JPH02308822A - 複合材用ウイスカープリフオーム体の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野］ この発明はプラスチック、金属等を含浸させ繊維強化複
合材を製造する際の繊維骨格として用いられる複合材用
ウィスカープリフォーム体を製造する方法に関するもの
である。

〔従来の技術〕

ウィスカーは強度に冨んでいることから、それを集合さ
せてプリフォーム体を形成し、これに金属ないしはプラ
スチック等を溶浸ないしは含浸させて、繊維強化複合材
を製造するという用途に用いられる。このようなウィス
カープリフォーム体はウィスカーを水または有機溶媒等
に分散させこれを濾過して成形したり、あるいはカロ圧
成形して所定の形状に形成したのち、乾燥させる方法や
、ウィスカー分散液を所定の圧力で均等に加圧濾過して
所定の形状に形成するという方法が提案されている。例
えば、特開昭６０−１６１４００号公報には、ウィスカ
ーを水または有機溶媒に分散させて濾過装置に流入させ
、濾過装置の上部密閉空間にガスを圧入して加圧下で高
速濾過したのち、得られた湿潤ウィスカーケーキを乾燥
することにより複合材用ウィスカープリフォーム体（以
下「プリフォーム体」と略す）を製造するという方法が
開示されている。また、特開昭５９−２２６３１９号公
報には、四つ割りの割り型を準備し、この割り型内にウ
ィスカー分散液を充填させ割り型の合わせ目および外型
の型壁面から、型内の空気と分散媒を吸いだして成形す
るという方法が開示されている。また、特開昭６１−”
１４３５３３号公報には、濾過槽内に所定の形状の多孔
状雌型を入れその状態で濾過槽内にウィスカー分散液を
流入して濾過操作を行い、この過程で多孔状雌型内にウ
ィスカーを充填させ、ついでウィスカーが充填された多
孔状雌型を回収し、得られた湿潤ウィスカー成形体を乾
燥することによりプリフォーム体を製造するという方法
が開示されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、さきに述べた特開昭６０−１６１４００
号公報記載の方法では、円柱状等の極めて単純な形状の
プリフォーム体しか製造できないため、複雑な形状の繊
維強化複合材を製造する際の骨格として用いる複雑形状
のプリフォーム体の製造に対応できないという難点があ
る。したがって、その用途が限られる。また、特開昭５
９−２２６３１９号公報に記載された方法は、分散媒を
吸引する際に、局部的に分散媒が強く吸引されるという
現象を生じ、それによって、得られるプリフォーム体に
密度のばらつき（密度斑）が発生し、金属、プラスチッ
ク等を含浸させる際に、割れの原因となったり変形の原
因となったりするという問題がある。さらに、特開昭６
１−１４３５３３号公報記載の方法は、雌型を収容した
濾過槽の全体にウィスカー分散液を流入して成形するた
め、雌型が、沈積するウィスカーに埋没した状態となる
。したがって、成形後、沈積ウィスカーの中からウィス
カーが充填された雌型を回収するのに、雌型外周のウィ
スカーケーキを手作業で取り除くことが必要となり、効
率よくウィスカープリフォーム体を製造することができ
ない。また、雌型外周に沈積するウィスカーは、濾過の
際に加圧圧縮力を受けているため損傷を受けており、し
たがって、これを回収して再利用するという場合には不
都合がある。

この発明は、このような事情に鑑みなされたもので、プ
リフォーム体を複雑な形状に形成でき、かつ密度のばら
つきを生じさせず、しかもその製造に煩雑な作業を要し
ないプリフォーム体の製法の提供をその目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

上記の目的を達成するため、この発明のプリフォーム体
の製法は、一端開口の開口面を塞ぐように所望形状の多
孔状内部型が設けられている筒状成形型内に、ウィスカ
ー分散液を流入し、他端開口から加圧体で加圧して濾過
操作を行い、加圧体と多孔状内部型との間の空間部で液
切りしなからウィスカーを加圧成形して湿潤ウィスカー
成形体をつくり、これを乾燥するという構成をとる。

（作用〕 すなわち、この発明では一端開口に所定形状の多孔状内
部型が設けられている筒状成形型を準備し、この筒状成
形型内にウィスカー分散液を流入し、筒状成形型の他端
開口からプランジャーのような加圧体で加圧して濾過操
作を行うため、多孔状内部型の上に沈積するウィスカー
に対してはほぼ均一な圧力が加えられるようになり、生
成湿潤ウィスカー成形体が均一な密度のものとなる。し
たがって、これを乾燥させて得られるプリフォーム体に
密度のばらつきが生じない。すなわち、この方法によれ
ば、ウィスカー分散液から分散媒が均一に除去されるこ
とから、素とかワレの原因となる密度ばらつきが生じな
い。また、多孔状内部型および加圧体の形状を変えるこ
とにより、得られるプリフォーム体の形状を複雑な形状
から簡単な形状まで自在に変えることができる。したが
つて、複雑な形状の繊維強化複合材の製造に充分対応で
きるようになる。そのうえ湿潤ウィスカー成形体は、筒
状成形型内で形成され、これを筒状成形型内から取り出
すだけで脱型ができるため、ウィスカー成形体を成形型
内から取り出すに際し、従来のような煩雑な手作業が不
要になる。その結果、プリフォーム体の製造効率の向上
効果が得られるようになる。

つぎに、この発明の詳細な説明する。

この発明で使用するウィスカーは、炭化ケイ素ウィスカ
ー、窒化ケイ素ウィスカー、アルミナウィスカー、チタ
ン酸カリウムウィスカー、黒鉛ウィスカーのようなセラ
ミックウィスカーである。

これらのウィスカーは、単独で、または繊維強化複合材
料の用途に応じて数種のウィスカーを所定の比率で混合
して使用され、場合によっては、上記のよ・うなセラミ
ックウィスカー以外のセラミック短繊維、例えばアルミ
ナ系、炭化ケイ素系、ジルコニア系、炭素系、ガラス系
等の短繊維を併用することも可能である。前記のセラミ
ックウィスカーとしては、長さが５〜５００　ｕｍ好適
には５〜３００μｍのものが好ましい。また、上記短繊
維についても同様である。

上記のウィスカーならびに短繊維を分散させる分散媒と
しては、基本的には水が用いられる。しかしながら、水
の使用が好ましくない場合には、アルコール系、炭化水
素系、ハロゲン化炭化水素系のような溶媒が水に代えて
使用される。また、場合によっては、上記アルコール系
溶媒と水とを混合した含水アルコールも分散媒として用
いられる。

上記のウィスカーを分散媒に分散させる方法は、うイス
カーに対して、４〜２０倍量、好適には約１０倍量（重
量基準、以下同じ）程度の分散媒を使用し、これにウィ
スカーを投入して機械的撹拌ないしは超音波分散ならび
にこれらを併用する等の手段により行われる。この場合
、ウィスカーの分散状態は、個々のウィスカー繊維が完
全にほぐれて分散媒中に均一に分散している状態である
ことが望ましい。ウィスカーの種類によっては分散しに
くいものもあるため、分散媒のｐＨを調節したり、ポリ
アクリル酸アンモニウム塩のような分散剤を使用して分
散性の改善を行うことが好適である。このようにして稠
製されたウィスカー分散液は、例えば、第１図に例示し
たような装置を用いて濾過、成形される。すなわち、上
記装置は円形の筒状成形型ゴと、その底部側の開口に設
けられた金属、セラミック質濾材等からなるフィルター
２と、筒状成形型１の開口近傍に装着された所定形状の
多孔状内部型３と、筒状成形型１内に流入されたウィス
カー分散液４を加圧するためのプランジャー５を備えて
いる。６は筒状成形型１の一端開口の下側に取り付けら
れた中空基台部、７はその基台部６に設けられた真空吸
引口である。

上記多孔状内部型３は、連通気孔を有する多孔質材料か
ら構成されており、例えば、石膏、ポリビニルアルコー
ルの発泡体をフェノール樹脂で固めた多孔質材料、焼結
金属、セラミック等から構成されている。第１図のもの
は薄肉状材を曲成した形状であっていわば中空体になっ
ているが、中実体にしてもよい。特に、上記連通気孔の
気孔径は、０．５〜５．０μｍで、気孔率は３０〜６０
％の範囲内であることが好適である。気孔径および気孔
率が上記の範囲を下回ると、ウィスカー分散液から分散
媒を濾過操作によって除去することが困難となり、たと
え除去できたとしても除去に要する時間が長くなり、作
業効率が悪くなる傾向が見られる。この場合プランジャ
ー５の加圧力を高めて分散媒の除去の効率アップを実現
しようとすると、プランジャー５の圧力により、多孔状
内部型３が変形ないし破損するという難点があるため、
プランジャーによる加圧力をあまり高めることばできな
い。逆に、気孔径および気孔率が上記範囲を上回ると、
分散媒の濾過速度が速くなりすぎることにより、生成湿
潤ウィスカー成形体の各部位（上下方向とか肉厚の違い
）の間に分散媒の除去に関して時間的なずれが生じる。

その結果、例えば、下側とか肉厚の薄い部分とかから分
散媒が速く除去され、上側とか肉厚の厚い部分は遅れて
除去される結果となる。これにより生成湿潤ウィスカー
成形体に密度のばらつきが発生したり、割れが発生した
りするというような難点が生ずる。さらに、多孔状内部
型３の各連通気孔内にウィスカーが侵入して気孔を閉塞
し分散媒の除去効率の低下を招き、最終的には目詰まり
して使用不能となる事態を招くようになる。

上記の装置を用いて湿潤ウィスカー成形体を製。そして
、その状態から、基台部６の脱液ロアより減圧吸引しな
がらプランジャー５を下降させる。これにより、プラン
ジャー５と多孔状内部型３との間の空間部で、ウィスカ
ー分散液４が水きりされながら加圧成形されて湿潤ウィ
スカー成形体となる。この濾過操作に際して、ウィスカ
ー分散液４中の分散媒は、多孔状内部型３の気孔を通じ
てその下側に濾過され、ウィスカーのみが多孔状内部型
の上側に沈積する。この場合プランジャー５の加圧力が
、多孔状内部型３の強度を上回ると、多孔状内部型３が
変形したり破損したりする。

冊 したがって、上記多孔状内部型３に対してば、プランジ
ャー５の加圧力に耐えるだけの圧縮強度が必要となる。

このため、この発明では、多孔状内部型３の圧縮強度を
７５　ｋｇ　−ｆ　／ｃＩＲに設定している。そして、
得られた湿潤ウィスカー成形体を、基台部６から筒状成
形型１を相対的に上方に持上げることによって脱型させ
、ついで乾燥させる。

これにより、目的とするプリフォーム体が得られる。生
成湿潤ウィスカーの乾燥に際しては、多孔状内部型３か
ら離して行ってもよいし、一体化した状態で行ってもよ
い。このようにして得られるプリフォーム体は、第２図
に示すように、プランジャー５と多孔状内部型３との間
の空間と同形状になる。この場合には車のピストンヘッ
ドの形状と同一形状に成形されている。したがって、こ
のプリフォーム体８に対して金属３合金等のマトリック
ス物質を溶浸させることにより、ピストンヘッドが得ら
れるようになる。このようにして得られた繊維強化複合
材は、素やひびワレがな（、しかもかなり複雑な形状に
も係わらず良好な状態のものとなる。

なお、上記の装置は、強度等を考慮して筒状成形型１に
フィルター２を取付けているが、これを取除いても差支
えはない。また筒状成形型１は円筒に限らない。３〜８
角筒等、多角筒状でも差支えない。

つぎに、実施例について比較例と併ゼで説明する。

〔実施例１〕 （１）　　ウィスカー分散液の調製 平均径０．５μｍ、平均長２５μｍの炭化ケイ素ウィス
カー７０重量部と水７００重量部をジューサーミキサー
中で２．５分間撹拌し、ウィスカーの分散液をつくった
。

（２）多孔状内部型の製造 ■ノリタケ製の石膏（Ａ級）１００重量部に水７３重量
部を加え常法に従って撹拌、流し込み。

硬化、乾燥を行い第１図の符号３で示したと同形状の多
孔状内部型３を作製した。このものの気孔径は４．８μ
ｍ、気孔率は６０％であり圧縮強度は７８ｋｇ−ｆ／ｃ
Ａであった。

（３）プリフォーム体の製造 第１図に示すような形状の、８０ＩＴＩＩＩｌφの筒状
成形型１内に上記の多孔状内部型３を装着した（これ以
外の構造は第１図と同様である。ただしフィルター２は
セラミック類、以下の実施例でも同じ）。ついでウィス
カー分散液４を投入し、基台部６の脱液ロアより減圧吸
引した。このとき同時にプランジャー５を押し込み加圧
した。これによりウィスカー分散液中の水が多孔状内部
型３を通過してフィルター２の孔から装置外へ排出され
る。

そしてプランジャー５と多孔状内部型３との間の空間内
に形成された湿潤ウィスカー成形体の密度が０．４５　
ｇ　／ｃＡとなるよう加圧濾過操作を継続し成形を完了
した。その後、筒状成形型１を基台部６から取り外し、
かつプランジャー５で湿潤ウィスカー成形体を押し出し
て脱型し、ついで乾燥して目的とするプリフォーム体を
製造した。

〔実施例２〜１１〕 多孔状内部型３として、ポリビニルアルコールとフェノ
ール樹脂とからなる連通孔多孔質材（鐘紡■社製、ミク
ロライト）（気孔径０．２〜１０μｍ、気孔率２０〜８
０％、圧縮強度６０〜１４４ｋｇ　−ｆ　／ｃ＋！ｔ）
を機械加工で第１図に示すような形状に加工し、多孔状
内部型３の気孔径、気孔率。

圧縮強度を後記の表のように変えた。そして、湿潤ウィ
スカー成形体の密度が０．６４　ｇ　／ｃｆとなるまで
加圧濾過操作を継続した。それ以外は、実施例１と同様
にしてプリフォーム体を製造した。

以上の実施例における多孔状内部型３の気孔に対する目
詰まり１多孔状内部型３の変形ないし座屈、濾過成形に
要した時間および生成湿潤ウィスカー成形体の内部の密
度差を調べて後記の第１表に示した。

（以下余白） 上記の表から明らかなように、得られたプリフォーム体
は、素とかワレの発生もなく、密度差も極めて小さく均
一であり、また製造中における多孔状内部型の気孔に対
するウィスカーの目詰まりや多孔状内部型の変形もほと
んどなく、短時間成形を実現できることがわかる。

〔実施例１２〕 （１）　　ウィスカー／アルミナ短繊維分散液の調製平
均径０．５μｍ、平均長２５μｍの炭化ケイ素ウィスカ
ーと、平均径３μｍ、平均長さ５００μｍのアルミナ短
繊維とを、容積百分率で１／１比となるように混合した
ものを準備し、これを７０重量部と水８４０重量部およ
び分散剤としてポリアクリル酸アンモニウム塩（サンノ
プコ■製、ノブコサン）ＲＦＡ）を固形分に対する重量
百分率で０．５％配合した。つぎに、これを超音波と羽
根式撹拌機を用い１分間撹拌し均一分散して、ライスカ
ー／アルミナ短繊維分散液をつくった。

（２）多孔状内部型の製造 ステンレス粉末（ＳＵＳ３０４）を焼結して作製した気
孔径３μｍ、気孔率３５％、圧縮強度４００ｋｇ−ｆ　
ｌｃ＆の多孔状内部型（第１図のものと同形状）３を用
いた。

（３）プリフォーム体の製造 実施例１と同様にしてプリフォーム体を製造した。得ら
れたプリフォーム体について、外観検査、軟Ｘ線、Ｘ線
ＣＴを用い非破壊検査を行った結果、ウィスカー単独の
場合と同様、プリフォーム体の内外ともに素とかワレは
認められず、密度差も１．１％と均質であった。

〔発明の効果〕

以上のように、この発明によれば、従来技術によっては
製造が困難であった複雑な形状のプリフォーム体を容易
に製造することができ、その際、密度のばらつきを生じ
ず、しかも煩雑な作業を要しない。したがって、複雑な
形状のウィスカープリフォーム体を安価に効率よく製造
することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に用いられる成形装置の縦断面図、第
２図はその装置によって得られたプリフォーム体の断面
図である。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）一端開口の開口面を塞ぐように所望形状の多孔状
   内部型が設けられている筒状成形型内に、ウィスカー分
   散液を流入し、他端開口から加圧体で加圧して濾過操作
   を行い、加圧体と多孔状内部型との間の空間部で液切り
   しながらウィスカーを加圧成形して湿潤ウィスカー成形
   体をつくり、これを乾燥することを特徴とする複合材用
   ウイスカープリフオーム体の製法。
2. （２）多孔状内部型が、気孔径０．５〜５．０μｍ、気
   孔率３０〜６０％の連通気孔多孔材により形成されてい
   る請求項（１）記載の複合材用ウイスカープリフオーム
   体の製法。
3. （３）多孔状内部型の圧縮強度が７５ｋｇ・ｆ／ｃｍ＾
   ２以上に設定されている請求項（１）記載の複合材用ウ
   イスカープリフオーム体の製法。
4. （４）ウィスカーが、炭化ケイ素ウィスカー、窒化ケイ
   素ウィスカー、アルミナウィスカー、チタン酸カリウム
   ウィスカーおよび黒鉛ウィスカーからなる群から選択さ
   れた少なくとも一つのウィスカーである請求項（１）記
   載の複合材用ウイスカープリフオーム体の製法。