JPH0234146B2 - - Google Patents
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- JPH0234146B2 JPH0234146B2 JP60104796A JP10479685A JPH0234146B2 JP H0234146 B2 JPH0234146 B2 JP H0234146B2 JP 60104796 A JP60104796 A JP 60104796A JP 10479685 A JP10479685 A JP 10479685A JP H0234146 B2 JPH0234146 B2 JP H0234146B2
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- JP
- Japan
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- sample
- holder
- receiver
- exchange device
- sample exchange
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- Expired - Lifetime
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は電子顕微鏡等の真空装置の凍結試料
交換装置に関するものである。
交換装置に関するものである。
電子顕微鏡等の真空装置においては、大気側か
ら真空内に試料を導入するために試料交換装置が
使用されている。第３図は電子顕微鏡の一部の断
面図、第４図は従来の試料交換装置の一部の断面
図である。図において、１は試料室で、鏡筒２の
下部に設けられ、内部の移動ステージ３に試料筒
４を装着して検鏡するようになつている。５は試
料筒４を冷却する寒剤タンク、６は寒剤タンク５
に寒剤を注入する注入管、７はポールピース、８
は絞りである。
ら真空内に試料を導入するために試料交換装置が
使用されている。第３図は電子顕微鏡の一部の断
面図、第４図は従来の試料交換装置の一部の断面
図である。図において、１は試料室で、鏡筒２の
下部に設けられ、内部の移動ステージ３に試料筒
４を装着して検鏡するようになつている。５は試
料筒４を冷却する寒剤タンク、６は寒剤タンク５
に寒剤を注入する注入管、７はポールピース、８
は絞りである。
試料室１の一端部には試料交換室９が設けら
れ、両室間には開閉可能なエアロツク弁１０が設
けられている。試料交換室９の端壁に回転可能に
設けられたボール支持部１１を貫通して交換棒１
２が移動可能に設けられている。交換棒１２の先
端に設けられたブロツク１３にはピン１４が設け
られ、ガイド板１５のガイド溝１６に係合してお
り、握り部１７の操作によつてガイド溝１６に沿
つて移動可能とされている。交換棒１２の先端に
はすり割状のチヤツク１８が設けられており、ブ
ロツク１３に設けられた操作ボタン１９を操作す
ることにより、交換棒１２内に設けられた軸およ
びアーム（図示省略）によつて放射方向に開閉さ
れ、試料交換装置２０に支持された試料筒４をチ
ヤツクできるようになつている。
れ、両室間には開閉可能なエアロツク弁１０が設
けられている。試料交換室９の端壁に回転可能に
設けられたボール支持部１１を貫通して交換棒１
２が移動可能に設けられている。交換棒１２の先
端に設けられたブロツク１３にはピン１４が設け
られ、ガイド板１５のガイド溝１６に係合してお
り、握り部１７の操作によつてガイド溝１６に沿
つて移動可能とされている。交換棒１２の先端に
はすり割状のチヤツク１８が設けられており、ブ
ロツク１３に設けられた操作ボタン１９を操作す
ることにより、交換棒１２内に設けられた軸およ
びアーム（図示省略）によつて放射方向に開閉さ
れ、試料交換装置２０に支持された試料筒４をチ
ヤツクできるようになつている。
従来の試料交換装置２０は、第４図に示すよう
に試料交換室９の下壁にボルト２１によつて固着
されたスリーブ状の受け２２にボデー２３が差込
まれ、試料筒４を保持した棒状のホルダ２４が受
け２２内に摺動可能に挿入され、スプリング２５
によつて下向に押圧されている。２６はＯリング
である。
に試料交換室９の下壁にボルト２１によつて固着
されたスリーブ状の受け２２にボデー２３が差込
まれ、試料筒４を保持した棒状のホルダ２４が受
け２２内に摺動可能に挿入され、スプリング２５
によつて下向に押圧されている。２６はＯリング
である。
以上の構成において、検鏡を行うには、試料を
装填した試料筒４を試料室１の移動ステージ３の
試料装着位置に装着し、寒剤タンク５に注入管６
から寒剤を注入して試料筒４を冷却し、鏡筒２か
ら電子ビームを試料に照射して行う。
装填した試料筒４を試料室１の移動ステージ３の
試料装着位置に装着し、寒剤タンク５に注入管６
から寒剤を注入して試料筒４を冷却し、鏡筒２か
ら電子ビームを試料に照射して行う。
試料の装着は次のようにして行う。まずエアロ
ツク弁１０を閉じ、試料交換室９を大気にする。
この状態で試料交換装置２０の試料交換室９に固
定された受け２２からボデー２３およびホルダ２
４を抜取る。このときスプリング２５によりホル
ダ２４は下に押された状態になつている。試料を
装填した試料筒４をホルダ２４の上部に保持させ
た状態でボデー２３およびホルダ２４を受け２２
に差込んで試料筒４を試料交換室９に挿入し、同
時に試料交換室９の真空引きを行う。
ツク弁１０を閉じ、試料交換室９を大気にする。
この状態で試料交換装置２０の試料交換室９に固
定された受け２２からボデー２３およびホルダ２
４を抜取る。このときスプリング２５によりホル
ダ２４は下に押された状態になつている。試料を
装填した試料筒４をホルダ２４の上部に保持させ
た状態でボデー２３およびホルダ２４を受け２２
に差込んで試料筒４を試料交換室９に挿入し、同
時に試料交換室９の真空引きを行う。
試料交換室９が真空になつた時点で交換棒１２
を操作してチヤツク１８を試料交換装置２０の真
上の定位置にセツトし、操作ボタン１９を押して
チヤツク１８を開く。同時に試料交換装置２０の
ホルダ２４をスプリング２５に抗して押上げる
と、第４図のように試料筒４の上部が試料交換室
９内に突出するので、操作ボタン１９を戻すこと
によりチヤツク１８で試料筒４の上部をつかむ。
を操作してチヤツク１８を試料交換装置２０の真
上の定位置にセツトし、操作ボタン１９を押して
チヤツク１８を開く。同時に試料交換装置２０の
ホルダ２４をスプリング２５に抗して押上げる
と、第４図のように試料筒４の上部が試料交換室
９内に突出するので、操作ボタン１９を戻すこと
によりチヤツク１８で試料筒４の上部をつかむ。
この状態でホルダ２４を下げるとともにエアロ
ツク弁１０を開き、握り部１７を操作してピン１
４をガイド溝１６に沿つて移動させると、交換棒
１２は第３図の実線位置から鎖線Ａ位置を経て鎖
線Ｂ位置に至り、試料筒４は試料室１の試料装着
位置に装着される。操作ボタン１９を押してチヤ
ツク１８を開いた状態で交換棒１２をＢ位置から
Ａ位置に持上げ、さらに実線位置に戻して試料の
装着を行う。試料の取出は逆の操作で行われる。
ツク弁１０を開き、握り部１７を操作してピン１
４をガイド溝１６に沿つて移動させると、交換棒
１２は第３図の実線位置から鎖線Ａ位置を経て鎖
線Ｂ位置に至り、試料筒４は試料室１の試料装着
位置に装着される。操作ボタン１９を押してチヤ
ツク１８を開いた状態で交換棒１２をＢ位置から
Ａ位置に持上げ、さらに実線位置に戻して試料の
装着を行う。試料の取出は逆の操作で行われる。
上記のような従来の試料交換装置においては、
試料は常温で試料交換室９に挿入されるため、生
物試料等の水分を含む試料の場合、真空引きの際
に水分が蒸発してしまい、試料が元の形を維持で
きないという問題点があつた。
試料は常温で試料交換室９に挿入されるため、生
物試料等の水分を含む試料の場合、真空引きの際
に水分が蒸発してしまい、試料が元の形を維持で
きないという問題点があつた。
この発明は上記問題点を解決するためのもの
で、保持された試料の周辺部に寒剤貯留部を形成
することにより、試料を水の融点以下の温度で装
着でき、これにより水分の蒸発を防いで、試料の
変形を防ぎ、試料本来の形状で観察が可能な凍結
試料交換装置を提供することを目的としている。
で、保持された試料の周辺部に寒剤貯留部を形成
することにより、試料を水の融点以下の温度で装
着でき、これにより水分の蒸発を防いで、試料の
変形を防ぎ、試料本来の形状で観察が可能な凍結
試料交換装置を提供することを目的としている。
この発明は、試料交換室に取付けられる受け
と、この受けに着脱可能に取付けられるボデー
と、このボデーを貫通して上下動可能に設けられ
かつ上端部に試料を保持するホルダと、保持され
た試料の周辺部に寒剤貯留部を形成するように前
記ボデーおよびホルダ間に設けられたベローズと
を備えた凍結試料交換装置である。
と、この受けに着脱可能に取付けられるボデー
と、このボデーを貫通して上下動可能に設けられ
かつ上端部に試料を保持するホルダと、保持され
た試料の周辺部に寒剤貯留部を形成するように前
記ボデーおよびホルダ間に設けられたベローズと
を備えた凍結試料交換装置である。
受けは真空状態を維持するように試料交換室へ
取付けるもので、取付けのためのフランジを有す
るスリーブ状のものが好ましい。またボデーは真
空状態を維持するように受けに取付けられるもの
で、受けの内側に伸びるパイプ状のベローズ支持
部、ならびに真空引きのための排気系を有するの
が好ましい。ホルダはボデーを貫通して内部に伸
び、試料交換室の開口部付近に試料を保持して上
下するもので、ボデーに設けられたピンに係合し
てスライドするガイド溝を有するのが好ましい。
試料は凍結した状態で試料筒等の容器に入れたも
のが好ましいが、これに限らない。
取付けるもので、取付けのためのフランジを有す
るスリーブ状のものが好ましい。またボデーは真
空状態を維持するように受けに取付けられるもの
で、受けの内側に伸びるパイプ状のベローズ支持
部、ならびに真空引きのための排気系を有するの
が好ましい。ホルダはボデーを貫通して内部に伸
び、試料交換室の開口部付近に試料を保持して上
下するもので、ボデーに設けられたピンに係合し
てスライドするガイド溝を有するのが好ましい。
試料は凍結した状態で試料筒等の容器に入れたも
のが好ましいが、これに限らない。
試料交換室に固定された受けからボデーおよび
ホルダを取外し、ベローズにより形成された寒剤
貯留部に液体窒素等の寒剤を注入するとともに、
ホルダの上端部に凍結試料を保持して寒剤により
冷却した状態でボデーを受けに取付け、同時に試
料交換室の真空引きを行う。試料交換室が真空に
なつた時点でボデーを押上げて、試料を試料交換
室内に突出させ、試料交換棒のチヤツクによりつ
かんで試料装着位置に移動させ試料の装着を行
う。試料の取出は逆の操作で行われる。
ホルダを取外し、ベローズにより形成された寒剤
貯留部に液体窒素等の寒剤を注入するとともに、
ホルダの上端部に凍結試料を保持して寒剤により
冷却した状態でボデーを受けに取付け、同時に試
料交換室の真空引きを行う。試料交換室が真空に
なつた時点でボデーを押上げて、試料を試料交換
室内に突出させ、試料交換棒のチヤツクによりつ
かんで試料装着位置に移動させ試料の装着を行
う。試料の取出は逆の操作で行われる。
以上の操作において、試料は水の融点以下の温
度で処理されるので、試料からの水の蒸発はな
く、このため試料は変形することなく本来の形状
を保つた状態で観察される。
度で処理されるので、試料からの水の蒸発はな
く、このため試料は変形することなく本来の形状
を保つた状態で観察される。
以下、この発明を図面の実施例により説明す
る。第１図はこの発明の一実施例による凍結試料
交換装置を示す断面図、第２図はその一部の側面
図であり、第３図および第４図と同一符号は同一
または相当部分を示す。
る。第１図はこの発明の一実施例による凍結試料
交換装置を示す断面図、第２図はその一部の側面
図であり、第３図および第４図と同一符号は同一
または相当部分を示す。
受け２２は試料交換室９の開口部２７に真空状
態を維持して取付けられるようにスリーブ状に形
成され、複数のフランジ部２８においてボルト２
１により試料交換室９に取付けられるようになつ
ており、下端部に溝２９，３０を有している。
態を維持して取付けられるようにスリーブ状に形
成され、複数のフランジ部２８においてボルト２
１により試料交換室９に取付けられるようになつ
ており、下端部に溝２９，３０を有している。
ボデー２３は受け２２の内側に挿入して、真空
を維持するように着脱可能に取付けられ、真空状
態では外部との圧力差により受け２２に固着され
るようになつている。このボデー２３は受け２２
を係合する基部３１の上端から受け２２の内周に
沿つて開口部２７付近に伸びるパイプ状のベロー
ズ支持部３２を有している。基部３１の片側の上
部には溝２９と係合するストツパ３３が設けら
れ、下部にはピン３４が設けられている。また基
部３１の反対側には中空部３５と連通する排気孔
３６が設けられて排気管３７と連通しており、排
気孔３６には外部から操作できる封じ切りねじ３
８が設けられいる。
を維持するように着脱可能に取付けられ、真空状
態では外部との圧力差により受け２２に固着され
るようになつている。このボデー２３は受け２２
を係合する基部３１の上端から受け２２の内周に
沿つて開口部２７付近に伸びるパイプ状のベロー
ズ支持部３２を有している。基部３１の片側の上
部には溝２９と係合するストツパ３３が設けら
れ、下部にはピン３４が設けられている。また基
部３１の反対側には中空部３５と連通する排気孔
３６が設けられて排気管３７と連通しており、排
気孔３６には外部から操作できる封じ切りねじ３
８が設けられいる。
ホルダ２４はボデー２３の基部３１を貫通して
上下にスライド可能な軸３９、試料筒４を開口部
２７付近に保持するように軸３９の先端部に設け
られた保持部４０、軸３９の大気側に固着されか
つボデー２３の基部３１の外側に摺動するように
設けられた筒状のガイド４１、ならびにピン３４
と係合するようにガイド４１に形成されたガイド
溝４２からなる。
上下にスライド可能な軸３９、試料筒４を開口部
２７付近に保持するように軸３９の先端部に設け
られた保持部４０、軸３９の大気側に固着されか
つボデー２３の基部３１の外側に摺動するように
設けられた筒状のガイド４１、ならびにピン３４
と係合するようにガイド４１に形成されたガイド
溝４２からなる。
ボデー２３のベローズ支持部３２の上端部と、
ホルダ２４の保持部４０の下端部との間にはベロ
ーズ４３が設けられ、ホルダ２４の下降時に試料
筒４の周辺部に寒剤貯留部４４を形成するように
なつている。４５はホルダ２４の下降時に試料筒
４と寒剤貯留部４４を連通させる連通孔、４６は
ホルダ２４の下降時に試料筒４を覆う蓋である。
ホルダ２４の保持部４０の下端部との間にはベロ
ーズ４３が設けられ、ホルダ２４の下降時に試料
筒４の周辺部に寒剤貯留部４４を形成するように
なつている。４５はホルダ２４の下降時に試料筒
４と寒剤貯留部４４を連通させる連通孔、４６は
ホルダ２４の下降時に試料筒４を覆う蓋である。
以上の構成において、試料の装着を行うには、
まずエアロツク弁１０を閉じて試料交換室９を大
気にした状態で、試料交換室９に固定された受け
２２からボデー２３およびホルダ２４を抜取る。
このときホルダ２４を鎖線Ｃ位置まで下降させ、
ピン３４をガイド溝４２の上の係合部４７に係合
させた状態にし、寒剤貯留部４４に液体窒素等の
寒剤を注入する。一方、別途作成した凍結試料を
試料筒４に装填し、ホルダ２４の保持部４０の上
端に試料筒４を保持して蓋４６を閉じ、連通孔４
５を通して寒剤貯留部４４と連通させて試料を冷
却する。
まずエアロツク弁１０を閉じて試料交換室９を大
気にした状態で、試料交換室９に固定された受け
２２からボデー２３およびホルダ２４を抜取る。
このときホルダ２４を鎖線Ｃ位置まで下降させ、
ピン３４をガイド溝４２の上の係合部４７に係合
させた状態にし、寒剤貯留部４４に液体窒素等の
寒剤を注入する。一方、別途作成した凍結試料を
試料筒４に装填し、ホルダ２４の保持部４０の上
端に試料筒４を保持して蓋４６を閉じ、連通孔４
５を通して寒剤貯留部４４と連通させて試料を冷
却する。
この状態でボデー２３を受け２２内に差込んで
試料筒４を試料交換室９の開口部２７付近に挿入
し、同時に試料交換室９の真空引きを行う。ボデ
ー２３は真空引きによる外部との圧力差によつて
受け２２に固着され、その上限はストツパ３３に
より決まる。真空引きに際して寒剤貯留部４４内
の寒剤は蒸発するが、試料筒４内の試料中の水分
は凍結状態を維持し蒸発しない。
試料筒４を試料交換室９の開口部２７付近に挿入
し、同時に試料交換室９の真空引きを行う。ボデ
ー２３は真空引きによる外部との圧力差によつて
受け２２に固着され、その上限はストツパ３３に
より決まる。真空引きに際して寒剤貯留部４４内
の寒剤は蒸発するが、試料筒４内の試料中の水分
は凍結状態を維持し蒸発しない。
試料交換室９が真空になつた時点で、ホルダ２
４のガイド４１を回して係合部４７との係合を解
除し、ガイド溝４２に沿つてガイド４１を押上
げ、ホルダ２４をＣ位置から第１図の実線位置ま
で上昇させると、保持部４０は蓋４６を押開き、
試料筒４の上端部は試料交換室９内に突出する。
この状態でガイド４１を回してピン３４を下の係
合部４８に係合させ、以下従来例と同様の操作
で、交換棒１２のチヤツク１８により試料筒４を
つかみ、試料室１の試料装着位置に装着する。
４のガイド４１を回して係合部４７との係合を解
除し、ガイド溝４２に沿つてガイド４１を押上
げ、ホルダ２４をＣ位置から第１図の実線位置ま
で上昇させると、保持部４０は蓋４６を押開き、
試料筒４の上端部は試料交換室９内に突出する。
この状態でガイド４１を回してピン３４を下の係
合部４８に係合させ、以下従来例と同様の操作
で、交換棒１２のチヤツク１８により試料筒４を
つかみ、試料室１の試料装着位置に装着する。
試料筒４の取出はこれとほぼ逆の操作により行
われる。排気孔３６は中空部３５の霜発生防止の
ために用いられるもので、任意の時期に封じ切り
ねじ３８を緩めて排気管３７から真空引きするこ
とにより、中空部３５の水分を排出し、この状態
で封じ切りねじ３８を締めて密閉状態を維持す
る。
われる。排気孔３６は中空部３５の霜発生防止の
ために用いられるもので、任意の時期に封じ切り
ねじ３８を緩めて排気管３７から真空引きするこ
とにより、中空部３５の水分を排出し、この状態
で封じ切りねじ３８を締めて密閉状態を維持す
る。
以上の操作において、試料は水の融点以下の温
度で処理されるので、試料からの水の蒸発はな
く、このため生物試料等の水分を含む試料であつ
ても変形することはなく、試料本来の形状で観察
可能である。
度で処理されるので、試料からの水の蒸発はな
く、このため生物試料等の水分を含む試料であつ
ても変形することはなく、試料本来の形状で観察
可能である。
上記実施例において、受け２２、ボデー２３、
ホルダ２４の構造は変更可能であり、例えば第４
図のようにそれぞれが一体的に形成されていても
よい。この発明は電子顕微鏡に限らず、他の真空
装置にも適用でき、また生物試料に限らず他の試
料の交換にも実施可能である。
ホルダ２４の構造は変更可能であり、例えば第４
図のようにそれぞれが一体的に形成されていても
よい。この発明は電子顕微鏡に限らず、他の真空
装置にも適用でき、また生物試料に限らず他の試
料の交換にも実施可能である。
この発明によれば、保持された試料の周辺部に
寒剤貯留部を形成するようにしたので、試料を水
の融点以下の温度で装着でき、水分を含む試料に
ついても水分の蒸発を防いで試料の変形を防ぎ、
試料本来の形状で観察することができる。
寒剤貯留部を形成するようにしたので、試料を水
の融点以下の温度で装着でき、水分を含む試料に
ついても水分の蒸発を防いで試料の変形を防ぎ、
試料本来の形状で観察することができる。
第１図はこの発明の一実施例による凍結試料交
換装置を示す断面図、第２図はその一部の側面
図、第３図は電子顕微鏡の一部の断面図、第４図
は従来の試料交換装置の一部の断面図である。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示
し、１は試料室、２は鏡筒、３は移動ステージ、
４は試料筒、７はポールピース、９は試料交換
室、１０はエアロツク弁、１２は交換棒、１８は
チヤツク、２０は試料交換装置、２２は受け、２
３はボデー、２４はホルダ、４３はベローズ、４
４は寒剤貯留部である。
換装置を示す断面図、第２図はその一部の側面
図、第３図は電子顕微鏡の一部の断面図、第４図
は従来の試料交換装置の一部の断面図である。 各図中、同一符号は同一または相当部分を示
し、１は試料室、２は鏡筒、３は移動ステージ、
４は試料筒、７はポールピース、９は試料交換
室、１０はエアロツク弁、１２は交換棒、１８は
チヤツク、２０は試料交換装置、２２は受け、２
３はボデー、２４はホルダ、４３はベローズ、４
４は寒剤貯留部である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 試料交換室に取付けられる受けと、この受け
に着脱可能に取付けられるボデーと、このボデー
を貫通して上下動可能に設けられかつ上端部に試
料を保持するホルダと、保持された試料の周辺部
に寒剤貯留部を形成するように前記ボデーおよび
ホルダ間に設けられたベローズとを備えた凍結試
料交換装置。 ２ ボデーは受けの内側に伸びるパイプ状のベロ
ーズ支持部を有する特許請求の範囲第１項記載の
凍結試料交換装置。 ３ ボデーは真空引きのための排気系を有する特
許請求の範囲第１項または第２項記載の凍結試料
交換装置。 ４ ホルダはボデーに設けられたピンに係合して
スライドするガイド溝を有する特許請求の範囲第
１項ないし第３項のいずれかに記載の凍結試料交
換装置。 ５ 試料は容器に装填したものである特許請求の
範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の凍結
試料交換装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60104796A JPS61263037A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | 凍結試料交換装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60104796A JPS61263037A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | 凍結試料交換装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61263037A JPS61263037A (ja) | 1986-11-21 |
| JPH0234146B2 true JPH0234146B2 (ja) | 1990-08-01 |
Family
ID=14390407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60104796A Granted JPS61263037A (ja) | 1985-05-16 | 1985-05-16 | 凍結試料交換装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61263037A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5099499B2 (ja) * | 2007-11-07 | 2012-12-19 | 独立行政法人理化学研究所 | サンプルピン保持アタッチメント |
| JPWO2024116681A1 (ja) * | 2022-11-29 | 2024-06-06 |
-
1985
- 1985-05-16 JP JP60104796A patent/JPS61263037A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61263037A (ja) | 1986-11-21 |
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