JPH0235338A - 処理される水/セルロース・スラリー中の化学成分の保有量を監視し、制御する方法 - Google Patents

処理される水/セルロース・スラリー中の化学成分の保有量を監視し、制御する方法

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JPH0235338A
JPH0235338A JP13482689A JP13482689A JPH0235338A JP H0235338 A JPH0235338 A JP H0235338A JP 13482689 A JP13482689 A JP 13482689A JP 13482689 A JP13482689 A JP 13482689A JP H0235338 A JPH0235338 A JP H0235338A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 製紙において、セルロース繊維と水/パルプ・スラリー
が金網の上に堆積され、セルロース繊維:1 のみが保留され、水は濾過されて除去される。製紙の効
率は金網上への保留に影響される。濾液中の化学成分の
濃度の測定は、製紙過程における化学成分の行動を告げ
る。言いかえると、濾液中の化学成分の濃度は金網」二
に保留されたものを反映する。ここにいう化学成分とは
、元素、化合物および組成物を意味する。
金網」二への全体としての保留は、製紙の効率にかかわ
って来る。その故に、濾液の監視は製紙作業の能率を確
立する有効な手段である。しかしながら、濾液を検査す
る既知方法は、水性スラリーの濾液中の化学成分の構成
について満足な情報を与えない。濾液は化学物質ととも
に極低濃度の微粒子を含んでいる。
〔従来の技術〕
既知方法は、濾液中の低濃度の化学成分を光の反射によ
って容易に測定することができない。過去に知られた方
法は製紙スラリーの濾液中の低濃度の化学成分と微細繊
維との差を識別することができなかった。
〔発明の目的〕
製紙における水/セルロース・スラリーの濾液中の個々
の化学成分の定量法を提供することが本発明の一つの目
的である。
さらに製紙濾液中の個々の化学成分を識別し、微細繊維
と化学成分を識別することも本発明の目的である。
さらにまた、水性スラリー中の濾液中の化学成分の濃度
を測定する分析方法を提供することも本発明の目的であ
る。
さらにまた、微細繊維を含むスラリー中の極低濃度の化
学成分を同定する数学的モデルを提供することも本発明
の目的である。
ここにいう製紙材料とは、光学増白剤、サイズ剤および
湿時および乾燥時強度増強樹脂、等を含むが、これらに
限定されるものではない。
〔発明の構成〕
概説すれば、本発明は、水/セルロース・スラリーの濾
液中の個々の化学成分を分析し定量する方法であって、
近赤外線源よりの放射線(光線)を試料に当てて走査し
、データを検出器によって集めることからなる方法を提
供する。この目的にはPacjfjc 5cjentj
fj、c Mode1、 6250分光光度計が適して
いる。
走査によって得られた赤外スペクトルのデータに貯えら
れる。走査によって、濃度に比例し、検出可能な電圧(
ボルト)への転換という形で試料の特徴的測定が可能に
される。記録された測定結果は、赤外スペクトル域で走
査する時に、分光光度計で得られた検出結果によって決
定される。
水/セルロース・スラリー中の化学成分の同定について
の情報は、試料のスラリーを近赤外スペクトル域で分光
光度計で走査(スキャン)することによって得られる。
組成についての情報は導関数を使用する数学的処理、多
重線型回帰、またはその他の数学的処理によって抽出さ
れる。稀い水/セルロース・スラリーからなる試料の走
査の繰り返しによって実施され、スラリーの特定成分の
ための計算式が得られた。
検出器で観察されたデータはコンピューターに伝達され
、コンピューターは信号を受けて、そのデータからスラ
リーの分析を与える。
本発明による近赤外スペクトルは1. OOOn mか
ら2500nmまでの帯域にある。吸収が測定され、Q
og(1/反射率)が吸収を表わし、その値が高ければ
、吸収も大である。吸収は化学物質の存在に関係する。
本発明において数学的処理は、Phjl l1lil]
iamsおよびKarl Narrjs編“Near−
丁nfrared Techn。
1ogY”(Amerj、can As5oc、 of
 Cerea] Chemists。
Inc、 1987)に記載されたデータ分析のための
波長選択法の記載に従って行なうことができる。
この処理によって、近赤外線によって製紙におけるスラ
リー濾液の個々の低濃度レベルの化学成分を定量するこ
とが可能である。
成分としての粘土の含有量を漸増して走査を繰り返すと
、粘土の増加の記録とともに近赤外スペクトル中に得ら
れる信号の記録から、稀い水/セルロース・スラリー中
の粘土のための計算式が得られる。
導関数回帰または線型回帰によって、スラリーの走査に
よって近赤外線域に得られる値から、スラリー中の化学
成分の存在と濃度を決定し、スラリー中の微細繊維と化
学物質を識別し、製紙中の濾液中に含まれる量を決定す
ることが可能であることがわかった。スラリー中の連続
的な粘土の重量増加と分光光度計による走査からのスペ
クトルの読みのデータを使った多重線型回帰分析から一
つの式が得られた。この式は例えば、粘土成分について
展開される。
近赤外線吸収のデータは、前記のNear−Infra
−red Technology中に言及されている数
学的処理によってコンピューターによって分析された。
この放射線信号はコンピューターに貯えられ、次いで、
次の式を使用して濃度(%)に換算される。
%=A+BQogl/R,+CRogl/R2式中A:
切片 B:第1項の係数 C:第2項の係数 I(1:波長#1の反射率 R2:波長#2の反射率 分析的測定の近赤外技術は、基本的に半経験的方法であ
り、その適用は測定に基づく創立とそれに続くデータ処
理を必要とする。近赤外分光光度計について検討が行わ
れた。
近赤外線が関与する方法は近赤外反射法と近赤外透過法
を含む。
記載される技術の目的は、製紙における水/セルロース
・スラリーからの濾液中の化学的変数を近赤外線の照射
(反射であれ、透過であれ)を利用した分光光度測定値
から検出し予言することである。
しかしながら、近赤外測定値を所望の量(予言式)に転
換するための数学的関係は確立されねばならない。上に
指摘したように、これは導関数または線型回帰分析を含
む数学的処理によって達成される。適当な技術は、上記
のNear InfraredTechnologyと
、Ho1lo、 KaffkaおよびGonczy編の
Ca1、jbration of NIRData b
y Bj、]jnear Modcl−1ing Ne
ar−Infrared Dj、ffuse Refl
ectance/Transmittance 5pe
ctroscopy  (Academy Kiado
Budapest、  1987)、pp、87−95
゜濾液中の微細繊維の存在と化学成分のパーセンテージ
を決定するために、透明容器とその透明容器と並列位置
にあり、該容器の方に投射し、内容物によって反射され
るように近赤外線信号を投射する装置からなる装置が造
られた。反射した信号ビームは、分光光度削の適当に配
列された検出器によって受容される。
容器の内容物は、低濃度の化学成分と微細繊維を含む水
性スラリーである。スラリー中の低濃度の化学成分に投
射され、装置の検出器に捕えられた反射装置の近赤外信
号ビームは該装置のなかに容器中の化学成分による吸収
に正比例する電圧(ボルト)を発生させる。反射された
ビームはスラリーに投射され、1、OOOnmから25
00 n m以上までの近赤外スペクトル域にわたって
走査する。
スラリーが近赤外線によって走査される時の近赤外線の
反射率は分光光度計のコンピューターによって観察され
る。この反射率信号はコンピューターに貯えられ、つい
で計算によって、スラリー中の化学成分の濃度に換算さ
れる。
〔発明の具体的記載〕
実施例1 本発明の1実施例において、スラリー中の極低濃度の粘
土の存在を測定するために一つの式が造られた。重量の
データとスペクトルの応答を利用して、線型回帰分析に
より上掲の式が得られた。
紙の微細繊維と低濃度の粘土のスラリー中に、低濃度の
粘土を加えた。近赤外線によるスラリーの走査が得られ
る吸収された赤外線に関連して分光光度計中に電圧上に
データを得るために近赤外線で走査して、読みを記録し
た。スラリーの走査は数回繰り返され、データ中の雑音
を減少させるためにら走査結果は平均された。反射率の
走査は、少し粘土含有量の増加した試料の数だけの回数
繰り返された。
かくして、極低濃度の粘土を含むスラリー(複数)が準
備された。ついで、近赤外線が該スラリーに投射され、
反射された信号は1000nmから2500nmの赤外
スベク1ヘル域で走査され、該反射信号によって記録さ
れ得るスペクトルの読みを生じ、つづいて異なる濃度の
スラリーの一連の近赤外スペクトルの読みを生ずる。一
連の濃度増加試料から得られるデータのコンピューター
による計算と粘土の組成値に関連して得られるスペクト
ルの読みを組み合わされた重要データの線型回帰分析に
より、粘土についての特性式が得られた。
粘土についての式は、10nmのまるめで得られる第1
誘導近赤外スペクトルの1.370 n mで一〇、0
Q659.243 Rog(1/反射率)、1552n
mで+34.857Qog(1/反射率)であった。こ
の式の相関係数は0.994で、計算値の標準誤差は絶
対値で0.994wt%であった。水性スラリー中で、
粘土は0.25wt%のレベルで測定された。
上の実施例においては、近赤外線は吸収と反射率によっ
て検出したが、近赤外線透過技術によって吸収を求める
ことも本発明の範囲内にあることは理解されよう。
実施例2 極低濃度のパルプ、粘土、二酸化チタンの存在を決定す
るために一つの式が得られた。重量データとスペクトル
応答を利用して、線型回帰分析により、予測式が得られ
た。
微細紙繊維、粘土および二酸化チタンを低濃度で含む水
性スラリー中に低濃度の炭酸力ルシウ11を加えた。近
赤外線で走査して読みを取り、分光光度計中に吸収され
た近赤外線に相当する電圧に関するデータを得た。スラ
リーの走査は繰り返えされ、平均された。反射率を求め
る走査は、種々の濃度で炭酸カルシウムを含むスラリー
について繰り返され、各試料に近赤外線は吸収され、ま
た反射させられた。かくして、極低濃度で炭酸カルシウ
ムを含む一つのスラリーが調製された。ついで近赤外線
が該スラリーに投射され、その反射された信号は110
00nから2500nmで走査され、反射された信号に
ついて記録できるスペクトルの読みを生ずる。ついで炭
酸カルシウムの含有量の変化した一連のスラリーについ
ての近赤外スペクトルの読みが得られる。
次の表に、炭酸カルシウムと、パルプと、粘土と二酸化
チタンについてのデータの組が示されている。次々に走
査されたスラリーの炭酸カルシウムのクラム数が示され
ている。
ついで、濃度の漸増するスラリーから得られたデータを
コンピューターで計算し、重量データを粘土含有旦から
得られる読みと組み合せて線型回帰分析し、炭酸カルシ
ウムについての特性式を得た。
この式は、1、 On mのまるめで得られる第二誘導
赤外スペクトルの14]4nmにおいて、−0,009
+5.21、5Qog(1/反射率)であり、2414
nmにおいて−0,940Ωog(1/反射率)であっ
た。 この式の相関係数は0.999で、計算の標準誤
差は絶対値で0.003wt%であった。炭酸カルシウ
ムは0.25wt%のレベルで測定された。実験条件は
実施例1と同じである。
aCO3 0,0071 0,0071 0007] 0.0073 粘土 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.00? 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 0.007 Tie。
0.0008 0.001 o、ooog 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 パルプ 0.050 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.050 0.05 0.05 実施例3 実施例1と2に記載した手法により、75gの水中で0
 、0019から0.038gの範囲で、O,0014
gから0.0020 gの範囲で増加する量の二酸化チ
タニウムが使用された以外は実施例2と同様の計算で一
組のスラリーについての式が得られた。
31個の試料の引算の組から回帰分析され、二つの波長
における引算で、1380nmと2260nmが採用さ
れ、得られた式は、10nmのまるめで得られる第2誘
導スペクトルの1380nmで0.144−95.44
]9 Dog(1/反射率)、2260nmで+24.
909 Qog(1/反射率)であった。この式の相関
係数は0.998であり、計算の標準誤差はO,000
7wt%のレベルであった。
実験条件は実施例2と同じであった。
本発明は製紙のようなスラリーを使用する方法における
化学成分を監視し、コントロールするための方法を提供
する。製紙のスラリーの濾液を近赤外線によって走査し
、データから化学の状況を認知することにより、濾液中
の化学成分や微細繊維の存在が極低濃度であっても、操
業を監視することができる。
以上、例えば、濾液中の粘土、炭酸カルシウム、または
二酸化チタンの濃度が増加すれば、操業は適当に制御さ
れる、即ち、矯正手段が取られる。
種々のやり方の監視と制御が可能である。式の被処理流
体のスペクトルへの適用によって得られる計算されたパ
ーセンテージはCRTのスクリーンに表示することがで
きる。あるいは監視されたデータは集められ、メモリー
に記憶され、後でプリントアウトされてもよい。あるい
は、データはただちにプリントアウトされてもよい。
本発明は、スペクトルの走査から得られるデータを分析
してたとえば製紙の操業状態を認知することを可能にす
る。印刷された1枚のデータから操作者は制御と操業の
矯正のための情報を得ることができる。
特許出願人 バーキュリーズ・インコーポレーテッド代
理人弁理士松井政広 (外1名) 手続補正書 明     細     書 平成1年8月29日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、低濃度の水/セルロース・スラリーの化学成分の液
    体試料を用意し、 該試料中の化学成分の含有量を種々に変えた既知組成の
    一連の試料についての一連の近赤外スペクトルの読みを
    取り、 近赤外放射信号を、該試料を含む液体に投射し、その放
    射信号をして1000nmから2500nmまでの近赤
    外スペクトルを走査させ、 該放射信号についての記録され得るスペクトルの読みを
    得、 含有量の漸増する液体試料から得られるデータから、化
    学成分の組成値について得られたスペクトルの読みを組
    み合せた重量データの線型回帰分析によりコンピュータ
    ーで計算して、該化学成分の特性式を得、 該特性式から操業系中の水/セルロース・スラリーの状
    況を測定し、既知の方法によって該系を監視し制御する
    、 各段階からなる、一つの操業系中の処理される水/セル
    ロース・スラリー中の極低濃度の個々の化学成分を分析
    するための方法。 2、赤外放射信号が該試料によって反射される近赤外反
    射率信号である請求項1に記載の方法。 3、赤外放射信号が該試料を透過する近赤外透過率信号
    である請求項1に記載の方法。 4、操業系が製紙系である請求項1に記載の方法。 5、該化学成分が製紙用材料である請求項1、2、3ま
    たは4に記載の方法。 6、該化学成分が粘土である請求項1、2、3または4
    に記載の方法。 7、該化学成分が炭酸カルシウムである請求項1、2、
    3または4に記載の方法。 8、該化学成分が二酸化チタンである請求項1、2、3
    または4に記載の方法。 9、該特性式からの測定値がプリントアウトされされる
    請求項1、2、3または4に記載の方法。 10、該特性式からの測定値がディスプレイされる請求
    項1、2、3または4に記載の方法。 11、極低濃度の水/セルロース・スラリーの化学成分
    の液体試料を用意する手段、 一連の、既知組成の試料の液か、種々の濃度で該化学成
    分を含む液体試料についての一連の近赤外スペクトルの
    読みを得る手段、 近赤外放射信号を、該試料を含む液体に放射し、その放
    射信号をして1000nmから2500nmまでの赤外
    スペクトルを走査させる手段、 該放射信号についての記録され得るスペクトルの読みを
    得る手段、 を含み、それによって、含有量の漸増する液体試料から
    得られるデータから、化学成分の組成値について得られ
    るスペクトルの読みと組み合せた重量データの線型回帰
    分析によりコンピューターで計算して、該化学成分の特
    性式が得られ、さらに 該特性式から水/セルロース・スラリーの状況を測定す
    る手段、 を含む、水/セルロース・スラリーの濾液の分析装置。 12、赤外放射信号が近赤外反射率信号である請求項1
    1に記載の装置。 13、赤外放射信号が近赤外透過率信号である請求項1
    1に記載の装置。 14、操業系が製紙系である請求項1に記載の装置。 15、該化学成分が製紙材料である請求項11、12、
    13または14に記載の装置。 16、該化学成分が粘土である請求項11、12、13
    または14に記載の装置。 17、該化学成分が炭酸カルシウムである請求項11、
    12、13または14に記載の装置。 18、該化学成分が二酸化チタンである請求項11、1
    2、13または14に記載の装置。
JP13482689A 1988-05-31 1989-05-30 処理される水/セルロース・スラリー中の化学成分の保有量を監視し、制御する方法 Pending JPH0235338A (ja)

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