JPH0235343A - 微小領域ｘ線回折装置及びその試料セッティング方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、試料セッティングのための構成に特徴のあ
る微小領域Ｘ線回折装置と、その試料セツティング方法
とに関する。

「従来の技術」 試料の微小領域のＸ線回折測定を行うためには、専用の
Ｘ線回折装置か必要である。すなわち、微小領域Ｘ線回
折装置では、測定をしたい特定の微小領域を、Ｘ線照射
位置に正しくセラ１〜できるように、三つの並進軸に沿
って試料台を移動できるにうにしである。また、回折Ｘ
線を効率良く検出てさるように、互いに直交する三つの
回転軸の回りを試わ１台が揺動回転てぎるようにしであ
る。

なａ）、微小領域とは、大体の目安として、大きさか１
００１１１１１以内の領１或を指し、−１リメ−タによ
ってＸ線をこの程度の照射領域に絞ることになる。測定
される微小領域の大ぎざは、Ｘ線ビームの照射領域によ
って決定され、コリメータを変更することによって、た
とえば、１０，３０．５０．１００μｍなどの大きさの
前側領域を選択することができる。被測定試料について
言えば、試料自体の寸法は大ぎくで測定領域だＣプを微
小領域に限る場合と、試料自体か微小な場合とがある。

第７図は従来の微小領域Ｘ線回折装置を示す。

この装置は、試料台６０と、Ｘ線源６２と、コリメータ
６４と、顕微鏡６６と、湾曲形の位置敏感検出器６８と
を含む。試料台６０は、互いに直交する三つの回転軸の
回りを揺動回転てぎる。ずなわち、試料台６０は、図に
示すω（オメガ）回転、χ（カイ）回転、φ（ファイ）
回転が可能である。

また、試料台６０は、三つの並進軸すなわちｘ！Ｎｌ。

Ｙ軸、Ｚ軸に沿って移動できるようになっている。

顕微鏡６６は、試料セツティングのためのものであり、
その視野にクロスワイヤを設りである。

次に、この従来装置における試料セツティング方法を説
明する。まず、適当な試料ホルダを利用して試料台６０
に試料を取り付ける。次に、コリメータのピンホールの
位置に、顕微鏡のクロスワイヤを合わせる。その次に、
試料台を移動させて、クロスワイヤの位置に試料をもっ
てくる。

［発明が解決しようとする課題］ 上述の従来装置においては、顕微鏡のクロスワイヤの位
置に試料をもってくるのが非常に大変である。この点を
詳しく説明すると、試料台をＸ、Ｙ、Ｚ軸に沿って並進
移動さければ、確かにクロスワイヤの位置に試料をもっ
てくることができる。

しかし、この試料は、さらに、三つの回転軸の交点の位
置にもってこなければならない。そうしないと、試料台
を揺動回転させたときに、試料がＸ線照射位置から外れ
てしまうからである。したがって、試料台を揺動回転さ
せてみて、試料がクロスワイヤから外れるよってあれば
、試料台の位置調整をやり直さなりればならない。この
ような作業は、三つの回転軸についてそれぞれ行う必要
がある。ずなわら、試Ｈのセツティングのためには、三
つの回転軸の交点の位置に試料をもってくるという条件
と、Ｘ線の照射位置に試料をもってくるという条件とを
同時に満足させる必要があり、そのためには、試行錯誤
的な作業を何回も繰り返す必要がある。したがって、従
来の試料セツティング作業には多くの時間を費やしてい
た。

この発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり
、その目的は、試料セツティングが容易にかつ正確にで
きるような微小領域Ｘ線回折装置とその試料セツティン
グ方法とを提供することにある。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明に係る微小領域Ｘ線回
折装置では、専用のセツティング治具を新たに設けて、
三つの回転軸の交点の位置にセツティング物質を選択的
に配置できるようにしである。そして、Ｘ線照射位置を
調整できるＸ線照射装置と、焦点の位置を調整できる試
料観察用テレビカメラとを備えている。さらに、テレビ
カメラからの信号を受Ｃノで、試料の映像を画面上に映
し出すことができて、画面」この任意の位置を指定かつ
記憶できる映像装置も備えている。

また、この発明に係る試料セツティング方法は、三つの
回転軸の交点の位置にセツティング物質を配置する段階
と、 セツティング物質にＸ線が正しく当たるようにＸ線照射
装置を調整する段階と、 セツティング物質に焦点が合うように試料観察用テレビ
カメラを調整する段階と、 試料を映し出す映像装置の画面上において、セツティン
グ物質の位置を児イ」りて、この位置を記憶する段階と
、 セツティング物質を前記交点の位置から遠ざける段階と
、 試れ１台を移動させて、試料がテレビカメラの焦点の位
置に来るようにする段階と、 映像装置の画面」−で、試料の測定したい微小領域を指
定する段階と、 前記指定した微小領域か、前記画面上で、前記記憶した
位置に来るように、試料台を移動させる段階とを備えて
いる。

［作用］ このにうなセツティング方法によれば、三つの回転軸の
交点の位置に試料をもってくる作業と、Ｘ線照射位置に
試料をもってくる作業とを切り離すことができる。すな
わち、まず、三つの回転軸の交点の位置にＸ線照射位置
を合わせ、次に、このＸ線照射位置に試料をもってくる
ようにしている。具体的に説明すると、セツティング治
具をセツティング位置にもってくれば、セラティグ治具
に取り付Ｃプだセツティング物質は、三つの回転軸の交
点の位置に正しく配置されるにうになっている。この状
態において、Ｘ線照射装置を調整し、セツティング物質
にＸ線が正しく当たるようにする。これにより、Ｘ線は
常に三つの回転軸の交点の位置に照射されるようになる
。次に、テレビカメラの焦点をセツティング物質に合わ
せる。これによりテレビカメラの焦点の位置も三つの回
転軸の交点の位置に一致する。それから、試料を映し出
す映像装置の画面上において、セツティング物質の位置
を兄イ侮りで、この位置を映像装置に記憶さける。次に
、セッティング物質を三つの回転軸の交点の位置から遠
ざ（プる。以」二の作業で、映像装置の画面上で、三つ
の回転軸の交点の位置が定まったことになる。あとは、
この位置に試料の測定したい微小領域をもってくれば良
い。すなわち、まず、試料台を移動させて、試料がテレ
ビカメラの焦点の位置に来るようにする。次に、映像装
置の画面上で、測定したい微小領域を指定する。最後に
、指定した微小領域が、前記画面上で、前記記憶した位
置に来るように、試料台を移動させる。

これにより、測定したい微小領域が、三つの回転軸の交
点の位置−ＣかつＸ線の照射位置に、正確に位置決めさ
れたことになる。

［実施例］ 次に、図面を参照してこの発明の詳細な説明する。

第１図はこの発明に係る微小領域Ｘ線回折装置の一実施
例の斜視図である。この装置は、基本的’ｃｉ　ｍ成と
して、試お１台を三つの回転軸の回りに揺動回転させる
ための機構と、試料台を三つの並進軸に沿って移動させ
る機構と、試料セラディング治具と、Ｘ線照射装置と、
Ｘ線検出器と、試料観察用テレビカメラと、映像装置と
を含む。

まず、揺動回転機構から説明する。固定台１０には、円
形台座１２が固定され、その上にφ回転台１４が回転可
能に載せられている。φ回転台１４の上には、一対の支
柱１６．１７が固定されている。この支柱１６．’１７
には、０回転台１８が、軸１６ａによって回転可能に取
り付けられている。０回転台１８には、内側に凸の、部
分円筒面１８ａが形成され、その幅方向の中央には刀イ
ド突条１８ｂが形成されている。この部分円筒面１８ａ
の上には、１回転台２０か摺動可能に載せられている。

１回転台２０には、カイト突条１８ｂに噛み合うガイド
溝が形成されている。

以上の揺動回転機構の動きを説明すると、φ回転台１４
は、固定台１０に対して矢印１５の方向に回転できる。

すなわち、φ回転軸４０の回りをφ回転できる。また、
０回転台１８は、支柱１６゜１７に対して軸１６ａを中
心として回転できる。

ずなわら、０回転軸４２の回りを０回転できる。

さらに、１回転台２０は、部分円筒面１８ａの上を摺動
てさ、その結果、１回転軸４４の回りを１回転できる。

そして、φ輔４０とω軸４２とχ輔４４とは一点４６で
互いに直交している。結局、１回転台２０は、固定台１
０に対して、三つの回転軸４０．４２．ｌの回りに回転
できることになる。この装置では、各回転台の揺動範囲
は、φ回転が３６０度、１回転が約１８０度、０回転が
約９０度である。

次に、並進移動機構について説明する。上述の１回転台
２０の上には、試料台２Ｂを三つの方向に移動させる並
進移動機構が載っている。第２図はこの並進移動機構を
拡大して示した斜視図である。１回転台２０の上にはＸ
移動台２２があり、そのカイト突条２２ａによって１回
転台２０と摺動可能に噛み合っている。Ｘ移動台２２の
上にはＹ移動台２４かあり、そのカイト突条２４ａによ
ってＸ回転台２２と囲動可能に噛み合っている。

さらに、Ｙ移動台２４の中央部にはＺ移動台２Ｇがあり
、Ｙ移動台２４に対して摺動可能に噛み合っている。Ｚ
移動台２６の上端には試料台２８が固定されている。試
料台２８には、適当な試料ホルダによって試料３８か取
り付けられる。

以上の並進機構の働きを説明すると、Ｘ移動台２２は１
回転台２０に対してＸ方向に移動てき、Ｙ移動台２４は
Ｘ移動台２２に対してＹ方向に移動でき、７移動台２６
はＹ移動台２４に対して７方向に移動できる。したがっ
て、７移動台２６に固定された試料台２８は、１回転台
２０に対して三つの並進軸、ｘ、ｙ、ｚ軸、に沿って移
動できることになる。以上の説明から分かるように、試
料台２８をＸ、Ｙ、Ｚ移動させても、１回転台２０の位
置に影響を与えることはない。

次に、試料セツティング治具について説明する。

第１図に戻って、０回転台１８の側面には試料セツティ
ング治具３６が取り付けられている。その構成を詳しく
説明すると、まず、支持ブロック３６ａか０回転台１８
の側面に固定されている。

この支持ブロック３６ａに対して、アーム３６ｂが、軸
３６Ｇを介して回転可能に取り（＝Ｊけられている。ア
ーム３６ｂの先端には、アームと垂直にヘッド３６ｄが
固定されている。第３図に拡大して示すように、円筒形
のヘッド３６ｄの先端面の中央には、セツティング物質
３６ｅが埋め込まれている。この実施例ではセツティン
グ物質３６ｅとしてシリコン粉末を利用している。シリ
コン粉末は回折パターンの角度基準を定める標準物質な
ので、後述のように、このセツティング物質を使って、
試料のセツティングだけでなく、測定系の測角精度をヂ
■ツク覆ることができる。単に試料セツティングのため
だ（プであれば、検出器で回折Ｘ線が得られる限り、セ
ツティング物質３６ｅとしてどのような物質でも利用で
きる。ヘッド３６ｄは銅製てあり、直径が５〜１０ｍｍ
である。

セツティング物質３６ｅの大きさは直径が約３０μｍで
あり、測定すべき微小領域の大ぎさと同程度にされてい
る。

第１図に戻って、アーム３６ｂを矢印３７の方向に回転
させて、ω回転台１８の側面にアーム３６ｂを接触させ
ると、ヘッド３６ｄの先端のセツティング物質が、上）
ボの三つの回転軸の交点４６の位置に配置されるように
なっている。すなわち、セツティング物質が上述の交点
４６の位置に正しく配置されることが、機構的に担保さ
れている。なお、この実施例のようなアーム３６ｂの配
置であると、ω回転台１８の揺動範囲が制限される恐れ
がある。というのは、アーム３６ｂが図示の位置にある
状態で、ω回転台１８がω回転軸４２の回りを広い角度
範囲で揺動すると、アーム３６ｂがφ回転台１４に衝突
する恐れかあるからである。

そこで、セツティング治具を第４図に示すような構成に
変更することができる。この変更例では、アーム１３６
ｂを、軸１３６Ｃを介してω回転台１１８の側面に沿っ
て回転できるようにしである。そして、アーム１３６ｂ
の先端付近に回転部１３６ｆを設けである。この回転部
１３６ｆは、アーム１３６ｂに対して９０度の角度たり
回転できかつ所定位置で固定できるようになっている。

回転部１３６ｆにはヘッド１３６ｄが固定されている。

このセツティング治具１３６は、使用しないときは第４
図の実線の位置にあるが、この状態でω回転台１Ｂを揺
動回転させても、セツティング治具１３６か第１図のφ
回転台１４に衝突することはない。試料セツティング治
具１３６を使用するとぎは、アーム１３６ｂを矢印１３
７ａの方向に９０度回転して垂直に立て、次に回転部１
３６［を矢印１３７ｂの方向に水平面内で９０度回転さ
せる。これにより、ヘッド１３６ｄの先端面のセツティ
ング物質を、三つの回転軸の交点の位置にもってくるこ
とができる。

次に、Ｘ線照則装置について説明する。第１図において
、Ｘ線源（図示せず）で発生したＸ線は、コリメータ３
０を介して平行ビームにされ、試料に黒用される。コリ
メータ３０は、矢印３１ａで示す上下方向と、矢印３１
ｂで示す水平方向とに微調整てぎるようになっている。

次に、Ｘ線検出器について説明する０、第１図ではＸ線
検出器の検出面３４だりを二点鎖線で示しである。この
実施例では、検出器として、湾曲形の位置敏感検出器を
利用している。これにより、広い角度範囲で同時に回折
Ｘ線を検出することかできる。この検出器は、固定台１
０に固定されている。なお、湾曲形の位置敏感検出器の
代わりに、蓄積性蛍光板やＸ線フィルムを用いることも
できる。また、この微小領域Ｘ線回折装置は、カメラ法
による回折測定にも利用できて、その場合は、フィルム
カセット（または蓄積性蛍光板力セラ１〜）を取り付け
るためのカセットホルダを、たとえばω回転台１８に固
定してあけばよい。

次に、試料観察用テレビカメラについて説明する。テレ
ビカメラ３２は、三つの回転軸の交点４６の（＝Ｊ近を
観察することができるように配置されている。このテレ
ビカメラ３２は、その焦点位置を調整することができる
ようになっている。

次に、映像装置について説明する。映像装置は、コンピ
ュータとデイスプレィ装置とを含む。上述のテレビカメ
ラ３２からのイ言号は、コンビコータに送られ、コンピ
ュータからデイスプレィ装置に送られる。第５図はこの
デイスプレィ装置の概略を示す。デイスプレィ装置５０
の画面５２には、三つの回転軸の交点の付近が映る。す
なわち、試料セツティング治具の使用時には、セツティ
ング治具のヘッド３６ｄの先端面が映り、試料の位置合
わせの際は、試料が映ることになる。デイスプレィ装置
５０の画面５２には、画面５２上の任意の位置に動かず
ことのできるカーソル５４がある。

そして、このカーソル５４の位置はコンピュータで記憶
することかできる。

次に、この実施例の装置における試料セツティング方法
を説明する。

第１図に戻って、まず、試料台２８を、三つの回転軸の
交点４６の位置から遠ざけておく。たとえば、Ｚ移動台
２６を一番下まで下げておく。次に、試料セツティング
治具３６のアーム３６ｂを立てて、ω回転台１８の側面
に接触させ、その位置で固定する。このとき、ヘッド３
６ｄの先端のセツティング物質３６ｅは、正確に、三つ
の回転軸の交点４６の位置にくる。

次に、三つの回転台１４，１８．２０を所定位置に回転
移動させて、ヘッドセツティング物質３６ｅをコリメー
タ３０の正面の位置にもってくる。この状態で、コリメ
ータ３０を微調整して、Ｘ線がセツティング物質３６ｅ
に当たるようにする。検出器ではセツティング物質３６
ｅからの回折Ｘ線を検出し、その強度が最大となったと
きに、Ｘ線が正しくセツティング物質３６ｅに当たって
いるものと判定する。

その次に、三つの回転台１４．１８．２０を、別の所定
位置に回転移動させて、今度はセツティング物質３６ｅ
をテレビカメラ３２の正面の位置にもってくる。この状
態で、テレビカメラ３２の焦点を微調整して、セツティ
ング物質３６ｅにピントが合うようにする。カメラの焦
点をセツティング物質に自動的に合わせるための自動焦
点機構は、周知のものを利用できる。

このとぎ、第５図のデイスプレィ装置５０の画面５２に
は、試別セツティング治具のヘッド３６ｄの先端面が映
し出されている。操作者は、カー・ツル５４をセツティ
ング物質３６ｅの中心に合わせる。このデイスプレィＭ
Ａ　＠　５０では、実物の２００倍に映像が拡大されて
いるので、直径３０μｍのセツティング物質３６ｅは、
直径６ｍｍの大きさで映し出される。その中心にカーソ
ル５４をもってくるのは容易である。なａ３、カソル５
４の移動には、マウスまたはキーボードを用いる。カー
ソル５４がセツティング物質３６ｅの中心にぎたら、そ
の位置（以下、基準位置という）をコンビニ１−〜夕に
記゛臘させる。ずなわち、この基準位置が、画面５２上
にお（プる、三つの回転軸の交点４６の位置となる、１ 次に、試料セツティング治具３６を元に戻し、試別台２
８に試別３８を取り付ける。そして、試料３８かテレビ
カメラ３２の正面にくるように、三つの回転台１４．１
８．２０を所定位置まで回転させる。次に、試料台２８
を７方向に移動させて、テレビカメラ３２の焦点の位置
に試料３８をもってくる。Ｊｈわち、デイスプレィ装置
の画面上に試料３Ｂがはっきりと映るようにする。

このときの画面の状態が第６図である。画面５２には、
試料３８が映っている。そこで、操作者は、試料３Ｂの
どの部分を測定したいのか、カソル５４で測定領域を指
定する。コンピュータでは、指定されたカーソル５４の
位置と、すでに記憶した基準位置５６との間の距離を算
出する。

すなわち、水平方向の距離Ａと垂直方向の距離Ｂとを算
出する。

次に、上述の距離Ａ、Ｂに映像倍率（この例では２００
倍）を掛けた値を求め、得られた値たり、試料台２８を
Ｘ、Ｙ移動させる。その結果、画面５２では、試料３８
が二点鎖線のところまで移動し、最初にカーソル５４で
指定した領域が、基準位置５６に重なる。

以上の作業により、試料３８の測定したい特定の微小領
域が、三つの回転軸の交点４６の位置に正しくセットさ
れたことになり、もちろん、Ｘ線照射位置とも一致する
。試料３８の複数の場所を測定したいときは、カーソル
５４て複数の位置を指定して、これをコンピュータに記
憶させておけばよい。

この実施例の装置においては、映像装置のコンピュータ
によって、各回転台ａ５　、Ｊ：び移動台を駆動できる
ようにしであるので、カーソルで測定位置を指定した後
は、自動的に試料を位置決めして回折測定ができるよう
になっている。

上述の実施例では、セツティング物質３６ｅとして、標
準試料であるシリコン粉末を利用しているので、試別セ
ツティング治具３６を元の位置に戻す前に、測定系の測
角精度をヂエツクすることができる。すなわち、このシ
リコン粉末による回折Ｘ線を検出器３４で検出して、回
折パターンを測定し、これをシリコン粉末の標準パター
ンと比較することができる。両者の回折パターンの角度
位置のずれを求めれば、測定系の測角精度が判明する。

したかつて、試料の回折パターンを解析するときは、こ
の測角精度を基に角度補正をすることかできる。

標ｉｌｌ物質はシリ−１ン粉末に限ることなく、石英粉
末などの他の物質も利用できる。

［発明の効果］ 以上説明したようにこの発明に係る微小領域Ｘ線回折装
置は、三つの回転軸の交点の位置にセツティング物質を
配置できるようにしたので、試わ１のセツティング作業
が極めて容易になった。すなわち、このゼッディング方
法では、最初に、Ｘ線照射装置とテレビカメラとを、セ
ツティング物質に合わせ、映像装置の画面上で、三つの
回転軸の交点の位置を記憶させておくことかできる。ぞ
の後で、試料台を移動させて、試料をテレビカメラの焦
点の位置にもってくるとともに、測定したい領域を画面
上で指定できる。そして、すてに記′臣した交点位置に
この指定した領域が来るように、試料台を移動させれば
、試料のセツティングが完了する。

また、セツティング物質として、回折パターンの角度基
準となる標準物質を利用すれば、試料セツティング作業
の途中で、測定系の測角精度をチェックすることかでき
る。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に係る微小領域Ｘ線回折装置の一実施
例の斜視図、 第２図は試料台の並進移動機構の拡大斜視図、第３図は
試料セツティング治具のヘッドの拡大斜視図、 第４図は試料レッディング治具の変更例の斜視図、 第５図はデイスプレィ装置の画面状態を示す正面図、 第６図はデイスプレィ装置の別の画面状態を示す正面図
、 第７図は従来装置の斜視図である。 １４・・・φ回転台 １Ｂ・・・ω回転台 ２０・・・χ回転台 ２２・・・Ｘ移動台 ２４・・・Ｙ移動台 ２６・・・７移動台 ２８・・・試料台 ３０・・・コリメータ ３２・・・テレビカメラ ３／ｌ・・・検出面 ３６・・・試料セツティング治具 ３６ｅ・・・セツティング物質 ３８・・・試料 ４０・・・φ回転軸 ４２・・・０回転軸 ４４・・・１回転軸 ５０・・・デイスプレィ装置 ５２・・・画面 ５４・・・カーソル

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）亙いに交わる三つの回転軸の回りを少なくとも所
   定の角度範囲で揺動回転でき、かつ、三つの並進軸に沿
   って移動できる試料台と、 この試料台上の試料の微小領域にＸ線を照射するＸ線照
   射装置と、 前記試料からの回折Ｘ線を検出する検出器とを有する微
   小領域Ｘ線回折装置において、 前記三つの回転軸の交点の位置にセッティング物質を選
   択的に配置できるセッティング治具と、 Ｘ線照射位置を調整できる前記Ｘ線照射装置と、 焦点の位置を調整できる試料観察用テレビカメラと、 前記テレビカメラからの信号を受けて、前記試料の映像
   を画面上に映し出すことができ、さらに、前記画面上の
   任意の位置を指定かつ記憶できる映像装置と を有することを特徴とする微小領域Ｘ線回折装置。
2. （２）前記セッティング物質が、回折パターンの角度基
   準となる標準物質であることを特徴とする請求項１記載
   の微小領域Ｘ線回折装置。
3. （３）互いに交わる三つの回転軸の回りを少なくとも所
   定の角度範囲で揺動回転でき、かつ、三つの並進軸に沿
   つて移動できる試料台と、 この試料台上の試料の微小領域にＸ線を照射するＸ線照
   射装置と、 前記試料からの回折Ｘ線を検出する検出器とを有する微
   小領域Ｘ線回折装置の試料セッティング方法において、 前記三つの回転軸の交点の位置にセッティング物質を配
   置する段階と、 前記セッティング物質にＸ線が正しく当たるように前記
   Ｘ線照射装置を調整する段階と、前記セッティング物質
   に焦点が合うように試料観察用テレビカメラを調整する
   段階と、 前記試料を映し出す映像装置の画面上において、前記セ
   ッティング物質の位置を見付けて、この位置を記憶する
   段階と、 前記セッティング物質を前記交点の位置から遠ざける段
   階と、 前記試料台を移動させて、前記試料が前記テレビカメラ
   の焦点の位置に来るようにする段階と、 前記映像装置の画面上で、前記試料の測定したい微小領
   域を指定する段階と、 前記指定した微小領域が、前記画面上で、前記記憶した
   位置に来るように、前記試料台を移動させる段階と を有することを特徴とする試料セッティング方法。
4. （４）前記セッティング物質として、回折パターンの角
   度基準となる標準物質を利用し、前記セッティング物質
   を前記交点の位置から遠ざける段階の前に、前記セッテ
   ィング物質の回折パターンを測定して測定系の測角精度
   をチェックすることを特徴とする請求項３記載の試料セ
   ッティング方法。