JPH0238024A - 複合物製造のための複合工具 - Google Patents

複合物製造のための複合工具

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JPH0238024A
JPH0238024A JP1074115A JP7411589A JPH0238024A JP H0238024 A JPH0238024 A JP H0238024A JP 1074115 A JP1074115 A JP 1074115A JP 7411589 A JP7411589 A JP 7411589A JP H0238024 A JPH0238024 A JP H0238024A
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JP
Japan
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tool
vacuum
bag
composite
layup
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JP1074115A
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English (en)
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Dipak Gupta
デイパク・グプタ
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 見肚Δｉｌ 複合材料の加工のために今日存在する多くの選択が種々
の技術をもたらしてきた。航空宇宙産業においてはオー
トクレーブ加工がもつとも広く使用されている。この方
法は一般に遅くかつ高価であると考えられているが、そ
れは、よく制御された温度及び圧力条件下で機体の構成
要素のための種々の寸法及び形の部品の製造を可能にす
る。
オートクレーブ加工は、通常、複合部品をその形成に際
して支持する及び／または形作る工具（ｔｏｏｌ）また
は金型の使用を必要にする。かくして、工具の上のプリ
プレグ（ｐｒｅｐｒｅｇ）の最初のレイアップ（ｍａｙ
−ｕｐ）があり、プリプレグを覆って呼吸層（ｂｒｅａ
ｔｈｅｒ　１ａｙｅｒ）が置かれそしてこのサンドイッ
チ構造物がオートクレーブ中のバッグ中に挿入される。
バッグが排気されそして熱及び圧力が部品が硬化するま
でかけられ、その後で取り出しの前に部品が冷却される
。
工具は製造される部品の品質に直接の関連を有するので
、それはオートクレーブ法において重要な役割を演じる
。複合物において使用される新しい高温マトリックス樹
脂、例えばビスマレイミド、ポリイミド及び熱可塑性樹
脂（ＰＥＥＫ）が、高い使用温度を必要とする応用にお
いてますます重要になっている。これらの複合物からの
部品の製造のための工具は、ｌ　）　３５０°Ｆ以上の
繰り返されるサイクルに耐え；２）高められた温度で寸
法的に安定であり；３）製作しそして使用するのに経済
的であり、即ち、早く加熱され；そして４）製造される
部品と実質的に合った低い熱膨張係数を持たなければな
らない。
現在の工具材料、例えばエポキシ／グラファイト、機械
加工されたバルクグラファイト、セラミック及び金属は
、−またはそれ以上の重要な点で欠陥がある。エポキシ
／グラファイト工具は、マトリックス樹脂がビスマレイ
ミド、ポリイミドまたはＰＥＥＫである複合物の加工の
ための高温要件に合致しない、単一の（ｍｏｎｏｌｉｔ
ｈｉｃ）グラファイトは、主にその限られた耐久性のた
めに工具材料として欠陥がある。それはマスター工具と
しては使用されるかもしれないが、繰り返しのまたは多
数回の使用のためにはそれは多くの欠陥を示す。
セラミック金型に関する主要な心配は、所望の温度を達
成するために大きな熱の投入を要求するそれらの大きな
熱容量である。その他の事項の中でも、これは、真空バ
ッグ及びシーラント材料の劣化の原因となりがちである
。最後に、もつとも広く使用される工具材料は金属、例
えば鋼、アルミニウム及びニッケルである。金属の最大
の欠点はそれらの高い熱膨張係数である。金属工具と複
合部品の間の熱膨張における不一致は部品のゆがみを促
進する。その結果として、鋼工具は、硬化の後で最後の
寸法に形を整えられる比較的平らなまたは僅かに曲がっ
た部品のためだけに適当であると考えられている。
本発明は、先行技術の工具の上述の欠陥の例えすべてで
はなくてもほとんどを克服しそしてなおその他の利点を
も有する工具を提供する。
光３しγ罠カー 本発明を要約すれば、高いＴｇの炭素繊維強化されたポ
リイミドの複合工具が、オートクレーブ中の第一の硬化
そして引き続く空気循環オーブン中の後硬化によって製
造される。
本発明は、部品の繊維強化された高温接合物製造のため
の複合工具であって、以下の繰り返し構造単位： ここで、Ａは約９５％の量で存在しそしてＢが残りの分
である、 から本質的に成るポリイミドを３５ないし４５容量％、
そして炭素繊維強化材を５５ないし６５容量％含有して
成り、そして６％以下の多孔性及び少なくとも７３０°
ＦのＴｇを有する工具を提供する。該工具の壁は好まし
くは０．１と０．２５インチの間の厚さを有する。上述
のタイプの好ましい工具は、同じポリイミドの１ないし
３プライ（ｐｌｉｅｓ）の表面層を有し、ここで各々の
プライは約４ミルを越えずそして約１０００フイラメン
トの炭素ｍ維の２４ｘ２４ヤーン／ｉｎ、の織物によっ
て強化されていて、そしてここにおける繊維対マトリッ
クス樹脂の比率は工具の本体におけるのと実質的に同じ
である、工具である。その代わりには、表面層は０．２
と０．７５ミルの間の厚さのある種のポリイミドフィル
ムを含有して成る。本発明はまた複合工具を製造するた
めの方法を構成する。
光」ドλ註萼ｊ」丸明− 本発明の新規な工具は、セラミックまたは単一のグラフ
ァイトで作られたマスター工具の上に製造される。マス
ター工具の製造は当該技術においてよく知られている。
オスのマスター工具が本発明のメスの工具を製造するた
めに使用され、今度はこのメスの工具がオスの複合部品
を作るために使用されることが理解されるであろう。
本発明の工具は、最初に２．３−ビス（３’、４’−ジ
カルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパノール（５
ＰＴＡ）プラス実質的に化学量論量のジアミンから溶液
を製造することによって作られる。ここでこのジアミン
は、ｍ−フェニレンジアミン（ＭＰＤ）及びｐ−フェニ
レンジアミン（ＰＰＤ）を、約９５％のＰＰＤそして残
りがＭＰＤのモル比率で、含有して成る。使用される特
定の溶媒は限られていない。好ましくはこの溶媒はエタ
ノールであるが、トメチル−ピロリドン＜ＮＭＰ）　、
ＮＭＰとエタノールとジグリムの組み合わせもまたこの
目的のために使用することができる。溶媒は通常反応物
を基にして６０ないし７０容量％の量で使用される。溶
液に熱をかけると芳香族縮合ポリイミドが生成する。こ
れらのポリイミドは線状の無定形ポリマーであり、結晶
化度がなく、そして本質的に橋かけされていない。硬化
された形において、それらは、ポリマーの軟化点または
ガラス転移温度（Ｔｇ）以上で圧力をかける時に溶融流
れを可能にするのに充分に熱可塑性である。
工具プリプレグは、炭素繊維織物を、例えば浸漬塗装に
よって直接プリプレグ溶液を通過させ、引き続いて所望
の揮発物の水準に部分的に乾燥することによって製造さ
れる。種々の炭素繊維織物の任意のものをこの目的のた
めに使用してよい。
含浸された織物即ちプリプレグは、レイアップ（１ａｙ
−ｕｐｓ）において容易に取り汲える粘着性のたらし掛
けることができる（ｄｒａｐａｂｌｅ）織物である。種
々の織り方、ヤーン数及びプライ厚さを使用することが
できる。プリプレグの加熱及び硬化の間に、溶媒並びに
イミド化反応において生成される水はとび去る。
高品質の工具が、適当な環境下でのオートクレーブ成形
技術を用いて製造される。時間、温度及び圧力の詳細は
、工具の寸法、レイアップの構造、オートクレーブの形
状、例えば真空ボートの場所、真空ボートの径などに依
存して変動するであろうが、ｆ＆適の条件は当業者によ
って容易に決定できるであろう。
典型的なオートクレーブ手順は以下のようである： １、単一のグラファイトまたはセラミックマスター工具
を当該技術において利用できる高温シーラントでシール
する。離型剤（フリーコテ（Ｆｒｅｅｋｏｔｅ）−４４
）を数回の塗装で塗布し、各々の回に熱空気乾燥し、そ
して次に所定の温度で焼く。
２、工具プリプレグのプライは、−度に一つづつ、マス
ターに所望の配置方向で、プリプレグをすべての半径及
び隅中に入れるように注意深く、すべての取り込まれた
空気を確実に除去して、付与される。硬化の後で所望の
壁厚さを有する工具を供給するのに充分な層が付与され
る。
プリプレグの最初のレイアップにおいて、取り込まれた
空気のポケットが形成され、そして最初の加熱の間に、
結合剤溶媒及び縮合重合がらの水が発生するので付加的
な空隙（ｖｏｉｄｓ）が形成される。これらの空隙は、
オートクレーブ圧力の引き続く適用において実質的に排
除されるであろう。
３、多孔性のテトラフルオロエチレンフィルムまたは空
気を通す布を、嵩取り（ｄｅｂｕｌｋｉｎｇ）のために
プリプレグブライを覆って積み重ねる。
真空バッグをレイアップを覆って置き、過剰のフィルム
がマスターにおける半径、隅及びくぼみを満たしてブリ
ッジングを回避するようにし、そして少なくとも２０イ
ンチの真空を使用してレイアップを嵩取りする（ｄｅｂ
ｕｌｋ）。
４、次にレイアップをオートクレーブ中に置き、そして
４−６インチｎｇの真空水準を維持することができる真
空源を取り付ける。次にこの組立品を約２００ないし２
２０°Ｆの範囲内の温度にゆっくりと加熱しながら真空
に引き、そしてそこで８０ないし１００分間保持し、そ
の後で組立品を約２４０ないし２６０°ＦＬニア）温度
にゆっくりと加熱する。２８インチの真空をバッグにか
けそして１８０ないし２００ｐｓ　ｉの圧力を高められ
た温度でバッグにかけ、そしてもう−度組立品を約７３
５°Ｆにゆっくりと加熱しそしてそれが後硬化の間その
形を維持するのに充分に硬化するまで、即ち、６５０と
７００゜Ｆの間のガラス転移温度Ｔｇに到達するまでそ
の温度に維持する。次に組立品を１分あたり約２−３°
Ｆで約３００°Ｆまでゆっくりと冷却する１次に圧力を
解放しそして部品をオートクレーブから取り出すことが
できる。
加熱の間、溶融粘度は、熱の効果だけのために、最初は
減少する。次に、さらに加熱すると、分子量増加が加速
され、溶媒がますます揮発し、そして粘度が増加し始め
る。溶融粘度が適当な範囲にある時に強化（ｃｏｎｓｏ
　ｌ　１ｄａｔ　１ｏｎ）圧力かけねばならない。
早すぎる加圧は、その時点ではまだ流動性がありすぎる
結合剤樹脂の過剰の損失をもたらす可能性がある。一方
、強化圧力の付与が遅れすぎると結果として空隙を取り
除くのに失敗する。何故ならばオートクレーブの圧力だ
けでは高いマトリックス溶融粘度に打ち勝つのに不十分
である可能性があるからである。
工具が完全に硬化するまで組立品を高められた温度でオ
ートクレーブ中に保持するよりもむしろ、オートクレー
ブの外での部品の後硬化が削減されたコストで実質的に
同じ結果を与えることが驚くべきことに見い出された。
後硬化において揮発物を最後の痕跡まで首尾よく除去す
るためには、残りの揮発物が、制御された方法で、結果
として眉間剥離またはふくれ生成（ｂｌ　ｉｓｔｅｒｉ
ｎｇ）をもたらす可能性がある過剰な内部圧力を避けて
、積層品を通って拡散するのを可能にするほど充分に加
熱速度を遅くする必要がある。
後硬化された積層品は、ふくれ、層間剥離または表面亀
裂を示さない。それらはまた曲げ強さ及び曲げ係数の優
れた保持を示す。かくして、部分的に硬化した工具組立
品をオートクレーブの真空バッグから取り出しそして硬
化が完了するまで約７２５°Ｆで循環空気オーブン中で
後硬化してよい。
積層品の硬化の完全さを確立する一つの方法は、ガラス
転移温度＜Ｔｇ）を測定することである。
ガラス転移温度は、熱膨張係数が不連続になるくこれは
また熱容量における不連続性も伴う）温度スケール上の
点または狭い領域として定義される。
デュポンの９８３ダイナミックメカニカルアナライザー
システムを用いて、Ｔｇが、曲線のＴｇの前及びＴｇの
後の部分に接して引がれな線の交点によって決定される
。積層品が高められた温度でいかに振る舞うかのさらに
もっと決定的な指標は、“オンセット（ｏｎｓｅｔ）温
度°′であると信じられる。オンセット温度は、曲線の
Ｔｇ前の部分が直線性から外れ始める点として定義され
る。
この温度は、よく硬化した複合物においては通常Ｔｇよ
り１５−２０°Ｆ低い。オーブン中の加熱速度は好まし
くは１分あたり５−１０°Ｆであり、そして冷却速度は
１分あたり２−３°Ｆである。大きく複雑な工具は、あ
り得る寸法の変化を避けるために後硬化サイクルの間機
械的な手段によって、好誌しくは束縛し、そしてこの束
縛は工具が３００°Ｆ以下に冷却されるまで維持される
。遅い加熱はまた空隙含量を減らす傾向がある。
複合物中の高い空隙含量は機械的な性質の低下の原因と
なる。また、高められた温度ｔ゛の機械的な性質の劣化
は、増加した表面積が酸化劣化を加速するので、もっと
急速に進む。本発明の工具に関する７００−７２５°Ｆ
での長い熱サイクル（１００サイクル）は、曲げ強さに
おける低下がほとんどなくそして曲げ係数における損失
はほとんど全くないことを示す。本発明の工具の空隙水
準は、以下に述べる硫酸温浸（ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ）方
法によって測定してよい。
１．１重量が１と２グラムの間の、試験する材料の二つ
のサンプルを得る。サンプルはそれらが取り出される部
分の代表的なものでなければならない。サンプルはすべ
ての端が滑らかでそして明瞭な損傷例えば切削からの端
層間剥離のないものでなければならない。
１．２サンプルを２３０”Ｆに設定された空気循環オー
ブン中に１時間置く。
２、後産１玉ミー ２．１調整されたサンプルを、００１グラムまで（ｎｅ
ａｒｅｓｔ　、００１ｇｒａｍ）秤量する。
２．２水中に吊されたトレーまたはパン中のサンプルを
秤量する。異物丈たは空気の泡がサンプルにくっついて
いないことを確認する。
３、ｉｌ二 ３．１サンプルをきれいなビーカー中に置き、そして５
０ないし７５ｍ　ｌの濃硫酸を添加する。
３．２ビーカーを熱い板の上に置き、そして酸が発煙し
始めるまで加熱する。
３．３溶液が黒くなった後で、過酸化水素を、約２０１
が添加されるまで、ビーカーの側面をっなって滴加する
。さらに５分間加熱する。繊維が上に浮かびそして繊維
の下の溶液が透明になるはずである。もし５分後に溶液
が透明でなければ、溶液が透明になるまで、ゆっくりと
さらに過酸化水素を添加する。
４、Ｌｉ二 ４．１風袋を量った硝子の濾過るつぼを真空フラスコの
上に置きそして繊維及び酸をるつぼに移す。
４．２サンプルを硫酸で洗う。繊維がビーカー中に残ら
ないのを確実にするためにまずサンプルをビーカー中に
注ぐ。
４．３サンプルを沸騰水で２回洗う。
４．４るつぼを別の濾過フラスコに移しそしてサンプル
をアセトンで２回洗う。注意：決して酸とアセトンを混
合するな。
４．５るつぼを２３０°Ｆに設定された空気循環オーブ
ン中に最小１時間の間、置き乾燥する。
４．６サンプルをデシゲータ−中で冷却しそして、００
１グラムまで秤量する６ ５、計算： ５．１標本の比重及び密度を計算する。
Ｓ１１．ｇｒ、”１１１１／ｌｌ＋＋−１１１２ｃｌ：
ｓｐ、ｇｒ、ｘ、９９７５ｗ１・標本の空気中でのｆｆ
ｌ盪 １１１２・標本の水中での重量 ５．２サンプル繊維重量を計算するに こで智、＝るつぼの重量 ｉ・るつぼと繊維の重量 御、・繊維の重量 ５．３繊維と樹脂の重量パーセントを計算する。
２繊維（−ｇｔ）−智ｉ／ｗｔｘ１００２樹脂（ｗｇＬ
）□１００−＄繊維（ｗｇＬ）５．４繊維の容量パーセ
ントを計算する。
＄Ｆｖ１ｗｓ／ｗＩ）ｘ（ｄ＋／／ｃｌ、）ここでｄ、
＝ｕ１品の密度 ｄ、・繊維の密度 ５．５　ｆｌｉ論的な空隙なしの単位容積を計算する。
Ｖ、＝＜４１１／ｄ、））（＄ｍ脂／ｌｊ、）ここでｄ
、・樹脂の密度 ５．６積層品の測定された単位容積を計算する゛。
ｖｌ・１／ｄ。
５．７空隙の容積を計算する。
Ｖｖ＝Ｖ、−Ｖｔ ５．８積層品の空隙の容量パーセントを計算する。
２空隙・ｖ、／Ｖ、ｘｌＯＯ 本発明の工具は、それが平であれあるいは皿のように非
平面的であれ、高温複合部品生成のための繰り返される
使用に関してさえ適当である。本発明の好ましい工具は
、オキシジアニリンとピロメリット酸二無水物から生成
された°“カプトン“。
ポリイミドフィルム、あるいは強化する炭素繊維が約１
０００炭素繊維ヤーンの２４×２４織物の形であるプリ
プレグの硬化したプライを含有して成る表面層を有する
。表面層は、プリプレグの付加的なプライを付与する前
にポリイミドフィルムあるいは未硬化の１リプレグをマ
スター工具に付与することによって組み込まれる。
以下の実施例は本発明を説明するためのものであり、限
定的であると解釈されてはならない。
実施例１ ｏｏｌｉｎ プリプレグは、織られたグラファイト繊維織物、並びに
エタノール溶媒中に化学量論量のポリイミド前駆体モノ
マー、即ち酸及びアミン（６ＦＴＡ、ＰＰＤ及びＭＰＤ
）を含む結合剤溶液から作られた。ＰＰＤはアミン混合
物の約９５％の量で存在しそして残りはＭＰＤである。
結合剤溶液は４７−４９％硬化樹脂固体く即ち、溶媒を
除去しそして樹脂を硬化して）で製造され、そして７３
°Ｆで１７０−２１６センチボアズの範囲内の粘度を持
っていた。プリプレグの説明は表１中に見い出される。
このプリプレグはたらし掛けることができそしてたくさ
んの空気を取り込むことなしの効果的なレイアップのた
めの良好な粘着性を持っていた。
グーファイトマス　−の １、機械加工された単一のグラファイトマスターを高温
シーラントで完全に密封しそして７５０°Ｆで６０分間
焼く。
２、良好な離れを得るために高温離型剤の３塗装を塗布
しそして各回毎に熱空気乾燥する。
工具積み上げ一順 １、工具の表面プライを形成する１ブライのポリイミド
フィルム〈上述のくデュポンの゛カプトン″’　、５０
）ＩＮフィルム、０．５ミルの厚さ））を付与する。異
物を除くためフィルムをアセトンで拭う。
２．２プライ（−度に一つ）のプリプレグＡ（配置方向
：０°、９０°）を付与する。
３．４１ライ（−度に一つ）のプリプレグＢ（配置方向
：０°、＋４５°、−４５°、９０”）をｆ寸与する。
４、以下に述べるバッグ手順を用いてレイアップを覆っ
て真空バッグを置く。少なくとも２０インチ＋＋＝の真
空下で５−１０分間レイアップを嵩取りする。
５．４プライ（−度に一つ）のプリプレグＣ（配置方向
・０°、＋４５°、９０°、−４５°）を付手する。
６、少なくとも２０インチ＋１．の真空下で５−１０分
間レイアンプを電数りする。
氏ム乙（１ １、レイアップの中央のプライの間に−またはそれ以上
の熱電対を置く。
２．２ブライのポリテトラフルオロエチレン硝子分離物
（ｓｅｐａｒａｔｏｒ）を付与する。
３．４ブライの硝子ブリーダー（ｂｌｅｅｃｌｅｒ）布
（スタイル７７８１）を付与する。
４、レイアップを覆って真空バッグを置き、過剰のフィ
ルムでマスターにおけるすべての半径、隅及びくぼみを
充填させる。
オートクレーブ １、レイアップをオートクレーブ中に置きそして５イン
チｌ１ｇの真空水準を維持することができる真空源をつ
なぐ。真空に引く。
２、工具／組立品を１分あたり２°Ｆの速度で２１０°
Ｆに加熱し、そして２１０°Ｆで９０分間保持する。
３、工具／組立品が９０分間２１０°Ｆであった後で、
温度を１分あたり２°Ｆで２５０°Ｆに増す。
４．２５０°Ｆで保持している間に２８インチＨ，の真
空及び２００ｐｓｉのオートクレーブ圧力をかける。
５、工具／組立品を１分あたり２°Ｆの速度で７３５゛
Ｆに加熱し、そして７３５°Ｆで６０分間保持する。
６、オートクレーブ圧力及び真空を解除する前に工具／
組立品を１分あたり３°Ｆで３５０°Ｆに冷却する。
７、圧力及び真空を解除しそして工具／組立品をオート
クレーブから取り出す。
′重合　ｔ　イ　゛ オートクレーブ硬化した工具のガラス転移温度（Ｔｇ＞
は８８５　’　Ｆであると測定された６次に工具を循環
空気オーブン中で７２５°Ｆで後重合／ｆ＆硬化してガ
ラス転移温度を増加させて工具を物理的な寸法のゆがみ
なしで７００°Ｆを越える硬化温度を有する複合物を加
工するために利用できるようにした。後硬化は以下の組
み立てで実施された＝１、オートクレーブ硬化の後で真
空バッグから工具／組立品を収り出す。
２、工具／組立品を循環空気オーブン中に挿入する。
３、オーブンを１分あたり５°Ｆの速度で７２５°Ｆに
加熱する。
４．７２５°Ｆで１０分間保持する。
５、工具／組立品を取り出す前にオーブンを１分あたり
５°Ｆの速度で３００°Ｆ以下に冷却する。
後重合／後硬化加工は結果として６８５°Ｆから７５０
°ＦへのＴｇの増加をもたらした。工具の密度は約１．
６ｇ／ｃｃであった。
進んだ　Δ物の製造 この実施例の工具を高い硬化温度を要求する複合部品を
加工するために利用した。単一方向のプリプレグチーブ
、炭素繊ｆｆｌ（（Ｍ６、バーキュレス）ポリイミドマ
トリックス、（゛アビミド（＾ｖｉｍｉｄ）”Ｋ、デュ
ポン）を積み上げて、６回繰り返して、以下の繊維方向
・（÷４５°１０°／−４５°／９０°／９０°／４５
°１０’／＋４５”）を有する４８プライの部品を製造
した。
工具表面を高温離型剤（フリーコテ−３３）で噴霧して
そして各回毎に熱空気乾燥して硬化の後の部品の良好な
離れを確保した。次に部品組立品を工具の上に置き、前
に述べられた手順で真空バッグをかぶせそして次に以下
の組み立てでオートクレーブ硬化した： １．５インチＩｌＨの真空に引く。
２、部品／組立品を１分あたり１°Ｆで３５０°Ｆに加
熱する。
３、部品／組立品が３５０’　Ｆである間に２８インチ
〇Ｈの真空に引く。
４、部品／Ｍ立品を１分あたり１°Ｆで３５０°Ｆから
６５０°Ｆに加熱する。
５、部品／組立品を６５０°Ｆで６０分間保持する。
１０ｐｓｉ／分で１８５ｐｓｉの圧力をかける。
６、部品／組立品を１分あたり１°Ｆで４８０°Ｆに冷
却する。
７、部品／＠立品を１分あたり５°Ｆで４８０°Ｆから
ＩＺＱ°Ｆに冷却する。
８、圧力及び真空を解除しそして部品／組立品をオート
クレーブから収り出す。
製造された部品は優れた品質及び以下の性質を持ってい
た： 密度、ｇ櫓／ｃｅ　　　　　　　　　　　　＝１．５３
ＴＧＡ重量損失（７５０”Ｆまで）、＄　　　　　＝０
．０６乾燥ガラス転移温度、°Ｆ　　　　　　・５４６
衷１６ｉｉ　９１１之 第１表に述べられた工具プリプレグＤ、Ａ及びＣをこの
実施例の工具を製造するために使用した。
工ｌヘユＡＬｆ−側一 １．３ブライ（−度に一つ）のプリプレグＤ（配置方向
：０°、＋４５°、９０°）を付与する。
２．４ブライ（−度に一つ）のプリプレグＡ（配置方向
：　０”１．４５°、−４５°、９０°）を付与する。
３、レイアップを覆って真空バッグを置き過剰のフィル
ムがグラファイトマスターにおける半径、隅及びくぼみ
を充填するようにしブリッジングをさける。少なくとも
２０インチＨｇの真空下で５−１０分間レイアップを嵩
取りする。
４．８ブライ（−度に−っ）のプリプレグＣ（配置方向
：０°、＋４５°、９０°、−４５°、−４５°、９０
″、＋４５″、θ″）を付与する。
５、少なくとも２０インチｌｌＨの真空下で５−１ｏ分
間レイアップを電数りする。
ベユノ」す」 実施例１において述べられたのと同一の手順。
−トクレーブ　イ方゛ 実施例１において述べられたのと同一の手順。
ｔ　　ム　　　　　　　・ 後重合／後硬化を実施例１において述べられた手順を用
いて実施した（７２５°Ｆで１０時間保持）。
乾燥ガラス転移温度（Ｔｇ）が６９２°Ｆ（オートクレ
ーブ硬化した）から７６２°Ｆ（後硬化した）へ増加す
ることが観察された。
進んだ複合物の製造 この実施例の工具を高い硬化温度を要求する複合部品を
加工するために利用した。単一方向のプリプレグチーブ
を、実施例１におけるように、積み上げて、３回繰り返
して、以下の繊維方向を有する２４プライの部品を製造
した： （＋４５°１０’／−４５’／９０”／９０°／−４５
°１０”／＋４５”）この実施例の工具表面を高ｍ離型
剤（フリーコテ−３３）で噴霧してそして各回毎に熱空
気乾燥して硬化の後の部品の良好な離れを確保した。次
にレイアップを工具の上に置き、既に述べられた手順を
用いて真空バッグをかぶせそして次に以下の手順を用い
てオートクレーブ硬化した：１．５インチＨｇの真空に
引く。
２、部品／組立品を１分あたり２°Ｆで２３９°Ｆに加
熱する。
３、部品／組立品が２３９”Ｆである間に２８インチ〇
Ｈの真空に引く。
４、部品／組立品を１分あたり２°Ｆで２３９°Ｆから
６８０°Ｆに加熱する。
５、部品／組立品を６８０°Ｆで３０分間保持する。
６、２００ｐｓｉに加圧する；６８０°Ｆで５０分間保
持する。
７、部品組立品を１分あたり２°Ｆで３７０　”　Ｆに
冷却する。
８、圧力及び真空を解除しそして部品／組立品をオート
クレーブから取り出す。
製造された部品は優れた品質そして良好な機械的な、即
ち曲げ強さ及び係数、そして熱的性質を持っていたく第
２表）。
第］退− 厚さ、ミル 織り方 １４．０ ２５．０ 無地　　４ＨＳ （ｐｌａｉｎ） ３７．０ ＨＳ ９．０ 無地 カウント、　　１２Ｘ１２ ヤーン／インチ １２ｘ１２　　１０ｘ１０　２４ｘ２４巾、インチ 繊維容積、％５３−５５ 樹脂含量、％　４０−４２ 揮発物、％ 第２表 １υ■−１１ 密度、ｇｍ／ｃｃ　　　　　　　　　　　１．５４繊維
容積、％　　　　　　　　　　５６繊維重量、％　　　
　　　　　　６３，９樹脂重量、％　　　　　　　　　
３６．１空隙水準、％　　　　　　　　　　１，６ガラ
ス転移温度、”Ｆ　　　　　　　５７０ＴＧＡ重量損失
（７５０°Ｆまテ）、％　　０．０本発明の主なる特徴
及び態様は以下の通りである １、高いＴｇの複合物品を製造するのに適した複合工具
の製造方法であって、炭素繊維強化材、並びに実質的に
化学量論量の、約９５′１のｐ−フェニレンジアミンと
残りのｍ−フェニレンジアミンから本質的に成るジアミ
ンの混合物そして２゜３−ビス−（３’　、４’−ジカ
ルボキシフェニル）ヘキサフルオロプロパノールを、硬
化に際してプリプレグ中に３５ないし４５容量％のポリ
イミドが生成するのに充分な量で含むプリプレグのレイ
アップを生成すること、このレイアップを真空バッグ中
に囲うこと、バッグの内容物を真空に引きながらそして
バッグに平方インチあたり少なくとも１８０ポンドの圧
力をかけながらレイアップを約６５０ないし７３０”Ｆ
の範囲内の温度に加熱して組立品を複合工具のＴｇが６
５０と７００°Ｆの間になるまで硬化させること、圧力
及び真空を解除すること、そして複合工具のＴｇが少な
くとも７３０°Ｆに到達するまで循環空気オーブン中で
少なくとも７００−７２５°Ｆの温度に加熱することに
よってＴｇを増加させるために組立品を後硬化すること
、を特徴とする方法。
２、繊維強化された高温複合部品の製造のための複合工
具であって、以下の繰り返し構造単位： そして ここで、Ａは約９５％の量で存在しそしてＢが残りの分
である、 から本質的に成るポリイミドを３５ないし４５容量％、
そして炭素繊維強化材を５５ないし６５容量％含有して
成り、そして６％以下の多孔性及び少なくとも７３０°
ＦのＴｇを有する工具。
３、約１０００フイラメントの炭素繊維の２４Ｘ２４ヤ
一ン／インチの織物によって強化されている同じポリイ
ミドの表面層を有し、そして繊維対マトリックスの比率
が工具の本体におけるのと実質的に同じである、上記２
に記載の複合工具。
４．０．２と０．７５ミルの間の厚さのポリイミドフィ
ルムの表面層を有し、そして該ポリイミドがオキシジア
ニリン及びピロメリット酸二無水物から生成される、上
記２に記載の複合工具。
【図面の簡単な説明】
図は本発明の工具製造方法を図示する。ステップ１にお
いて、炭素繊維織物が含浸溶液と合わせられてプリプレ
グが生成される。ステップ２において、プリプレグのプ
ライがマスターの上に積み上げられ、そして真空バッグ
中に囲われる。ステップ３において、バッグに真空がか
けられ一方外部圧力及び熱がオートクレーブ中にかけら
れる。 ステップ４において、工具が循環空気オーブン中で後硬
化される。 手続補正書（放） 平成１年７月１３日 特許庁長官　　吉　１）文　毅　殿 ■、事件の表示 平成１年特許願第７４１１５号 ２、発明の名称 複合物製造のための複合工具 ３、補正をする者 事件との関係　　　　特許出願人 名称　イー・アイ・デュポン・デ・ニモアス・アンド・
カンパニー ４、代理人　〒１０７ 明細書第３３頁第１行に 「第１図は」と訂正する。 「図は」 とあるを 電話　５８５−２２５６ ５、補正命令の日付　平成１年７月４日（発送臼）６゜
補正の対象

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、高いＴｇの複合物品を製造するのに適した複合工具
    の製造方法であって、炭素繊維強化材、並びに実質的に
    化学量論量の、約９５％のｐ−フェニレンジアミンと残
    りのｍ−フェニレンジアミンから本質的に成るジアミン
    の混合物そして２，３−ビス−（３’，４’−ジカルボ
    キシフェニル）ヘキサフルオロプロパノールを、硬化に
    際してプリプレグ中に３５ないし４５容量％のポリイミ
    ドが生成するのに充分な量で含むプリプレグのレイアッ
    プを生成すること、このレイアップを真空バッグ中に囲
    うこと、バッグの内容物を真空に引きながらそしてバッ
    グに平方インチあたり少なくとも１８０ポンドの圧力を
    かけながらレイアップを約６５０ないし７３０°Ｆの範
    囲内の温度に加熱して組立品を複合工具のＴｇが６５０
    と７００°Ｆの間になるまで硬化させること、圧力及び
    真空を解除すること、そして複合工具のＴｇが少なくと
    も７３０°Ｆに到達するまで循環空気オーブン中で少な
    くとも７００−７２５°Ｆの温度に加熱することによっ
    てＴｇを増加させるために組立品を後硬化すること、を
    特徴とする方法。 ２、繊維強化された高温複合部品の製造のための複合工
    具であつて、以下の繰り返し構造 単位： ▲数式、化学式、表等があります▼Ａ そして ▲数式、化学式、表等があります▼Ｂ ここで、Ａは約９５％の量で存在しそしてＢが残りの分
    である、 から本質的に成るポリイミドを３５ないし４５容量％、
    そして炭素繊維強化材を５５ないし６５容量％含有して
    成り、そして６％以下の多孔性及び少なくとも７３０°
    ＦのＴｇを有する工具。
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TR (1) TR23845A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04233945A (ja) * 1990-08-07 1992-08-21 General Electric Co <Ge> 高温性混合ポリイミド及びそれから製造された複合体
JP2007100393A (ja) * 2005-10-04 2007-04-19 Osaka Gas Co Ltd 防音装置
JP2010503549A (ja) * 2006-09-15 2010-02-04 エアバス・フランス 熱可塑性複合材で形成されるパネルを製造する方法

Families Citing this family (45)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5512676A (en) 1987-09-03 1996-04-30 The Boeing Company Extended amideimide hub for multidimensional oligomers
US5705598A (en) 1985-04-23 1998-01-06 The Boeing Company Polyester sulfone oligomers and blends
US5516876A (en) 1983-09-27 1996-05-14 The Boeing Company Polyimide oligomers and blends
US5693741A (en) 1988-03-15 1997-12-02 The Boeing Company Liquid molding compounds
US5969079A (en) 1985-09-05 1999-10-19 The Boeing Company Oligomers with multiple chemically functional end caps
US5210213A (en) 1983-06-17 1993-05-11 The Boeing Company Dimensional, crosslinkable oligomers
US5618907A (en) 1985-04-23 1997-04-08 The Boeing Company Thallium catalyzed multidimensional ester oligomers
US5610317A (en) 1985-09-05 1997-03-11 The Boeing Company Multiple chemically functional end cap monomers
US5817744A (en) 1988-03-14 1998-10-06 The Boeing Company Phenylethynyl capped imides
DE3827739A1 (de) * 1988-08-16 1990-02-22 Rheinmetall Gmbh Treibkaefig fuer ein drallstabilisiertes geschoss
US4944824A (en) * 1988-09-23 1990-07-31 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for preparation of tooling of carbon fiber reinforced polyimide for composites manufacture
CA2034969A1 (en) * 1990-02-09 1991-08-10 Walter V. Breitigam Process for preparing thermoset composite articles
US5137751A (en) * 1990-03-09 1992-08-11 Amoco Corporation Process for making thick multilayers of polyimide
US5593633A (en) * 1990-05-03 1997-01-14 Dull; Kenneth M. Edge and surface breather for high temperature composite processing
US5360671A (en) * 1990-07-06 1994-11-01 The University Of Akron Thermoplastic polymides and composites therefrom
US5084219A (en) * 1990-09-05 1992-01-28 The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration Method of fabricating composite structures
US5322665A (en) * 1992-04-15 1994-06-21 The Charles Stark Draper Laboratories, Inc. Disposable self contained cartridge or resin transfer molding and resin transfer molding method
US5397847A (en) * 1992-10-20 1995-03-14 The University Of Akron Heat-resistant laminate materials and preparation thereof
US5328979A (en) * 1992-11-16 1994-07-12 The University Of Akron Thermoplastic copolyimides and composites therefrom
US5709893A (en) * 1995-06-06 1998-01-20 The Boeing Company Breathable tooling for forming parts from volatile-emitting composite materials
US20050003195A1 (en) * 1999-12-02 2005-01-06 Joseph Brian E. Carbon foam composite tooling and methods for using the same
US6749652B1 (en) 1999-12-02 2004-06-15 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Cellular coal products and processes
US20050008862A1 (en) * 1999-12-02 2005-01-13 Joseph Brian E. Carbon foam composite tooling and methods for using the same
JP3564368B2 (ja) * 2000-08-03 2004-09-08 Ｓｍｃ株式会社 流体圧を利用した均等圧溶着法
WO2005089021A1 (en) * 2004-03-04 2005-09-22 Touchstone Research Laboratory, Ltd. Tool bodies having heated tool faces
US7776430B2 (en) * 2004-10-21 2010-08-17 Graftech International Holdings Inc. Carbon foam tooling with durable skin
US7232606B2 (en) * 2004-10-21 2007-06-19 Ucar Carbon Company Inc. Sealant for high strength carbon foam
US7264878B2 (en) 2004-10-21 2007-09-04 Ucar Carbon Company Inc. Laminated carbon foam sandwich for naval decking
US7413793B2 (en) 2004-10-21 2008-08-19 Graftech International Holdings Inc. Induction furnace with unique carbon foam insulation
US7527855B2 (en) * 2004-10-21 2009-05-05 Graftech International Holdings Inc. High strength monolithic carbon foam
US7785712B2 (en) * 2004-10-21 2010-08-31 Graftech International Holdings Inc. Carbon foam structural insulated panel
US8021750B2 (en) * 2004-10-21 2011-09-20 Graftech International Holdings Inc. Insulated panel for mine safe rooms
US7416401B2 (en) * 2005-06-13 2008-08-26 The Boeing Company Lightweight composite fairing bar and method for manufacturing the same
US7510390B2 (en) * 2005-07-13 2009-03-31 Hexcel Corporation Machinable composite mold
GB0622293D0 (en) * 2006-11-09 2006-12-20 Advanced Composites Group Ltd Foamed tools
US8080127B2 (en) * 2007-04-15 2011-12-20 Graftech International Holdings Inc. Carbon foam evaporator
US7892636B2 (en) * 2007-05-01 2011-02-22 Graftech International Holdings Inc. Carbon foam with supplemental material
US20080286191A1 (en) * 2007-05-14 2008-11-20 Stansberry Peter G Process For The Production Of Highly Graphitizable Carbon Foam
EP2188119A4 (en) * 2007-09-11 2013-03-20 Graftech Int Holdings Inc COATED CARBON FOAM ARTICLE
GB0809158D0 (en) * 2008-05-20 2008-06-25 Advanced Composites Group Ltd Ceramic tools
CN102019656B (zh) * 2009-09-11 2015-03-25 固瑞特模具（太仓）有限公司 复合模具叠层板和复合模具
ES2371623B1 (es) * 2009-12-11 2012-11-22 Airbus Operations S.L. Proceso de compactación de una pieza de materiales compuestos.
FR2996490A1 (fr) * 2012-10-08 2014-04-11 Eads Europ Aeronautic Defence Procede de realisation de pieces en composite thermodurcissables par placement de fibres de materiau preimpregne
US20220023483A1 (en) * 2020-07-27 2022-01-27 Goodrich Corporation Duct Assemblies for Air Management Systems and Methods of Manufacture
CN117140995B (zh) * 2023-08-23 2025-06-27 江苏新扬新材料股份有限公司 一种聚酰亚胺复合材料机尾罩的成型方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1191821A (en) * 1967-02-03 1970-05-13 Monsanto Chemicals Polyimides
US3764449A (en) * 1969-10-06 1973-10-09 Brunswick Corp Method of making a polyimide and laminated product made therefrom
GB1562569A (en) * 1975-12-04 1980-03-12 United Glass Ltd Materials for handling hot glassware and other hot articles
FR2481076A1 (fr) * 1980-04-29 1981-10-30 Entremont Sa Procede de separation des constituants d'une matiere alimentaire et notamment du beurre
US4336175A (en) * 1980-10-01 1982-06-22 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polyimide precursor solutions
EP0151722B1 (en) * 1984-01-30 1989-12-13 American Cyanamid Company Process for the preparation of thermoplastic composites
US4600617A (en) * 1984-04-27 1986-07-15 Standard Oil Company (Indiana) Continuous fiber inserts for injection molded parts

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04233945A (ja) * 1990-08-07 1992-08-21 General Electric Co <Ge> 高温性混合ポリイミド及びそれから製造された複合体
JP2007100393A (ja) * 2005-10-04 2007-04-19 Osaka Gas Co Ltd 防音装置
JP2010503549A (ja) * 2006-09-15 2010-02-04 エアバス・フランス 熱可塑性複合材で形成されるパネルを製造する方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE68920178T2 (de) 1995-08-10
EP0335415B1 (en) 1994-12-28
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DE68920178D1 (de) 1995-02-09
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TR23845A (tr) 1990-10-15
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IL89805A (en) 1991-07-18
IL89805A0 (en) 1989-09-28
CA1327734C (en) 1994-03-15
AU3223089A (en) 1989-10-05
US4851280A (en) 1989-07-25

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