JPH0238520A - Ｆｅ基軟磁性合金の製法及び巻磁心 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、優れた磁気特性を有するＦｅ基基磁磁性合金
特に組織の大部分が微細な結晶粒からなるＦｅ基基磁磁
性合金製法及びそのＦａ基基磁磁性合金らなる巻磁心に
関する。

（従来の技術） 従来、高周波トランス、磁気ヘット、可飽和リアクトル
、チョークコイル等の磁心材料として、うず電流損が少
ない等の利点を有するフェライトが主に用いられていた
。しかしフェライトは飽和磁束密度が低く、温度特性も
悪いため、高周波トランスやチョークコイルに用いる場
合磁心を小型化することが困難であるという欠点があっ
た。

近年、従来の磁心材料に対抗するものとして高い飽和磁
束密度を有する非晶質磁性合金が有望視されており、種
々の組成のものが開発されている。

非晶質合金は主としてＦｅ系とＣＯ系に大別され、Ｆｅ
系の非晶質合金は材料コストがＣＯ系に比べ安くつくと
いう利点がある反面−殻内に高周波においてＧｏ系非晶
質合金よりコア損失が大きく、透磁率も低いという問題
がある。これに対しＣ。

系の非晶質合金は高周波のコア損失が小さく、透磁率も
高いがコア損失や透磁率の経時変化が大きく実用上問題
が多い。さらに高価なＣＯを主原料とするため価格的な
不利は免れない。

このような状況下でＦｅ基非晶質磁性合金について種々
の提案がなされた。

特公昭６０−１７０１９号は、７４−８４原子％のＦｅ
と、８〜２４原子％のＢと、１６原子％以下のＳｉ及び
３原子％以下のＣの少くとも１つとから成る組成を有し
、その構造の少くとも８５％が非晶質金属素地の形を有
し、かつ非晶質金属素地の全体にわたって不連続に分布
された合金成分の結晶質粒子群の析出物を有しており、
結晶質粒子群は０．０５〜１μｍの平均粒度及び１〜１
０μｍの平均粒子間距離を有しており、粒子群は全体の
０．０１〜０．３の平均容積分率を占めていることを特
徴とする鉄基含硼素磁性非晶質合金を開示している。こ
の合金の結晶質粒子群は磁壁のピンニング点として利用
する不連続な分布のα−（Ｆｅ、Ｓｉ）粒子群であると
されている。

また特開昭６０−５２５５７号はＦｅ８Ｃｕｂ　Ｂ。

５ｉｄ（ただし７５≦ａ≦８５、ｏ＜ｂ≦１．５．１０
≦Ｃ≦２０、ｄ≦１０かつｃ＋ｄ≦３０）からなる低損
失非晶質磁性合金を開示している。この非晶質磁性合金
は結晶化温度以下でかつキュリ一温度以上で熱処理され
る。

（発明が解決しようとする問題点） 特公昭６０−１７０１９号のＦｅ基非晶質磁性合金は不
連続な結晶質粒子群の存在によりコア損失が減少してい
るが、それでもコア損失は依然大きく、透磁率もＣｏ基
非晶質合金並の特性は得られず、本発明の目的とする高
周波トランスやチョークの磁心用材料としては満足でな
い。

一方、特開昭６０−５２５５７号のＦｅ基非晶質合金は
Ｃｕを含有しているためにコア損失が著しく低下してい
るが、上記結晶質粒子含有Ｆｅ基非晶質合金と同様に満
足ではない。さらにコア損失の経時変化、透磁率等に関
しても十分ではないという問題がある。

従って、本発明の目的はコア損失、コア損失の経時変化
、透磁率その他の磁気特性に優れた新規なＦｅ基基磁磁
性合金製法を提供することである。

本発明のもう１つの目的は、上記Ｆｅ基基磁磁性合金ら
なる巻磁心を提供することである。

（問題点を解決するための手段） 上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等は、一般式
： ％式％ （ただし、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ′はＮｂ
、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＭｏからなる群から
選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ”はＶ、Ｃｒ
、Ｍｎ、Ａｌ、ｐｔ族、Ｓｃ、Ｙ、布上元素、Ａｕ、Ｚ
ｎ、Ｓｎ、Ｒｅからなる群から選ばれた少なくとも１種
の元素であり、ＸはＣ，Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、
Ｂｅ、Ａｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元
素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγはそれぞれ０
≦ａ＜０．５．０．１≦Ｘ≦３．０≦ｙ≦３０．０≦Ｚ
≦２４、Ｏ≦ｙ＋ｚ≦３５．０．１≦α≦３０．０≦β
≦１０及び０≦γ≦１０を満たす。）により表される組
成を有し、組成の少くとも５０％が、最大寸法で測定し
た場合５００Å以下の平均粒径の結晶粒からなるＦｅ基
基磁磁性合金製造する方法であって、前記組成の溶湯を
急冷することにより非晶質合金とする工程と、これを加
熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工程とを含有し。

前記熱処理工程は、４５０〜７００℃で５分〜２４時間
保持かつ酸素濃度５００ｐｐｍ以下で行うことを特徴と
するＦｅ基基磁磁性合金製法により、所望の磁心材料を
得ることができることを見出した。

また、最大寸法で測定した場合５００Å以下の平均粒径
の結晶粒からなる鉄基軟磁性合金の薄帯をトロイダルに
巻回してなる巻磁心であって、その巻磁心の占積率が６
８〜８５％であることを特徴とする巻磁心が磁心として
優れた磁気特性を有することを見出した。

本発明において、Ｃｕは必須元素で有り、その含有量Ｘ
は、０．１〜３原子％の範囲である。０゜１原子％より
少ないとＣｕの添加によるコア損失低下の効果がほとん
どなく、一方３原子％より多いとコア損失が未添加のも
のよりかえって大きくなる。また本発明において特に好
ましいＣｕの含有量Ｘは０．５〜２原子％であり、この
範囲ではコア損失が特に小さい。

またＳｉ及びＢについては、合金の非晶質化に必要であ
る。というのは後述するように、本発明のＦｅ基基磁磁
性合金一旦非晶質合金とした後で熱処理により微細結晶
粒を形成させることにより得られるものであるからであ
る。両者の含有量ｙ及び２の限定理由は、ｙが３０原子
％以下、Ｚが２４原子％以下かっｙ十ｚが３５Ｊにを子
％以下の範囲を外れると、合金の非晶質化が困難となる
ことである。本発明において、ｙの好ましい範囲は８〜
１９原子％であり、２の好ましい範囲は７〜１８原子％
であり、ｙ＋ｚの好ましい範囲は１８〜２６原子％の範
囲である。この範囲であるとコア損失が小さいものが容
易に得られる。

本発明においてＭ′はＣｕとの複合添加により析出する
結晶粒を微細化する作用を有するものであり、Ｎｂ、Ｗ
、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＭＯからなる群から選ば
れた少くとも１種の元素である。Ｎｂ等は合金の結晶化
温度を上昇させる作用を有するが、クラスターを形成し
結晶化温度を低下させる作用を有するＣｕとの相互作用
により析出する結晶粒が微細化するものと考えられる。

Ｍ′の含有量αは０．１〜３０原子％であり、０。

１原子％未満だと結晶粒微細化の効果が不十分であり、
３０原子％を超えると飽和磁束密度の著しい低下を招く
。好ましいＭ′の含有量αは２〜８原子％である。なお
Ｍ′としてＮｂが磁気特性の面で最も好ましい。またＭ
′の添加によりＧｏ基高透磁率材料と同等の高い透磁率
を有するようになる。

残部は不純物を除いて実質的にＦｅであるが、Ｆｅの一
部は添加成分Ｍ（Ｃｏ及び／またはＮｉ）により置換さ
れていてもよい。Ｍの含有量ａは０≦ａ＜０．５である
が、これはａが０．５を超えると、コア損失が増加する
ためである。

また本発明のＦｅ基基磁磁性合金、Ｔｉ、■、Ｃｒ．Ｍ
ｎ．ＡＩ、白金属元素等を必要に応じて含んでも良い。

また非晶質形成元素として、Ｃ、Ｏｓ．Ｐ．Ｇａ等を含
んでも良い。なお、Ｎ．Ｏ、Ｓ等の不可避的不純物につ
いては所望の特性が劣化しない程度に含有していても良
い。

上記組成を有する本発明のＦｅ基基磁磁性合金また組成
の少くとも５０％以上が微細な結晶粒からなる。

この結晶粒は５００Å以下と著しく小さな平均粒径を有
し、合金組織中に均一に分布している。

合金組織のうち微細結晶粒以外の部分は主に非晶質であ
る。なお微細結晶粒の割合が実質的に１００％になって
もＦｅ基基磁磁性合金十分に優れた磁気特性を示す。

この本発明のＦｅ基基磁磁性合金製造方法について説明
する。

まず、上記所定の組成の溶湯から、片ロール法、双ロー
ル法等の公知の液体急冷法によりリボン状の非晶質合金
を形成する。通常、片ロール法等により製造される非晶
質合金リボンの板厚は８〜１００μｍ程度であるが、板
厚が２５μｍ以下のものが高周波において使用される磁
心材料として適している。

この非晶質合金は若干の結晶相を含んでいてもよいが、
後の熱処理により微細な結晶粒を均一に生成するために
はできるだけ非晶質であるのが望ましい。

非晶質リボンは熱処理の前に巻回、打ち抜き、エツチン
グ等をして所定の形状に加工する。というのは非晶質の
段階ではリボンは加工性が良いが、−旦結晶化すると加
工性が著しく低下するからである。

熱処理は、所定の形状に加工した非晶質リボンを酸素濃
度５００ｐｐｍ以下の雰囲気中で一定時間保持し行なう
。熱処理温度及び時間は非晶質合金リボンからなる磁心
の形状、サイズ、組成等により異なるが、−殻内に４５
０°Ｃ〜７００℃で５分〜２４時間程度が望ましい。熱
処理温度が４５０℃未満であると結晶化が起こりにくく
、熱処理に時間がかかりすぎる。また７００℃より高い
と粗大な結晶粒が生成するおそれがあり、微細な結晶粒
を均一に得ることができなくなる。また熱処理時間につ
いては、５分未満では加工した合金全体を均一な温度と
することが困難であり磁気特性が磁気特性がばらつきや
すく、２４時間より長いと生産性が悪くなるだけでなく
結晶粒の過剰な成長により磁気特性の低下が起こりやす
い。好ましい熱処理条件は、実用性及び均一な温度コン
トロール等を考慮して、５００〜６５０℃で５分〜６時
間である。酸素濃度は、５００ｐｐｍ以下がよい。酸素
濃度が５００ｐｐｍより多いと、リボン表面の酸化がひ
どくなり、非常に脆くなり取扱いが難しくなる。さらに
この酸化により透磁率も低下する。好ましい酸素濃度は
２００ｐｐｍ以下である。

冷却は、空冷または空冷以上の冷却手段（例えば水、砂
、オイル等を用いて冷却する）により行なう。空冷より
もゆっくり冷却すると製品のバラツキが大きくなり、透
磁率も低くなる。

熱処理を磁場中で行なうこともできる。磁場中熱処理に
より本合金に磁気異方性を生じさせることができる。本
合金からなる磁心の磁路方向に磁場を印加し熱処理した
場合は、Ｂ−Ｈカーブの角形性が良いものが得られ、可
飽和リアクトル用磁心、磁気スイッチ、パルス圧縮用コ
ア等に好適となる。一方磁路と垂直方向に磁場を印加し
熱処理した場合は、Ｂ−Ｈカーブが傾斜し、低角形比で
恒速磁率に優れたものが得られ、動作範囲が広がるので
、トランスやノイズフィルター、チョークコイル等に好
適となる。

磁場は熱処理の間中かける必要はなく、合金のキュリー
温度Ｔｃより低い温度のときにあればよい。本発明の場
合、結晶化しているために非晶質の場合よりキュリー温
度が上昇しており、非晶質合金のキュリー温度より高い
温度でも磁場中熱処理が適用できる。磁場中熱処理の場
合も熱処理を２段階以上で行なうことができる。また回
転磁場中で熱処理を行なうこともできる。

また、上記のＦｅ基基磁磁性合金応用製品の一つである
巻磁心について説明する。

Ｆｅ基基磁磁性合金薄帯をトロイダルに巻きつけてリン
グ状に形成し、巻磁心として利用する。

このとき、その巻磁心の占積率は６８％以上８５％以下
がよい。なお、占積率は、以下の式により求まる値をい
う。

この占積率が８５％より大きいと、リボン間の応力及び
うず電流積の増加により磁心の磁気特性（透磁率等）が
劣化する。また占積率が６８％より小さい巻磁心は、ト
ロイダルに巻きつけることが難しく、取扱いも容易でな
くなる。

（実施例） 本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらに限定されるものではない。

実施例１ 原子％でＣｕ１％、５ｉ１３．４％、３９．１％、Ｎｂ
３．１％及び残部実質的にＦｅからなる組成の溶湯から
、片ロール法により幅５Ｉ、厚さ１８μｍのリボンを作
製した。このリボンはほぼ完全な非晶質であった。

次にこの非晶質リボンから内径１５ｎｍ及び外径１９ｍ
ｍの巻磁心を形成し、この巻磁心を、酸素濃度を１１０
０ｐｐに調整した窒素ガス雰囲気中で５４．０″Ｃで１
時間熱処理を行い、冷却は空冷による急冷を行なった。

この熱処理後のリボンの組織は、大部分が微細な結晶粒
からなっており、この結晶粒の平均粒径は約１００人で
あった。この巻磁心の実効透磁率は、約９００００　（
ａｔｌＯＫＨｚ）であった。また磁束密度の波高値Ｂ　
ｍ　＝　２　ｋ、　Ｇ及び周波数１００　ｋＨｚにおけ
るコア損失Ｗ　２　／　１０１１　ｋを測定したところ
、約２２０ｍＷ／ｃｃであり、磁心として非常に優れた
磁気特性を有していた。

実施例２ 原子％でＣｕ１％、５ｉ１３．５％、８９％、Ｎｂ３％
及び残部実質的にＦｅからなる組成の溶湯から、片ロー
ル法により幅５ｍｎ、厚さ１８μｍのリボンを作製した
。このリボンはほぼ完全な非晶質であった。

次にこの非晶質リボンから内径１５ｎｍ及び外径１９ｍ
ｍの巻磁心を形成し、この巻磁心を、酸素濃度を５ｏｐ
ｐｍから１１０００ｐｐに変化させた窒素ガス雰囲気中
で５４０℃で１時間熱処理を行い、冷却は空冷による急
冷を行なった。この熱処理後のリボンの組織は、大部分
が微細な結晶粒からなっていた。この熱処理の酸素濃度
を変化させたときの磁心の透磁率の変化を第１図に示す
。また、このときの磁心の表面状態を第１表に示す。

第１表 この第１図及び第１表から明らかなように、酸素濃度が
多くなればなるほど磁気特性が劣化し、磁心の表面状態
が悪くなっていく。この磁心の磁気特性及び表面状態か
ら考えて、酸素濃度は５００ｐｐｍ以下で熱処理する必
要がある。

実施例３ 原子％でＣｕ１％、５ｉ１３．５％、８９％、Ｎｂ５％
及び残部実質的にＦｅからなる組成の溶湯から、片ロー
ル法により幅５ｎｉ、厚さ２０μｍのリボンを作製した
。このリボンはほぼ完全な非晶質であった。

次にこの非晶質リボンから内径１５ｎｗｎ及び外径１９
ｍｍの巻磁心を形成し、この巻磁心を、酸素濃度を１１
００ｐｐ以下に調整した窒素ガス雰囲気中で５４０℃で
１時間熱処理を行い、冷却は空冷による急冷を行なった
。この熱処理後のリボンの組織は、大部分が微細な結晶
粒からなっていた。

その結晶粒の平均粒径は約１００人であった。この巻磁
心の実効透磁率は、約９８０００（ａｔｌ。

ＫＨｚ）であり、コア損失は、約２２０　ｍｌＡ／ｃｃ
　（Ｗ２／１ｏｏｋ）であり、磁心として非常に優れた
磁気特性を有していた。

実施例４ 原子％でＣｕ１％、Ｓ〕１３．５％、８９％、Ｎｂ３％
及び残部実質的にＦｅからなる組成の溶湯から、片ロー
ル法により幅５冊、厚さ１８μｍのリボンを作製した。

このリボンはほぼ完全な非晶質であった。

次にこの非晶質リボンから内径１５ｍｍ及び外径１９ｍ
ｍの巻磁心を形成し、この巻磁心を、酸素濃度を１１０
０ｐｐ以下に制御した窒素ガス雰囲気中で５４０°Ｃで
１時間熱処理を行い、冷却は空冷による急冷を行なった
。

上記の非晶質リボンから巻磁心を形成するときに、磁心
の占積率を変えて作製した。このときの透磁率の変化を
第２図に示す。この第２図に示すとおり、占積率が高く
なるにつれて透磁率が低くなっている。また、占積率が
６８％より低い巻磁心を作成するのは非常に困難であっ
た。以上のことがら巻磁心の占積率は、６８％〜８５％
が適当である。

（発明の効果） 本発明は、溶湯を急冷することにより非晶質合金とする
工程と、これを加熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工
程とを含有し、最大寸法で測定した場合５００Å以下の
平均粒径の結晶粒からなるＦｅ基基磁磁性合金製造する
方法であって、熱処理時の酸素濃度を５００ｐｐｍ以下
とすることにより、非常に優れた磁気特性を有するＦｅ
基基磁磁性合金得ることができるものである。

また本発明は、上記Ｆｅ基基磁磁性合金薄帯をトロイダ
ルに巻き付けて形成する巻磁心であって、その巻磁心の
占積率を６８％〜８５％とすることにより、磁気特性の
優れた巻磁心を得るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、熱処理時の酸素濃度を変化させたときの磁心
の透磁率の変化を示すグラフであり、第２図は、磁心の
占積率を変えたときの透磁率の変化である。 ｉｔ臘帛

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）一般式： （Ｆｅ＿１＿−＿ａＭ＿ａ）＿１＿０＿０＿−＿ｘ＿−
   ＿ｙ＿−＿ｚ＿−＿α＿−＿β＿−＿γＣｕ＿ｘＳｉ＿
   ｙＢ＿ｚＭ’＿αＭ”＿βＸ＿γ（原子％） （ただし、ＭはＣｏ及び／又はＮｉであり、Ｍ’はＮｂ
   、Ｗ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔｉ及びＭｏからなる群から
   選ばれた少なくとも１種の元素であり、Ｍ”はＶ、Ｃｒ
   、Ｍｎ、Ａｌ、Ｐｔ族、Ｓｃ、Ｙ、希土元素、Ａｕ、Ｚ
   ｎ、Ｓｎ、Ｒｅからなる群から選ばれた少なくとも１種
   の元素であり、ＸはＣ、Ｇｅ、Ｐ、Ｇａ、Ｓｂ、Ｉｎ、
   Ｂｅ、Ａｓからなる群から選ばれた少なくとも１種の元
   素であり、ａ、ｘ、ｙ、ｚ、α、β及びγはそれぞれ０
   ≦ａ＜０．５、０．１≦ｘ≦３、０≦ｙ≦３０、０≦ｚ
   ≦２４、０≦ｙ＋ｚ≦３５、０．１≦α≦３０、０≦β
   ≦１０及び０≦γ≦１０を満たす。）により表される組
   成を有し、組成の少くとも５０％が、最大寸法で測定し
   た場合５００Å以下の平均粒径の結晶粒からなるＦｅ基
   軟磁性合金の製造する方法であって、前記組成の溶湯を
   急冷することにより非晶質合金とする工程と、これを加
   熱し微細な結晶粒を形成する熱処理工程とを含有し、前
   記熱処理工程は、４５０〜７００℃で５分〜２４時間保
   持かつ酸素濃度５００ｐｐｍ以下で行うことを特徴とす
   るＦｅ基軟磁性合金の製法。
2. （２）最大寸法で測定した場合５００Å以下の平均粒径
   の結晶粒からなる鉄基軟磁性合金の薄帯をトロイダルに
   巻回してなる巻磁心であって、その巻磁心の占積率が６
   ８〜８５％であることを特徴とする巻磁心。