JPH0239281B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、不活性ガスを用いる蒸発蒸留方法に
関するもので、より詳細には、複数個の成分を含
有する液から、低沸点留分を効率よく且つ密閉系
中で蒸発蒸留するための方法に関する。

蒸発乃至蒸留操作において、沸点の高いものを
取扱う場合には、高真空にして留分の沸点を下げ
るか、或いは水蒸気を釜の液に吹込み、系の沸騰
点を低下させて、効率よく所望の留分を分離して
取出すことがよく行われている。

しかしながら、高真空にて、蒸発蒸留操作を行
う場合には、真空ポンプが特殊、高価になるため
と、油真空ポンプでは留分が油中に混入してくる
ため、工業的には真空ポンプとして水ジエツト或
いはスチームジエツトを使用するため、大量の水
乃至スチームを消費することになり取出した留分
の大部分が水に混入した状態となる。

また、後者の水蒸気蒸留乃至蒸発において、留
分と共に大量の水蒸気がコンデンサーにて冷却凝
縮されるため、留分を水から分離しなければなら
ない。また釜残液も当然水を含む結果となる。

更に、対象とする液が例えば、油脂類と芳香族
系溶媒との混合物であるような場合には、両者の
間に強い親和性があるため、上述した手段を用い
ても、芳香族系溶媒の分離を効率良く行うことが
一般に困難である。

従つて、本発明の目的は、複数個の成分を含有
する液から不活性ガスを用いて低沸点留分を効率
よく分離回収するための蒸発蒸留方法を提供する
にある。

本発明の他の目的は、液中の各成分に熱劣化や
酸化劣化を生ずることなく、しかも高い熱効率
で、所望とする留分を短時間の内に回収し得る蒸
発蒸留方法を提供するにある。

本発明の更に他の目的は、上述した蒸発蒸留操
作を密閉系（クローズド・サーキツト）で行い、
留分を外部に損失することのない蒸発蒸留方法を
提供するにある。

本発明によれば、複数個の成分を含有する液か
ら低沸点留分を回収するための蒸発蒸留方法にお
いて、系内を不活性ガスによる密閉系とし、不活
性ガスを真空ポンプにより循環するとともに、該
真空ポンプの吸込側において蒸留低沸点留分の一
部凝縮を行ない、該真空ポンプの吐出側におい
て、加圧されて分圧の上昇した循環不活性ガス中
に残存する未凝縮留分の大部分を凝縮させ、更
に、該不活性ガスを減圧弁を通して蒸発蒸留塔内
圧にまで減圧して残余の微量低沸点留分の分圧を
更に低下させて不活性ガスとして蒸発蒸留塔内に
循環供給することを特徴とする真空蒸発蒸留方法
が提供される。

本発明においては、水蒸気蒸留操作における水
蒸気の代わりに、窒素、炭酸ガス等の不活性ガス
を使用し、この不活性ガスを釜の液中に吹込み、
留分の蒸気圧の分圧を下げることにより、液の沸
騰点を低下させて、液中の低沸点成分を低温度で
不活性ガスと共に、蒸発分離させる。

また留分の沸点を更に下げる目的で、前記不活
性ガスは真空ポンプを用いて循環供給され、真空
蒸発乃至真空蒸留を行なう。

蒸発した留分を含む不活性ガス混合物は、減圧
下に蒸発蒸留装置から取り出され、真空ポンプの
吸引側において冷却され、留分蒸気の一部を凝縮
させ回収する。

残余の不活性ガス混合物は、減圧の吸引側から
常圧乃至高圧の排出側に向けて圧縮され、この圧
縮ガスを冷却することによつて含有留分蒸気の大
部分の凝縮液化が行なわれる。

この場合、該真空ポンプ中には、多量の溶剤留
分を含む不活性ガスが圧縮されるため、真空ポン
プ中にてその留分の多くが凝縮する。従つて、真
空ポンプの型としては、液封式（ナツシユ型）真
空ポンプを使用する方が便利である。また、高真
空にするときには、液封式真空ホンプの前にブー
スターを使用する。この場合、液封式ポンプ中に
留分が留るので、シール液として凝縮留分を用い
る。ポンプ中で凝縮する留分はオーバーフローさ
せて貯留用タンク中に回収する。かくして、本発
明によれば、水蒸気蒸留とは異なり、留出成分中
に水が混入するのが防止される。油真空ポンプを
用いる場合には、油中に留出成分が混入して真空
度が低下するので、古い油は外部に取出し、常に
新しい油を注入する必要があるのであまり好まし
くない。

また大部分の留分蒸気が凝縮液化され、微量の
留分蒸気を含む不活性ガスは、更に蒸発蒸留塔内
圧にまで減圧され、該留分蒸気の分圧は著しく低
下される。

これによつて該不活性ガスは限りなく純不活性
ガスに近いものとなり、これを蒸発蒸留塔内に供
給することによつて、残液中の残留沸点分の濃度
を限りなく低下させることが可能となる。

本発明によれば、不活性ガス中にて蒸発蒸留操
作を行うことにより、液の加熱による各成分の酸
化や劣化等を有効に防止することができる。ま
た、液中に不活性ガスを吹込むことによつて、所
望留分の沸点よりもかなり低い温度迄沸騰点を低
下させ、前記留分の蒸発乃至蒸留を低温で行い得
るため、各成分の酸化や劣化の程度は一層低くな
る。

しかも、本発明によれば、不活性ガスを使用す
ることに関連して、水蒸気蒸留の場合のように蒸
発に際しての水の気化潜熱や冷却凝縮に際して水
の液化潜熱が全く不要となり、単に蒸発に際して
留出成分の気化潜熱を与え、冷却に際して該潜熱
を奪うのみで、蒸発蒸留操作が可能となり、熱経
済の点で極めて多くの利点が達成される。

更に、液中に吹込まれた不活性ガスは留出成分
の沸騰点を低下させると共に、この成分が微小量
で存在する場合にもこれを気相中に随伴するキヤ
リヤガスとして作用するため、短時間の内に所望
留分を微小量分離蒸発し得るという利点をも有す
るものである。

本発明を添付図面に基づいて以下に説明する。

第１図において、蒸発装置本体１には、液留部
（釜部）２とその上の薄膜式蒸発部３とがあり、
その各々に液加熱用のスチームジヤケツト４，
４′が設けられている。このスチームジヤケツト
４，４′には、送入パイプ５，５′、バルブ６，
６′及びドレン抜出パイプ７，７′が夫々設けられ
ており、装置各部を所定の温度に加熱する。

薄膜式蒸発部３の上部には、処理すべき液体の
供給パイプ８、バルブ９及びパイプ１０が設けら
れている。液留部２の下端には、液抜出パイプ１
１が設けられ、この抜出パイプ１１からバルブ１
２、循環ポンプ１３、循環パイプ１４、バルブ１
５及び供給パイプ１０に至る液循環路が形成され
ている。

液留部２には不活性ガス吹込管１６が設けら
れ、また蒸発装置本体１の頂部には、留分含有不
活性ガスの取出パイプ１７が設けられる。この取
出パイプ１７からコンデンサー１８及びパイプ１
９を経て第一の凝縮液タンク２０、パイプ２１を
経て液封式真空ポンプ２２の低圧側、このポンプ
２２の高圧側から冷却器２３を経て第二の凝縮液
タンク２４、タンク２４からパイプ２５及び減圧
弁２６を経て吹込管１６に夫々至る不活性ガス循
環路が形成されている。

尚、第１図において、２７及び２８は気体排出
用のパイプ及びバルブであり、２９及び３０は不
活性ガス供給用のパイプ及びバルブであり、３１
は操作の切換用バルブである。

先ず、バルブ１５を閉じ、バルブ９を開いてパ
イプ８及び１０を通して所定量の処理液を装置本
体１に導入する。スチームジヤケツト４，４′に
スチームを供給し、装置本体を加熱すると共に、
バルブ９を閉じると共に、バルブ１２及び１５を
開き、ポンプ１３を作動させて、液留部２内の液
パイプ１１，１４及び１０を通して薄膜蒸発部３
に循環しつつ加熱を続ける。

これに先立つて、或いはこれと同時に、バルブ
３１を閉じ、バルブ３０を開いてパイプ２９を通
して窒素ボンベ等の不活性ガス源（図示せず）か
ら、吹込管１６を通して不活性ガスを液中に吹込
む。バルブ２８を開き、液封式真空ポンプ２２を
作動させて、系中の空気を不活性ガスでパージさ
せ、しかる後バルブ２９，３０を閉じ、バルブ３
１を開く。吹込む不活性ガスの圧力は減圧弁２６
により減圧され、微量低沸点留分の分圧が低下さ
れて蒸留塔内に供給される。

吹込まれる不活性ガスによつて、液は撹拌され
ると共に、液中の低沸点留分は蒸発する。この留
出蒸気を含む不活性ガスはパイプ１７を経て装置
外に抜取られ、コンデンサー１８で冷却されて、
その温度差に相当する量の蒸気が凝縮されて、第
一の凝縮液タンク２０に回収される。残余のガス
は液封式真空ポンプ２２で圧縮され、大部分の蒸
気が凝縮されて、第二の凝縮液タンク２４に捕集
分離される。分離後の不活性ガスは減圧弁２６に
より蒸留塔内圧に調整され、吹込管１６を経て液
中に吹込まれ、蒸発操作が続行される。

本発明によれば、上述した不活性ガスの循環操
作によつて、低沸点留分の分離回収が効率よく、
しかも短時間の内にほぼ完全に行い得る。

一例として植物油とトルエンとを含む混合液に
本発明を適用した実施例を示す。

用いた蒸発装置本体１は、釜部２の容積が100
リツトル、薄膜蒸発部３が100mm×1000mm高さの
ものであつた。この装置内に、植物油50Kg、トル
エン40Kgの混合液を供給し、雰囲気を100トール
（mmHg）の窒素圧とし、ジヤケツト４，４′に供
給するスチーム温度を130℃として窒素吹込によ
る蒸発操作を行なつた。液の温度はスタート時に
30℃で、終了時には129℃であり、運転時間は５
時間であつた。

この結果として、トルエンの回収量は40Kgであ
り、釜残植物油中のトルエン量は500ppmであつ
た。

比較のため、第１図の装置の代りに第２図の装
置を用いて実験を行つた。第２図の装置におい
て、共通の部材は共通の引照数字で示されてお
り、只、この装置においては、第１図の吹込管１
６は使用せず、また第１図の循環系の代りに、ス
チームエジエクター３２が使用されている。第一
の凝縮液タンク２０からの未凝縮ガスはパイプ３
３を経てエジエクター３２に導かれる。エジエク
ター３２はスチーム送入パイプ３４を経て送入さ
れるスチームにより作動し、スチーム及び留分ド
レイン混合物はパイプ３５を経てタンク３６に排
出される。

用いる蒸発装置の寸法及び原液組成は前記実施
例と同じであり、ジヤケツト用のスチーム温度も
130℃である。雰囲気圧力は３トール（mmHg）と
し、スタート時の液温30℃、最終時の液温120℃
として10時間の運転を行つた。

回収トルエンの量は約30Kgであり、釜残植物油
中に残留するトルエン量は約5500ppmであつた。

上述した結果から次のことが明らかである。

低沸点分のトルエン（沸点110℃）を44％の量
で含有する油を、３トールのような高真空に蒸発
しても該留分の蒸発分離が十分に行われないこと
が明白である。即ち、３トール、120℃に上げて
10時間の蒸留しても、尚残液に5000ppm程の留分
が残存しているのである。

即ち、混合液中の低沸点分の含有量が微小なも
のとなつてきたときには、この混合液を該留分の
沸点或いはそれ以上の温度に加熱しても、該留分
はなかなか留出しない。これは、トルエンのよう
な微小成分が油中に吸着の状態で存在しているた
めと考えられる。

しかるに、本発明に従い、窒素ガスを吹き込む
場合には、真空度が100トールと低い場合でも、
通常の減圧蒸発に比して、約半分の時間でしかも
残存トルエン量を約１桁低いオーダーに低下させ
得ると共に、水との面倒な分離を必要とせずに、
純粋な形で分離し得るのである。

本発明を蒸発の場合を例として説明したが、本
発明は勿論、沸点の接近した二成分或いはそれ以
上の成分を含む液体の蒸留分離にも適用し得る。
この場合には、釜の上部に泡鐘塔、棚段塔、充填
塔の如き蒸留塔を設け、同様の処理を行えばよ
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を好適に実施するための装
置の一例を示す配置図であり、第２図は比較実験
に用いた装置の配置図である。 引照数字１は装置本体、２は液溜部、４は加熱
機構、１６は不活性ガスの吹込機構、１７及び２
２は不活性ガスの循環機構、１８，２０及び２
３，２４は冷却凝縮回収機構。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 複数個の成分を含有する液から低沸点留分を
   回収するための蒸発蒸留方法において、 系内を不活性ガスによる密閉系とし、不活性ガ
   スを真空ポンプにより循環するとともに、 該真空ポンプの吸込側において蒸留低沸点留分
   の一部凝縮を行ない、 該真空ポンプの吐出側において、加圧されて分
   圧の上昇した循環不活性ガス中に残存する未凝縮
   留分の大部分を凝縮させ、更に、該不活性ガスを
   減圧弁を通して蒸発蒸留塔内圧にまで減圧して残
   余の微量低沸点留分の分圧を更に低下させて不活
   性ガスとして蒸発蒸留塔内に循環供給することを
   特徴とする真空蒸発蒸留方法。