JPH024063B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は静電容量式ビデオデイスクなどの導電
性デイスク型記録媒体の製造方法に関するもの
で、特に不純物を除去、精製した導電性カーボン
ブラツクを用いることにより、信頼性と製造歩留
に優れたデイスク型記録媒体を提供しようとする
ものである。 従来、レコード工業の分野ではデイスクを得る
ために、たとえば表面に情報信号の施されたスタ
ンパーを用いて、主に塩化ビニルと酢酸ビニルの
共重合体を圧縮成形してデイスクレコードを製作
している。 一方、静電容量式ビデオデイスクなどの導電性
デイスク型記録媒体においてもほぼ同様の製法に
より製作され図に示すような形状のデイスクを得
る。第１図において、１は円盤状デイスク本体、
２は中心に設けられた孔である。またその一部分
を拡大し、表面に設けられたピツトの状態を示し
たものが第２図であり、３がピツトである。また
第３図はデイスクの断面を示している。 導電性デイスク型記録媒体の場合、従来のレコ
ードと異なり、静電容量的信号読取りが可能にな
るに充分な導電性を付与するために、導電性カー
ボンブラツク粒子を樹脂材料中に相当な量混入し
なければならず、デイスクの製法あるいは物性上
において種々の問題が生じてくる。たとえば、カ
ーボンブラツクの比率の増加は、即ちその中に含
まれる灰分等の異物の増加を招き、これに起因す
るデイスク表面の欠陥やスタンパーの損傷などが
大きな問題となつていた。 本発明はコンダクテイブフアーネスブラツクに
分類される導電性に富むカーボンブラツクの処理
について鋭意検討した結果、これらのカーボンブ
ラツクに含まれる灰分の多くの部分が塩酸や硫酸
に可溶であること、無機酸に可溶な灰分が、上記
のような媒体上の欠陥の原因となること、灰分除
去のための処理にともないカーボンブラツクの性
質が変化することなどの知見を得たことに基づく
もので、上記の問題を解決する有効な方法を提供
するものである。 カーボンブラツク中に含まれる灰分の由来は、
原料、反応炉、添加物、冷却水、造粒剤などさま
ざまであるが、そのうち最も比率の高いのは冷却
水の中に溶解している成分によるものである。灰
分の中には水に可溶な成分もあるが、無機酸特に
70℃以上に加熱した酸には非常に良く溶解するの
で、導電性カーボンブラツクの種類によつては灰
分のうち95％以上が除去されるものさえある。 他方、導電性カーボンブラツクと熱可塑性樹脂
の混練物を成型して得られるデイスクの表面を観
察すると、しばしば微細な突起の存在が認められ
るが、これはデイスクの再生画像にかなりの悪影
響を及ぼすものである。このような欠陥をその断
面から観察すると、上記突起の下には異物が見つ
かるところから、デイスクの成型の際に異物の近
傍において局部的な歪が残留し、この歪が時間経
過とともに解消されるにつれ、突起が形成される
と考えられる。かかる異物をＸ線マイクロアナラ
イザーで解析すると、水に可溶なアルカリ金属や
アルカリ土類金属の塩のほか、酸に可溶な酸化鉄
などの酸化物も確認される。 また導電性ブラツク中に含まれる灰分が多く、
しかもその灰分中に水溶性の成分が多く含まれて
いると、耐湿特性にも問題が発生する。即ち高湿
中にデイスクが長時間置かれた場合、デイスク表
面近傍の水溶性の灰分凝集体が吸湿膨脹する結果
デイスク表面に新たに突起を発生させることがあ
るからであり、その意味からも灰分の除去が必要
である。 洗浄されたブラツクは次に乾燥が必要となる
が、空気中において120℃程度の温度で長時間乾
燥するとブラツクのPH値が低下することが観察
される。これは特に表面積が極めて大きく、且表
面活性度の大きいブラツクの場合に著しい。PH
値が著しく小さいブラツクは熱可塑性樹脂として
塩化ビニルを使用する場合には、加熱混練、成型
などの過程で塩化ビニルの分解が促進される結果
樹脂自体の劣化を起すのみならず、塩化水素ガス
が発生するため、混練装置や、スタンバーなどの
腐食を招くなどの問題をひき起す原因となる。 洗浄ブラツクを空気中で乾燥する段階でPH値
が減少する原因は使用した無機酸が残留する場合
もあるが、それ以外にブラツク表面に酸素が結合
することが考えられ、これを防止するためには、
N₂などの不活性ガス中で加熱するか、減圧状態
で加熱することが好ましい。なお、洗浄終了後、
水に溶解すると塩基性を呈するナトリウムやカリ
ウムの塩や水酸化物またはアンモニアの希薄水溶
液を含浸すれば、空気中で乾燥を行なつてPH値
の変化を軽減することができる。 次に本発明に使用出来る熱可塑性樹脂の例をあ
げると、塩化ビニル、塩化ビニル・酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル・エチレン共重合体、塩化ビ
ニル・プロピレン共重合体、塩化ビニル・（メタ）
アクリル酸アルキルエステル共重合体、アクリロ
ニトリル・スチレン共重合体、アクリロニトリ
ル・スチレン・ブタジエン共重合体、アクリロニ
トリル・スチレン・エチレン共重合体、メチルメ
タアクリレート、メチルメタアクリレート・ブタ
ジエン共重合体などがある。なおこれらの熱可塑
性樹脂とともに必要に応じて熱安定剤、可塑剤、
潤滑剤を使用することは云うまでもない。 本発明において使用するカーボンブラツクの樹
脂に対する添加率については、デイスクからの静
電容量的読み取りが可能になるに充分な導電性を
付与する量の添加をしなければならず、そ目安は
成形物の体積固有抵抗が1000Ω・cm以下、好まし
くは100Ω・以下がよい。これら条件を満足させ
るに適した導電性微粒子としての炭素黒の添加量
は、デイスク構成樹脂100重量部に対し10〜40重
量部、好ましくは15〜35重量部添加する必要があ
る。炭素黒の添加量が、15重量部、特に10重量部
未満ではデイスクの導電性を充分上げることがで
きない。一方、添加量が35重量部、特に40重量部
以上では、混練物の加工性が低下し、出来上つた
デイスクの脆性も増すため実用に適さない。 以下本発明の一実施例を具体的に説明するが、
本発明がこれらに限定されることを意味するもの
ではない。 〔実施例〕 粒子径30mμ（電子顕微鏡法）、表面積（窒素吸
着法）950m²／ｇ、吸油量（DBP）350ml／100
ｇ、PH9.0、灰分0.50％の導電性カーボンブラツ
ク粒子（日本イーシー(株)製）200ｇを0.6規定の塩
酸2.5中に分散し、室温で１時間撹拌したのち
吸引過し、純水５で洗浄した。次にこれを28
％アンモニア水２ｇを含む純水1.5で洗浄した
のち更に純水３を用いて洗浄した。これを空気
中で120℃15時間乾燥したところ、灰分含有率は
0.12％に減少した。灰分のうち特に減少率の大き
かつたのはNa、Ｋ、Ca、Ｖ、Al、Fe、Niであ
つた。なお洗浄、乾燥後のブラツクのPHは6.5で
あつた。次に上記洗浄、乾燥ブラツク……（20
部）、塩化ビニル・ラウリルアクリレート共重合
体、（組成比95対５、重合度430）……（100部）、
安定剤（三共有機(株)製、スタンJF―20u）……
（３部）、滑剤（日本ヘンケル社製、LoxiolGE―
２）……（２部）の組成からなる混合物を高速撹
拌機で充分混合した後、熱ロールによる溶融混練
を行ない、次いで圧縮成形を行ないデイスクを作
製した。 〔実施例 ２〕 実施例１において導電性カーボンブラツクを70
℃以上に加熱した0.2規定の塩酸に分散したもの
を１時間撹拌したのち、同様に洗浄、乾燥した。
このときブラツク中の灰分含有率は0.04％に減少
した。またPHは6.4になつた。 この洗浄、乾燥ブラツクを用い、実施例１と同
様の方法でデイスクを作製した。 〔比較例 １〕 実施例１において、洗浄、乾燥を行なわないブ
ラツクを用いて、同様の方法でデイスクを作製し
た。 次に実施例１および２、比較例１の方法により
試作したデイスク各５枚をとり、表面を観察して
直径50μm以上の欠陥の数を測定したところ、第
１表に示す結果が得られた。

〔実施例 ３〕

粒子径20mμ（電子顕微鏡法）、表面積（窒素吸
着法）1350m²／ｇ、吸油量（DBP）320ml／100
ｇ、PH8.0、灰分1.52％の導電性カーボンブラツ
ク（Cabot社製）を用い、実施例２と同様の方法
で洗浄乾燥したところ、灰分含有率は0.09％に減
少した。灰分のうち特に減少率が大きかつたの
は、Na、Ｋ、Ca、Mg、Sr、Ni、Fe、Siなどで
あつた。洗浄、乾燥後のブラツクのPHは2.9とな
つた。 次に実施例１と同様の方法によりデイスクを作
製した。デイスク作製の後スタンパーを観察した
ところ、塩化ビニルの分解によると思われる塩酸
により腐食された形跡が認められた。 〔実施例 ４〕 実施例３において、洗浄後の乾燥を窒素ガス雰
囲気で行なつたところ、PH値は5.5となり、空気
中乾燥にくらべ、PH値減少の程度は少なかつ
た。このブラツクを用いて実施例１と同様の方法
でデイスクを作製したが、スタンパー腐食は全く
認められなかつた。 〔実施例 ５〕 実施例３において洗浄後の乾燥を真空乾燥器中
で行なつたところ、PH値5.8のブラツクが得られ
た。 〔実施例 ６〕 実施例３において、洗浄後のブラツクを濃度が
0.1％のアンモニア水に分散したのち吸引過し、
空気中120℃15時間乾燥したところ、PH値6.4の
ブラツクが得られた。アンモニア水を使用したこ
とによる灰分の増加は全く認められなかつた。 〔実施例 ７〕 実施例６においてアンモニア水の代りに、濃度
0.05％の炭酸ソーダ水溶液を用いたところPH7.1
のブラツクが得られた。このブラツクの灰分含有
率は0.15％であり、炭酸ソーダを使用したために
増加した灰分含有率は0.06％であつた。 〔実施例 ８〕 実施例６においてアンモニア水の代りに0.05％
の水酸化ナトリウム水溶液を用いたところPH値
7.2のブラツクが得られた。このブラツクの灰分
含有率は0.18％であり、水酸化ナトリウムを使用
したために増加した灰分含有率は0.08％であつ
た。 実施例５〜８のブラツクを用いて実施例１と同
様の方法によりデイスクを作製したが、いずれも
スタンパーの腐食は全く認められなかつた。 〔比較例 ２〕 実施例３において、洗浄、乾燥を行なわないブ
ラツクを用いて、実施例１と同様な方法でデイス
クを作製した。 次に実施例３〜８、および比較例２の方法で試
作したデイスク各５枚をとり、表面を観察し、直
径50μm以上の欠陥の数を測定したところ、第２
表のような結果が得られた。

【表】

【表】 第１表および第２表の結果より明らかなように
本発明の方法により、デイスク表面の欠陥は著し
く減少する結果、再生画面もドロツプアウト等の
欠陥が少なくなることが確認された。なお欠陥の
数および状態は必ずしも灰分含有率と比較関係に
あるわけではなく、灰分の性質にも大いに関係が
あることは第１表および第２表の結果からもうか
がうことができる。 以上のように、本発明の方法により、灰分含有
率が大幅に減少する結果、製造されたデイスクは
欠陥の少い高品質のものとなり、それにともない
製造歩留りも大幅に向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図〜第３図は本発明によるデイスク型記録
媒体を示し、第１図は上面図、第２図は部分拡大
図、第３図は断面図である。 １……デイスク本体、２……中心孔、３……情
報信号に対応するビツト。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 熱可塑性樹脂と導電性カーボンブラツク粒子
   とから成る導電性材料を成形加工することによ
   り、情報信号と対応するビツトが平坦な面に渦巻
   状あるいは同心円状に所定の間隔を隔てて形成さ
   れるようになされているデイスク型記録媒体の製
   造方法において、導電性カーボンブラツク粒子を
   無機酸で洗浄し、さらに水で洗浄することを特徴
   とするデイスク型記録媒体の製造方法。 ２ 熱可塑性樹脂が塩化ビニルを主成分とする樹
   脂であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載のデイスク型記録媒体の製造方法。 ３ 導電性カーボンブラツク10〜40重量部を樹脂
   100重量部に含有させてなることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載のデイスク型記録媒体の
   製造方法。 ４ 無機酸の温度が70℃以上であることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載のデイスク型記録
   媒体の製造方法。 ５ 洗浄されたカーボンブラツクを不活性気体ま
   たは減圧中で加熱乾燥することを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載のデイスク型記録媒体の製
   造方法。 ６ 無機酸が塩酸または硫酸の少くとも一方を含
   有することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載のデイスク型記録媒体の製造方法。 ７ 洗浄されたカーボンブラツクに、水溶液が塩
   基性を呈するアルカリ金属の水酸化物または塩あ
   るいはアンモニアの希薄水溶液を含浸させたのち
   乾燥することを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載のデイスク型記録媒体の製造方法。