JPH0241336A - 多孔質材料 - Google Patents
多孔質材料Info
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- JPH0241336A JPH0241336A JP63176862A JP17686288A JPH0241336A JP H0241336 A JPH0241336 A JP H0241336A JP 63176862 A JP63176862 A JP 63176862A JP 17686288 A JP17686288 A JP 17686288A JP H0241336 A JPH0241336 A JP H0241336A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/28—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum
- C08J9/283—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a liquid phase from a macromolecular composition or article, e.g. drying of coagulum a discontinuous liquid phase emulsified in a continuous macromolecular phase
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、多孔質材料、特に、多孔質重合体材料の作製
方法に関する。
方法に関する。
ＥＰ−Ａ−第００６０１３８号明細書には、高分散相エ
マルジョンから作った多孔質重合体材料が記載されてい
る。この材料は、孔容積が９ ｃｃ／ｇよりも大ぎく、
乾燥密度が０．１９／ｃｃよりも小さい。該材料は、基
本的には実質的に球形の、薄壁におおわれた複数の空洞
からなり、該薄壁には隣り合う空洞を連結する複数の穴
が存在する。該明細書の記述によれば、該重合体試料を
電子顕微鏡で調べてみると、空洞には６個、又はそれ以
上の穴がみられることが多い。
マルジョンから作った多孔質重合体材料が記載されてい
る。この材料は、孔容積が９ ｃｃ／ｇよりも大ぎく、
乾燥密度が０．１９／ｃｃよりも小さい。該材料は、基
本的には実質的に球形の、薄壁におおわれた複数の空洞
からなり、該薄壁には隣り合う空洞を連結する複数の穴
が存在する。該明細書の記述によれば、該重合体試料を
電子顕微鏡で調べてみると、空洞には６個、又はそれ以
上の穴がみられることが多い。
本発明は、全容積の少なくとも７５％の全孔容積を有し
、かつ直径が１〜１００μｍの複数のセルから成り、こ
れらのセルは、複数の穴によって互いに連結されている
多孔質材料を作製する方法において、該材料の前駆体を
含有し、かつ水相にイオン強度１０−３〜５モルの電解
質を有する油中水型エマルジョンを調製し、該エマルジ
ョンから該多孔質材料を形成することを含む方法を提供
する。
、かつ直径が１〜１００μｍの複数のセルから成り、こ
れらのセルは、複数の穴によって互いに連結されている
多孔質材料を作製する方法において、該材料の前駆体を
含有し、かつ水相にイオン強度１０−３〜５モルの電解
質を有する油中水型エマルジョンを調製し、該エマルジ
ョンから該多孔質材料を形成することを含む方法を提供
する。
好ましくは、多孔質材料を形成する工程は、相合反応を
包含する。多孔質材料の前駆体は、例えば、ビニル単吊
体及び／又は二重体、適当な開始剤、並びに重合触媒を
包含する。これらの原料の好ましい作製方法及び好まし
い原料は、ＥＰ−Ａ−第００６０１３８号に記述のもの
と同様とすることができ、それらは参考として本明細書
に援用する。ＥＰ−Ａ−第００６０１３８号に説明され
ているように、連続相は、単ｍ体又は単吊体混合物と少
量の架橋剤とによって構成することができる。従って、
本川ｌＩ沓では用語「油」は、存在する水相とまざり合
わない液相を意味するものとして用いられている。
包含する。多孔質材料の前駆体は、例えば、ビニル単吊
体及び／又は二重体、適当な開始剤、並びに重合触媒を
包含する。これらの原料の好ましい作製方法及び好まし
い原料は、ＥＰ−Ａ−第００６０１３８号に記述のもの
と同様とすることができ、それらは参考として本明細書
に援用する。ＥＰ−Ａ−第００６０１３８号に説明され
ているように、連続相は、単ｍ体又は単吊体混合物と少
量の架橋剤とによって構成することができる。従って、
本川ｌＩ沓では用語「油」は、存在する水相とまざり合
わない液相を意味するものとして用いられている。
本方法では記述ム１の電解質を存在させるが、これは、
多孔質材料を形成する複数のセル間を連結づ゛る複数の
穴の大きさ及び数を決めるのに役立つ。
多孔質材料を形成する複数のセル間を連結づ゛る複数の
穴の大きさ及び数を決めるのに役立つ。
従って本発明は、多孔質材料の穴の大きさを制御する方
法を提供する。かかる制御方法は、多孔質材料の用途に
関して特に重要となり得る。多くの用途においては、た
とえばフィルターとして用いる場合のように、流体を該
材料を通して流すことが含まれる。従って、該材料の作
製中に該材料の透過流動性を制御する手段は最も有用で
ある。特に、該材料の透過性は、セル間を連結する穴の
半径の３乗に依存することが判明した。従って、穴の大
きさを少し変化しただけでも、与えられた条件下では多
孔質材料を通して流れる液体の流速が大きく影響をうけ
る。
法を提供する。かかる制御方法は、多孔質材料の用途に
関して特に重要となり得る。多くの用途においては、た
とえばフィルターとして用いる場合のように、流体を該
材料を通して流すことが含まれる。従って、該材料の作
製中に該材料の透過流動性を制御する手段は最も有用で
ある。特に、該材料の透過性は、セル間を連結する穴の
半径の３乗に依存することが判明した。従って、穴の大
きさを少し変化しただけでも、与えられた条件下では多
孔質材料を通して流れる液体の流速が大きく影響をうけ
る。
好ましくは穴の大きさは１〜５μｍの範囲内であるよう
に選ばれる。セルの大きさは好ましくは、１〜５０μｍ
の範囲内、より好ましくは５〜３０μ雇の範囲内にある
ようにされる。その結果得られる多孔質材料は、セルの
大きさ対人の大きさの比として６：１〜２：１の範囲を
有することができる。
に選ばれる。セルの大きさは好ましくは、１〜５０μｍ
の範囲内、より好ましくは５〜３０μ雇の範囲内にある
ようにされる。その結果得られる多孔質材料は、セルの
大きさ対人の大きさの比として６：１〜２：１の範囲を
有することができる。
本方法は更に、全容積の少なくとも９０から９９％に達
する全孔容積を有する多孔質材料を提供することができ
る。
する全孔容積を有する多孔質材料を提供することができ
る。
選択する電解質は、油中水型エマルジョンの水相に好適
に溶解する必要がある。好ましい゛１１ｆｆ解質は、無
機塩を包含する。それらは、１価、２価、又は３価の塩
であり得る。例えば、可溶性ハロゲン化物（特に塩化物
）、硫酸塩及び硝Ｍ塩からなる群から選ばれる。具体例
としては、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化ラン
タン、硫酸ナトリウム及び硫酸マグネシウムがある。
に溶解する必要がある。好ましい゛１１ｆｆ解質は、無
機塩を包含する。それらは、１価、２価、又は３価の塩
であり得る。例えば、可溶性ハロゲン化物（特に塩化物
）、硫酸塩及び硝Ｍ塩からなる群から選ばれる。具体例
としては、塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化ラン
タン、硫酸ナトリウム及び硫酸マグネシウムがある。
使用する電解質の量は、穴の大きさに影響を与えるのに
充分な吊でなければならない。必要ｆｌｉは、メΣｍ−
７２で定義されるイオン強度で表わされる。上記式に４
３いて、ｍは、存在する電解質のモル濃度であり、２は
該電解質のイオン価である。
充分な吊でなければならない。必要ｆｌｉは、メΣｍ−
７２で定義されるイオン強度で表わされる。上記式に４
３いて、ｍは、存在する電解質のモル濃度であり、２は
該電解質のイオン価である。
従って、１：１の電解質の場合は、イオン強度＝モル濃
度であり、２：１の電解質の場合は、イオン強度＝３ｘ
モル濃度である。
度であり、２：１の電解質の場合は、イオン強度＝３ｘ
モル濃度である。
好ましくは、電解質は少なくとも１０−２Ｍのイオン強
度を与える聞で用いられる。一般に、イオン強度が大き
い程、穴の大きざが大きくなる。従って、如何なる系に
おいても、イオン強度のレベルを、穴の大きさを所望の
範囲に制御する目的ぐ用いることができる。
度を与える聞で用いられる。一般に、イオン強度が大き
い程、穴の大きざが大きくなる。従って、如何なる系に
おいても、イオン強度のレベルを、穴の大きさを所望の
範囲に制御する目的ぐ用いることができる。
イオン強度の計算に当っては、存在する全電解質を含ま
せなければならない。従って、過硫酸塩（ｐｅｒｓｕＨ
ａｔｅ）のような開始剤もすべて含ませなければならな
い。本発明の系において、開始剤として作用する過Ｆａ
酸塩は、１０−３Ｍよりも少ない４で存在する。
せなければならない。従って、過硫酸塩（ｐｅｒｓｕＨ
ａｔｅ）のような開始剤もすべて含ませなければならな
い。本発明の系において、開始剤として作用する過Ｆａ
酸塩は、１０−３Ｍよりも少ない４で存在する。
本方法は、高分散性の油中水型エマルジョンの作製工程
を含む。好適には、この工程は撹拌によって行われる。
を含む。好適には、この工程は撹拌によって行われる。
一般に撹拌量が多い程、分散相を形成する液滴の大きさ
は小さくなり、従って得られるセルの大きさが小さくな
る。撹拌量はまた、穴の大きさにも成る程度影警する。
は小さくなり、従って得られるセルの大きさが小さくな
る。撹拌量はまた、穴の大きさにも成る程度影警する。
従って本方法は、エマルジョンがうける撹拌量とは独立
した穴の大きさの決定手段を提供する。
した穴の大きさの決定手段を提供する。
本発明は、多孔質材料を構成する複数のセル間を連結す
る複数の穴の大きさを制御する方法、並びに、全容積の
少なくとも１５％の孔容積を有し、複数の穴で連結され
た複数のセルを含む多孔質材料（セルの直径は１〜１０
０μｍの範囲内であり、穴の大きさは所定範囲内にある
）を含むものであることが理解できる。該多孔質材料の
セルの大きさは、好ましくは１〜５０μｍの範囲内であ
り、より好ましくは５〜３０μｍの範囲内である。穴の
大きさは、１〜５μｍの範囲内となるように選ぶのが適
当である。多孔質材料のセルの大きさと穴の大きさの比
は、６：１〜２：１の範囲とすることができる。かくし
て、高い多孔度、好ましくは９０から９９％、透過性が
０．１〜１．５ダーシ−（Ｄａｒｃｙ）の材料が提供さ
れる。本発明の多孔質材料は、重合体でできていること
が好ましく、例えば、ビニル系原料から作ることができ
る。
る複数の穴の大きさを制御する方法、並びに、全容積の
少なくとも１５％の孔容積を有し、複数の穴で連結され
た複数のセルを含む多孔質材料（セルの直径は１〜１０
０μｍの範囲内であり、穴の大きさは所定範囲内にある
）を含むものであることが理解できる。該多孔質材料の
セルの大きさは、好ましくは１〜５０μｍの範囲内であ
り、より好ましくは５〜３０μｍの範囲内である。穴の
大きさは、１〜５μｍの範囲内となるように選ぶのが適
当である。多孔質材料のセルの大きさと穴の大きさの比
は、６：１〜２：１の範囲とすることができる。かくし
て、高い多孔度、好ましくは９０から９９％、透過性が
０．１〜１．５ダーシ−（Ｄａｒｃｙ）の材料が提供さ
れる。本発明の多孔質材料は、重合体でできていること
が好ましく、例えば、ビニル系原料から作ることができ
る。
本発明の実ｆＩｒ！Ａ様を以下の実施例によって説明す
るが、それらは、例示目的にすぎない。
るが、それらは、例示目的にすぎない。
実験操作
スチレン３０ｃｄ、ジビニルベンゼン３ｃａｆ（５５％
ジビニルベンゼン溶液）、及びスパン８０ （ＩＣＩ）
６ ｇを混合し、溶液とした。この溶液に、以下に記
載する適Ｍの電解質と共に２．５７／ｊ！の過１ｉｌ１
ｗｉカリウムを含む水相３００ ｃｒＡを加えた。３枚
羽根の櫂型撹拌機を用いて、５００ｒｐｍで撹拌を行っ
た。何れの場合も温度は室温（２５℃）であった。生成
したエマルジョンをポリプロピレンボット中で、重合さ
せた。その場合、該ポットを炉中に６０℃で大略１８時
間保って行った。重合物を厚さ２〜５ ｍｒｘのシート
に切断し、以下に説明する洗浄及び評価を行った。洗浄
は、人もｌの水で洗い残留無機物を除き、次に、約２０
時間イソプロピルアルコールによるソックスレー抽出を
行って余分の界面活性剤（スパン８０）を除いた。得ら
れた材料をついで、周囲８１！αで空気乾燥に付した。
ジビニルベンゼン溶液）、及びスパン８０ （ＩＣＩ）
６ ｇを混合し、溶液とした。この溶液に、以下に記
載する適Ｍの電解質と共に２．５７／ｊ！の過１ｉｌ１
ｗｉカリウムを含む水相３００ ｃｒＡを加えた。３枚
羽根の櫂型撹拌機を用いて、５００ｒｐｍで撹拌を行っ
た。何れの場合も温度は室温（２５℃）であった。生成
したエマルジョンをポリプロピレンボット中で、重合さ
せた。その場合、該ポットを炉中に６０℃で大略１８時
間保って行った。重合物を厚さ２〜５ ｍｒｘのシート
に切断し、以下に説明する洗浄及び評価を行った。洗浄
は、人もｌの水で洗い残留無機物を除き、次に、約２０
時間イソプロピルアルコールによるソックスレー抽出を
行って余分の界面活性剤（スパン８０）を除いた。得ら
れた材料をついで、周囲８１！αで空気乾燥に付した。
分析方法
ＳＥＭ
金を被覆した後の破断試料の、走査電子顕微鏡写真をと
った。
った。
２ 泡立ち点
泡立ち点（Ｐ）は、充分にｉ！ｊ潤させた媒体から湿潤
液体をおい出すのに必要なガス圧であり、以下の式によ
って媒体中の連続穴の大きさ（ｒ）と関連づけられる。
液体をおい出すのに必要なガス圧であり、以下の式によ
って媒体中の連続穴の大きさ（ｒ）と関連づけられる。
ρ ・ ｑ−ｒ
ここで、γは湿潤液体の表面張力であり、ρはその密度
であり、ｑは重力加速度である。泡立ら点法は、試験中
の媒体中に存在する連結通路の最大のものを知る尺度と
なる。
であり、ｑは重力加速度である。泡立ら点法は、試験中
の媒体中に存在する連結通路の最大のものを知る尺度と
なる。
３ 透過性
媒体の透過性（に）は、媒体の流れ抵抗の尺度であり、
次式で示される。
次式で示される。
ここで、０は、粘度η（ｃｐ）の流体が圧力差ΔＰ（気
圧）の下で断面積＾Ｃｃｉ＞、厚さＬ（α）の板状部質
中を流れる時の流速Ｃｃｄ／５ｅｃ）である。
圧）の下で断面積＾Ｃｃｉ＞、厚さＬ（α）の板状部質
中を流れる時の流速Ｃｃｄ／５ｅｃ）である。
透過性にはダーシーで示される。
実施例１ Ｍ解質としてＣａＣ１ｚを使用（＊ｌ Ｓ
ＥＮは走査電子顕微鏡写真）Ｉ？ルジ」ンに対する後Ｉ
Ｑ痒（ｐｏｓｔ ｍ１Ｘｉｎ（１）の時間は、２５℃で
３０分であった。
ＥＮは走査電子顕微鏡写真）Ｉ？ルジ」ンに対する後Ｉ
Ｑ痒（ｐｏｓｔ ｍ１Ｘｉｎ（１）の時間は、２５℃で
３０分であった。
実施例２ 電解質としてＨａＣｌを使用した。
エマルジョンに対する後撹拌の時間は、２５℃で２０分
であった。
であった。
実施例３
上述の実験操作を用いて、２組の実験を行った。
ただし、スパン８０の皐は、単吊体全４１に対し１０重
量％から５０重量％の間で変化させた。１組の実験では
、水相は添加電解質として１０”ＭのＣａＣＬを含んで
いた。他の１４１１の実験は、ＣａＣｊ！２を含まず、
従って比較目的のものであった。何れのエマルジョンも
、分散相の体積は９０％であった。得られた多孔質材料
を、泡立ち点法で試験した。この場合、湿潤液体（おい
出される液体）としてイソプロピルアルコールを用いた
。
量％から５０重量％の間で変化させた。１組の実験では
、水相は添加電解質として１０”ＭのＣａＣＬを含んで
いた。他の１４１１の実験は、ＣａＣｊ！２を含まず、
従って比較目的のものであった。何れのエマルジョンも
、分散相の体積は９０％であった。得られた多孔質材料
を、泡立ち点法で試験した。この場合、湿潤液体（おい
出される液体）としてイソプロピルアルコールを用いた
。
３．６
１．１６
Claims (10)
- （１）全容積の少なくとも７５％の全孔容積を有し、か
つ直径が１〜１００μｍの範囲内にある複数のセルから
成り、これらのセルは、複数の穴によつて互いに連結さ
れている多孔質材料を作製する方法であつて、該材料の
前駆体を含有し、かつ水相にイオン強度１０＾−＾３〜
５モルの電解質を有する油中水型エマルジョンを調製し
、該エマルジョンから該多孔質材料を形成することを含
む方法。 - （２）特許請求の範囲第１項に記載の方法において、該
材料の前駆体がビニル単量体及びその開始剤を包含する
方法。。 - （３）特許請求の範囲第１項又は第２項に記載の方法に
おいて、該水相が少なくともイオン強度１０＾−＾２モ
ルの電解質を有する方法。 - （４）特許請求の範囲第１項乃至第３項の何れかの項に
記載の方法において、該電解質が可溶性ハロゲン化物及
び硫酸塩よりなる群から選ばれる電解質を包含する方法
。 - （５）特許請求の範囲第１項乃至第４項の何れかの項に
記載の方法において、分散水相から成る液滴の大きさを
低下させ、従つて、該セルの大きさを低下させるために
、該エマルジョンを撹拌することを含む方法。 - （６）特許請求の範囲第１項乃至第５項の何れかに記載
の方法において、該多孔質材料を洗浄し乾燥することを
含む方法。 - （７）特許請求の範囲第１項乃至第６項の何れかに記載
の方法において、該多孔質材料が全容積の少なくとも９
０から９９％に達する全孔容積を有する方法。 - （８）全容積の少なくとも７５％の全孔容積を有し、か
つ複数の穴によって互いに連結している複数のセルを有
する多孔質材料において、該セルは１〜１００μｍの範
囲内の直径を有し、該穴は１〜５μｍの範囲内の直径を
有する多孔質材料。 - （９）特許請求の範囲第８項に記載の多孔質材料におい
て、該セルと該穴の大きさの比が６：１〜２：１の範囲
内である多孔質材料。 - （１０）特許請求の範囲第８項又は第９項に記載の多孔
質材料において、全孔容積が全容積の少なくとも９０か
ら９９％に達する多孔質材料。
Applications Claiming Priority (2)
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