JPH0242399B2 - - Google Patents
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- JPH0242399B2 JPH0242399B2 JP16578183A JP16578183A JPH0242399B2 JP H0242399 B2 JPH0242399 B2 JP H0242399B2 JP 16578183 A JP16578183 A JP 16578183A JP 16578183 A JP16578183 A JP 16578183A JP H0242399 B2 JPH0242399 B2 JP H0242399B2
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Landscapes
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
この発明は、石炭を液化する際に使用する溶剤
の性能を向上させ液化反応の効率化をはかること
を目的とする石炭の液化方法に関する。 石炭の液化は固体石炭を軽質油、重質油等の液
状物に転化する技術であり、反応の原理は従来か
ら既に知られており、通常は高温高圧下で石炭に
水素を添加して液化する方法が採られる。このよ
うな石炭の液化反応においては、固体石炭を高圧
系内に連続的に直接導入することが困難であるた
め、固体石炭を微粉砕しこれを溶剤と混合してス
ラリー状として高圧系内に圧送する方法が採られ
る。 上記の溶剤としては、石炭自身との親和性が良
好であり、かつ固液二相分離が生じないこと、液
化生成物を均一に分散させ安定化させる能力を有
していること、溶解性等の面から芳香族性に富む
方が望ましいこと、液化反応を促進する水素供与
能を有していること、経済性等の理由により、通
常は石炭を液化して得られる重質油成分が用いら
れる。この重質油成分を石炭液化用溶剤として用
いる場合は、そのまま循環使用するか、あるいは
水素処理して使用する方法がとられるが、この重
質油成分中には溶剤としての性能を劣化させる脂
肪族炭化水素を含有しているため、これを除去す
る必要がある。 すなわち、石炭を液化して得られる脂肪族炭化
水素の主成分は直鎖パラフインであり、その炭素
数分布はC10〜C35程度にわたつており、これらの
パラフインは石炭液化油の主成分である芳香族成
分とは親和性が低いこと、反応温度400℃以上と
いう石炭液化条件では非常に分解し易く、この分
解のために水素が消費されてしまうこと、さらに
は凝固、析出し易い等の欠点を有しているため、
このパラフインが循環溶剤中に濃縮すると溶剤の
性能が著しく劣化し液化反応効率の低下をもたら
す。 この発明は、上記の問題を解決するためになさ
れたものであり、その要旨は石炭を液化して得ら
れる沸点200〜450℃留分の重質油成分をそのま
ま、あるいは水素化処理して石炭液化用溶剤とし
て用いる石炭の液化方法において、前記溶剤の全
量または一部をメタノールと混合してメタノール
不溶分とメタノール可溶分とに分別し、得られた
メタノール可溶分からメタノールを除去した後石
炭液化用溶剤として用いることを特徴とし、ま
た、前記未水素化処理溶剤の全量または一部を前
記と同様に処理して得たメタノール可溶分からメ
タノールを除去した後、水素化処理して石炭液化
用溶剤として用いることを特徴とする石炭の液化
方法にある。 すなわちこの発明は、循環溶剤留分中のパラフ
インメタノールで除去して溶剤性能を高め、これ
により石炭の液化反応の効率化をはかる方法であ
る。ここで、循環溶剤留分中のパラフインの除去
にメタノールを用いたのは、以下に示す理由によ
る。 すなわち、各種炭化水素より構成される混合物
中から、パラフインあるいは芳香族成分等のみを
分離するには、一般には溶剤抽出法が採用されて
おり、石油化学工業等においては、すでにBTX
の抽出、あるいは脱ろう等のプロセスで各種の特
殊な溶剤を使用した抽出プロセスが工業化されて
いる。ここで用いられる溶剤としては、例えばジ
エチレングリコール（DEG）、スルフオラン、
DMSO、MEK〜トルエン、液体プロパン等が代
表的である。しかし、DEG、スルフオラン、
DMSO等は高価であり、またMEK〜トルエン、
液体プロパン等は−20℃程度の低温操作が必要等
の欠点を有する。そこで、この発明者らは、操作
が容易でかつ安価な溶剤抽出法を種々模索したと
ころ、石炭液化油に約２容量倍のメタノールを添
加すると、常温常圧において高分子パラフインが
析出、分離される事実を発見するに至つた。 次に、こ発明法を実施するための装置の一例
を、第１図および第２図に示すブロツク図に基づ
いて説明する。 第１図において、１はスラリー化工程、２は液
化反応工程、３は蒸留塔、４は水素化処理工程、
５はメタノール抽出工程をそれぞれ示す。すなわ
ち、まず石炭６と溶剤７とをスラリー化工程にて
撹拌混合してスラリーを形成する。このスラリー
は液化反応工程２に送られ、液化反応完了後生成
物は蒸留塔３に入り、ここで軽質油成分、重質油
成分とに分離され、重質油成分は循環溶剤として
その全量または一部を水素化処理工程４―１に導
入し水素化処理した後、または未処理のままメタ
ノール抽出工程５に送り、ここで該溶剤中のパラ
フイン８を除去した後石炭液化用溶剤７として循
環使用する。また、未処理のままメタノール抽出
工程５でパラフインを除去した後、水素化処理工
程４―２で水素化処理し、これを石炭液化用溶剤
７として使用する。 メタノール抽出工程は第２図に示すごとく、抽
出・分配工程５―１、分別工程５―２およびメタ
ノール回収工程５―３から成り、水素化処理（ま
たは未処理）した重質油成分Ａを抽出・分配工程
５―１でメタノールＢと反応させて、メタノール
可溶分とメタノール不溶分をを抽出・分配する。
この際添加するメタノールの量は特に限定するも
のではないが、経済性を考慮して循環溶剤量の３
倍量以下であることが望ましい。抽出・分配工程
５―１で処理された混合物Ｃは分別工程５―２で
メタノール可溶分Ｄとメタノール不溶分Ｅとに分
別する。分別の方法としては、デカンテーシヨン
あるいは過等が工業的に望ましい。このように
して分別されたメタノール可溶分Ｄについては、
メタノール回収工程５―３でメタノールＢを除
去、回収した後に循環溶剤Ｆとして直接、または
水素化処理工程４―２を経てスラリー化工程１に
供給することになる。なお、メタノールを除去す
る方法としては、例えばメタノール可溶分を直接
蒸留してメタノールを除去する方法、あるいはメ
タノール可溶分に水を加えてメタノールを除去す
る方法等を用いることができる。 以下、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 石炭液化装置として、スラリー処理量４／
Hr規模の連続式液化装置を用い、反応温度450
℃、圧力150Kg／cm2Ｇ、LHSV＝１、Ｇ／Ｌ＝500
の条件下で第１表に示す性状を有する石炭の液化
実験を行なつた。反応後、液状生成物を蒸留して
沸点200〜450℃留分を分取し、これを循環溶剤と
して用い、上記と同様の条件で液化実験を行なつ
た。このようにして同様の操作を10回繰返して、
ほぼ石炭由来成分のみより構成されると考えられ
る沸点200〜450℃留分（以下「Ａ溶剤」と称す
る）を取得した。 こうして得られたＡ溶剤200ｇにメタノール400
c.c.を混合し、充分撹拌した後定量紙を使用して
メタノール可溶分とメタノール不溶分とに分別
し、得られたメタノール可溶分に相当量の水を加
えて撹拌後、静置して２層に分別し、油層（以下
「Ｂ溶剤」と称する）のみを定量的に回収し、得
られたＢ溶剤45ｇを循環溶剤として用い、第１表
に示す性状を有する石炭30ｇおよび鉄系触媒３ｇ
と共に、内容積500mlの電磁誘導撹拌式オートク
レーブに充填し、水素初圧70Kg／cm2Ｇのもと、反
応温度450℃にて１時間石炭の液化実験を行なつ
た。反応終了後、オートクレーブ内ガス全量を抜
き出して計量するとともに、ガスクロマトグラフ
で成分分析を行ない、液状生成物については、そ
の全量を定量的にオートクレーブから回収した後
蒸留して各留分の収率を算出した。その結果を第
２表に示す。 また、比較のため、本発明のＢ溶剤に替えて、
Ａ溶剤45ｇを循環溶剤として用い、第１表に示す
性状を有する石炭30ｇを上記と同じ条件で液化
し、得られた生成物の収率および水素消費量を第
２表に併せて示した。 第２表より、Ｂ溶剤を用いた場合には、残渣収
率が低く、また水素消費量も少ないことから、石
炭の液化反応が効率よく行なわれたことがわか
る。
の性能を向上させ液化反応の効率化をはかること
を目的とする石炭の液化方法に関する。 石炭の液化は固体石炭を軽質油、重質油等の液
状物に転化する技術であり、反応の原理は従来か
ら既に知られており、通常は高温高圧下で石炭に
水素を添加して液化する方法が採られる。このよ
うな石炭の液化反応においては、固体石炭を高圧
系内に連続的に直接導入することが困難であるた
め、固体石炭を微粉砕しこれを溶剤と混合してス
ラリー状として高圧系内に圧送する方法が採られ
る。 上記の溶剤としては、石炭自身との親和性が良
好であり、かつ固液二相分離が生じないこと、液
化生成物を均一に分散させ安定化させる能力を有
していること、溶解性等の面から芳香族性に富む
方が望ましいこと、液化反応を促進する水素供与
能を有していること、経済性等の理由により、通
常は石炭を液化して得られる重質油成分が用いら
れる。この重質油成分を石炭液化用溶剤として用
いる場合は、そのまま循環使用するか、あるいは
水素処理して使用する方法がとられるが、この重
質油成分中には溶剤としての性能を劣化させる脂
肪族炭化水素を含有しているため、これを除去す
る必要がある。 すなわち、石炭を液化して得られる脂肪族炭化
水素の主成分は直鎖パラフインであり、その炭素
数分布はC10〜C35程度にわたつており、これらの
パラフインは石炭液化油の主成分である芳香族成
分とは親和性が低いこと、反応温度400℃以上と
いう石炭液化条件では非常に分解し易く、この分
解のために水素が消費されてしまうこと、さらに
は凝固、析出し易い等の欠点を有しているため、
このパラフインが循環溶剤中に濃縮すると溶剤の
性能が著しく劣化し液化反応効率の低下をもたら
す。 この発明は、上記の問題を解決するためになさ
れたものであり、その要旨は石炭を液化して得ら
れる沸点200〜450℃留分の重質油成分をそのま
ま、あるいは水素化処理して石炭液化用溶剤とし
て用いる石炭の液化方法において、前記溶剤の全
量または一部をメタノールと混合してメタノール
不溶分とメタノール可溶分とに分別し、得られた
メタノール可溶分からメタノールを除去した後石
炭液化用溶剤として用いることを特徴とし、ま
た、前記未水素化処理溶剤の全量または一部を前
記と同様に処理して得たメタノール可溶分からメ
タノールを除去した後、水素化処理して石炭液化
用溶剤として用いることを特徴とする石炭の液化
方法にある。 すなわちこの発明は、循環溶剤留分中のパラフ
インメタノールで除去して溶剤性能を高め、これ
により石炭の液化反応の効率化をはかる方法であ
る。ここで、循環溶剤留分中のパラフインの除去
にメタノールを用いたのは、以下に示す理由によ
る。 すなわち、各種炭化水素より構成される混合物
中から、パラフインあるいは芳香族成分等のみを
分離するには、一般には溶剤抽出法が採用されて
おり、石油化学工業等においては、すでにBTX
の抽出、あるいは脱ろう等のプロセスで各種の特
殊な溶剤を使用した抽出プロセスが工業化されて
いる。ここで用いられる溶剤としては、例えばジ
エチレングリコール（DEG）、スルフオラン、
DMSO、MEK〜トルエン、液体プロパン等が代
表的である。しかし、DEG、スルフオラン、
DMSO等は高価であり、またMEK〜トルエン、
液体プロパン等は−20℃程度の低温操作が必要等
の欠点を有する。そこで、この発明者らは、操作
が容易でかつ安価な溶剤抽出法を種々模索したと
ころ、石炭液化油に約２容量倍のメタノールを添
加すると、常温常圧において高分子パラフインが
析出、分離される事実を発見するに至つた。 次に、こ発明法を実施するための装置の一例
を、第１図および第２図に示すブロツク図に基づ
いて説明する。 第１図において、１はスラリー化工程、２は液
化反応工程、３は蒸留塔、４は水素化処理工程、
５はメタノール抽出工程をそれぞれ示す。すなわ
ち、まず石炭６と溶剤７とをスラリー化工程にて
撹拌混合してスラリーを形成する。このスラリー
は液化反応工程２に送られ、液化反応完了後生成
物は蒸留塔３に入り、ここで軽質油成分、重質油
成分とに分離され、重質油成分は循環溶剤として
その全量または一部を水素化処理工程４―１に導
入し水素化処理した後、または未処理のままメタ
ノール抽出工程５に送り、ここで該溶剤中のパラ
フイン８を除去した後石炭液化用溶剤７として循
環使用する。また、未処理のままメタノール抽出
工程５でパラフインを除去した後、水素化処理工
程４―２で水素化処理し、これを石炭液化用溶剤
７として使用する。 メタノール抽出工程は第２図に示すごとく、抽
出・分配工程５―１、分別工程５―２およびメタ
ノール回収工程５―３から成り、水素化処理（ま
たは未処理）した重質油成分Ａを抽出・分配工程
５―１でメタノールＢと反応させて、メタノール
可溶分とメタノール不溶分をを抽出・分配する。
この際添加するメタノールの量は特に限定するも
のではないが、経済性を考慮して循環溶剤量の３
倍量以下であることが望ましい。抽出・分配工程
５―１で処理された混合物Ｃは分別工程５―２で
メタノール可溶分Ｄとメタノール不溶分Ｅとに分
別する。分別の方法としては、デカンテーシヨン
あるいは過等が工業的に望ましい。このように
して分別されたメタノール可溶分Ｄについては、
メタノール回収工程５―３でメタノールＢを除
去、回収した後に循環溶剤Ｆとして直接、または
水素化処理工程４―２を経てスラリー化工程１に
供給することになる。なお、メタノールを除去す
る方法としては、例えばメタノール可溶分を直接
蒸留してメタノールを除去する方法、あるいはメ
タノール可溶分に水を加えてメタノールを除去す
る方法等を用いることができる。 以下、この発明の実施例について説明する。 実施例 １ 石炭液化装置として、スラリー処理量４／
Hr規模の連続式液化装置を用い、反応温度450
℃、圧力150Kg／cm2Ｇ、LHSV＝１、Ｇ／Ｌ＝500
の条件下で第１表に示す性状を有する石炭の液化
実験を行なつた。反応後、液状生成物を蒸留して
沸点200〜450℃留分を分取し、これを循環溶剤と
して用い、上記と同様の条件で液化実験を行なつ
た。このようにして同様の操作を10回繰返して、
ほぼ石炭由来成分のみより構成されると考えられ
る沸点200〜450℃留分（以下「Ａ溶剤」と称す
る）を取得した。 こうして得られたＡ溶剤200ｇにメタノール400
c.c.を混合し、充分撹拌した後定量紙を使用して
メタノール可溶分とメタノール不溶分とに分別
し、得られたメタノール可溶分に相当量の水を加
えて撹拌後、静置して２層に分別し、油層（以下
「Ｂ溶剤」と称する）のみを定量的に回収し、得
られたＢ溶剤45ｇを循環溶剤として用い、第１表
に示す性状を有する石炭30ｇおよび鉄系触媒３ｇ
と共に、内容積500mlの電磁誘導撹拌式オートク
レーブに充填し、水素初圧70Kg／cm2Ｇのもと、反
応温度450℃にて１時間石炭の液化実験を行なつ
た。反応終了後、オートクレーブ内ガス全量を抜
き出して計量するとともに、ガスクロマトグラフ
で成分分析を行ない、液状生成物については、そ
の全量を定量的にオートクレーブから回収した後
蒸留して各留分の収率を算出した。その結果を第
２表に示す。 また、比較のため、本発明のＢ溶剤に替えて、
Ａ溶剤45ｇを循環溶剤として用い、第１表に示す
性状を有する石炭30ｇを上記と同じ条件で液化
し、得られた生成物の収率および水素消費量を第
２表に併せて示した。 第２表より、Ｂ溶剤を用いた場合には、残渣収
率が低く、また水素消費量も少ないことから、石
炭の液化反応が効率よく行なわれたことがわか
る。
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１で得たＡ溶剤100ｇを、Ni―Mo系触
媒10ｇと共に、内容積500mlの電磁誘導撹拌式オ
ートクレーブに充填し、反応温度350℃にて１時
間水素化処理した。なお、反応中圧力が100Kg／
cm2Ｇに保持されるよう、適宜水素ガスをオートク
レーブ内に圧入した。 得られたＡ溶剤の水素化処理物70ｇにメタノー
ル150c.c.を混合し、充分撹拌した後定量紙を使
用してメタノール可溶分とメタノール不溶分とに
分別し、得られたメタノール可溶分に相当量の水
を加えて撹拌後、静置して２層に分別し、油層
（以下「Ｃ溶剤」と称する）のみを定量的に回収
し、得られたＣ溶剤45ｇを循環溶剤として用い、
実施例１と同じ石炭を同じ手法で液化した結果を
第３表に示す。 第３表より、Ａ溶剤を水素化処理した後メタノ
ール抽出処理した場合には、Ａ溶剤を水素化処理
せずにそのままメタノール抽出して得たＢ溶剤よ
りもさらに良好な値を示すことがわかる。
媒10ｇと共に、内容積500mlの電磁誘導撹拌式オ
ートクレーブに充填し、反応温度350℃にて１時
間水素化処理した。なお、反応中圧力が100Kg／
cm2Ｇに保持されるよう、適宜水素ガスをオートク
レーブ内に圧入した。 得られたＡ溶剤の水素化処理物70ｇにメタノー
ル150c.c.を混合し、充分撹拌した後定量紙を使
用してメタノール可溶分とメタノール不溶分とに
分別し、得られたメタノール可溶分に相当量の水
を加えて撹拌後、静置して２層に分別し、油層
（以下「Ｃ溶剤」と称する）のみを定量的に回収
し、得られたＣ溶剤45ｇを循環溶剤として用い、
実施例１と同じ石炭を同じ手法で液化した結果を
第３表に示す。 第３表より、Ａ溶剤を水素化処理した後メタノ
ール抽出処理した場合には、Ａ溶剤を水素化処理
せずにそのままメタノール抽出して得たＢ溶剤よ
りもさらに良好な値を示すことがわかる。
【表】
実施例 ３
実施例１で得たＢ溶剤100ｇを、Ni―Mo系触
媒10ｇと共に、内容積500mlの電磁誘導撹拌式オ
ートクレーブに充填し、反応温度350℃にて１時
間水素化処理した。なお、反応中、圧力が100
Kg／cm2Ｇに保持されるよう、適宜水素ガスをオー
トクレーブ内に圧入した。 得られたＢ溶剤の水素化処理物（以下「Ｄ溶
剤」と称する）45ｇを溶剤として用い、実施例１
と同じ石炭を同じ手法で液化した結果を第４表に
示す。 第４表より、溶剤の水素化処理をメタノール抽
出処理後に行なつても、メタノール抽出処理前に
水素化処理した実施例２と同様良好な値を示すこ
とがわかる。
媒10ｇと共に、内容積500mlの電磁誘導撹拌式オ
ートクレーブに充填し、反応温度350℃にて１時
間水素化処理した。なお、反応中、圧力が100
Kg／cm2Ｇに保持されるよう、適宜水素ガスをオー
トクレーブ内に圧入した。 得られたＢ溶剤の水素化処理物（以下「Ｄ溶
剤」と称する）45ｇを溶剤として用い、実施例１
と同じ石炭を同じ手法で液化した結果を第４表に
示す。 第４表より、溶剤の水素化処理をメタノール抽
出処理後に行なつても、メタノール抽出処理前に
水素化処理した実施例２と同様良好な値を示すこ
とがわかる。
【表】
以上説明したごとく、この発明法によれば、石
炭の液化反応効率をこれまで以上に高めることが
でき、高価な水素ガスの効率的消費をはかること
ができるので、より大きな経済的効果をあげるこ
とができ、工業的に極めて有益である。
炭の液化反応効率をこれまで以上に高めることが
でき、高価な水素ガスの効率的消費をはかること
ができるので、より大きな経済的効果をあげるこ
とができ、工業的に極めて有益である。
第１図はこの発明法を実施するための装置構成
例を示すブロツク図、第２図は同上におけるメタ
ノール抽出工程を示すブロツク図である。 １…スラリー化工程、２…液化反応工程、３…
蒸留塔、４…水素化処理工程、５…メタノール抽
出工程、５―１…抽出・分配工程、５―２…分別
工程、５―３…メタノール回収工程、６…石炭、
７…溶剤、Ａ…重質油成分、Ｂ…メタノール、Ｃ
…メタノール＋重質油混合物、Ｄ…メタノール可
溶分、Ｅ…メタノール不溶分、Ｆ…循環溶剤。
例を示すブロツク図、第２図は同上におけるメタ
ノール抽出工程を示すブロツク図である。 １…スラリー化工程、２…液化反応工程、３…
蒸留塔、４…水素化処理工程、５…メタノール抽
出工程、５―１…抽出・分配工程、５―２…分別
工程、５―３…メタノール回収工程、６…石炭、
７…溶剤、Ａ…重質油成分、Ｂ…メタノール、Ｃ
…メタノール＋重質油混合物、Ｄ…メタノール可
溶分、Ｅ…メタノール不溶分、Ｆ…循環溶剤。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 石炭を液化して得られる沸点200〜450℃留分
の重質油成分をそのまま、あるいは水素化処理し
て石炭液化用溶剤として循環使用する石炭の液化
方法において、前記水素化または未水素化処理重
質油成分の全量または一部をメタノールと混合し
メタノール不溶分とメタノール可溶分とに分別
し、得られたメタノール可溶分からメタノールを
除去した後石炭液化用溶剤として用いることを特
徴とする石炭の液化方法。 ２ 石炭を液化して得られる沸点200〜450℃留分
の重質油成分をそのまま、あるいは水素化処理し
て石炭液化用溶剤として循環使用する石炭の液化
方法において、前記未水素化処理重質油成分の全
量または一部をメタノールと混合しメタノール不
溶分とメタノール可溶分とに分別し、得られたメ
タノール可溶分からメタノールを除去した後水素
化処理して石炭液化用溶剤として用いることを特
徴とする石炭の液化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16578183A JPS6058483A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 石炭の液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16578183A JPS6058483A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 石炭の液化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6058483A JPS6058483A (ja) | 1985-04-04 |
| JPH0242399B2 true JPH0242399B2 (ja) | 1990-09-21 |
Family
ID=15818890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16578183A Granted JPS6058483A (ja) | 1983-09-07 | 1983-09-07 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6058483A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0692582B2 (ja) * | 1986-01-14 | 1994-11-16 | 住友金属鉱山株式会社 | 石炭液化方法 |
| JPS62164788A (ja) * | 1986-01-14 | 1987-07-21 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 石炭の水添液化方法 |
| JPS63270793A (ja) * | 1987-04-30 | 1988-11-08 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石炭液化法 |
-
1983
- 1983-09-07 JP JP16578183A patent/JPS6058483A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6058483A (ja) | 1985-04-04 |
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