JPH0244576B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は、尿素の連続噴流造粒法に関する。更
に詳しくは、本発明は該造粒法において噴流造粒
塔を２基以上シリーズに連結し、第１塔で篩分さ
れた大粒品を次塔へ小粒品を自塔へ再供給する方
法に係る。 昨今、尿素を造粒後樹脂膜等で被覆し、肥料と
して緩効化、施肥時の濃度障害防止、バルクブレ
ンド時の副反応防止等を図る等の研究開発が行な
われている。このように粒状尿素の被覆を行う場
合原料の粒状尿素は、○イ粒度分布巾の狭いこと○ロ
個々の粒子が球状に近いこと、○ハ個々の粒子の表
面が平滑であること、○ニ適当な硬度を有すること
が望まれる。他方、噴流造粒法においては、たと
え均一な粒径の種品すなわち最初に流動層をつく
る為に供給する粒状尿素を用いても、噴霧により
粒径を増大させる過程で粒径分布の巾が広がつて
くる。種品としては、市販のプリル塔で造粒した
粒度８〜14meshの尿素（以下粒度限定を含まず
プリル尿素という）が入手し易く常用されるが、
プリル尿素は、中空であるため噴流層中で衝撃に
より破壊することさえあり、かゝる場合には、噴
流造粒品の紛度分布巾は一層ひろがり、形状も不
良になる。そして公知方法で一塔で連続に噴流造
粒する場合は、造粒中にその一部をぬき出して、
大粒と中粒と小粒に分け、大粒は粉砕再使用、小
粒は再供給し、中粒のみ製品として収得する。し
かし、この中粒品が前記○イ〜○ニの形状的品質を充
分に保持し得ない場合が多く、良好な品質の被覆
粒状尿素を製造するには必ずしも適当でないこと
が伴つた。前記中粒品の収率を著しく低下させれ
ば、形状的品質は、向上するが、製造能率が大巾
に低下して経済性を失う。 本発明者等は、前記技術問題の解決に鋭意努力
した結果、噴流造粒塔を相互に小く共２基以上直
列に連結し、各塔で粒径を小刻みに増加させてい
くこと、その際ですら小量発生する大粒品は、諸
塔より数えて３番目以降の塔に供給すれば、各塔
から次塔へ送り若しくは製品として収得すべき中
粒品若しくは大粒品の分留りは、前記形状的品質
を良好に維持したまゝ向上させ得ることを知つて
本発明を完成した。 以上の記述から明らかなように本発明の目的
は、被覆粒状尿素用に適した形状の良い粒状尿素
の連続製造法を提供するにあり、さらにそのよう
な粒状尿素を提供するにある。其他の目的は、以
下の記述から明らかにされる。本発明は (1) 噴流造粒塔内で粒状尿素を噴流状態に維持し
つつ、該粒状尿素に該塔内下部に設けられたノ
ズルから溶融尿素を噴霧して、該粒状尿素の粒
径を増加させる尿素の造粒法において、二以
上の噴流造粒塔を相互に少くとも二以上直列に
接続し、その１番目若しくは最終の該造粒塔
においては、該塔内で造粒された尿素を大径と
小径のものに分離して前者を第２番目の噴流造
粒塔におくるか、若しくは製品として収得し、
後者は、同一噴流塔に戻してくりかえし粒径を
増加させ、その２番目以降の造粒塔であつて
最終の造粒塔でないｎ番目の該造粒塔において
は、該塔内で造粒された尿素を大径と中径と小
径のものの３区分に分離して、○イ大径のものを
ｎ＋２番目以降の造粒塔に送り、○ロ中径のもの
をｎ＋１番目の造粒塔に送り、ハ小径のものを
同一噴流塔内に戻してくりかえし粒径を増加さ
せ下式(1)で現わされる形状係数φ_Sが0.70以上の
粒状尿素を収得する ここで、 ζ＝１−ρ_B／ρ_P ρ_B：嵩密度 （ｇ／ml） ρ_P：粒子密度 （ｇ／ml） ことを特徴とする形状のよい尿素の連続造粒
法。 (2) 前記(1)に於て、直列の連続は、直前の噴流造
粒塔の製品抜出管と当該噴流造粒塔の原料供給
管とを中間に分級用の篩を介し若しくは介する
ことなく行うことを特徴とする方法。 (3) 前記(1)に於て、各噴流造粒塔で得られた中間
製品は該各塔若しくは該塔外に設けられた篩で
大粒と小粒（直列に配置されている装置の部
分の第一塔と最終塔で得られたものに限る）若
しくは大粒と中粒と小粒（相互に直列に配置
されている造粒装置の部分の第一塔と最終塔で
得られたものを除く）に夫々区分し、イ．前
記に於ける大粒は、次塔へ供給もしくは製品
として収得し、該小粒は同一塔内へ再供給し、
ロ．前記に於ける大粒は当該噴流造粒塔から
数えて３番目以降の造粒塔へ移送し、該中粒
は、当該噴流塔の次塔へ供給し、該小粒は、同
一塔内に再供給する方法。 (4) 前記(1)において最終塔若しくは最終塔の直前
の塔で得られた各中間製品を篩分けして得られ
た大粒品を前者は更に大粒品と中粒品に篩分
けし、後者の大粒品は、前記篩分けに係る大
粒品と共に別途収得し、前記に係る中粒品
を製品として収納する方法。 (5) 前記(1)に於て、大粒と小粒に篩分けする際
の両区分の重量比は１：１〜10であり、大粒
と中粒と小粒に篩分ける際の該三区分の重量比
は0.1〜１：１：１〜10とする方法。 (6) 前記(1)に於て、各噴流塔に供給する溶融尿素
と供給する粒状尿素（再供給を含む）の重量比
は１：１〜10とする方法。 (7) 前記(1)に於て、第１噴流造粒塔に供給する粒
状尿素がプリル尿素である方法。 (8) 前記(6)に於てプリル尿素の粒度が８〜
14meshである方法である。 以下に本発明の構成と効果を詳細に説明する。 本発明に使用する噴流造粒塔は、いわゆる噴流
層式造粒塔であつて、塔本体は例えば塔高／塔径
が10程度の直立円筒であり、その底部に結合され
た円錐状部分をその頂部に流動用気体の排出口を
有する。塔体に取付けられた粒状尿素供給口から
供給された粒状尿素は、前記円錐状部分の先端に
直結された流動用気体吹込管から供給される空気
等の不活性気体により、流動層を形成し、更に該
層の中央部がいわゆる吹抜け状態を形成する噴流
層を形成させかつ維持させられる。前記状態の粒
状尿素に対し、前記円錐状部分内の適当な位置に
ノズル（開口部）を有する溶融尿素供給管から溶
融尿素を噴霧し、噴流層中の尿素粒に付着し固化
させて粒状尿素の粒径を増大させる。 本発明においては、二以上の噴流造粒塔を（相
互に少くとも二以上）直列に接続した装置を使用
する。この二以上の噴流造粒塔の大きさ若しくは
容量は、同一であつても異つていてもよく、通常
は尿素粒径の増大に伴う各噴流層内の尿素量の増
大を考慮して後段の噴流造粒塔を前段の該塔より
大きくする。また、直列に接続すべき塔数は限定
されないが、２以上10殊に３以上５塔程度が該各
塔毎の運転条件の調整をし易く望ましい。また、
該塔は、本発明の方法を実施すべき全塔にわたつ
て必ずしも直列である必要はなく一部に並列部分
を含んでいてもよい。次に、相互に相隣る二つの
噴流造粒塔の直列の接続方法は、前段の該塔の粒
状尿素取出管を前段の粒状尿素供給管に、ロータ
リーバルブを介して○イ直結するか若しくは○ロ前記
取出管と前記供給管の中間に粒径により区分する
為の区分装置例えば篩を介して行う。そして、前
記○イの直結の場合は、前段の噴流造粒塔内には、
粒状尿素を粒径により区分するための機構例えば
篩を有していなければならず、次塔への供給管は
該塔内で区分された大径品又は中径品を受入れる
よう構成されていなければならない。 いづれかの噴流造粒塔で造粒された粒状尿素
は、前述のように塔内又は塔外に設置された粒径
区分装置（例えば篩）により、○イ大径と小径のも
のに二区分されるか若しくは○ロ大径と中径と小径
のものに三区分される。そして二区分か三区分か
を区別する基準は、相互に直列に接続されている
本発明の方法に係る第１の噴流造粒塔ならびに同
様に接続されている最終の該塔は原則として二区
分とし、それら以外の中間の噴流塔造塔は三区分
とする、第１ならびに最終塔の造粒品を二区分す
る理由は、前者では粒度分布の巾が異常になるこ
とが少い為であり、後者では、造粒自体において
粒度調整的運転が期待されるからである。しか
し、前記最終塔に関しては前記(4)に述べたように
大粒区分を更に二区分して、収得すべき製品か
ら、異常な大粒品を除去することを妨げない。ま
た、前記中間の噴流造粒塔の造粒品を三区分す
る。理由は、少量発生する大粒品を区分すること
により、粒径の能率的増大換言すれば塔容量当り
時間当り製造能力を効果的に向上させ得るからで
ある。 前記第１番目若しくは最終の造粒塔において、
夫々前述のように二区分された大粒品と小粒品
は、次のように処理される。即ち、第１塔の大粒
品は、第２塔内へ供給され、小粒品は、第１塔へ
再供給される。同様に、最終塔（直列部分のみな
らず装置全体の最終塔に該当する場合）の大粒品
は製品として収得され、小粒品は該最終塔へ再供
給される。 前記第１番目若しくは最終塔以外の直列配置さ
れた造粒塔において、夫々前述のように三区分さ
れた大粒品、中粒品および小粒品は次のように処
理される。即ち、ｎ塔の大粒品は、ｎ＋２番目以
降（但しｎ＋１番目が最終塔のときはｎ＋１番
目）の造粒塔に送る。又は、ｎ＋１番目が最終塔
のときは第ｎ塔の大粒品は別途収得して粉砕再使
用等の目的に再使用できる。具体的には、その大
粒品の粒度が、移送されるべきｎ＋１番目で得ら
れる中粒品と同等がより小さいことが望ましい。
しかし、多くの場合、該大粒品は、第ｎ＋２番目
の造粒塔に移送できる。また、前記三区分の中、
中粒品は次塔へ、小粒品は同一塔（第ｎ塔）へ再
供給される。 次に、前述のように、a.第１塔若しくは最終塔
又はb.それら以外のｎ番目の塔に於て、製造され
た粒を二区分又は三区分する基準いいかえると区
分後の各区分の重量比率は、前記a.の場合は大粒
１：小粒１〜10であり、前記b.の場合は、大粒
0.1〜１：中粒１：小粒１〜10である。前記a.の
場合、大粒がより多いと大粒自身の粒度分布巾が
広すぎかつ形状が不良となり易く、逆に小粒がよ
り多いと製造能率が低下する。前記、ｂの場合、
大粒が前記範囲より多い前記ａの場合と同様の理
由の他中粒品の粒度分布および形状が不安定若し
くは不良になり易い。また、同じ場合、中粒が前
記範囲より多いと粒度分布の巾が広すぎ若しくは
該粒子の形状が不良になり易い。同じく小粒が前
記範囲より多いときは、前記ａの場合と同様であ
る。例えば、種品（原料尿素）として粒度８〜
14meshのプリル尿素を用い直列３塔で造粒する
場合、第１塔の篩は８メツシユ、第２塔の篩は５
メツシユおよび6.5メツシユとし、第３塔（最終
塔）は４メツシユとして４メツシユオンの大粒を
収得できる。 各塔おける製造すなわち粒径増大の問題を、各
塔へ供給される溶融尿素と供給される粒状尿素
（再供給品を含む）との重量比でとらえると、該
比率は、１：１〜10が好ましい。溶融尿素がこれ
より高いと大粒小粒共に粒度分布が広くなりすぎ
かつ形状が不良になる。また、これより少いと製
造能率が極めて不良となる。 第１塔が、本発明に使用する装置全体に対する
第１塔を兼ねる場合、該第１塔に新に供給する尿
素粒としては、プリル尿素を使用できる。プリル
尿素とはプリル塔内に溶融尿素を雨下させ、冷却
用気体と接触させて得た粒状尿素で、硬度等は必
ずしも充分でないが、本発明の種品（第１塔への
供給用）として使用できる程度の粒度等の品質を
有するものであれば良い。かゝる粒度は限定され
ないが、８〜10meshのものが使用し易い。 本発明の尿素の連続造粒法において、各造粒塔
に供給される粒状尿素の中再供給品と新供給品
（第１塔の場合は種品）の比率（重量）は１〜
10：１とするのが好ましい。再供給品の比率がこ
の範囲より少いと該塔で得られる大粒品又は中粒
品の粒度分布および形状が不安定および不良とな
る。 本発明の尿素の連続造粒法における他の製造条
件は、公知の一塔だけの噴流造粒法と同様で、不
活性気体としては空気、窒素等を用い塔内温度は
室温ないし５℃、噴霧すべき、溶融尿素の温度
は、135℃〜140℃でよい。たゞしこれらの温度範
囲外でも実施できる。塔内圧力は、0.1Kg／cm²Ｇ
〜１Kg／cm²Ｇで好ましく実施できる。 本発明方法によると一塔だけの噴流造粒法に較
べ、後述実施例に示すように得られる粒状尿素の
形状係数が著しく蚊善され、かゝる粒状尿素をポ
リエチレン等で被覆した際の溶出抑制効果が、公
知方法にかゝる粒状尿素より著しく優れるだけで
なく、また、造粒塔単位容量当り単位時間当りの
製造能力も、造粒塔の組合せ方法と運転条件によ
り、前記公知方法の製造能力より20％ないし50％
も増加する。また、運転条件の調整が容易なの
で、製品の形状および粒度分布巾が安定し、被覆
粒状尿素用原料粒状尿素の製造法として適してい
る。次に、本発明の造粒法を図面によつて説明す
る。先づ、種品（註、核となる尿素小粒）が、供
給槽１からロータリーバルブ２を経て第１噴流造
粒塔３に送られる。該塔内の種品は該塔下部の空
気吹込管１６から供給された空気により、噴流層
を形成させられ、この層に対して溶融尿素を定量
ポンプで１３からノズル１４を経て噴霧し、種品
の粒径を増大させる。このように製造された種品
は、その一部を連続的にロータリーバルブを経て
取り出し、篩５で大粒品と小粒品に分ける。大粒
品と小粒品を分ける基準は、種品の粒度分布の上
限粒径より10％ないし20％の間の適当値より粒径
の大きいものが、篩上に残るように篩の目（サイ
ズ若しくはメツシユ）を定める。 大粒品と小粒品の篩分け後の重量比率は、前
記ノズル１４からの尿素融液の噴霧量とロータリ
ーバルブ２からの種品（戻り小粒を含む）の量と
の比率に密接に関連するが、該比率は通常
１：１〜10、は１：１〜10の範囲内で適当に定
める。 前記篩５で分けた大粒品は、ロータリーバルブ
６を経て第２噴流造粒塔４に送られ、小粒品は戻
り小粒として再度ロータリーバルブ２の手前に戻
される。また、空気吹込管６から該塔内に供給さ
れた空気はバルブ１０（流管調節用）を経てパイ
プ１８およびサイクロン（図示せず）を経て排気
される。 次に、第２噴流造粒塔７内での造粒工程は、第
１噴流造粒塔におけるそれと全く同様で、製品
（戻り小粒分離前）はロータリーバルブ８から取
り出され、噴流用空気は吹込管６から調節バルブ
１１を経てパイプ１８へ廃気される。 ロータリーバルブ８を経た製品は篩９で３段階
に篩分けられる。大粒品と中粒品と小粒品に篩分
け後のそれぞれの重量比率は、特に限定はされ
ないが、前記ノズル１５からの尿素融液の噴霧量
とロータリーバルブ６からの供給品（戻り小粒を
含む）の量との比率に密接に関連し、該比率は
通常は0.1〜１：１：１〜10、は１：１〜10
の範囲内で適当に定める。 前記篩９で分けた大粒品は、図示してないが、
後段に２以上の噴流造粒塔がシリースに連結され
ている場合は、該塔７を基準にして３番目以降の
噴流造粒塔（多くの場合３番目のものでもよい）
に選択的に供給され、同じく中粒品は２番目の噴
流造粒塔（図示してない）に供給される。また、
小粒品は、前述の場合と同様に戻り小粒としてロ
ータリーバルブ６に供給される。また、前記噴流
造粒塔７が最終塔である場合には、上記大粒品と
中粒品は共に製品として収得してもよく、大粒品
のみ別途収得後粉砕して再使用し、中粒品のみ製
品として収得してもよい。 以下に実施例および比較例を示すが本発明はこ
れらに限定されるものではない。 実施例 １ 噴流造粒塔２基をシリーズに直結した前記図の
装置を用い下記第１表の条件で本発明の尿素の造
粒を行つた。種品としては、10〜14メツシユのプ
リル尿素を用いた。結果を第２表に示す。なお、
同表中のφ_Sおよび25℃３日水中溶出率については
後述測定例中に説明されている。 比較例 前記図の装置において供給槽１をロータリーバ
ルブ６に直結して噴流造粒塔７と付属装置を使用
し下記第１表の条件で尿素の造粒を行つた。同表
に明らかなようにこの条件は、上記実施例１にお
ける第２塔としての該塔７の製造条件と同一であ
る。結果を第２表に示す。

【表】 実施例 ２ 噴流造粒塔３基をシリーズに直結した前記図の
装置を用い、前記第１表の条件で本発明の造粒を
行つた。種品としては８〜10メツシユのプリル尿
素を用いた。結果を第２表に示す。なお、同表中
のφ_Sおよび25℃３日水中溶出率については後述測
定法中に示されている。

【表】 第２表から明らかなように実施各例のφ_S（形状
係数）ならびに25℃、３日水中溶出率は、いずれ
も比較例のものより顕著にすぐれている。 測定法 上記実施例、比較例で用いたφ_Sは次のように測
定ならびに計算して求めた。 ここで ζ＝１−ρ_B／ρ_p ρ_B：嵩密度（ｇ／ml） ρ_p：粒子密度（ｇ／ml） 上記ρ_B、ρ_pは下記の手法で求めた。即ち、ρ_Bは
1000mlのメスフラスコにサンプル600ｇを静かに
入れてその容積（ml）を測ることにより又ρ_pにつ
いては、400mlのシリコン油を入れた1000mlのメ
スシリンダーにサンプル400ｇを静かに入れて該
メスシリンダー内容物の容積増加を求めることに
より、夫々次の式により求めた。 ρ_B＝サンプル重量（600ｇ）／メスシリンダーにより測
定された容積（ml） ρ_p＝サンプル重量（400ｇ）／シリコン油の容積増
加（ml） また、上記第２表の25℃、３日水中溶出率は、
造粒された尿素の被覆のされ易さ言いかえると被
覆を一定条件で行つた際の被覆の完全性を示し、
次のように被覆とその後の被覆品の溶出試験を行
つたものである。即ち、各試料（造粒後の尿素）
にポリエチレンの溶剤（テトラクロロエチレン５
重量％）溶液を該各試料の噴流層内に噴霧して該
溶液を瞬時に乾燥させる方法（特公昭54−3104の
実施例７の方法）で、ポリエチレンを各試料に対
し４重量％被覆した。次で、該被覆品各10ｇを
夫々200mlの水中に浸漬し、25℃で３日間放置し
た溶出量と最初の試料量（10ｇ）との比率を求め
る。

【図面の簡単な説明】

図面は、本発明の造粒法に使用するシリーズ型
噴流式造粒装置のフローシートで、１は、種品供
給槽、２，４，６，８は、粒状尿素用ロータリー
バルブ、３，７は噴流造粒塔、５，９は篩、１
０，１１は空気排気用ロータリーバルブである。
つづいて、１２，１３は溶融尿素供給ポンプ、１
４，１５は噴霧ノズル、１６，１７は空気供給管
である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 噴流造粒塔内で粒状尿素を噴流状態に維持し
   つつ、該粒状尿素に該塔内下部に設けられたノズ
   ルから溶融尿素を噴霧して、該粒状尿素の粒径を
   増加させる尿素の造粒法において、 二以上の噴流造粒塔を相互に少なくとも二以
   上直列に接続し、 その１番目若しくは最終の該造粒塔において
   は、該塔内で造粒された尿素を大径と小径のも
   のに分離して、前者を２番目の噴流造粒塔にお
   くるか、若しくは製品として収得し、後者は同
   一噴流塔に戻してくりかえし粒径を増加させ、 その第２番目以降の造粒塔であつて最終の造
   粒塔でないｎ番目の該造粒塔においては、該塔
   内で造粒された尿素を大径と中径と小径のもの
   の３区分に分離して、 ○イ 大径のものをｎ＋２番目以降の造粒塔に送
   り、 ○ロ 中径のものをｎ＋１番目以降の造粒塔に送
   り、 ○ハ 小径のものを同一噴流塔内に戻してくりか
   えし粒半径を増加させ、下式(1)で現わされる
   形状係数φ_Sが0.70以上の粒状尿素を収得する ここで、 ζ＝１−ρ_B／ρ_P ρ_B：嵩密度 （ｇ／ml） ρ_P：粒子密度 （ｇ／ml） ことを特徴とする形状の良い尿素の連続造粒法。 ２ 特許請求の範囲１に記載の方法に於て、直列
   の接続は、直前の噴流造粒塔の製品抜出管と当該
   噴流造粒塔の原料供給管とを中間に分級用の篩を
   介し若しくは介することなく行うことを特徴とす
   る方法。 ３ 特許請求の範囲１に記載の方法に於て、各噴
   流造粒塔で得られた中間製品は該名塔内若しくは
   該塔外に設けられた篩で大粒と小粒（直列に配
   管されている装置の部分の第一塔と最終塔で得ら
   れたものに限る）若しくは大粒と中粒と小粒
   （相互に直列に配管されている造粒装置部分の第
   一塔と最終塔で得られるものを除く）に夫々区分
   し、イ．前記に於ける大粒は、次塔に供給し
   若しくは製品として収得し、該小粒は同一塔内に
   再供給し、ロ．前記に於ける大粒は当該噴流塔
   から数えて３番目以降の造粒塔へ移送し、該中粒
   は、当該噴流塔の次塔へ供給し、該小粒は、同一
   塔内に再供給する方法。 ４ 特許請求の範囲１に記載の方法に於て最終塔
   若しくは最終塔の直前の塔で得られた各中間製品
   を篩分けして得られた大粒品を前者は更に大粒
   品と中粒品とに篩分けし、後者の大粒品は、前
   記篩分けに係る大粒品と共に別途収得し、前記
   に係る中粒品を製品として収得する方法。 ５ 特許請求の範囲１に記載の方法に於て、大
   粒と小粒に篩分けする際の両区分の重量比は１：
   １〜10とし、大粒と中粒と小粒に篩分けする際
   の該三区分の重量比は0.1〜１：１：１〜10とす
   る方法。 ６ 特許請求の範囲１に記載の方法に於て、各造
   粒塔に供給する溶融尿素と供給する粒状尿素（再
   供給品を含む）の重量比は１：１〜10とする方
   法。 ７ 特許請求の範囲１に記載の方法に於て、第１
   噴流造粒塔に供給する粒状尿素がプリル尿素であ
   る方法。 ８ 特許請求の範囲６に記載の方法に於て、プリ
   ル尿素の粒度が８〜14meshである方法。