JPH0244777B2 - - Google Patents

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JPH0244777B2
JPH0244777B2 JP56066810A JP6681081A JPH0244777B2 JP H0244777 B2 JPH0244777 B2 JP H0244777B2 JP 56066810 A JP56066810 A JP 56066810A JP 6681081 A JP6681081 A JP 6681081A JP H0244777 B2 JPH0244777 B2 JP H0244777B2
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JP
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layer
preform
soot
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optical waveguide
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JP56066810A
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Jii Burankenshitsupu Maikeru
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Corning Glass Works
Original Assignee
Corning Glass Works
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Publication date
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Publication of JPH0244777B2 publication Critical patent/JPH0244777B2/ja
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    • C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
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    • C03B37/018—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
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    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はドープされた沈積シリカ・プロセスに
よるガラス光導波路用プリフオームまたは素材の
製造に関し、特に公知の外付け気相酸化
（OVPO）法を改良して、高開孔数グレーデツ
ド・インデクス型ガラス導波路のための耐久性の
高い光導波路用素材を製造しうるようにするもの
である。
米国特許第3823995号および第3826560号には、
適当な管状または円柱状の基体上にシリカおよび
高純度のドープされたシリカよりなる同心状の層
を沈積せしめかつそれらの層状構造物を加工して
光導波路フイラメントとすることによりそれらの
材料でガラス光導波路を製造することが記載され
ている。外付け法あるいはOVPO法として知ら
れている方法では、回転している実質的に円柱状
のベイト・ロツドまたはマンドレル上にすす状の
純粋なまたはドープされたシリカを沈積せしめる
ことによりそのマンドレル上に光導波路素材が形
成されるが、その場合、ガラスすすはガラス質
（無定形）であり、ケイ素、ホウ素、ゲルマニウ
ム、リン等の可燃性かつ揮発性の化合物を火炎酸
化せしめることによつて生成される。それらのす
す層が沈積されて後に、マンドレルがすすプリフ
オームから除去され、沈積工程時に導入された水
分を除去するためにプリフオームが乾燥され、融
合合体せしめられて透明なガラス管状プリフオー
ムとなされ、そして引抜きにより光導波路フイラ
メントとなされる。OVPO法によるドープされ
たシリカ光導波路の製造について開示した多数の
特許がすでに付与されているが、それらの特許と
しては、上記のもの以外に、米国特許第3806570
号、第3868170号、第3933454号、第4125388号、
第4165223号および第4173305号等がある。
外付け法では、最初に沈積せしめられた層は、
マンドレルが除去され、すす素材またはプリフオ
ームが融合合体せしめられそして引抜かれて導波
路フイラメントとなされて後に、導波路の中心コ
アを形成する。グレーデツド・インデクス型導波
路の場合には、コアの半径方向屈折率輪郭が導波
路内の光パルス分散を少なくするのに必要とされ
る所望の放物線状型式に合致するように、上記最
初に沈積せしめられた層はそれよりも後で沈積せ
しめられた層よりも高い屈折率を有していなけれ
ばならない。
中心コアの屈折率が高くなされなければならな
いということは、最初に沈積された層がより高い
レベルの屈折率増加用ドーパントを含みかつそれ
らの層に続いて沈積された層よりも高い熱膨張係
数を通常有することを意味する。マンドレルに隣
接したプリフオームの熱膨張係数の最も高い最内
側層、マンドレルがプリフオームから除去される
と露呈され、プリフオームの長手方向の中心穴の
内表面を形成する。この層は、プリフオームの他
の層に比して高い膨張係数を有するがため、常温
で緊張（テンシヨン）状態にあり、プリフオーム
の本体内への亀裂伝播を促進することになる。特
に、高度にドープされた膨張係数の大きいコアを
有する大開孔数（NA）導波路のためのプリフオ
ームの場合には、そのプリフオームの製造時およ
びその後の処理時に、特にすすプリフオームが融
合合体せしめられて透明な管状ガラスプリフオー
ムとなされて後に、中心穴のテンシヨンが原因と
なつて破断が生ずる危険が大である。
英国特許第1521826号明細書には管状光導波路
用プリフオームにおける中心穴応力の問題につい
ての説明がなされており、かつ過剰なコア材料膨
張の問題を除去しうるコア・ドーパントとして
P2O5をGeO2と組合せて用いることが示唆されて
いる。他の解決策が英国特許第2004863号明細書
に記載されており、その解決策は屈折率を増大せ
しめることなしに熱膨張を大きくするドーパント
をプリフオームの外側コア層に用いることを含ん
でいる。そのようなドーパントの例としては
B2O3がある。
この後者の手法は、高帯域幅で約0.2のオーダ
のNA値を有する開孔数の比較的高いグレーデツ
ド・インデクス型光導波路を作成するには成功し
ているが、ある種の導波路応用分野においてはそ
れよりもさらに高い開孔数値が望まれる。都合の
悪いことには、融合合体せしめられたガラスプリ
フオームの内表面における応力を軽減するために
周囲のコアおよびクラツドにより大量のB2O3を
用いると、それにともなつてB2O3含有ガラスの
粘度も低下し、プリフオームつぶし工程およびフ
イラメント引抜き工程の実施が困難となる。
従つて、本発明の第一の目的は、それ自体であ
るいは従来の方法と組合せて、高開孔数ガラス光
導波路を作成するために有用な方法であつて、約
0.2よりも大きい開孔数値を有するグレーデツ
ド・インデクス型光導波路の製造を大幅に容易な
らしめる方法を提供することである。
本発明の他の目的は、ガラス質すすの複数の層
で形成されておりかつ出発部材またはマンドレル
を除去した後に残つた長手方向の中心穴を有して
おり、融合合体せしめられて爾後の製造工程時に
破断に対する改良された抵抗力を有する透明なガ
ラス管状プリフオームとなされうる円筒状光導波
路用プリフオームを提供することである。
本発明の他の目的および利点は以下の説明から
明らかとなるであろう。
一面においては、本発明はグレーデツド・イン
デクス型の円筒状光導波路用プリフオームを作成
するための従来の外付け法を改良するものであ
る。前述のごとく、この従来の方法の最初の工程
では、ガラス質すすの複数の同心状層を円柱状出
発部材の円筒状外表面に添着せしめ、その場合、
そのすすを形成しているガラスの組成と屈折を、
それらの層が出発部材に近接するように、すなわ
ち内部コア層がそれの半径方向外方にすなわち外
部に配置され外部コアおよびクラツドを形成する
後で添着された層に比して比較的高い濃度の屈折
率増加用ドーパントを含有しているように、半径
方向に変化せしめる。従来のプリフオームでは、
出発部材に近接した内部コア層が最多量の屈折率
増加用ドーパントを含有しておりかつ通常引張応
力の最も高い状態にあり、最初に添着された層が
最も高い濃度にドープされプリフオーム内で最も
高い引張応力を呈する。
本発明の方法によれば、少なくとも最初に添着
された層における引張応力は、その層の組成を、
それの熱膨張係数を爾後に添着されるコア層のう
ちの少なくとも１つの熱膨張係数よりも小さい値
まで減少せしめるように修正することによつて減
少される。最初に添着された層における引張応力
がこのように減少せしめられることにより、プリ
フオームから出発部材を除去しかつすすを融合合
体せしめて透明なガラスとして後に層に存在する
傷が爾後の取り扱いおよび処理時に破断を開始せ
しめる可能性が少なくなる。
他の面において、本発明は融合合体後の破断の
可能性を少なくされて融合合体せしめられて透明
なガラス管状プリフオームとなされうる実質的に
円筒状の光導波路用すすプリフオームを形成す
る。ここで説明の目的のために、すすプリフオー
ムは、すす沈積の後であつて残留水分を除去する
ためあるいはプリフオームを融合合体せしめて透
明なガラスにするための処理に先立つて存在する
プリフオームであるとする。
本発明のすすプリフオームは半径方向に変化す
る組成を有しておりかつプリフオームの長手方向
の中心穴の表面を形成する内部層を含むガラス質
すすの複数の同心状層よりなる。プリフオームの
内部層に近似したコアすす層は比較的高い濃度の
屈折率増大用ドーパントを含有していて引張応力
を与えられているが、プリフオームの中心穴を形
成する内部層それ自体はそれに近接した高濃度に
ドープされたコア層に比較して軽減されたレベル
の引張応力を呈する。内部層はこれらの接合する
内部コア層の組成とは異なる組成を有しており、
かつ熱膨張係数がその内部層に近接して配置され
ている高濃度にドープされたコア層の膨張係数よ
りも小さいから軽減された引張応力を呈する。こ
れらの組成および応力特性は融合合体されたプリ
フオームに引き継がれ、それがためそのプリフオ
ームは物理的耐性の高いものとなる。ここで説明
の目的のために、軽減された引張応力というの
は、内部層におけるより低い引張応力、零応力お
よび圧縮応力を含むものとする。
本発明によるプリフオームの内部層における熱
膨張および引張応力軽減を得るための内部層組成
調節は、もし所望されれば、唯一のプリフオーム
応力軽減技法として用いられうること勿論であ
る。しかしながら、本発明は、全コア膨張を軽減
する特定のコア・ドーパント組合せの使用あるい
はプリフオームの外側部分における圧縮応力を軽
減する外部コア／クラツド組成調節の使用のよう
な応力を制御するための他の方法と組合わせて用
いられるのが好ましい。
本発明による内部または最初に添着された層の
膨張係数を減少せしめるために用いられる特定の
組成調節は導波路製品に必要とされる伝送特性に
依存するであろう。可能な調節の例としては、
TiO2のような屈折率を増加せしめ、熱膨張を減
少せしめるドーパントを内部層に添加すること
や、屈折率を増加せしめるドーパントの量を直接
減少することがあり、そのようなドーパントの量
を直接減少せしめることは、ほとんどのドーパン
トの場合に、内部層の熱膨張を減少する直接的な
効果を有する。
製造上の単純化という観点からの好ましい応力
軽減技法は、内部層のドーパント濃度を減少せし
める手法である。シリカの屈折率および熱膨張係
数を増大せしめ、従つて減少された濃度で膨張を
軽減せしめられた層を設けるために用いられうる
ドーパントとしては、GeO2、P2O5およびそれら
の組合せがある。他のドーパントも用いられうる
が、前述のドーパントが本発明を実施する場合に
使用するのに現在のところ好ましいドーパントで
ある。
従来技術、特に米国特許第4165233号において
認識されているように、従来のすすプリフオーム
乾燥および融合合体工程はすすプリフオームの中
心領域からの実質的なドーパント揮発を生ぜしめ
ることがありうる。それがため、融合合体せしめ
られたプリフオームにおいて目標輪郭からの相当
な離脱が生じかつ引抜かれた導波路フイラメント
の帯域幅が大きく減少することになりうる。
本発明により設けられたドーパント欠乏層はす
す沈積工程時にすすプリフオーム中に導入され、
従つて組成と厚味との双方につき親密に制御され
うるので、帯域幅損失の程度にわたる制御が可能
である。良好な程度から中程度までの帯域幅特
性、例えば100MHz以上の帯域幅値が必要とされ
る導波路応用分野では、内部すす層の厚味は導波
路コアに対して沈積されるすす層のすべての全体
の厚味の約３％を超えないことが通常好ましい。
薄い内部層において得られうる応力軽減の程度
はその層の膨張係数が減少せしめられる程度に依
存する。ある種の場合には、その軽減の程度は、
内部層における引張応力を零にまで軽減するかあ
るいは最も好ましくはその内部層を圧縮状態にす
るのに十分な程度でありうる。圧縮応力を与えら
れた内部層は、この層における圧縮応力は、その
層を通りプリフオームの引張応力を与えられた領
域内に入る亀裂伝播が生じる前に、外部から印加
される応力によつて克服されなければならないか
ら、プリフオームの強度を向上するのに特に効果
的である。
以下本発明の実施例につき説明する。
実施例 第１図において破線曲線Ａによつて概略的に示
されている高開孔数（NA0.25）グレーデツ
ド・インデクス型光導波路プリフオームに対する
理論輪郭が計算された。この目標輪郭は、約2.0
のアルフア値に相当するコア屈折率勾配と、
1.481の軸上コア屈折率値と、1.454のクラツド屈
折率値とを特徴とする導波路に対するものであ
る。本発明により融合合体せしめられたプリフオ
ームの向上せしめられた強度を実現するために、
この目標輪郭は内部コア層における屈折率を増大
せしめるドーパントの量を減少することにより第
１図において実線曲線Ｂによつて示されているよ
うに修正される。すすプリフオームはこの修正さ
れた目標輪郭を次のごとく利用することによつて
準備される。
長さ約120cm、直径0.6cmの溶融シリカガラスチ
ユーブよりなる円筒状出発部材が、ガラス質の純
粋なあるいはドープされたシリカガラスすすを与
えるようになされたOVPOバーナの前で回転運
動と往復直線運動をなしうるようにして旋盤に固
定された。そのバーナは米国特許第4125388号に
記載されているような形式のものであつた。バー
ナには火炎ガスメタン（天然ガス）および酸素
と、SiCl4、GeCl4および／またはBCl3と混合さ
れた酸素よりなる反応ガスと、内部および外部シ
ールドガス酸素とがマニホルドを通じて供給され
た。そのバーナはバーナ・フエースから7.5cmだ
け延長した直径5.5cmの円筒状の溶融シリカ・ド
ラフト・シールドを具備しており、出発部材から
15cmだけ離間された。
第１図の曲線Ａによつて示された従来の理論輪
郭に合致しかつ導波路フイラメントにおいて
1.481の軸上屈折率を実現するために、出発部材
に最初に添着されたガラスすすは通常GeO2を約
27重量％含んでいるであろう。出発部材に添着さ
れる最初の層の熱膨張を爾後に添着される層のう
ちのあるものの熱膨張以下に軽減せしめるため
に、その最初の層の目標GeO2含有量が22％まで
減少され、組成の残部はSiO2重量76％および
B2O32重量％よりなるものとなされた。このよう
に減少せしめられたことにより、最初の層の屈折
率が第１図における曲線の屈折率ピークの近傍に
生じている屈折率低下によつて示されているよう
に減少せしめられた。
この最初の層と爾後の層は、37℃に維持された
容器内における液体SiCl4およびGeCl4を通じて乾
燥酸素を泡だたせることによつて生ぜしめられた
ものと、30℃に維持されたガス状BCl3の容器か
らのものとの反応ガス混合物を用いて添着され
た。混合物成分の配分は所望のすす組成を実現す
るようにO2およびBCl3を制御することによつて
調節された。このような反応ガス混合物を給送す
るのに適した装置が米国特許出願第872619号に記
載されている。
出発部材をバーナの前を20回通過または横動せ
しめて後に最初の層が約0.44mmの厚さに添着され
た。すすプリフオームからの出発部材の除去を容
易にするために、それらの通過時に軟かいすすが
添着された。この軟かいすすはバーナ炎に供給す
るメタンおよび酸素の量を減少することによつて
得られた。この最初の層のガラスの計算された熱
膨張係数は25℃において約15×10-7／℃であつ
た。
最初の層が添着されて後に、反応混合物の組成
は、約27％GeO2、２％B2O3および71％SiO2のす
す組成を与えるように調節された。この組成のガ
ラスは、最初に添着された層の熱膨張係数よりも
大きい熱膨張係数を有しており、かつ前述した従
来の目標輪郭によつて必要とされるものと同等で
ありかつ最初の層の沈積が完成した後において修
正された目標輪郭によつて必要とされる約1.481
の屈折率を有している。かくして、第１図に示さ
れているように、修正された輪郭（曲線Ｂ）は従
来の輪郭（曲線Ａ）と再び一緒になり、最初のす
す層がプリフオーム・マンドレル上に沈積せしめ
られた後における輪郭に合致しはじめる。
然る後、すすプリフオームの他の層が従来の目
標輪郭と修正された目標輪郭とに接着するように
従来の態様で添着され、その場合、GeO2含有量
はコア層の残りの厚味（合計約2.1cm）にわたつ
て27％からゼロまで徐々に減少せしめられ、
B2O3含有量はコア層の厚味の外側の５分の３に
わたつて約２％から約16％まで急激に増大せしめ
られる。コア部分の形成が完了した時点で、
B2O314重量％およびSiO286重量％よりなる厚さ
約0.9cmのクラツドすす層が添着された。
最初に沈積された層以外の内部コア層の膨張係
数はクラツドの膨張係数よりも大きかつたので、
それらの内部コア層は、すす沈積後において常温
までプリフオームが冷却された後および融合合体
せしめられて透明なガラス管状プリフオームとな
された後にテンシヨン状態にあつた。しかしなが
ら、最初に沈積されたコア層は実際にはプリフオ
ームがすす状である場合と融合合体せしめた場合
との双方の場合において圧縮状態にあり、クラツ
ドおよび内部コア層の膨張係数の中間の膨張係数
を有していた。
内部層圧縮応力の大きさは測定されなかつた
が、第２図に示された典型的な融合合体せしめら
れたプリフオームについての軸線方向応力と規格
化されたプリフオーム半径Ｒとのプロツトによつ
て概略的に示されている。軸線方向応力σZは相対
スケールで示されているが、減少せしめられた膨
張係数によりプリフオーム中心穴の近傍における
最内側層に与えられる圧縮応力を反映している。
この応力特性は、内部圧縮層を有してない従来の
輪郭の高開孔数融合合体導波路素材が呈示する第
３図に概略的に示されている特性とは顕著な対照
をなしている。
上述した手法に従つて開始された６個のすすプ
リフオームのうち５個は成功裡に沈積せしめら
れ、これらの５個すべてが成功裡にそれらの出発
部材から除去され、それの水分含有量を約100〜
200ppmから10ppm以下まで減少するように乾燥
され、融合合体せしめられて透明なガラス管状プ
リフオームとなされ、そして引抜かれて光導波路
用フイラメントとなされた。このようなプリフオ
ームを乾燥しかつ融合合体せしめるための適当な
方法が米国特許第4165223号に開示されている。
融合合体と引抜きとの間の高応力期間を融合合体
されたプリフオームの生き残れるのは各プリフオ
ームに内部圧縮層が存在するおかげである。
乾燥されかつ融合合体せしめられたプリフオー
ムから引抜かれた光導波路フイラメントは次のよ
うな平均パーフオマンス特性を有していた。
開孔数 0.278 減衰（820mm） 4.2dB／Km 外 径 125μｍ コア直径 103μｍ 帯域幅（900nｍ） 191MHz 勿論、上述の実施例は上述のごとくして本発明
により提供されうる方法とプリフオームとを単に
例示するにすぎないものであつて、上述の製品お
よび手法に対しては種々の変形変更が特許請求の
範囲で可能であることが明らかであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は融合合体せしめられた従来のNA光導
波路プリフオームと本発明による融合合体せしめ
られた高NA光導波路プリフオームとに対する目
標屈折率輪郭を概略的に比較して示す図、第２図
は本発明による融合合体された光導波路プリフオ
ームにおける軸線方向応力の半径方向の変化を概
略的に示す図、第３図は従来技術による融合合体
せしめられた光導波路プリフオームにおける軸線
方向応力の半径方向の変化を概略的に示す図であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 長手方向の中心穴と半径方向に変化する組成
    を有するコア部分を有していて前記中心穴を包囲
    しているプリフオーム本体とよりなり、前記コア
    部分は、ガラス質すすの複数の同心状コア層で構
    成されており、前記長手方向の中心穴の円筒表面
    を形成する内部層と前記コア部分の残部を構成す
    る外部層とを有しており、前記内部層に近接した
    前記すす層はそれの外部に配置されたすす層より
    も高い濃度の屈折率増大用ドーパントを含有して
    おりかつ常温において引張応力の状態にあり、前
    記プリフオームの中心穴を形成している前記内部
    層はそれに近接した層のうち少なくとも１つの熱
    膨張係数よりも低い熱膨張係数を有していて、常
    温において前記近接した層に比して減少したレベ
    ルの引張応力を呈示するようになされている円筒
    状光導波路用すすプリフオーム。 ２ 半径方向に変化する組成および屈折率を有す
    る実質的に円筒状の光導波路用プリフオームを形
    成する方法であつて、変化する組成および屈折率
    を有するガラス質すすよりなる最初におよび爾後
    に添着されるコア層を実質的に円柱状の出発部材
    の外表面に順次添着し、前記出発部材に近接した
    層がそれから離れた層よりも高い濃度の屈折率増
    大用ドーパントを含有しておりかつ常温において
    引張応力の状態にある前記方法において、 前記最初に添着される層の熱膨張係数が少なく
    とも１つの爾後に添着される層の熱膨張係数より
    も低い値まで減少するように前記最初に添着され
    る層の添着時にこの層における屈折率増大用ドー
    パントの濃度を減少させ、これによつて、前記最
    初に添着される層における引張応力を軽減するこ
    とを特徴とする実質的に円筒状の光導波路用プリ
    フオームを形成する方法。
JP6681081A 1980-05-01 1981-04-30 Tin preform for light-conducting path and formation thereof Granted JPS573734A (en)

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