JPH0244878B2 - - Google Patents
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- JPH0244878B2 JPH0244878B2 JP60235955A JP23595585A JPH0244878B2 JP H0244878 B2 JPH0244878 B2 JP H0244878B2 JP 60235955 A JP60235955 A JP 60235955A JP 23595585 A JP23595585 A JP 23595585A JP H0244878 B2 JPH0244878 B2 JP H0244878B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- rust
- test
- lubricity
- salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Lubricants (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は自動車産業、家電産業を中心に使用さ
れている各種鋼板類、特に薄鋼板の保存期間中の
防錆処理と鋼板を加工する際のプレス加工処理を
単一の潤滑油で処理することを可能とするプレス
加工兼用防錆油に関する。 （従来の技術） 薄鋼板が製鉄メーカーで製造されてから、需要
家で自動車や家電製品に成型、加工されるまでの
仕掛り期間中で品質上最も重要な問題は発錆の防
止である。 このため通常の薄鋼板製造工程においては、そ
の最終通板ライン（調質圧延ライン又はリコイリ
ングが多い）出側でコイルに巻き取る直前又はシ
ートに裁断する直前にコーテイングロール法、油
滴下法、静電塗布法などのいずれかの方法で目
的、用途に応じた防錆油を適量塗布する。 防錆油は鋼板の使用直前までの発錆を完全に防
止できることが第一の要件であるが、使用時の化
成処理前の脱脂工程で十分に脱脂できることが前
提となる。最適と考えられる防錆油を塗布された
鋼板は、気化性防錆紙やポリエチレンフイルムを
積層した防錆紙あるいはポリエチレンフイルムな
どで厳重に梱包され、出荷されるまで倉庫内に保
管される。出荷されたコイルあるいはシートはユ
ーザーで製品形状にプレス加工される。実際のプ
レス加工は、張り出し、引つぱり、絞り加工など
の単純な成型が複雑に組み合わされており、しか
もできるだけ高速で加工できることが要求され
る。このため形状に応じた鋼板材質の設計が必要
であるとともに成型金型、工具と鋼板の界面を適
度な潤滑状態に保つことが技術上の重要なポイン
トとなる。潤滑性が不足するプレス割れ、傷、し
わなどが鋼板側に発生したり、加工治具に傷が発
生する。はなはだしい場合には工具の破損を引き
おこす。あるいはダイスが鋼板表面をかじること
により発生する摩耗粉が堆積し、鋼板に凹状の押
し傷を発生することがある。更に潤滑不足が軽度
の場合でも、上記の種々の欠陥発生を防止するた
めに、加工速度を低下させなければならない。 この潤滑技術については従来いろいろの工夫が
なされてきたが、最も一般的なものは油脂類と鉱
物油との混合物を直前塗布する湿式潤滑である。
近年ではプレス作業の機械化による合理化に伴
い、潤滑個所へのプレス加工油のスプレー潤滑に
変つてきているが加工材質、金型、工具などの種
類により種々の潤滑油の選定が必要であり、塗布
量の管理が難しい、持ち出しによる浪費が多い、
環境が悪いなどの問題点をかかえている。このよ
うな種々の問題を解決し、工程の合理化を行うこ
とは鉄鋼、自動車業界などにとつては大きなメリ
ツトであり、防錆とプレス加工を単一の潤滑油で
処理することは重要な課題であつた。 一般に各種鋼板類、特に薄鋼板を対象に用いる
防錆油は油じみが少ない、脂肪性が良いなどの品
質の面と、油の持ち出しを少くするという経済性
の両面から、低粘度（40℃，20cst以下）のもの
が用いられている。しかしながら粘度が低いため
油膜強度も弱く、張り出し、引つぱり、絞り加工
などを行うには潤滑性が不十分である。 一方プレス加工油は加工度により使用するもの
が異なるため、種々の粘度グレード（50〜
150cst、40℃）があり、薄鋼板のプレス加工には
７〜80cst（40℃）の粘度のものが使用されてい
る。このような高粘度のプレス加工油を防錆油と
して使用すると、塗布方法を考慮しても油膜を薄
くできる限界があり、持ち出しによる損失が大き
いため不経済である。しかしこの問題は現在用い
られているプレス加工油の粘度を防錆油並に下げ
ることが可能であれば解決できるが、この場合加
工に支障をきたさないようにするには潤滑性を上
げるために極圧添加剤の添加が不可欠となる。極
圧添加剤は空気中の水分と接触することにより、
加水分解、脱塩酸などが起こり、腐食性物質が生
成するため、防錆性能が著しく低下する。この現
象は防錆添加剤によつて抑制することは難しく、
実用性は乏しい。つまり現在の添加剤類の組み合
わせ技術では市販の防錆油又はプレス加工油のど
ちらか一方でもつて防錆性及びプレス加工性の両
方を満足させることは不可能である。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は防錆油とプレス加工油の両方の
機能を併せ有するプレス加工兼用防錆油を提供す
ることにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は(a)スルホン酸塩の群から選ばれた少な
くとも１種、(b)カルボン酸塩の群から選ばれた少
なくとも１種、(c)リン酸エステル誘導体、ジエス
テル、ポリオールエステル、油脂の群から選ばれ
た少なくとも１種及び(d)0.11μ以下の粒子を主成
分とするホウ酸のアルカリ／アルカリ土類金属塩
を含有することを特徴とするプレス加工兼用防錆
油に係る。 鋼板製造工程で実施している防錆油塗布によ
り、保存期間中の一時防錆を行い、そのままの状
態にて需要家でプレス加工が可能となれば、プレ
ス加工工程は簡略化でき、一挙に大幅な合理化を
行うことが可能となる。このような潤滑油は次の
ような数多くのメリツトを生み出す。 １ プレス加工油及び加工油スプレー設備が不必
要となり、大幅な経費節減ができる。 ２ プレス加工工程を省略できるため、ハンドリ
ングタイムの短縮が可能となり、生産性向上に
つながる。 ３ プレス加工油の飛散、漏れなどによる工場汚
染がなくなり、環境改善が可能となる。 更にプレス油塗布後の成型品は脱脂洗浄処理を
行つているが、単一の潤滑油で処理を行う場合で
も、後処理設備の新設は不必要で、既設の脱脂設
備をそのまま使用することができる。 本発明においてスルホン酸塩としてはアルキル
ベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスル
ホン酸塩、石油スルホン酸塩などを、またカルボ
ン酸塩としては例えばステアリン酸、ナフテン
酸、酸化ワツクス、ラノリン脂肪酸などの長鎖の
脂肪酸塩などを挙げることができる。 またリン酸エステル誘導体としてはリン酸エス
テルアミン塩、ジチオリン酸亜鉛、ジチオリン酸
モリブデンなどを、ジエステルとしては例えばジ
オクチルセバケート、ジオクチルアジペートなど
を、ポリオールエステルとしては例えばトリメチ
ロールプロパン、ペンタエリスリトール、トリグ
リセライド等の炭素数10〜18の脂肪酸とのエステ
ルなどを、油脂としては例えばパーム油、ナタネ
油、ヒマシ油などの植物油脂や、ラード、ラノリ
ン牛脂などの動物油脂などを挙げることができ
る。 本発明で用いるホウ素化合物はホウ酸のアルカ
リ／アルカリ土類金属塩で、その粒径が0.1μｍ以
下のものが主成分であることが好ましい。防錆油
に固定潤滑油剤を添加する場合、粒径の大きさや
二次凝集によつて、油中での分散安定性が悪くな
る場合がある。このことは貯蔵中に潤滑剤成分が
分離、沈降し潤滑不足の原因になるとか、金属表
面に塗油した時に固定潤滑剤が錆発生の核となり
著しく防錆性を落すことにつながる場合がある。 本発明に用いた上記ホウ素化合物はスルホン酸
塩とカルボン酸塩との相乗効果により油中に透明
に分散でき、前述の不安がないことは大きな特長
である。 本発明のホウ素系固体潤滑剤の場合に生ずる被
膜は化学反応によるものではなく物理吸着による
もので、この吸着膜は優れた潤滑性を有し、かつ
防錆性を及ぼさない添加剤であることは本発明者
らは見出した。 本発明において(a)〜(d)成分の配合割合は(a)成分
25〜75部（重量部、以下同様）、好ましくは45〜
55部、(b)成分25〜75部、好ましくは45〜55部、(c)
成分１〜100部、好ましくは５〜50部及び(d)成分
１〜15部、好ましくは８〜12部とするのが良く、
これにマシン油等の基油を840〜885部程度配合す
るのが良い。 （実施例） 以下に実施例及び比較例を挙げて説明する。 実施例 １ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ａとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩（アルキル部位の炭素数13〜18）
50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩（脂肪酸の炭素
数11〜29）50ｇ、トリメチロールプロパンオレイ
ルエステル50ｇを80℃で30分間加熱混合したの
ち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カリウム塩10
ｇ及びマシン油（ISO VG10）840mlを加え、60
℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体1006mlを
得た。混合油Ａの防錆性、潤滑性、脱脂性の評価
結果を第１表及び第２表に示す。防錆性、潤滑
性、脱脂性ともに極めて良好な結果を得た。 実施例 ２ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｂとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、パーム油50ｇを80℃で30分間加熱混合した
のち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カリウム塩
10ｇ及びマシン油（IS0 VG10）840mlを加え、
60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体1006ml
を得た。混合油Ｂの防錆性、潤滑性、脱脂性の評
価結果を第１表及び第２表に示す。ここでは実施
例１で油性剤として用いたトリメチロールプロパ
ンオレイルエステルの代りに、天然油脂であるパ
ーム油を用いた。混合油Ａと同等の防錆性、潤滑
性、脱脂性を確認した。 実施例 ３ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｃとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、酸性リン酸エステルアミン塩（エステル部
位の炭素数４〜６）５ｇを80℃で30分間加熱混合
したのち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カリウ
ム塩10ｇ及びマシン油（IS0 VG10）885mlを加
え、60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体
1005mlを得た。混合油Ｃの防錆性、潤滑性、脱脂
性の評価結果を第１表及び第２表に示す。ここで
は実施例１で油性剤として用いたトリメチロール
プロパンオレイルエステルの代りに、酸性リン酸
エステルアミン塩を用いた。 酸性リン酸エステルアミン塩単独で潤滑性をも
たせるには2wt／vol％以上の添加が必要である
が、加水分解により防錆性が著しく低下する。 本例ではホウ素化合物の効果により0.5wt／vol
％と少いため悪影響はみられず、混合油Ａと同等
の防錆性、潤滑性、脱脂性を確認した。 実施例 ４ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｄとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、ジチオリン酸亜鉛５ｇを80℃で30分間加熱
混合したのち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カ
リウム塩10ｇ及びマシン油（IS0 VG10）885ml
を加え、60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液
体1005mlを得た。混合油Ｄの防錆性、潤滑性、脱
脂性の評価結果を第１表及び第２表に示す。 本例では混合油Ｃと同等の防錆性、潤滑性、脱
脂性を確認した。 実施例 ５ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｅとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、トリメチロールプロパンオレイルエステル
45ｇ、酸性リン酸エステルアミン塩５ｇを80℃で
30分間加熱混合したのち、60℃まで冷却する。次
にホウ酸カリウム塩10ｇ及びマシン油（IS0
VG10）840mlを加え、60℃で１時間加熱混合し、
赤褐色透明液体1006mlを得た。混合油Ｅの防錆
性、潤滑性、脱脂性の評価結果を第１表及び第２
表に示す。 本例では混合油Ｃと同等の防錆性、潤滑性、脱
脂性を確認した。 比較例 １ 下記組成の比較油を調整した。これを比較油Ｆ
とする。アルキルベンゼンスルホン酸バリウム塩
50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩50ｇ、トリメチ
ロールプロパンオレイルエステル45ｇ、酸性リン
酸エステルアミン塩５ｇを80℃で30分間加熱混合
したのち、マシン油（IS0 VG10）850mlを加え、
60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体1006ml
を得た。比較油Ｆの防錆性、潤滑性、脱脂性の評
価結果を第１表及び第２表に示す。 本例ではホウ素化合物を添加しない場合の各性
能を評価した。防錆性、脱脂性は混合油Ａ〜Ｅと
変りない性能であつたが、プレス加工に必要な潤
滑性は得られず、ホウ素化合物の効果が確認でき
た。 比較例 ２ 現在鉄鋼業界で薄鋼板の防錆処理に大量に使用
されている代表的な防錆油を比較油Ｇとする（粘
度40℃；6.35cst、比重15／４℃；0.876、引火点
124℃）。比較油Ｇの防錆性、潤滑性、脱脂性の評
価結果を第１表及び第２表に示す。防錆性、脱脂
性については混合油Ａ〜Ｅとほぼ変りない性能で
あつたが潤滑性はプレス加工油として全く使用で
きない性能であつた。 比較例 ３ 現在自動車業界で薄鋼板のプレス加工に大量に
使用されている代表的なプレス加工油を比較油Ｈ
とする（粘度40℃；77.8cst、比重15／４℃；
0.922、引火点226℃）。比較油Ｈの防錆性、潤滑
性、脱脂性の評価結果を第１表及び第２表に示
す。潤滑性、脱脂性は混合油Ａ〜Ｅに近い性能を
示したが、防錆性は全く使用できない性能であつ
た。 第１表及び第２表の結果から本発明の潤滑油組
成物はプレス加工兼用防錆油として十分な性能を
有することが明らかである。 比較例 ４ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを比較油Ｉとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、トリメチロールプロパンオレイルエステル
45ｇ、酸性リン酸エステルアミン塩５ｇを80℃で
30分間加熱混合した後、60℃まで冷却する。次に
実施例１〜５で用いた0.1μ以下の粒子を主成分と
するホウ酸カリウム塩とは別に調製した1μの粒
子を主成分とするホウ酸カリウム塩10ｇ及びマシ
ン油（ISO VG10）840mlを加え、60℃で１時間
加熱混合し、赤褐色透明液体1006mlを得た。比較
油Ｉの防錆性、潤滑性、脱脂性の評価結果を第１
表及び第２表に示す。 本例ではプレス加工兼用防錆油に用いるホウ酸
カリウム塩の粒径と防錆性及び潤滑性の関係を確
認した。粒径が1μになればプレス加工に重要な
展性に支障をきたし、プレス加工油として全く使
用できない性能であつた。
れている各種鋼板類、特に薄鋼板の保存期間中の
防錆処理と鋼板を加工する際のプレス加工処理を
単一の潤滑油で処理することを可能とするプレス
加工兼用防錆油に関する。 （従来の技術） 薄鋼板が製鉄メーカーで製造されてから、需要
家で自動車や家電製品に成型、加工されるまでの
仕掛り期間中で品質上最も重要な問題は発錆の防
止である。 このため通常の薄鋼板製造工程においては、そ
の最終通板ライン（調質圧延ライン又はリコイリ
ングが多い）出側でコイルに巻き取る直前又はシ
ートに裁断する直前にコーテイングロール法、油
滴下法、静電塗布法などのいずれかの方法で目
的、用途に応じた防錆油を適量塗布する。 防錆油は鋼板の使用直前までの発錆を完全に防
止できることが第一の要件であるが、使用時の化
成処理前の脱脂工程で十分に脱脂できることが前
提となる。最適と考えられる防錆油を塗布された
鋼板は、気化性防錆紙やポリエチレンフイルムを
積層した防錆紙あるいはポリエチレンフイルムな
どで厳重に梱包され、出荷されるまで倉庫内に保
管される。出荷されたコイルあるいはシートはユ
ーザーで製品形状にプレス加工される。実際のプ
レス加工は、張り出し、引つぱり、絞り加工など
の単純な成型が複雑に組み合わされており、しか
もできるだけ高速で加工できることが要求され
る。このため形状に応じた鋼板材質の設計が必要
であるとともに成型金型、工具と鋼板の界面を適
度な潤滑状態に保つことが技術上の重要なポイン
トとなる。潤滑性が不足するプレス割れ、傷、し
わなどが鋼板側に発生したり、加工治具に傷が発
生する。はなはだしい場合には工具の破損を引き
おこす。あるいはダイスが鋼板表面をかじること
により発生する摩耗粉が堆積し、鋼板に凹状の押
し傷を発生することがある。更に潤滑不足が軽度
の場合でも、上記の種々の欠陥発生を防止するた
めに、加工速度を低下させなければならない。 この潤滑技術については従来いろいろの工夫が
なされてきたが、最も一般的なものは油脂類と鉱
物油との混合物を直前塗布する湿式潤滑である。
近年ではプレス作業の機械化による合理化に伴
い、潤滑個所へのプレス加工油のスプレー潤滑に
変つてきているが加工材質、金型、工具などの種
類により種々の潤滑油の選定が必要であり、塗布
量の管理が難しい、持ち出しによる浪費が多い、
環境が悪いなどの問題点をかかえている。このよ
うな種々の問題を解決し、工程の合理化を行うこ
とは鉄鋼、自動車業界などにとつては大きなメリ
ツトであり、防錆とプレス加工を単一の潤滑油で
処理することは重要な課題であつた。 一般に各種鋼板類、特に薄鋼板を対象に用いる
防錆油は油じみが少ない、脂肪性が良いなどの品
質の面と、油の持ち出しを少くするという経済性
の両面から、低粘度（40℃，20cst以下）のもの
が用いられている。しかしながら粘度が低いため
油膜強度も弱く、張り出し、引つぱり、絞り加工
などを行うには潤滑性が不十分である。 一方プレス加工油は加工度により使用するもの
が異なるため、種々の粘度グレード（50〜
150cst、40℃）があり、薄鋼板のプレス加工には
７〜80cst（40℃）の粘度のものが使用されてい
る。このような高粘度のプレス加工油を防錆油と
して使用すると、塗布方法を考慮しても油膜を薄
くできる限界があり、持ち出しによる損失が大き
いため不経済である。しかしこの問題は現在用い
られているプレス加工油の粘度を防錆油並に下げ
ることが可能であれば解決できるが、この場合加
工に支障をきたさないようにするには潤滑性を上
げるために極圧添加剤の添加が不可欠となる。極
圧添加剤は空気中の水分と接触することにより、
加水分解、脱塩酸などが起こり、腐食性物質が生
成するため、防錆性能が著しく低下する。この現
象は防錆添加剤によつて抑制することは難しく、
実用性は乏しい。つまり現在の添加剤類の組み合
わせ技術では市販の防錆油又はプレス加工油のど
ちらか一方でもつて防錆性及びプレス加工性の両
方を満足させることは不可能である。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明の目的は防錆油とプレス加工油の両方の
機能を併せ有するプレス加工兼用防錆油を提供す
ることにある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は(a)スルホン酸塩の群から選ばれた少な
くとも１種、(b)カルボン酸塩の群から選ばれた少
なくとも１種、(c)リン酸エステル誘導体、ジエス
テル、ポリオールエステル、油脂の群から選ばれ
た少なくとも１種及び(d)0.11μ以下の粒子を主成
分とするホウ酸のアルカリ／アルカリ土類金属塩
を含有することを特徴とするプレス加工兼用防錆
油に係る。 鋼板製造工程で実施している防錆油塗布によ
り、保存期間中の一時防錆を行い、そのままの状
態にて需要家でプレス加工が可能となれば、プレ
ス加工工程は簡略化でき、一挙に大幅な合理化を
行うことが可能となる。このような潤滑油は次の
ような数多くのメリツトを生み出す。 １ プレス加工油及び加工油スプレー設備が不必
要となり、大幅な経費節減ができる。 ２ プレス加工工程を省略できるため、ハンドリ
ングタイムの短縮が可能となり、生産性向上に
つながる。 ３ プレス加工油の飛散、漏れなどによる工場汚
染がなくなり、環境改善が可能となる。 更にプレス油塗布後の成型品は脱脂洗浄処理を
行つているが、単一の潤滑油で処理を行う場合で
も、後処理設備の新設は不必要で、既設の脱脂設
備をそのまま使用することができる。 本発明においてスルホン酸塩としてはアルキル
ベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスル
ホン酸塩、石油スルホン酸塩などを、またカルボ
ン酸塩としては例えばステアリン酸、ナフテン
酸、酸化ワツクス、ラノリン脂肪酸などの長鎖の
脂肪酸塩などを挙げることができる。 またリン酸エステル誘導体としてはリン酸エス
テルアミン塩、ジチオリン酸亜鉛、ジチオリン酸
モリブデンなどを、ジエステルとしては例えばジ
オクチルセバケート、ジオクチルアジペートなど
を、ポリオールエステルとしては例えばトリメチ
ロールプロパン、ペンタエリスリトール、トリグ
リセライド等の炭素数10〜18の脂肪酸とのエステ
ルなどを、油脂としては例えばパーム油、ナタネ
油、ヒマシ油などの植物油脂や、ラード、ラノリ
ン牛脂などの動物油脂などを挙げることができ
る。 本発明で用いるホウ素化合物はホウ酸のアルカ
リ／アルカリ土類金属塩で、その粒径が0.1μｍ以
下のものが主成分であることが好ましい。防錆油
に固定潤滑油剤を添加する場合、粒径の大きさや
二次凝集によつて、油中での分散安定性が悪くな
る場合がある。このことは貯蔵中に潤滑剤成分が
分離、沈降し潤滑不足の原因になるとか、金属表
面に塗油した時に固定潤滑剤が錆発生の核となり
著しく防錆性を落すことにつながる場合がある。 本発明に用いた上記ホウ素化合物はスルホン酸
塩とカルボン酸塩との相乗効果により油中に透明
に分散でき、前述の不安がないことは大きな特長
である。 本発明のホウ素系固体潤滑剤の場合に生ずる被
膜は化学反応によるものではなく物理吸着による
もので、この吸着膜は優れた潤滑性を有し、かつ
防錆性を及ぼさない添加剤であることは本発明者
らは見出した。 本発明において(a)〜(d)成分の配合割合は(a)成分
25〜75部（重量部、以下同様）、好ましくは45〜
55部、(b)成分25〜75部、好ましくは45〜55部、(c)
成分１〜100部、好ましくは５〜50部及び(d)成分
１〜15部、好ましくは８〜12部とするのが良く、
これにマシン油等の基油を840〜885部程度配合す
るのが良い。 （実施例） 以下に実施例及び比較例を挙げて説明する。 実施例 １ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ａとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩（アルキル部位の炭素数13〜18）
50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩（脂肪酸の炭素
数11〜29）50ｇ、トリメチロールプロパンオレイ
ルエステル50ｇを80℃で30分間加熱混合したの
ち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カリウム塩10
ｇ及びマシン油（ISO VG10）840mlを加え、60
℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体1006mlを
得た。混合油Ａの防錆性、潤滑性、脱脂性の評価
結果を第１表及び第２表に示す。防錆性、潤滑
性、脱脂性ともに極めて良好な結果を得た。 実施例 ２ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｂとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、パーム油50ｇを80℃で30分間加熱混合した
のち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カリウム塩
10ｇ及びマシン油（IS0 VG10）840mlを加え、
60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体1006ml
を得た。混合油Ｂの防錆性、潤滑性、脱脂性の評
価結果を第１表及び第２表に示す。ここでは実施
例１で油性剤として用いたトリメチロールプロパ
ンオレイルエステルの代りに、天然油脂であるパ
ーム油を用いた。混合油Ａと同等の防錆性、潤滑
性、脱脂性を確認した。 実施例 ３ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｃとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、酸性リン酸エステルアミン塩（エステル部
位の炭素数４〜６）５ｇを80℃で30分間加熱混合
したのち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カリウ
ム塩10ｇ及びマシン油（IS0 VG10）885mlを加
え、60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体
1005mlを得た。混合油Ｃの防錆性、潤滑性、脱脂
性の評価結果を第１表及び第２表に示す。ここで
は実施例１で油性剤として用いたトリメチロール
プロパンオレイルエステルの代りに、酸性リン酸
エステルアミン塩を用いた。 酸性リン酸エステルアミン塩単独で潤滑性をも
たせるには2wt／vol％以上の添加が必要である
が、加水分解により防錆性が著しく低下する。 本例ではホウ素化合物の効果により0.5wt／vol
％と少いため悪影響はみられず、混合油Ａと同等
の防錆性、潤滑性、脱脂性を確認した。 実施例 ４ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｄとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、ジチオリン酸亜鉛５ｇを80℃で30分間加熱
混合したのち、60℃まで冷却する。次にホウ酸カ
リウム塩10ｇ及びマシン油（IS0 VG10）885ml
を加え、60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液
体1005mlを得た。混合油Ｄの防錆性、潤滑性、脱
脂性の評価結果を第１表及び第２表に示す。 本例では混合油Ｃと同等の防錆性、潤滑性、脱
脂性を確認した。 実施例 ５ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを混合油Ｅとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、トリメチロールプロパンオレイルエステル
45ｇ、酸性リン酸エステルアミン塩５ｇを80℃で
30分間加熱混合したのち、60℃まで冷却する。次
にホウ酸カリウム塩10ｇ及びマシン油（IS0
VG10）840mlを加え、60℃で１時間加熱混合し、
赤褐色透明液体1006mlを得た。混合油Ｅの防錆
性、潤滑性、脱脂性の評価結果を第１表及び第２
表に示す。 本例では混合油Ｃと同等の防錆性、潤滑性、脱
脂性を確認した。 比較例 １ 下記組成の比較油を調整した。これを比較油Ｆ
とする。アルキルベンゼンスルホン酸バリウム塩
50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩50ｇ、トリメチ
ロールプロパンオレイルエステル45ｇ、酸性リン
酸エステルアミン塩５ｇを80℃で30分間加熱混合
したのち、マシン油（IS0 VG10）850mlを加え、
60℃で１時間加熱混合し、赤褐色透明液体1006ml
を得た。比較油Ｆの防錆性、潤滑性、脱脂性の評
価結果を第１表及び第２表に示す。 本例ではホウ素化合物を添加しない場合の各性
能を評価した。防錆性、脱脂性は混合油Ａ〜Ｅと
変りない性能であつたが、プレス加工に必要な潤
滑性は得られず、ホウ素化合物の効果が確認でき
た。 比較例 ２ 現在鉄鋼業界で薄鋼板の防錆処理に大量に使用
されている代表的な防錆油を比較油Ｇとする（粘
度40℃；6.35cst、比重15／４℃；0.876、引火点
124℃）。比較油Ｇの防錆性、潤滑性、脱脂性の評
価結果を第１表及び第２表に示す。防錆性、脱脂
性については混合油Ａ〜Ｅとほぼ変りない性能で
あつたが潤滑性はプレス加工油として全く使用で
きない性能であつた。 比較例 ３ 現在自動車業界で薄鋼板のプレス加工に大量に
使用されている代表的なプレス加工油を比較油Ｈ
とする（粘度40℃；77.8cst、比重15／４℃；
0.922、引火点226℃）。比較油Ｈの防錆性、潤滑
性、脱脂性の評価結果を第１表及び第２表に示
す。潤滑性、脱脂性は混合油Ａ〜Ｅに近い性能を
示したが、防錆性は全く使用できない性能であつ
た。 第１表及び第２表の結果から本発明の潤滑油組
成物はプレス加工兼用防錆油として十分な性能を
有することが明らかである。 比較例 ４ 下記組成のプレス加工兼用防錆油を調整した。
これを比較油Ｉとする。アルキルベンゼンスルホ
ン酸バリウム塩50ｇ、ラノリン脂肪酸バリウム塩
50ｇ、トリメチロールプロパンオレイルエステル
45ｇ、酸性リン酸エステルアミン塩５ｇを80℃で
30分間加熱混合した後、60℃まで冷却する。次に
実施例１〜５で用いた0.1μ以下の粒子を主成分と
するホウ酸カリウム塩とは別に調製した1μの粒
子を主成分とするホウ酸カリウム塩10ｇ及びマシ
ン油（ISO VG10）840mlを加え、60℃で１時間
加熱混合し、赤褐色透明液体1006mlを得た。比較
油Ｉの防錆性、潤滑性、脱脂性の評価結果を第１
表及び第２表に示す。 本例ではプレス加工兼用防錆油に用いるホウ酸
カリウム塩の粒径と防錆性及び潤滑性の関係を確
認した。粒径が1μになればプレス加工に重要な
展性に支障をきたし、プレス加工油として全く使
用できない性能であつた。
【表】
【表】
【表】
試験方法の説明
防錆性試験
１ 湿潤試験
１，１装置
試験片架台、水槽、空気供給装置、流量計
などから構成される。（JIS Ｋ 2246） １，２試験片 冷間圧延鋼板 60×80×1.0〜2.0mm １，３条件 ａ 試験片つり下げ位置の温度 49±１℃ ｂ 相対湿度 95％以上 ｃ 空気流量 湿潤箱内容積の約３倍／ｈ １，４判定 720hrs後の錆発生度を測定する。 Ａ級 ０％、 Ｂ級 １〜10％、 Ｃ級 11〜25％、Ｄ級 26〜50％、 Ｅ級 50％以上 ２ 通常スタツク ２，１試験片の調製 SPCダル鋼板（100×200×0.7mm）を空拭
き後アルカリクリーナー（Rd−75，20ｇ／
、60℃、60秒スプレー）でスプレー脱脂
し、次に水洗後乾燥する。 ２，２スキンパス剤、防錆油処理 スキンパス剤５〜10％水溶液に浸漬後直ち
にゴムロールで絞る。次に防錆油をロール塗
布法で塗布する。 ２，３積み重ね 各々を10枚１組として積み重ね、ロ紙で包
装後ボルトで30Kg／cm2のトルクにて締付け
る。 ２，４促進試験 恒温恒湿槽（温度50±１℃、相対湿度90〜
95％）に30日、60日間投入する。 ２，５判定 試験後、試験片の重ね合わせた面の錆、油
じみ（オイルステイン）などの発生を観察す
る。 〇；錆、油じみの発生なし ×； 〃 あり ３ Ｖスタツク ３，１試験片の調製 ２，１の方法と全く同じ方法で調製を行
う。 ３，２ スキンパス剤、防錆油処理 ２，２の方法と全く同じ方法で調製を行
う。 ３，３積み重ね 塗油板を５枚１組としてスペーサーを用い
て積み重ね、ロ紙で包装後、ボルトで30Kg／
cm2のトルクにて締付ける。 ３，４促進試験 恒温恒湿槽（温度60±１℃、相対湿度85
％）に21日、35日間投入する。 ３，５判定 ２，５と全く同じ方法で判定を行う。 ４ 脱脂性 ４，１試験片の調製 ２の通常スタツクと全く同じ方法にて10枚
積み重ね、恒温恒湿槽（温度50℃、相対湿度
90〜95％）に30日間格納したものを使用す
る。 ４，２試験方法 アルカリクリーナー（Rd75）を下記条件
にてスプレー脱脂を行う。 濃 度；10ｇ／ 温 度；50〜55℃ 時 間；10秒，30秒，60秒 スプレー装置； スプレー圧 0.7Kg／cm2、 スプレー距離30cm、ノズル径２mm、 ノズル個数 片側14個 ４，３判定 脱脂後水洗を30秒行い、60℃に立てかけて
20〜30秒後の水ぬれ面積（％）を目視により
判定する。 ５ 四球試験 ５，１形式 四球式潤滑試験機（曽田
式） ５，２試験用鋼球 玉軸受用鋼球 3/4″ （19.05mm）JIS Ｂ 1501 ５，３立軸回転数 220rpm ５，４液量、温度 50ml、室温 ５，５蓄圧器荷重 １〜10Kg／cm2 ５，６測定 ａ 試料油容器に３個の鋼球を、立軸に１個
の鋼球をセツトする。 ｂ 試料油を容器に入れる。 ｃ 鋼球に荷重をかける。（0.5Kg／min） ｄ 立軸を回転し、連続的にｃの操作を行い
耐荷重圧力（焼付圧力0.5Kg／cm2）を記録す
る。 ６ 四球試験 ６，１形式 四球式潤滑試験機（曽田
式） ６，２試験用鋼球 玉軸受用鋼球 3/4″ （19.05mm）JIS Ｂ 1501 ６，３立軸回転数 4rpm ６，４液量、温度 50ml、室温 ６，５蓄圧器荷重 １〜10Kg／cm2 ６，６測定 ａ 試料油容器に３個の鋼球を立軸に１個の
鋼球をセツトする。 ｂ 試料油を容器に入れる。（50ml） ｃ 鋼球に荷重をかける。 （１〜10Kg、0.5Kg／min） ｄ 立軸を回転する。（60秒間） ｅ ねじれ棒のねじれ角をインジケーターで
連続的に記録する。 ｆ 鋼球の荷重を変えてｄ，ｅを繰り返す。 ６，７記録 ａ 耐荷重圧力 Kg／cm2 （焼付圧力0.5Kg／cm2） ｂ 摩擦係数 μ 荷重、捩れ角より求める。 全荷重 Ｐ＝π／ｄ×D2P−8.6 Ｄ：シリンダー直径（８cm）、 Ｐ：油圧（Kg／cm2）、 8.6：付属品重量（Kg） 単位球当りの垂直荷重 単位球当りの摩擦力 μ＝ｆ／ω ｆ＝Ｔ／1.65 Ｔ：摩擦モーメント（捩れモーメン ト〜捩れ角曲線より求める） ７ 円筒張り出し試験 ７，１試験機 TF−102−30型（東京衡機製造所） ７，２試験能力 力量 ポンチ力 max 30Ton シワ押え力 max 6Ton ストローク ポンチ max130mm シワ押え max ５mm ポンチ上昇速度 max200mm／min ７，３試験条件 ａ ポンチ φ60.0−6R ｂ ビード付ダイス φ62.0−6R ｃ しわ押え力 5Ton ｄ ポンチスピード ５〜20mm／min ７，４試験 ａ 供試材 0.75mmSPC ｂ サイズ 150×150mm ｃ 供試油を片面塗布（1.5〜2.0ｇ／m2） ｄ 深絞り試験機にサンプルセツト （塗油面ポンチ側） ｅ しわ押え力設定 5Ton ｆ ポンチスピード ５〜２mm／minで押し出す ｇ 割れの出たときの張り出し高さを測定
する。 ８ 円筒絞り試験 ８，１試験機 円筒張り出しと同じ ８，２試験能力 〃 ８，３試験条件 ａ ポンチ φ60.0−6R ｂ ダイス φ62.0−6R ｃ しわ押え力 0.3〜5Ton ｄ ポンチスピード 200mm／min ８，４試験 ａ 供試材 0.75mmSPC ｂ ブランクサイズ φ110〜φ130 ５ｍ間隔（プレス打ぬき） ｃ 供試油を片面塗布（1.5〜2.0ｇ／m2） ｄ 深絞り試験機にサンプルセツト （塗油面ダイス側） ｅ しわ押え圧力を設定 （0.3〜5Ton） ｆ ポンチスピード 200mm／minで絞る ｇ 評 価 〇；割れ、しわの発生なし ×；割れ又はしわの発生あり
などから構成される。（JIS Ｋ 2246） １，２試験片 冷間圧延鋼板 60×80×1.0〜2.0mm １，３条件 ａ 試験片つり下げ位置の温度 49±１℃ ｂ 相対湿度 95％以上 ｃ 空気流量 湿潤箱内容積の約３倍／ｈ １，４判定 720hrs後の錆発生度を測定する。 Ａ級 ０％、 Ｂ級 １〜10％、 Ｃ級 11〜25％、Ｄ級 26〜50％、 Ｅ級 50％以上 ２ 通常スタツク ２，１試験片の調製 SPCダル鋼板（100×200×0.7mm）を空拭
き後アルカリクリーナー（Rd−75，20ｇ／
、60℃、60秒スプレー）でスプレー脱脂
し、次に水洗後乾燥する。 ２，２スキンパス剤、防錆油処理 スキンパス剤５〜10％水溶液に浸漬後直ち
にゴムロールで絞る。次に防錆油をロール塗
布法で塗布する。 ２，３積み重ね 各々を10枚１組として積み重ね、ロ紙で包
装後ボルトで30Kg／cm2のトルクにて締付け
る。 ２，４促進試験 恒温恒湿槽（温度50±１℃、相対湿度90〜
95％）に30日、60日間投入する。 ２，５判定 試験後、試験片の重ね合わせた面の錆、油
じみ（オイルステイン）などの発生を観察す
る。 〇；錆、油じみの発生なし ×； 〃 あり ３ Ｖスタツク ３，１試験片の調製 ２，１の方法と全く同じ方法で調製を行
う。 ３，２ スキンパス剤、防錆油処理 ２，２の方法と全く同じ方法で調製を行
う。 ３，３積み重ね 塗油板を５枚１組としてスペーサーを用い
て積み重ね、ロ紙で包装後、ボルトで30Kg／
cm2のトルクにて締付ける。 ３，４促進試験 恒温恒湿槽（温度60±１℃、相対湿度85
％）に21日、35日間投入する。 ３，５判定 ２，５と全く同じ方法で判定を行う。 ４ 脱脂性 ４，１試験片の調製 ２の通常スタツクと全く同じ方法にて10枚
積み重ね、恒温恒湿槽（温度50℃、相対湿度
90〜95％）に30日間格納したものを使用す
る。 ４，２試験方法 アルカリクリーナー（Rd75）を下記条件
にてスプレー脱脂を行う。 濃 度；10ｇ／ 温 度；50〜55℃ 時 間；10秒，30秒，60秒 スプレー装置； スプレー圧 0.7Kg／cm2、 スプレー距離30cm、ノズル径２mm、 ノズル個数 片側14個 ４，３判定 脱脂後水洗を30秒行い、60℃に立てかけて
20〜30秒後の水ぬれ面積（％）を目視により
判定する。 ５ 四球試験 ５，１形式 四球式潤滑試験機（曽田
式） ５，２試験用鋼球 玉軸受用鋼球 3/4″ （19.05mm）JIS Ｂ 1501 ５，３立軸回転数 220rpm ５，４液量、温度 50ml、室温 ５，５蓄圧器荷重 １〜10Kg／cm2 ５，６測定 ａ 試料油容器に３個の鋼球を、立軸に１個
の鋼球をセツトする。 ｂ 試料油を容器に入れる。 ｃ 鋼球に荷重をかける。（0.5Kg／min） ｄ 立軸を回転し、連続的にｃの操作を行い
耐荷重圧力（焼付圧力0.5Kg／cm2）を記録す
る。 ６ 四球試験 ６，１形式 四球式潤滑試験機（曽田
式） ６，２試験用鋼球 玉軸受用鋼球 3/4″ （19.05mm）JIS Ｂ 1501 ６，３立軸回転数 4rpm ６，４液量、温度 50ml、室温 ６，５蓄圧器荷重 １〜10Kg／cm2 ６，６測定 ａ 試料油容器に３個の鋼球を立軸に１個の
鋼球をセツトする。 ｂ 試料油を容器に入れる。（50ml） ｃ 鋼球に荷重をかける。 （１〜10Kg、0.5Kg／min） ｄ 立軸を回転する。（60秒間） ｅ ねじれ棒のねじれ角をインジケーターで
連続的に記録する。 ｆ 鋼球の荷重を変えてｄ，ｅを繰り返す。 ６，７記録 ａ 耐荷重圧力 Kg／cm2 （焼付圧力0.5Kg／cm2） ｂ 摩擦係数 μ 荷重、捩れ角より求める。 全荷重 Ｐ＝π／ｄ×D2P−8.6 Ｄ：シリンダー直径（８cm）、 Ｐ：油圧（Kg／cm2）、 8.6：付属品重量（Kg） 単位球当りの垂直荷重 単位球当りの摩擦力 μ＝ｆ／ω ｆ＝Ｔ／1.65 Ｔ：摩擦モーメント（捩れモーメン ト〜捩れ角曲線より求める） ７ 円筒張り出し試験 ７，１試験機 TF−102−30型（東京衡機製造所） ７，２試験能力 力量 ポンチ力 max 30Ton シワ押え力 max 6Ton ストローク ポンチ max130mm シワ押え max ５mm ポンチ上昇速度 max200mm／min ７，３試験条件 ａ ポンチ φ60.0−6R ｂ ビード付ダイス φ62.0−6R ｃ しわ押え力 5Ton ｄ ポンチスピード ５〜20mm／min ７，４試験 ａ 供試材 0.75mmSPC ｂ サイズ 150×150mm ｃ 供試油を片面塗布（1.5〜2.0ｇ／m2） ｄ 深絞り試験機にサンプルセツト （塗油面ポンチ側） ｅ しわ押え力設定 5Ton ｆ ポンチスピード ５〜２mm／minで押し出す ｇ 割れの出たときの張り出し高さを測定
する。 ８ 円筒絞り試験 ８，１試験機 円筒張り出しと同じ ８，２試験能力 〃 ８，３試験条件 ａ ポンチ φ60.0−6R ｂ ダイス φ62.0−6R ｃ しわ押え力 0.3〜5Ton ｄ ポンチスピード 200mm／min ８，４試験 ａ 供試材 0.75mmSPC ｂ ブランクサイズ φ110〜φ130 ５ｍ間隔（プレス打ぬき） ｃ 供試油を片面塗布（1.5〜2.0ｇ／m2） ｄ 深絞り試験機にサンプルセツト （塗油面ダイス側） ｅ しわ押え圧力を設定 （0.3〜5Ton） ｆ ポンチスピード 200mm／minで絞る ｇ 評 価 〇；割れ、しわの発生なし ×；割れ又はしわの発生あり
Claims (1)
- １ (a) アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキ
ルナフタレンスルホン酸塩、石油スルホン酸塩か
らなるスルホン酸塩の群から選ばれた少なくとも
１種、(b) ステアリン酸、ナフテン酸、酸化ワツ
クス、ラノリン脂肪酸からなるカルボン酸塩の群
から選ばれた少なくとも１種、(c) リン酸エステ
ルアミン塩、ジチオリン酸亜鉛、ジチオリン酸モ
リブデン、ジオクチルセバケート、ジオクチルア
ジペート、トリメチロールプロパン、ペンタエリ
スリトール、トリグリセライドの炭素数10〜18の
脂肪酸とのエステル、パーム油、ナタネ油、ヒマ
シ油、ラード、ラノリン牛脂の群から選ばれた少
なくとも１種及び(d) 0.1μ以下の粒子を主成分と
するホウ酸のリチウム、カリウム、ナトリウム、
カルシウム、マグネシウム及びバリウム塩の群か
ら選ばれた少なくとも１種を含有することを特徴
とするプレス加工兼用防錆油。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23595585A JPS6295396A (ja) | 1985-10-21 | 1985-10-21 | プレス加工兼用防錆油 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23595585A JPS6295396A (ja) | 1985-10-21 | 1985-10-21 | プレス加工兼用防錆油 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6295396A JPS6295396A (ja) | 1987-05-01 |
| JPH0244878B2 true JPH0244878B2 (ja) | 1990-10-05 |
Family
ID=16993685
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23595585A Granted JPS6295396A (ja) | 1985-10-21 | 1985-10-21 | プレス加工兼用防錆油 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6295396A (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4895674A (en) * | 1987-03-16 | 1990-01-23 | King Industries, Inc. | Thermally stable sulfonate compositions |
| JPS63291994A (ja) * | 1987-05-23 | 1988-11-29 | Kawabata Seisakusho:Kk | 潤滑油 |
| JPS6424897A (en) * | 1987-07-21 | 1989-01-26 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Rustproofing oil composition |
| JPH0791550B2 (ja) * | 1988-10-26 | 1995-10-04 | 日本パーカライジング株式会社 | 亜鉛めっき鋼板用防錆兼用プレス加工油 |
| JPH0730349B2 (ja) * | 1989-03-28 | 1995-04-05 | 株式会社コスモ総合研究所 | プレス加工兼用鋼板防錆油 |
| JPH02305979A (ja) * | 1989-05-18 | 1990-12-19 | Nippon Steel Corp | プレス加工兼用防錆油 |
| JPH0742470B2 (ja) * | 1989-11-20 | 1995-05-10 | 日本パーカライジング株式会社 | 亜鉛めっき鋼板用防錆兼用プレス加工油 |
| JPH0742471B2 (ja) * | 1990-01-17 | 1995-05-10 | 新日本製鐵株式会社 | 亜鉛メッキ鋼板の防錆兼用プレス加工油 |
| JPH1190323A (ja) * | 1997-09-24 | 1999-04-06 | Nisshin Steel Co Ltd | 防錆処理金属材およびその製造法 |
| JP4938276B2 (ja) * | 2005-09-21 | 2012-05-23 | 住友金属工業株式会社 | 鋼板用潤滑防錆油 |
| CN102659826B (zh) * | 2012-04-14 | 2016-06-15 | 烟台恒迪克能源科技有限公司 | 一种直链二元羧酸二烷醇酰胺硼酸酯的合成 |
| JP6143431B2 (ja) * | 2012-09-20 | 2017-06-07 | 株式会社神戸製鋼所 | アルミニウム合金板、これを用いた接合体および自動車用部材 |
| JP5969087B2 (ja) * | 2015-05-07 | 2016-08-10 | 株式会社神戸製鋼所 | 表面処理アルミニウム合金板 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5941464B2 (ja) * | 1976-07-13 | 1984-10-06 | 保土谷化学工業株式会社 | Ｎ−（インド−ル−３−イル）メチリデン−アミン誘導体 |
-
1985
- 1985-10-21 JP JP23595585A patent/JPS6295396A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6295396A (ja) | 1987-05-01 |
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