JPH0246643A

JPH0246643A - 試料調製装置

Info

Publication number: JPH0246643A
Application number: JP63196188A
Authority: JP
Inventors: Kazutoshi Nagai; 一敏長井; Hamao Okamoto; 岡本　浜夫
Original assignee: Nippon Telegraph and Telephone Corp
Current assignee: NTT Inc
Priority date: 1988-08-08
Filing date: 1988-08-08
Publication date: 1990-02-16

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は微粒子等の材料分析において、オージェ電子分
光装置によって、粉末試料の深さ方向分析を行なうため
の、試料調製装置に関するものである。

〔従来の技術〕

種々の材料について、表面から内部に向かって、不純物
がどのように分布しているか、組成がどのように変化し
ているかなどの情報を得ること、つまシ深さ方向分析は
、材料特性の改善、新材料の開発に不可欠である。これ
まで大きなバルクの材料では、高精度の深さ方向分析の
手法はほぼ確立され、材料の改質等に大きく貢献してき
た。しかし近年は、微粒子、超微粒子の材料に関心が向
くようになって、それらの材料の深さ方向分析精度の改
善が燐層の急となっていた。

この種材料の深さ方向分析にはオージェ電子分光装置が
用いられているが、該オージェ電子分光装置は、加速し
た電子ビームで、分析すべき試料を衝撃し、試料から放
出するオージェ電子の運動エネルギーを測定することに
よって、試料に含まれる元素の種類と量を同定し、試料
の組成分析や、不純物の定量を行なう分析装置である。

この分析装置は、試料表面の組成の分析、不純物の定量
のみにとどまらず、試料の表面をわずかずつエッチング
する手法を併用することによって、ある成分が、表面か
ら内部に向かってどのように分布するかを調べるいわゆ
る「深さ方向分析」ができるために、広く用いられてｂ
る。

第４図は従来の、粉末粒子の深さ方向分析法の説明図で
ある。図中、１は試料粒子であり、試料粒子１は分析す
べき粉末試料の粒子である、２は試料台、３は導電性接
着剤、４はオージェ電子分光装置、５は電子ビームであ
り矢印とともに示した、６はオージェ電子であシ矢印と
ともに示した、７はイオン源、８はイオンビームであり
矢印とともに示した、９は真空容器である。電子ビーム
５は粉末試料の粒子径に比べてはるかに細く絞っておく
。

試料粒子１は導電性接着剤３によって試料台２上に固定
されている。オージェ電子分光装置４は、内蔵する電子
銃から電子ビーム５を放射すると同時に、試料粒子１が
放出するオージェ電子６を検出して、試料粒子１を構成
する元素を分析する機能を有する。従来の、粉末粒子の
深さ方向分析法は以下のとお９である。

真空容器９を充分に排気した後、っぎの手順で、試料粒
子１の深さ方向分析を行なう。

（１）イオン源７をＯＦＦ、オージェ電子分光装置４を
ＯＮの状態で、試料粒子１の表面を分析して、着目する
元素が分析できるようにオージェ電子分光装置４を調整
する。

（２）オージェ電子分光装置４をＯＦＦ　、イオン源７
をＯＮにして、イオンビーム８で試料粒子１を衝撃し、
いわゆるイオンビームエツチング法により表面をわずか
に削る。

（３）イオン源７をＯＦＦ　、オージェ電子分光装置４
をＯＮにして、着目した元素の量を定量する。

以下、オージェ電子分光装置４、イオン源７の交互ＯＮ
・ＯＦＦを繰り返して、次第に試料粒子１の内部に向か
って分析を進めて深さ方向分析を行なうものである。

なお前記の説明図は原理的構成を示し詳細の事項を省略
しである。（以下も同様である。）〔発明が解決しよう
とする課題〕しかし前記の分析法においては、試料か直径、数〜数１
０μｍ程度の粒子からなる粉末であって、一つの粒子に
ついて、表面からの深さ方向分析をする場合には、適当
な試料調製法がなく、精度の良い分析が困難であった。

更如第４図に示した従来の分析法には重大な欠点がある
。つまシイオンビーム８の衝撃によって削られる速度す
なわちエツチングレートが、試料粒子１の種類、形状に
よって大きく異なるために、表面からどのくらいの深さ
まで削ったかが正確に判らないことである。

このために、標準的な物質をいくつか選んで、あらかじ
めエツチングレートを測定しておき、「標準試料に換算
して表面から○○Ｘの位置に・・」と云うような表現を
採らざるを得ない状態であって、粒子状試料の深さ方向
分析精度は良くなかった。

また試料粒子１の固定に導電性接着剤３を用いるために
、接着剤中に含まれる有機溶剤７３ｆ試料粒子１の表面
を汚染して、分析精度を低下させる原因にもなっている
。

本発明の目的は、粒子状試料の深さ方向分析を高精度で
行なうための、試料調製手段を提供することにある。

〔課題を解決するだめの手段〕

本発明は、有機溶剤による試料表面の汚染を防ぐ意味で
、試料を軟らかい金属に埋め込んで固定している。また
イオンビームによる試料粒子の斜入射衝撃によって半球
状にまた深さ方向の面を露出するように削った試料粒子
について、試料粒子の大円の円周から中心に向かってオ
ージェ電子分光装置で分析することによって、深さ方向
分析を行なうものである。本発明の実施例を、オージェ
電子分光装置によって粉末試料を分析する際の試料調製
装置において、排気手段を有する真空容器と、表面に粉
末試料を分散固定した軟質金属部材、例えばインジウム
の入ったデートと、該軟質金属部材にイオンビームを斜
入射させて粉末試料をエツチングするためのイオン源と
、粉末試料の像を観察するための走査型二次電子顕微鏡
とから試料調製装置を構成したのである・〔作用〕本発明を前記の通り構成したので、？−ト上の軟質金属
部材例えばインジウム上に粉末試料を固定し、イオンビ
ームによりエツチングした粉末試料の像を走査型二次電
子顕微鏡で観察するので該粉末試料のエツチングの深さ
を正確に知ることができ、従って「標準試料に換算して
表面からＯ○久の位置に・・・」というような表現も不
要であり、粒子状試料の深さ方向分析精度は正確となり
、又接着剤中に含まれる有機溶剤が試料粒子の表面を汚
染して、分析精度を低下させる原因も除去されるのであ
る。

〔実施例〕

本発明の一実施例を図面とともに説明する。

第１図は本発明の一実施例の説明図、第２図は本発明の
実施例における試料粒子の形状を示す説明図、第３図は
本発明の実施例によって調製した試料粒子にオージェ電
子分析装置を装着した深さ方向分析法の説明図である。

各図において、１は試料粒子、１−１は試料粒子の形状
、１−２は試料粒子の形状、ノー３は同じく他の形状、
４はオージェ電子分光装置、５は電子ビームで電子ビー
ム５は矢印とともに示した、７はイオン源、８はイオン
ビームでイオンビーム８は矢印とともに示した、２１は
インジー−ム、２２はテート、２３は走査型二次電子顕
微鏡、２４は二次電子で、二次電子２４は矢印とともに
示した、２５は真空容器である。

なお第１図〜第３図においては、中心を示すため中心線
を付加した。又第２図、第３図は真空容器の図示を省略
した。

第１図に示す如く、本発明の一実施例の試料調製装置は
、真空容器２５の内部の下方に適宜支承された＆−ト２
２があり、が−ト２２は上部が開口され、その中に軟質
金属部材のシート、例えばインジウム２１が平に入れら
れている。試料粒子１はインジウム２１の上面に分散さ
れ、図示は省略したが、例えばガラス板を押し付けて下
方を埋めこんで固定している。試料粒子１の図面上の向
って上部左方には、詳細は省略したが、イオン源７が設
けられ、また上方右方には同じく走査型二次電子顕微鏡
２３が設けられている。従ってイオンビーム８はインジ
ウム２１の面に対して斜め上方から入射し試料粒子１か
らの二次電子２４をイオンビーム８と反対の斜め上方の
走査型二次電子顕微鏡で検出する。試料調製装置は以上
のように構成されているが、その動作は次の通シである
。

真空容器２５を、図示は省略したが排気手段によシ、充
分に排気する。イオン源７をＯＮにして、イオンビーム
８で試料粒子１を衝撃し、その表面をエツチングする。

試料粒子ｌはエツチングされると同時に二次電子２４を
放出する。この二次電子２４を走査型二次電子顕微鏡２
３で検出し、試料粒子１の形状を観察していて、例えば
第３図の形状１−２を有する試料粒子１を選択する。時
間とともに試料粒子１のエツチングは進行し、試料粒子
１は第２図に示す如く半球状に近付いていく。

第２図は、イオンビーム８でエツチングした試料粒子ｌ
の形状を、走査型二次電子顕微鏡２３と共に側方から見
たものであって、Ａはエツチングが進んで１球状の試料
粒子１の半分が半球状になった時点の形状１−１のもの
ぞこれを１点鎖線で図示した。試料粒子１において、イ
オンビーム８の入射方向に面した側は、エツチングによ
って大円の輪郭がくずれて行くが、影になっている側で
は、大円の輪郭は変化しないが、エツチングがすすむに
つれて、第３図に示す如く例えば試料粒子１は、エツチ
ングの１面１−２を有する形状となる。なお他の面１−
３側はインジウム２１のえいきようで１−２と異る形状
である。走査型二次電子顕微鏡２３によって観察してい
て、試料粒子１−２の形状にエツチングの状態が進んだ
時にイオンビーム８の照射を止める。

第３図は、上記の方法で調製した粉末試料１について、
いかにして深さ方向分析を行なうかを示した図である。

第２図によって処理した試料粒子１が固定されているポ
ート２２をオージェ分光装置を装備した真空容器に装着
する。

第３図において、電子ビーム５は試料粒子１の粒径に比
較して、充分に細く絞っである。電子ビ−ム５は試料粒
子１の大円の円周から中心に向かって径方向に掃引しつ
つ、試料粒子１から放出するオージェ電子をオージェ電
子停船装置４で検出分析すれば、試料粒子１の表面から
内部へ向かう深さ方向分析が可能である。

本発明では、前記の通り試料１を軟らかな金属すなわち
インジウム２１に埋め込むことによって固定しておシ、
有機溶剤を含む接着剤等を用いてブないから、試料表面
が有機溶剤で汚染されて分析精度の低下を招くことがな
い。また試料粒子１を、形状観察しながら半球状まで削
った後、大円径に沿ってオージェ分析を進めるから、深
さ方向分析精度が非常に高い。

なお、これまでの説明において、試料粒子の固定法とし
て、インジウム２１が軟らかいことを利用して、試料粒
子１を、インジウム２１に押し付は埋め込む方法を述べ
てきたが、インジウム２１でなくても、軟らかい金属な
らば、金、アルミニウム等でも良い。

またインジウム２１の融点が低い（約１５０℃）ことを
利用して、溶融したインジウム２１上に試料粒子を分散
した後、常温に戻して試料粒子を固定することも出来る
。この方法は、ガリウムやりポビッツ合金等の低融点金
属を用いても行なうことができる。

〔発明の効果〕本発明の試料調整装置を前記の通シ構成したので、本発
明によれば、軟質金属部材に分散固定した粉末試料をイ
オンビームでエツチングして二次電子顕微鏡で観察する
のでエツチング深さを正確に把握して粉末試料をオージ
ェ電子分光装置を装備した真空容器に装着して正確な深
さ方向分析を行うことができると共に有機溶剤による粉
末試料のエツチング面の汚染もない正確な分析を行うこ
とが出来るという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の説明図、第２図は本発明の
実施例における試料粒子の形状を示す説明図、第３図は
本発明の実施例によって調製した試料粒子をオージェ電
子分析装置を装着した深さ方向分析法説明図、第４図は
従来の深さ方向分析法の説明図である。１・・・試料粒子、１−１．１−２．１−３・・・試料
粒子の形状、２・・・試料台、３・・・導電性接着剤、
４・・・オーシェド電子分光装置、５・・・電子ビーム
、６・・・オージェ電子、７・・・イオン源、８・・・
イオンビーム、９・・・真空容器、２ノ・・・インジウ
ム、２２・・・ｙｆ−ト、２３・・・走査型二次電子顕
微鏡、２４・・・二次電子、２５・・・真空容器、Ａ・
・・試料粒子１−２の形状。１・・・試料粒子７・・・イオン源８・・・イオンビーム２１・・・インジウム２２・・・ボート２３・・・走査型二次電子顕微鏡２４・・・二次電子２５・・・真空容器本発明の一実施例の説明図第１図・２１・・・インジウム本発明の実施例における試料粒子の形状を示す説明図１
−１．１−２．１−３川試料粒子の形状４・・・オージ
ェ電子分光装置５・・・電子ビーム２１・・・インジウム２２・・・ボート

Claims

【特許請求の範囲】１、オージェ電子分光装置によって粉末試料を分析する
際の試料調製装置において、排気手段を有する真空容器と、表面に粉末試料を分散固定した軟質金属部材の入ったボ
ートと、該軟質金属部材にイオンビームを斜入射させて粉末試料
をエッチングするためのイオン源と、粉末試料の像を観
察するための走査型二次電子顕微鏡とから構成されたこ
とを特徴とする試料調製装置。