JPH0246704A - 複合磁石の製造方法 - Google Patents
複合磁石の製造方法Info
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- JPH0246704A JPH0246704A JP63197082A JP19708288A JPH0246704A JP H0246704 A JPH0246704 A JP H0246704A JP 63197082 A JP63197082 A JP 63197082A JP 19708288 A JP19708288 A JP 19708288A JP H0246704 A JPH0246704 A JP H0246704A
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- powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は磁性粉末とバインダーの混合物から加圧成形に
よって得られる複合磁石の製造方法に関し、特に希土類
系磁性粉末を用いた場合の粉末充填量向上及び耐食性の
向上に関するものである。
よって得られる複合磁石の製造方法に関し、特に希土類
系磁性粉末を用いた場合の粉末充填量向上及び耐食性の
向上に関するものである。
[従来の技術]
複合磁石は次に挙げるような焼結磁石では得られない特
徴を有するため近年需要の増加が著しい。
徴を有するため近年需要の増加が著しい。
(1)ラジアル異方性のものが容易に得られる。
(2)焼結磁石に比較して脆弱さが小さい。
(3)後加工なしで寸法精度の高い製品が得られる。
(4)薄肉形状品のものが容易に得られる。
反面複合磁石は非磁性のバインダーを加える事によりそ
の量に応じて磁気特性が低下するのが欠点である。これ
を改善する方法としては磁性粉末を出来るだけ多量に混
入する事及び異方性粉末の場合配向度を100%に近づ
ける事が必要である。
の量に応じて磁気特性が低下するのが欠点である。これ
を改善する方法としては磁性粉末を出来るだけ多量に混
入する事及び異方性粉末の場合配向度を100%に近づ
ける事が必要である。
[発明が解決しようとする課題]
希土類磁性粉末とバインダーとの混合体を射出成形法に
て製造する場合、一般にこの磁性粉末を多く混入すると
混線物の溶融粘度が高くなり、射出成形時には非常に流
れが悪くなり、成形性が落ちるか又は製品が得られなく
なる。この欠点を改良する方法として可塑剤、滑剤の添
加及び各種カップリング剤による磁性粉末の表面処理な
どが提唱されているが未だ充分とは言えない。
て製造する場合、一般にこの磁性粉末を多く混入すると
混線物の溶融粘度が高くなり、射出成形時には非常に流
れが悪くなり、成形性が落ちるか又は製品が得られなく
なる。この欠点を改良する方法として可塑剤、滑剤の添
加及び各種カップリング剤による磁性粉末の表面処理な
どが提唱されているが未だ充分とは言えない。
又希土類磁性粉末とバインダーとの混合体を圧縮成形法
にて製造する場合、成形圧力を高めること、粉末の粒度
調整を行うこと、滑剤を添加すること等の方法が提唱さ
れており、製造方法の改善が進んでいるがユーザー側の
要求はさらに高いところを望んでいる。さらに射出成形
法と圧縮成形法の共通した大きな欠点として、磁性粉末
が希土類系のために腐食され易い事が挙げられる。電子
、電気部品に用いられる複合磁石の場合その腐食テスト
は一般に高温高湿(例えば80℃、95%RH)で行わ
れる事が多く、腐食の発生は致命的である。これを解決
する目的で酸化防止剤の添加、磁性粉末の表面カップリ
ング法及び成形品の塗装などが行われているが、耐食能
及びコストの面から未だ充分とは言えない。
にて製造する場合、成形圧力を高めること、粉末の粒度
調整を行うこと、滑剤を添加すること等の方法が提唱さ
れており、製造方法の改善が進んでいるがユーザー側の
要求はさらに高いところを望んでいる。さらに射出成形
法と圧縮成形法の共通した大きな欠点として、磁性粉末
が希土類系のために腐食され易い事が挙げられる。電子
、電気部品に用いられる複合磁石の場合その腐食テスト
は一般に高温高湿(例えば80℃、95%RH)で行わ
れる事が多く、腐食の発生は致命的である。これを解決
する目的で酸化防止剤の添加、磁性粉末の表面カップリ
ング法及び成形品の塗装などが行われているが、耐食能
及びコストの面から未だ充分とは言えない。
そこで、本発明の技術的課題は磁気的特性及び耐食性を
向上せしめた希土類系複合磁石の製造方法を提供する事
にある。
向上せしめた希土類系複合磁石の製造方法を提供する事
にある。
[課題を解決するための手段]
本発明者らはこれらの問題点の解決が本質的には磁性粉
末の表面を改質するところにあるとの観点から特に高滑
性と高疎水性の双方の機能を持った表面改質剤について
鋭意研究を重ねた結果、希土類磁性粉末を予めフッ素系
オリゴマーを技として保有するチタンカップリング剤が
著しい効果を示す事を見出し、本発明を完成するに至っ
た。
末の表面を改質するところにあるとの観点から特に高滑
性と高疎水性の双方の機能を持った表面改質剤について
鋭意研究を重ねた結果、希土類磁性粉末を予めフッ素系
オリゴマーを技として保有するチタンカップリング剤が
著しい効果を示す事を見出し、本発明を完成するに至っ
た。
本発明によれば、希土類系磁性粉末とバインダーとの混
合体を加圧成形する複合磁石の製造方法において、該希
土類系磁性粉末をフッ素系のカップリング剤で表面処理
することを特徴とする複合磁石の製造方法が得られる。
合体を加圧成形する複合磁石の製造方法において、該希
土類系磁性粉末をフッ素系のカップリング剤で表面処理
することを特徴とする複合磁石の製造方法が得られる。
本発明によれば、前記複合磁石の製造方法において、前
記フッ素系カップリング剤が次式[I]に示すようなオ
リゴマー構造を有することを特徴とする複合磁石の製造
方法が得られる。
記フッ素系カップリング剤が次式[I]に示すようなオ
リゴマー構造を有することを特徴とする複合磁石の製造
方法が得られる。
[I]
(iPrO)n −Ti −(OCO−[M] )4
−n二二で、本発明の複合磁石の製造方法において、前
記希土類系磁性粉末がサマリウムコバルト粉末を含むこ
とが望ましい。
−n二二で、本発明の複合磁石の製造方法において、前
記希土類系磁性粉末がサマリウムコバルト粉末を含むこ
とが望ましい。
又、本発明の複合磁石の製造方法において、前記希土類
系磁性粉末が一般式R2Tl4B(但しRはイツトリウ
ムを含む希土類元素、Tは遷移金属、Bはホウ素)、で
表わされる合金粉末を含むことが望ましい。
系磁性粉末が一般式R2Tl4B(但しRはイツトリウ
ムを含む希土類元素、Tは遷移金属、Bはホウ素)、で
表わされる合金粉末を含むことが望ましい。
更に、本発明の複合磁石の製造方法において、前記加圧
成形は射出成形又は圧縮成形であることを特徴とする複
合磁石の製造方法が得られる。
成形は射出成形又は圧縮成形であることを特徴とする複
合磁石の製造方法が得られる。
すなわち、本発明に用いる希土類系磁性粉末は一般式
SmCo5及びSm2CO+7等で表わされるサマリウ
ムコバルト粉末、及び一般式R2T、4B (Rはイツ
トリウムを含む希土類元素、Tは遷移金属、Bはホウ素
)で表される合金粉末(最も良い例はネオジー鉄−ホウ
素である)が用いられる。各々の粒径は特に限定しない
が磁気特性の観点からSmCo、系で5μ程度、Sm2
COHy系で10〜40μ、R2T、4Bは焼結タイプ
で2〜50μ、急冷タイプで2〜200μ位で用いられ
る。
SmCo5及びSm2CO+7等で表わされるサマリウ
ムコバルト粉末、及び一般式R2T、4B (Rはイツ
トリウムを含む希土類元素、Tは遷移金属、Bはホウ素
)で表される合金粉末(最も良い例はネオジー鉄−ホウ
素である)が用いられる。各々の粒径は特に限定しない
が磁気特性の観点からSmCo、系で5μ程度、Sm2
COHy系で10〜40μ、R2T、4Bは焼結タイプ
で2〜50μ、急冷タイプで2〜200μ位で用いられ
る。
本発明に用いられる磁性粉末の表面改質剤は下記の構造
式で表わされるフッ素系オリゴマーを枝として存するチ
タン系カップリング剤である。
式で表わされるフッ素系オリゴマーを枝として存するチ
タン系カップリング剤である。
(以下これをFTiと略す)
(iPrO)n −Ti−(OCO−[M])4−。
n−1〜3
iPrO:イソブロビル基
M : −CF 2 (OCF −CF 2
)(OCF 2 ) OCF 3x−1
〜10y−1〜10 本発明に用いられるFTiの量は任意であるが経済的な
面とその効果を充分に生かす目的から希土類系磁性粉末
に対して(0,1vt%以下だと効果がなく、1wL%
以上は添加しても余ってしまうので)0,1〜lvt%
が望ましい。磁性粉末の表面改質処理条件としては一般
に言われている乾式法即ちFTiを直接又は少量の溶媒
に溶解し、磁性粉末を撹拌しながら滴下又はスプレー処
理する方法及び湿式法即ち多量の溶媒にFTiを溶かし
磁性粉末と撹拌混合した後溶媒を乾燥除去する方法のい
ずれでも構わない。又FTiを磁性粉末に混合後の熱処
理は80〜150℃不活性ガス雰囲気中で5分〜30分
が適当である。この不活性ガス雰囲気はN2又はA「で
あることが望ましい。
)(OCF 2 ) OCF 3x−1
〜10y−1〜10 本発明に用いられるFTiの量は任意であるが経済的な
面とその効果を充分に生かす目的から希土類系磁性粉末
に対して(0,1vt%以下だと効果がなく、1wL%
以上は添加しても余ってしまうので)0,1〜lvt%
が望ましい。磁性粉末の表面改質処理条件としては一般
に言われている乾式法即ちFTiを直接又は少量の溶媒
に溶解し、磁性粉末を撹拌しながら滴下又はスプレー処
理する方法及び湿式法即ち多量の溶媒にFTiを溶かし
磁性粉末と撹拌混合した後溶媒を乾燥除去する方法のい
ずれでも構わない。又FTiを磁性粉末に混合後の熱処
理は80〜150℃不活性ガス雰囲気中で5分〜30分
が適当である。この不活性ガス雰囲気はN2又はA「で
あることが望ましい。
表面処理された粉末粒子はその表面にカップリング剤が
吸着形成した被膜を有する。
吸着形成した被膜を有する。
なお、本発明はこの表面改質処理条件に限定されるもの
ではない。
ではない。
本発明による表面改質処理を施した磁性粉末は次に射出
成形又は圧縮成形等の加圧成形に供される。まず、射出
成形に用いる場合、任意の熱可塑性樹脂と混練する。混
線は加熱ニーダ−−軸又は二軸の押出機で樹脂の融点又
は軟化点以上のところで行う。
成形又は圧縮成形等の加圧成形に供される。まず、射出
成形に用いる場合、任意の熱可塑性樹脂と混練する。混
線は加熱ニーダ−−軸又は二軸の押出機で樹脂の融点又
は軟化点以上のところで行う。
得られた混線物をベレット化した後射出成形に供する。
一方圧縮成形に用いる場合任意の熱硬化性樹脂と混合し
、圧縮成形機により所定の成形品を得、その後キユア処
理により硬化させる。
、圧縮成形機により所定の成形品を得、その後キユア処
理により硬化させる。
このようにして得られた成形品を従来法と比較して磁気
特性評価及び耐湿試験に供したが現状で得られている性
能を大幅に上回る製品を得る事が出来た。
特性評価及び耐湿試験に供したが現状で得られている性
能を大幅に上回る製品を得る事が出来た。
[実施例]
以下に実施例をもって更に具体的に説明する。
実施例1
ネオジ鉄、ホウ素系磁性粉末(GM社製)97部をスー
パーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイ
ソプロパツールに溶かしたFTto、5部を5分間で滴
下し、その後100℃で15分放置し、次いで真空にて
溶媒を除去した。
パーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイ
ソプロパツールに溶かしたFTto、5部を5分間で滴
下し、その後100℃で15分放置し、次いで真空にて
溶媒を除去した。
このものに1液性のエポキシ樹脂25部を投入しさらに
3分間混合した。
3分間混合した。
得られた処理物を圧縮成形機にて6t/c−にて加圧下
13φ■×10111Ilの成形品を得た。成形品のキ
ュアは120℃で2時間行った。このものの密度は6.
2g/c+n3であり、磁気特性は(BH)maxで1
0.2MGOeと高い値を示した。
13φ■×10111Ilの成形品を得た。成形品のキ
ュアは120℃で2時間行った。このものの密度は6.
2g/c+n3であり、磁気特性は(BH)maxで1
0.2MGOeと高い値を示した。
又耐食試験も行い、これらの結果をまとめて第1表に示
した。
した。
尚、耐食試験は、所定条件の恒温恒湿試験にて、肉眼で
サビ発生の有無を確認し、サビが認められた時間を記載
した。
サビ発生の有無を確認し、サビが認められた時間を記載
した。
比較例I
FTiを用いずエポキシ樹脂3部を用いた他は全〈実施
例1と同様にして行った。結果を第1表に示した。
例1と同様にして行った。結果を第1表に示した。
比較例2
FTiの代りにイソプルピルトリイソステアロイルチタ
ネート(以下STiと略す)を用いた他は全〈実施例1
と同様にして行った。結果を第1表に示した。
ネート(以下STiと略す)を用いた他は全〈実施例1
と同様にして行った。結果を第1表に示した。
第1表より、ネオジ鉄ホウ素系磁性粉末をFTiのイソ
プロパツール溶液で処理した実施例1は処理なしの比較
例1及びSTtのイソプロパツール溶液で処理した比較
例2の試料に比較して、磁気特性、特にBrと(BH)
maxを向上し、さらに耐食性が著しく向上したことが
判明した。
プロパツール溶液で処理した実施例1は処理なしの比較
例1及びSTtのイソプロパツール溶液で処理した比較
例2の試料に比較して、磁気特性、特にBrと(BH)
maxを向上し、さらに耐食性が著しく向上したことが
判明した。
実施例2
2−17系サマリウムコバルト粉末(平均粒径15μ)
を用い実施例1と同様の条件で表面改質及びエポキシ樹
脂混合を行った。この混合体を圧縮成形機にて1500
00eの印加磁場の下で5t/c−の加圧下で13φl
n+X 10 mmの成形品を得た。成形品のキュアは
120℃×2時間行った。
を用い実施例1と同様の条件で表面改質及びエポキシ樹
脂混合を行った。この混合体を圧縮成形機にて1500
00eの印加磁場の下で5t/c−の加圧下で13φl
n+X 10 mmの成形品を得た。成形品のキュアは
120℃×2時間行った。
その結果を第2表に示した。
比較例3
FTiを用いずエポキシ樹脂3部を用いた他は全〈実施
例2と同様にして行った。結果を第2表に示した。
例2と同様にして行った。結果を第2表に示した。
比較例4
FTiの代りにSTiを用いた他は全〈実施例2と同様
にして行った。結果を第2表に示した。
にして行った。結果を第2表に示した。
第2表より、2−17系サマリウムコバルト粉末をFT
iイソプロパツール溶液で処理した実施例2の試料は、
処理なしの比較例2及びSTtのイソプロパツール溶液
で処理した比較例3の試料に比べて、磁気特性、特にB
rと(BH)IIlaxとが向上し、耐食性、特に80
℃等の比較的高温において向上したことが判明した。
iイソプロパツール溶液で処理した実施例2の試料は、
処理なしの比較例2及びSTtのイソプロパツール溶液
で処理した比較例3の試料に比べて、磁気特性、特にB
rと(BH)IIlaxとが向上し、耐食性、特に80
℃等の比較的高温において向上したことが判明した。
実施例3
ネオジ鉄ホウ素系磁性粉末(GM社製)94部をスーパ
ーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイソ
プロパツールに溶かしたFTio、5部を5分間で滴下
し、その後100℃で15分放置し、次いで真空にて溶
媒を除去した。
ーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜながら少量のイソ
プロパツールに溶かしたFTio、5部を5分間で滴下
し、その後100℃で15分放置し、次いで真空にて溶
媒を除去した。
このものにナイロン−12粉末5,3部及びステアリン
酸亜鉛0.2部を混合し再び激しく掻き交ぜた。この混
合体を二輪の押出機にて連続的に混練しホットカットに
よりペレットとした。次いでこの材料を射出成形し10
φa+mX10+gfflの成形品を得た。又この時成
形性を見るためにMI値(メルトインデックス値)をも
調べた。これらの結果を第3表に示した。
酸亜鉛0.2部を混合し再び激しく掻き交ぜた。この混
合体を二輪の押出機にて連続的に混練しホットカットに
よりペレットとした。次いでこの材料を射出成形し10
φa+mX10+gfflの成形品を得た。又この時成
形性を見るためにMI値(メルトインデックス値)をも
調べた。これらの結果を第3表に示した。
比較例5〜8
第3表に示した条件で実施例3と同様にして行った。結
果を第3表に示した。
果を第3表に示した。
第3表より2−17系サマリウムコバルト粉末ヲF T
iイソプロパツール溶液で処理した実施例3の試料は
、処理なしの比較例5及び6及びSTiのイソプロパツ
ール溶液で処理した比較例7及び8の4種の試料に比べ
て磁気特性(BH)n+axが向上し、MI値が増加し
、耐食性が著しく向上することが判明した。
iイソプロパツール溶液で処理した実施例3の試料は
、処理なしの比較例5及び6及びSTiのイソプロパツ
ール溶液で処理した比較例7及び8の4種の試料に比べ
て磁気特性(BH)n+axが向上し、MI値が増加し
、耐食性が著しく向上することが判明した。
実施例4
2−17系サマリウムコバルト粉末94部(平均粒径1
5μ)をスーパーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜな
がら少量のイソプロパツールに溶かしたFTio、5部
を5分間で滴下した。その後真空にて溶媒を除去し、こ
れにナイロン12粉末5.2部とステアリン酸カルシウ
ム0.2部を投入し、再び激しく掻き交ぜた。このもの
を二軸の押出機にて連続的に混練し、ホットカットによ
りペレットとした。この材料を磁場中で射出成形し10
φ×10の成形品を得た。又この時の成形性を見るため
にMI値を調べた。これらの結果を第4表に示した。
5μ)をスーパーミキサーに投入し、激しく掻き交ぜな
がら少量のイソプロパツールに溶かしたFTio、5部
を5分間で滴下した。その後真空にて溶媒を除去し、こ
れにナイロン12粉末5.2部とステアリン酸カルシウ
ム0.2部を投入し、再び激しく掻き交ぜた。このもの
を二軸の押出機にて連続的に混練し、ホットカットによ
りペレットとした。この材料を磁場中で射出成形し10
φ×10の成形品を得た。又この時の成形性を見るため
にMI値を調べた。これらの結果を第4表に示した。
比較例9〜12
第4表に示した条件で実施例3と同様にして行った。結
果を第4表に示した。
果を第4表に示した。
第4表より、2−17系サマリウムコバルト粉末をFT
iイソプロパツール溶液で処理した実施例4の試料は表
面処理なしの比較例9及び10、STiのイソプロパツ
ール溶液で表面処理した比較例11及び12の試料に比
べて磁気特性(BH)maxが著しく向上し、MI値が
増加するとともに、耐食性は表面処理なしの比較例9及
び10よりも著しく増加していることが判明した。
iイソプロパツール溶液で処理した実施例4の試料は表
面処理なしの比較例9及び10、STiのイソプロパツ
ール溶液で表面処理した比較例11及び12の試料に比
べて磁気特性(BH)maxが著しく向上し、MI値が
増加するとともに、耐食性は表面処理なしの比較例9及
び10よりも著しく増加していることが判明した。
[発明の効果]
以上、説明した通り、本発明の複合磁石の製造方法によ
れば希土類系磁性粉末のFTiの処理効果が密度向上に
よる磁気特性の改善とともに耐食性も著しく向上する事
ができ、その工業的価値は極めて大きい。
れば希土類系磁性粉末のFTiの処理効果が密度向上に
よる磁気特性の改善とともに耐食性も著しく向上する事
ができ、その工業的価値は極めて大きい。
Claims (2)
- 1.希土類系磁性粉末とバインダーとの混合体を加圧成
形する複合磁石の製造方法において、該希土類系磁性粉
末をフッ素系のカップリング剤で表面処理することを特
徴とする複合磁石の製造方法。 - 2.前記フッ素系のカップリング剤が次式[ I ]に示
すようなオリゴマー構造を有することを特徴とする第1
の請求項記載の複合磁石の製造方法。 (iPrO)_n−Ti−(OCO−[M])_4_−
_n(但しn=1〜3 iPrO:イソプロピル基 M:−CF_2−(OCF−CF_2)_x−(OCF
_2)_y−OCF_3 x=1〜10 y=1〜10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63197082A JP2719792B2 (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 複合磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63197082A JP2719792B2 (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 複合磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0246704A true JPH0246704A (ja) | 1990-02-16 |
| JP2719792B2 JP2719792B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=16368421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63197082A Expired - Fee Related JP2719792B2 (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 複合磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2719792B2 (ja) |
Cited By (1)
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-
1988
- 1988-08-09 JP JP63197082A patent/JP2719792B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
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|---|---|
| JP2719792B2 (ja) | 1998-02-25 |
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