JPH0248189B2 - - Google Patents
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- JPH0248189B2 JPH0248189B2 JP61504049A JP50404986A JPH0248189B2 JP H0248189 B2 JPH0248189 B2 JP H0248189B2 JP 61504049 A JP61504049 A JP 61504049A JP 50404986 A JP50404986 A JP 50404986A JP H0248189 B2 JPH0248189 B2 JP H0248189B2
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- B29C66/731—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material characterised by the intensive physical properties of the material of the parts to be joined, by the optical properties of the material of the parts to be joined, by the extensive physical properties of the parts to be joined, by the state of the material of the parts to be joined or by the material of the parts to be joined being a thermoplastic or a thermoset characterised by the intensive physical properties of the material of the parts to be joined
- B29C66/7316—Surface properties
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- B29C66/00—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts
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- B29C66/73—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material characterised by the intensive physical properties of the material of the parts to be joined, by the optical properties of the material of the parts to be joined, by the extensive physical properties of the parts to be joined, by the state of the material of the parts to be joined or by the material of the parts to be joined being a thermoplastic or a thermoset
- B29C66/739—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material characterised by the intensive physical properties of the material of the parts to be joined, by the optical properties of the material of the parts to be joined, by the extensive physical properties of the parts to be joined, by the state of the material of the parts to be joined or by the material of the parts to be joined being a thermoplastic or a thermoset characterised by the material of the parts to be joined being a thermoplastic or a thermoset
- B29C66/7394—General aspects of processes or apparatus for joining preformed parts characterised by the composition, physical properties or the structure of the material of the parts to be joined; Joining with non-plastics material characterised by the intensive physical properties of the material of the parts to be joined, by the optical properties of the material of the parts to be joined, by the extensive physical properties of the parts to be joined, by the state of the material of the parts to be joined or by the material of the parts to be joined being a thermoplastic or a thermoset characterised by the material of the parts to be joined being a thermoplastic or a thermoset characterised by the material of at least one of the parts being a thermoset
-
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- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
- B32B2309/00—Parameters for the laminating or treatment process; Apparatus details
- B32B2309/04—Time
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B32—LAYERED PRODUCTS
- B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
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- B32B2310/08—Treatment by energy or chemical effects by wave energy or particle radiation
- B32B2310/0806—Treatment by energy or chemical effects by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation
- B32B2310/0843—Treatment by energy or chemical effects by wave energy or particle radiation using electromagnetic radiation using laser
-
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- F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
- F16B—DEVICES FOR FASTENING OR SECURING CONSTRUCTIONAL ELEMENTS OR MACHINE PARTS TOGETHER, e.g. NAILS, BOLTS, CIRCLIPS, CLAMPS, CLIPS OR WEDGES; JOINTS OR JOINTING
- F16B11/00—Connecting constructional elements or machine parts by sticking or pressing them together, e.g. cold pressure welding
- F16B11/006—Connecting constructional elements or machine parts by sticking or pressing them together, e.g. cold pressure welding by gluing
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
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-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/0366—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement reinforced, e.g. by fibres, fabrics
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/0011—Working of insulating substrates or insulating layers
- H05K3/0017—Etching of the substrate by chemical or physical means
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- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K3/00—Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
- H05K3/38—Improvement of the adhesion between the insulating substrate and the metal
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Description
請求の範囲
１ (a) ２つの非金属物品各々の少なくとも１面
を選択されたエネルギー密度を有するレーザー
ビームの通路に前記の少なくとも１面を粗面化
するために充分な期間挿入しておくことにより
前記少なくとも１つの面を粗面化すること； (b) その２つの粗面化した面の少なくとも１方に
接着剤を適用することそして、 (c) そのような処理した２つの粗面化した面を結
合させること、 各工程を含む非金属製品の製造方法。 ２ 前記レーザーがパルス化レーザーである特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ パルス時間が１〜100nsであり、前記エネル
ギー密度がパルスあたり0.005〜100ジユール／cm2
である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 前記パルス時間が１〜100nsであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり0.05〜10ジユール／
cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ５ 前記パルス時間が100〜10000nsであり、前記
エネルギー密度がパルスあたり0.05〜1000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ６ 前記パルス時間が100〜10000nsであり、前記
エネルギー密度がパルスあたり0.5〜100ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ７ 前記パルス時間が10〜1000μsであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり５〜10000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ８ 前記パルス時間が10〜1000μsであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり50〜1000ジユール／
cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ９ 前記パルス時間が１〜100msであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり5.0〜10000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 １０ 前記パルス時間が１〜100msであり、前記
エネルギー密度がパルスあたり50.0〜1000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 １１ 前記レーザーが連続波レーザーである特許
請求の範囲第１項記載の方法。 １２ 前記期間が0.1〜10msであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり５〜10000ジユール／
cm2である特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １３ 前記期間が0.1〜10msであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり50〜1000ジユール／cm2
である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １４ 前記期間が10〜1000msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり10〜20000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方
法。 １５ 前記期間が10〜1000msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり100〜2000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方
法。 １６ 前記期間が0.001〜0.1msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり0.5〜1000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方
法。 １７ 前記期間が0.001〜0.1msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり５〜100ジユール／
cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １８ 前記期間が0.01〜1μsであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり0.05〜1000ジユール／
cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １９ 前記期間が0.01〜1μsであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり0.5〜100ジユール／cm2
である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 ２０ 前記の少なくとも１つの面がポリマーであ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ２１ 前記の少なくとも１面が無機物質である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ２２ (a) ２つの金属物品各々の少なくとも１面
を選択されたエネルギー密度を有するレーザー
ビームの通路に前記の少なくとも１面を粗面化
するために充分な期間挿入しておくことにより
前記少なくとも１つの面を粗面化すること、 (b) その２つの粗面化した面の少なくとも１方に
接着剤を適用すること、そして (c) そのような処理した２つの粗面化した面を結
合させること、 各工程を含む金属物品の製造方法。 ２３ 前記レーザーがパルス化レーザーである特
許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２４ 前記エネルギー密度がパルスあたり0.005
〜100ジユール／cm2である特許請求の範囲第２３
項記載の方法。 明細書 本発明は改良された接着結合の形成方法に関す
る。種々な物質に特徴的な接着結合を強化する方
法は長い間切望されている。この切望は実質的に
きれいな表面、例えば溶媒洗浄した表面を有する
物質に特徴的な接合の強化ならびに、例えばワツ
クスまたは油を塗布した表面のように保護被膜で
覆つた表面のような汚染した表面に特徴的な接合
の強化にも及んでいる。これらの切望は例えば現
在の表面処理法及び接合結果に満足しない、自動
車及び航空機産業から発出している。 レーザー線を含めたエネルギー線を用いる物質
処理の適切な説明は、バナス（Banas）等に付与
された米国特許第4122240号に含まれている。こ
の特許明細書の第１図は相互作用時間に対する吸
収パワー密度を示す。比較的長時間適用される比
較的低い吸収パワー密度では、表面を溶融するこ
となく、物質をかなりの深さまで加熱することが
できるので、物質に「変態硬化」が形成される。
好ましくは黒色ペイントの薄い層（レーザー線の
吸収を強化する）で被覆した表面に対して特に短
期間適用される非常に高いパワー密度では、ペイ
ントの表面蒸発が非常に激しいので、充分な振幅
の衝激波が物質を貫通して、「衝激硬化」が形成
される〔クラウエル（Clauer）等の米国特許第
4401477号参照〕。中等期間適用された中等吸収パ
ワー密度では、照射を受けた物質は「穿孔」用の
かなりの深さまで蒸発することができる。長期間
適用される低パワー密度では、物質は「深部浸透
溶接」用にかなりの深さまで溶融することができ
る。バナス（Banas）等は、「深部浸透溶接」と
殆んど同じ吸収パワー密度をより短期間用いて、
「表皮溶融」に成功している。表皮溶融では、照
射を受けた物質の薄層が溶融はするが気化せず、
次に迅速に自己冷却する。 ランゲン（Langen）等は米国特許第4368080号
で、0.5〜16ジユール／cm2／パルスと１〜100μs.
のパルス時間とを用いて、塗装前の金属表面から
サビを除いている。ランゲン等が用いたパワー密
度は比較的低く母材の溶融または気化を防ぐが、
サビを気化させるまたはサビをペイント性能に不
利でない形に変えるほどに高かつた。 イウチ（Iuchi）等の日本特許第54−26509号で
は、レーザーを用いて、塗装前の鋼表面から油を
除いている。油は光吸収性化学物質と結合して、
光エネルギーの油膜加熱への転換効率を改良し、
油のみが気化するがその下の鋼は気化しない。日
本特許第81116867号では、亜鉛メツキ鋼シートを
研磨して、亜鉛被膜を除去し、レーザー線を照射
して、残留亜鉛を除去し、リン酸塩処理してから
塗装している。 東独特許第211801号はオレフインコポリマーか
ら製造した半完成品と成形品の表面性質の改良方
法を特許請求している。この方法の実施例はコロ
ナ放電のようなイオン化放射線と電子加速器から
のエネルギービームを用いて、表面を340〜410〓
に加熱している。紫外線、Ｘ線、γ線及び、α線
またはβ線の粒子線のような他の形のイオン化線
が実施例なしに示されている。接着性、印刷性、
金属性及びワニス被覆性の改良がこの特許に述べ
られている。 本発明は例えばレーザービームのような、エネ
ルギービームによる表面の改良に新規に役立つも
のである。この新規な有用性は少なくとも２つの
面を接合する接着剤の使用による、対応未処理面
（複数の場合も（に比べて大きい、接合特性の強
化である。多くの場合に、接合性の強化が、匹敵
する溶媒洗浄面（複数の場合も）に比べて強化さ
れて達成されることも示されている。「接合性の
強化」なる用語は次の強化された性質を少なくと
も１つ有する接合を意味する。すなわち、標準重
なりせん断テストによつて実証されるような、20
％強い接合；実施例４の耐久性／重なりせん断テ
ストによつて実証されるような、塩化ナトリウム
溶液／高湿度環境への暴露時に耐久性の大きい接
合；修正標準き裂伸展ウエツジテストにおいてき
裂伸展が少なくとも25％短いことによつて実証さ
れるような、水分への暴露時に耐久性の大きい結
合；修正標準き裂伸展ウエツジテストにおいて初
期き裂が少なくとも25％短いことによつて実証さ
れるような、より強い接合；実施例29のテストに
おいて沸とう水浴での分解するまでの少なくとも
25％長い浸せき時間；ASTM1876−72はく難テ
ストによつて実証されるように、少なくとも20％
大きい引張り強度；修正したASTMD−256−81
衝激テストによつて実証されるように、少なくと
も20％高い衝激強度；実施例30のトルクテストを
用いた、少なくとも20％高いトルク強度、または
接着剤と結合した物質との間の界面における、接
着剤自体もしくは結合した物質内の破壊が比例し
て増加する接合破壊面積の少なくとも25％の低下 の少なくとも１つを示すような接合を意味する。 物質の接合特性の強化に関する先行技術はサン
ドプラステイング、シヨツトピーニング、ブラツ
シユイング、酸洗い、陽極化及び溶媒による洗浄
がある〔例えば、「アドヒーシブステクノロジー
ハンドブツク（Adhesives Technology
Handbook）」、エイ．エツチ．ランドロツク（A.
H.Landrock）、1985、ノブス・パブリケーシヨ
ン（Noves Publications）、ISBNO−8155−
1040−３、参照〕。これらの方法の全てが、使用
済み化学薬品の廃棄のような好ましくない特徴を
有している。それにも拘らず、表面処理は通常、
結合力を強化する。例えば、自動車ドアパネルに
成形した亜鉛メツキ鋼板は一般に、成形ダイ寿命
を延ばし、パネルの表面仕上げを保護するため
に、成形前に潤滑剤を塗布する。しかし、このパ
ネルを他の部品に接着剤で固定する前に、接合性
を改良するために、例えば溶媒洗浄によつて接着
剤をパネルから除去することが通常必要である。
被接合パネル面をサンドプラステイング及び／ま
たは、例えばリン酸塩処理のような化学的処理よ
り、付加的に粗面化またはエツチングすることに
よつても良好な接合性が得られる。本発明は材料
の表面を清浄し、材料自体の気化または溶融、さ
もなくは表面の粗面化にも用いることができ、こ
の粗面化した表面は特に接着用に適している。 用 語 「マグネシウム含有物質」なる用語は、(1)マグ
ネシウムまたは(2)主要成分としてマグネシウムを
含む合金を意味する。 「アルミニウム含有物質」なる用語は、(1)アル
ミニウムまたは(2)主要成分としてアルミニウムを
含む合金を意味する。 「銅含有物質」なる用語は、(1)銅または(2)主要
成分として銅を含む合金を意味する。 「チタン含有物質」なる用語は、(1)チタンまた
は(2)主要成分としてチタンを含む合金を意味す
る。 「相互作用」なる用語は、粗面化処理（以下
「粗面化処理」を「処理」という場合がある）し
た表面化学及び／またはトポグラフイと接着剤と
の親密な関係を意味する。この化学的関係には、
種々な化学的接合現象と表面湿潤現象がある。ト
ポグラフイ的関係には接着剤と表面との間の負荷
転移がある。 「ステンレス鋼」なる用語は、10％より多くク
ロムを含む鋼合金を意味する。 「亜鉛メツキ鋼」なる用語は、亜鉛、カドミウ
ムまたは鋼自体の腐食速度の抑制に同じように有
効な他の金属の層で被覆した鉄の合金を意味す
る。 「エネルギービーム」なる用語は、物質の表面
の粗面化に有効な１種類以上の電磁放射線ビーム
及び／または１種類以上の粒子ビームを意味す
る。本発明において有効な電磁ビーム発生源の例
はレーザーである。本発明に有効だと考えられる
粒子ビームの例は電子ビームである。 「材料」なる用語は、金属、金属合金、金属複
合体、金属ラミネート、ポリマー、繊維強化ポリ
マー及び金属とポリマーとから成る複合体のよう
なポリマー複合体、ならびに例えばセラミツク、
半導体のような固体物質を意味する。 接合性を強化した粗面化面は次のような表面粗
面化効果： (a) 表面から油、ワツクス、離型剤または他のこ
のような有機化合物を気化して、溶媒洗浄面に
等しい表面を形成する； (b) エネルギービームで金属または無機物質の表
面を粗面化し、Ｘ線光電子分光測光法による測
定によつて、前記粗面化後少なくとも20％の表
面炭素の除去を、上記(a)の効果以上に生ずる； (c) エネルギービームによつて金属表面を粗面化
して、表面上の本来の金属酸化物を、Ｘ線光電
子分光測光法による測定によつて、少なくとも
20％気化させる； (d) エネルギービームによつて表面を加熱して表
面溶融する； (e) エネルギービームによつて表面を加熱し、表
面を溶融するばかりでなく、表面を気化する； (f) エネルギービームによつて表面を粗面化し、
表面を粗面化して荷重負荷構造を生ずる； (g) 表面を加熱して、Ｘ線光電子分光測光法によ
る測定によつて、表面から無機化学物質を気化
させる； または (h) Ｘ線光電子分光測光法よる測定によつて、表
面の合金組成を変える または (i) Ｘ線光電子分光測光法による測定によつて、
表面粗面化後酸化物厚さを20％以上増加させる を少なくとも１つ以上有することが観察されてい
る。 本発明は物体の少なくとも２面の間の接着剤結
合から成る物体の製造方法であつて、次の段階： (a) 前記物体の少なくとも１つの面をエネルギー
ビームの通路に、前記少なくとも１つの面を粗
面化するのに有効な期間置く、及び (b) 前記少なくとも１つの粗面化面を、前記接着
結合を構成し前記少なくとも１つの粗面化面と
相互作用して、前記接着結合の接合特性を強化
する接着剤と接触させる から成る方法に関する。 好ましいエネルギービーム発生源はパルスレー
ザーであり、被処理表面におけるパルスの比エネ
ルギー密度をレーザーのパルス時間によつて調整
するのが好ましい。例えば、パルス時間が１〜
100ナノ秒である場合には、エネルギー密度は好
ましくは0.005〜100ジユール／cm2／パルスであ
り、さらに好ましくは0.05〜10ジユール／cm2／パ
ルスである。一般に、パルス時間の100倍の変化
は、好ましいエネルギー密度の対応する10倍の変
化を必要とする。 他の好ましいエネルギービーム発生源は連続波
レーザーであり、被処理面における処理時間あた
りの比エネルギー密度は表面の被処理個所に対す
る処理時間によつて調整するのが好ましい。例え
ば、処理時間が0.1〜10ミリ秒である場合には、
エネルギー密度は好ましくは処理時間あたり５〜
10000ジユール／cm2であり、さらに好ましくは処
理時間あたり50〜1000ジユール／cm2である。一般
に処理時間の100倍の変化は、好ましいエネルギ
ー密度の対応する10倍の変化を要する。 本発明の方法によつて有利に結合される材料に
は、ポリマー、金属及び、ガラスのような無機物
質がある。 本発明はまた、本発明の方法を用いて製造した
製品をも含む。 本発明は次の段階： Γ表面の接合性を有利に強化するように選択した
エネルギー密度を有する電磁放射線ビームの通
路に被処理物質の表面をおく； Γ表面を粗面化するために有効な期間、前記ビー
ムを照射する；及び Γ処理した表面と相互作用して未処理の表面に比
べて強い接合を生ずるために有効な種類の接着
剤を塗布する から成る方法を用いて、強化接合面を生ずるよう
に処理し得る種類の物質から成る表面の製造方法
に関する。
を選択されたエネルギー密度を有するレーザー
ビームの通路に前記の少なくとも１面を粗面化
するために充分な期間挿入しておくことにより
前記少なくとも１つの面を粗面化すること； (b) その２つの粗面化した面の少なくとも１方に
接着剤を適用することそして、 (c) そのような処理した２つの粗面化した面を結
合させること、 各工程を含む非金属製品の製造方法。 ２ 前記レーザーがパルス化レーザーである特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ パルス時間が１〜100nsであり、前記エネル
ギー密度がパルスあたり0.005〜100ジユール／cm2
である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 前記パルス時間が１〜100nsであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり0.05〜10ジユール／
cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ５ 前記パルス時間が100〜10000nsであり、前記
エネルギー密度がパルスあたり0.05〜1000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ６ 前記パルス時間が100〜10000nsであり、前記
エネルギー密度がパルスあたり0.5〜100ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ７ 前記パルス時間が10〜1000μsであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり５〜10000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ８ 前記パルス時間が10〜1000μsであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり50〜1000ジユール／
cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 ９ 前記パルス時間が１〜100msであり、前記エ
ネルギー密度がパルスあたり5.0〜10000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 １０ 前記パルス時間が１〜100msであり、前記
エネルギー密度がパルスあたり50.0〜1000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第２項記載の方法。 １１ 前記レーザーが連続波レーザーである特許
請求の範囲第１項記載の方法。 １２ 前記期間が0.1〜10msであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり５〜10000ジユール／
cm2である特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １３ 前記期間が0.1〜10msであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり50〜1000ジユール／cm2
である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １４ 前記期間が10〜1000msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり10〜20000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方
法。 １５ 前記期間が10〜1000msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり100〜2000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方
法。 １６ 前記期間が0.001〜0.1msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり0.5〜1000ジユー
ル／cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方
法。 １７ 前記期間が0.001〜0.1msであり、前記エネ
ルギー密度が前記期間あたり５〜100ジユール／
cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １８ 前記期間が0.01〜1μsであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり0.05〜1000ジユール／
cm2である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 １９ 前記期間が0.01〜1μsであり、前記エネル
ギー密度が前記期間あたり0.5〜100ジユール／cm2
である特許請求の範囲第１１項記載の方法。 ２０ 前記の少なくとも１つの面がポリマーであ
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ２１ 前記の少なくとも１面が無機物質である特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ２２ (a) ２つの金属物品各々の少なくとも１面
を選択されたエネルギー密度を有するレーザー
ビームの通路に前記の少なくとも１面を粗面化
するために充分な期間挿入しておくことにより
前記少なくとも１つの面を粗面化すること、 (b) その２つの粗面化した面の少なくとも１方に
接着剤を適用すること、そして (c) そのような処理した２つの粗面化した面を結
合させること、 各工程を含む金属物品の製造方法。 ２３ 前記レーザーがパルス化レーザーである特
許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２４ 前記エネルギー密度がパルスあたり0.005
〜100ジユール／cm2である特許請求の範囲第２３
項記載の方法。 明細書 本発明は改良された接着結合の形成方法に関す
る。種々な物質に特徴的な接着結合を強化する方
法は長い間切望されている。この切望は実質的に
きれいな表面、例えば溶媒洗浄した表面を有する
物質に特徴的な接合の強化ならびに、例えばワツ
クスまたは油を塗布した表面のように保護被膜で
覆つた表面のような汚染した表面に特徴的な接合
の強化にも及んでいる。これらの切望は例えば現
在の表面処理法及び接合結果に満足しない、自動
車及び航空機産業から発出している。 レーザー線を含めたエネルギー線を用いる物質
処理の適切な説明は、バナス（Banas）等に付与
された米国特許第4122240号に含まれている。こ
の特許明細書の第１図は相互作用時間に対する吸
収パワー密度を示す。比較的長時間適用される比
較的低い吸収パワー密度では、表面を溶融するこ
となく、物質をかなりの深さまで加熱することが
できるので、物質に「変態硬化」が形成される。
好ましくは黒色ペイントの薄い層（レーザー線の
吸収を強化する）で被覆した表面に対して特に短
期間適用される非常に高いパワー密度では、ペイ
ントの表面蒸発が非常に激しいので、充分な振幅
の衝激波が物質を貫通して、「衝激硬化」が形成
される〔クラウエル（Clauer）等の米国特許第
4401477号参照〕。中等期間適用された中等吸収パ
ワー密度では、照射を受けた物質は「穿孔」用の
かなりの深さまで蒸発することができる。長期間
適用される低パワー密度では、物質は「深部浸透
溶接」用にかなりの深さまで溶融することができ
る。バナス（Banas）等は、「深部浸透溶接」と
殆んど同じ吸収パワー密度をより短期間用いて、
「表皮溶融」に成功している。表皮溶融では、照
射を受けた物質の薄層が溶融はするが気化せず、
次に迅速に自己冷却する。 ランゲン（Langen）等は米国特許第4368080号
で、0.5〜16ジユール／cm2／パルスと１〜100μs.
のパルス時間とを用いて、塗装前の金属表面から
サビを除いている。ランゲン等が用いたパワー密
度は比較的低く母材の溶融または気化を防ぐが、
サビを気化させるまたはサビをペイント性能に不
利でない形に変えるほどに高かつた。 イウチ（Iuchi）等の日本特許第54−26509号で
は、レーザーを用いて、塗装前の鋼表面から油を
除いている。油は光吸収性化学物質と結合して、
光エネルギーの油膜加熱への転換効率を改良し、
油のみが気化するがその下の鋼は気化しない。日
本特許第81116867号では、亜鉛メツキ鋼シートを
研磨して、亜鉛被膜を除去し、レーザー線を照射
して、残留亜鉛を除去し、リン酸塩処理してから
塗装している。 東独特許第211801号はオレフインコポリマーか
ら製造した半完成品と成形品の表面性質の改良方
法を特許請求している。この方法の実施例はコロ
ナ放電のようなイオン化放射線と電子加速器から
のエネルギービームを用いて、表面を340〜410〓
に加熱している。紫外線、Ｘ線、γ線及び、α線
またはβ線の粒子線のような他の形のイオン化線
が実施例なしに示されている。接着性、印刷性、
金属性及びワニス被覆性の改良がこの特許に述べ
られている。 本発明は例えばレーザービームのような、エネ
ルギービームによる表面の改良に新規に役立つも
のである。この新規な有用性は少なくとも２つの
面を接合する接着剤の使用による、対応未処理面
（複数の場合も（に比べて大きい、接合特性の強
化である。多くの場合に、接合性の強化が、匹敵
する溶媒洗浄面（複数の場合も）に比べて強化さ
れて達成されることも示されている。「接合性の
強化」なる用語は次の強化された性質を少なくと
も１つ有する接合を意味する。すなわち、標準重
なりせん断テストによつて実証されるような、20
％強い接合；実施例４の耐久性／重なりせん断テ
ストによつて実証されるような、塩化ナトリウム
溶液／高湿度環境への暴露時に耐久性の大きい接
合；修正標準き裂伸展ウエツジテストにおいてき
裂伸展が少なくとも25％短いことによつて実証さ
れるような、水分への暴露時に耐久性の大きい結
合；修正標準き裂伸展ウエツジテストにおいて初
期き裂が少なくとも25％短いことによつて実証さ
れるような、より強い接合；実施例29のテストに
おいて沸とう水浴での分解するまでの少なくとも
25％長い浸せき時間；ASTM1876−72はく難テ
ストによつて実証されるように、少なくとも20％
大きい引張り強度；修正したASTMD−256−81
衝激テストによつて実証されるように、少なくと
も20％高い衝激強度；実施例30のトルクテストを
用いた、少なくとも20％高いトルク強度、または
接着剤と結合した物質との間の界面における、接
着剤自体もしくは結合した物質内の破壊が比例し
て増加する接合破壊面積の少なくとも25％の低下 の少なくとも１つを示すような接合を意味する。 物質の接合特性の強化に関する先行技術はサン
ドプラステイング、シヨツトピーニング、ブラツ
シユイング、酸洗い、陽極化及び溶媒による洗浄
がある〔例えば、「アドヒーシブステクノロジー
ハンドブツク（Adhesives Technology
Handbook）」、エイ．エツチ．ランドロツク（A.
H.Landrock）、1985、ノブス・パブリケーシヨ
ン（Noves Publications）、ISBNO−8155−
1040−３、参照〕。これらの方法の全てが、使用
済み化学薬品の廃棄のような好ましくない特徴を
有している。それにも拘らず、表面処理は通常、
結合力を強化する。例えば、自動車ドアパネルに
成形した亜鉛メツキ鋼板は一般に、成形ダイ寿命
を延ばし、パネルの表面仕上げを保護するため
に、成形前に潤滑剤を塗布する。しかし、このパ
ネルを他の部品に接着剤で固定する前に、接合性
を改良するために、例えば溶媒洗浄によつて接着
剤をパネルから除去することが通常必要である。
被接合パネル面をサンドプラステイング及び／ま
たは、例えばリン酸塩処理のような化学的処理よ
り、付加的に粗面化またはエツチングすることに
よつても良好な接合性が得られる。本発明は材料
の表面を清浄し、材料自体の気化または溶融、さ
もなくは表面の粗面化にも用いることができ、こ
の粗面化した表面は特に接着用に適している。 用 語 「マグネシウム含有物質」なる用語は、(1)マグ
ネシウムまたは(2)主要成分としてマグネシウムを
含む合金を意味する。 「アルミニウム含有物質」なる用語は、(1)アル
ミニウムまたは(2)主要成分としてアルミニウムを
含む合金を意味する。 「銅含有物質」なる用語は、(1)銅または(2)主要
成分として銅を含む合金を意味する。 「チタン含有物質」なる用語は、(1)チタンまた
は(2)主要成分としてチタンを含む合金を意味す
る。 「相互作用」なる用語は、粗面化処理（以下
「粗面化処理」を「処理」という場合がある）し
た表面化学及び／またはトポグラフイと接着剤と
の親密な関係を意味する。この化学的関係には、
種々な化学的接合現象と表面湿潤現象がある。ト
ポグラフイ的関係には接着剤と表面との間の負荷
転移がある。 「ステンレス鋼」なる用語は、10％より多くク
ロムを含む鋼合金を意味する。 「亜鉛メツキ鋼」なる用語は、亜鉛、カドミウ
ムまたは鋼自体の腐食速度の抑制に同じように有
効な他の金属の層で被覆した鉄の合金を意味す
る。 「エネルギービーム」なる用語は、物質の表面
の粗面化に有効な１種類以上の電磁放射線ビーム
及び／または１種類以上の粒子ビームを意味す
る。本発明において有効な電磁ビーム発生源の例
はレーザーである。本発明に有効だと考えられる
粒子ビームの例は電子ビームである。 「材料」なる用語は、金属、金属合金、金属複
合体、金属ラミネート、ポリマー、繊維強化ポリ
マー及び金属とポリマーとから成る複合体のよう
なポリマー複合体、ならびに例えばセラミツク、
半導体のような固体物質を意味する。 接合性を強化した粗面化面は次のような表面粗
面化効果： (a) 表面から油、ワツクス、離型剤または他のこ
のような有機化合物を気化して、溶媒洗浄面に
等しい表面を形成する； (b) エネルギービームで金属または無機物質の表
面を粗面化し、Ｘ線光電子分光測光法による測
定によつて、前記粗面化後少なくとも20％の表
面炭素の除去を、上記(a)の効果以上に生ずる； (c) エネルギービームによつて金属表面を粗面化
して、表面上の本来の金属酸化物を、Ｘ線光電
子分光測光法による測定によつて、少なくとも
20％気化させる； (d) エネルギービームによつて表面を加熱して表
面溶融する； (e) エネルギービームによつて表面を加熱し、表
面を溶融するばかりでなく、表面を気化する； (f) エネルギービームによつて表面を粗面化し、
表面を粗面化して荷重負荷構造を生ずる； (g) 表面を加熱して、Ｘ線光電子分光測光法によ
る測定によつて、表面から無機化学物質を気化
させる； または (h) Ｘ線光電子分光測光法よる測定によつて、表
面の合金組成を変える または (i) Ｘ線光電子分光測光法による測定によつて、
表面粗面化後酸化物厚さを20％以上増加させる を少なくとも１つ以上有することが観察されてい
る。 本発明は物体の少なくとも２面の間の接着剤結
合から成る物体の製造方法であつて、次の段階： (a) 前記物体の少なくとも１つの面をエネルギー
ビームの通路に、前記少なくとも１つの面を粗
面化するのに有効な期間置く、及び (b) 前記少なくとも１つの粗面化面を、前記接着
結合を構成し前記少なくとも１つの粗面化面と
相互作用して、前記接着結合の接合特性を強化
する接着剤と接触させる から成る方法に関する。 好ましいエネルギービーム発生源はパルスレー
ザーであり、被処理表面におけるパルスの比エネ
ルギー密度をレーザーのパルス時間によつて調整
するのが好ましい。例えば、パルス時間が１〜
100ナノ秒である場合には、エネルギー密度は好
ましくは0.005〜100ジユール／cm2／パルスであ
り、さらに好ましくは0.05〜10ジユール／cm2／パ
ルスである。一般に、パルス時間の100倍の変化
は、好ましいエネルギー密度の対応する10倍の変
化を必要とする。 他の好ましいエネルギービーム発生源は連続波
レーザーであり、被処理面における処理時間あた
りの比エネルギー密度は表面の被処理個所に対す
る処理時間によつて調整するのが好ましい。例え
ば、処理時間が0.1〜10ミリ秒である場合には、
エネルギー密度は好ましくは処理時間あたり５〜
10000ジユール／cm2であり、さらに好ましくは処
理時間あたり50〜1000ジユール／cm2である。一般
に処理時間の100倍の変化は、好ましいエネルギ
ー密度の対応する10倍の変化を要する。 本発明の方法によつて有利に結合される材料に
は、ポリマー、金属及び、ガラスのような無機物
質がある。 本発明はまた、本発明の方法を用いて製造した
製品をも含む。 本発明は次の段階： Γ表面の接合性を有利に強化するように選択した
エネルギー密度を有する電磁放射線ビームの通
路に被処理物質の表面をおく； Γ表面を粗面化するために有効な期間、前記ビー
ムを照射する；及び Γ処理した表面と相互作用して未処理の表面に比
べて強い接合を生ずるために有効な種類の接着
剤を塗布する から成る方法を用いて、強化接合面を生ずるよう
に処理し得る種類の物質から成る表面の製造方法
に関する。
第１図は本発明の方法に有効な装置を示す。
第２図は実施例９のレーザー処理したアルミニ
ウムの写真を示す。 第３図は実施例12のレーザー処理したチタンの
写真を示す。 第４図は実施例19のレーザー処理したシリコー
ンゴムの写真を示す。 第５図は実施例20のレーザー処理したスズの写
真を示す。 第６図は実施例21のレーザー処理した黒鉛繊維
強化エポキシ複合体の写真を示す。 第７図は実施例22のレーザー処理した常温圧延
鋼の写真を示す。 第８図は実施例23のレーザー処理した鋼の写真
を示す。 第９図は実施例24のレーザー処理したモリブデ
ンの写真を示す。 第１０図は実施例25のレーザー処理したタング
ステンの写真を示す。 第１１図は実施例30のレーザー処理したガラス
の写真を示す。 本発明の方法によつて被接合面を粗面化するた
めに有効な装置を典型的に第１図に図示する、こ
の装置はレーザー１０と、レーザーからのビーム
を被処理物体の表面にまで案内するための手段１
４，１６及び２６を含む。好ましいレーザー１０
はＱ−スイツチNd：YAGレーザーであるが、好
ましい他のレーザーはガスレーザー、CO2レーザ
ー、及びエキシマーレーザーである。キルク・オ
スマー（Kirk−Othmer）の「エンサイクロペデ
イアオブケミカルテクノロジー（Encyclopedia
of Chemical Technology）」第３版、154巻、42
〜81頁ジヨンウイリーアンドサンズ（John
Wiley＆Sons）出版、ニユーヨーク（1979）は
種々のタイプのレーザーとそれらの用途を述べて
いる。本発明の装置も１種類以上のレーザーまた
は本発明の目的に適用できるビーム分割手段を備
えたレーザーから成る。 レーザー１０から発生するビーム３４は、特定
の積分因子に比例してビームの波長を減ずること
のできる調波発生器１２と、レーザービームの異
なる波長を特に分離するためのプリズム１４、直
角プリズム１６、及びレーザービームを被処理面
３０に集束して、如何なる時にも一般に楕円形の
表面積処理を生ずる好ましい円筒状の集束レンズ
２６のような光学的要素とによつて変えることが
できる。前記楕円形の長さはレーザービームの直
径によつて定められるが、先行技術で周知のよう
に、レーザービーム３４の中に発散レンズ（図示
せず）を置くことによつて長くなる。レーザー１
０とレンズ２６との間の点線３４はビーム３４を
被処理面に案内するための光学繊維を表す。 パワーメーター２４を直角プリズム１６と集束
レンズ２６の間に配置することができる。電力計
は本質的に２つの部品、すなわち通常のアナログ
読出しメータ２０と手段２２によつて全体的に結
合したデイテクターヘツド１８を有する。デイテ
クターヘツド１８をレーザービームの通路に置い
て、レーザービームの平均パワーを検出する。 円筒形集束レンズ２６をトランスレーシヨンス
テージ２８に配置する。トランスレーシヨンステ
ージ２８は集点までのビームの通路に平行にレン
ズ２６を移動するためのトラツクを含み、被処理
サンプル面３０においてビームを集点はずれさせ
る。トランスレーシヨンステージ２８は手動で操
作できる、またはロボツト手段もしくはモーター
によつて操作可能である。 被処理サンプル３０をサンプルトランスレーシ
ヨンステージ３２に配置する。サンプル面３０を
トランスレーシヨンステージ３２上でビーム３４
と相対的に移動する。サンプル面３０をビーム３
４に対して垂直に移動する。トランスレーシヨン
ステージ３２は段階式モーター３８または、代替
的にロボツト手段もしくは手動手段（図示せず）
によつて操作することができる。トランスレーシ
ヨンステージ２８が制御Ｘ−Ｙトランスレーシヨ
ンステージまたはトランスレーシヨンステージ−
回転ホイールの組合せであることが好ましい。こ
のような部品は例えば、ベルメツクスカンパニー
（Velmex Company）（ニユーヨーク州ブルツク
フイールド）から、商業的に容易に入手可能であ
る。被処理面に相対的にエネルギービームを移動
する他の手段には、２〜６度軸のフリーダムもし
くは工業用等級のＸ−Ｙ−Ｚガントリー型プラツ
トホームを有するロボツトアームに取付けた光学
繊維である。このトランスレーシヨンステージ３
２をコンピユータ４２によつて操作される駆動装
置４０によつて制御するのが便利である。コンピ
ユータ４２は、表面３０に連続波レーザーを用い
た場合に、面積または処理期間あたりのパルス数
を容易に制御することができ、被処理連続面積間
の重複量を容易に調節することができる。表面処
理のためのエネルギー密度が維持されるかぎり、
レーザービーム路と被処理面との間の相対運動は
可能なかぎり迅速に行うことができる。各被処理
面が予め処理した面積と少なくとも或る程度重複
することが好ましい。レーザービーム処理によつ
て表面に識別可能な変化が生ずる、本発明の多く
の実施態様では、識別可能に影響を受ける面積が
予め処理された面積と部分的に重複することが好
ましい。ポリマー材料の場合には、ポリマーの明
白な気化が(a)離型剤を除去する、(b)表面を粗面化
するまたは(c)繊維を露出させ塗付する接着剤と有
利に結合させるほど深く行われることが好ましい
と一般的に考えられる。サンプル３０をビーム３
４に通したならば、ビームブロツク３６を用い
て、ビーム３４をさえぎることができる。本発明
は１本より多いエネルギービーム例えば２本以上
のレーザーを用いることができる。 エネルギービーム（複数の場合も）は部位特異
性である、すなわち処理を必要としないまたはす
でに処理が完了した隣接表面部分の外観及び／ま
たはその他の特性に確実に影響を与えないよう
に、高度な正確さで金属表面のような、特定表面
積に集束する。表面の一部に移されるエネルギー
量をエネルギービームの集束または集点ぼかし、
ビームの照射時間の調節及びエネルギービーム・
ソースの出力の調整によつて制御することができ
る。気化した材料は、その場に居る人々の健康及
び／または気分に影響を与えないようにまた周囲
雰囲気の汚染に寄与しないように、通常の排気手
段を用いて処理部分から容易に排出することがで
きる。 エネルギービーム・ソースは特定の基準を満た
さなければならない。第一基準は、エネルギービ
ーム・ソースは被処理面に特に高いエネルギー密
度をもたらさなければならないことである。本発
明のために重要なパラメーターは、入射エネルギ
ーではなく吸収されるエネルギーである。しか
し、吸収されるエネルギーを定量することは困難
であり、ビームソースとしてレーザーを用いる場
合には、例えば被処理物質の相違及び被処理面の
状態によつて、吸収されるエネルギーの割合が大
きく変動する。第二基準は、吸収されるエネルギ
ーが前記材料の表面層を気化及び／または溶融す
る、あるいは表面のトポグラフイ及び／または化
学を変化させるほど充分な熱エネルギーに転換さ
れなければならないことである。第三基準は、材
料の特定部分に照射するエネルギービームは材料
の溶融または炭化の深さを制御するために比較的
短時間照射しなければならないことである。この
基準は被処理材料の完全溶融または完全燃焼を阻
止するために監視しなければならない。 パルス化レーザーまたは連続波レーザーまたは
複数のレーザーを用い、物体へのレーザー照射時
間を利用して物体表面に照射されるエネルギー量
を制御することができる。最適照射時間とエネル
ギービームのエネルギー含量は物体表面の化学的
組成、物体の表面形状、ビームに相対的な物体表
面の移動、物体表面の粗さ、物体表面へのビーム
入射角度、用いるレーザーのタイプ、及び被処理
物体の最終的な目的用途に依存する。 本発明に用いる望ましいタイプのレーザーは特
定の用途に依存する。金属及びポリマー表面にと
つて好ましいレーザーには、ＱスイツチNd：
YAGレーザーがある。セラミツク及びポリマー
表面にとつて好ましいレーザーには、パルス化レ
ーザーまたは連続波CO2レーザーがある。エキシ
マーレーザーも金属、ポリマー及びセラミツク表
面にとつて好ましいと考えられる。 一般に、パルス時間の長いレーザーを用いる場
合には、一定面積に集中されるパルスあたりのレ
ーザーエネルギー量を高める必要がある。１〜
100nsec.のパルス時間を有するレーザーを用いる
場合には、各レーザーパルスのパルスあたりのエ
ネルギー密度は好ましくは0.05〜100ジユール／
cm2、さらに好ましくは0.05〜10ジユール／cm2の範
囲内である。100〜10000nsec.のパルス時間を有
するパルス化レーザーを用いる場合には、各レー
ザーパルスのエネルギー密度は好ましくはパルス
あたり0.05〜1000ジユール／cm2、さらに好ましく
はパルスあたり0.5〜100ジユール／cm2の範囲内で
ある。10〜1000μsec.のパルス時間を有するレー
ザーを用いる場合には、各レーザーパルスのエネ
ルギー密度は好ましくはパルスあたり５〜10000
ジユール／cm2、さらに好ましくはパルスあたり50
〜1000ジユール／cm2の範囲内である。１〜
100μsec.のパルス時間を有するレーザーを用いる
場合には、各レーザーパルスのエネルギー密度は
好ましくはパルスあたり５〜10000ジユール／cm2、
さらに好ましくはパルスあたり50〜1000ジユー
ル／cm2の範囲内である。同様に、0.1nsec.のパル
ス時間を有するパルス化レーザーを用いる場合に
は、各レーザーパルスの好ましいエネルギー密度
は約0.001〜約５ジユール／cm2、さらに好ましい
エネルギー密度は0.001〜１ジユール／cm2である
と考えられる。連続波レーザーを用いる場合に
は、レーザービームと粗面化表面との間の相対運
動速度とビームの強度とを制御して、有利な粗面
化が同様に達成されるようにしなければならな
い。連続波レーザーと処理時間0.1〜10msec.を用
いる場合には、エネルギー密度は好ましくは処理
時間あたり５〜10000ジユール／cm2、さらに好ま
しくは処理時間あたり50〜1000ジユール／cm2の範
囲内である。連続波レーザーと処理時間10〜
1000msec.を用いる場合には、エネルギー密度は
好ましくは処理時間あたり10〜20000ジユール／
cm2、さらに好ましくは処理時間あたり100〜2000
ジユール／cm2である。連続波レーザーと処理時間
0.001〜0.1msec.を用いる場合には、エネルギー
密度は好ましくは処理時間あたり0.5〜1000ジユ
ール／cm2、さらに好ましくは処理時間あたり５〜
100ジユール／cm2である。連続波レーザーと処理
時間0.01〜1μsec.を用いる場合には、エネルギー
密度は好ましくは処理時間あたり0.05〜1000ジユ
ール／cm2、さらに好ましくは処理時間あたり0.5
〜100ジユール／cm2である。 パルスあたりジユール／cm2値の算出は２つの測
定を相互に関連づけることによつて行われる。第
１測定はレーザービームパルスあたりの比レーザ
ービール・エネルギー密度の測定である。この測
定には、技術上周知であるような、レーザー光学
パワーメーターを使用する。一般に、レーザーパ
ワーメーターはレーザービームの平均パワーを平
均ワツト数で示す。レーザー・パワーメーターに
よつて報告される平均ワツト数を１秒あたりのレ
ーザービームパルス数で除して、パルスあたりの
ジユール数を得る。パルス時間はビームエネルギ
ーの約66％がレーザーから放出される時間であ
る。第二測定はレーザービームを照射される被粗
面化面上の面積の測定である。この測定はZap−
Itブランドのレーザー熱感受性ペーパー
（Kentek clnc.，ニユーハンプシヤー州マンチエ
スター）、またはこれと同じようなペーパーを被
処理面上に置き、単独レーザーパルスの識別可能
な効果を検査することによつて行われる。パルス
によつて可視的に影響を受ける面の周囲に包絡線
を引き、包絡線の面積を幾何学分野で周知のよう
に、算出する。最後に、パルスあたりのジユール
数を、影響を受ける面積（cm2）によつて除してパ
ルスあたりのジユール／cm2を得る。 連続波レーザーの処理時間単位あたりのジユー
ル／cm2の算出は２つの測定を相互に関連づけるこ
とによつて行われる。第一測定は１cm2あたりのレ
ーザービーム・パワーの測定である。レーザー光
学パワーメーターを用いて、報告されるワツト数
を上記のように、１時点におけるレーザー処理さ
れる表面積によつて除して、１cm2あたりのワツト
数を得る。第二測定は１時点における暴露時間の
測定である。レーザービームに対して相対的な表
面移動方向における１時点の処理面積の幅（cm）
を相対運動速度（cm／sec）で除する。次にワツ
ト／cm2に処理時間を乗じて、処理時間単位あたり
のジユール／cm2を得る。 本発明の方法を用いて、エネルギービームで処
理可能なタイプの材料から形成される面の接着能
力を強化して、金属シート形成面、ポリマーまた
はセラミツクのような、強化された接合可能な面
を製造することができる。このような表面の例に
は、亜鉛メツキ鋼、アルミニウム含有材料または
マグネシウム含有材料がある。本発明の方法は一
般に、特定の金属に限定されることなく、発明者
が実施したテストにおいて金属表面を強化するこ
とが観察されている。 幾つかの用途では、１面のみを粗面化して接合
を強化することが望ましい。例えば、異なる面を
接合する場合には、１面のみを粗面化して、他の
面にほぼ等しいレベルまでその接合能力を強化す
る必要がある。さらに、時には片面のみを粗面化
して、セロフアンの片側のみに付着した接着剤と
ともにロールから離れるという巻いたセロフアン
接着テープの目的と同様に、結合に予測可能に有
利な方法ではく離する素因を与えることも望まし
い。 本発明を用いて、両面を処理して異なる材料を
接合することができる。例えば、アルミニウムを
鋼にスポツト溶接することはできないが、本発明
を用いてアルミニウムと鋼、亜鉛メツキ鋼とガラ
ス繊維強化プラスチツク（SMC）、アルミニウム
とSMC及び他の異なる材料の接着剤結合を、一
般に限界なく、強化することができる。 用いる特定の接着剤は、粗面化された表面と共
同作用して接合を強化するものであれば、本発明
にとつて重要ではない。本発明の範囲内で作用す
る、好ましい接着剤には、ウレタン、アクリル樹
脂及びエポキシがある。本発明の範囲内で作用す
る他の接着剤には、シリコーン接着剤、シアノア
クリレート及び、ポリイミドのような、熱可塑性
ホツトメルト型接着剤がある。この代りに、他の
ホツトメルトを本発明の範囲及び教え内で作用す
ることができる。 本発明に用いる特定の硬化条件は決定的ではな
い。一般に硬化条件は接着剤の製造者が特定の用
途に対して指定している。粗面化した表面に殆ん
ど遅延せずに接着剤を塗布することが望ましい。
しかし、粗面化した表面を覆つて（ひき出し内
に）保持した場合には、表面粗面化から１週間以
上経てから接着剤を塗付した場合にも、接合能力
の強化が認められることをテストが示している。 ラツプせん断またはウエツジ・テストによつて
接合強化を実証する場合の温度に関しては、前記
テストは一般に室温において実施されるが、室温
よりも高いまたは低い温度、例えば180〓または
０〓においても実施される。 実施例に関して、処理した表面は一般に、特定
の接着剤に対して特異的に接着性を示すのではな
く、広範囲な接着剤の作用を受けやすいように思
われる。 ウレタンを主成分とする接着剤は周知であり、
プラスチツク及び／または金属の被接着面を共に
接着させるために広く用いられている。他の接着
剤以上にウレタン接着剤が選択されるのは、一部
は結合強度、化学的不活性さ、引張り強度及び取
扱い性に関するそのすぐれた特性に基づいてい
る。 ウレタンを主成分とする接着剤の１成分は一般
に、イソシアネート末端プレポリマー化合物であ
る。このような化合物は通常、ポリイソシアネー
トとポリヒドロキシ化合物とを反応させる、また
は陽性のツエレビチノフテストを示す不安定な水
素原子を含む他の化合物と反応させることによつ
て製造する。イソシアネート基は不安定な水素原
子と反応して、ウレタン基を形成する。モル過剰
なイソシアネートを加えて、生成する化合物が遊
離なイソシアネート基を含むようにする。 ウレタンを主成分とする接着剤の他の成分は一
般に、イソシアネート基を含まないポリヒドロキ
シ化合物と特定のウレタン触媒との混合物から成
る架橋性混合物である。この２成分を例えば高せ
ん断混合ヘツド内で混合して表面に塗布すると、
反応性水素が伸びた遊離イソシアネート基鎖と相
互作用して、イソシアネート末端プレポリマーに
よつて架橋されて、硬化した接着剤を形成するこ
とができる。 本発明の範囲と教え内で作用する他の接着剤に
は、エポキシ接着剤がある。本発明の範囲内で作
用する種々のエポキシ接着剤には、高温において
迅速に硬化可能であり、金属及び／またはポリマ
ー部品を接合させる自動車組立てラインに用いる
ために特に適した接着剤がある。例えば米国特許
第4459398号、第4467071号及び第4485229号に述
べられているエポキシ接着剤のような、多くのタ
イプのエポキシ接着剤が市販されている。本発明
の範囲内で使用できると考えられる、接着強度を
高めるエポキシ及びエポキシ樹脂には、純粋なま
たはエポキシ樹脂の性質を強化する添加剤を含む
エポキシ樹脂組成物がある。強化エポキシ樹脂組
成物の例には、米国特許第4002598号、第4011281
号、第4139524号、第4146701号、第4147857号、
第4178426号及び第4216638号に述べられているよ
うな接着剤がある。イオン付加機構によつて重合
可能であり、しばしば高い硬化温度と長い硬化時
間とを必要とする硬化可能なエポキシ樹脂は、本
発明の範囲と教えの範囲内で用いることができ
る。特に、耐久性、良好な接着性、良好な耐水
性、耐化学薬品性及び／または耐熱性を特徴とす
る、き密なポリマー組織を形成し得るエポキシ接
着剤は、本発明の範囲内で用いることができる。 さらに、エポキシとアクリルを主成分とする接
着剤の組合せを用いることができる。例えば、ア
クリルを主成分とするモノマーとエポキシ樹脂と
の接着性混合物を扱つている米国第3684617号に
述べられている接着剤を本発明の範囲で用いるこ
とができる。米国特許第3994764号に述べられて
いる非反応性複合接着剤も本発明の範囲で用いる
ことができる。 アクリル接着剤は本発明の範囲と教え内で用い
ることができる。アクリル酸とメタクリル酸及び
それらの誘導体から形成されたポリマーとコポリ
マーを含むアクリル接着剤はレーザー処理面に塗
付して、接合性を強化することができる。他の
種々な接着剤も本発明の定義内で用いることがで
きると予想される。このような接着剤には、カル
ボン酸ポリマー接着剤、ポリスルフイド接着剤、
フエノール樹脂接着剤、アミノ樹脂接着剤、エチ
レンコポリマーを主成分とするホツトメタル型接
着剤、ポリビニルアセタール接着剤、嫌気性接着
剤、ポリアミド接着剤、及びポリエチレンイミン
を主成分とする接着剤がある。 これらの接着剤は他の金属を任意に含むことが
できる。いずれかの成分に加えることのできる、
他の任意の成分には、増粘剤、安定剤、難燃剤、
金属粒子、繊維、充てん剤、チキソトロピー剤等
がある。本発明の範囲と教え内で使用可能な接着
剤は種々な方法によつて、例えば種々な硬化方法
を用いる１部及び／または２部式成分によつて製
造することができる。 接着性物質は或る場合には、技術上周知のよう
に、プライマーと組合せて用いることができる。
この明細書及び請求の範囲内で、このようなプラ
イマーは接着性物質と考えられる。 材料の表面に付着し、本発明の方法によつて処
理される接着性被覆は耐久性の高い結合ならびに
強い結合を形成することができる。 本発明は、例えば窒素から成る保護雰囲気、ま
たは例えばアルゴンのような不活性ガスを含む雰
囲気、または例えば水素のような反応性ガスを含
む雰囲気のような、選択的雰囲気内で実施するこ
とができる。本発明の方法は表面処理を強化して
接合を強化するようなガス混合物を含む雰囲気内
で実施することができると考えられる。 本発明の特徴と考えられる新規な特徴は、特に
請求の範囲に述べる。本発明の方法を実施するた
めの装置はその構造とその作用機構の両方に関し
て、同方法の付加的な特徴と利点とともに、次の
実施例と対照例に示すように、特定の実施態様の
以下の詳細な説明を添付図面を参照して熟読する
と、最も良く理解されると思われる。 実施例 １ 接着を強化するために物体を処理する装置は１
秒間に30パルスを発生するＱスイツチ量子線
Nd：YAGモデルNo.DCR−２を含む。このレー
ザーは約18ワツトの最大平均パワーを有する
1.06μ波長の放射線を発生する。 レーザービームは光学要素系によつて被処理面
に案内される。この要素はビームの経路を定め
て、ビームを集束させる。この要素は高品質石英
（SI−UV等級）から構成される。ビームは90度
プリズムESCOモデルNo.1125250によつて案内さ
れ、円筒状50cm焦点距離レンズ、ESCOモデルNo.
BI−20100によつて約１／２インチ長さのライン
像に集束する。 被処理物体、１×４インチの溶媒洗浄した
（「溶媒洗浄した」なる用語は、この実施例を含め
た全ての実施例において他に指示しないかぎり、
メチレンクロリドで３回洗浄したことを意味す
る）2024−T3アルミニウム合金パネル（厚さ
１／16インチ）を、レーザーパルス反復速度と同
調してビーム中を移動するトランスレーシヨン・
ステージ上のホルダー内に入れる。トランスレー
シヨン装置はVelmex Unislide A4000シリーズ
のトランスレーシヨン・ステージを含む。トラン
スレーシヨン装置のスライドはSuperior
Electric社の段階式モーター、モデルMO61−
FD08によつて駆動される。段階式モーターは
Superior ElectricモデルSTM103制御装置によ
つて制御され、この制御装置は複雑な操作用の
Commodore64コンピユーターによつて、または
手動で操作される。 パネルは18mm／secの速度でレーザービーム路
を通つて移動し、最終的に各パネルの１／２イン
チ部分が処理される。レンズからパネルまでの距
離は35cmである。 ４対のパネルを幾つかのエネルギー密度レベル
0.14〜2.16ジユール／cm2／パルスの各々において
処理する。次に技術上周知のように、等間隔の
「グルーライン」を確保するために0.004インチ直
径のガラスビーズを0.5％含んだ、135℃において
45分間で硬化する強力２部式接着剤（Dow XPR
No.0544−00923−05−１ウレタン接着剤系）を各
パネルの処理した部分にのみ塗付して、各パネル
対を接合し、パネル端部を１／２×１インチ重ね
継ぎした。第１表にはこのように結合した各パネ
ル対の重なりせん断強さ（ASTMテストＤ−
1002を用いて測定）とレーザーエネルギー密度と
の関係を示す。0.8〜2.3ジユール／cm2／パルスで
処理したパネルの重なりせん断強さは、処理しな
いパネルよりも約50％大きかつた。第１表に示し
た重なりせん断強さは４回テストの平均値であ
り、一般にこのようなテストは約±10％の統計変
化（相対的標準偏差）を示す。他に指示しないか
ぎり、この明細書の全ての実施例は１レーザーエ
ネルギー密度処理における４通りのテストを含
む。
ウムの写真を示す。 第３図は実施例12のレーザー処理したチタンの
写真を示す。 第４図は実施例19のレーザー処理したシリコー
ンゴムの写真を示す。 第５図は実施例20のレーザー処理したスズの写
真を示す。 第６図は実施例21のレーザー処理した黒鉛繊維
強化エポキシ複合体の写真を示す。 第７図は実施例22のレーザー処理した常温圧延
鋼の写真を示す。 第８図は実施例23のレーザー処理した鋼の写真
を示す。 第９図は実施例24のレーザー処理したモリブデ
ンの写真を示す。 第１０図は実施例25のレーザー処理したタング
ステンの写真を示す。 第１１図は実施例30のレーザー処理したガラス
の写真を示す。 本発明の方法によつて被接合面を粗面化するた
めに有効な装置を典型的に第１図に図示する、こ
の装置はレーザー１０と、レーザーからのビーム
を被処理物体の表面にまで案内するための手段１
４，１６及び２６を含む。好ましいレーザー１０
はＱ−スイツチNd：YAGレーザーであるが、好
ましい他のレーザーはガスレーザー、CO2レーザ
ー、及びエキシマーレーザーである。キルク・オ
スマー（Kirk−Othmer）の「エンサイクロペデ
イアオブケミカルテクノロジー（Encyclopedia
of Chemical Technology）」第３版、154巻、42
〜81頁ジヨンウイリーアンドサンズ（John
Wiley＆Sons）出版、ニユーヨーク（1979）は
種々のタイプのレーザーとそれらの用途を述べて
いる。本発明の装置も１種類以上のレーザーまた
は本発明の目的に適用できるビーム分割手段を備
えたレーザーから成る。 レーザー１０から発生するビーム３４は、特定
の積分因子に比例してビームの波長を減ずること
のできる調波発生器１２と、レーザービームの異
なる波長を特に分離するためのプリズム１４、直
角プリズム１６、及びレーザービームを被処理面
３０に集束して、如何なる時にも一般に楕円形の
表面積処理を生ずる好ましい円筒状の集束レンズ
２６のような光学的要素とによつて変えることが
できる。前記楕円形の長さはレーザービームの直
径によつて定められるが、先行技術で周知のよう
に、レーザービーム３４の中に発散レンズ（図示
せず）を置くことによつて長くなる。レーザー１
０とレンズ２６との間の点線３４はビーム３４を
被処理面に案内するための光学繊維を表す。 パワーメーター２４を直角プリズム１６と集束
レンズ２６の間に配置することができる。電力計
は本質的に２つの部品、すなわち通常のアナログ
読出しメータ２０と手段２２によつて全体的に結
合したデイテクターヘツド１８を有する。デイテ
クターヘツド１８をレーザービームの通路に置い
て、レーザービームの平均パワーを検出する。 円筒形集束レンズ２６をトランスレーシヨンス
テージ２８に配置する。トランスレーシヨンステ
ージ２８は集点までのビームの通路に平行にレン
ズ２６を移動するためのトラツクを含み、被処理
サンプル面３０においてビームを集点はずれさせ
る。トランスレーシヨンステージ２８は手動で操
作できる、またはロボツト手段もしくはモーター
によつて操作可能である。 被処理サンプル３０をサンプルトランスレーシ
ヨンステージ３２に配置する。サンプル面３０を
トランスレーシヨンステージ３２上でビーム３４
と相対的に移動する。サンプル面３０をビーム３
４に対して垂直に移動する。トランスレーシヨン
ステージ３２は段階式モーター３８または、代替
的にロボツト手段もしくは手動手段（図示せず）
によつて操作することができる。トランスレーシ
ヨンステージ２８が制御Ｘ−Ｙトランスレーシヨ
ンステージまたはトランスレーシヨンステージ−
回転ホイールの組合せであることが好ましい。こ
のような部品は例えば、ベルメツクスカンパニー
（Velmex Company）（ニユーヨーク州ブルツク
フイールド）から、商業的に容易に入手可能であ
る。被処理面に相対的にエネルギービームを移動
する他の手段には、２〜６度軸のフリーダムもし
くは工業用等級のＸ−Ｙ−Ｚガントリー型プラツ
トホームを有するロボツトアームに取付けた光学
繊維である。このトランスレーシヨンステージ３
２をコンピユータ４２によつて操作される駆動装
置４０によつて制御するのが便利である。コンピ
ユータ４２は、表面３０に連続波レーザーを用い
た場合に、面積または処理期間あたりのパルス数
を容易に制御することができ、被処理連続面積間
の重複量を容易に調節することができる。表面処
理のためのエネルギー密度が維持されるかぎり、
レーザービーム路と被処理面との間の相対運動は
可能なかぎり迅速に行うことができる。各被処理
面が予め処理した面積と少なくとも或る程度重複
することが好ましい。レーザービーム処理によつ
て表面に識別可能な変化が生ずる、本発明の多く
の実施態様では、識別可能に影響を受ける面積が
予め処理された面積と部分的に重複することが好
ましい。ポリマー材料の場合には、ポリマーの明
白な気化が(a)離型剤を除去する、(b)表面を粗面化
するまたは(c)繊維を露出させ塗付する接着剤と有
利に結合させるほど深く行われることが好ましい
と一般的に考えられる。サンプル３０をビーム３
４に通したならば、ビームブロツク３６を用い
て、ビーム３４をさえぎることができる。本発明
は１本より多いエネルギービーム例えば２本以上
のレーザーを用いることができる。 エネルギービーム（複数の場合も）は部位特異
性である、すなわち処理を必要としないまたはす
でに処理が完了した隣接表面部分の外観及び／ま
たはその他の特性に確実に影響を与えないよう
に、高度な正確さで金属表面のような、特定表面
積に集束する。表面の一部に移されるエネルギー
量をエネルギービームの集束または集点ぼかし、
ビームの照射時間の調節及びエネルギービーム・
ソースの出力の調整によつて制御することができ
る。気化した材料は、その場に居る人々の健康及
び／または気分に影響を与えないようにまた周囲
雰囲気の汚染に寄与しないように、通常の排気手
段を用いて処理部分から容易に排出することがで
きる。 エネルギービーム・ソースは特定の基準を満た
さなければならない。第一基準は、エネルギービ
ーム・ソースは被処理面に特に高いエネルギー密
度をもたらさなければならないことである。本発
明のために重要なパラメーターは、入射エネルギ
ーではなく吸収されるエネルギーである。しか
し、吸収されるエネルギーを定量することは困難
であり、ビームソースとしてレーザーを用いる場
合には、例えば被処理物質の相違及び被処理面の
状態によつて、吸収されるエネルギーの割合が大
きく変動する。第二基準は、吸収されるエネルギ
ーが前記材料の表面層を気化及び／または溶融す
る、あるいは表面のトポグラフイ及び／または化
学を変化させるほど充分な熱エネルギーに転換さ
れなければならないことである。第三基準は、材
料の特定部分に照射するエネルギービームは材料
の溶融または炭化の深さを制御するために比較的
短時間照射しなければならないことである。この
基準は被処理材料の完全溶融または完全燃焼を阻
止するために監視しなければならない。 パルス化レーザーまたは連続波レーザーまたは
複数のレーザーを用い、物体へのレーザー照射時
間を利用して物体表面に照射されるエネルギー量
を制御することができる。最適照射時間とエネル
ギービームのエネルギー含量は物体表面の化学的
組成、物体の表面形状、ビームに相対的な物体表
面の移動、物体表面の粗さ、物体表面へのビーム
入射角度、用いるレーザーのタイプ、及び被処理
物体の最終的な目的用途に依存する。 本発明に用いる望ましいタイプのレーザーは特
定の用途に依存する。金属及びポリマー表面にと
つて好ましいレーザーには、ＱスイツチNd：
YAGレーザーがある。セラミツク及びポリマー
表面にとつて好ましいレーザーには、パルス化レ
ーザーまたは連続波CO2レーザーがある。エキシ
マーレーザーも金属、ポリマー及びセラミツク表
面にとつて好ましいと考えられる。 一般に、パルス時間の長いレーザーを用いる場
合には、一定面積に集中されるパルスあたりのレ
ーザーエネルギー量を高める必要がある。１〜
100nsec.のパルス時間を有するレーザーを用いる
場合には、各レーザーパルスのパルスあたりのエ
ネルギー密度は好ましくは0.05〜100ジユール／
cm2、さらに好ましくは0.05〜10ジユール／cm2の範
囲内である。100〜10000nsec.のパルス時間を有
するパルス化レーザーを用いる場合には、各レー
ザーパルスのエネルギー密度は好ましくはパルス
あたり0.05〜1000ジユール／cm2、さらに好ましく
はパルスあたり0.5〜100ジユール／cm2の範囲内で
ある。10〜1000μsec.のパルス時間を有するレー
ザーを用いる場合には、各レーザーパルスのエネ
ルギー密度は好ましくはパルスあたり５〜10000
ジユール／cm2、さらに好ましくはパルスあたり50
〜1000ジユール／cm2の範囲内である。１〜
100μsec.のパルス時間を有するレーザーを用いる
場合には、各レーザーパルスのエネルギー密度は
好ましくはパルスあたり５〜10000ジユール／cm2、
さらに好ましくはパルスあたり50〜1000ジユー
ル／cm2の範囲内である。同様に、0.1nsec.のパル
ス時間を有するパルス化レーザーを用いる場合に
は、各レーザーパルスの好ましいエネルギー密度
は約0.001〜約５ジユール／cm2、さらに好ましい
エネルギー密度は0.001〜１ジユール／cm2である
と考えられる。連続波レーザーを用いる場合に
は、レーザービームと粗面化表面との間の相対運
動速度とビームの強度とを制御して、有利な粗面
化が同様に達成されるようにしなければならな
い。連続波レーザーと処理時間0.1〜10msec.を用
いる場合には、エネルギー密度は好ましくは処理
時間あたり５〜10000ジユール／cm2、さらに好ま
しくは処理時間あたり50〜1000ジユール／cm2の範
囲内である。連続波レーザーと処理時間10〜
1000msec.を用いる場合には、エネルギー密度は
好ましくは処理時間あたり10〜20000ジユール／
cm2、さらに好ましくは処理時間あたり100〜2000
ジユール／cm2である。連続波レーザーと処理時間
0.001〜0.1msec.を用いる場合には、エネルギー
密度は好ましくは処理時間あたり0.5〜1000ジユ
ール／cm2、さらに好ましくは処理時間あたり５〜
100ジユール／cm2である。連続波レーザーと処理
時間0.01〜1μsec.を用いる場合には、エネルギー
密度は好ましくは処理時間あたり0.05〜1000ジユ
ール／cm2、さらに好ましくは処理時間あたり0.5
〜100ジユール／cm2である。 パルスあたりジユール／cm2値の算出は２つの測
定を相互に関連づけることによつて行われる。第
１測定はレーザービームパルスあたりの比レーザ
ービール・エネルギー密度の測定である。この測
定には、技術上周知であるような、レーザー光学
パワーメーターを使用する。一般に、レーザーパ
ワーメーターはレーザービームの平均パワーを平
均ワツト数で示す。レーザー・パワーメーターに
よつて報告される平均ワツト数を１秒あたりのレ
ーザービームパルス数で除して、パルスあたりの
ジユール数を得る。パルス時間はビームエネルギ
ーの約66％がレーザーから放出される時間であ
る。第二測定はレーザービームを照射される被粗
面化面上の面積の測定である。この測定はZap−
Itブランドのレーザー熱感受性ペーパー
（Kentek clnc.，ニユーハンプシヤー州マンチエ
スター）、またはこれと同じようなペーパーを被
処理面上に置き、単独レーザーパルスの識別可能
な効果を検査することによつて行われる。パルス
によつて可視的に影響を受ける面の周囲に包絡線
を引き、包絡線の面積を幾何学分野で周知のよう
に、算出する。最後に、パルスあたりのジユール
数を、影響を受ける面積（cm2）によつて除してパ
ルスあたりのジユール／cm2を得る。 連続波レーザーの処理時間単位あたりのジユー
ル／cm2の算出は２つの測定を相互に関連づけるこ
とによつて行われる。第一測定は１cm2あたりのレ
ーザービーム・パワーの測定である。レーザー光
学パワーメーターを用いて、報告されるワツト数
を上記のように、１時点におけるレーザー処理さ
れる表面積によつて除して、１cm2あたりのワツト
数を得る。第二測定は１時点における暴露時間の
測定である。レーザービームに対して相対的な表
面移動方向における１時点の処理面積の幅（cm）
を相対運動速度（cm／sec）で除する。次にワツ
ト／cm2に処理時間を乗じて、処理時間単位あたり
のジユール／cm2を得る。 本発明の方法を用いて、エネルギービームで処
理可能なタイプの材料から形成される面の接着能
力を強化して、金属シート形成面、ポリマーまた
はセラミツクのような、強化された接合可能な面
を製造することができる。このような表面の例に
は、亜鉛メツキ鋼、アルミニウム含有材料または
マグネシウム含有材料がある。本発明の方法は一
般に、特定の金属に限定されることなく、発明者
が実施したテストにおいて金属表面を強化するこ
とが観察されている。 幾つかの用途では、１面のみを粗面化して接合
を強化することが望ましい。例えば、異なる面を
接合する場合には、１面のみを粗面化して、他の
面にほぼ等しいレベルまでその接合能力を強化す
る必要がある。さらに、時には片面のみを粗面化
して、セロフアンの片側のみに付着した接着剤と
ともにロールから離れるという巻いたセロフアン
接着テープの目的と同様に、結合に予測可能に有
利な方法ではく離する素因を与えることも望まし
い。 本発明を用いて、両面を処理して異なる材料を
接合することができる。例えば、アルミニウムを
鋼にスポツト溶接することはできないが、本発明
を用いてアルミニウムと鋼、亜鉛メツキ鋼とガラ
ス繊維強化プラスチツク（SMC）、アルミニウム
とSMC及び他の異なる材料の接着剤結合を、一
般に限界なく、強化することができる。 用いる特定の接着剤は、粗面化された表面と共
同作用して接合を強化するものであれば、本発明
にとつて重要ではない。本発明の範囲内で作用す
る、好ましい接着剤には、ウレタン、アクリル樹
脂及びエポキシがある。本発明の範囲内で作用す
る他の接着剤には、シリコーン接着剤、シアノア
クリレート及び、ポリイミドのような、熱可塑性
ホツトメルト型接着剤がある。この代りに、他の
ホツトメルトを本発明の範囲及び教え内で作用す
ることができる。 本発明に用いる特定の硬化条件は決定的ではな
い。一般に硬化条件は接着剤の製造者が特定の用
途に対して指定している。粗面化した表面に殆ん
ど遅延せずに接着剤を塗布することが望ましい。
しかし、粗面化した表面を覆つて（ひき出し内
に）保持した場合には、表面粗面化から１週間以
上経てから接着剤を塗付した場合にも、接合能力
の強化が認められることをテストが示している。 ラツプせん断またはウエツジ・テストによつて
接合強化を実証する場合の温度に関しては、前記
テストは一般に室温において実施されるが、室温
よりも高いまたは低い温度、例えば180〓または
０〓においても実施される。 実施例に関して、処理した表面は一般に、特定
の接着剤に対して特異的に接着性を示すのではな
く、広範囲な接着剤の作用を受けやすいように思
われる。 ウレタンを主成分とする接着剤は周知であり、
プラスチツク及び／または金属の被接着面を共に
接着させるために広く用いられている。他の接着
剤以上にウレタン接着剤が選択されるのは、一部
は結合強度、化学的不活性さ、引張り強度及び取
扱い性に関するそのすぐれた特性に基づいてい
る。 ウレタンを主成分とする接着剤の１成分は一般
に、イソシアネート末端プレポリマー化合物であ
る。このような化合物は通常、ポリイソシアネー
トとポリヒドロキシ化合物とを反応させる、また
は陽性のツエレビチノフテストを示す不安定な水
素原子を含む他の化合物と反応させることによつ
て製造する。イソシアネート基は不安定な水素原
子と反応して、ウレタン基を形成する。モル過剰
なイソシアネートを加えて、生成する化合物が遊
離なイソシアネート基を含むようにする。 ウレタンを主成分とする接着剤の他の成分は一
般に、イソシアネート基を含まないポリヒドロキ
シ化合物と特定のウレタン触媒との混合物から成
る架橋性混合物である。この２成分を例えば高せ
ん断混合ヘツド内で混合して表面に塗布すると、
反応性水素が伸びた遊離イソシアネート基鎖と相
互作用して、イソシアネート末端プレポリマーに
よつて架橋されて、硬化した接着剤を形成するこ
とができる。 本発明の範囲と教え内で作用する他の接着剤に
は、エポキシ接着剤がある。本発明の範囲内で作
用する種々のエポキシ接着剤には、高温において
迅速に硬化可能であり、金属及び／またはポリマ
ー部品を接合させる自動車組立てラインに用いる
ために特に適した接着剤がある。例えば米国特許
第4459398号、第4467071号及び第4485229号に述
べられているエポキシ接着剤のような、多くのタ
イプのエポキシ接着剤が市販されている。本発明
の範囲内で使用できると考えられる、接着強度を
高めるエポキシ及びエポキシ樹脂には、純粋なま
たはエポキシ樹脂の性質を強化する添加剤を含む
エポキシ樹脂組成物がある。強化エポキシ樹脂組
成物の例には、米国特許第4002598号、第4011281
号、第4139524号、第4146701号、第4147857号、
第4178426号及び第4216638号に述べられているよ
うな接着剤がある。イオン付加機構によつて重合
可能であり、しばしば高い硬化温度と長い硬化時
間とを必要とする硬化可能なエポキシ樹脂は、本
発明の範囲と教えの範囲内で用いることができ
る。特に、耐久性、良好な接着性、良好な耐水
性、耐化学薬品性及び／または耐熱性を特徴とす
る、き密なポリマー組織を形成し得るエポキシ接
着剤は、本発明の範囲内で用いることができる。 さらに、エポキシとアクリルを主成分とする接
着剤の組合せを用いることができる。例えば、ア
クリルを主成分とするモノマーとエポキシ樹脂と
の接着性混合物を扱つている米国第3684617号に
述べられている接着剤を本発明の範囲で用いるこ
とができる。米国特許第3994764号に述べられて
いる非反応性複合接着剤も本発明の範囲で用いる
ことができる。 アクリル接着剤は本発明の範囲と教え内で用い
ることができる。アクリル酸とメタクリル酸及び
それらの誘導体から形成されたポリマーとコポリ
マーを含むアクリル接着剤はレーザー処理面に塗
付して、接合性を強化することができる。他の
種々な接着剤も本発明の定義内で用いることがで
きると予想される。このような接着剤には、カル
ボン酸ポリマー接着剤、ポリスルフイド接着剤、
フエノール樹脂接着剤、アミノ樹脂接着剤、エチ
レンコポリマーを主成分とするホツトメタル型接
着剤、ポリビニルアセタール接着剤、嫌気性接着
剤、ポリアミド接着剤、及びポリエチレンイミン
を主成分とする接着剤がある。 これらの接着剤は他の金属を任意に含むことが
できる。いずれかの成分に加えることのできる、
他の任意の成分には、増粘剤、安定剤、難燃剤、
金属粒子、繊維、充てん剤、チキソトロピー剤等
がある。本発明の範囲と教え内で使用可能な接着
剤は種々な方法によつて、例えば種々な硬化方法
を用いる１部及び／または２部式成分によつて製
造することができる。 接着性物質は或る場合には、技術上周知のよう
に、プライマーと組合せて用いることができる。
この明細書及び請求の範囲内で、このようなプラ
イマーは接着性物質と考えられる。 材料の表面に付着し、本発明の方法によつて処
理される接着性被覆は耐久性の高い結合ならびに
強い結合を形成することができる。 本発明は、例えば窒素から成る保護雰囲気、ま
たは例えばアルゴンのような不活性ガスを含む雰
囲気、または例えば水素のような反応性ガスを含
む雰囲気のような、選択的雰囲気内で実施するこ
とができる。本発明の方法は表面処理を強化して
接合を強化するようなガス混合物を含む雰囲気内
で実施することができると考えられる。 本発明の特徴と考えられる新規な特徴は、特に
請求の範囲に述べる。本発明の方法を実施するた
めの装置はその構造とその作用機構の両方に関し
て、同方法の付加的な特徴と利点とともに、次の
実施例と対照例に示すように、特定の実施態様の
以下の詳細な説明を添付図面を参照して熟読する
と、最も良く理解されると思われる。 実施例 １ 接着を強化するために物体を処理する装置は１
秒間に30パルスを発生するＱスイツチ量子線
Nd：YAGモデルNo.DCR−２を含む。このレー
ザーは約18ワツトの最大平均パワーを有する
1.06μ波長の放射線を発生する。 レーザービームは光学要素系によつて被処理面
に案内される。この要素はビームの経路を定め
て、ビームを集束させる。この要素は高品質石英
（SI−UV等級）から構成される。ビームは90度
プリズムESCOモデルNo.1125250によつて案内さ
れ、円筒状50cm焦点距離レンズ、ESCOモデルNo.
BI−20100によつて約１／２インチ長さのライン
像に集束する。 被処理物体、１×４インチの溶媒洗浄した
（「溶媒洗浄した」なる用語は、この実施例を含め
た全ての実施例において他に指示しないかぎり、
メチレンクロリドで３回洗浄したことを意味す
る）2024−T3アルミニウム合金パネル（厚さ
１／16インチ）を、レーザーパルス反復速度と同
調してビーム中を移動するトランスレーシヨン・
ステージ上のホルダー内に入れる。トランスレー
シヨン装置はVelmex Unislide A4000シリーズ
のトランスレーシヨン・ステージを含む。トラン
スレーシヨン装置のスライドはSuperior
Electric社の段階式モーター、モデルMO61−
FD08によつて駆動される。段階式モーターは
Superior ElectricモデルSTM103制御装置によ
つて制御され、この制御装置は複雑な操作用の
Commodore64コンピユーターによつて、または
手動で操作される。 パネルは18mm／secの速度でレーザービーム路
を通つて移動し、最終的に各パネルの１／２イン
チ部分が処理される。レンズからパネルまでの距
離は35cmである。 ４対のパネルを幾つかのエネルギー密度レベル
0.14〜2.16ジユール／cm2／パルスの各々において
処理する。次に技術上周知のように、等間隔の
「グルーライン」を確保するために0.004インチ直
径のガラスビーズを0.5％含んだ、135℃において
45分間で硬化する強力２部式接着剤（Dow XPR
No.0544−00923−05−１ウレタン接着剤系）を各
パネルの処理した部分にのみ塗付して、各パネル
対を接合し、パネル端部を１／２×１インチ重ね
継ぎした。第１表にはこのように結合した各パネ
ル対の重なりせん断強さ（ASTMテストＤ−
1002を用いて測定）とレーザーエネルギー密度と
の関係を示す。0.8〜2.3ジユール／cm2／パルスで
処理したパネルの重なりせん断強さは、処理しな
いパネルよりも約50％大きかつた。第１表に示し
た重なりせん断強さは４回テストの平均値であ
り、一般にこのようなテストは約±10％の統計変
化（相対的標準偏差）を示す。他に指示しないか
ぎり、この明細書の全ての実施例は１レーザーエ
ネルギー密度処理における４通りのテストを含
む。
【表】
実施例 ２
Dow Chemical Companyによつて製造された
AZ91B型の冷加圧室ダイカストマグネシウム合
金として用意した１×４インチ溶媒洗浄マグネシ
ウムパネル（１／16インチ厚さ）と共に、実施例
１の装置を用いた。この合金は９％のアルミニウ
ムと１％の亜鉛を含有した。サンプルからレンズ
までの距離は25cmである。 サンプルを15mm／secの速度でビームに通して
移動させる。次にこのようなマグネシウム合金パ
ネルを接合して、実施例１と同様にテストする。
第表に報告する結果は、重なりせん断強さがレ
ーザーエネルギー密度の増加とともに増大するこ
とを示す。接合強さは未処理パネルから得られる
接合強さに比べて約60％増大する。
AZ91B型の冷加圧室ダイカストマグネシウム合
金として用意した１×４インチ溶媒洗浄マグネシ
ウムパネル（１／16インチ厚さ）と共に、実施例
１の装置を用いた。この合金は９％のアルミニウ
ムと１％の亜鉛を含有した。サンプルからレンズ
までの距離は25cmである。 サンプルを15mm／secの速度でビームに通して
移動させる。次にこのようなマグネシウム合金パ
ネルを接合して、実施例１と同様にテストする。
第表に報告する結果は、重なりせん断強さがレ
ーザーエネルギー密度の増加とともに増大するこ
とを示す。接合強さは未処理パネルから得られる
接合強さに比べて約60％増大する。
【表】
実施例 ３
１×４インチどぶ漬け亜鉛メツキ鋼パネル
（Deep DQSK、Ｇ−60自動車等級）（１／33イン
チ厚さ）と共に実施例１の方法を用いる。このパ
ネルを水中油滴型エマルジヨン、H.A.
MontgomeryNo.DF−4285に浸漬し、15〜45分間
水気を切る。パネルを7.4mm／secの速度でレーザ
ービームに通して移動させる。サンプルからレー
ザーまでの距離は50cmであつた。 これらの亜鉛メツキ鋼パネルを接合し、実施例
１と同様にテストする。レーザーエネルギー密度
に対する接合したパネルの重なりせん断強さを第
表に記載する。1.2〜5.2ジユール／cm2／パルス
のエネルギー密度範囲でのレーザー処理は、未処
理材料の接合強さに比べて接合強さを殆んど１桁
大きく増強させた。レーザーパワーが1.2ジユー
ル／cm2／パルスまで増大すると、重なりせん断強
さは約2000psiまで増加し、レーザーエネルギー
密度を高めてもほぼそのレベルにとどまる。亜鉛
メツキ鋼の油を引かない、溶媒洗浄パネルの重な
りせん断強さは約1300psiである。
（Deep DQSK、Ｇ−60自動車等級）（１／33イン
チ厚さ）と共に実施例１の方法を用いる。このパ
ネルを水中油滴型エマルジヨン、H.A.
MontgomeryNo.DF−4285に浸漬し、15〜45分間
水気を切る。パネルを7.4mm／secの速度でレーザ
ービームに通して移動させる。サンプルからレー
ザーまでの距離は50cmであつた。 これらの亜鉛メツキ鋼パネルを接合し、実施例
１と同様にテストする。レーザーエネルギー密度
に対する接合したパネルの重なりせん断強さを第
表に記載する。1.2〜5.2ジユール／cm2／パルス
のエネルギー密度範囲でのレーザー処理は、未処
理材料の接合強さに比べて接合強さを殆んど１桁
大きく増強させた。レーザーパワーが1.2ジユー
ル／cm2／パルスまで増大すると、重なりせん断強
さは約2000psiまで増加し、レーザーエネルギー
密度を高めてもほぼそのレベルにとどまる。亜鉛
メツキ鋼の油を引かない、溶媒洗浄パネルの重な
りせん断強さは約1300psiである。
【表】
実施例 ４
実施例１の装置を用いて、接合の耐久性を改良
することもできる。４枚のどぶ漬け亜鉛メツキ鋼
パネルの32セツトを、実施例３と同様に、油エマ
ルジヨンで最初に前処理する。次に、各セツトの
亜鉛メツキ鋼パネルの２枚を、サンプルからレン
ズまでの距離50cm、レーザーエネルギー密度約
1.60ジユール／cm2／パルスを用いて、7.4mm／sec
の速度でレーザービームに通して移動させる。各
セツトの他の２枚のパネルを溶媒洗浄して、油を
除去する。第表は、ゼネラルモーターススキヤ
ブコロジオンテスト（General Motors Scab
Corrosion Test）として知られるテストにおい
て、パネルを湿つた塩気のある雰囲気に暴露する
時間の長さに対する、実施例１と同様に接合し
た、レーザー処理、溶媒洗浄したパネルの接合強
さを示す。このテストは32日間にわたつて実施さ
れ、実施例１と同様に接合したパネルの重なりせ
ん断強さに関係する。この実験は32サイクルを含
む、各サイクルに対して接合パネルを相対湿度85
％、温度145〓のキヤビネツトに22.5時間入れ、
次に５％NaCl水溶液中に0.25時間浸漬し、次に
乾燥した、室温の領域に1.25時間おいてから、重
なりせん断強さをテストした。７サイクル後に、
試験結果から未処理パネルは全ての重なりせん断
強さを失つて離れることが明らかになる。これに
反して、レーザー処理したパネルは結合を32日
間、少なくとも500〜600psiの強さに維持する。
することもできる。４枚のどぶ漬け亜鉛メツキ鋼
パネルの32セツトを、実施例３と同様に、油エマ
ルジヨンで最初に前処理する。次に、各セツトの
亜鉛メツキ鋼パネルの２枚を、サンプルからレン
ズまでの距離50cm、レーザーエネルギー密度約
1.60ジユール／cm2／パルスを用いて、7.4mm／sec
の速度でレーザービームに通して移動させる。各
セツトの他の２枚のパネルを溶媒洗浄して、油を
除去する。第表は、ゼネラルモーターススキヤ
ブコロジオンテスト（General Motors Scab
Corrosion Test）として知られるテストにおい
て、パネルを湿つた塩気のある雰囲気に暴露する
時間の長さに対する、実施例１と同様に接合し
た、レーザー処理、溶媒洗浄したパネルの接合強
さを示す。このテストは32日間にわたつて実施さ
れ、実施例１と同様に接合したパネルの重なりせ
ん断強さに関係する。この実験は32サイクルを含
む、各サイクルに対して接合パネルを相対湿度85
％、温度145〓のキヤビネツトに22.5時間入れ、
次に５％NaCl水溶液中に0.25時間浸漬し、次に
乾燥した、室温の領域に1.25時間おいてから、重
なりせん断強さをテストした。７サイクル後に、
試験結果から未処理パネルは全ての重なりせん断
強さを失つて離れることが明らかになる。これに
反して、レーザー処理したパネルは結合を32日
間、少なくとも500〜600psiの強さに維持する。
【表】
実施例 ５
どぶ漬け亜鉛メツキ鋼パネル（Deep DQSK，
Ｑ−60自動車等級）とアクリル接着剤
（Hordman 赤／白２部式アクリル接着剤、325
〓において30分間で硬化）とともに、実施例１の
装置を用いる。亜鉛メツキ鋼パネルはレーザー処
理の前に、実施例３と同様に、油エマルジヨンで
処理する。サンプルからレーザーまでの距離は35
cm、サンプルトランスレーシヨンはレーザービー
ムに通して15mm／secの速度であり、レーザーエ
ネルギー密度は0.6ジユール／cm2／パルスである。
接合前にレーザー処理しない油を塗つた亜鉛メツ
キパネルは約900psiの接合強さを有する。レーザ
ー処理したパネルは約1600psiの接合強さを有す
る。この結果はアクリル接着剤で接合したレーザ
ー処理パネルの接合強さが、アクリル接着剤で接
合した未処理パネルに比べて75％以上増加するこ
とを示す。 実施例 ６ シート成形コンパウンド（離型剤としてステア
リン酸亜鉛を含む、炭酸カルシウム／ガラス繊維
充てんポリエステル樹脂）の１×４インチパネル
（厚さ、１／16インチ）を実施例１の装置を用い
て処理し、Hardman 赤／白２部式接着剤
（0.20インチ直径ガラスビーズ0.5％含有）によつ
て接合し、ラベルの指示に従つて硬化させる。パ
ネルはパネル表面に油その他の物質を塗付せずに
レーザー処理する。レンズからサンプルまでの距
離は35cmであり、サンプルトランスレーシヨン速
度は16mm／sec.、レーザーエネルギー密度は0.6ジ
ユール／cm2／パルスである。レーザー処理なしに
接合したポリマーパネルは約100psiの接合強さを
有し、レーザー処理パネルは約500psiの重なりせ
ん断強さを示す。レーザー処理したガラス繊維充
てんポリマーの重なりせん断強さの増加は、未処
理パネルに比べて500％以上である。レーザー処
理表面のＸ線光電子スペクロスコピーによる検査
は、レーザー処理後の表面からの亜鉛の減少から
判定して、レーザー処理によつて離型剤が実質的
に全て除去されることを示す。 さらに、アクリロニトリル−ブタジヨン−スチ
レン（ABS）プラスチツク・シート（１／16イ
ンチ厚さ）の１×４インチパネルを上記のように
レーザー処理し、150〓において30分間で硬化す
る実施例１と同様なDow2部式ウレタン接着剤に
よつて接合、または0.002インチ直径ガラスビー
ズ0.5％含有の室温で硬化するHardman 赤／白
２部式アクリル接着剤によつて接合し、ラベルの
指示に従つて硬化させる。レーザー処理パネルの
重なりせん断強さは非常に高く、パネル自体はテ
ストにおいて900osiの重なりせん断強さで破壊す
るが、これとは対照的にレーザー処理しないパネ
ルの重なりせん断強さは約400psiである。 実施例 ７ 実施例１〜６において、試験方法は重なりせん
断強さに対するASTM Ｄ−1002である。この実
施例と以下の実施例の多くでは、試験方法は下記
のように修正したウエツジテストASTM Ｄ−
3762である。この修正ASTM Ｄ−3762テストで
は１×４インチ金属パネル（１／16インチ厚さ）
を接着剤によつて接合し、次にウエツジを第３図
に示すようにパネルの間に押し入れる。初期き裂
長さは結合の引張り強さを含めた、幾つかの要素
の関数である。試験パネルがはく離するすなわち
初期き裂長さが３インチ以上であるように、接合
強さは非常に低い。初期き裂長さを測定した後
に、ウエツジを挿入した、ウエツジ入りパネルを
49℃、相対湿度100％の雰囲気中に75分間入れ、
次に暴露後のき裂成長（ここでは「き裂伸展」と
呼ぶ）を測定する。結合の耐湿性が充分でない場
合には、き裂伸展が大きくなり、充分に大きくな
つた場合には試験パネルが再びはく離する。ウエ
ツジテストの相対％で表す標準偏差精度は12％で
あると一般に考えられる。 実施例１の系を用いて、溶媒洗浄した2024−
T3アルミニウム合金パネルをレーザー処理する。
円筒状レンズを焦点距離25cmのレンズに変え、パ
ネルをこのレンズから21cmのところにおく。レー
ザーと円筒状レンズとの間に分極フイルターをお
く。分極フイルターを調節することによつて、レ
ーザー自体はフル出力（18ワツト）で作動させな
がら、種々のレーザーパワーをパネルに照射する
ことができる。 パネルを12mm／secの速度でレーザービームに
通して前後に移動させ、各パルス処理した面積が
約150％重なり合うようにして、各パネルの片面
を完全に処理する。次に各パネルの処理した面を
American Cyanamid エポキシプライマーNo.
BR−127で被覆し、250〓において１時間硬化さ
せ、同様に処理したパネルに、3Mエポキシ接着
剤No.AF−163−２，OST，Grade5を用いて接合
し、100psiの減圧下、250〓において1.5時間硬化
させ、ウエツジテストした。 第表に記載するように、レーザー処理しない
場合には、初期き裂が約37mmであり、このき裂は
水分への暴露時に約30mm伸展した。0.7〜1.6ジユ
ール１cm2のパネルあたりレーザーエネルギーにお
いて、初期き裂は有意に減少し、水分への暴露時
のき裂成長は約２mm〜約５mmにすぎなかつた。ウ
エツジテストによると接合強さと水分への暴露時
の接合耐久性の両方において有意な改良が認めら
れた。
Ｑ−60自動車等級）とアクリル接着剤
（Hordman 赤／白２部式アクリル接着剤、325
〓において30分間で硬化）とともに、実施例１の
装置を用いる。亜鉛メツキ鋼パネルはレーザー処
理の前に、実施例３と同様に、油エマルジヨンで
処理する。サンプルからレーザーまでの距離は35
cm、サンプルトランスレーシヨンはレーザービー
ムに通して15mm／secの速度であり、レーザーエ
ネルギー密度は0.6ジユール／cm2／パルスである。
接合前にレーザー処理しない油を塗つた亜鉛メツ
キパネルは約900psiの接合強さを有する。レーザ
ー処理したパネルは約1600psiの接合強さを有す
る。この結果はアクリル接着剤で接合したレーザ
ー処理パネルの接合強さが、アクリル接着剤で接
合した未処理パネルに比べて75％以上増加するこ
とを示す。 実施例 ６ シート成形コンパウンド（離型剤としてステア
リン酸亜鉛を含む、炭酸カルシウム／ガラス繊維
充てんポリエステル樹脂）の１×４インチパネル
（厚さ、１／16インチ）を実施例１の装置を用い
て処理し、Hardman 赤／白２部式接着剤
（0.20インチ直径ガラスビーズ0.5％含有）によつ
て接合し、ラベルの指示に従つて硬化させる。パ
ネルはパネル表面に油その他の物質を塗付せずに
レーザー処理する。レンズからサンプルまでの距
離は35cmであり、サンプルトランスレーシヨン速
度は16mm／sec.、レーザーエネルギー密度は0.6ジ
ユール／cm2／パルスである。レーザー処理なしに
接合したポリマーパネルは約100psiの接合強さを
有し、レーザー処理パネルは約500psiの重なりせ
ん断強さを示す。レーザー処理したガラス繊維充
てんポリマーの重なりせん断強さの増加は、未処
理パネルに比べて500％以上である。レーザー処
理表面のＸ線光電子スペクロスコピーによる検査
は、レーザー処理後の表面からの亜鉛の減少から
判定して、レーザー処理によつて離型剤が実質的
に全て除去されることを示す。 さらに、アクリロニトリル−ブタジヨン−スチ
レン（ABS）プラスチツク・シート（１／16イ
ンチ厚さ）の１×４インチパネルを上記のように
レーザー処理し、150〓において30分間で硬化す
る実施例１と同様なDow2部式ウレタン接着剤に
よつて接合、または0.002インチ直径ガラスビー
ズ0.5％含有の室温で硬化するHardman 赤／白
２部式アクリル接着剤によつて接合し、ラベルの
指示に従つて硬化させる。レーザー処理パネルの
重なりせん断強さは非常に高く、パネル自体はテ
ストにおいて900osiの重なりせん断強さで破壊す
るが、これとは対照的にレーザー処理しないパネ
ルの重なりせん断強さは約400psiである。 実施例 ７ 実施例１〜６において、試験方法は重なりせん
断強さに対するASTM Ｄ−1002である。この実
施例と以下の実施例の多くでは、試験方法は下記
のように修正したウエツジテストASTM Ｄ−
3762である。この修正ASTM Ｄ−3762テストで
は１×４インチ金属パネル（１／16インチ厚さ）
を接着剤によつて接合し、次にウエツジを第３図
に示すようにパネルの間に押し入れる。初期き裂
長さは結合の引張り強さを含めた、幾つかの要素
の関数である。試験パネルがはく離するすなわち
初期き裂長さが３インチ以上であるように、接合
強さは非常に低い。初期き裂長さを測定した後
に、ウエツジを挿入した、ウエツジ入りパネルを
49℃、相対湿度100％の雰囲気中に75分間入れ、
次に暴露後のき裂成長（ここでは「き裂伸展」と
呼ぶ）を測定する。結合の耐湿性が充分でない場
合には、き裂伸展が大きくなり、充分に大きくな
つた場合には試験パネルが再びはく離する。ウエ
ツジテストの相対％で表す標準偏差精度は12％で
あると一般に考えられる。 実施例１の系を用いて、溶媒洗浄した2024−
T3アルミニウム合金パネルをレーザー処理する。
円筒状レンズを焦点距離25cmのレンズに変え、パ
ネルをこのレンズから21cmのところにおく。レー
ザーと円筒状レンズとの間に分極フイルターをお
く。分極フイルターを調節することによつて、レ
ーザー自体はフル出力（18ワツト）で作動させな
がら、種々のレーザーパワーをパネルに照射する
ことができる。 パネルを12mm／secの速度でレーザービームに
通して前後に移動させ、各パルス処理した面積が
約150％重なり合うようにして、各パネルの片面
を完全に処理する。次に各パネルの処理した面を
American Cyanamid エポキシプライマーNo.
BR−127で被覆し、250〓において１時間硬化さ
せ、同様に処理したパネルに、3Mエポキシ接着
剤No.AF−163−２，OST，Grade5を用いて接合
し、100psiの減圧下、250〓において1.5時間硬化
させ、ウエツジテストした。 第表に記載するように、レーザー処理しない
場合には、初期き裂が約37mmであり、このき裂は
水分への暴露時に約30mm伸展した。0.7〜1.6ジユ
ール１cm2のパネルあたりレーザーエネルギーにお
いて、初期き裂は有意に減少し、水分への暴露時
のき裂成長は約２mm〜約５mmにすぎなかつた。ウ
エツジテストによると接合強さと水分への暴露時
の接合耐久性の両方において有意な改良が認めら
れた。
【表】
比較例 ８
これは幾つかの先行技術表面処理方法の対照例
である。溶媒洗浄した2024−T3アルミニウム合
金パネルを80，320または600グリツト・サンドペ
ーパー（それぞれ、190，29及び17μ）でこすり、
5μアルミナで研摩し、54グリツト酸化アルミニ
ウムによるサンドグラステイングまたは13mile
ワイヤーによるワイヤーブラツシングする。ソツ
クスレー洗浄したパネルをWhatman LTD セ
ルロース・ソツクスレーシンブル中に入れ、トル
エンによつて４時間ソツクスレー抽出した（〜37
すすぎ洗いサイクル）。次にパネルをAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127で被覆
し、実施例７と同様に3Mエポキシ接着剤No.AF−
163−２によつて接合し、次にウエツジ・テスト
した。第表参照。
である。溶媒洗浄した2024−T3アルミニウム合
金パネルを80，320または600グリツト・サンドペ
ーパー（それぞれ、190，29及び17μ）でこすり、
5μアルミナで研摩し、54グリツト酸化アルミニ
ウムによるサンドグラステイングまたは13mile
ワイヤーによるワイヤーブラツシングする。ソツ
クスレー洗浄したパネルをWhatman LTD セ
ルロース・ソツクスレーシンブル中に入れ、トル
エンによつて４時間ソツクスレー抽出した（〜37
すすぎ洗いサイクル）。次にパネルをAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127で被覆
し、実施例７と同様に3Mエポキシ接着剤No.AF−
163−２によつて接合し、次にウエツジ・テスト
した。第表参照。
【表】
ー
【表】
第表のデータは、本発明を用いて得られた結
果と比べると（実施例７参照）、ウエツジ・テス
トによつて実証されるように、第表に示す表面
処理を凌駕して本発明が優れていることを示す。 実施例 ９ 実施例７の系を用いて、溶媒洗浄2024−T3ア
ルミニウム合金パネルを再び処理するが、この場
合には分極フイルターを除き、レーザーパワーは
実施例１と同様に調節する。パネルは25cm焦点距
離円筒状レンズから約25cmのところにおく。 各レーザーパルスによつてカバーされる面積の
重複度は約150％である。レーザーのパルス時間
はパワー設定に依存し、６ワツトより高いパワー
では約10nsec.であり、１／２〜６ワツトでは10
〜40nsec.である。第表参照。
果と比べると（実施例７参照）、ウエツジ・テス
トによつて実証されるように、第表に示す表面
処理を凌駕して本発明が優れていることを示す。 実施例 ９ 実施例７の系を用いて、溶媒洗浄2024−T3ア
ルミニウム合金パネルを再び処理するが、この場
合には分極フイルターを除き、レーザーパワーは
実施例１と同様に調節する。パネルは25cm焦点距
離円筒状レンズから約25cmのところにおく。 各レーザーパルスによつてカバーされる面積の
重複度は約150％である。レーザーのパルス時間
はパワー設定に依存し、６ワツトより高いパワー
では約10nsec.であり、１／２〜６ワツトでは10
〜40nsec.である。第表参照。
【表】
第表のデータは上記条件に対してレーザーパ
ワーからエネルギー密度とパルス時間への変換を
可能にするために記載する。次の第表は強化接
合特性の実施例データを示す。 次に処理したアルミニウムパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、実施例７と同様に、3Mエポキシ接着剤No.AF
−163−２によつて接合し、ウエツジテストした。
第表参照。
ワーからエネルギー密度とパルス時間への変換を
可能にするために記載する。次の第表は強化接
合特性の実施例データを示す。 次に処理したアルミニウムパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、実施例７と同様に、3Mエポキシ接着剤No.AF
−163−２によつて接合し、ウエツジテストした。
第表参照。
【表】
第表のデータは、0.7ジユール／cm2／パルス
のレーザーエネルギー密度においても、未レーザ
ー処理パネルに比べて接合強さと耐久性の両方が
改良されることを示す。 第２図は、ａ単一0.8ジユール／cm2／パルス、
（3000×の倍率で示す）；ｂ重複した2.7ジユー
ル／cm2／パルス（1500×の倍率）によつて処理し
たアルミニウムの電子顕微鏡写真は表面気化及
び／または表面溶融の証拠を表面の粗面化と共に
示す。第表に記載した処理した表面のＸ−線光
電子スペクロスコピーは、レーザーエネルギー密
度の0.7ジユール／cm2／パルスにおいてもアルミ
ニウム表面中の炭素の割合が未処理面に比べて有
意に減少することを示す。 本発明による経済的要素の最適化はレーザービ
ームの焦点をぼかした、フルレーザーパワーを用
いて各パルスによつて大きな表面積を処理するこ
とから生ずる。この場合に、レーザービームと被
処理面との間の相対運動の直線速度を高めて、さ
らに効果的に表面を処理して接合特性を強化する
ことができる。 実施例 10 実施例10の系を用いて、溶媒洗浄した304等級
ステンレス鋼のパネルを処理する。次に、処理し
たパネルにAmerican Cyanamidエポキシプライ
マーNo.BR−127を塗付し、実施例７と同様に3M
−エポキシ接着剤によつて接合した後、ウエツジ
テストする。第表参照。
のレーザーエネルギー密度においても、未レーザ
ー処理パネルに比べて接合強さと耐久性の両方が
改良されることを示す。 第２図は、ａ単一0.8ジユール／cm2／パルス、
（3000×の倍率で示す）；ｂ重複した2.7ジユー
ル／cm2／パルス（1500×の倍率）によつて処理し
たアルミニウムの電子顕微鏡写真は表面気化及
び／または表面溶融の証拠を表面の粗面化と共に
示す。第表に記載した処理した表面のＸ−線光
電子スペクロスコピーは、レーザーエネルギー密
度の0.7ジユール／cm2／パルスにおいてもアルミ
ニウム表面中の炭素の割合が未処理面に比べて有
意に減少することを示す。 本発明による経済的要素の最適化はレーザービ
ームの焦点をぼかした、フルレーザーパワーを用
いて各パルスによつて大きな表面積を処理するこ
とから生ずる。この場合に、レーザービームと被
処理面との間の相対運動の直線速度を高めて、さ
らに効果的に表面を処理して接合特性を強化する
ことができる。 実施例 10 実施例10の系を用いて、溶媒洗浄した304等級
ステンレス鋼のパネルを処理する。次に、処理し
たパネルにAmerican Cyanamidエポキシプライ
マーNo.BR−127を塗付し、実施例７と同様に3M
−エポキシ接着剤によつて接合した後、ウエツジ
テストする。第表参照。
【表】
第表のデータによると、初期き裂長さによつ
て示される最適接合強さは特定の処理パワー範囲
を必要とするが、き裂伸長によつて示される接合
耐久性は試験した全てのレーザーパワーレベルに
おいて改良される。 実施例 11 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄したどぶ漬け
亜鉛メツキ鋼（Deep DQSK，Ｇ−60自動車等
級）のパネルを処理する。次に処理したパネルに
American CyanamidエポキシプライマーNo.BR
−127を塗付し、実施例７と同様に3Mエポキシ接
着剤No.AF−163−２によつて接合した後、ウエツ
ジテストする。第表参照。
て示される最適接合強さは特定の処理パワー範囲
を必要とするが、き裂伸長によつて示される接合
耐久性は試験した全てのレーザーパワーレベルに
おいて改良される。 実施例 11 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄したどぶ漬け
亜鉛メツキ鋼（Deep DQSK，Ｇ−60自動車等
級）のパネルを処理する。次に処理したパネルに
American CyanamidエポキシプライマーNo.BR
−127を塗付し、実施例７と同様に3Mエポキシ接
着剤No.AF−163−２によつて接合した後、ウエツ
ジテストする。第表参照。
【表】
第表のデータは、レーザー処理が実験条件下
で亜鉛メツキ鋼の初期き裂長さとき裂伸長の両方
を改良することを示す。しかし、レーザー処理パ
ネルがウエツジ侵入時にカーリングバツクしたこ
とは注目すべきである。従つて、第表のデータ
が示唆すると考えられる唯一の結論はレーザー処
理が接合強さを改良したということである。 ０〜1.4ジユール／cm2／パルスによつて処理し
たパネルのＸ−線光電子スペクロスコピーは、レ
ーザー処理前の表面は約70％の炭素を含むが、処
理後には表面は本質的に100％の酸化亜鉛である
ことを示す。 実施例 12 実施例９の系を用いて、ワイヤーブラツシング
した及びワイヤーブラツシングしない溶媒洗浄
Ti6A14チタン合金パネルを処理する。次に処理
したパネルにAmerican Cyanamidエポキシプラ
イマーNo.BR−127を塗布し、3Mエポキシ接着剤
No.AF−163−２によつて接合した後、ウエツジ・
テストした。第XI表参照。
で亜鉛メツキ鋼の初期き裂長さとき裂伸長の両方
を改良することを示す。しかし、レーザー処理パ
ネルがウエツジ侵入時にカーリングバツクしたこ
とは注目すべきである。従つて、第表のデータ
が示唆すると考えられる唯一の結論はレーザー処
理が接合強さを改良したということである。 ０〜1.4ジユール／cm2／パルスによつて処理し
たパネルのＸ−線光電子スペクロスコピーは、レ
ーザー処理前の表面は約70％の炭素を含むが、処
理後には表面は本質的に100％の酸化亜鉛である
ことを示す。 実施例 12 実施例９の系を用いて、ワイヤーブラツシング
した及びワイヤーブラツシングしない溶媒洗浄
Ti6A14チタン合金パネルを処理する。次に処理
したパネルにAmerican Cyanamidエポキシプラ
イマーNo.BR−127を塗布し、3Mエポキシ接着剤
No.AF−163−２によつて接合した後、ウエツジ・
テストした。第XI表参照。
【表】
第XI表のデータは初期き裂長さに示されるよう
に、テストしたレーザーパワーにおいて、接合強
さが改良されないことを示す。しかし、第XI表の
き裂伸長データによつて示されるように、1.4及
び2.7ジユール／cm2／パルスのレーザーエネルギ
ーにおいて接合耐久性の改良が認められる。 第３図はａレーザー処理前のチタン合金（3000
×倍率）及び(b)単一1.4ジユール／cm2パルスによ
るレーザー処理後のチタン合金（2900×倍率）を
示す、ｂには明白な表面溶融の証拠が見られる。 ０〜３ワツトで処理したパネルのＸ−線光電子
スペクロスコピーは、レーザー処理前の表面が約
50％の炭素とわずか約２％のチタンを含むことを
示す。処理後に表面は約15％の炭素と19％のチタ
ン（二酸化チタンとして存在）を含有する。 実施例 13 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した15μin.の
表面研摩冷延鋼のパネルを処理する。処理したパ
ネルにAmerica Cyanamidエポキシプライマー
No.BR−127を塗付し、同様に処理したパネルに、
実施例７と同様に、3Mエポキシ接着剤No.AF−
163−２によつて接合した後、ウエツジ・テスト
する、第XII表参照。
に、テストしたレーザーパワーにおいて、接合強
さが改良されないことを示す。しかし、第XI表の
き裂伸長データによつて示されるように、1.4及
び2.7ジユール／cm2／パルスのレーザーエネルギ
ーにおいて接合耐久性の改良が認められる。 第３図はａレーザー処理前のチタン合金（3000
×倍率）及び(b)単一1.4ジユール／cm2パルスによ
るレーザー処理後のチタン合金（2900×倍率）を
示す、ｂには明白な表面溶融の証拠が見られる。 ０〜３ワツトで処理したパネルのＸ−線光電子
スペクロスコピーは、レーザー処理前の表面が約
50％の炭素とわずか約２％のチタンを含むことを
示す。処理後に表面は約15％の炭素と19％のチタ
ン（二酸化チタンとして存在）を含有する。 実施例 13 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した15μin.の
表面研摩冷延鋼のパネルを処理する。処理したパ
ネルにAmerica Cyanamidエポキシプライマー
No.BR−127を塗付し、同様に処理したパネルに、
実施例７と同様に、3Mエポキシ接着剤No.AF−
163−２によつて接合した後、ウエツジ・テスト
する、第XII表参照。
【表】
第XII表のデータは、この試験条件下で初期き裂
長さまたはき裂伸長のいずれにおいても有意な改
良がないことを示す。溶媒洗浄し研摩した冷延鋼
パネルを第XII表に示すように処理し、実施例１と
同様にウレタン接着剤を用いて接合し、重なりせ
ん断テストを行つた場合に、重なりせん断強さに
有意な改良は生じない。実施例22はレーザー処理
冷延鋼パネルのウエツジ・テストを報告し、実施
例23はレーザー処理した油塗付冷延鋼パネルの重
なりせん断テストを報告する。 5.5ジユール／cm2／パルス・レーザー処理した
研摩鋼表面の顕微鏡写真は、未処理研摩面に比べ
て、表面が全体的に滑らかであり、全体的に明白
な表面溶融の証拠があることを示す。 実施例 14 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した、鏡のよ
うに滑らかなクロムメツキ鋼パネルをレーザー処
理する。処理したパネルに次にAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
して、3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２によつ
て、実施例７と同様に接合した後、ウエツジ・テ
ストする。第表参照。
長さまたはき裂伸長のいずれにおいても有意な改
良がないことを示す。溶媒洗浄し研摩した冷延鋼
パネルを第XII表に示すように処理し、実施例１と
同様にウレタン接着剤を用いて接合し、重なりせ
ん断テストを行つた場合に、重なりせん断強さに
有意な改良は生じない。実施例22はレーザー処理
冷延鋼パネルのウエツジ・テストを報告し、実施
例23はレーザー処理した油塗付冷延鋼パネルの重
なりせん断テストを報告する。 5.5ジユール／cm2／パルス・レーザー処理した
研摩鋼表面の顕微鏡写真は、未処理研摩面に比べ
て、表面が全体的に滑らかであり、全体的に明白
な表面溶融の証拠があることを示す。 実施例 14 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した、鏡のよ
うに滑らかなクロムメツキ鋼パネルをレーザー処
理する。処理したパネルに次にAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
して、3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２によつ
て、実施例７と同様に接合した後、ウエツジ・テ
ストする。第表参照。
【表】
第表のデータは、試験条件下で接合強度と接
合耐久性の両方が、ウエツジ・テストにより実証
されるように、レーザー処理によつて改良される
ことを示す。 実施例 15 実施例９のレーザーの代りに、波長0.249μ、パ
ルス幅約10nsec.、パルス周波数30Hertz及び最大
パワー６ワツトを有するエキシマーレーザーを用
いる。エキシマーレーザーを用いて、レーザーエ
ネルギー密度約10及び０ジユール／cm2／パルスに
おいてアルミニウム、ステンレス鋼、及び銅のパ
ネルを処理する。次に各パネルの処理した面に、
American CyanamidエポキシプライマーNo.BR
−127を塗付し、同じ金属の同様に処理したパネ
ルに3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２によつて
接合した後、ウエツジ・テストする。各場合に、
ウエツジテストによつて実証されるように、レー
ザー処理はパネルの接合特性を有意に強化する。 実施例 16 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した2024−
T3アルミニウム合金パネルを処理する。この実
施例では、レーザーのＱスイツチを切り、その結
果レーザーパルス長さは約100μsec.になる。円筒
状レンズの代りに収束レンズを用い、長いレーザ
ーパルス長さを補償するために被処理物体上の直
径0.6mmのスポツトにレーザーパルスを集中させ
る。パネル表面をレーザーパルスで約150％覆う
ように、トランスレーシヨン・ステージを制御す
る。次に、処理したパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、同様に処理したパネルに3Mエポキシ接着剤
No.AF−163−２によつて、実施例７と同様に接合
した後、ウエツジ・テストする。第表参照。
合耐久性の両方が、ウエツジ・テストにより実証
されるように、レーザー処理によつて改良される
ことを示す。 実施例 15 実施例９のレーザーの代りに、波長0.249μ、パ
ルス幅約10nsec.、パルス周波数30Hertz及び最大
パワー６ワツトを有するエキシマーレーザーを用
いる。エキシマーレーザーを用いて、レーザーエ
ネルギー密度約10及び０ジユール／cm2／パルスに
おいてアルミニウム、ステンレス鋼、及び銅のパ
ネルを処理する。次に各パネルの処理した面に、
American CyanamidエポキシプライマーNo.BR
−127を塗付し、同じ金属の同様に処理したパネ
ルに3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２によつて
接合した後、ウエツジ・テストする。各場合に、
ウエツジテストによつて実証されるように、レー
ザー処理はパネルの接合特性を有意に強化する。 実施例 16 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した2024−
T3アルミニウム合金パネルを処理する。この実
施例では、レーザーのＱスイツチを切り、その結
果レーザーパルス長さは約100μsec.になる。円筒
状レンズの代りに収束レンズを用い、長いレーザ
ーパルス長さを補償するために被処理物体上の直
径0.6mmのスポツトにレーザーパルスを集中させ
る。パネル表面をレーザーパルスで約150％覆う
ように、トランスレーシヨン・ステージを制御す
る。次に、処理したパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、同様に処理したパネルに3Mエポキシ接着剤
No.AF−163−２によつて、実施例７と同様に接合
した後、ウエツジ・テストする。第表参照。
【表】
第表のデータは、ウエツジ・テストによつ
て実証されるように、試験した最高レーザーパワ
ーにおいて接合特性の有意な改良が見られること
を示す。この実施例は本発明における比較的長い
パルス長さのレーザーの有利な使用を実証する。 第表のデータ（Ｑ−スイツチオフ）と第
表のデータ（Ｑスイツチオン）を比較すると、一
定レーザーエネルギー密度を比較的短いパルスと
して（Ｑスイツチ、オン）供給することが比較的
長いパルス（Ｑスイツチ、オフ）よりも効果的で
あることがわかる。 実施例 17 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した2024−
T3アルミニウム合金パネルを処理する。処理し
たパネルを、技術上周知なように、等間隔の「グ
ルー線」を確保するために0.004インチ直径ガラ
スビーズ0.5％を含有するLocktite Super
Bonder495（シアノアクリレート型接着剤）によ
つて接合する。
て実証されるように、試験した最高レーザーパワ
ーにおいて接合特性の有意な改良が見られること
を示す。この実施例は本発明における比較的長い
パルス長さのレーザーの有利な使用を実証する。 第表のデータ（Ｑ−スイツチオフ）と第
表のデータ（Ｑスイツチオン）を比較すると、一
定レーザーエネルギー密度を比較的短いパルスと
して（Ｑスイツチ、オン）供給することが比較的
長いパルス（Ｑスイツチ、オフ）よりも効果的で
あることがわかる。 実施例 17 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した2024−
T3アルミニウム合金パネルを処理する。処理し
たパネルを、技術上周知なように、等間隔の「グ
ルー線」を確保するために0.004インチ直径ガラ
スビーズ0.5％を含有するLocktite Super
Bonder495（シアノアクリレート型接着剤）によ
つて接合する。
【表】
た。
第表のデータは、初期き裂長さとき裂伸長
の両方がレーザー処理によつて改良されることを
示す。 実施例 18 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄し、ボンデラ
イズ化した（リン酸塩処理した）電気亜鉛メツキ
鋼のパネルを処理する。処理したパネルに
American CyanamidエポキシプライマーNo.BR
−127を塗付し、同様に処理したパネルに3Mエポ
キシ接着剤No.AF−163−２によつて、実施例７と
同様に接合した後、ウエツジ・テストする。第
表参照。
第表のデータは、初期き裂長さとき裂伸長
の両方がレーザー処理によつて改良されることを
示す。 実施例 18 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄し、ボンデラ
イズ化した（リン酸塩処理した）電気亜鉛メツキ
鋼のパネルを処理する。処理したパネルに
American CyanamidエポキシプライマーNo.BR
−127を塗付し、同様に処理したパネルに3Mエポ
キシ接着剤No.AF−163−２によつて、実施例７と
同様に接合した後、ウエツジ・テストする。第
表参照。
【表】
第表のデータによると、接合強さは初期き
裂長さによつて示されるようにレーザー処理によ
つて有意に改良されないが、接合耐久性は試験条
件下でのき裂伸長によつて示されるように有意に
改良された。 実施例 19 実施例９の系を用いて、Duro Inc.50A赤色シ
リコーンゴムの洗剤洗浄したパネルを処理する。
試験パネルは通常の１×４×１／16インチではな
く、１×４×１／８インチである。処理したパネ
ルを3M Scotch×weld No.2216B／Ａフレキシ
ブル接着剤（「Ａ」３容量部：「Ｂ」２容量部）で
接合し、室温で１時間、80〓において１時間硬化
させてから、ASTM Ｄ−1876−72はく離テスト
を行う。第表参照。
裂長さによつて示されるようにレーザー処理によ
つて有意に改良されないが、接合耐久性は試験条
件下でのき裂伸長によつて示されるように有意に
改良された。 実施例 19 実施例９の系を用いて、Duro Inc.50A赤色シ
リコーンゴムの洗剤洗浄したパネルを処理する。
試験パネルは通常の１×４×１／16インチではな
く、１×４×１／８インチである。処理したパネ
ルを3M Scotch×weld No.2216B／Ａフレキシ
ブル接着剤（「Ａ」３容量部：「Ｂ」２容量部）で
接合し、室温で１時間、80〓において１時間硬化
させてから、ASTM Ｄ−1876−72はく離テスト
を行う。第表参照。
【表】
第表のデータによると、はく離テストによ
つて示されるように接合強さはレーザー処理によ
つて有意に改良される。 第４図はシリコーンゴムの400倍の倍率の電子
顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前；ｂレーザ
ーエネルギー、1.4ジユール／cm2／パルスによる
全体処理後；ｃレーザーエネルギー、5.5ジユー
ル／cm2／パルスによる全体処理後、第４図は明白
な表面気化の証拠を示す。第４ｃ図は全体的に明
白な表面気化と粗面化の証拠を示す。 実施例 20 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した純粋なス
ズを処理する。処理したパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２によつて、
実施例７と同様に接合してから、ASTM1876−
72はく離テストを用いてはく離テストする。第
表参照。
つて示されるように接合強さはレーザー処理によ
つて有意に改良される。 第４図はシリコーンゴムの400倍の倍率の電子
顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前；ｂレーザ
ーエネルギー、1.4ジユール／cm2／パルスによる
全体処理後；ｃレーザーエネルギー、5.5ジユー
ル／cm2／パルスによる全体処理後、第４図は明白
な表面気化の証拠を示す。第４ｃ図は全体的に明
白な表面気化と粗面化の証拠を示す。 実施例 20 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した純粋なス
ズを処理する。処理したパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２によつて、
実施例７と同様に接合してから、ASTM1876−
72はく離テストを用いてはく離テストする。第
表参照。
【表】
第表のデータは、中等度のレーザーエネル
ギー密度／パルスにおいてはく離強さがレーザー
処理しない場合に比べて有意に改良されることを
示す。 第５図はスズの3000倍の倍率の電子顕微鏡写真
を示す：ａレーザー処理前；b1.4ジユール／cm2レ
ーザーパルスによる重複処理後；c2.7ジユール／
cm2レーザーパルスによる重複処理後、第５ａ図と
第５ｂ図の間には有意に明白な差はないが、第
表のデータは、第５ｂ図に示した表面が第３ｂ
図または第２ａ図に示したようなタイプの顕微な
表面溶融及び粗面化を有さないとしても、明らか
に有利に粗面化されていることを示す。第５ｃ図
は明白な表面溶融及び／または気化の証拠を示
す。 実施例 21 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した航空機等
級黒鉛繊維強化エポキシ複合体パネル４×１×
0.040インチ（Hercules IM−６黒鉛繊維60容量
％：エポキシ樹脂40容量％）をレーザー処理す
る。処理したパネルを0.020インチ直径ガラス球
0.5％を含むHardmanブルー／ベージエウレタン
接着剤によつて接合し、ASTMD−1002重なり
せん断テストによつて重なりせん断強さをテスト
する。処理したパネルの他のセツトを、0.020イ
ンチ直径ガラス球0.5％を含むHardman黄色エポ
キシ接着剤によつて接合し、同じテストを用いて
重なりせん断強さをテストする。テスト結果は第
表に示す。
ギー密度／パルスにおいてはく離強さがレーザー
処理しない場合に比べて有意に改良されることを
示す。 第５図はスズの3000倍の倍率の電子顕微鏡写真
を示す：ａレーザー処理前；b1.4ジユール／cm2レ
ーザーパルスによる重複処理後；c2.7ジユール／
cm2レーザーパルスによる重複処理後、第５ａ図と
第５ｂ図の間には有意に明白な差はないが、第
表のデータは、第５ｂ図に示した表面が第３ｂ
図または第２ａ図に示したようなタイプの顕微な
表面溶融及び粗面化を有さないとしても、明らか
に有利に粗面化されていることを示す。第５ｃ図
は明白な表面溶融及び／または気化の証拠を示
す。 実施例 21 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した航空機等
級黒鉛繊維強化エポキシ複合体パネル４×１×
0.040インチ（Hercules IM−６黒鉛繊維60容量
％：エポキシ樹脂40容量％）をレーザー処理す
る。処理したパネルを0.020インチ直径ガラス球
0.5％を含むHardmanブルー／ベージエウレタン
接着剤によつて接合し、ASTMD−1002重なり
せん断テストによつて重なりせん断強さをテスト
する。処理したパネルの他のセツトを、0.020イ
ンチ直径ガラス球0.5％を含むHardman黄色エポ
キシ接着剤によつて接合し、同じテストを用いて
重なりせん断強さをテストする。テスト結果は第
表に示す。
【表】
第表のデータによると、レーザー処理は試
験した全てのレーザーエネルギー密度／パルスに
おいて、両接着剤に対する重なりせん断テストに
よつて実証されるように、接合を強化したが、重
なりせん断強さの有意な改良はエポキシ接着剤に
対してのみ示された。レーザー処理なしにウレタ
ン接着剤を用いると、接着剤とパネルとの界面に
おいて大部分の接合が破壊するが、レーザー処理
した場合には接合破壊が大てい接着剤中で生ず
る。従つて、より強力なウレタン接着剤を用いる
と第表に示したよりもさらに大きい重なりせ
ん断テスト結果が生じたであろうと考えられる。 第６図は黒鉛強化エポキシ複合体パネルの電子
顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前（倍率400
×）；b1.4ジユール／cm2パルスによる重複処理後
（倍率、400×）；c5.5ジユール／cm2パルスによる
重複処理後（倍率、400×）；及びｄ上記ｂと同じ
処理、但し倍率、300×。 第６ａ図はエポキシ樹脂の表面直下にある黒鉛
繊維を示す。第６ｂ図は、明らかに繊維周囲のエ
ポキシ樹脂の気化による、繊維の露出を示す。第
６ｃ図は繊維の露出の他に、明白な繊維損傷をこ
の損傷は接合能力を減じないように見える。 実施例 22 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄したミル仕上
げ冷延鋼（表面研摩せず）のパネルをレーザー処
理する。処理したパネルにAmerican Cyanamid
エポキシプライマーNo.BR−127を塗付し、3Mエ
ポキシ接着剤No.AF−163−２によつて、実施例７
と同様に接合した後、ウエツジテストする。第
表参照。
験した全てのレーザーエネルギー密度／パルスに
おいて、両接着剤に対する重なりせん断テストに
よつて実証されるように、接合を強化したが、重
なりせん断強さの有意な改良はエポキシ接着剤に
対してのみ示された。レーザー処理なしにウレタ
ン接着剤を用いると、接着剤とパネルとの界面に
おいて大部分の接合が破壊するが、レーザー処理
した場合には接合破壊が大てい接着剤中で生ず
る。従つて、より強力なウレタン接着剤を用いる
と第表に示したよりもさらに大きい重なりせ
ん断テスト結果が生じたであろうと考えられる。 第６図は黒鉛強化エポキシ複合体パネルの電子
顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前（倍率400
×）；b1.4ジユール／cm2パルスによる重複処理後
（倍率、400×）；c5.5ジユール／cm2パルスによる
重複処理後（倍率、400×）；及びｄ上記ｂと同じ
処理、但し倍率、300×。 第６ａ図はエポキシ樹脂の表面直下にある黒鉛
繊維を示す。第６ｂ図は、明らかに繊維周囲のエ
ポキシ樹脂の気化による、繊維の露出を示す。第
６ｃ図は繊維の露出の他に、明白な繊維損傷をこ
の損傷は接合能力を減じないように見える。 実施例 22 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄したミル仕上
げ冷延鋼（表面研摩せず）のパネルをレーザー処
理する。処理したパネルにAmerican Cyanamid
エポキシプライマーNo.BR−127を塗付し、3Mエ
ポキシ接着剤No.AF−163−２によつて、実施例７
と同様に接合した後、ウエツジテストする。第
表参照。
【表】
第表のデータは試験したレーザー処理が、
未レーザー処理に比べてウエツジテスで実証され
るように、強く耐久性の高い接合を生ずることを
示す。 第７図は鋼パネルの電子顕微鏡写真を示す：ａ
レーザー処理前（400×）；ｂ重複2.7ジユール／
cm2パルスによる処理後（400×）；ｃレーザー処理
前（倍率、300×）；ｄ重複2.7ジユール／cm2パル
スによる処理後（倍率、300×）。第７ｂ図と第７
ｄ図は実施例13で考察した表面とは異なり、明ら
かな表面溶融と粗面化を示し、第７ｂ図と第７ｄ
図に示した粗面化がレーザー処理によつて第XI
表に示された接合能力の改良の一部の原因であろ
うと考えられる。 実施例 23 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した鋼パネル
を処理する。この実施例では、パネルは通常の
１／16インチ厚さではなく、１／８インチ厚さで
ある。処理した１×４インチパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２を用いて、
実施例７と同様に接合してから、ウエツジ・テス
トする。第XI表参照。
未レーザー処理に比べてウエツジテスで実証され
るように、強く耐久性の高い接合を生ずることを
示す。 第７図は鋼パネルの電子顕微鏡写真を示す：ａ
レーザー処理前（400×）；ｂ重複2.7ジユール／
cm2パルスによる処理後（400×）；ｃレーザー処理
前（倍率、300×）；ｄ重複2.7ジユール／cm2パル
スによる処理後（倍率、300×）。第７ｂ図と第７
ｄ図は実施例13で考察した表面とは異なり、明ら
かな表面溶融と粗面化を示し、第７ｂ図と第７ｄ
図に示した粗面化がレーザー処理によつて第XI
表に示された接合能力の改良の一部の原因であろ
うと考えられる。 実施例 23 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した鋼パネル
を処理する。この実施例では、パネルは通常の
１／16インチ厚さではなく、１／８インチ厚さで
ある。処理した１×４インチパネルにAmerican
CyanamidエポキシプライマーNo.BR−127を塗付
し、3Mエポキシ接着剤No.AF−163−２を用いて、
実施例７と同様に接合してから、ウエツジ・テス
トする。第XI表参照。
【表】
第XI表のデータによると、初期き裂長さによ
つて示される最適接合強さが特定のパワー範囲を
必要とするが、き裂伸長によつて示されるような
接合耐久性は試験した全てのレーザーパワーにお
いて改良される。ウエツジテストでは、銅のよう
な低耐力材料は、ウエツジを接合パネル間に挿入
した場合の簡単なカーリングバツクを阻止するた
めに厚い（通常の１／16インチ厚さのパネルより
も）パネルを必要とする。 第８図は銅パネルの倍率3000×の電子顕微鏡写
真である：ａ単一1.4ジユール／cm2パルスによる
レーザー処理後とｂ重複1.4ジユール／cm2パルス
によるレーザー処理後。第８ａ図と第８ｂ図はレ
ーザー処理後の明白な表面溶融と粗面化とを示
す。 実施例 24 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した純粋なモ
リブデンのパネルをレーザー処理する。処理した
パネルにAmerican Cyanamidエポキシプライマ
ーNo.BR−127を塗付し、3Mエポキシ接着剤No.
AF−163−２によつて、実施例７と同様に接合し
てから、ウエツジ・テストする。第XII表参照。
つて示される最適接合強さが特定のパワー範囲を
必要とするが、き裂伸長によつて示されるような
接合耐久性は試験した全てのレーザーパワーにお
いて改良される。ウエツジテストでは、銅のよう
な低耐力材料は、ウエツジを接合パネル間に挿入
した場合の簡単なカーリングバツクを阻止するた
めに厚い（通常の１／16インチ厚さのパネルより
も）パネルを必要とする。 第８図は銅パネルの倍率3000×の電子顕微鏡写
真である：ａ単一1.4ジユール／cm2パルスによる
レーザー処理後とｂ重複1.4ジユール／cm2パルス
によるレーザー処理後。第８ａ図と第８ｂ図はレ
ーザー処理後の明白な表面溶融と粗面化とを示
す。 実施例 24 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した純粋なモ
リブデンのパネルをレーザー処理する。処理した
パネルにAmerican Cyanamidエポキシプライマ
ーNo.BR−127を塗付し、3Mエポキシ接着剤No.
AF−163−２によつて、実施例７と同様に接合し
てから、ウエツジ・テストする。第XII表参照。
【表】
た。
第XII表のデータは、ウエツジ・テストの初期
き裂長さによつて示されるように、試験した条件
下で1.4ジユール／cm2／パルスのエネルギー密度
において最適の接合強さ増大が生ずることを示
す。 第９図はモリブデンパネルの倍率400×の電子
顕微鏡写真を示す；ａレーザー処理前；及びb1.4
ジユール／cm2パルスによるレーザー処理後、第９
ｂ図はレーザー処理後の明白な表面溶融と粗面化
を示す。 実施例 25 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した純粋なタ
ングステンパネルをレーザー処理する。処理した
パネルに次にAmerican Cyanamidエポキシプラ
イマーNo.BR−127を塗付し、3Mエポキシ接着剤
No.AF−163−２によつて、実施例７と同様に、接
合してから、ウエツジ・テストする。第表
参照。
第XII表のデータは、ウエツジ・テストの初期
き裂長さによつて示されるように、試験した条件
下で1.4ジユール／cm2／パルスのエネルギー密度
において最適の接合強さ増大が生ずることを示
す。 第９図はモリブデンパネルの倍率400×の電子
顕微鏡写真を示す；ａレーザー処理前；及びb1.4
ジユール／cm2パルスによるレーザー処理後、第９
ｂ図はレーザー処理後の明白な表面溶融と粗面化
を示す。 実施例 25 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄した純粋なタ
ングステンパネルをレーザー処理する。処理した
パネルに次にAmerican Cyanamidエポキシプラ
イマーNo.BR−127を塗付し、3Mエポキシ接着剤
No.AF−163−２によつて、実施例７と同様に、接
合してから、ウエツジ・テストする。第表
参照。
【表】
た。
第表のデータは、レーザー処理後に初期
き裂長さが正確に25％低下することを示す。 第１０図はタングステンパネルの倍率1500×の
電子顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前；及び
単独2.7ジユール／cm2パルスによる処理後。第１
０ｂ図はレーザー処理後の明白な表面溶融と粗面
化を示す。 実施例 26 実施例９の系を用いて、0.006インチ厚さの溶
融洗浄したアルミニウムホイルパネルをレーザー
処理する。処理したパネルをDow Corning
Silastic732RTV接着剤によつて接合し、室温、
相対湿度70％において３日間硬化させる、または
3M Scotch×weld 2216B／Ａエポキシ接着剤に
よつて接合した室温において１時間、180〓にお
いて１時間硬化させる（両接着剤は0.004インチ
直径ガラス球0.5％含有）、次にはく離・テストす
る。第表参照。
第表のデータは、レーザー処理後に初期
き裂長さが正確に25％低下することを示す。 第１０図はタングステンパネルの倍率1500×の
電子顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前；及び
単独2.7ジユール／cm2パルスによる処理後。第１
０ｂ図はレーザー処理後の明白な表面溶融と粗面
化を示す。 実施例 26 実施例９の系を用いて、0.006インチ厚さの溶
融洗浄したアルミニウムホイルパネルをレーザー
処理する。処理したパネルをDow Corning
Silastic732RTV接着剤によつて接合し、室温、
相対湿度70％において３日間硬化させる、または
3M Scotch×weld 2216B／Ａエポキシ接着剤に
よつて接合した室温において１時間、180〓にお
いて１時間硬化させる（両接着剤は0.004インチ
直径ガラス球0.5％含有）、次にはく離・テストす
る。第表参照。
【表】
第表のデータは、試験した両接着剤に対
してはく離テストによつて実証されたように、レ
ーザー処理が接合強さを有利に改良することを示
す。 実施例 27 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄したTi6Al4
（チタン合金）の0.055インチ厚さパネルを重複
1.4ジユール／cm2パルスによつて処理する。パネ
ルをLangley Research Center熱可塑性ポリイ
ミドプライマーと接着性樹脂とによつて接合し、
重なりせん断強さをテストする。プライマー塗付
パネルを、接着剤の塗付前に、325〓において１
時間硬化させ、接着剤を200psiの減圧下、625〓
において１時間加熱してからパネルを接合させ
る。比較のために、付加的なパネルを航空機工業
の標準に従つてクロム酸陽極化し、接合して上述
のようにテストする。チタン合金に対する全ての
先行技術処理の中で、クロム酸陽極化法が使用済
みクロム酸溶液の廃物処置問題があるにも拘らず
しばしば好ましい方法である。比較データは第
表に示す。
してはく離テストによつて実証されたように、レ
ーザー処理が接合強さを有利に改良することを示
す。 実施例 27 実施例９の系を用いて、溶媒洗浄したTi6Al4
（チタン合金）の0.055インチ厚さパネルを重複
1.4ジユール／cm2パルスによつて処理する。パネ
ルをLangley Research Center熱可塑性ポリイ
ミドプライマーと接着性樹脂とによつて接合し、
重なりせん断強さをテストする。プライマー塗付
パネルを、接着剤の塗付前に、325〓において１
時間硬化させ、接着剤を200psiの減圧下、625〓
において１時間加熱してからパネルを接合させ
る。比較のために、付加的なパネルを航空機工業
の標準に従つてクロム酸陽極化し、接合して上述
のようにテストする。チタン合金に対する全ての
先行技術処理の中で、クロム酸陽極化法が使用済
みクロム酸溶液の廃物処置問題があるにも拘らず
しばしば好ましい方法である。比較データは第
表に示す。
【表】
第表のデータは、レーザー処理が陽極化
処理よりも接合を強化するが、接合を有意には強
化しないことを示す。本発明が使用済み浴液の廃
棄処置問題を伴わずに、重なりせん断強さに関し
て、チタン合金に対する先行技術の最良の方法に
ほぼ匹敵することをデータが示すことが重要であ
る。 実施例 28 実施例１の系を用いて、油塗付冷延鋼パネルを
レーザー処理する。実施例１と同様に、ウレタン
接着剤によつてパネルを接合し、重なりせん断強
さをテストする。第表参照。
処理よりも接合を強化するが、接合を有意には強
化しないことを示す。本発明が使用済み浴液の廃
棄処置問題を伴わずに、重なりせん断強さに関し
て、チタン合金に対する先行技術の最良の方法に
ほぼ匹敵することをデータが示すことが重要であ
る。 実施例 28 実施例１の系を用いて、油塗付冷延鋼パネルを
レーザー処理する。実施例１と同様に、ウレタン
接着剤によつてパネルを接合し、重なりせん断強
さをテストする。第表参照。
【表】
第表のデータは、約１ジユール／cm2のレ
ーザーパワー密度以上では、接合強さの有意な改
良が見られ、約２ジユール／cm2において明白に最
高の改良が生ずることを示す。溶媒洗浄した未レ
ーザー処理パネルの重なりせん断強さは約
4500psiである。従つて、第表に示される
接合強さの改良の少なくとも一部は、レーザー処
理によつて鋼の表面から油が蒸発することによる
と考えられる。 実施例 29 実施例28のレーザーの代りに、100ワツト（最
大）CO2連続波レーザーを用いる。円筒状レンズ
を系から除去し、その代りにレーザービームを直
径約0.01インチのスポツトに集束させる。被処理
サンプルが約５インチ／秒の速度で移動するよう
に、トランスレーシヨン・ステージを調節する。
レーザーを50ワツト出力に調節すると、被処理サ
ンプル上の１スポツトに照射されるレーザービー
ムのエネルギー密度は約160ジユール／cm2になる。
被処理スポツトに対する照射時間は約2msec.と
算出される。 上記系を用いて、処理面積を重複カバーして
（約150％カバレツジ）、板ガラスの１×４×１／
８インチパネルをレーザー処理する。レーザー処
理したパネルをHardman Kalex「Blue
Vrethane」（２部式ウレタン接着剤）によつて相
互に接合する。この接着剤は等間隔の「グルーラ
イン」を確保するために加えた、0.020インチ直
径ガラスビーズ0.5％を含有する。この接着剤は
製造者によつてガラスに対する使用が望ましいと
されており、非常に良好な耐水性を有するものと
して評価されている。 接合パネルを沸とう水中に浸せきし、定期的に
検査する。この暴露の24時間後に、レーザー処理
してから接合したパネルはいずれもはく離せず、
手で引き離すことができなかつた。これとは対照
的に、上記のように接合した、非レーザー処理パ
ネルは沸とう水中で0.6〜２時間後にはく離した。 実施例 30 実施例29の系を用いて、板ガラスの１×４×
１／４インチパネルをレーザー処理する。
General Motorsが自動内部フロント・ミラー取
付台に認可したステンレス鋼を、実施例29と同様
にガラスビーズをプレミツクスした、Tardman
「Orange」（２部式エポキシ接着剤、製造者がス
テンレス鋼とガラスとの接着用に勧めており、良
好な耐水性を有すると評価されている）によつ
て、レーザー処理ガラス面に接合する。１×４×
１／16インチ炭素鋼をガラスパネルの他の側に、
上記と同じ接着剤によつて接合する。 上記の接合した組立て体を沸とう水中に4.5時
間浸せきし、工業的に指定されたトルクテストを
行う、すなわち、ミラー取付台をガラスからはく
離するのに要するトルクを測定する。取付台はガ
ラス自体を実際に破壊（約150インチ・ポンドの
トルクにおいて）せずにはガラスからはく離する
ことができなかつた。このとき破壊はガラス自体
に生じて、接着剤／ガラスの界面では破断が生じ
なかつた。比較のために、非レーザー処理ガラス
パネルを接合し、沸とうさせて、上述のようにテ
ストした、ミラー取付台は約70インチ・ポンドの
トルクにおいて、ガラスからきれいにはく離し
た。 第１１図はパルス処理したガラスパネルの電子
顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前（倍率、
400×）；ｂレーザー処理後（倍率、100×）；ｃレ
ーザー処理前、（倍率、3000×）；及びｄレーザー
処理後（倍率、4000×）。第１１ｂ図と第１１ｄ
図は明白な表面粗面化を示す。 実施例 31 実施例29の系を用いて、Ashland Chemical
CO.、の「α相」シート成形コンパウンドの１×
４×１／８インチパネルをレーザー処理し、
Hardman「Blue」（製造者が繊維強化プラスチツ
ク接着用に勧めている、アクリル接着剤）によつ
て、パネルを相互に接合する。接着剤には0.021
インチ（0.51mm）直径ガラスビーズ0.5％をプレ
ミツクスする。接着剤を室温で１時間、次に250
〓（121℃）で１時間硬化させる。接合パネルの
重なりせん断強さをテストする。ラツプせん断強
さは平均450ポンド／平方インチ（3.1Mpa）であ
り、接合は破断せずにパネル自体が破壊する。レ
ーザー処理せずに上記のように接合したパネルは
平均160ポンド／平方インチ（1.1Mpa）の重なり
せん断強さを有し、この接合は接着剤とパネルの
界面において破断する。 実施例 32 実施例９の系を用いて、2024−T3アルミニウ
ムのパネルを1.4ジユール／cm2／パルスのレーザ
ーエネルギー密度においてレーザー処理する。
0.004インチ（0.1mm）直径ガラスビーズ0.5％を含
有するHardman「ブルー／ベージユ」２部式ウレ
タン接着剤によつてパネルを接合し（重なりせん
断テストと同様に、パネル端部を１／２×１イン
チ（12×25mm）重複させる）、実施例31と同様に
硬化させる。接合したパネルをGeneral Motor
のサイド・インパクトテスト（ASTM Ｄ−256
−81衝激テストを修正）によつて衝激テストす
る。このテストでは、振子衝激ヘツドが接合に対
して直角に衝突する。接合したパネルは５フイー
ト・ポンドより大きい平均衝激強さを示す。上記
のように接合した非レーザー処理パネルは0.4フ
イート・ポンドの平均衝激強さを示すにすぎな
い。 実施例 33 実施例９の系を用いて、金クラツド・コーバル
合金の１／２×４×0.022インチパネルをレーザ
ーエネルギー密度1.4ジユール／cm2／パルスにお
いてレーザー処理する。金の厚さは0.0025インチ
（24カラツト金）である。パネルのレーザー処理
した金表面を0.02インチ直径ガラス球0.5％を含
むDow Corning Silastic RTV−732シリコーン
接着剤によつて相互に接合し、室温において２日
間硬化させ、２インチ／分のクロスヘツド速度で
はく離テストする。はく離強さは5.5ポンド／直
線インチである。 レーザー処理しないで上記のように接合した場
合には、はく離強さは2.0ポンド／直線インチで
ある。 実施例 34 Gentec Model DD−250TEA CO2レーザーを
焦点距離100mmの球面ZnSeレンズによつて集束さ
せて、第表に示すようなエネルギー密度を
得る。このレーザーのパルス長さは0.1μsec.長さ
のエネルギー約50％を含むピークを有する。残り
のエネルギーは長さ約1.0μsec.であり尾部に含ま
れる。第表の結果は約５ジユール／cm2／パ
ルスのエネルギー密度によるレーザー処理では初
期き裂、耐久性、破壊形式に改良が生じないこと
を示す。
ーザーパワー密度以上では、接合強さの有意な改
良が見られ、約２ジユール／cm2において明白に最
高の改良が生ずることを示す。溶媒洗浄した未レ
ーザー処理パネルの重なりせん断強さは約
4500psiである。従つて、第表に示される
接合強さの改良の少なくとも一部は、レーザー処
理によつて鋼の表面から油が蒸発することによる
と考えられる。 実施例 29 実施例28のレーザーの代りに、100ワツト（最
大）CO2連続波レーザーを用いる。円筒状レンズ
を系から除去し、その代りにレーザービームを直
径約0.01インチのスポツトに集束させる。被処理
サンプルが約５インチ／秒の速度で移動するよう
に、トランスレーシヨン・ステージを調節する。
レーザーを50ワツト出力に調節すると、被処理サ
ンプル上の１スポツトに照射されるレーザービー
ムのエネルギー密度は約160ジユール／cm2になる。
被処理スポツトに対する照射時間は約2msec.と
算出される。 上記系を用いて、処理面積を重複カバーして
（約150％カバレツジ）、板ガラスの１×４×１／
８インチパネルをレーザー処理する。レーザー処
理したパネルをHardman Kalex「Blue
Vrethane」（２部式ウレタン接着剤）によつて相
互に接合する。この接着剤は等間隔の「グルーラ
イン」を確保するために加えた、0.020インチ直
径ガラスビーズ0.5％を含有する。この接着剤は
製造者によつてガラスに対する使用が望ましいと
されており、非常に良好な耐水性を有するものと
して評価されている。 接合パネルを沸とう水中に浸せきし、定期的に
検査する。この暴露の24時間後に、レーザー処理
してから接合したパネルはいずれもはく離せず、
手で引き離すことができなかつた。これとは対照
的に、上記のように接合した、非レーザー処理パ
ネルは沸とう水中で0.6〜２時間後にはく離した。 実施例 30 実施例29の系を用いて、板ガラスの１×４×
１／４インチパネルをレーザー処理する。
General Motorsが自動内部フロント・ミラー取
付台に認可したステンレス鋼を、実施例29と同様
にガラスビーズをプレミツクスした、Tardman
「Orange」（２部式エポキシ接着剤、製造者がス
テンレス鋼とガラスとの接着用に勧めており、良
好な耐水性を有すると評価されている）によつ
て、レーザー処理ガラス面に接合する。１×４×
１／16インチ炭素鋼をガラスパネルの他の側に、
上記と同じ接着剤によつて接合する。 上記の接合した組立て体を沸とう水中に4.5時
間浸せきし、工業的に指定されたトルクテストを
行う、すなわち、ミラー取付台をガラスからはく
離するのに要するトルクを測定する。取付台はガ
ラス自体を実際に破壊（約150インチ・ポンドの
トルクにおいて）せずにはガラスからはく離する
ことができなかつた。このとき破壊はガラス自体
に生じて、接着剤／ガラスの界面では破断が生じ
なかつた。比較のために、非レーザー処理ガラス
パネルを接合し、沸とうさせて、上述のようにテ
ストした、ミラー取付台は約70インチ・ポンドの
トルクにおいて、ガラスからきれいにはく離し
た。 第１１図はパルス処理したガラスパネルの電子
顕微鏡写真を示す：ａレーザー処理前（倍率、
400×）；ｂレーザー処理後（倍率、100×）；ｃレ
ーザー処理前、（倍率、3000×）；及びｄレーザー
処理後（倍率、4000×）。第１１ｂ図と第１１ｄ
図は明白な表面粗面化を示す。 実施例 31 実施例29の系を用いて、Ashland Chemical
CO.、の「α相」シート成形コンパウンドの１×
４×１／８インチパネルをレーザー処理し、
Hardman「Blue」（製造者が繊維強化プラスチツ
ク接着用に勧めている、アクリル接着剤）によつ
て、パネルを相互に接合する。接着剤には0.021
インチ（0.51mm）直径ガラスビーズ0.5％をプレ
ミツクスする。接着剤を室温で１時間、次に250
〓（121℃）で１時間硬化させる。接合パネルの
重なりせん断強さをテストする。ラツプせん断強
さは平均450ポンド／平方インチ（3.1Mpa）であ
り、接合は破断せずにパネル自体が破壊する。レ
ーザー処理せずに上記のように接合したパネルは
平均160ポンド／平方インチ（1.1Mpa）の重なり
せん断強さを有し、この接合は接着剤とパネルの
界面において破断する。 実施例 32 実施例９の系を用いて、2024−T3アルミニウ
ムのパネルを1.4ジユール／cm2／パルスのレーザ
ーエネルギー密度においてレーザー処理する。
0.004インチ（0.1mm）直径ガラスビーズ0.5％を含
有するHardman「ブルー／ベージユ」２部式ウレ
タン接着剤によつてパネルを接合し（重なりせん
断テストと同様に、パネル端部を１／２×１イン
チ（12×25mm）重複させる）、実施例31と同様に
硬化させる。接合したパネルをGeneral Motor
のサイド・インパクトテスト（ASTM Ｄ−256
−81衝激テストを修正）によつて衝激テストす
る。このテストでは、振子衝激ヘツドが接合に対
して直角に衝突する。接合したパネルは５フイー
ト・ポンドより大きい平均衝激強さを示す。上記
のように接合した非レーザー処理パネルは0.4フ
イート・ポンドの平均衝激強さを示すにすぎな
い。 実施例 33 実施例９の系を用いて、金クラツド・コーバル
合金の１／２×４×0.022インチパネルをレーザ
ーエネルギー密度1.4ジユール／cm2／パルスにお
いてレーザー処理する。金の厚さは0.0025インチ
（24カラツト金）である。パネルのレーザー処理
した金表面を0.02インチ直径ガラス球0.5％を含
むDow Corning Silastic RTV−732シリコーン
接着剤によつて相互に接合し、室温において２日
間硬化させ、２インチ／分のクロスヘツド速度で
はく離テストする。はく離強さは5.5ポンド／直
線インチである。 レーザー処理しないで上記のように接合した場
合には、はく離強さは2.0ポンド／直線インチで
ある。 実施例 34 Gentec Model DD−250TEA CO2レーザーを
焦点距離100mmの球面ZnSeレンズによつて集束さ
せて、第表に示すようなエネルギー密度を
得る。このレーザーのパルス長さは0.1μsec.長さ
のエネルギー約50％を含むピークを有する。残り
のエネルギーは長さ約1.0μsec.であり尾部に含ま
れる。第表の結果は約５ジユール／cm2／パ
ルスのエネルギー密度によるレーザー処理では初
期き裂、耐久性、破壊形式に改良が生じないこと
を示す。
【表】
以下に本発明の要旨を述べるが、この要旨は先
行技術の観点からこの技術上の寄与の一般的及び
特異的態様の本質的特質を適切に構成する特徴を
認めることなく、現在の知識の応用によつて種々
の用途に容易に適用されるものであるため、この
ような適用は請求の範囲及びその意味に包含され
るまたは請求の範囲と等価物であると考えるべき
である。
行技術の観点からこの技術上の寄与の一般的及び
特異的態様の本質的特質を適切に構成する特徴を
認めることなく、現在の知識の応用によつて種々
の用途に容易に適用されるものであるため、この
ような適用は請求の範囲及びその意味に包含され
るまたは請求の範囲と等価物であると考えるべき
である。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74617085A | 1985-06-18 | 1985-06-18 | |
| US746170 | 1985-06-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62501427A JPS62501427A (ja) | 1987-06-11 |
| JPH0248189B2 true JPH0248189B2 (ja) | 1990-10-24 |
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ID=24999749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61504049A Granted JPS62501427A (ja) | 1985-06-18 | 1986-06-18 | 製品の少なくとも２つの表面間の接着剤結合からなる製品を製造する方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS62501427A (ja) |
| KR (1) | KR900003822B1 (ja) |
| BR (1) | BR8606732A (ja) |
| WO (1) | WO1986007568A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US4961768A (en) * | 1989-04-20 | 1990-10-09 | Djeu Nicholas I | Methods for bonding optical fibers to wafers |
| US5244375A (en) * | 1991-12-19 | 1993-09-14 | Formica Technology, Inc. | Plasma ion nitrided stainless steel press plates and applications for same |
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| WO1994009969A1 (de) * | 1992-10-28 | 1994-05-11 | Max Born Inst Fuer Nichtlinear | Metall/kunststoff-verbundkörper, verfahren zu dessen herstellung und vorrichtung zur ausführung des verfahrens |
| GB9310820D0 (en) * | 1993-05-26 | 1993-07-14 | Welding Inst | Surface modification |
| GB2295837B (en) * | 1994-12-10 | 1998-09-02 | Camco Drilling Group Ltd | Improvements in or relating to elements faced with superhard material |
| DE19758020A1 (de) * | 1997-12-29 | 1999-07-01 | Volkswagen Ag | Behandlung von Kunststoffoberflächen |
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| GB0112234D0 (en) * | 2001-05-18 | 2001-07-11 | Welding Inst | Surface modification |
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| DE602006004168D1 (de) | 2006-03-31 | 2009-01-22 | Stryker Trauma Sa | Externes Fixierelement mit einer rauhen, abgetragenen Oberfläche |
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| US8198565B2 (en) | 2007-04-11 | 2012-06-12 | Chrysler Group Llc | Laser-welding apparatus and method |
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| DE2035490A1 (en) * | 1970-07-17 | 1972-06-15 | Steigerwald Strahltech | Laminated plastics - using carrier fitted with blind drillings for pegs on cladding material |
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| LU71852A1 (ja) * | 1975-02-14 | 1977-01-05 | ||
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- 1986-06-18 EP EP86904544A patent/EP0229159B1/en not_active Expired - Lifetime
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