JPH0248414A - 水酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
水酸化マグネシウムの製造方法Info
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- JPH0248414A JPH0248414A JP19866788A JP19866788A JPH0248414A JP H0248414 A JPH0248414 A JP H0248414A JP 19866788 A JP19866788 A JP 19866788A JP 19866788 A JP19866788 A JP 19866788A JP H0248414 A JPH0248414 A JP H0248414A
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- Japan
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- slurry
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- specific surface
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は水酸化マグネシウムの製造方法に係り、詳しく
は、ＢＥＴ法による比表面積（以下単に比表面積と称す
ることがある。）が１０ｒｎ’／ｇ以下で、六角板状結
晶の水酸化マグネシウムを低コストに、かつ工業的に有
利に製造することができる水酸化マグネシウムの製造方
法に関する。
は、ＢＥＴ法による比表面積（以下単に比表面積と称す
ることがある。）が１０ｒｎ’／ｇ以下で、六角板状結
晶の水酸化マグネシウムを低コストに、かつ工業的に有
利に製造することができる水酸化マグネシウムの製造方
法に関する。
［従来の技術］
水酸化マグネシウムは各種分野において幅広い用途を有
している。その中の一つとして、熱可塑性樹脂の非ハロ
ゲン難燃剤としての利用が注目を集めている。このよう
な難燃剤フィラーとして水酸化マグネシウムを使用する
場合、水酸化マグネシウムとしては比表面積がｔｏｒｎ
’／ｇ以下で結晶粒径が大きく、しかも二次凝集のない
ものが要望されている。即ち、比表面積が１ｏｍ２／ｇ
を超えるものでは、結晶径が小さいために二次凝集体を
形成し易く、樹脂との混練の際、樹脂に対する分散性が
極めて悪く、加工性、難燃性、機械強度、耐水絶縁性等
の諸物性に悪影響を及ぼす。
している。その中の一つとして、熱可塑性樹脂の非ハロ
ゲン難燃剤としての利用が注目を集めている。このよう
な難燃剤フィラーとして水酸化マグネシウムを使用する
場合、水酸化マグネシウムとしては比表面積がｔｏｒｎ
’／ｇ以下で結晶粒径が大きく、しかも二次凝集のない
ものが要望されている。即ち、比表面積が１ｏｍ２／ｇ
を超えるものでは、結晶径が小さいために二次凝集体を
形成し易く、樹脂との混練の際、樹脂に対する分散性が
極めて悪く、加工性、難燃性、機械強度、耐水絶縁性等
の諸物性に悪影響を及ぼす。
従来、比表面積の小さい、即ち結晶径の大きい水酸化マ
グネシウムを製造する方法としては、比表面積が３０〜
６０ｍ２／ｇのＭｇ （ＯＨ）２を１０〜４０重量％濃
度のＣａＣｊＺ２水溶液中に加え、高温高圧下のオート
クレーブ養生によって、比表面積が１０ｒｎ’／ｇ以下
の水酸化マグネシウムを製造する方法（特開昭５７−１
００９１８号）が提案されている。また、塩基性塩化マ
グネシウム又は塩基性硝酸マグネシウムを１０〜２０℃
のアルカリ性溶液中で加温した後、高温高圧下のオート
クレーブ養生によって、１〜２０ｒｎ”７ｇの比表面積
を有する水酸化マグネシウムを製造する方法（特開昭５
２−１１５７９９号）が提案されている。
グネシウムを製造する方法としては、比表面積が３０〜
６０ｍ２／ｇのＭｇ （ＯＨ）２を１０〜４０重量％濃
度のＣａＣｊＺ２水溶液中に加え、高温高圧下のオート
クレーブ養生によって、比表面積が１０ｒｎ’／ｇ以下
の水酸化マグネシウムを製造する方法（特開昭５７−１
００９１８号）が提案されている。また、塩基性塩化マ
グネシウム又は塩基性硝酸マグネシウムを１０〜２０℃
のアルカリ性溶液中で加温した後、高温高圧下のオート
クレーブ養生によって、１〜２０ｒｎ”７ｇの比表面積
を有する水酸化マグネシウムを製造する方法（特開昭５
２−１１５７９９号）が提案されている。
［発明が解決しようとする課題］
上記従来の方法は、いずれもオートクレーブ養生が必要
であり、処理操作が煩雑であると共に製造コストが高い
。
であり、処理操作が煩雑であると共に製造コストが高い
。
本発明は上記従来の問題点を解決し、難燃剤フィラーと
して有用な比表面積１０ｒｎ”７ｇ以下の結晶径の大き
い水酸化マグネシウムを、低コストにかつ工業的に有利
に製造する方法を提供することを目的とする。
して有用な比表面積１０ｒｎ”７ｇ以下の結晶径の大き
い水酸化マグネシウムを、低コストにかつ工業的に有利
に製造する方法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］
本発明の水酸化マグネシウム（Ｍ ｇ （０１１） ２
）の製造方法は、まず、第１工程として５０℃以上に
保持された温水槽に、ＢＥＴ法による比表面積が５〜３
０ ｍ” ／ Ｈの原料酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を
入れ、攪拌しながら水和反応を行いＭｇ（ＯＨ）２スラ
リーを得る。次に第２工程として、該スラリーの一部を
抜き取り、抜き取ったスラリー中の水量とほぼ同量の温
水を補給すると共に、原料ＭｇＯを加えて槽内のスラリ
ー濃度を第１工程におけるスラリー濃度と同程度に調整
し、攪拌しながら水和反応を行いＭｇ（ＯＨ）２スラリ
ーを得る。さらに、上記第２工程と同一工程よりなる第
３以上の高次工程を経ることによりＢＥＴ法による比表
面積が１０ｍ”７ｇ以下のＭｇ （ＯＨ）２を得る。
）の製造方法は、まず、第１工程として５０℃以上に
保持された温水槽に、ＢＥＴ法による比表面積が５〜３
０ ｍ” ／ Ｈの原料酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を
入れ、攪拌しながら水和反応を行いＭｇ（ＯＨ）２スラ
リーを得る。次に第２工程として、該スラリーの一部を
抜き取り、抜き取ったスラリー中の水量とほぼ同量の温
水を補給すると共に、原料ＭｇＯを加えて槽内のスラリ
ー濃度を第１工程におけるスラリー濃度と同程度に調整
し、攪拌しながら水和反応を行いＭｇ（ＯＨ）２スラリ
ーを得る。さらに、上記第２工程と同一工程よりなる第
３以上の高次工程を経ることによりＢＥＴ法による比表
面積が１０ｍ”７ｇ以下のＭｇ （ＯＨ）２を得る。
以下に本発明の詳細な説明する。
本発明において原料として使用するＭｇＯは、その比表
面積が５〜３０ｒｎ″／ｇ、好ましくは７〜２０ｒｎ”
７ｇのものである。ＭｇＯの比表面積が５ｔｎ” ／
ｇ未満では、ＭｇＯの水和速度が著しく遅いために、水
和反応の完結に長時間を要し、工業的に不利である。し
かも、得られる水和物（Ｍｇ （ＯＨ）２ ）の結晶が
良好な六角板状結晶にならない。一方、ＭｇＯの比表面
積が３０ｍ２／ｇを超えると、おそらくは、水和反応が
速くなり過ぎるために本発明の目的である１０ｍ”７ｇ
以下のＭｇ（ＯＨ）２は得られない。
面積が５〜３０ｒｎ″／ｇ、好ましくは７〜２０ｒｎ”
７ｇのものである。ＭｇＯの比表面積が５ｔｎ” ／
ｇ未満では、ＭｇＯの水和速度が著しく遅いために、水
和反応の完結に長時間を要し、工業的に不利である。し
かも、得られる水和物（Ｍｇ （ＯＨ）２ ）の結晶が
良好な六角板状結晶にならない。一方、ＭｇＯの比表面
積が３０ｍ２／ｇを超えると、おそらくは、水和反応が
速くなり過ぎるために本発明の目的である１０ｍ”７ｇ
以下のＭｇ（ＯＨ）２は得られない。
第１工程においては、このような原料ＭｇＯを５０℃以
上に保持された攪拌機付温水槽に入れる。なお、第１工
程のみならず、第２工程及び高次工程においてもＭｇＯ
の水和反応温度は５０℃以上、スラリーの沸騰温度以内
である。反応温度が５０℃未満ではＭｇＯの反応速度が
遅く、水和反応に長時間を要する。
上に保持された攪拌機付温水槽に入れる。なお、第１工
程のみならず、第２工程及び高次工程においてもＭｇＯ
の水和反応温度は５０℃以上、スラリーの沸騰温度以内
である。反応温度が５０℃未満ではＭｇＯの反応速度が
遅く、水和反応に長時間を要する。
第１工程において、温水槽にＭｇＯを加えて得られる水
和反応時のスラリーは、固形物濃度５〜７０重量％、特
に２０〜４０瓜量％であることが好ましい。スラリー濃
度が７０重量％を超える高濃度になるとスラリーの流動
性が減少し、攪拌機やポンプ輸送等の装置の運転に支障
をきたし、また、５重量％未満の低濃度では生産性が低
い。
和反応時のスラリーは、固形物濃度５〜７０重量％、特
に２０〜４０瓜量％であることが好ましい。スラリー濃
度が７０重量％を超える高濃度になるとスラリーの流動
性が減少し、攪拌機やポンプ輸送等の装置の運転に支障
をきたし、また、５重量％未満の低濃度では生産性が低
い。
スラリーを攪拌混合して水和反応させることよりＭｇ（
ＯＨ）２が生成する。Ｍｇ （ＯＨ）の生成に要する水
和反応時間は反応温度等により異なるが、原料として比
表面積７〜２０ ｒｎ” ／ ｇのＭｇｏを用い、水和
反応温度５０〜７０’Ｃの好適な範囲で行なった場合、
反応時間は通常２〜４時間程度である。
ＯＨ）２が生成する。Ｍｇ （ＯＨ）の生成に要する水
和反応時間は反応温度等により異なるが、原料として比
表面積７〜２０ ｒｎ” ／ ｇのＭｇｏを用い、水和
反応温度５０〜７０’Ｃの好適な範囲で行なった場合、
反応時間は通常２〜４時間程度である。
温水槽中の水和反応後のスラリーは、その一部を抜き出
す。ここで、抜き出すスラリー量は特に限定するもので
はないが、一般には、温水槽内の全スラリー量の４０〜
６０重量％程度とするのが好適である。
す。ここで、抜き出すスラリー量は特に限定するもので
はないが、一般には、温水槽内の全スラリー量の４０〜
６０重量％程度とするのが好適である。
温水槽へのＭｇＯの添加、攪拌、スラリーの抜き出しに
より第１工程を終了した後は、次いで第２工程を行なう
。
より第１工程を終了した後は、次いで第２工程を行なう
。
第２工程においては、まず、第１工程において抜き出さ
れたスラリー中の水量とほぼ同量の温水を温水槽に補給
すると共に、原料ＭｇＯを加え、槽内のスラリー濃度を
第１工程におけるスラリー濃度と同程度に調整し、これ
を第１工程におけると同様に攪拌して水和反応を行なう
。その後、第１工程におけると同様に温水槽内のスラリ
ーの一部を抜き出す。
れたスラリー中の水量とほぼ同量の温水を温水槽に補給
すると共に、原料ＭｇＯを加え、槽内のスラリー濃度を
第１工程におけるスラリー濃度と同程度に調整し、これ
を第１工程におけると同様に攪拌して水和反応を行なう
。その後、第１工程におけると同様に温水槽内のスラリ
ーの一部を抜き出す。
このようにして、第２工程を終了した後は、次いで、第
２工程と同様の操作を少なくとも１回繰り返す。即ち、
第２工程と同様の第３工程、更に必要に応じて第４工程
、第５工程・・・と高次工程の操作を行なう。
２工程と同様の操作を少なくとも１回繰り返す。即ち、
第２工程と同様の第３工程、更に必要に応じて第４工程
、第５工程・・・と高次工程の操作を行なう。
このようにして、第２工程と同様の操作を繰り返すこと
により目的とする比表面積１０ｒ１１′／ｇ以下のＭｇ
（ＯＨ）２のスラリーが得られる。本発明では、第３
工程、第４工程・・・・・・と処理工程数が増えるはど
Ｍｇ （ＯＨ）２の粒径が大きくなる。
により目的とする比表面積１０ｒ１１′／ｇ以下のＭｇ
（ＯＨ）２のスラリーが得られる。本発明では、第３
工程、第４工程・・・・・・と処理工程数が増えるはど
Ｍｇ （ＯＨ）２の粒径が大きくなる。
しかしながら、通常の場合、第５工程以降ではＭｇ （
ＯＨ）２の粒径はあまり増大しない。従って、第５工程
以降の抜き出しスラリーから、比表面積がｔｏｒｎ”／
ｇ以下で、略一定紋径の六角板状結晶Ｍｇ（ＯＨ）２を
連続的に得ることができる。
ＯＨ）２の粒径はあまり増大しない。従って、第５工程
以降の抜き出しスラリーから、比表面積がｔｏｒｎ”／
ｇ以下で、略一定紋径の六角板状結晶Ｍｇ（ＯＨ）２を
連続的に得ることができる。
なお、本発明において、各工程における温水槽内のスラ
リー濃度を常にほぼ一定に保つ必要がある。このスラリ
ー濃度が工程毎に変化すると、得られるＭｇ （ＯＨ）
２の比表面積や結晶形状が変化する。
リー濃度を常にほぼ一定に保つ必要がある。このスラリ
ー濃度が工程毎に変化すると、得られるＭｇ （ＯＨ）
２の比表面積や結晶形状が変化する。
一連の反応により得られたＭｇ （ＯＨ）２は、例えば
濾過、脱水、乾燥及び粉砕等の処理を経て製品とされる
。
濾過、脱水、乾燥及び粉砕等の処理を経て製品とされる
。
［作用］
本発明の方法によると、比表面積が１０ｒｎ”／ｇ以下
の結晶の大ぎい六角板状Ｍｇ （ＯＨ）２結晶が生成す
る。この理由の詳細は必ずしも明らかではないが、前工
程で生成したＭｇ （ＯＨ）２が種子となり、次工程に
おいて水和するＭｇＯの溶解と生成するＭｇ （ＯＨ）
２の析出とが微妙に作用し、比表面積が１０ｍ’／ｇ以
下で、二次凝集粒子を実質的に付随しない六角板状の結
晶が生成するものと考えられる。
の結晶の大ぎい六角板状Ｍｇ （ＯＨ）２結晶が生成す
る。この理由の詳細は必ずしも明らかではないが、前工
程で生成したＭｇ （ＯＨ）２が種子となり、次工程に
おいて水和するＭｇＯの溶解と生成するＭｇ （ＯＨ）
２の析出とが微妙に作用し、比表面積が１０ｍ’／ｇ以
下で、二次凝集粒子を実質的に付随しない六角板状の結
晶が生成するものと考えられる。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の
実施例に限定されるものではない。
実施例１
比表面積７．２ｒｎ”７ｇのＭｇ０２ｋｇを、８０℃に
保持された温水槽内の温水１０ｋｇ中に投入し、３時間
ケミスタラーで攪拌して水和反応を行った。その後、温
水槽内のスラリーの５０重量％を抜き出した（第１工程
）。
保持された温水槽内の温水１０ｋｇ中に投入し、３時間
ケミスタラーで攪拌して水和反応を行った。その後、温
水槽内のスラリーの５０重量％を抜き出した（第１工程
）。
次に、比表面積７．２ｒｎ”７ｇのＭｇ０１ ｋｇ及び
８０℃の温水５ｋｇを温水槽内に補給し、ケミスタラー
で３時間攪拌して水和反応を行ない、反応終了後、スラ
リーの５０重量％を抜き出した（第２工程）。
８０℃の温水５ｋｇを温水槽内に補給し、ケミスタラー
で３時間攪拌して水和反応を行ない、反応終了後、スラ
リーの５０重量％を抜き出した（第２工程）。
第２工程と同様の操作を５回繰り返して第３、第４、第
５、第６及び第７エ程を行なっ゛た。
５、第６及び第７エ程を行なっ゛た。
第１〜７の各工程で得られたＭｇ （ＯＨ）２スラリー
を濾過、乾燥した後、粉砕し、得られたＭｇ （ＯＨ）
２の比表面積を測定した。結果を第１表に示す。
を濾過、乾燥した後、粉砕し、得られたＭｇ （ＯＨ）
２の比表面積を測定した。結果を第１表に示す。
なお、比表面積の測定は柳本製作所（株）製、粉体表面
積測定装置ｒＭｏｄｅｕ ＧＳＡ−１０」で行なった
。
積測定装置ｒＭｏｄｅｕ ＧＳＡ−１０」で行なった
。
実施例２，３
第１表に示す比表面積のＭｇＯを用い、第１表に示す水
和反応時間にて反応を行なったこと以外はそれぞれ実施
例１と同様にしてＭｇ （ＯＨ）２の製造を行ない、得
られたＭｇ （ＯＨ）２の比表面積を測定した。結果を
第１表に示す。
和反応時間にて反応を行なったこと以外はそれぞれ実施
例１と同様にしてＭｇ （ＯＨ）２の製造を行ない、得
られたＭｇ （ＯＨ）２の比表面積を測定した。結果を
第１表に示す。
実施例１〜３の各工程で抜き出したスラリーより得られ
たＭｇ（ＯＨ）２は電子顕微鏡観察によるといずれも六
角板状結晶を示し、抜き出し５回（第５工程）までは結
晶粒子が徐々に大きくなっていることが観察された。な
お、第１図は実施例２の第１．３．５．７エ程で抜き出
したスラリーより得られたＭｇ （ＯＨ）２の粒子構造
を示す電子顕微鏡写真（倍率２万倍）である。
たＭｇ（ＯＨ）２は電子顕微鏡観察によるといずれも六
角板状結晶を示し、抜き出し５回（第５工程）までは結
晶粒子が徐々に大きくなっていることが観察された。な
お、第１図は実施例２の第１．３．５．７エ程で抜き出
したスラリーより得られたＭｇ （ＯＨ）２の粒子構造
を示す電子顕微鏡写真（倍率２万倍）である。
比較例！
比表面積２．１ｍ２／ｇのＭｇ０２ｋｇを９５℃の温水
１０ｋｇ中に投入し、水和反応が終了するまでケミスタ
ラーで攪拌した。そして、得られたスラリーを濾過、乾
燥、粉砕してＭｇ （ＯＨ）２を得た。その結果、比表
面積４． ２ｒｎ”／）（のＭｇ （ＯＨ）２が得られ
たが、ＭｇＯの水和反応に２４時間を要した。また、得
られたＭｇ（ＯＨ）２は、電子顕微鏡観察によると不定
形の結晶を主体とするものであった。
１０ｋｇ中に投入し、水和反応が終了するまでケミスタ
ラーで攪拌した。そして、得られたスラリーを濾過、乾
燥、粉砕してＭｇ （ＯＨ）２を得た。その結果、比表
面積４． ２ｒｎ”／）（のＭｇ （ＯＨ）２が得られ
たが、ＭｇＯの水和反応に２４時間を要した。また、得
られたＭｇ（ＯＨ）２は、電子顕微鏡観察によると不定
形の結晶を主体とするものであった。
比較例２．３
第１表に示す比表面積のＭｇＯを用い、第１表に示す水
和反応時間にて反応を行なったこと以外は、実施例１と
同様にしてＭｇ （ＯＨ）２の製造を行ない、得られた
Ｍｇ （ＯＨ）２の比表面積を測定した。結果を第１表
に示す。
和反応時間にて反応を行なったこと以外は、実施例１と
同様にしてＭｇ （ＯＨ）２の製造を行ない、得られた
Ｍｇ （ＯＨ）２の比表面積を測定した。結果を第１表
に示す。
比較例２及び３の結果より明らかなように、比表面積が
３０ｒｎ’／ｇを超えるＭｇＯを用いた場合には、水和
反応を第７エ程まで繰り返し行っても比表面積がｔｏｍ
２／ｇ以下のＭｇ （ＯＨ）２を得ることはできない。
３０ｒｎ’／ｇを超えるＭｇＯを用いた場合には、水和
反応を第７エ程まで繰り返し行っても比表面積がｔｏｍ
２／ｇ以下のＭｇ （ＯＨ）２を得ることはできない。
［発明の効果］
以上詳述した通り、本発明のＭｇ（ＯＨ）２の製造方法
によれば、オートクレーブ等による高温高圧下の水和反
応を行なうことなく、常圧にて比表面積が１０ｍ”７ｇ
以下で結晶径が大きく、二次凝集のないＭｇ （ＯＨ）
２を製造できる。従って、本発明によれば熱可塑性樹脂
用の難燃剤フィラー等として好適なＭｇ （ＯＨ）２を
極めて容易にしかも低コストにて大量生産することが可
能とされる。
によれば、オートクレーブ等による高温高圧下の水和反
応を行なうことなく、常圧にて比表面積が１０ｍ”７ｇ
以下で結晶径が大きく、二次凝集のないＭｇ （ＯＨ）
２を製造できる。従って、本発明によれば熱可塑性樹脂
用の難燃剤フィラー等として好適なＭｇ （ＯＨ）２を
極めて容易にしかも低コストにて大量生産することが可
能とされる。
第１図及び第２図は各々実施例２及び比較例１で得られ
たＭｇ （ＯＨ）２の粒子構造を示す顕微鏡写真（２万
倍）である。 代理人 弁理士 重 野 剛 第１図 （（ニ） ゛スＲ５二ｒＬ、圭１ヒ （（ｉ） 訊ワ工程 （（２υ 第１図 ′、♀二 １ 、、Ｌ Ｊ：ｌＩ、 （ｂ） 羽３工よ！。 第２図 （Ｃ）
たＭｇ （ＯＨ）２の粒子構造を示す顕微鏡写真（２万
倍）である。 代理人 弁理士 重 野 剛 第１図 （（ニ） ゛スＲ５二ｒＬ、圭１ヒ （（ｉ） 訊ワ工程 （（２υ 第１図 ′、♀二 １ 、、Ｌ Ｊ：ｌＩ、 （ｂ） 羽３工よ！。 第２図 （Ｃ）
Claims (1)
- （１）ＢＥＴ法による比表面積が５〜３０ｍ＾２／ｇの
ＭｇＯを原料とするＭｇ（ＯＨ）＿２の製造方法であっ
て、 ５０℃以上に保持された温水槽に前記原料 ＭｇＯを入れ、攪拌しながら水和反応を行いＭｇ（ＯＨ
）＿２スラリーを得る第１工程と、該スラリーの一部を
抜き取り、抜き取ったスラリー中の水量とほぼ同量の温
水を補給すると共に、前記原料ＭｇＯを加えて槽内のス
ラリー濃度を第１工程におけるスラリー濃度と同程度に
調整し、攪拌しながら水和反応を行いＭｇ（ＯＨ）＿２
スラリーを得る第２工程と、 上記第２工程と同一工程よりなる第３以上の高次工程と
、 を経ることによりＢＥＴ法による比表面積 が１０ｍ＾２／ｇ以下で、かつ六角板状結晶のＭｇ（Ｏ
Ｈ）＿２を得ることを特徴とする水酸化マグネシウムの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19866788A JPH0248414A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 水酸化マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19866788A JPH0248414A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 水酸化マグネシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0248414A true JPH0248414A (ja) | 1990-02-19 |
Family
ID=16395042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19866788A Pending JPH0248414A (ja) | 1988-08-09 | 1988-08-09 | 水酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0248414A (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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-
1988
- 1988-08-09 JP JP19866788A patent/JPH0248414A/ja active Pending
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