JPH0249141A - スラッジ濃度迅速定量方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、脱硫残油、水素化分解油、熱分解油、常圧残
油、減圧残油１石炭液化油、シェールオイル、タールサ
ンド油等の重質油中のスラッジ濃度の迅速定量方法およ
び、その自動定量装置に関する。

〔従来の技術〕 重質油中にはスラッジと称する固形ないし半固形の物質
が含まれていることがある。それらは特に脱硫装置、水
素化分解装置、熱分解装置、接触分解装置等から過酷な
条件で生成される残油、あるいはこれら装置から生成さ
れる残油を基材とする調合重油を不適当な条件で貯蔵し
た場合に発生することが多い。さらに昨今、重油に基材
として分解系残油が使用されるようになって以来、スラ
ッジ発生に基づく、ろ過装置のストレーナ閉塞や、バー
ナチップ部におけるデポジット生成など燃料油としての
実用性能上重大なトラブルが多発し、重油の安定性が世
界的な関心事となっている。

これらトラブル防止のためには、重油の安定性を評価す
るうえで品質管理上、重質油に対する迅速かつ精度の高
いスラッジ分の定量分析の実施が必要とされている。

ところで、スラッジが発生する原因は、次のように考え
られている。

すなわち重質油中には通常アスファルテンと称する高分
子量の縮合多環芳香族が存在する。このアスファルテン
は通常マルテン部分の比較的分子量の高い芳香族成分を
吸着して安定なミセルを形成している。アスファルテン
は重質油中に。−、ブタンを加えたとき、生成する不溶
解分であり、マルテンは、ｎ−へブタンに可溶な成分と
定義されている。重質油の安定性が悪くなってスラッジ
が発生するのは、安定なミセルを形成しコロイド状に分
散しているアスファルテンが他の燃料との混合、熱履歴
、酸化等を受けてミセルのバランスを崩し凝集、沈降す
るものと考えられている。したがってスラッジは、重質
油中に存在する縮合度の高い芳香族が安定なミセルを形
成することなく凝集して生成される固形ないし半固形の
物質であり、重質油中にヘプタンを添加することにより
発生する不溶分であるアスファルテンとは別個のもので
ある。そのためスラッジはアスファルテンとは異なる性
状を備えている。

従来、重質油の安定性評価試験法としてキシレン当量試
験法、スポットテスト等があるが、スラッジ分を定量す
るものではなく、操作が煩雑であり、結果判定の精度に
も鷺点がある。スラッジ分の定量法としては公的に規格
化されたものがなく、現在シェル石油会社が社内規格と
して制定したシェル熱ろ過試験法（Ｓｈｅｌｌ　ｈｏｔ
　ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　ｔｅｓｔ法、５Ｍ５２６９６
−８３、以下、シェル熱ろ過法という。）が−量的に使
用されている。前記シェル熱ろ過法は、二重ジャケット
加熱方式のろ過器にフィルタをセットし、ろ過器全体を
１００℃に加熱し予めセットしたフィルタ上に試料油を
注ぎ、減圧にてろ紙上に油分が認められなくなるまでろ
過し、フィルタ上に捕集した固形ないし半固形物質をｎ
−へブタンで洗浄し、その洗浄により得られた捕集物を
一定時間乾燥後秤量し、ドライスラッジ分として試料重
質油中のスラッジ分の濃度を求めるものである。この原
理は、ろ過重量法であるため、操作が煩雑で、試験結果
が得られる迄に、約２時間要し、再現性が悪いという難
点があり、さらに７００ｃＳｔ（センチストークス）（
５０℃）以上の高粘度の重質油はろ適時間が長くなるた
めに適用することが不可能である欠点があった。近年の
石油事情に関連して我国においては重質油の軽質化技術
の開発研究が盛んに進められている折柄、重質油および
、それらを基材とする調合重油の安定性を評価するうえ
で重要な項目である重質油のスラッジ濃度を迅速ニ定量
する方法の開発および、その装置を提供することが望ま
れている現状である。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明方法および装置は、従来行われているろ過重量法
によるスラッジ濃度測定手段に内在する上述欠点を解決
することを目的として開発されたもので、試料を一定の
油膜厚にするように調整する手段と、前記試料を対象に
した２波長吸光光度検出法との組合わせに基づき、従来
提案されている、ろ過重量法に比較して格段と迅速かつ
広範囲に、重質油のスラッジ濃度を定量することを可能
とする方法ならびに前述の手段に基づき重質油のスラッ
ジ濃度を定量するための２波長吸光光度検出器と、それ
に結合された自動的に試料容器を供給する移動可能な容
器台およびマイクロコンピュータとの組合わせより成る
測定装置を提供し、以て人手を要さずに多種類の試料を
確実に、かつ迅速に処理できるようにしたものである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明定量法の原理を説明すると次のようである。

（１）試料油の適当量を試料容器に採取し油膜厚が約０
，０１〜５Ｉの間の所定値となるよう調整後−定温度に
保持し、前記試料内に光を通し、約５００〜１１０００
ｎの可視光領域内で選択し相互に適当量隔たった２波長
に対する試料油の各光学密度（以下、吸光度と略す）を
測定する。試料油を透過した約５００〜１０００止の可
視光スペクトルは、その領域内で極大吸収を示さず、長
波長になるにしたがって。

はぼ直線的に吸光度が低くなる傾向がある。第１図は、
横軸に光の波長（ｎｍ）を、縦軸に油膜厚さを１＋ｎ＋
＋＋に換算した対応する光の吸光度を採ったときの、上
述の試料油および前記試料油からろ過等の手段によって
スラッジ分を除去した後の試料油（ブランク）のそれぞ
れの吸収スペクトルを示す模式図である。図中、実線の
カーブは試料油のスラッジ分除去前の吸収スペクトル、
点線のカーブはスラッジ分除去後の吸収スペクトルであ
る。スラッジ分として測定される粒子の粒径は、脱硫残
油、水素化分解油、熱分解油、常圧残油、減圧残油、石
炭液化油等種々の油種において、いずれも約５μｍ以下
で１粒径分布もほぼ均一であり、約５００〜ｌｏｏｏｎ
ｍ波長領域の光をほとんど透過しないので、スラッジ分
をろ過等の手段で除去した後の試料油の吸光度は、スラ
ッジ除去前の試料油のス動するに従って、はぼ−様に低
下する。スラッジ分除去前の試料油における分析波長λ
１の光の吸光度に、に対する対象波長λ２の光の吸光度
に４と。

分析波長λ、の光の吸光度に、との差の比率（Ｋ　４−
に、）　Ｘ１００／に３（以下、増加率と略す）と、ス
ラッジ除去前の分析波長λ１の光の吸光度に、に対する
、スラッジ除去後の試料油の同波長の光に対する吸光度
に工の比率Ｋ１Ｘ１００／に３（ブランク率）を対比す
ると、油種およびスラッジ濃度が変わっても、−次の相
関が成立することを種々の重質油を用いて研究した結果
、発見した。したがって、試料油を試料容器または、そ
の他の手段で油膜厚を約０．０１〜５ｍｍのうちの所定
値に調整した試料油につき２波長の吸光度を測定し、そ
の増加率とブランク率との相関式から分析波長の光にお
ける、スラッジ分除去後の吸光度に１を得ることができ
、さらにスラッジ分除去前の吸光度との差に３−に□か
ら当該スラッジ分の吸光度に、が得られる。

そこであらかじめシェル熱ろ過法により測定した試料油
１００ｇあたりのスラッジ量と吸光度に、との検量線か
ら試料油中のスラッジ量及びスラッジ濃度が求められる
。

（２）上記の関係から、スラッジ濃度の算出は適求め方
は、吸光度比に４／　Ｋ　３が吸光度に３に対する試料
油中のスラッジ量Ｇの比Ｇ／に、と、−次の相関がある
ことを利用するものである。試料油中のスラッジ量は上
記と同じくシェル熱ろ過法により測定して求めることが
できる。したがって吸光度比に４／　Ｋ、と比Ｇ／に、
との関係を一度求めておけば以後測定の際には、吸光度
に３とに４とを測定するだけで、あらかじめ作成しであ
る検量線から試料油中のスラッジ量を求めることができ
る。

（３）上記定量法によると、スラッジ濃度約０．０５〜
１０％の約５０種の重質油の定量値は、シェル熱ろ過法
による定量値と相関係数０．９９以上で相関し。

分析精度も変動係数２％以下と、きわめて良好である（
シェル熱ろ過法は、ろ過重量法のため分析精度は規定さ
れていない）。さらに本定量法の分析所要時間は約５分
であり、シェル熱ろ過法および他の重油の安定性評価試
験法に較べて著しく処理時間が短縮されている。

処理し不溶分を析出さるような試料の前処理操作は一切
必要とせず、試料中のスラッジ分を直接定量できるとこ
ろに特徴がある。

（４）本発明定量方法およびその装置は、以上説明した
原理を具体化したものでありそれぞれ、次に述べるよう
な構成要件を具備する。

１、油膜厚を約０．０１〜５ＩＩｎの範囲で所定値とな
るよう調整した重質油に対し、波長が５００〜１１００
Ｑｎ可視光領域内で選択した相互に隔たる２つの波長の
光の吸光度を測定し、前記２つの測定値と、既知の２つ
の波長の光の吸光度とスラッジ濃度との関係式とに基づ
いて、前記重質油中に含まれるスラッジ濃度を求めるこ
とを特徴とする重質油中のスラッジの濃度の定量方法６ ２、試料容器を載置する容器台、前記容器台の試料容器
載置部の一側に設けられた光源、前記光源からの光を試
料容器に収納された試料油中を通過させ、これを２波長
吸光光度検出器に導く光の通路、前記試料油中を透過し
た光のうち５００〜１０００ｎ−波長の範囲内で選択さ
れた、異なる２つの波長の光のみを通す干渉フィルタ、
前記２つの透過光のそれぞれの強度を電流に変換する光
電管またはフォトセルから成る２波長吸光光度検出器、
変換された各電流値に基づきこれをスラッジ濃度に変換
する計算手段とから成ることを特徴とする重質油中のス
ラッジ濃度の定量装置。

３、試料容器が無色透明なガラスもしくは石英よりなる
平面板、ガラス、石英、金属類もしくはプラスチック類
からなる所定板厚のスペーサならびにガラスもしくは石
英よりなる溝つき試料板から成り、同容器に充填したー
っの試料の測定が終了する都度容器台が移動して次の試
料容器を測定位置に持ち来たすよう、容器台の移動を制
御する手段を備えてなる上記第２項記載の重質油中のス
ラッジ濃度の定量装置。

４、試料油中に浸漬または接触し、試料油を間に挟むよ
う対向して設けられた光源と、前記光源がらの透過光を
受光する２波長吸光光度検出器との吊器、変換された各
電流値および前記可変制御手段からの信号に基づき、こ
れをスラッジ濃度に変換する計算手段とから成ることを
特徴とする重質油中のスラッジ濃度の定量装置。

〔作用〕

（１）定量方法 試料油は試料容器、光源と２波長吸光光度検出器間また
は光源、２波長吸光光度検出器と反射鏡との間隔を調節
することにより油膜厚が約０．０１〜５ｍ内の所定値と
なるように調整し、必要に応じして設けられた反射鏡に
よって前記光源からの透過光を反射・受光する前記２波
長吸光光度検出器と、前記反射鏡との間の距離を精密に
可変制御する手段、前記試料油中を透過した光のうち５
００〜１１０００ｎの波長の範囲内で選択された、異な
る２つの波長の光のみを通す干渉フィルタ、前記２つの
透過光のそれぞれの強度を電流に変換する光電管または
フォトセルから成る前記２波長吸光光度検の油膜厚を約
０．０１〜５ｎｍの範囲に調整すると、油種の異なる試
料油に対応して油膜厚を調整し、その吸光度を約３以下
にすることができ、精度よくスラッジ濃度が求められる
。

試料油中に、ワックス分が含まれている場合は、ワック
ス分の析出が測定精度に影響を及ぼすので。

ワックス分の析出防止のために試料容器を加温装置付き
の容器台に収納することが好ましい。試料加温装置は、
内部にヒータ等の発熱体を設けても良いし、温水を循環
できるような構造にしてもよい。試料加温温度は、約４
０℃以下では重質油中に含まれているワックス分の析出
を防止することは不可能であり、約１００℃以上では固
形ないし半固形のスラッジ分が流動、凝集して目的とす
るスラッジ分の粒径が変化し分析精度が悪くなるので、
試料油は、略、　４０〜１００℃、好ましくは約６０〜
７０℃に加温する・ 光源からの光を入射光とし、約０．０１〜５ｍの範ピユ
ータの所定のプログラムを、（Ｋ４−に３）　Ｘ１００
／に３に基づいて試料油中のスラッジ濃度を算出するよ
う設定しても、　Ｋ４／に、に基づいてスラッジ濃度を
求めるよう設定しても、その算出値は一致する筈である
。

２波長吸光光度検出方式による試料油の吸光度の測定は
、入射光を試料容器に収納された試料油中を通過させ、
その透過光を２波長吸光光度検出器に導き、試料油に対
するそれぞれの吸光度を測定することにより行なわれる
。したがって、あら長の範囲内で選択した互いに異なり
、かつ適当に隔った２つの波長の透過光に対する前記試
料油の吸光度をそれぞれ測定する。

２波長の透過光は、それぞれ光−電流変換手段により、
その強さを電流値に変えて所定のプログラムを備えたコ
ンピュータに入力することによって、演算し、試料油中
のスラッジ濃度をプリントアウトすることができる。し
たがって、上記コンを順次、測定位置に移動させるよう
にすれば、次々に異なる試料油中のスラッジ濃度の能率
的な定量が可能となる。上述、入射光を通過させる試料
油膜の調整は、必ずしも前記試料容器の使用を要さず、
試料油中に浸漬または接触させた光源と２波長吸光光度
検出器間、もしくは併設した光源、２波長吸光光度検出
器と反射鏡との間隔を調節することによっても為し得る
。そして、上述の各定量プロセスは、すべてコンピュー
タプログラムに基づいて制御することができ、大巾に人
手を節減することが可能である。

（２）定量装置 加温装置によって所定温度に加熱されている試料容器を
載置した容器台が移動（回転）して、試料容器を光源と
２波長吸光光度検出器の光の通路中に設定された測定位
置に停止させる。または、試料容器に浸漬または接触さ
せた光源と２波長吸光光度検出器間もしくは併設した光
源、２波長吸光中に光を通過させる。試料を通過した透
過光は２波長吸光光度検出器に入り二分割されて、それ
ぞれ異なる波長の干渉フィルタを通過させることにより
約５００〜１１０００ｎの波長の範囲内で選択し、かつ
、適当に隔たった、それぞれ異なる波長の光に対する試
料油の吸光度を測定する。

各フィルタを通過した光は光電管とかフォトセル等の光
−電変換器によって、その強さを電流に変えて、これを
所定のプログラムを備えたコンピュータに入力、演算し
、被測定試料油中のスラッジ濃度を算出し、これをプリ
ントアウトする。

上述のプロセスを経て試料油中のスラッジ濃度の定量が
終了すると、コンピュータからの信号により容器台が移
動（回転）し、新たな試料容器を光源と２波長吸光光度
検出器の光の通路中に設定された測定位置に停止せしめ
、それによって一つの定量サイクルが完了する。

〔実施例〕

以下に、添付図面に沿って本発明定量方法および装置の
実施例につき説明するが、本発明は次の実施例のみに限
られものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲にお
いて、当業界での技術水準に基づく各種の設計変更が可
能であることは勿論である。

（１）定量方法 試料油の油膜厚を約０．０１〜５ｎｍの範囲の所定値と
するために、無色透明なガラスもしくは石英よりなる平
面板１１、ガラス、石英、もしくは鉛、アルミニウム等
の金属類、あるいはテフロン等のプラスチック類からな
る約０．０１〜５ａｎの厚みを有するリング状のスペー
サ１２、無色透明なガラスもしくは石英よりなる溝つき
試料板１３より成る試料容器を用いる。溝つき試料板１
３の中央に適当量、たとえば約０．０１〜１ｇ程度の試
料油を採取し、測定吸光度が略３以下となるように、約
０．０１〜５ｍの厚みのスペーサの中から適当な板厚の
ものを選択し、試料板１３にスペーサ１２、平面板１１
を重ねる。

スペーサ１２内の試料油は、平面板１１と試料板１３の
おいて選択し相互に約２０ｎｍ以上、好ましくは約３０
〜１１００ｎ隔たった２つの波長、たとえば８００ｎｍ
の分析波長に対して７５０ｎｍの対象波長の光を用いて
試料油のそれぞれの吸光度を測定する。その際、測定す
る２波長の間隔が約２０ｎｍより小さいと定量精度が悪
くなる。

上述試料油の油膜厚調整は適宜改変が可能であり、試料
油中に浸漬または接触させた光源２と２波長吸光光度検
出器１の間または、併設した光源２および２波長吸光光
度検出器１と、これに対向料油は試料板１３に設けられ
た溝に流入することにより、平面板１１、試料板１３と
スペーサ１２間から流出することがない構造になってお
り、試料油が余剰の場合にもスペーサ１２の厚み分だけ
の油膜厚を得ることができる。試料油がその中に収納さ
れた、試料板１３、スペーサ１２および平面板１１から
なる試料容器を約７０℃に加温された容器台に設置し、
試料容器を加温後、約５００〜１１０００ｎの波長の範
囲内になるようマイクロコンピュータ１６を用い、ステ
ッピングモータ２０を制御して、ラックアンドピニオン
ギア１９を移動させることにより光源２．２波長吸光光
度検出器１のいずれか、または併設した光源２および２
波長吸光光度検出器１または反射鏡２１のいずれかを上
下させ、ステッピングモータ２０からのパルス信号によ
り前記間隔を求め、試料油中を透過する光の吸光度を測
定するものである。

この方法によると、光源からの光が通過する油膜厚を約
１μ間隔で任意に設定することができ、油種が異なる試
料油に対して光が通過するまで容易に油膜厚を調整する
ことができる。

第１図を参照して、たとえば、試料油に対する分析波長
λ１８００ｎｍの光の吸光度、対象波長λ２７５０ｎｍ
の光の吸光度それぞれを、油膜厚をｉｎｎに換算した測
定値に３＝８．７９．　Ｋ４＝１０．１が得られたとき
には、増加率＝（Ｋ４−に３）Ｘ１００／に３＝１４．
９である。

増加率とブランク率との相関式から、増加率１４．９に
対するブランク率＝　２８．３が得られ、この値から！
■ン 、？ラッジ除去後の試料油の油膜厚をＩＩＩＩｍに換算
した分析波長８００ｎｍの光の吸光度に□＝　２．４９
が求められ、したがって、スラッジの吸光度に、＝　Ｋ
３−に１＝６．３０が、求められる。吸光度に５と試料
油１００ｇあたりのドライスラッジ量との検量線から試
料油中のドライスラッジ量およびドライスラッジ濃度が
求められる。

第１表は、重質油中のスラッジ分濃度定量結果を示すも
のである。試料油■ないし試料油■は、シェル熱ろ過法
と本発明定量法により得られた数値を対比した例である
が、試料油■、試料油■は高粘度のためシェル熱ろ過法
は、このままでは適用できず、デカリンで適当量希釈し
定量して換算したものである。

第　　１　　表 第２表は１本発明定量法の測定精度を示す一例で、第１
表に掲げた試料油■と試料油■を本発明方法にて６回測
定した時の測定値、平均値、標準偏差および変動係数に
ついて示したものである。

変動係数は、６回の測定値について次式。

変動係数（％）＝（不偏分散の平方根で表わした標準偏
差）　Ｘ　１００÷平均値 により算出されたものである。

第　　２　　表 （２）定量装置 第２図は、スラッジ濃度定量装置の一実施例の構成図で
、第３図は、その要部拡大図、第４図は容器台拡大平面
図である。第５図は試料容器の断面図、第６図は試料容
器の構成部品を示し、その（ａ）は平面板、（ｂ）はス
ペーサおよび（ｃ）は試料板の平面図である。

定量装置は、周縁に複数個の試料載置部を設けた回転容
器台９の試料載置部を挟んで相互に対向して設置した光
源２．２波長吸光光度検出器１、前記回転容器台９を所
定角度宛、回転可能にする回転軸１５および駆動モータ
１４ならびに前記回転軸の間欠駆動するモータ１４を制
御し、また、２波長吸光光度検出器１からの各出力電流
を入力してスラッジ濃度に演算、変換するマイクロコン
ピュータ１６から構成される。

第３図中、２波長吸光光度検出器１は、光源（たとえば
タングステンランプ）２からの光の通路６と、試料油膜
の透過光を二分割するための光ファイバ束７、干渉フィ
ルタ（たとえば７５０ｎｍおよび８００ｎｉ）　３、光
電管（または太陽電池）４および増巾器５から構成され
る。透過光を二分割するために本実施例では光ファイバ
束７を用いたが、セクターミラーを用いることも可能で
ある。

試料載置部は、試料容器１０を載置する円板状の容器台
９の外周部に相互に等間隔に設けられている。ワックス
分を含む試料油のスラッジ濃度の精度の良い測定を可能
にするためには、容器台９に載せた試料容器１０の通路
に近接して試料加温装置８を装着する。第２図および第
３図に示すように試料加温装置８は試料容器台９の回転
軸１５を挿通する固定した外筒１８に結合する台枠に取
付けてあり、その内部にヒータ等の発熱体を施してマイ
クロコンピュータ１６からの信号により一定温度になる
よう制御し、前記加温装置により試料容器１０をって、
試料容器１０内の試料油膜を通過した透過光は、２波長
吸光光度検出器１の中で、それぞれの波長の透過光に分
割され、その強度を各電流値に変換し、その出力電流は
マイクロコンピュータ１６に入力され、そこで予め設定
したプログラムに従って演算し、試料油のスラッジ濃度
に変換されてプリンタ１７に出力される。

すなわち、マイクロコンピュータ１６から発せられる信
号により駆動モータ１４が起動し、回転軸１５回転可能
にするため駆動モータ１４と回転軸１５で連結され、回
合の回転の起動と停止はマイクロコンピュータ１６から
駆動モータ１４に発信する指令によって制御される。

第５図および第６図を参照して、試料容器１０は円板状
の平面板１１、スペーサ１２、試料板１３から構成され
ている。そして、スペーサ１２の板厚が試料油の油膜の
厚さを指定する。再び第１．２図に載置に試料容器１０
を固定したまま光源２から発した可視光線は、試料加温
装置８に設けられた光の通路６．試料容器１０に収納さ
れた試料油膜中を透過し、その光は試料容器１０内の試
料油膜に一部吸収されて２波長吸光度検出器１に達する
。透過光は、光ファイバ束７で二分割され、それぞれ干
渉フィルタ３に至り、そこで、選択された異なる２波長
の透過光の強さは、各光電管４で電流に変換され、さら
に増幅器５で増幅されて、マイクロコンピュータ１６に
入力される。

マイクロコンピュータ１６は、入力電流を透過度（透過
度Ｔ＝透過光Ｉ／入射光工。）に変換し、さらに吸光度
（吸光度Ｋ　＝　ｌｏｇｌｏ　１　／　Ｔ　）に変換し
た後、予め格納されている増加率−ブランク率相関式お
よび吸光度差に、−によと、スラッジ濃度との検量線か
らスラッジ濃度を算出しプリンタ１６に出力する。出力
が終了するとマイクロコンピュータ１５から発せられる
信号により駆動モータ１４が起同−ということができる
。

第７図および第８図は所定板厚よりなるスペーサを用い
ず、容易に任意の油厚膜を求め得る本発明の他の、また
は別の実施例を示すもので、試料油中に浸漬または接触
した光源２または並設した光源２および２波長吸光光度
検出器１を上下方向に、かつ精密に動かすことを可能と
するラックアンドピニオンギア１９およびコンピュータ
制御のステッピングモータ２０を装備している６要する
に、光源２と２波長吸光光度検出器１とにより、油膜返
えされる。

本実施例において、試料容器載置台９の回転を、直線移
動に設計変更してもよく、また、必要に応じて光の通路
６の中に、ミラー、プリズム等を配置して、その進路を
変えるとか、予め入射光の段階で２波長の光を選択して
、各吸収光を光電管またはフォトセル４で受入れるとか
１種々の、型式があり得るが、その目的、効果において
は何れも２と２波長吸光光度検出器１が同一側にあると
きは、これと油膜を挟んで対向する側に反射鏡２１が設
置されている点で、前記スペーサを用いて油膜厚を調整
する場合と、その構成が異なる。

第７図中、試料油中に浸漬または接触する光源２と２波
長吸光光度検出器１が試料油膜を挟んで対向して設けら
れ、マイクロコンピュータ１６からの信号によりステッ
ピングモータ２０を制御しラックアンドピニオンギア１
９を介して光源２をして試料油中で精密に上下動させ、
光源２と２波長吸光光度検出器１とに挟まれる試料油に
適正な油膜厚を与える。勿論、この場合ラックアンドピ
ニオンギア１９を２波長吸光光度検出器１側に設置して
光源２に対し、２波長吸光光度検出器１を試料油諸共、
上下動して油膜厚を調整することも可能である。また、
光源２がらの投射光を光ファイバーを用いて試料油中に
導き、かつ２波長吸光光度検出器１側にも光ファイバー
を連結して前記光ファイ対して同一側に並設した場合で
、光源２から発せられた光は、試料油中に設置した反射
鏡２１により、油膜を透過して反射され、この反射光を
２波長吸光光度検出器１で受光するもので、光′ｇ２お
よび２波長吸光光度検出器１と反射光２１との間の距離
をステッピングモータ２０によって制御することにより
、両者に挟まれる油膜厚を適正にすることができる。本
実施例における光源２．２波長吸光光度検出器１と反射
鏡２１との相互取付位置または移動関係は、第７図示実
施例の説明に述べたとおり、ピングモータ２０により動
かし、光ファバーの端面間の距離を制御し、油膜厚を適
正にすることも可能である。さらに、光源２または２波
長吸光光度検出器１のいずれかを光ファバーを用いず装
置に固定することにより油膜厚を調整することも可能で
あり、種々の実施態様が考えられる。

第８図は、本発明装置の別の実施例を示すもので、光源
２と２波長吸光光度検出器１を試料油に以上のとおり本
発明により、従来、重質油のスラッジ濃度の一試料当り
の定量に長時間を要し、かつ煩雑な操作と人手を要する
とか、高粘度の重質油のスラッジ濃度の定量には適用で
きず、定量精度が必ずしも良好でないといった芝点があ
った重質油のスラッジ濃度定量のための手段を改善して
、比較的人手を要さず一試料当りの処理時間が短かく、
また定量精度も高く、多量の試料を自動的に測定・定量
する重質油中のスラッジ濃度の定量方法およびその装置
を提供することが可能となった・

【図面の簡単な説明】

第１図は、可視光線領域で測定した試料油および前記試
料油中のスラッジ分をろ過した後の試料油に対する可視
光波長領域での透過光の吸光度スペクトル線図の一例、
第２図、第３図および第４図は、それぞれ本発明定量装
置の一実施例の自動１１・・・・平面板、 １３・・・・試料板、 １５・・・・回転軸、 １６・・・・マイクロコンピュータ、 １７・・・・プリンタ、　　　１８・・・・外筒、１９
・・・・ラック・ピニオンギア。 ２０・・・・ステッピングモータ、 ２１・・・・反射鏡。 １２・・・・スペーサ、 １４・・・・駆動モータ、 断面図、第６図は、試料容器を構成する各部分の平面図
、第７図、第８図は本発明定量装置の他の。 または別の実施例を示す構成図、である。 １・・・・２波長吸光度検出器、 ２・・・・光源、　　　　　　３・・・・干渉フィルタ
、４・・・・光電管（またはフォトセル）。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、油膜厚を約０．０１〜５ｍｍの範囲で所定値となる
   よう調整した重質油に対し、波長が５００〜１０００ｎ
   ｍの可視光領域内で選択した相互に隔たる２つの波長の
   光の吸光度をそれぞれ測定し、前記２つの測定値と、既
   知の２つの波長の光の吸光度とスラッジ濃度との関係式
   とに基づいて、前記重質油中に含まれるスラッジの濃度
   を求めることを特徴とする重質油中のスラッジ濃度の定
   量方法。 ２、試料容器を載置する容器台、前記容器台の試料容器
   載置部の一側に設けられた光源、前記光源からの光を試
   料容器に収納された試料油中を通過させ、これを２、波
   長吸光光度検出器に導く光の通路、前記試料油中を透過
   した光のうち５００〜１０００ｎｍの波長の範囲内で選
   択された、異なる２つの波長の光のみを通す干渉フィル
   タ、前記２つの透過光のそれぞれの強度を電流に変換す
   る光電管またはフォトセルから成る２波長吸光光度検出
   器、変換された各電流値に基づき、これをスラッジ濃度
   に変換する計算手段とから成ることを特徴とする重質油
   中のスラッジ濃度の定量装置。 ３、試料容器が無色透明なガラスもしくは石英よりなる
   平面板、ガラス、石英、金属類もしくはプラスチック類
   からなる所定板厚のスペーサならびに無色透明なガラス
   もしくは石英よりなる溝つき試料板から成り、同容器に
   充填した一つの試料の測定が終了する都度、容器台が移
   動して、次の試料容器を測定位置に持ち来たすよう容器
   台の移動を制御する手段を備えてなる特許請求の範囲第
   ２項記載の重質油中のスラッジ濃度の定量装置。 ４、試料油中に浸漬または接触し、試料油を間に挟むよ
   う対向して設けられた光源と、前記光源からの透過光を
   受光する２波長吸光光度検出器との間、または、併設し
   た光源および２波長吸光光度検出器を備え、前記試料油
   を間に挟さむよう対向して設けられた反射鏡によって前
   記光源からの透過光を反射・受光する前記２波長吸光光
   度検出器と、前記反射鏡との間の距離を精密に可変制御
   する手段、前記試料油中を透過した光のうち５００〜１
   ０００ｎｍの波長の範囲内で選択された、異なる２つの
   波長の光のみを通す干渉フィルタ、前記２つの透過光の
   それぞれの強度を電流に変換する光電管またはフォトセ
   ルから成る前記２波長吸光光度検出器、変換された各電
   流値および前記可変制御手段からの信号に基づき、これ
   をスラッジ濃度に変換する計算手段とから成ることを特
   徴とする重質油中のスラッジ濃度の定量装置。