JPH02501005A - 減温での薄片製造用冷却室 - Google Patents
減温での薄片製造用冷却室Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の名称
減温での薄片製造用冷却室
発明の背景
本発明は、この出願の請求の範囲第1項の前文にし友がって、液体チッ素(LN
2)で冷却されかつガス状チッ素(GN2)で掃引されそして顕微鏡および電子
顕微鏡用ノ薄イ、とくに超薄い部片を製造するのに同けられる冷却室に関する。
従来の技術
現在の技術水準によれば、LN2??却およびGN2掃引またはGN2充項冷却
室は、以前に使用された冷却カートvツジまたはクリオスタットの代りに、ビス
コプラスチック反粘性または生物医学的物体の電子顕微鏡検査用のクリオ超ミク
ロトームの分野において好適に使用される(ハンブルグでの電子顕微鏡使用につ
いての第10回国際会議の電子顕微鏡1982年第1巻第9〜18頁における、
二ツチージツテのクリオセクショニング用機器:1984年のシュトウッッガル
ト11番地のグイス・ファー/l/11ゲーaエム・ペー++ バー (Wia
s、 Verl、 Gmb)りの寄稿論文1.1.2、第1〜2.48頁、とく
に第69〜91頁のジー・−シ゛ンメルお工びダブリュー・フォーゲル、電子顕
微鏡使用方法のコレクションにおける超ミクロトームおよび超ミクロトーム用器
、装置技術−作用−付属品、1170のシー争うイヒヤートやニー拳ジーのカタ
ログ1、に、−FC4D−D4/84.1984年のジップによるFC4D低温
切断装置;ウィーンA−1170のシーΦライヒヤートリエー拳ジーのカタログ
1. x、 −(RYOPREP、 E −8/86.1986年のスーパーE
M調査用タライ・プリパレーショ/を参照〕。ウィーンA−1170のライヒャ
ート・ニー・ジーの最近の好適なFC4D装置によれば、凍結された物体および
ナイフがその中に置かれる切断空間はLN2に、より直接冷却される開放項端付
きアルミニウム薄板製の箱である。このために、超ミクロトームにより利用し得
る空間を考慮して、左右に2つの相互に連通しているアルミニウム薄板タンク(
二重タンク装置〕が約1リツトルのLN2に収容してありかつこれらは前記切断
室に接続される。この装置(切断室を有する二重タンク〕はLN2の沸点(−1
96℃)に非常に近接する最小温度の達成を可能にしかつまた物体ナイフ区域に
おける氷堆積なしに開放切断室による加工(「開放頂部加工」〕ヲ可能にする。
この状況は強力なGN2の流れに非常に依存し、この流れは極低温媒体として使
用されかつバッフル板によって切断室の底部に部分的に偏向されるLN2から一
定に蒸発させられている。この方法において、切断室は一方で物体およびナイフ
かりま之そ九らの支持体?冷却する冷九く乾燥し九〇N2の流れによって底部か
ら上方に掃引される一方、他方で切断室への湿った室空気の侵入を阻止する。超
ミクロトームの熱および冷気感度に関連して、またタンク装置の外側上の霜付着
ならびに冷却表面を回避する必要があるので記載された装置は発泡合成プラスチ
ック(例えば、発泡ポリスチレンまたはポリウレタン)からなる絶縁層およヒ最
後にサーモスタットで室温に加熱されかつ容易に熱全伝導する材料(例えば、ア
ルミニウム鋳造品〕からなる室壁によって封入される(とくに、1979年2月
17日のドイツ連邦共和国特許出願第2906153 c 2号、エッチ・ジッ
プ、ケー・ノイマン、ニッチ・クレーバーおよびエッチ・ハッシッヒ、発明の名
称「加工を必要とする物体、とくに生物学上の物体を保持するための冷却室」を
参照)。このような室壁は同様に比較的厚い絶縁層とともに長期間使用後に回避
されることができない箱形成を阻止するだけでなく、同時に外壁を越えて流れる
GNgをもはや不安定な超ミクロトーム機構に妨害作用全持たない温度レベルに
まで暖める。室壁は、弾力性の内部ライニングを介して、組立て要素(例えば、
あり継ぎ〕上に固定され、それにより七九にミクロトームまたは超ミクロトーム
のナイフ支持体に取り付けられることができる。組立て要素は堅固な金属接続に
おいてカッタホルダ用基板を支持する。これに反して、物体は今までは一般にブ
リッジ状要素に固定され、該要素はミクロトームまたは超ミクロトームのプレパ
ラート支持アームに取り付けられかつ上方から切断家内に投入する(クリステン
センブリツジ、1971年のジエイ拳セル・ピオル(Biol、 )51、ニー
・ケー・クリステ/セン、第772〜804頁参照〕。
このような冷却室に関しては、タンク装置がLN2により充填されるかまたは補
給される方法に極めて重要IC結び付けられる。一般に、LN2タンクは貯蔵タ
ンク(例えば、50リツトルのデユア−タンク)pらパイプを通って充填される
。連続的なLN2の補給は非常に変化する加工条件のために達成することが非常
に無難しいので1.補給は間欠的でありかつLN2による補給が二重タンク内に
予め選択される最小レベルのLN2があるとき開始しかつ同様に予め選択された
最大レベルが達成されるとき再び停止されるようにプローブ(例えば感熱ダイオ
ード)を測定することにより制御される。LN21Cよる補給が停止された後、
GNgが最小LN2レベルが再び達成されかつ他の補給過程が始まるような時間
まで冷却室のタンク装置内に存するLN2から煮詰められるポーズがある。2つ
の補給過程間で経過する時間において、デユア−貯蔵タンクと冷却室との間のホ
ース接続はLN2による新鮮な補給に関して、最初に一196℃に再び冷却する
ことが必要である。これは、多量のGNgが切断室に通るとき、切断過程に妨害
作用を及ぼす多量のGNgが放出される激しい沸騰過程を発生する。それゆえ、
補給過程の間中最初に形成されるこのGNgの切断室を通っての出現は下水処理
装置に関しての密封として衛生設備に通常使用されるサイフオンと同一型式のL
N2液体バリヤによって阻止される(補給の間中LN2からGNgに分離するた
めの「相分離器」)。このような「分離器」に現在設けられる冷却室は補給の間
中であるが非常に弱い方法においてのみGNgの初期サージに反応する。
最小に達し得る物体およびカッタ温度が多くの場合に部片の獲得のための最適温
度を示さないことはすぐIC明らかとなる。例えば、現在組織化学に使用されて
いるトンヤス法(1984年のシー−グリフイス等のジェイ・超構造研究89、
第65〜78頁参照〕によるアルデヒドおよび砂糖溶液により、凍結される前に
、処理される生物医学的標本からの0.5〜1μmの厚さの部片を得るために、
低温で、凍結材料がこの厚さの部片を得るのにもろくなり過ぎかつ砕は易いので
、約−80℃の温度が最適である。電子顕微鏡検査に関して、<0.1μmの厚
さの超薄片を同一標本から得たいならば、その場合にこれは温度を約−100℃
に減じることによってのみ可能である。もしも急速低温凝固により非晶質にガラ
ス化される生物医学的標本を切断することが望まれるならば、この非晶質状態に
おいて、その場合にこれらの部片のプレパラートは、非晶質にガラス化された水
が一155℃囲において実施されねばならない。最後に、多くのビスコプラスチ
ック〔粘塑性〕および/または反粘性ポリマ(例えば、天然または合成ゴム、テ
ア0ン、ポリエチレン〕は、それらが切断に必要とされる硬い密度を達成すると
いうことのみであるので、それらのガラス点以下で単に切断されることができる
。多くの物質(例えば、シリコンゴム、テフロン)はLN2の沸点のすぐ近く、
すなわち約−190℃において単にこの密fk達成する。
実際に、記載された構造の室は何等の問題もなく、−190℃に近い超低温を達
成しかっそ九ゆえ非晶質にガラス化された生物医学的物体を切断するのにかつ非
常に低いガラス点を有するポリマを切断するのに著しく適する。しかしながら、
それらは、l>−100’Cの温度範囲+cおけるトンヤス法による砂糖含没後
生物医学的標本を切断するのに条件付きでのみ適する。実際には金属物体および
ナイフ支持体は加熱カートリッジによって>−100℃の値1c非常に急速に加
熱されることができるが、冷たいGNgによる物体およびナイフの激しい除去の
理由により、物体の先端およびナイフのエツジはそhlcも拘らず加熱された支
持体の温度に:t)冷たい掃気ガス(ナイフェツジのレベルで約−170℃)&
Cはるかに近い温度にとどまることが示される。それゆえ、このような装置によ
れば、−GN2掃気ガスを加熱することが実質上同様に強制される。現在の技術
水準によれば、これは室の底部に取り付けられかつそれKGN2の冷たい流れが
向けられる加熱金属板によって実Mされる。かくして実際には、−170℃から
一100℃への掃気ガスの所望の加熱を達成することができ、そして工程が継続
するとき、−80℃までの温度範囲における作動条件を使用し得るが・まずこの
ような装置のポテンシャルの限界と争い一方第2K LN2消費のかなりの増加
により便宜が払われる。暗示される可能性の限界は「悪循環」の一種であり、室
内の加熱要素、と(lcGN2掃気ガスを加熱するために室の底部に取り付けら
れた加熱板fl−!LNaタンクからのGN2のより激しい沸騰を生じ、そこで
GN2掃気ガスによる冷起を増大しかつ最後に室内1cより顕著な熱出力を発生
する。
この作動サイクルは約−100℃のGN2温度に対する逆加熱を制限する。それ
にエリ装置のLN2消費は逆加熱〔(GN2温度−170℃〕なしに約1リツト
ルの容量の切断室に関して約五5リットルLN2/hrから同一装置において約
−100℃のGN2温度を発生する逆加熱を有する約7リツトルLN3/h r
Vc増大する。この増7701.N2消費は内生的に、すなわち切断室内のガ
ス加熱板からの熱出力によって発生されるので、タンク装置のまわりの発泡絶縁
を増加することにより外見上減じられることができない。かかる冷却室内で光顕
微鏡組織化学および微MBm造の従来のクリオスタット装置に通常使用される0
〜−50℃の間の温度範囲における部片調製を加えて不可能にするこの妨害現象
を除けば、部片mMは、挿入された分離装置にも拘らず、これらが衝撃波により
トリガされる二重タンク内のLN2の波動を阻止することができないためデユア
−貯蔵タンクと室タンクとの間の接続管内のGN2の初期解散によって作用さ九
る。し之がって、二重タンク内のLN2はその温度が沸騰温度より幾らか上であ
る室壁の区域を簡単に湿らす。必らず追随するのは、またLN2の沸騰の開始が
おるということである。解散されるGN2はバッフル板によって約1〜3℃まで
温度が降下する切断室に偏向されかつ工程が継続するとき同様に部片帯片中の微
小部分の幾つかが不首尾になるかも迫れない。
最後に、ミクロトームまたは超ミクロトームの支持のための精密クロススライド
上への重くかつすべて大容量の広い室(4リットル以上の容積合計、寸法:高さ
x幅×深さ、約15X25x15cc)の組立てが十分に安定しないが、あらゆ
る保護手段の方法にも拘らず、部片の調製の間中事実上避けられない結果におい
て、手が室壁に置かれ、プレパラートとナイフとの間の相対的な位置の変化を許
容する傾向があり、ナイフは事実上直ぐにかつ危険なしにこのような遮断1c続
いている一連の部片の継続る不可能VCする。
したがって、本発明の目的は、従来技術にしたがって記載された室構造の前記欠
点を除去することにあり、室温と一190℃との間合計範囲にわたる減じられた
温度において部片の調製が物体とナイフ支持体のかつGN2掃気ガスの逆加熱に
よる装置によるLN2消費の実質的な増加(例えば、約A5J/hr以上)なし
に保証される方法において室を改良することを意味する。本発明によれば、この
目的は、タンク装置において、LN2容器の内部の切断室の左右に、好ましくは
底部に近接している別個のLN2接続によって互いに接続さ九る2つの挿入タン
クがあり、該2つの挿入タンクの互いに対向する横壁面が切断室の金属壁の部分
であり、各々の場合に2つの挿入されたタンクの少なくとも1つの外方横壁のま
たは前壁または後壁の少なくとも1部分が切断室の垂直金属壁の部分の最小高さ
より低い最小高さを有し、切断室の底部上に金属バックル板によって完全に偏向
されるタンク装置からのGN2は多分(かつ必要ならば)、ガス加熱板からなり
かつこれらのバッフル板に単に固着されるガス加熱装置によって好ましくは加熱
され、このガス加熱装置Il:tIl1次切断室の壁の金属部分との固体面接触
を持たないことにより達成される。2つの挿入夕/りはこの場合に切断室の左右
上に「二重タンク装置」の2つのLN2タンク内部に配置され、その結果挿入タ
ンクのLN2は切断室の壁を少しも湿らせないかまたは選択的に切断室に面する
挿入タンクの垂直側壁がそれぞ九の二重タンクの垂直側壁の一部を示し一方2つ
の挿入タンクの他の側壁および底部は別個の壁要素を形成し、挿入タンクは最後
にそれらの頂部で完全に開口されるかまfcは少なくとも1つの開口からなり、
該開口は、過充填の場合に、LN2が二重タンク装置内にオーバーフローするの
全許容し、その後−120℃〜−190℃の範囲における低温調製のために最初
に記@!された宮の作動に対応する型の作動を許容する。
分離装置を改良することにより、本発明の他の目的はLN2添加の開始の間中同
様にクリオミクロ部片の絶え間のない製造を許容することができる。本発明によ
れば、これはタンク装置を補給するためIC1冷却室にLN2供給ラインおよび
GN2排出ラインを有する別個の分離タンクが統合され、それにより挿入タンク
またはLN2容器は通常の作動条件下でLN2によって一定に流されかつ冷却さ
れる略水平に延在する狭い口径の分離管を介してLN2で供給されることによっ
て達成される。分離室またはタンクはこれにより二重タンク装置内部の2つのL
N2容iの別個の仕切り室であり、それは、従来技術と異なって切断準備装置の
通常の作動条件の間中、GN2領域中にあり、他のタンク装置〔挿入タンク全台
んでいる二重タンク〕のGN2領域から完全に絶縁され、分離タンクのLN2領
域と他のタンク装置のLN2領域との間でかつ2つの挿入タンクの一方を介して
、LN2によって一定に流されかつしたがってLN2沸騰温度に冷却される十分
な長さく例えば)8(1+m)のパイプによる接続のみが通常の作動条件の間中
LN2領域内にあり、パイプは十分に小さな内径(例えば< 4 tax )
@有し、これを通して分離室からのLN2がタンク装置の残部を補給するように
添加され、この補給はLN2レベルセンサ(例えば感熱ダイオードまたは測定抵
抗器〕によって電気的に制御される。
言及された方法で過充填されないならば、挿入°タンクの作用は切断室の壁がL
N2によって少しも湿らされないかまたは切断室の壁の限定された部分のみが直
接LN2によって冷却されるということでちり、このM接冷却壁面の表面積は多
分LN2含有量のレベルを制御することによって追加的に変化される。反対に、
LN2はタンク装置の他の外面と直接接触しない。加熱された室の壁力為らの発
泡絶縁を介して通常行なわれる熱の流入によるLN2損失はしたがって実質上減
じられる。同じ範囲で沸騰しているGN2の量の減少があり、その結果逆加熱と
GN2掃気ガス形成との間に記載された作動サイクルは有効に遮断される。分離
タンクは波動がもはや切断工程を妨害しない。
言い換えれば部片の現在の連続の間中LN2による補給が開始するとき微小部片
の失敗がないようにタンク装置の残部における起寒剤の波動を最小にする効果を
有する。
例えば、ガス加熱板からなりかつ順次単に偏向板上に固着されるガス加熱装置は
、LNgタンク装置を有する従来技術と異なって、最小長さの金属中間部材を介
して切断室の壁ともはや直接熱接触せず、その結果作動中それゆえ比較的小さな
範囲のみLN2消費の増加かりしたがってGN2掃気ガスの流れの強化に影響を
及ぼす。
本発明のさらに他の展開は2つの挿入タンクが好ましくは室の対称面と平行であ
りかつそれに関連して対称に挿入タンクに取り付けられた略垂直仕切り壁によっ
て2つの仕切り室に分割されるということに存することができ、各場合!c2つ
の仕切り室の切断室の側壁に直接隣接しない外方仕切室はすでに述べた接続管に
よって他の挿入タンクの対称的に対応する仕切り室に接続され、仕切り壁の高さ
は、LN2が挿入タンクからタンク装置の残部にオーバフローする前に、外方仕
切り室力為らのLN2が切断室に向っている内方仕切り壁に流れるように選ばれ
ている。したがって、タンク装置のLN2充填の区別は最初にLN2が分離タン
クから外方仕切り室の1つに流れかつ接続管を介して、他の挿入タンクの対応す
る外方仕切り室のどれかを充填するような方法において達成される。
これが発生している間に、切断室の壁は壁部分とLN、2でまだ充填されていな
い2つの挿入タンクの内方仕切り室の底部との間の金属シート接続によって単に
冷却される。この冷却効果は必要ならば最小厚さでかつ低熱伝導能力の防錆ステ
ンレス鋼によりタンク全構成することにより最小にされることができるかまたは
より大きい厚さのアルミニウムシートの選択により要求されるように高められる
ことができる。同様に内方仕切り室の幅を選ぶことにより区別を達成することが
できる。外方仕切り室が過充填されるならば、そこでまず2つの挿入タンクの内
方仕切り室はLN2で充填され、このLN2はかくして最初だけ、記載された方
法において、切断室の左右側壁の部分区域と接触する。冷却作用はそれにより著
しく高められる。タンク装置のさらに他の充填時、最大冷却作用は二重タンク構
造全体がLN2で充填されることにより達成されそして極端な場合[は、底部に
加えて、切断室のすべてのglJ壁がLN2により直接冷却され、レペルセ/す
による制御はLN2充填を制限しかつしたがってLN2は一定の高さのLN2に
または一定の冷却区域に直接冷却する。
本発明のさらに他の展開は、分割されない挿入タンクの内部にまたは適宜な仕切
り壁によって2つの仕切り室に分割される挿入タンクの外方仕切り室内に加熱要
素があり、該加熱要素がGN2の沸騰量の制御された増加を導きかつ切断室の霜
からの自由をもはや保証しないGN2掃気ガスの不適切な流量の所望の増加を発
生するということに存することができる。とくに室内の高いガス温度お工び/ま
たは極端に減じられ:l’cGN2流量の場合において、この手段はGN2掃気
ガス温度が室温に近くなる場合に掃気ガスと室雰囲気との間の密度差が減じるの
で必要でありかつそれゆえこの状況が継続するならば(とくに切断室を通るGN
2の最小処理量により〕、低い妨害または空気の流れがその上に冷たい面を形成
する霜まfcは凝縮物の危険を持って切断室内に持ち来たされている湿った室内
空気となる。
本発明のさらに他の展開は、2つの挿入タンクが1分離タンクの壁から離れて、
一方の挿入タンクから他方の挿入タンクへのLN2の排出を保証する接続管を単
に介して、切断室の壁に接続されるということに存することができる。これらの
接触点を介して非常に減じられた熱転移のみが可能であるから、このように簡単
化される装置は最小のLN2消費で作動しかつ作動温度が約O℃であることを許
容するとくに簡単な方法を示す。
さらに他の展開は、室壁と二重タンクの外壁との間の増加された熱交換によるよ
り高いLN2消費に一般に関連づけられる冷却室を充填するLN2のより高いレ
ベルに関して、第2の角間付き分離管が分離夕/りから挿入タンクの1つへのL
N2の追加の排出全結果として生じるということに存することができる。
さらに他の論理的展開は、2つの挿入タンク間の接続管上に非常に熱伝導性の金
属外観が固定され、該外観は順次同様に容易IC熱伝導性の金属板に接続され、
該金属板はガス充填された中間の空間によってまたは熱絶縁によって熱的に分離
されるガス加熱板を被覆し、その結果冷たい板が切断室内の予備作業用のカウン
タまたは区域として利用できるということに存することができる。
本発明の他の展開は、冷却室がその金属室壁を介してこれまでの通常の方法にお
いてミクロトームまたは超ミクロトームのクロススライド上に取り付けられない
が、そし自体ミクロトームまたは超ミクロトームベースニ取り付けられそしてナ
イフホルダのみがクロススライドに堅固に屯り付けられ、密封部材がGN2が切
断室ヵ為ら出るのを阻止しかりまた切断室が加熱されるのを阻止するということ
に存することができる。
本発明のさらに他の展開は、プログラム選択スイッチが、回転スイッチまたはボ
タンの使用により、特別な作動条件のために充填する最適なLN2り/りの予備
゛選択を可能し、この予備選択は、特別な方向または回転運動の前進運動時、冷
却作用は連続的に増加され、作動図が照明区域ま九はLEDディスプレイによっ
て現存または予備選択充填レベル?示すように行なわれるかまたはタンク装置の
充填レベルが、マイクロプロセッサ制御ユニットを介して、物体支持体、ナイフ
支持体および室内ガスの温度のために予備選択された値に自動的に適合させられ
、手動で予備選択されるかまたは自動的に予備選択される作動条件は順次記載さ
れた方法において作動図に示されるということに存することができる。
本発明が基礎とする前提として従来技術による装置および本発明による装置の幾
つかの実施例全以下に添付図面を参照してより詳細に説明する。
図面の簡単な説明
第1図および第2図はクロススライド上の固定ナイフおよびプレパラートキャリ
ヤ上の上下に往復動する物体金偏えた、室温で使用のための連続部片を略示する
正面図および側面図;
第3図は減じられた温度で部片を調製する丸めに第1図(また第4図ないし第6
図参照〕によるミクロトームのナイフクロススライドに取り付けられた従来技術
による冷却室を略示する部分断面正面図;
第4図、第5図および第6図は第3図に示した従来技術による冷却室を略示する
断面正面図(第4図は第5図および第6図による断面8□〕、側面図(第5図は
第4図および第6図による断面S2)および平面図(第6図は第4図および第5
図による断面S3〕;第7図、第8図、第9図および第10図は分割されない挿
入タンク、分離室およびガス加熱板を有する本発明による冷却室の第1実施例の
(本発明の基本的な)構造を、カッタまたは物体支持体および分離接続なしで異
なるLN2充填レベルに関して簡略化され友方法で略示する断面正面図(第7図
はレベルH(H工でのLN2充填および第8図はHユ〈HくH2でのレベルHで
のLN2充填全備え、両国とも第10図の断面S工)、断面側面図(、第9図は
第7図および第8図による断面S2で、第7図と同様なLN2充填レベル〕、お
よび断面平面図(第10図は第7図および第8図による断面S3で、第7図と同
様なLN2充項レベル);
第11図、第12図および第13図は異なるLN2充填レベルに関して分割され
た挿入タンクを有する本発明のさらに他の展開を略示する断面正面図(第11図
および第12図)および第10図に対応する断面平面図(第13図);
第14図および第15図はLN2接続管および分離タンクの壁のみにより切断室
の壁に接続される挿入タンクを有する本発明のさらに他の展開を略示する第11
図と同様な断面正面図(第14図;第15図による断面Sa)および第10図と
同様な断面平面図(第15図;第14図による断面8.);
第16図は追加の角度付き分離管を備えた本発明のさらに他の展開を略示する第
9図と同様な断面側面図;第17図は凍結された標本または冷却されることがで
きるプレパラート補助器具を堆積することができるガス加熱板の上方のLN2冷
却被覆を有する本発明のさらに他の展開を略示する第5図と同様な断面側面図;
第18図は変更されたナイフ支持体および室の組体含有する本発明のさらに他の
展開を略示する第3図および第4図と同様な断面正面図;および
第19図、第20図および第21図は作動条件の表示および/または予備選択に
関して本発明のさらに他の展開を略示するブロック図である。
発明を実施するための好適な形態
冷却室はもっばら回転ミクロトームまたは超ミクロトーム(また、MINOTま
たは連続部片〕上に取り付けられる。第1図および第2図に略示される従来技術
VCよるこれらの切断器具すべてに共通するのは、例えばカムによってかつ締付
はレバー5を介してクロススライド2(送り伝動装置3、横方向移動伝動装置4
)VCより器具ベース1に取り付けられるナイフ支持体6がキャリヤに取り付は
タミクロトームと異なって支持体の運動(両方向矢印参照〕を除いて堅固である
ように配置されるということである。ナイフ(例えばガラスカッタ7〕は枢動可
能な部分91C締付はネジ8によって固定され、該部分9は最適な刃角のオイセ
ントリック調整を許容しかつ順次締付はネジ10によりてナイフキャリヤ6に固
着される。固定ナイフ7と異なって、<1μmの厚さ範囲において微小部片を製
造するための超ミクロトームまたはやや薄い部片切断装置(ウムシャウ・フエア
ラーク、1985年mta−ジャーナルーエキストラ第10号、ニッチφジツテ
のウルトラミクロトーム参照〕の場合において、第2図による物体11はベアリ
ング12のまわりの円形路上で上下動させられるかまたは光顕微鏡用の回転ミク
ロトームの場合には図示してない方法において垂直直線路上で上下動させられる
。部片の調製の之めに、物体11は締付はネジ15によって枢動部分14に順次
固定されるその長手方向軸線のまわりに回転可能なホルダ13円に締め付けられ
そして第2図によれば、オイセントリック円形路上の弓形円弧16上で両方向矢
印の方向に枢動される。弓形円弧16は締付はネジ19によってプレパラート支
持アーム20上にそのホルダ18によって順次固定され、アーム20は、例えば
第2図には図示されてないがミクロトームのカバー22の下に配置されるカム制
御手段を介して手動輪21によって上下動させられる。第2図は部片23がナイ
フ7の切断刃によって物体11から切り取られている水平位置において軸線pp
によりプレパラート支持アームを示す。第1図に示したナイフェツジの延長線M
Mはこの位置においてプレパラート支持アーム20の軸線PPと交差する。冷却
室24の取付けのために、室温での通常の部片の調製の之めに設けられるナイフ
支持体6〜10は締付はレバー5が一旦弱められかつまた締付はネジ19が一旦
弱められるとナイフ支持体6から除去され、物体支持体12〜18はプレパラー
ト支持アーム20力為ら除去されることができかつクロススライド2上の第3図
によるこれらの要素に代えて、ナイフZ用の異なる種類のナイフ支持体25およ
び物体11用の異なる種類のプレノくラードホルダ26/26/28に有する冷
却室24がプレパラート支持アーム20上に固定されることができる。大型でか
つ重い冷却富用に不適切な支持体のみを設ける比較的小さなナイフ支持体6のた
めに設けられる締付は装置5は、微小部片の調製が完了されるとき、この室24
の外壁上に手が乗るのをほとんど回避できないことを経験が示した。
発生するレパーカはしたがって通常の作動のために設けられる締付は装置51C
よって抵抗されることができない。
それゆえ、より堅固な組体要素が冷却室24をミクロトーム、とくに超ミクロト
ームのクロススライド2上に取り付けるために開発されている。例えばこれは第
3図に略示さ゛れかり現在の技術状態に対応し、そして基板30および別個の締
付はネジ31を有するあり継ぎ受容要素29/29’からなりかつネジ32によ
ってクロススライド2Vc堅固に接続される装置である。組立てのために、金属
室壁24の下側には柔軟な内方ライニング33(例えば軟かいゴム)があり、こ
のライニング33上1cは受容要素29/29’/30/31 /32に整合す
る挿入尾片34があり、要素24/33と33/34との間の接続は接着による
か、取付は具33がゴムからなるならば加硫による永久接続を呈する。尾片34
と冷却室24との間のこの柔軟な接続に比べて、尾片34とナイフ支持体25と
の間VCは、第4図ないし第6図に関連して後述されるような、弾力性の中間部
材を持たない堅固な金属接続がある。現在の技術状態に対応するこの組体の目的
は、例えば手が室壁24上に置かれるとき生起するような取扱い力が減じられた
強さにおいてクロススライド2に伝達されるかも知れないということでらつ之。
。
第4図ないし第6図は本発明が基礎とする前提である従来技術による冷却室の構
造を詳細にする概略図である。
それらが通常低温媒体として使用されるLN2の沸点によって与えられる最小値
としての一190℃と室温に出来るだけ近い最大値との間の合計温度範囲におい
て微小部片を調製するのに使用されるならば、一般に容易に熱伝導する金属室壁
24(例えば、アルミニウム鋳造品からなる〕によって封入され、その温度は公
知の方法において温度センサ36および電子ユニット〔図示せず〕を介して接続
される複数の加熱要素37によって室温(例えば、20上5℃)にサーモスタッ
トによる工うに維持される。この室同には発泡プラスチック絶縁69によって加
熱室壁24に関連して熱的に絶縁されるLN235を保持するような開放頂部の
金属シートタンク38がある。
この金属シートタンク38内には、その壁が切断室41を画成するさらに他の頂
部で開口した金属シート容器40がある。ミクロトーム、とくに超ミクロトーム
の物体−ナイフ区域に利用し得る限定された空間を考慮して、容器40の深さお
よび高さは該容器40の前後壁とタンク38の対応壁との間にならびに容器40
の底部とタンク38の底部との間に、単に狭い中間空間が残されるようになって
いる。冷却に過度の要求がなされないがまたはナイフ刃のレベルで)−170℃
でかつ多くの作業に不適切な最小温度が許容されるならば、その場合には前後壁
との間のかり容器40およびタンク38の底部との間の空間は不必要である。こ
の場合に切断室41の左右に残っているLN′2容器42および43(二重タン
ク)は両容器内のLNg内の連通があるように図示してないパイプによって接続
される。第4図ないし第6図に示される冷却室の場合において、LN2が充填パ
イプを介してLN2容器42に通されるならば、その場合にLN2は容器40お
よびタンク38の底部間のギャップを通って左方のLN2容器42〃為ら右方の
LN2容器43に流れる。最小のLN2レベルが達成されるとき、「相分離器」
44〜47の分離器パイプ45は充填パイプ44から容器42へのGN2の侵入
を遮断しそして工程が継続するとき、丁度逆に、切断室41において、容器42
から分離器のGN2排出パイプ47へのGN2の出現を阻止する。LN255か
りに、第4図(矢印)において示されるように、冷たい乾燥ガスの上方に向けら
れた流れによって掃引される容器40の底部(切断室41)上に偏向要素4B/
4B’によって偏向される。頂部開口室信造に拘らず、切断室41は常に霜のな
い方法においてGN2によるこの掃引全受容する。約−190℃で室底部から出
るGN2の流れはこれが切断室41を通って上方に動くとき確実に加熱されそし
て頂部開口において、LN2のレベルおよび室構造にしたがって、頂部開口によ
り約−130℃〜−170℃の間の温度を達成する。低いGN2温度のために、
第4図により、室の開口において冷たいGN2と相間の境界と同じである家門空
気との間に中間面49がおり、この比較的℃の温度急増を観察する。約16/秒
の強さで一定に現われるGN2はサーモスタットによるように加熱される室壁2
4を覆って流れ、工程中にミクロトーム、とくに超ミクロトームへの妨害作用を
もはや持たない温度に加熱される。補給はそれ自体公知の方法において充填レベ
ルセンサを経由して電子装置〔図示せず〕によって制@され、センサは相分離器
44〜471Cよって引き起されるLN2レベルにおける妨害および変動によっ
て直接影響を及ぼされないより平静なLN2容器P3VC配置される。第4図に
よれば、感熱ダイオード50〜54または抵抗温度計55は充填レベルセンサと
して使用される。例えば、ダイオード51はLN2による補給、全開始しかつダ
イオード54は再びそれを停止する。ダイオード50〜゛54からの信号は付加
的に制御ユニットでの充填レベルの目視表示(例えばLEDによる)を許容する
。
第4図ないし第6図による冷却室は、第3図に関連してすでに記載された方法に
おいて、一般に、締付はネジ31および組立て要素34によって、ミクロトーム
、とくに超ミクロトームのナイフ支持体に取り付けられる。
し之がって、支持体2の送りまたは横方向運動時、室全体がこの運動に追随する
。ナイフ7t−有するナイフ支持体25用の基板56は堅固に熱伝導が容易でな
い合金(例えば35.5%のN1および0.5%のCを含有する特殊鋼)からな
る薄い壁を有する管57によって組立て要素34に接続され、一方室壁24と組
立て要素34との間には、一般に取扱い力の作用を減じる上述した弾力性のイン
サート33が挿入される。管57はLN2密封方法において所定位置VC溶接さ
れた管58を介して箱40およびタンク38の底部全横断しかつ容器40または
切断室41の底部を越えて15M突出し、その結果ナイフ支持体および物体支持
体の基板56のより急速な冷却のために、″底部は約10i+mの深さのLN2
によって被覆されることができる。これは、例えば、停止機能を越えて測定ダイ
オード59(第4図参照)に切り換えることにより達成される。ナイフ支持体2
5は2本の締付はレバー60/60’および締付はネジ61/61’によって引
離し可能な力係止方法において基板56に接続される。
現在では、回転可能な物体ホルダ27内に固定された物体11は、クリステンセ
ン(Z、C,) 装置を使用して、締付はネジ28によって、はとんど「ブリッ
ジ」26に取り付けられる。ブリッジ26は順次、第5図に示されるように、ネ
ジ62によって、ミクロトーム、とくに超ミクロトームのプレパラート支持アー
ム20に取り付けられる。それゆえ、微小部片調製の間中、物体11はプレパラ
ート支持アーム20の上下動に追随する。機械的要素に加えて、記載された型の
各冷却室はナイフ支持体25156、物体支持体26157およびGN2掃気ガ
スを加熱するための加熱要素(例えば加熱カートリッジ〕からなる。例えば、支
持要素56および26内には、ナイフおよび物体温度を熱吸収(例えば管57ま
たはブリッジ26を介して〕および安定した状態においてGN2掃気ガスに放出
される熱を結果として生じるレベルを越えて上昇させるための加熱カートリッジ
63お工び64がある。加えて、温度センサ65および66は結果として生じる
温度を測定するのにまたは図示してない電子ユニットによって予め選択されたレ
ベルにこれらの温度を調整するのに使用される。切断温度以上であるGN2の流
れの温度を増加する之めに、記載さ九た型の冷却室の場合には、「ガス加熱板」
67が従来技術において使用されかつ容器40の底部に組立て要素68を介して
固定されかつ加熱カートリッジ69によって加熱されることができる。このガス
加熱板67の作用はナイフェツジのレベルでGN2掃気ガスの温度を測定する温
度センサ70によってチェックされそして第4図または第6図によればナイフ(
組立て要素は図示されなめ〕に沿って直接切断室41円に配置される。
既述のごとく、従来技術による装置は、第4図ないし第6図に関連して説明され
るように、多数の重大な欠点を有している。これらの欠点はとくに、物体−ナイ
フ領域内のGN2掃気ガスの温度を一80℃以上に上昇することができないとい
う事実を含んでいる。さらに、主として使用される一100℃の温度範囲におい
て、LN2の消費は<−160℃のめったに要求されない低い温度範囲において
消費されるLN2の実質上2倍である。約五51J、N2/hrでのI、N2消
費のこの差は非常に大きい。すなわち、現在通常のLN2の価格はLN2のリッ
トル当り約7オースリアシリングでありかつしばしば必要な連続稼働率は8時間
/稼働日また約1600時間/稼働年であるので、必要とされる追加のコストは
このような冷却室装置の投資コストのすでに10%以上である。最後に、沸騰過
程により、補給開始において生じる圧力波はタンク装置P31c LN2の波動
を生じ、これは、第2沸騰過程により、二重タンク内のGN2の急増解放および
工程が継続するとき、幾つかの微小部片の失敗に至る。結論において、ナイフク
ロススライド上への重くかつかさばる室の取付けは、例えば微小部片を除去する
ときの手の圧力により生じる取扱い一力必;ナイフクロススライドの位置に影響
を及ぼしかつしばしば物体−切断面およびナイフェツジの相対的な位置の再調整
を、高精度のクロススライドによる頻繁な欠点に言及しないように必要とするの
で、不都合であることが判った。
先行のパラグラに記載されたすべての欠点は、第7図ないし第18図に示される
本発明による装置によって、満足のいくようKかつ無視し得る余分なコストにお
いて克服されることができる。後述される図面において、同一または同等部分は
、第1図ないし第6図におけると同一参照符号(もちろん、アボストロフが付さ
れるけれども)によって同一視される。第7図ないし第10図によれば、現在の
技術水準による装置の最初に述べた欠点は2つの対称的に配置された挿入タンク
72.72’t−使用することによって実質上克服され、これらの挿入タンクは
タンク装置38’/40’/72/72’によって、別個の管接続71により連
通し、タンク装置はGN2の範囲において完全に絶縁されかつLN2の範囲にお
いて狭い口径の、好ましくは少なくとも80xrxの長さの比較的小さな直径の
接続管73(分離管:例えば311mの正味内径)Kよって分離室74(仕切り
壁75つとして構成される分離タンクに接続され、そしてバッフル48/48’
上のガス加熱板67′の変更された取付は具によって克服される。
この場合に、第9図による左方LNaタンク42′は仕切り壁75によって実質
上比率(1:4において2つの仕切り室に分割され、より小さい仕切り室は通常
の作動条件下でLN2レベル以下で一定でありかつそれゆえLN2で充填される
比較的長くかつ狭い口径の水平に配置された分離管73Vcjすj’7り装置3
8’/ 40’/ 72 / 71/72’の残部VC接続される分離タンク7
4として役立つ。2つの挿入タンク72/72’とは別に、分離室74に隣接す
る左方のLN2容器42′かつまた右方のLN2容器43′に第4図におけるL
N2タンク42および43に対応する。再び、LN2による補給は1例えば、第
9図にエリはねよけ76の後ろで分離室74内に配置されることができるレベル
センサ(例えば、感熱ダイオード50′〜54′)によって制御される。この装
置の作動は、LN235による分離室74の最初の充填時、LN2のレベルがま
ず最小高さH□!ll&C達しねばならないようになっており、これは分離管7
3がLN2により完全に流されかつそれゆえ、LN2が直ち11?:開始する沸
騰工程の理由により小径のより暖かい管を通って流れることができないのでLN
2温度に冷却されるようにする。これを保証するために、それゆえ、分離管73
はより大きな直径(例えば10mの正味直径ンの管77によって封入され、肢管
の自由端は分離管73が固定されかつ端部で開口される薄いゲージカバー78に
よって閉止される。LN2の高さHが達成されると l n
き、管77はLN2rcよりて完全に充填されかつ分離管はそれゆえLN2によ
って冷却され、その結果LN2は今や分離管73を通りて挿入タンク721Cか
りしたがって接続管71t−通って対応する右方挿入タンク72′に流れること
ができる。記載されたように、本発明による分離装置は、一時的なGN2圧力変
動が比較的狭い口径のかつ長い分離管73円の液柱によってほとんど伝播されな
いために、仕切り壁75によって完全に分離されるタンク装置42’/ 43’
内の波動を阻止し、タンク装置42’/ 43’における条件はこの管内のLN
2波動の簡単でかつ無視し得る加速により変化するようにほとんど開放されない
。さらに他の充填は公知の方法において、例えばダイオード50′〜54′によ
って制御されることができる。この制御は、例えば、挿入タンク72/72’内
のLN2レベルが常に挿入タンクの壁の高さH0以下にとどまることを保証する
ことができる。挿入タンク壁の上縁を越えてのLN2の放出は不可能であるので
、第7図および第9図に図示された状態は、LN2の充填が、分離タンク74に
加えて711C制限されるという結果を生じる。分離タンク74円のLN2のレ
ベルはそれにより常に挿入タンク72/72’のレベルの幾らか上方に、例えば
第9図にょる量ΔHだけ上方にある。この例において、補給はダイオード51′
によって開始されかり挿入タンク72/72’の側壁の頂縁の高さHユに配置さ
れるダイオード53′によって停止させられることができる。反対に、ダイオー
ド52′への開始作動およびダイオード54′への停止作動の切換え時、LN2
レベルは高さH□を越えかりそこでLN2が挿入タンク72/72’から金属シ
ート容器38′および40’の壁によって形成される二重タンク内に流れる。第
8図に図示されるような結果として生じる状態は、挿入タンク72772′の壁
が非作動になっているので、第4図ないし第6図における状態と同様である。同
じことはダイオード54′(開始;第9図参照)および59(停止;第4図参照
〕への論理の切換えから結果として生じかつ物体およびナイフ支持体の急速冷却
に使用される第4図ないし第6図によるタンク装置の過充填に対応する状態に適
用される。この可能性は現在の技術水準に対応しかつそれゆえ第7図ないし第1
0図においては再び図示されない。
LN2レベルは次いで>H2の高さに達し、H2は金員シート容器40′の横方
向境界壁の高さに対応する。したがって、LN2はこれがダイオード49を湿ら
すまで切断室41′に流出する。逆に、補給制御をダイオード50′(開始〕お
よび51′(停止)Ic切り換えることにより、金属シート容器40′の壁区域
のより小さい部分がLN2によって直接冷却される。この条件下で、冷却作用お
よびGN2掃気ガスの流れはかなり減じられることができ、その結果高価な付属
手段なしに、比較的高い温度での微小部片の調製を可能にする安定した状態が引
き起されることができる。
切断室41′円のGN2掃気ガスの温度を制御するかまたは調整するための追加
の装置として、第7図、第8図および第10図によれば、ガス加熱板67’/
69’が設けられ、このガス加熱板は従来技術(第4図ないし第6図参照)と異
なって、容器40′の壁に組立て部材68によってではあるがネジ79/79’
および外観部片80/80’によって偏向バッフル48/48’によりて熱的に
接続されない。第5図による従来技術において発生するような直接のソリッドス
テート熱流量の結果としてのLN2消費の妨害の増加に至ることができる直接的
な熱接触はかくして回避されることができる。反対に、最適熱交換は部材48/
48’/80/80’および67′の表面とガス流量の等しい強さおよび速度に
関してかなりの減じられた熱出力により所望の温度に加熱されるGN2掃気ガス
との間で行なわれる。記載された特性は2つのインサート118/118’によ
って有効に補助され、これらのインサートは熱絶縁材料(例えば、発泡ポリスチ
レンまたはポリウレタン〕からなりそしてタンク装置38’/40’/72/7
2′から漏出するGN2掃気ガスの合計量が外観部片8゜/80′およびガス加
熱板67′ヲ通って通過させられる(第8図かつまた第10図ないし第12図か
照)ような方法において金属シート容器40の壁と偏向バッフル48748′と
の間のブリッジ26の両側に配置される。
室温と約−40℃との間の範囲における冷却室を作動するための本発明のさらに
他の展開は中間および超低温における作動の利点を無視することなくかつ第11
図ないし第13図によりタンク装置が構成されるならば顕著な余分なコストなし
に、挿入タンク72/72’が室の対称面に関連して平行かつ対称的に配置され
る追加の主として垂直に向けられた仕切り壁81/81’により°て各々の場合
に2つの仕切り室[らり、2つの外方仕切り室が仕切り室81/81’と同じ位
離れて延在する接続管71′によって互いに接続されるために可能にされる。そ
のスリーブ77/78を有する分離管73は仕切り壁(例えば仕切り壁81)に
よって形成される仕切り室の1つに突出しかつLN2でまずこの仕切り室をかつ
第11図にかつ次いで第13図に示されるように、接続管71′によりそれに結
合される他側の仕切り室を次いで充填する。管77を収容するために、仕切り壁
81は、例えば、はぼ同一容量の左右の2つの仕切り室に関して、管77が左方
外方タンク72/81の底半分に収容されることができるように角度が付けられ
ている。LN2のレベルが仕切り壁81/81’の高さによって付与される高さ
H6以下に維持される限りでは、LN2は分離タンク74の壁から離れて金属シ
ート容器40′の壁のどの部分とも直接接触しない。それゆえ、冷却は第7図な
いし第10図による装置に比して再び〃為なり減じられる冷却作用で行なわれか
つ金属シートからなりかつ挿入タンク72/72’の外方仕切り室と容器40′
との間iC配置される底および側方部分を単に介して行なわれる。この冷却は、
すでに上述された方法において、制御下で挿入タンク72/72’に使用される
金属シートおよび合金の厚さの選択にエリ作動条件に適合させられる。LN2レ
ベルが制御手段全弁して切り換えることにより限界H□>H)H0内で高さHに
変えられるならば、その場合1cLN2は挿入タンク72/72′の外方仕切り
室から内方仕切り室に流れかつ第2図に示した状態が確立される。この場合に分
離室81/81′が作用を停止するので、作動条件は、第7図ないし第10図に
関連して記載されたように、不発明による装置のより簡単fx溝構造対応する。
同じことは限界H2〉H>HlおjびH)H21cよる高さHへのLN2レベル
のさらに他の上昇から生じる作動条件に適用される。
仕切り壁81/81’によって形成される第11図および第13図による挿入タ
ンク72/72’の外方仕切り室へのLN2の充填を制限することにより、冷却
作用が減じられるだけでなく、広範1cLN2消費がまた実質上減じられる。力
為〈シて、事態が進行すると、また、GN2掃気ガスの流れが減じられるかまた
はGN2の平均速度が制限される。極端な状態において、これは不適切なGN2
掃引の理由によりまたはGN2温度が極変に高いならば、開放頂部付き切断室4
1′が霜からの自由を享受することをもはや保証しないことを意味する。本発明
のさらに他の展開は、挿入タンク72/72’の外方仕切り室内に加熱要素82
/82’(例えば加熱カートリッジ〕があるために、この欠点に対するより簡単
な救済を提供する。加熱要素は、これらが熱を放出するとき、追加のGN2掃気
ガス全放出し、このガスは、必要とされるとき、ガス加熱装置67’/ 69’
によってすでに上述された方法において所望の温度に加熱されることができる。
本発明のとくに好都合な実施例は、第14図および第15図によれば、挿入タン
ク72 a / 72 a’が使用されることに存し、これらの挿入タンクは分
離タンク74の壁にかつこれらの挿入タンクを接続する接続管71aに単に堅固
に接続され、さらに金属シート容器40′の側壁への金属の直接接続がない。そ
れゆえ、分離タンク74の壁から離れて、LN2のレベルHがH□以下にある限
り、直接接触は、金属シート容器40′がLN235と熱的に接触する管71a
の組立て点〔例えば溶接継ぎ目〕においてのみである。LN2消費はとくに簡単
でかつこの発明のコスト的に良好な実施例はしたがってH。、。<H<Hlであ
るこの型の作動により、 LN2レベルが、先行の第7図ないし第16図に関連
してすでに説明されたように、高さHに上昇するならば条件Hl(H(H21c
よる低温度作動の利点を犠牲にする必要なくとくに低い。この実施例によれば、
LN2消費のざらに他の減少が約−20℃と室温との間の領域において、とくに
高温での作動において要求されるならば、そこで挿入タンク72 a / 72
a’はそれらの外面に熱絶縁72b/72b”ii=備えることができ、熱絶
縁(−を発泡合成プラスチック材料(例えば、発泡ポリスチレンまたはポリウレ
タン)からなっても良い。
第7図、第9図および第10図による挿入タンク72/72′、または仕切り室
81/81’によって分割された第11図ないし第15図による挿入タンク、ま
7?+は第14図および第15図による金属シート容器40′によって分離され
た挿入タンク72 a / 72 a’による中間温度範囲における作動からの
遷移に際して、室が低温範囲(第8図参照〕において作動されるとき、常に冷却
出力かつまた室のLN2消費の実質的な増加がある。一定の設計条件下で、細く
かつ長い分離管73を通るLN2の処理量は完全に充填された二重タンク装置5
8’/ 40’のLN2消費にもはや対応しないことが発生するかも知hfxい
。第16図によれば、本発明のさらに他の展開の枠内で、この問題は第2の屈曲
分離管83を設けることにより実質的に余分なコストなしに、とくに複雑または
結果として高価になる室の製造なしに克服されることができる。分離管73と同
様な、第2の分離管83は大口径管77′内に配置されかつ薄壁カバー78′に
固着される。分離管83は分離管73と平行な管77′内に延びるが、しかしな
がら分離タンク74内で上方に向って屈曲されかつ限界HlくHlくH2内で高
さI(xICおいて開放して終端する。
これはこの屈曲分離管86のために、LN2は次いでまず分離タンク74から挿
入タンク72を通ってタンク装装置38’/ 40’の残部に流れるがLN2レ
ベルが高さHを越えるまでではないことを意味する。低温範囲のLN2のより高
い消費に対応して、それゆえ、また、分離タンク74からタンク装置へのLN2
の放出C1、出来るだけ連続しかつ遅いLN2の放出を有する中間および高温範
囲の室の作動に望ましい分離管73の寸法付けを変更する必要なしに増加される
。
ガス加熱配置67’/ 69’によるGN2掃気ガスの゛加熱のために、次いで
また従来技術に関連して本発明により変更される組体79/80/80’/79
’の場合には、極端な作動条件下で、とくに加熱要素82/82’によるGN2
掃気ガスの追加の解放により、多量の熱が第7図によるバッフル板48/48’
において板67′がa′Cをかなり超過する温度に達する加熱要素79′により
放出される。低温調製の場合には、しばしば凍結した生物医学的物体11全配置
する空間を必要とするが、第10図によるガス加熱板67′は事実上利用し得る
すべての容器区域を占有するので、実際の作動においてかなり問題がある。これ
らの問題は第17図に示されるような本発明のさらに他の展開によって容易に解
決されることができる。第17図においては熱伝導が容易な金属(例えばアルミ
ニウム〕からなる外観84が、第7図に示し7′2:ような本発明による冷却室
の指示したすべての作動条件下でLN235により一定に充填される接続管71
、71’または71alC熱的にかつ機械的に結合され、外観84には順次熱
伝導が容易な板85(例えば同様にアルミニウム)が例えば螺合接続86によっ
て固着され、この接続は板85がガス加熱板67′と固定接触しないように後者
の上面の上に間隔A〔例えば約3趨〕を置いている。板85は固定接触71’/
84ならびに84/86/85t−介してLN235によって冷却されるので、
そこで追加の手段なしに、多くの機能に適する<−100℃の範囲の温度をどん
な場合でも達成する。より低い措置は金属シートの厚さBを増加するかまたは発
泡絶縁87を設けることにより達成されることができる。最後に、LN2の損失
は発泡絶縁88を有する外観要素84乏設けることにより制限されることができ
る。
第18図によれば、本発明のさらに他の展開は、ナイフ支持体56157が第1
図および第2図のナイフ支持1 体6および同様に、例えば偏心締付はレバー5
によってクロススライド20カバープレートに取り付けられるす支持体2に堅固
に接続され、その結果伝動装置3および4によって発生される運動を実施すると
いうことに存することができる。しかしながら、これと反対に、室壁24は、横
方向リプ24′ヲ介して、ミクロトーム、とくに超ミクロトームのベース1上に
載置し、ベースIK対する室壁24/24’の相対的な位置は予め定められヵ為
つ2つの要素1および24/24’の堅固な力係止接続、例えばボルト90およ
び第18図に示されない締付けまたは螺合ユニットによって維持される。本発明
による展開は、組立て要素89が支持体、例えば冷却室がミクロトーム之くに超
ミクロトームから除去されるときと同様にネジ91/91’により室壁24/2
4’に固着される屈曲部材92/92’により冷却室と永久力係止接続にとどま
り、その結果複雑な取付けおよび取外し作業は室24/24’がミクロトームに
取り付けられるときまたは2つのユニットが互いに分離されるときに必要とさh
ない。本発明により達成される冷却室の組立ておよび取外しを簡単化3 するこ
とに加えて、この事実はとくにナイフ温度および冷却室内の温度センサ(第4図
および第5図参照〕の温Ifを設定または調整するのに必要とされる加熱カート
リッジ63の電気的接続を許容する。さらに、組立て要素89に接続されるイン
サート93および94は2つの金属タンク38′と40′の壁間の拡大通路58
′ヲ通るGN2の如何なる放出も阻止する。この観点において、組立て要素89
の上方平面は金属板94に同一方法において順次接続される発泡体(例えば柔か
いゴム発泡体まfCは発泡モルトブレン(商標))からなる高弾性層93に緊密
にW続される。板94の頂部および室壁(平らなフライス加工而97〕の下側の
整合面は、精密な平面平行性質のためにかつそれらの最小表面粗さにより、事実
上摩擦のない方法で互いに摺動しながら切断室の底部での適切なGN2密封を保
証するように機械加工される。室壁24/24′の表面97との緊密な接触のた
めに、板94はサーモスタットによるように加熱された室壁24/24’の温度
に近い措置を呈する。整合平面97および94(頂部〕との間の永続的な力係止
接触を達成するために、屈曲部材92/92’間の間隔D2は弾性インサート9
3が冷却室24/24’が切断手段から除去され友後も同様に圧縮されたままで
あるかtたはばね要素(例えばスリーブ57のまわりに配置されたコイルばね9
3′)が表面97と板94の上方平面との間の力係止接触を維持するように寸法
付けされる。表面94/97の最小摩擦に関して例えば、室が取り付けられると
き約1 tnmだけ圧縮されるインサート93を考えることができ、その結果屈
曲部材92/92’間に保持される層8.9’/93/94の厚さはD2からD
工に減じられる(o2−o工〜111m )。発泡インサート93の熱抵抗は別
として、より大きな熱転移は室壁24とタンク絶縁との間の発泡絶縁961Cよ
ってならびに通路58′上にゆるく載着する発泡絶縁981Cよって阻止され、
絶縁パネル96798はクロススライド2の運動時クランクガイドの方法におい
て管57によって引っ張られる。クロススライド2の運動時の金属板94の引り
張!!7ff同様な方法において、例えば2本のボルト95/95’によって引
き起される。組立て要素89のインサート外観をナイフ支持体20カバープレー
ト上の受容外観に配置することは挿入部分89の長手方向底縁(矢印参照)上の
面取りされた表面と関連して部分89および92/92’上の適亘なマーキング
によって実質上簡単化されることができる。マーキングを使用することにより予
め選択されることができる室壁24/24’または支持体92/92’に関連す
る組立て部材89の位置はこれが、クロススライド2が「中立」位置にある。言
い換えれば伝動装置3または4Vcよっていずれの方向にも動かされないときク
ロススライド2のカバープレートの受容外観の位置に対応するように選ばれるこ
とができる。
この位置は第1図ないし第3図および第18図に°示された位置に対応する。
最後に、本発明のさらに他の展開は使用者が詳細な知識を有することなく非常に
好都合な条件全制御するのを助けかつ/または装置が作動している特別な条件に
関していつでも使用者が情報を保持するのに役立つことがでキル。この情報保持
(・1作動図においてLN2で充填される力為またに選択されたプログラムによ
り充填されるべきであるタンクの部分がLEDディスプレイによってまたは照明
されることにより示されるために第19図Vc工って可能である。かくして、第
19図の状態Aにおいて、挿入タンク72/72’の外方仕切り室および腰硯管
71のみがLN2で充填され、これは第11図に示した作動条件IC対応する。
同図の状態Bは完全に充填された両挿入タンク72/72’を示し、一方状態C
は充填された完全な二重タンク組体38’/ 40”i有しそして最後Cて、状
態りは測定ダイオード59と同じ位置れて充填された切断室の一部を有し、充填
は各場合にLN2であり、その結果ナイフホルダベース56のおよび物体支持体
26/27のLN2による亘接冷却が達成される。第20図によりヵ1つ本発明
の好適な特徴によれば、これらの作動条件?、現在一般に使用される調整要素、
例えば回転ノブ99(ナイフ温度Tk)、101(物体温度Ta)および103
(切断エツジのレベルでのGN2温度T。)での温度の予備選択に拘らずプログ
ラムノブ105により手動で予め選択することができ、プログラムノブの調整範
囲は各場合にタンク装置の作動条件に対応し、かぐして容易17t:かつ拘束的
に予め選択することができる。例えば要素100゜102お一部び104&てお
いてデジタル表示にすることができるT 、T およびT。用の温度表示とは別
に、この装置には急速冷却(RC・・急速冷却)用、急速加熱(RH・・急速加
熱〕用および低温作動の終了時の室全体の加熱(FH・・最終加熱)用の押しボ
タン106/107/108を備えることができ、その論理はプログラム105
および設定位置99/101/103を無視し、その結果、例えば、他のすべて
の設定(・コ、作動瀘開始されるかまたは遮断されるとき、伴なわれる特別な機
能に必要とされる予備選択において残されることができる。第20図による手動
制御の代替物として、第21図の回路図による本発明のさらに他の展開ICよれ
ば、マイクロプロセンサー09を介して制御することができ、調整要素99’/
I D 1’/103’の信号は温度Tk、T、の予備選択時、測定ダイオード
50′〜54′および59(信号および制御ライン110〕およびセンサ65/
66/70(信号ライン111)からの関連の信号にエリ、要素99’/101
’/103’で予め選択された位置が霜からの室の自由を保証しながら出来るだ
け早く引き起されるような方法において加熱要素65/64/69 (制御ライ
フ112)および82/82’(制御ライフ113)ic自動的に変換され、デ
ィスプレイ115は、予め選択された値からの許容し得る最大偏差を考慮しなが
ら、作動のための読取りを指示し、一方デイスプレイ114および116は温度
がさらに上昇(信号116)しているかまたは降下〔信号114〕しているとい
う事実を示し、その結果使用者はしたがって平衝状態が達成されるまで待たねば
ならない。目視および/または音響信号(例えば、間欠改滅および/またはブザ
ー音)を有するさらに他のディスプレイ117により、使用者は実行することが
できない値(例えば、ナイフ温度−180℃、物体温度−180℃、室内ガス温
度+5℃〕の組合せ全予め選択したという事実に気付くことができる。所望のか
つ実際の値(99’/101’/103’または100/102/104〕の表
示を超えるディスプレイはこの装置においては不要にされることができる。
もちろん、本発明は第7図ないし第21図に示された実施例に制限されない。例
えば、挿入タンク72a772′はまた、装置のLN2消費が)−120℃の温
度範囲に低減されることができる限りにおいてかつLN2による補給の開始が大
きな問題でないならば、他の相分離装置、例えば従来技術による相分離管45と
組み合されても良い。逆に、本発明による分離器74はまた、LN2容器内に挿
入タンクを持たない冷却室の場合にかつとくにLN2による補給の開始の間中微
小部片の破損に主として関心があるならば狭い口径の分離管73とともに好都合
に使用されることができる。同様に、冷却室がミクロトームベースに取り付けら
れかつナイフホルダのみがクロススライドに堅固に接続される本発明による室の
組立て(第18図〕はまた。挿入タンクを持たずかつ分離タンクおよび狭す口径
の分離管を介してLN2による補給のための設備を持九ない冷却室の場合に好都
合に使用されることができる。このような室組体は、例えば、また、接続管71
、71’または71&に結合される容器面(第17図)と組み合されることが
できる。
第19図ないし第21図にぶる作動条件を監視しかつ制御するための本発明によ
る手段は、各場合に冷却装置の選択された実施例に適合させられる種々の手段に
よって達成されることができる。これはとくにディスプレイおよびスイッチング
素子およびこれらの素子に接続されるエレクトロニクスの選択に適用し得る。
0 −50−80−120−150−190 @C国際調査報告
国際調査報告
εP 8700596
SA 20058
Claims (22)
- 1.切断のために動かされかつナイフ支持体(2/3/4)に堅固に接続される プレパラート(11)、ナイフ(7)用のホルダ(25/56/57)、液体チ ツ素(LN235)によつて冷却されかつ金属壁によつて横方向にかつ底部(4 0)で境界付けられかつ物体(26/27/28)およびナイフホルダ(25/ 56/60/61)を収容すべくなされた開放頂部付き切断室(41)を備え、 前記液体チツ素が相互に連通しかつ切断室の左右に配置される2つのLN2タン ク(42′,43′)からなるタンク装置によつて収容され、前記切断室(41 )は前記タンク装置内に存するLN2から沸騰させられかつバツフル装置(48 /48′)によつて前記切断室の底部に向けられ、頂部開口を通つて漏出する場 合に底部から上方に向つて流れるガス状チツ素(GN2)の少なくとも実質的な 部分によつて横断されまた、加熱装置(67/69)が切断空間(41)内のG N2を加熱するために設けられ、そしてまた好ましくはLN2センサ(50ない し54,59)または(55)によつて制御され、LN2による補給が実施され るときLN2貯蔵容器と冷却室との間の接続において最初に作られるGN2を絶 縁しかつ案内するための分離装置(44〜47)を介して熱絶縁タンク装置に付 加することによりLN2による補給のための装置を設けている、ミクロトーム、 とくに超ミクロトーム上への取付けのために、顕微鏡、とくに電子顕微鏡検査用 の薄片を製造するための薄片製造用の冷却室において、前記タンク装置内で、L N2容器(42′,43′)内の切断室(41′)の左右に、好ましくは底部に 近接している別個のLN2接続(71,71′または71a)により互いに接続 される2つの挿入タンク(72/72′または72a/72a′)があり、該2 つの挿入タンク(72/72′または72a/72a′)の互いに向い合つてい る横壁面は前記切断室(41′)の金属壁の部分であり、2つの挿入タンク(7 2/72′または72a/72a′)の少なくとも一方の外方横壁または前壁ま たは後壁の少往くとも一部分は各場合において前記切断室(41′)の垂直金属 壁の一部分の最小高さ(H2)以下である最小高さ(H1)を有し、前記切断室 (41′)の底部上へ金属パツフル板(48/48′)により完全に偏向される タンク装置(42′/43′/72/72′)たは72a,72a′)からのG N2は多分(および必要ならば)好ましくはかス加熱板(67′)からなりかつ 単に前記バツフル板(48/48′)に固着されるガス加熱装置(79/80/ 67′/69′/80′/79′)によつて加熱され、前記ガス加熱装置は順次 前記切断室の壁(40′)の金属部分と固体表面接触を有しないことを特徴とす る薄片製造用冷却室。
- 2.底部に近接している前記LN2接続は接続管(71,71′または71a) からなることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の薄片製造用冷却室。
- 3.前記2つの挿入タンク(72/72′)は前記室の対称平面と好ましくは平 行でかつそれに関連して対称であるほぼ垂直に延びる仕切り壁(81/81′) によつて2つの仕切り室に分割され、その2つの外方仕切り室が底部に近接して いるLN2接続(71′)により互いに接続されかつ前記分離管(73)を介し てLN2で充填されることができ、前記仕切り壁(81,81′)は各々の少女 くとも一部分に前記挿入タンク(72/72′)の周壁の最小高さ(H1)以下 である最小高さ(H0)を有する(第11図ないし第13図)ことを特徴とする 請求の範囲第1項または第2項に記載の薄片製造用冷却室。
- 4.前記仕切り壁(81,81′)によつて形成される前記挿入タンク(72, 72′)の2つの外方仕切り室の底部に近接して追加のGN2掃気ガスの解放用 の加熱要素(82,82′)がある(第11図および第12図)ことを特徴とす る請求の範囲第3項に記載の薄片製造用冷却室。
- 5.前記2つの挿入タンク(72a/72a′)は底部にかつ多分前記分離タン ク(74)の壁(75)に近接している前記LN2接続管(71a)にのみ取り 付けられかつ前記切断室(41′)の壁との追加の接触を有しない(第14図お よび第15図)ことを特徴とする請求の範囲第1項ないし第4項のいずれか1項 に記載の薄片製造用冷却室。
- 6.前記挿入タンク(72a/72a′)の外壁は熟絶縁材料、例えば発泡合成 プラスチツク材料からなる層(72b/72b′)によつて被覆される(第14 図および第15図)ことを特徴とする請求の範囲第5項に記載の薄片製造用冷却 室。
- 7.前記タンク装置(38′,40′,42′,43′)を補給するために、前 記冷却室内に統合されかつLN2供給ライン(44)およびGN2放出ライン( 47)を有する別個の分離タンク(74)が設けられ、該タンクから前記挿入タ ンク(42′,43′)またはLN2容器が通常の作動条件(LN2レベルくH min)下で一定に掃引されかつLN2によつて冷却されるほぼ水平に延びる狭 い口径の分離管(73)を介してLN2が供給されることを特徴とする請求の範 囲第1項ないし第6項のいずれか1項に記載の薄片製造用冷却室。
- 8.前記分離管(73)の直径は4mm以下かまたはそれに等しく一方その長さ は少なくとも80mmであることを特徴とする請求の範囲第7項に記載の薄片製 造用冷却室。
- 9.水平にかつ実質上直線的に配置される前記分離管(73)に加えて、かなり の長さのかつ同一かまたはより大きい径のさらに他の屈曲分離管(83)があり 、前記分離タンク(74)のLN2入口開口は前記挿入タンクの壁高さ(H1) より大きい高さ(H1)にありそして前記入口開口から下方に向けられる部分の 後に、LN2出口開口と同じ位離れてほぼ水平にかつ≦Hminである高さHに おいて前記第1の分離管(73)と平行に延びる部分があり、通常の作動条件下 でのLN2レベルは予め定めた値Hmin以上であり、前記分離管(73)と同 様u追加の分離管(83)の水平部分は前記通常の作動条件下でLN2によつて 連続的に掃引されかつ冷却される(第16図)ことを特徴とする請求の範囲第7 項または第8項に記載の薄片製造用冷却室。
- 10.前記分離タンク(74)内で、はねよけ(76)の後ろに、前記分離タン クヘのLN2の供給を制御するLN2センサ(50′〜54′)または(55; 第4図参照)がある(第9図および第16図)ことを特徴とする請求の範囲第7 項ないし第9項のいずれか1項に記載の薄片製造用冷却室。
- 11.前記タンク装置(38′/40′/41′/72/72′または72a/ 72a′)の残部のLN2のレベルおよび/またはLN2の補給を制限するため に、LN2センサは前記分離タンク(38′/40′/75/75′/78/7 7)の外部に配置されることを特徴とする請求の範囲第1項ないし第10項のい ずれか1項に記載の薄片製造用冷却室。
- 12.前記挿入タンク間のLN2接続(71′)にかつ熱伝導が容易な中間金属 部材(84)を介して同様に熱伝導が容易文金属板(85)が、頂部を被しかつ 接触しないガス加熱装置(67′/69′)から予め定めた間隔(A)にあるに 接続されることを特徴とする請求の範囲第1項ないし第10項のいずれか1項に 記載の薄片製造用冷却室。
- 13.前記中間部付(84)を介してLN2と接続(71′)に熱的に接続され る前記金属板(85)と前記ガス加熱装置(67′)の上面との間には熱絶縁( 87)がある(第17図)ことを特徴とする請求の範囲第12項に記載の薄片製 造用冷却室。
- 14.前記外方金属室壁(24/24′)はミクロトーム、とくに超ミクロトー ムのベース(1/90)に堅固に接続され、そして前記室壁に移動可能に接続さ れるナイフの支持体(56/57/25)は組立て要素(89)によつてナイフ 支持体(2〜5)に堅固に接続され、前記切断仕切り室(41′)からの出口を 密封しかつその加熱を防止するための装置(97/94/93/96/98)が 設けられる(第18図)ことを特徴とする請求の範囲第1項ないし第13項のい ずれか1項に記載の薄片製造用冷却室。
- 15.室底部(97)およびその上で摺動しかつ前記組立て要素(89)に弾力 性のかつ熱絶縁インサート(93)によつて接続される熱伝導が容易な金属板( 94)は力係止接触(93/93′)に維持され、それらの表面が機械加工され 、それらの最小深さの粗さおょび精密かつ平らな仕上げが最小の摩擦による摺動 運動を保証しかつ前記切断室(41′)からの冷たいGN2の出現を阻止する( 第18図)ことを特徴とする請求の範囲第14項に記載の薄片製造用冷却室。
- 16.切断ユニツト(1〜22)からの前記冷却室(24〜24′)の除去後、 前記金属板(94)は前記室壁(24)の下側の表面(97)へのその力係止接 続に前記室壁(24)の下側に固着される少なくとも1つの支持体(91/92 /92′/91′)によつて維持される(第18図)ことを特徴とする請求の範 囲第14項または第15項に記載の薄片製造用冷却室。
- 17.前記切断室(41′)と前記ナイフ支持体(56/57/89/2)に接 続される前記板(94)との間の熱転移は、前記冷却室から下方に向つて開口し かつ通路(58′)の頂部および/または底部のナイフベース(56)用の組立 てスリーブ(57)の通路に向けられる前記通路(58′)の開口が前記組立て スリーブ(57)によつて前記クロススライド(2〜4)が運動を行なうときク ランクガイドのように移動される熱絶縁発泡パネル(96/98)によつて追加 的に絶縁される(第18図)ことを特徴とする請求の範囲第14項または第15 項に記載の薄片製造用冷却室。
- 18.マーキングが前記組立て要素(89)と偏向されないクロススライド上の 整合ハウジングとの間の力係止接続(第1図および第2図に示される2:「中立 位置」)用インサートが自動的に係合される前記室壁(24/24′/92/9 2′)に関連する移動可能なナイフ支持体(89/57/56)の相対的位置を 示す(第18図)ことを特徴とする請求の範囲第14項ないし第17項のいずれ か1項に記載の薄片製造用冷却室。
- 19.表示手段が設けられ、該表示手段は図式表示において前記室のタンク装置 の特定の予め選択されたおよび/または達成されたLN2充填およびかくして確 立された作動条件を示す(第19図)ことを特徴とする請求の範囲第1項ないし 第18項のいずれか1項に記載の薄片製造用冷却室。
- 20.前記タンク装置の種々のLN2充填は好ましくはその目盛りまたはマーキ ング上に個々の作動条件下で達成し得る最小温度が示されるプログラムセレクタ (105または105′)によつて調整されることができる(第20図)ことを 特徴とする請求の範囲第1項ないし第19項のいずれか1項に記載の薄片製造用 冷却室。
- 21.マイクロプロセツサ(109)が設けられ、該マイクロプロセツサは前記 タンク装置(38′/40′/72/72′または72a/72a′)の変化す LN2充填を制御し、そして前記マイクロプロセツサにはナイフ温度Tk(99 ′)、物体温度Ts(101′)および室内ガス温度(103′)を予め選択す るための設定要素ならびに制御要素およびセンサ、例えば、測定ダイオード(1 10)温度センサ(111)および加熱要素(112/113)に接続される( 第21図)ことを特徴とする請求の範囲第1項ないし第19項のいずれか1項に 記載の薄片製造用冷却室。
- 22.前記マイクロプロセツサは目視および/または音響表示装置を作動し、該 表示装置は切断用作動条件を得るとき(115)、平衛状態がまだ達成されてな いとき(114/116)または種々の温度を予め選択する要素(99′/10 1′/103′)が装置によつて実行されることがてきない値の組合せを予め選 択したとき対応する表示を供給する(117;第21図)ことを特徴とする請求 の範囲第21項に記載の薄片製造用冷却室。
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