JPH0250194B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0250194B2 JPH0250194B2 JP57232073A JP23207382A JPH0250194B2 JP H0250194 B2 JPH0250194 B2 JP H0250194B2 JP 57232073 A JP57232073 A JP 57232073A JP 23207382 A JP23207382 A JP 23207382A JP H0250194 B2 JPH0250194 B2 JP H0250194B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- tungsten
- vapor deposition
- deposited layer
- nitrogen gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/08—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal halides
- C23C16/14—Deposition of only one other metal element
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/34—Nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
この発明は、被蒸着物にタングステン蒸着層を
形成するための化学蒸着法に関するものである。 高温で保持された被蒸着物上で六フツ化タング
ステンを水素ガスにより還元してタングステン蒸
着層を形成するタングステンの化学蒸着法
（CVD法）が知られている。上記従来のタングス
テン蒸着法によつて比較的緻密な蒸着層が得られ
るが、最近タングステン蒸着層の利用範囲の拡大
にともなつて、より硬度が高く緻密な蒸着層に対
する要望が強くなつていた。 この発明は上記事情に鑑み、緻密で硬度の高い
蒸着層を能率的に形成することのできる化学蒸着
法を提供すべくなされたもので、その特徴とする
ところは、反応室内に保持された被メツキ物に、
六フツ化タングステンと水素ガスからなる反応ガ
スと、該反応ガスに対しモル比で0.05乃至５の割
合の窒素ガスを含む混合ガスを供給しつつ化学蒸
着を行なう点にある。以下、実施例をあらわす図
面に基いて具体的に説明する。 第１図は本発明の実施に用いられる蒸着装置の
１例をあらわす系統図であり、外周部に加熱炉２
が設けられた管状の反応室１のガス流入口１ａ
に、水素ガスボンベ５、窒素ガスボンベ６、六フ
ツ化タングステンボンベ７が流量調節バルブ８，
９，１０および流量計１１，１２，１３を介して
接続されている。水素ガス（H2）および窒素ガ
ス（N2）用の流量計１１，１２は回転浮遊式流
量計（ロータメータ）であり、六フツ化タングス
テン（WF6）用の流量計１３は質量流量計であ
る。また、反応室１の排気口１ｂには排ガス処理
槽１４と排ガス用のターボフアン１５が接続され
ている。図中、P1，P2はガス管、１６，１７は
開閉バルブである。 反応室１の内部には、テーブル４が設けられて
おり、このテーブル４上に被蒸着物３が載置され
る。被蒸着物３は、テーブル４上にあつて加熱炉
２によつて所定の加熱温度に加熱され、水素ガス
（H2）、窒素ガス（N2）および六フツ化タングス
テン（WF6）の混合ガスにさらされる。これに
より、被蒸着物３の表面にタングステンを主成分
とする蒸着層が形成されるのである。蒸着中にお
ける被蒸着物３の加熱温度は400〜700℃とするの
が好ましく、450〜600℃とするのがより好まし
い。また、上記混合ガスの成分中、窒素ガス
（N2）の添加量は、水素ガス（H2）と六フツ化
タングステン（WF6）からなる反応ガスに対し、
モル比で0.05〜５の割合とするのが好ましく、
0.1〜４の割合とするのがより好ましい。反応ガ
スにおける六フツ化タングステン（WF6）と水
素ガス（H2）の好ましい混合比率（WF6：H2）
はモル比で１：３乃至１：15であり、より好まし
くは１：６乃至１：12である。 このようにして得られる蒸着層は、従来の蒸着
法によつて得られるタングステン蒸着層に較べて
はるかに硬度が高く、しかも緻密で平滑な表面を
そなえているのが普通である。例えば、従来法に
よるタングステン蒸着層の硬度（ビツカース硬
さ、Hv）が約500であるのに対し、本発明の最も
好ましい実施例では1100〜1200（Hv）程度の硬度
が得られる。この理由は必ずしも明らかではない
が、窒素ガス中の窒素（Ｎ）がタングステン結晶
格子内に侵入し、結晶格子を歪ませるためではな
いかと推定される。つぎに、本発明の実施例と比
較例について説明する。 実施例 第１図に示すような装置を用い、板状の被蒸着
物（表面にニツケルメツキを施した鉄板）の表面
に次の条件で化学蒸着を行なつた。 被蒸着物の温度：450℃ WF6流量：100c.c.／min H2流量：800c.c.／min N2流量：100〜3000c.c.／min 蒸着時間30分で20μｍ（ミクロン）の厚みのタ
ングステン蒸着層が得られた。この蒸着層の性質
を第１表に示す。第１表には、比較のため窒素ガ
スを添加せず、反応ガスのみで化学蒸着を行なつ
た場合の結果、および窒素ガスのかわりにアルゴ
ンガス（Ar）を添加した場合の結果が併記され
ている。第２図および第３図は蒸着層表面の微小
組織をあらわす顕微鏡写真であり、第２図は窒素
ガスを添加しない比較例の組織を、また第３図は
窒素ガスを500c.c.／minの割合で添加した実施例
（No.１）の組織をそれぞれあらわしている。第１
表からわかるように、窒素ガスのかわりにアルゴ
ンガスを添加した場合は蒸着層の硬さも表面粗さ
も全く改良されない。なお、硬度はマイクロビツ
カース硬度計（荷重50ｇ）を用いて測定し、表面
粗さは10点の平均粗さであらわした。
形成するための化学蒸着法に関するものである。 高温で保持された被蒸着物上で六フツ化タング
ステンを水素ガスにより還元してタングステン蒸
着層を形成するタングステンの化学蒸着法
（CVD法）が知られている。上記従来のタングス
テン蒸着法によつて比較的緻密な蒸着層が得られ
るが、最近タングステン蒸着層の利用範囲の拡大
にともなつて、より硬度が高く緻密な蒸着層に対
する要望が強くなつていた。 この発明は上記事情に鑑み、緻密で硬度の高い
蒸着層を能率的に形成することのできる化学蒸着
法を提供すべくなされたもので、その特徴とする
ところは、反応室内に保持された被メツキ物に、
六フツ化タングステンと水素ガスからなる反応ガ
スと、該反応ガスに対しモル比で0.05乃至５の割
合の窒素ガスを含む混合ガスを供給しつつ化学蒸
着を行なう点にある。以下、実施例をあらわす図
面に基いて具体的に説明する。 第１図は本発明の実施に用いられる蒸着装置の
１例をあらわす系統図であり、外周部に加熱炉２
が設けられた管状の反応室１のガス流入口１ａ
に、水素ガスボンベ５、窒素ガスボンベ６、六フ
ツ化タングステンボンベ７が流量調節バルブ８，
９，１０および流量計１１，１２，１３を介して
接続されている。水素ガス（H2）および窒素ガ
ス（N2）用の流量計１１，１２は回転浮遊式流
量計（ロータメータ）であり、六フツ化タングス
テン（WF6）用の流量計１３は質量流量計であ
る。また、反応室１の排気口１ｂには排ガス処理
槽１４と排ガス用のターボフアン１５が接続され
ている。図中、P1，P2はガス管、１６，１７は
開閉バルブである。 反応室１の内部には、テーブル４が設けられて
おり、このテーブル４上に被蒸着物３が載置され
る。被蒸着物３は、テーブル４上にあつて加熱炉
２によつて所定の加熱温度に加熱され、水素ガス
（H2）、窒素ガス（N2）および六フツ化タングス
テン（WF6）の混合ガスにさらされる。これに
より、被蒸着物３の表面にタングステンを主成分
とする蒸着層が形成されるのである。蒸着中にお
ける被蒸着物３の加熱温度は400〜700℃とするの
が好ましく、450〜600℃とするのがより好まし
い。また、上記混合ガスの成分中、窒素ガス
（N2）の添加量は、水素ガス（H2）と六フツ化
タングステン（WF6）からなる反応ガスに対し、
モル比で0.05〜５の割合とするのが好ましく、
0.1〜４の割合とするのがより好ましい。反応ガ
スにおける六フツ化タングステン（WF6）と水
素ガス（H2）の好ましい混合比率（WF6：H2）
はモル比で１：３乃至１：15であり、より好まし
くは１：６乃至１：12である。 このようにして得られる蒸着層は、従来の蒸着
法によつて得られるタングステン蒸着層に較べて
はるかに硬度が高く、しかも緻密で平滑な表面を
そなえているのが普通である。例えば、従来法に
よるタングステン蒸着層の硬度（ビツカース硬
さ、Hv）が約500であるのに対し、本発明の最も
好ましい実施例では1100〜1200（Hv）程度の硬度
が得られる。この理由は必ずしも明らかではない
が、窒素ガス中の窒素（Ｎ）がタングステン結晶
格子内に侵入し、結晶格子を歪ませるためではな
いかと推定される。つぎに、本発明の実施例と比
較例について説明する。 実施例 第１図に示すような装置を用い、板状の被蒸着
物（表面にニツケルメツキを施した鉄板）の表面
に次の条件で化学蒸着を行なつた。 被蒸着物の温度：450℃ WF6流量：100c.c.／min H2流量：800c.c.／min N2流量：100〜3000c.c.／min 蒸着時間30分で20μｍ（ミクロン）の厚みのタ
ングステン蒸着層が得られた。この蒸着層の性質
を第１表に示す。第１表には、比較のため窒素ガ
スを添加せず、反応ガスのみで化学蒸着を行なつ
た場合の結果、および窒素ガスのかわりにアルゴ
ンガス（Ar）を添加した場合の結果が併記され
ている。第２図および第３図は蒸着層表面の微小
組織をあらわす顕微鏡写真であり、第２図は窒素
ガスを添加しない比較例の組織を、また第３図は
窒素ガスを500c.c.／minの割合で添加した実施例
（No.１）の組織をそれぞれあらわしている。第１
表からわかるように、窒素ガスのかわりにアルゴ
ンガスを添加した場合は蒸着層の硬さも表面粗さ
も全く改良されない。なお、硬度はマイクロビツ
カース硬度計（荷重50ｇ）を用いて測定し、表面
粗さは10点の平均粗さであらわした。
【表】
実施例
蒸着条件を下記条件としたほかは上記実施例
と同様な条件で化学蒸着を行なつたところ、蒸着
時間20分で厚み20μｍのタングステン蒸着層が得
られた。この蒸着層の硬さは1200（Hv）、表面粗
さは0.6μｍ（Rz）であつた。 被蒸着物の温度：600℃ WF6流量：80c.c.／min H2流量：920c.c.／min N2流量：1000c.c.／min 以上に説明した如く、本発明にかかる化学蒸着
法は、緻密で硬度の高い蒸着層を能率的に形成す
ることのできるきわめてすぐれたものである。
と同様な条件で化学蒸着を行なつたところ、蒸着
時間20分で厚み20μｍのタングステン蒸着層が得
られた。この蒸着層の硬さは1200（Hv）、表面粗
さは0.6μｍ（Rz）であつた。 被蒸着物の温度：600℃ WF6流量：80c.c.／min H2流量：920c.c.／min N2流量：1000c.c.／min 以上に説明した如く、本発明にかかる化学蒸着
法は、緻密で硬度の高い蒸着層を能率的に形成す
ることのできるきわめてすぐれたものである。
第１図は本発明の実施に用いられる化学蒸着装
置の系統図、第２図および第３図はタングステン
蒸着層の顕微鏡写真である。 １……反応室、２……加熱炉、３……被蒸着
物、４……テーブル、５……水素ガスボンベ、６
……窒素ガスボンベ、７……六フツ化タングステ
ンボンベ。
置の系統図、第２図および第３図はタングステン
蒸着層の顕微鏡写真である。 １……反応室、２……加熱炉、３……被蒸着
物、４……テーブル、５……水素ガスボンベ、６
……窒素ガスボンベ、７……六フツ化タングステ
ンボンベ。
Claims (1)
- １ 反応室内に保持された被メツキ物を400℃以
上に加熱しつつ、六フツ化タングステンと水素ガ
スからなり両者の混合比率がモル比で六フツ化タ
ングステン：水素ガス＝１：３〜１：15である反
応ガスと、該反応ガスに対しモル比で0.05〜５の
割合の窒素ガスとからなる混合ガスを供給し、被
メツキ物表面にタングステン蒸着層を形成するこ
とを特徴とする化学蒸着法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23207382A JPS59123765A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 化学蒸着法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23207382A JPS59123765A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 化学蒸着法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59123765A JPS59123765A (ja) | 1984-07-17 |
| JPH0250194B2 true JPH0250194B2 (ja) | 1990-11-01 |
Family
ID=16933561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23207382A Granted JPS59123765A (ja) | 1982-12-28 | 1982-12-28 | 化学蒸着法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59123765A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69216218T2 (de) * | 1991-10-14 | 1997-06-19 | Commissariat Energie Atomique | Erosionsbeständiges und abrasionsbeständiges Mehrschichtenmaterial |
| US5702829A (en) * | 1991-10-14 | 1997-12-30 | Commissariat A L'energie Atomique | Multilayer material, anti-erosion and anti-abrasion coating incorporating said multilayer material |
| FR2693477B1 (fr) * | 1992-07-09 | 1994-09-02 | France Etat Armement | Revêtement multicouche pour la protection de surface contre l'érosion et/ou l'abrasion. |
| CN104018135B (zh) * | 2014-04-25 | 2016-08-24 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种用于短弧高压气体放电灯阳极表面粗糙化的方法 |
| CN104213096B (zh) * | 2014-08-12 | 2017-01-11 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种含钨涂层坩埚的制备方法 |
| CN105063573B (zh) * | 2015-07-15 | 2017-09-29 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种两步法制备二硫化钼薄膜的工艺 |
-
1982
- 1982-12-28 JP JP23207382A patent/JPS59123765A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59123765A (ja) | 1984-07-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0119250B1 (en) | Self protecting carbon bodies and method for making same | |
| US3836392A (en) | Process for increasing the resistance to wear of the surface of hard metal cemented carbide parts subject to wear | |
| US9493873B2 (en) | Method for preparing a coating for protecting a part against oxidation | |
| US3787223A (en) | Chemical vapor deposition coatings on titanium | |
| US3368914A (en) | Process for adherently depositing a metal carbide on a metal substrate | |
| GB2167773A (en) | Improvements in or relating to coating processes | |
| JPS6221867B2 (ja) | ||
| JP2002538308A5 (ja) | ||
| US3807008A (en) | Chemical vapor deposition coatings on titanium | |
| WO1994009178A1 (en) | Molybdenum enhanced low-temperature deposition of crystalline silicon nitride | |
| US4698244A (en) | Deposition of titanium aluminides | |
| US4598024A (en) | Dispersion toughened ceramic composites and method for making same | |
| JPH0250194B2 (ja) | ||
| US3389977A (en) | Tungsten carbide coated article of manufacture | |
| US5304397A (en) | Oxidation resistant carbon and method for making same | |
| JPS6254869B2 (ja) | ||
| US4869929A (en) | Process for preparing sic protective films on metallic or metal impregnated substrates | |
| JPS6149390B2 (ja) | ||
| US3200015A (en) | Process for coating high temperature alloys | |
| US4591514A (en) | Method for making self-protecting carbon bodies | |
| Manory | Some principles for understanding surface modification of metals by glow discharge processes | |
| JPH01249679A (ja) | 黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法 | |
| King et al. | Chemical vapor infiltration of rhenium | |
| CN115124348A (zh) | 一种单相(HfxZr1-x)N固溶体超高温抗烧蚀陶瓷涂层及制备方法 | |
| JP3484505B2 (ja) | ホウ素と炭素から成る熱分解生成物の層を有する炭素材料 |