JPH0250943B2 - - Google Patents

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JPH0250943B2
JPH0250943B2 JP56042599A JP4259981A JPH0250943B2 JP H0250943 B2 JPH0250943 B2 JP H0250943B2 JP 56042599 A JP56042599 A JP 56042599A JP 4259981 A JP4259981 A JP 4259981A JP H0250943 B2 JPH0250943 B2 JP H0250943B2
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JP
Japan
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foam
melamine
blowing agent
formaldehyde
dispersion
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JP56042599A
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Maanke Haararuto
Kuraibiiru Gyuntaa
Ueebaa Haintsu
Peetaa Uerunaa Furanku
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BASF SE
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Publication of JPH0250943B2 publication Critical patent/JPH0250943B2/ja
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    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C44/00—Shaping by internal pressure generated in the material, e.g. swelling or foaming ; Producing porous or cellular expanded plastics articles
    • B29C44/34—Auxiliary operations
    • B29C44/3415—Heating or cooling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08J2361/20—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
    • C08J2361/26—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
    • C08J2361/28—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with melamine
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、メラミン／ホルムアルデヒド−前縮
合物、乳化剤、発泡剤及び硬化剤並びに場合によ
り通常の添加物を含有する水性又はアルコール性
溶液又は分散液を超高周波照射によつて発泡させ
かつフオームを前縮合物の架橋によつて硬化させ
ることより成る、メラミン／ホルムアルデヒド−
前縮合物をベースとする弾性フオーム及びその製
造法に関する。 ドイツ連邦共和国特許出願公開第2915457号及
び同第2915467号明細書には、メラミン／ホルム
アルデヒド−縮合生成物をベースとする弾性フオ
ーム並びにその製造法が開示されている。この方
法は、メラミン／ホルムアルデヒド−前縮合物の
高濃度の発泡剤含有溶液又は分散液を発泡させか
つフオームを硬化させる方法において、発泡剤の
沸点より高い温度に加熱することによる発泡を、
まず僅かな粘度上昇が行われるように実施し、か
つ烈しい粘度上昇をもたらす架橋工程を実質的に
発泡工程が終了した際に初めて開始させることよ
り成る。この加熱は有利に熱気で行われるが、水
蒸気、高周波照射又は反応熱の利用によつて行う
こともできる。 得られるフオームは高い機械的水準及び良好な
消音及び断熱特性を示す。しかしながら、前記方
法に基づいて低密度（8g・-1未満）及びフオー
ム高さ20cm以上を有するフオームプレート又は帯
材を製造するのは困難である。従つて、60cm以上
のフオーム高さはほとんど達成不可能である。 ところで、本発明の課題は前記方法を改良する
ことであつた。特に低に密度、即ち8g・-1未
満、1.6g・-1までのフオームを製造することを
可能にすることを目的とした。更に、60cm以上の
フオーム高さを得ることを目的とした。 この課題は本発明により、加熱を強力な誘電放
射によつて行うことにより解決される。 従つて、本発明の目的は、メラミン／ホルムア
ルデヒド−前縮合物、乳化剤、発泡剤及び硬化
剤、並びに場合により通常の添加物を含有する水
性又はアルコール性溶液又は分散液を発泡させか
つ引続き前縮合物を架橋させることにより、メラ
ミン／ホルムアルデヒド−縮合生成物をベースと
する弾性フオームを製造する方法であつて、該方
法は発泡及び架橋させるために上記溶液又は分散
液を超高周波−照射によつて、溶液又は分散液の
電力消費量が溶液又は分散液中の水１Kg当り５〜
220KWであるように加熱することより成る。 本発明方法によれば、密度が8g・-1未満であ
りかつフオーム高さが60cm以上である。メラミ
ン／ホルムアルデヒド−縮合物をベースとするフ
オームを困難なく製造することができる。 意想外にも、本方法によれば、フオームの体積
が使用した発泡剤のガス体積よりも著しく大きく
なることが判明した。熱的に発泡させる際には、
使用したかつ加熱の際にガスを発生する発泡剤の
みが気泡形成を行うにすぎない。即ち発泡剤１モ
ルは標準条件下で気泡を最高22.4形成する。本
方法によれば、意想外にも著しく多量の気泡、例
えば５倍の体積が形成される。この現象は、水性
のメラミン樹脂溶液又は分散液の超高周波−照射
によつて、使用した発泡剤だけでなく、水も気化
され、付加的発泡剤として作用することに起因す
る。この効果は技術的に極めて重要なことであ
る。それというのも、それにより比較的に著しく
少量の揮発性発泡剤を使用しかつ気化させればよ
く、ひいては本方法が従来の方法よりも著しく環
境保全において有利であり或は著しく少量の気化
した発泡剤を回収すればよいからである。 もう１つの利点は、完成したフオームを発泡装
置から実際に乾燥した状態で取出すことができる
点にある。最後に、水が顕著な発泡剤機能を果さ
なければ、極めて低い密度（4g・-1未満）を達
成するために必要な大量の発泡剤を分散液又は溶
液内に乳濁させるのは、全く不可能ではないにせ
よ、困難であると見なされる。 本発明方法では、メラミン／ホルムアルデヒド
−前縮合物から出発する。メラミン／ホルムアル
デヒド−縮合生成物は、メラミンの他に50重量％
まで、有利には20重量％まで別の熱硬化性樹脂形
成体をかつホルムアルデヒドの他に50重量％ま
で、有利には20重量％まで別のアルデヒドを縮合
して含有していてもよい。未変性のメラミン／ホ
ルムアルデヒドが特に有利である。熱硬化性樹脂
形成体としては、次のものが該当する：アルキル
置換メラミン、尿素、ウレタン、カルボン酸アミ
ド、ジシアンジアミド、グアニジン、スルフリル
アミド、スルホン酸アミド、脂肪族アミン、フエ
ノール及びその誘導体。アルデヒドとしては、例
えばアセトアルデヒド、トリメチロールアセトア
ルデヒド、アクロレイン、ベンズアルデヒド、フ
ルフロール、グリオキサール、フタルアルデヒド
及びテレフタルアルデヒドを使用することができ
る。その他のメラミン／ホルムアルデヒド−縮合
生成物に関する詳細は、ホーベン−ウエイル
（Houben−weyl）著、“メトーデン・デア・オル
ガニツシエン・ケミー（Methoden der
organischen Chemie）”、第14／２巻、1963年、
第313〜402頁に記載されている。熱硬化性樹脂形
成体対アルデヒドのモル比は、１：1.5〜１：５
の広い範囲内で変動することができる。メラミ
ン／ホルムアルデヒド−縮合物の場合には、この
モル比は有利には１：2.5〜１：3.5である。メラ
ミン樹脂は、亜硫酸基を縮合して含有するのが有
利である。この縮合は例えば樹脂の縮合中又はそ
の後に亜硫酸水素ナトリウム１〜20重量％を添加
することより行うことができる。亜硫酸基によつ
て、樹脂の親水性、ひいてはその水との相容性が
高められる。更に、より高い縮合度が得られる。 適当な乳化剤を樹脂に対して有利には0.2〜５
重量％の量で使用することにより、フオームの微
細気泡度に作用させかつ目的に応じて調整するこ
とができる。乳化剤は表面張力を低下させかつそ
れによつて発泡工程と結び付いた、新たな表面の
連続的形成を容易にする。疏水性の有機発泡剤を
使用する場合には、乳化剤は該発泡剤と親水性の
樹脂／水−相との間の境界面張力を低下させ、ひ
いては両相の均一な乳化を可能にする。乳化剤は
また系を安定化し、かつ不均一なフオームを生じ
るような、系の発泡過程での脱混合を阻止する。
発泡温度は高まる程、乳化剤の効果は一層必要と
なり、従つて一層高濃度で存在すべきである。乳
化剤としては、次のものが該当する：アニオン活
性化合物、例えば特にアルキル基中に80〜20個の
炭素原子を有するアルキルスルホネート及びアル
キルアリールスルホネートの金属塩、有利にはナ
トリウム塩；その他に、スルホコハク酸エステ
ル、スルフイル化ヒマシ油、アルキルナフタリン
スルホン酸、フエノールスルホン酸、例えばC12
〜C18−アルキル水素フエート及びC16〜C18−脂
肪アルコール水素スルフエートの金属塩も適当で
ある；更に、カチオン活性化合物、油酸トリエタ
ノールアミンエステル又はラウリルピリジニウム
クロリド；並びに非イオン性化合物、例えばエト
キシル化ヒマシ油、エトキシル化獣脂アルコー
ル、エトキシル化ステアリン酸、油酸又はエトキ
シル化ノニルフエノール並びにこれらの混合物。 流動性混合物からフオームを製造するために
は、該化合物は発泡剤を含有すべきであり、この
場合量はフオームの所望の密度に応じて決められ
る。原則的に、本発明方法においては物質的並び
にまた化学的発泡剤を適用することができる。物
質的発泡剤としては、例えば液状の炭化水素、ハ
ロゲン化、特に弗素化炭化水素、アルコール、エ
ーテル、ケトン及びエステル又はガスとして空気
及びCO2が該当する。化学的発泡剤としては、例
えば水と混合したイソシアネート（この場合、有
効な発泡剤としてCO2が遊離せしめられる）、更
に同様にCO2を発生する。酸と混合したカルボネ
ート及びビカルボネート、並びにアダ化合物、例
えばアゾジカルボンアミドが該当する。しかし、
本発明方法では主成分の発泡剤として、系内に溶
剤として含有されている水又はアルコールが作用
する。本発明の有利な１実施態様では、水性の溶
液又は分散液に前記種類の補助発泡剤を配合す
る。この場合には、ペンタン、ヘキサン、トリク
ロルフルオルメタン及びトリクロルトリフルオル
エタンが有利である。補助発泡剤の沸点は、明ら
かに溶剤の沸点よりも低いのが有利である。それ
というのも、補助発泡剤と発泡剤の気化の順序が
極めて重要であるからである。形成されるフオー
ムの体積は、その大部分が気化した水にかつその
極く副次的部分が補助発泡剤に基づくので、補助
発泡剤は核形成体として機能すると見なすことが
できる。発泡剤の総量はフオームの所望の最終密
度に基づいて決定される；密度1.6g.l-1のために
は、樹脂１Kg当り約28モル、密度30g・-1のた
めには、樹脂１Kg当り約1.5モルが必要である。
この場合、モル量はその都度の有効総発泡ガス量
に関係する。前記の有利な実施態様においては、
沸点０〜80℃を有する物理的補助発泡剤の水性の
溶液又は分散液を樹脂に対して１〜40重量％添加
する。ペンタンの場合には、有利には５〜15重量
％、トリクロルフルオルメタンの場合には15〜25
重量％、トリフルオルトリエタンの場合には25〜
35重量％である。 硬化剤としては、反応条件下でプロトンを放出
するか又は形成し、次いでメラミン樹脂の後縮合
の触媒作用を行う化合物を使用する。使用量は樹
脂に対して0.01〜20重量％、有利には0.05〜５重
量％である。この場合、無機及び有機酸、例えば
塩酸、硫酸、燐酸、蟻酸、酢酸、修酸、乳酸、ア
ミノ酸；潜伏性硬化剤、例えばハロゲンカルボン
酸塩、クロル酢酸アミド、水素燐酸塩、酸水素化
物及びアンモニウム塩が該当する。また、ホルム
アルデヒド自体も高温で蟻酸を形成しながらプロ
トンを放出する、従つて硬化剤として有効であ
る。 水性又はアルコール性の溶液又は分散液は、そ
の他の添加剤を含んでいないのが有利である。し
かしながら、多くの目的のためには、樹脂に対し
て20重量％まで、有利には10重量％未満まで通常
の添加物、例えば繊維状又は粉末状の無機補強剤
又は充填剤、顔料、色素、防炎剤、軟化剤、燃焼
ガス毒性を低下させるか又は炭化を促進する薬剤
を添加するのが嬢ねにより有利である。フオーム
は一般に開放孔状でありかつ水を吸収することが
できるので、多くの用途にとつては場合により疏
水化剤を0.2〜５重量％添加することが必要であ
る。この場合には、アルキル基中に５〜15個の炭
素原子を有するアルキルフエノール、シリコーン
及びパラフインが該当する。 添加物はメラミン樹脂の水性の溶液又は分散液
と均一に混合する。この場合補助発泡剤は場合に
より加圧下に噴入することもできる。しかしなが
ら、固体の、例えば噴霧乾燥したメラミン樹脂か
ら出発しかつこれを次いで乳化剤及び硬化剤の水
溶液並びに場合により補助発泡剤と混合すること
もできる。 ドイツ連邦共和国特許出願公開第2915457号明
細書に開示された、弾性メラミン／ホルムアルデ
ヒド−フオームを製造する方法とは異なり、本発
明方法では低濃度の溶液又は分散液から出発する
こともできる。前縮合物と溶剤との混合物中のメ
ラミン／ホルムアルデヒド−前縮合物の濃度は、
55〜85重量％、有利には63〜80重量％の広い範囲
内で変動することができる。前縮合物と溶剤との
混合物の有利な粘度は、１〜3000dPas、有利に
は５〜2000dPasである。 前縮合物の溶液又は分散液の発泡の際には、ま
ず僅かな粘度上昇が生じ、この際前縮合物の後縮
合が起り、烈しい粘度上昇をもたらす縮合物の架
橋は、発泡工程が実質的に終了した時点で初めて
開始する。 物理的補助発泡剤を使用する際には、混合物を
その都度生じる圧力で溶液又は分散液中の発泡剤
の沸騰温度にし、化学的発泡剤の際には、溶液又
は分散液を発泡ガスが十分な速度で発生する温度
に加熱すべきである。本発明では、溶剤又は分散
液の必要な加熱を超高周波照射によつて実施す
る。この誘電放射の場合には、原則的に周波数範
囲0.2GHz〜100GHzのマイクロ波で作業すること
ができる。工業的実施のためには、0.915、2.45
及び5.8GHzの周波数が入手される。その場合に
は2.45GHzが特に有利である。誘電放射のための
放射源は磁電管であり、この場合複数の磁電管で
同時に照射することもできる。照射の際には電磁
界分布ができるだけ均一であるように配慮すべき
である。 発泡させようとする混合物の照射は、処理室内
で実施する。本発明の不連続的実施態様では、処
理室は全ての方向が閉鎖されているべきである
が、原則的には連続的照射も可能であり、この場
合には混合物を連続的に走行するベルト上に分配
しかつ２方向が開放した通路状の照射領域を通し
て放射源の傍を通過させる。 本発明によれば照射は溶液又は分散液の電力消
費量が溶液又は分散液中の水１Kgに対して５〜
200KW、有利には９〜120KWであるように実施
する。消費される電力がそれよりも少なければ、
発泡は起らずかつ混合物は単に硬化するにすぎな
い。有利な範囲内で操作する場合には、混合物は
電力消費量が増大する程一層迅速に発泡する。水
１Kg当り約200KWを越えると、発泡速度はもは
や著しくは高まらない。 電力消費量を直接測定することはできないが、
但し放射源から放射される出力と、サブストレー
トから再放射される出力を測定することができ
る。僅かな出力損を無視すれば、電力消費量は放
射出力と再放射出力との差に一致する。サブスト
レート内に十分に水が含有されている限り、放射
出力と再放射出力との比は10：１である。この比
はマイクロ波の主要吸収体としての水が気化に基
づきサブストレートから除去されると急激に低下
する。その時点が放射を中止する時点である。発
泡工程は一般に15秒〜20分、有利には25秒〜10分
間継続する。この場合、発泡時間は特に溶液又は
分散液の選択された電力吸収量に左右される、電
力吸収量が少ない程、一層長く照射する必要があ
る。 照射の際には、サブストレート内でまずその場
における圧力での補助発泡剤の沸騰温度が生じ
る、該補助発泡剤が気化されると、温度は水の沸
騰温度に上昇する。減圧下に、有利には400〜900
ミリバールで発泡させるのが有利である。 本発明のもう１つの実施態様では、完成したフ
オームをもう１度熱処理する。この際には、１分
〜180分間、有利には３〜60分間120〜260℃、有
利には150〜250℃の温度に加熱する。この際水、
発泡剤及びホルムアルデヒドが十分に除去されか
つフオーム樹脂の後硬化が行われる。この熱処理
は、フオーム製造に直接引続いて同一の装置又は
後続の装置で実施することができる。しかし、発
泡工程とは、無関係にその後で実施することもで
きる。熱処理したフオームは、著しく小さな収縮
傾向を示しかつ熱処理しなかつた製品よりも低い
平衡含水率を有する。ホルムアルデヒド−放出も
著しく低下せしめられる。 この熱処理は熱的に並びにまた周波数2.45GHz
のマイクロ波を用いた誘電照射によつて実施する
ことができる。 本発明のもう１つの実施態様では、フオームを
場合による熱処理の前又はその後に１度以上その
初期の高さの40〜90％圧縮しかつ次いで再び膨張
させる。この縮充工程によつて、気泡骨格内の残
留硬質範囲が破壊されると推察される。このこと
はフオームの弾性率の上昇及び熱時貯蔵における
低い収縮率をもたらす。 本発明により製造されるフオームは、以下の特
性によつて特徴付けられる： ａ） DIN53420に基づく粗密度が、1.6〜30、殊
に２〜20〔ｇ・-1〕である、 ｂ） DIN52612に基づく熱伝導率が、0.06未満、
殊に0.04〔W.m-1、゜K-1〕である、 ｃ） 粗密度で割つた、圧縮率60％での
DIN53577に基づく圧縮硬度が、0.3未満、殊に
0.2〔N.cm-2／ｇ・-1〕であり、この際圧縮率
60％での圧縮硬度を測定する場合、フオームの
初期の寸法の少なくとも70％、殊に少なくとも
90％及び特に90％の再回復が行われるべきであ
る、 ｄ） 粗密度で割つた、DIN53423に基づき弾性
率が、0.25未満、殊に0.15〔N.mm-2／ｇ・-1〕
である、 ｅ） DIN53572に破断曲げストロークが、10以
上、殊に15〔mm〕以上である、 ｆ） 50％の圧縮でのDIN53572に基づく圧力変
形残余率が、45％未満、殊に30％未満及び特に
10％未満である。 ｆ） 板厚さ50mmでのDIN18165に基づく動的剛
性が、20未満、殊に10未満及び５〔N.cm-3〕未
満である、 ｈ） DIN4102によれば、少なくとも標準的可
燃性殊に難燃性である。 フオームは、高さ2mまでのプレート、ブロツ
ク又は帯材として又は厚さ数mmのフオームシート
として製造することができる。有利なフオーム高
さ（発泡方向での）は、周波数2.45GHzのマイク
ロ波を使用する際には60〜150cmである。このよ
うなフオームブロツクから、あらゆる所望のプレ
ート又はシート厚さを切取ることができる。フオ
ームの片面又は両面に、例えば紙、ボール紙、ガ
ラスフリース、木材、石膏板、金属薄板又は金属
箔、場合により発泡していてもよいプラスチツク
シートを用いて、カバー層を施すか又は張付ける
ことができる。 本発明によつて製造されるフオームの主な用途
は、建築物及び建材、特に中間壁、更にまた屋
根、フアザード、ドア及びフロアの断熱及び消
音、更にまた自動車及び航空機の断熱及び消音並
びに例えば冷蔵庫、油タンク及び液化ガスの容器
の低温絶縁分野である。其の他の用途は、絶縁壁
ライニングとして並びに絶縁及び衝撃吸収性包装
材料として使用することができる。 次に、実施例で本発明を説明するが、該実施例
中の「部」、「％」及び「比」は重量に基づく。 実施例 １ 開放した容器内で、噴霧乾燥したメラミン／ホ
ルムアルデヒド−前縮合物（モル比１：３、分子
量約400）を、メラミン樹脂に対して、蟻酸３％
及びドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩２
％を有する水溶液に加えた。樹脂の濃度は、樹脂
と水の混合物に対して74％であり、粘度は
230dPasであつた。混合物を激しく撹拌し、次い
でトリクロルトリフルオルエタン33％を加えた。
更に、均一な分散液が生じるまで撹拌した（約３
分間）。この分散液の一部をポリエチレンシート
上に施しかつ処理室の棚の上に置いた。処理室と
しては、ポリプロピレン製の、高さ1m及び直径
35cmを有し、内側が発泡ポリスチロールから成る
シートでライニングされた円筒体を使用した。処
理室を上と下から超高周波−放射源として磁電管
を用いて照射した。放射周波数は2.45GHz、混合
物の電力消費量は水１Kg当り110KWであつた。
除去時間、即ち発泡及び硬化時間は、約60秒であ
つた。 新たに製造した、高さ1mのフオームを、引続
き約230℃で20分間熱処理した。次いで、フオー
ムブロツクを厚さ10cmのプレートに切断し、数回
その初期の高さの約70％圧縮することにより縮充
した。
【表】 実施例 ２ 開放した容器内で、粘度50Pasを有するメラミ
ン／ホルムアルデヒド−前縮合物（モル比１：
２、重亜硫酸ナトリウム塩６％で変性）の71％の
水溶液、C12〜C18−アルキルスルホン酸ナトリウ
ム塩１％、アルコール１モル当り酸化エチレン
100モルで変性した、硫酸化獣脂アルコールから
成る乳化剤１％、蟻酸1.8％、並びにトリクロル
トリフルオルエタン20％（この場合のパーセンテ
ージは固形樹脂を基準とする）と一緒に高速度撹
拌機を用いて乳化させる。均一な乳濁液の一部を
寸法80×80×80cmを有する処理室の棚に載せた。
この壁材料は、ガラスマツトで補強されたポリエ
ステルから成つていた。この処理室を上と下から
周波数2.45GHzの磁電管で照射した。混合物の電
力消費量は、水１Kg当り75WKであつた。発泡及
び硬化のための時間は、約２分間であつた。 その直後に、同じ放射エネルギー密度で熱処理
を行つた。これは５分間実施した。この際に、電
力吸収量はフオームから水が逃散する程度まで連
続的に上昇した。新たに製造されたフオームは、
取出した直後に3.5％だけ線状で収縮しかつ絶対
的に乾燥していた。空気に接触して、５％の平衡
含水率までの徐々の水分吸収が行われた。それに
より、僅かな膨潤が起こつた。従つて、総収縮率
は3.0％であつた。引続き、高さ80cm及び密度
4.5g・-1を有する完成したフオームブロツクを
厚さ10cmのプレートに切断した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ メラミン／ホルムアルデヒド前縮合物、乳化
    剤、発泡剤及び硬化剤並びに場合により通常の添
    加物を含有する水性又はアルコール性溶液又は分
    散液を発泡させかつ引続き前縮合物を架橋させる
    ことにより、メラミン／ホルムアルデヒド縮合生
    成物をベースとする、密度1.6〜30、有利には２
    〜20〔g.-1〕を有する弾性フオームを製造する
    方法において、発泡及び架橋させるために上記溶
    液又は分散液を0.915〜100GHzの周波数を有する
    極超短波で照射して、溶液又は分散液の電力消費
    量が溶液又は分散液中の水１Kg当り５〜200KW
    であるように加熱することを特徴とする、製造
    法。 ２ フオームを１〜180分間、120〜260℃の温度
    に加熱し、その際水、発泡剤及びホルムアルデヒ
    ドを十分に除去しかつ更に硬化させる、特許請求
    の範囲第１項記載の製造法。 ３ フオームを、場合により１〜180分間、120〜
    260℃の温度に加熱して処理する前又はその後に
    １回以上その初期の高さの40〜90％圧縮しかつ次
    いで再び膨張させる、特許請求の範囲第１項ない
    し２項記載の製造法。
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