JPH0251481A - 多孔質アパタイト焼結体の製法 - Google Patents
多孔質アパタイト焼結体の製法Info
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- JPH0251481A JPH0251481A JP88313088A JP31308888A JPH0251481A JP H0251481 A JPH0251481 A JP H0251481A JP 88313088 A JP88313088 A JP 88313088A JP 31308888 A JP31308888 A JP 31308888A JP H0251481 A JPH0251481 A JP H0251481A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「利用分野」
本発明は、人工歯根、人工骨等に用いられる多孔質アパ
タイト焼結体の製法に関する。
タイト焼結体の製法に関する。
「従来技術及びその問題点」
従来、多孔質アパタイトの製造には、発泡法及び熱分解
法が知られている。このうち、発泡法はスラリーに過酸
化水素水等の発泡剤を加えて乾燥・発泡させて多孔質化
する方法であるが、気孔径及び気孔量の制御が困難であ
るという問題点があった。他方、熱分解法は、スラリー
と有機高分子樹脂粒子等、熱分解性の粒子を混練し、成
形した後、加熱により樹脂粒子を焼失させ、多孔質化さ
せる方法あるいはウレタンフオームにスラリーを含浸さ
せ、加熱によりウレタンフオームを焼失させ、多孔質化
させる方法がとられていた。しかしながら、熱分解法で
は、有機高分子樹脂の熱分解時に発生する有害な排ガス
が問題となっていた。
法が知られている。このうち、発泡法はスラリーに過酸
化水素水等の発泡剤を加えて乾燥・発泡させて多孔質化
する方法であるが、気孔径及び気孔量の制御が困難であ
るという問題点があった。他方、熱分解法は、スラリー
と有機高分子樹脂粒子等、熱分解性の粒子を混練し、成
形した後、加熱により樹脂粒子を焼失させ、多孔質化さ
せる方法あるいはウレタンフオームにスラリーを含浸さ
せ、加熱によりウレタンフオームを焼失させ、多孔質化
させる方法がとられていた。しかしながら、熱分解法で
は、有機高分子樹脂の熱分解時に発生する有害な排ガス
が問題となっていた。
「発明の目的」
本発明の目的は、人工歯根、人工骨等に用いられる多孔
質アパタイト焼結体を簡単な工程で容易に効率よく製造
することができ、その際に気孔径及び気孔量を容易に制
御でき、かつ有害物質の副生じない製造方法を提供する
ことにある。
質アパタイト焼結体を簡単な工程で容易に効率よく製造
することができ、その際に気孔径及び気孔量を容易に制
御でき、かつ有害物質の副生じない製造方法を提供する
ことにある。
「発明の構成」
本発明による多孔質アパタイトの製造方法は、カルシウ
ム過剰アパタイトを800℃以上の温度で焼成して酸化
カルシウムを分相させ、酸化カルシウム含有量が0.5
〜60重量%であるアパタイト焼結体とし、該焼結体か
ら酸化カルシウム(酸化カルシウム自体及び空気中又は
処理液中の水分と反応して生成した水酸化カルシウムを
含む)を除去することにより多孔質化させることを特徴
とする。
ム過剰アパタイトを800℃以上の温度で焼成して酸化
カルシウムを分相させ、酸化カルシウム含有量が0.5
〜60重量%であるアパタイト焼結体とし、該焼結体か
ら酸化カルシウム(酸化カルシウム自体及び空気中又は
処理液中の水分と反応して生成した水酸化カルシウムを
含む)を除去することにより多孔質化させることを特徴
とする。
本発明において原料として用いるカルシウム過剰アパタ
イトは、Ca/Pが1.67より大きいものを言い、カ
ルシウム化合物とリン酸化合物とを公知合成方法により
反応させて得られるものであるが、その際、化学量論組
成のアバタイ)(Ca/P=1.67)よりもカルシウ
ム化合物を過剰に加えるか又はリン酸化合物を必要量以
下に加えることによって容易に調製°することができる
。
イトは、Ca/Pが1.67より大きいものを言い、カ
ルシウム化合物とリン酸化合物とを公知合成方法により
反応させて得られるものであるが、その際、化学量論組
成のアバタイ)(Ca/P=1.67)よりもカルシウ
ム化合物を過剰に加えるか又はリン酸化合物を必要量以
下に加えることによって容易に調製°することができる
。
このようにして合成したカルシウム過剰アパタイトを任
意の乾燥方法によって粉末化した後、乾式成形を行うか
、あるいはスラリーのまま湿式成形するか、又は粉末化
した後、湿式成形することによって成形体にすることが
できる。
意の乾燥方法によって粉末化した後、乾式成形を行うか
、あるいはスラリーのまま湿式成形するか、又は粉末化
した後、湿式成形することによって成形体にすることが
できる。
こうして得た成形体を800℃以上、好ましくは100
0℃以上の温度で焼成することによって酸化カルシウム
を分相させ、酸化カルシウムの含有量が0.5〜60重
景%重量パタイト焼結体にする。
0℃以上の温度で焼成することによって酸化カルシウム
を分相させ、酸化カルシウムの含有量が0.5〜60重
景%重量パタイト焼結体にする。
焼成温度が800℃未満であると、酸化カルシウムの分
相する量が少なく、また、焼結体の強度も低い。酸化カ
ルシウム含有量が0.5重量%未満では、酸化カルシウ
ムの量が少なすぎるため、充分な量の気孔が得られず、
60重量%を越えると、母体のアパタイトが少なすぎる
ため、強度が極めて弱くなる。
相する量が少なく、また、焼結体の強度も低い。酸化カ
ルシウム含有量が0.5重量%未満では、酸化カルシウ
ムの量が少なすぎるため、充分な量の気孔が得られず、
60重量%を越えると、母体のアパタイトが少なすぎる
ため、強度が極めて弱くなる。
上記のように、カルシウム過剰アパタイトを800℃以
上の温度で焼成すると、酸化カルシウムが分相し、アパ
タイトと酸化カルシウムの混合物となる。さらに、この
酸化カルシウムは、水と容易に反応し、水酸化カルシウ
ムとなる。水酸化カルシウムは水に易?容性でなはいが
、アパタイトと比べると、はるかに溶解度が大きいため
、水洗あるいはオートクレーブ処理することによりアパ
タイトを残し、水酸化カルシウムを除去することができ
る。また、酸化カルシウムが水酸化カルシウムにならず
に脱落する場合もある。そして焼結体はかつて酸化カル
シウム粒子であったところが抜けて、空孔となった多孔
質体となる。
上の温度で焼成すると、酸化カルシウムが分相し、アパ
タイトと酸化カルシウムの混合物となる。さらに、この
酸化カルシウムは、水と容易に反応し、水酸化カルシウ
ムとなる。水酸化カルシウムは水に易?容性でなはいが
、アパタイトと比べると、はるかに溶解度が大きいため
、水洗あるいはオートクレーブ処理することによりアパ
タイトを残し、水酸化カルシウムを除去することができ
る。また、酸化カルシウムが水酸化カルシウムにならず
に脱落する場合もある。そして焼結体はかつて酸化カル
シウム粒子であったところが抜けて、空孔となった多孔
質体となる。
ここで、オートクレーブ処理とは、高温高圧水蒸気に材
料をさらすことであり、滅菌用として広り一般に用いら
れている高圧蒸気滅菌器(120〜132℃l2kg/
CIa程度)ヲ使つコトカテキル。
料をさらすことであり、滅菌用として広り一般に用いら
れている高圧蒸気滅菌器(120〜132℃l2kg/
CIa程度)ヲ使つコトカテキル。
さらに、アパタイト焼結体中の酸化カルシウム又は水酸
化カルシウムは、該焼結体をケトン、糖類、糖アルコー
ル、多価アルコール及びキレート剤から成る群から選ば
れた1種以上の物質又はその水溶液への浸漬処理、ある
いは該物質又はその水溶液での洗浄によって除去するこ
ともできる。
化カルシウムは、該焼結体をケトン、糖類、糖アルコー
ル、多価アルコール及びキレート剤から成る群から選ば
れた1種以上の物質又はその水溶液への浸漬処理、ある
いは該物質又はその水溶液での洗浄によって除去するこ
ともできる。
本発明に用いることのできるケトン、糖類、糖アルコー
ル、多価アルコール及びキレート剤は、いずれも酸化カ
ルシウム又は水酸化カルシウムを溶解するか又は水への
溶解を促進する作用を有するものであれば、特に制限は
ない。
ル、多価アルコール及びキレート剤は、いずれも酸化カ
ルシウム又は水酸化カルシウムを溶解するか又は水への
溶解を促進する作用を有するものであれば、特に制限は
ない。
ケトンの例としては、メチルエチルケトン、シクロペン
タノン、シクロヘキサノンなどが挙げられる。また、糖
類の例としては、グルコース、フルクトースなどの単糖
類及びサッカロース、マルトース、ラクトースなどの少
糖類、糖アルコールの例としては、キシリット、ソルビ
ットなどが、多価アルコールの例としては、グリセリン
、ペンタエリトリットなどが挙げられる。さらに、キレ
ート剤の例としては、EDTA (エチレンジアミン四
酢酸)及びその塩、例えばナトリウム塩、NTAにトリ
ロ三酢酸)及びその塩、例えばナトリウム塩が挙げられ
る。
タノン、シクロヘキサノンなどが挙げられる。また、糖
類の例としては、グルコース、フルクトースなどの単糖
類及びサッカロース、マルトース、ラクトースなどの少
糖類、糖アルコールの例としては、キシリット、ソルビ
ットなどが、多価アルコールの例としては、グリセリン
、ペンタエリトリットなどが挙げられる。さらに、キレ
ート剤の例としては、EDTA (エチレンジアミン四
酢酸)及びその塩、例えばナトリウム塩、NTAにトリ
ロ三酢酸)及びその塩、例えばナトリウム塩が挙げられ
る。
本発明方法においては、上記のようなケトン、糖類、糖
アルコール、多価アルコール及びキレート剤のうち1種
以上を適宜選択して用いることができ、これらの物質は
、そのまま又は水溶液として用いることができる。これ
らの物質を水溶液として用いる場合には、その種類によ
って変動するが、通常10重量%以上、好ましくは20
重量%以上の水溶液として用いる。
アルコール、多価アルコール及びキレート剤のうち1種
以上を適宜選択して用いることができ、これらの物質は
、そのまま又は水溶液として用いることができる。これ
らの物質を水溶液として用いる場合には、その種類によ
って変動するが、通常10重量%以上、好ましくは20
重量%以上の水溶液として用いる。
上記のような物質又はその水溶液を用いると、水のみを
用いた場合より容易に酸化カルシウムあるいは水酸化カ
ルシウムを除去することができ、多孔質アパタイト焼結
体が容易に得られる。
用いた場合より容易に酸化カルシウムあるいは水酸化カ
ルシウムを除去することができ、多孔質アパタイト焼結
体が容易に得られる。
本発明による多孔質体の気孔径及び気孔量の制御は、酸
化カルシウム粒子の大きさ、量を調節することにより容
易に行うことができる。気孔率を大きくするには、高温
で焼成すればよく、気孔量を多くするには、酸化カルシ
ウムの量を多くすればよい。
化カルシウム粒子の大きさ、量を調節することにより容
易に行うことができる。気孔率を大きくするには、高温
で焼成すればよく、気孔量を多くするには、酸化カルシ
ウムの量を多くすればよい。
「発明の実施例」
次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳しく説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
リン酸水溶液と水酸化カルシウム懸濁液を反応させてア
パタイトを合成する公知の合成方法においてリン酸水溶
液を化学量論量より少なく反応させてカルシウム過剰ア
パタイトスラリーを得た。
パタイトを合成する公知の合成方法においてリン酸水溶
液を化学量論量より少なく反応させてカルシウム過剰ア
パタイトスラリーを得た。
このカルシウム過剰アパタイトスラリーを噴霧乾燥によ
り粉末化し、196MPaの静水圧プレスで圧粉体を作
製した。この圧粉体を1060℃で4時間焼成し、焼結
体としたところ、0.6重量%の酸化カルシウムが分相
していた。この焼結体の表面の走査型電子顕微鏡写真を
第1図に示す。
り粉末化し、196MPaの静水圧プレスで圧粉体を作
製した。この圧粉体を1060℃で4時間焼成し、焼結
体としたところ、0.6重量%の酸化カルシウムが分相
していた。この焼結体の表面の走査型電子顕微鏡写真を
第1図に示す。
得られた焼結体を30分間水洗したことろ、焼結体は多
孔質化していた。得られた多孔質アパタイトの表面の走
査型電子顕微鏡写真を第2図に示す。
孔質化していた。得られた多孔質アパタイトの表面の走
査型電子顕微鏡写真を第2図に示す。
実施例2
実施例1で得た0、 6重量%の酸化カルシウムが分相
したアパタイト焼結体を20重量%のグルコース水溶液
で約15分洗浄したところ、焼結体は多孔質化していた
。得られた多孔質アパタイトの平均気孔径は20pmで
あった。
したアパタイト焼結体を20重量%のグルコース水溶液
で約15分洗浄したところ、焼結体は多孔質化していた
。得られた多孔質アパタイトの平均気孔径は20pmで
あった。
実施例3
実施例1で得た0、 6重量%の酸化カルシウムが分相
したアパタイト焼結体を60重量%グリセン水溶液を用
いて約20分洗浄したところ、焼結体は多孔質化してい
た。得られた多孔質アパタイトの平均気孔径は20μm
であった。
したアパタイト焼結体を60重量%グリセン水溶液を用
いて約20分洗浄したところ、焼結体は多孔質化してい
た。得られた多孔質アパタイトの平均気孔径は20μm
であった。
実施例4
実施例1で得た0、 6重量%の酸化カルシウムが分相
したアパタイト焼結体をシクロヘキサノンと水との9:
1(重量比)の混合物を用いて約20分洗浄したところ
、焼結体は多孔質化していた。
したアパタイト焼結体をシクロヘキサノンと水との9:
1(重量比)の混合物を用いて約20分洗浄したところ
、焼結体は多孔質化していた。
得られた多孔質アパタイトの平均気孔径は、20μmで
あった。
あった。
実施例5
実施例1で得た0、6重量%の酸化カルシウムが分相し
たアパタイト焼結体を20重量%ソルビット水溶液を用
いて約20分洗浄したところ、焼結体は多孔質化してい
た。得られた多孔質アパタイトの平均気孔径は、20μ
mであった。
たアパタイト焼結体を20重量%ソルビット水溶液を用
いて約20分洗浄したところ、焼結体は多孔質化してい
た。得られた多孔質アパタイトの平均気孔径は、20μ
mであった。
実施例6
実施例1で得た0、 6重量%の酸化カルシウムが分相
したアパタイト焼結体を10重量%EDTAニナトリウ
ム水溶液を用いて約15分洗浄したところ、焼結体は多
孔質化していた。得られた多孔質アパタイトの平均気孔
径は20μmであった。
したアパタイト焼結体を10重量%EDTAニナトリウ
ム水溶液を用いて約15分洗浄したところ、焼結体は多
孔質化していた。得られた多孔質アパタイトの平均気孔
径は20μmであった。
「発明の効果」
本発明によれば、カルシウム過剰アパタイトを800℃
以上の温度で焼成して酸化カルシウムを分相させ、その
含有量が0.5〜60重量%の焼結体とし、該焼結体か
ら酸化カルシウムあるいは水酸化カルシウムを除去して
多孔質アパタイトを得るので、簡単な工程で容易に効率
よく多孔質化することができ、その際に有害物質を副生
じない。
以上の温度で焼成して酸化カルシウムを分相させ、その
含有量が0.5〜60重量%の焼結体とし、該焼結体か
ら酸化カルシウムあるいは水酸化カルシウムを除去して
多孔質アパタイトを得るので、簡単な工程で容易に効率
よく多孔質化することができ、その際に有害物質を副生
じない。
また、気孔径及び気孔量の制御は、酸化カルシウム粒子
の大きさ、量を調整することにより容易に行うことがで
きる。
の大きさ、量を調整することにより容易に行うことがで
きる。
第1図は実施例において製造した焼結体の表面の粒子構
造を示す走査型電子顕微鏡写真、第2図は第1図の焼結
体を水洗して得られた多孔質アパタイトの表面の粒子構
造を示す走査型電子顕微鏡写真である。 特許出願人 旭光学工業株式会社
造を示す走査型電子顕微鏡写真、第2図は第1図の焼結
体を水洗して得られた多孔質アパタイトの表面の粒子構
造を示す走査型電子顕微鏡写真である。 特許出願人 旭光学工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、カルシウム過剰アパタイトを800℃以上の温度で
焼成して酸化カルシウムを分相させ、酸化カルシウム含
有量が0.5〜60重量%であるアパタイト焼結体とし
、該焼結体から酸化カルシウムを除去することにより多
孔質化させることを特徴とする多孔質アパタイト焼結体
の製法。 2、アパタイト焼結体から酸化カルシウムを除去する方
法が、水洗である請求項1記載の多孔質アパタイト焼結
体の製法。 3、アパタイト焼結体から酸化カルシウムを除去する方
法が、オートクレーブ処理である請求項1記載の多孔質
アパタイト焼結体の製法。 4、アパタイト焼結体から酸化カルシウムを除去する方
法が、ケトン、糖類、糖アルコール、多価アルコール及
びキレート剤から成る群から選ばれた1種以上の物質又
はその水溶液への浸漬処理、あるいは該物質又はその水
溶液での洗浄である請求項1記載の多孔質アパタイト焼
結体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP88313088A JPH0251481A (ja) | 1988-02-01 | 1988-12-12 | 多孔質アパタイト焼結体の製法 |
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-21691 | 1988-02-01 | ||
| JP2169188 | 1988-02-01 | ||
| JP13418888 | 1988-05-31 | ||
| JP63-134188 | 1988-05-31 | ||
| JP88313088A JPH0251481A (ja) | 1988-02-01 | 1988-12-12 | 多孔質アパタイト焼結体の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0251481A true JPH0251481A (ja) | 1990-02-21 |
Family
ID=26358776
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP88313088A Pending JPH0251481A (ja) | 1988-02-01 | 1988-12-12 | 多孔質アパタイト焼結体の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4919751A (ja) |
| JP (1) | JPH0251481A (ja) |
| DE (1) | DE3902951A1 (ja) |
| NL (1) | NL8900207A (ja) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03143448A (ja) * | 1989-10-31 | 1991-06-19 | Asahi Optical Co Ltd | リン酸カルシウム系生体材料及びその製造方法 |
| US5215941A (en) * | 1989-11-10 | 1993-06-01 | Asahi Kogaku Kogyo K.K. | Process for producing a sintered apatite article having a porous surface using an acidic buffer solution |
| US5534031A (en) * | 1992-01-28 | 1996-07-09 | Asahi Kogaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Prosthesis for spanning a space formed upon removal of an intervertebral disk |
| FR2697243A1 (fr) * | 1992-10-26 | 1994-04-29 | Commissariat Energie Atomique | Procédé de préparation de pièces microporeuses en phosphate de calcium comprenant de l'hydroxylapatite, à microporosité contrôlée, et pièces obtenues par ce procédé. |
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