JPH0252675B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

本発明は炭化ケイ素被覆研磨剤粒子、例えばダ
イヤモンドおよび立方晶窒化硼素に関し、特にそ
のための独特なランダム配向多結晶質炭化ケイ素
被覆に関する。 テイラーは米国特許第3520667号において、揮
発性ケイ素化合物中に存在する炭素または添加し
たガス状炭素源との反応によつて、熱的に分解す
る揮発性ケイ素化合物のガス状雰囲気中でダイヤ
モンド粒子を懸濁させ、ダイヤモンド粒子上に炭
化ケイ素被覆を形成させることによつて炭化ケイ
素の接着表面被覆でダイヤモンド研磨剤粒子を被
覆することを提案している。クラトミは米国特許
第3617347号において、ガス状ケイ素化合物およ
びダイヤモンド粒子自体から形成された炭化ケイ
素の薄フイルムでダイヤモンド粉末を被覆し、次
いで薄い炭化ケイ素被覆を元素状ケイ素で再被覆
する同様の蒸着法を使用している。研磨剤粒子の
ためのケイ素基合金被覆はオトプコフによつて米
国特許第4184853号で提案された、この場合には
被覆はケイ素および上記特許に記載された金属か
ら選択された他の二種の金属を含む３成分系であ
る。またカベンシーによつて米国特許第3929432
号で提案されたものは、チタン合金がダイヤモン
ド粒子を被覆している。米国特許第4174971号に
は熱分解法で炭化ケイ素のその場での形成が記載
されている。 これらの被覆研磨剤粒子の主たる用途は、被覆
研磨剤粒子を樹脂、金属、ガラス質材料等で結合
した研磨素子の形成にある。かかる結合被覆研磨
剤粒子の一般的な問題は、粒子が結合マトリツク
スから引き剥される傾向を有し、従つて研磨性能
の低下を生ぜしめ、高価な研磨剤粒子の損失を生
ぜしめることにある。研磨剤粒子上の被覆は結合
マトリツクス内での粒子の増大した保持率を提供
する。しかしなおこの技術の改良が要求されてい
る。 本発明の一つの観点は、ダイヤモンドおよび立
方晶窒化硼素の群から選択した芯研磨剤結晶およ
び上記芯結晶の外表面の実質的に全てに接着結合
した炭化ケイ素被覆からなる複合研磨剤粒子にあ
る。改良された炭化ケイ素被覆は芯結晶の構造と
は実質的に無関係なランダム配向を有する炭化ケ
イ素結晶を特長としており、被覆の外表面は構造
的に不規則である。 本発明の別の観点では、芯結晶の各々の外表面
の実質的に全てに接着結合している炭化ケイ素マ
トリツクス内に配置されたダイヤモンド、立方晶
窒化硼素およびそれらの混合物から選択した芯結
晶からなる複合研磨剤凝結体にある。炭化ケイ素
マトリツクスは芯結晶の構造とは実質的に無関係
なランダム配向を有する炭化ケイ素結晶であるこ
とを特長としている。上記芯結晶に相互連結して
いるマトリツクスは開放構造を有し、マトリツク
スの外表面は構造的に不規則である。 上述した複合研磨剤粒子の製造法は、非ダイヤ
モンド炭素質材料で被覆した芯結晶を用意し；
1400℃以上の温度で部分真空下流体ケイ素で上記
結晶を浸透させ；冷却し、炭化ケイ素および元素
状ケイ素の結合媒体で結合された芯結晶の形成さ
れた塊体を回収し、上記芯結晶の外表面にその外
表面の実質的に全てに接着結合した炭化ケイ素を
有せしめ；上記結合塊体から上記ケイ素の実質的
に全てをケイ素浸出剤で浸出し；形成された浸出
された塊体を微粉砕し、上記複合研磨剤粒子を回
収することからなる。ケイ素浸透を改良するた
め、被覆された芯結晶と均質混合物の形で繊維状
グラフアイトを供給することができる。 上述した複合研磨剤粒子および複合研磨剤凝結
体を作るため使用するときの方法の間に二つの区
別がある。第一は凝結体の場合において、非ダイ
ヤモンド炭素質材料で被覆された芯結晶は、被覆
結晶間の高度の接触が要求されることから緊密に
充填されているべきである。この高充填密度は単
一粒子の場合にも使用できるが、必要なことでは
ない。高結晶濃度も、最少量の繊維状炭素の使用
を必要づけている。 第二に、凝結体を作るために更に重要なこと
は、比較的軽いまたは低エネルギ微粉砕（例えば
少ない微細時間）を必要とし、所望の大きさ（出
発芯結晶の大きさの２倍以上の）の凝結体を除く
ため、しばしば篩い分けをする。ちやんと被覆さ
れたダイヤモンドまたはCBNを得るため、更に
烈しい微粉砕を使用し、芯結晶よりも僅かにしか
大きくない大きさで篩い分けることができる。例
えば140／170メツシユ（106／90μ）のダイヤモ
ンドを用いて出発したとき、炭化ケイ素被覆ダイ
ヤモンドを100／120メツシユ（150／125μ）の大
きさで篩い分けし、一方凝結体は約40／60メツシ
ユ（425／250μ）を越えて微粉砕しないことによ
つて得られる。 本発明の別の観点は結合マトリツクスに埋め込
まれた被覆研磨剤粒子の改良された研磨剤粒子に
ある。改良は、上記被覆研磨剤粒子がダイヤモン
ドおよび立方晶窒化硼素の群から選択した芯研磨
剤結晶、および芯結晶の外表面の実質的に全てに
接着結合した炭化ケイ素被覆からなり、上記炭化
ケイ素被覆が上記芯結晶の構造と実質的に無関係
なランダム配向を有する炭化ケイ素結晶を特長と
して有し、上記被覆の外表面が構造的に不規則で
ある。更に改良された研磨剤素子における被覆研
磨剤粒子は複合研磨剤擬結体からなることがで
き、この場合、炭化ケイ素被覆芯研磨剤結晶は開
放構造を有する炭化ケイ素マトリツクスによつて
相互連結されている。好ましい結合マトリツクス
は樹脂、金属、およびガラス質材料の群から選択
できる、好ましい研磨剤素子は研削素子である。 本発明の利点は、芯粒子に緊く結合し、結合マ
トリツクス中でのすぐれた機械的結合を提供する
炭化ケイ素被覆を含む。また本発明の独特な炭化
ケイ素被覆は、研磨剤素子の使用中チツプ浸蝕に
よる被覆結晶の損失を少なくする、各研磨剤粒子
の周りにあり、結合マトリツクスと芯研磨剤結晶
の間の中間の高度に耐磨耗性帯域を提供する。更
に本発明の複合研磨剤凝結体は、炭化ケイ素被覆
粒子間に開放構造を有し、これは研磨剤素子成形
中結合マトリツクス材料で充填したとき、結合マ
トリツクス中での凝結体の積極的な掛合を与え
る。本発明の複合研磨剤粒子または凝結体上に金
属被覆を含有しないから、研磨剤素子中の被覆研
磨剤粒子の高濃度でさえも、有害な効果なしに炭
化ケイ素被覆が研磨剤素子中の追加の第二研磨剤
のぎせいの下で加えることができる。これらのお
よび他の利点はここに示した説明に基いて当業者
には容易に明らかになるであろう。 第１Ａ図、第１Ｂ図および第１Ｃ図は本発明の
ランダム配向多結晶質炭化ケイ素被覆ダイヤモン
ド粒子の三つの異なる倍率（それぞれ100倍、500
倍および1500倍）での顕微鏡写真であり、第２Ａ
図、第２Ｂ図および第２Ｃ図は比較炭化ケイ素被
覆ダイヤモンド粒子の三つの異なる倍率（それぞ
れ100倍、500倍および1500倍）での顕微鏡写真で
ある。 第２Ａ図〜第２Ｃ図に示した比較炭化ケイ素被
覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンド粒子を被覆
しないこと、即ち非ダイヤモンド炭素質材料で被
覆しないこと、従つて炭化ケイ素被覆がダイヤモ
ンド炭素とケイ素との化学反応によつて形成され
ていること以外は本発明の好ましい浸透、浸出お
よび微粉砕法で作つた。第１Ａ図〜第１Ｃ図の炭
化ケイ素被覆ダイヤモンド粒子は、ダイヤモンド
グリツトを、流体ケイ素で浸透させるため非ダイ
ヤモンド炭素質材料で被覆した、本発明の好まし
い方法で作つた。比較粒子の比較的滑らかな外表
面と、被覆の炭化ケイ素結晶の明らかな関連配向
に注目されたい。これは炭化ケイ素結晶の明らか
な全体的ランダム配向を見ることのできる本発明
の新規粒子の外表面とは対照的である。新規粒子
上の炭化ケイ素結晶はまた比較粒子の炭化ケイ素
結晶よりも全体的外側寸法において非常に小さい
（例えば約0.1〜10μ）ことも明らかである。 更に芯ダイヤモンド結晶のそれぞれの面が比較
粒子に対して明確に区別されることに注目すべき
である。比較粒子はまた形成された炭化ケイ素結
晶と、炭素を供給したダイヤモンド面の間の関係
または順序より模様を示している。立方面（４
側）に比較して八面（４側）での第２Ａ図におけ
る炭化ケイ素結晶形および配向に注目すべきであ
る。これは炭化ケイ素形成のための炭素原子を供
給した下側にあるダイヤモンド面に被覆表面が依
存していることを示す。一方本発明の新規な粒子
の外表面は、下側にあるダイヤモンド表面とは無
関係な炭化ケイ素結晶の完全なランダム配向を示
している。新規な粒子の外表面はまた構造的に不
規則であり、組織が極めて粗い。本発明の新規な
被覆粒子上の炭化ケイ素結晶のランダム配向は、
炭化ケイ素核形成がダイヤモンド芯粒子からでは
なくて被覆の炭化ケイ素結晶から生じていること
から明らかに起つている。明らかに、比較試料の
形成中その上での炭化ケイ素結晶の核形成は芯ダ
イヤモンド粒子自体に基いている。また新規粒子
の被覆中での炭化ケイ素の核形成は被覆自体中の
炭化ケイ素結晶に基いていることから、すぐれた
粒間炭化ケイ素結晶結合が本発明の新規な被覆粒
子によつて示される。顕微鏡写真で示された二つ
のそれぞれの粒子の被覆の炭化ケイ素結晶の組織
および配列に基いて、本発明の新規被覆粒子は、
比較被覆結晶よりも非常に良好にマトリツクス中
で結合されうることが期待できる。事実これは実
施例に示す如く真であることが示された。 本発明の複合研磨剤粒子および凝結体を作るた
めの好ましい方法に関して、好ましい芯研磨剤結
晶は、本発明の新規な研磨剤凝結体を作るときダ
イヤモンド、立方晶窒化硼素、およびそれらの混
合物からなる群から選択する。しかしながら、任
意の研磨剤粒子（例えば炭化ケイ素自体、酸化ア
ルミニウム等）が、本発明の目的により炭化ケイ
素で被覆するための芯研磨剤結晶として作用しう
ることを認めなければならない。図面に示された
如き被覆中の炭化ケイ素結晶の形態学および結晶
配列から見て、炭化ケイ素被覆を形成するための
炭素源は芯研磨剤結晶自体から来てはならず、む
しろ外部炭素源を使用すべきである。従つて芯研
磨剤結晶に非ダイヤモンド炭素質材料の被覆を設
ける。好ましいダイヤモンドおよび立方晶窒化硼
素研磨剤結晶のための粒度範囲は約325／400〜
60／80メツシユ（米国標準篩）（45／38〜250／
180μ）の範囲であり、約100／120メツシユ以下
の粒子が好ましい。本発明方法のケイ素浸透工程
および非ダイヤモンド炭素質材料での芯結晶の被
覆は望ましくは米国特許第4220455号に記載され
た一般法に従つて行なう。幾分類似した方法は米
国特許第4148894号、第4238433号および第
4242106号にも記載されている。 炭素質材料は元素状非ダイヤモンド炭素、有機
材料、またはそれらの混合物である。有機材料は
1400℃以下の高温で完全に分解し、通常約50〜約
1200℃の温度範囲で完全に分解して元素状非ダイ
ヤモンド炭素およびガス状分解生成物を生成す
る。 本発明方法において有用な有機材料の例には、
ポリフエニレンおよびポリメチルフエニレンの如
き芳香族炭化水素の重合体、ジベンズアンスラセ
ンおよびクリセンの如きコールタール中に含有さ
れる多核芳香族炭化水素の誘導体がある。有用な
有機材料の別の例にはエピクロロヒドリンとビス
フエノール−Ａの反応生成物の如きエポキシ樹脂
がある。有用な有機材料の更に別の例にはフエノ
ールまたは置換フエノールと、アルデヒド例えば
ホルムアルデヒド、アセトアルデヒドおよびフル
フラールとの縮合によつて得られるフエノール樹
脂がある。特別の例にはフエノール−ホルムアル
デヒド、レゾルシノール−ホルムアルデヒド、ア
ニリン−ホルムアルデヒドおよびクレゾール−ホ
ルムアルデヒドの縮合生成物がある。 非ダイヤモンド炭素質材料被覆芯結晶は次に好
ましくは米国特許第4220455号に記載された装置
および一般法を用いて、1400℃以上の温度で部分
真空下流体ケイ素で浸透させる。ケイ素で浸透さ
せるため被覆芯結晶は追加の炭素と混合すること
ができるが、このようなことは本発明の炭化ケイ
素被覆複合研磨剤粒子の形成に当つては必要な
い。米国特許第4220455号に示されている如く、
被覆芯結晶およびケイ素源は1400℃以上である浸
透温度に加熱する。芯結晶を被覆する炭素質材料
が有機材料であるときは、かかる有機材料は1400
℃以下の温度で完全に分解して元素状非ダイヤモ
ンド炭素およびガス状分解生成物を生成する。 浸透は1400℃以上の温度で行なう、この温度で
ケイ素は流体になり、結晶に著しい有害な効果を
有しない。立方晶窒化硼素に対しては約1450℃よ
り著しく高い浸透温度は有用でない、何故ならば
それは六方晶窒化硼素への変換を生ぜしめること
があるからである。一方ダイヤモンド結晶に対し
ては、1550℃より高い温度は著しい利点を与えな
い。ケイ素が流体になる温度で、それはケイ素が
容易に流動できる温度を意味する。流体ケイ素は
高度に移動性であり、元素状非ダイヤモンド炭素
と高度に反応性である、即ちそれは元素状非ダイ
ヤモンド炭素に対して親和性を有し、それを濡ら
し、それと反応して炭化ケイ素を形成する。特に
ケイ素がその融点にあるとき（これらは当業者に
約1412℃〜約1430℃の範囲として与えられてい
る）それは高粘度を有する、しかしその温度を上
昇させるとそれは粘稠性が少なくなり、融点より
も約10℃高い温度でそれは流体となる。ケイ素が
流体である温度は、結晶の型で作られた混合物の
毛細管の大きな通路、間隙または孔を通つてそれ
が注入または浸透する温度である。温度の上昇と
共に、流体ケイ素の流動性は増大し、より早い反
応速度を生ぜしめる。 炭化ケイ素を形成する型内に限定された混合物
中に存在する元素状非ダイヤモンド炭素（繊維状
グラフアイトを含む）の全量と反応し、また炭化
ケイ素形成後残つていることのある孔または空隙
を充たすに充分なケイ素を、型内に限定された塊
体または混合物全体にわたつて浸透させ、毛細管
作用によつて混合物の孔または空隙中に注入また
は浸透させる。炭化ケイ素の形成後残つている孔
は浸透中元素状ケイ素で充填される。また浸透中
ケイ素は結晶の表面上の元素状非ダイヤモンド炭
素被覆と反応し、ダイヤモンド表面上に炭化ケイ
素の保護接着被覆を形成し、結晶の損失または著
しい損失を生ぜしめず、結晶の形および寸法の変
化または著しい変化を生ぜしめない。形成された
浸透された塊体は、上記被浸透塊体に著しく有害
な効果を有しない雰囲気中で冷却する、好ましく
はそれは室温まで部分真空中で炉冷却する、そし
て形成された多結晶質体を回収する。 ケイ素による完全浸透のための時間は、実験的
に決定でき、成形される混合物の大きさに大きく
依存する、そしてしばしば型内に限定された成形
混合物中を通る流体ケイ素による浸透は約15分以
内に完了する。 炭化ケイ素および元素状ケイ素の結合媒体で結
合された芯結晶の冷却され、回収された塊体は次
いで形成された結合塊体からケイ素の実質的に全
てを浸出させるためケイ素浸出剤の作用を受けさ
せる。ケイ素浸出剤は一般に適当な酸であり、容
量比９：１の硝酸と弗化水素酸の混合物が好まし
い。浸出操作は、室温であるいは更に好ましくは
約100〜120℃の温度で保つたケイ素浸出剤中に結
合塊体を浸漬することによつて行なうのが望まし
い。必要により結合体または結合塊体の微粉砕部
分に遂次浸出することを行なうことができ、これ
が望ましくまたは好都合なこともある。 浸出された結合塊体は全く脆く、主として炭化
ケイ素被覆芯研磨剤結晶および炭化ケイ素粒子か
らなる。この浸出塊体は破砕または他の普通の方
法で微粉砕し、炭化ケイ素粒子との混合物の形で
本発明の複合研磨剤粒子または凝結体を提供す
る。次いで微粉砕塊体は、本発明の複合研磨剤粒
子および凝結体を分離、回収するため、篩い分け
または他の通常の級別法によつて分離工程を受け
させる。 本発明方法でいくつかの予期せざる有利な結果
が達成される。芯研磨剤粒子上の炭化ケイ素被覆
は約0.1〜10μの範囲の厚さであり、約0.5〜1μの
厚さが好ましい。被覆の厚さの正確な測定は困難
である本発明の粒子の高度に粗い組織と外表面の
形状的不規則性とにより、ここに示した図面は正
確であるとは信ずるが本発明を限定するものでは
ないことが認められるであろう。なお芯研磨剤結
晶上の炭化ケイ素の被覆の厚さは、一般に従来の
蒸着法で芯研磨剤結晶上に付着した炭化ケイ素被
覆の形成によつて好都合に達成しうる厚さよりも
非常に大である。更に、炭化ケイ素被覆は芯結晶
に非常に緊く結合する。蒸気法を長時間行なうと
より厚い被覆が可能である。蒸着は層を原子毎に
蓄積しなければならないことから本来遅い方法で
ある。更にこのため蒸着被覆はより平滑になり、
あるいは基材の粗さに従う傾向を有する。本発明
においては被覆は非ダイヤモンド炭素質被覆が粗
いためより粗くなる。差を図面で参照されたい。
更に炭化ケイ素結晶のランダム配向は著しい独特
な特長である。更に被覆中の炭化ケイ素結晶は一
般に、特に例えばダイヤモンドの炭素含有物とケ
イ素の反応によつて形成される炭化ケイ素と比較
したとき、粒度において真に小さい。 本発明の複合凝結体について見ると、凝結体は
開放構造中の炭化ケイ素マトリツクスで相互連結
された炭化ケイ素被覆結晶からなつている。これ
は溝または通路がその内部から外側へと凝結体中
を走つていることを意味する。被覆複合研磨剤結
晶を結合する炭化ケイ素マトリツクスの開放構造
または多孔性は独特のものであり、例えば研磨素
子の形成において凝結体の結合に良く適用され
る。 本発明の複合研磨剤粒子および凝結体は、研磨
素子の形成に使用するのが望ましい、この場合被
覆研磨剤粒子または凝結体は、好ましくは研削素
子である研磨剤粒子の形成のための結合マトリツ
クス中に埋め込まれる。かかる用途における本発
明の新規な複合研磨剤粒子および凝結体は、マト
リツクスに対する研磨剤粒子の非常に良好な機械
的結合のみならず芯研磨剤結晶に対する炭化ケイ
素被覆の非常に良好な結合を提供する、特に本発
明の複合研磨剤粒子を通常の金属被覆研磨剤粒子
と比較したときそうである。更に炭化ケイ素被覆
は結合マトリツクスと芯研磨剤結晶自体の間の中
間物である、芯研磨剤粒子についての耐磨耗域を
提供する。これは更に研磨剤粒子の使用中結合マ
トリツクス中での複合研磨剤粒子および凝結体の
保持に寄与する、何故ならそれは研削作用中発生
する加工片によるダイヤモンド／CBNの周りの
結合マトリツクスの浸蝕を減ずるからである。 種々な従来からの結合マトリツクスを本発明の
複合研磨剤粒子および凝結体を結合させるのに使
用できる。かかる従来の結合マトリツクスには樹
脂、金属およびガラス質材料を含む。 樹脂結合研削素子または他の研磨剤素子に最も
しばしば使用される樹脂には、フエノール−ホル
ムアルデヒド反応生成物がある。しかしながらメ
ラミンまたは尿素−ホルムアルデヒド樹脂、エポ
キシ樹脂、ポリエステル、ポリアミドおよびポリ
イミドの如き他の樹脂または有機重合体も使用で
きる。本発明の複合研磨剤粒子および凝結体を用
いたレジノイド研削砥石は例えば米国特許第
3645706号に記載されている方法で形成できる。
炭化ケイ素被覆は、樹脂研削素子に普通である第
二研磨剤粒子のぎせいのもとに研磨剤素子に加え
ることもでき、研削素子の性能に有害な効果はな
い。芯結晶としてダイヤモンドを有する本発明の
改良されたレジノイド研削素子は種々な加工片の
湿式および乾式研削に特に有用であり、また特に
焼結タングステンカーバイドおよび焼結タングス
テンカーバイド／鋼組合せの如き非鉄系材料の研
削に有用である。 被覆法によつて本発明の複合研磨剤粒子または
凝結体を変性することも可能である。それは無電
解被覆の如き良く知られている任意の方法で炭化
ケイ素被覆上に金属（例えばニツケルまたは銅）
で被覆できる（米国特許第3556839号および第
3957461号およびマツクグロー・ヒル・ブツク・
コムパニー1978年発行エフ・エー・ローウエンハ
イン著エレクトロプレーテイングの第17章および
第18章参照）。本発明の粒子を被覆するのに好適
な各種金属の別の文献は米国特許第3957461号に
見出すことができる。 樹脂結合マトリツクスに使用するとき、被覆研
磨剤粒子の容積％濃度は通常約５〜35％である。 ここに示した凝結体は、(a)それらを金属粉末と
混合し；(b)金属を溶融して凝結体の間隙中にそれ
を浸透させるに充分な温度で混合物（好ましくは
非酸化性条件下に）を炉加熱することにより金属
（例えば銀または銅）で浸透させることもできる。
形成された被浸透塊体は微粉砕し、篩い分ける。
既知の二つの浸透法が米国特許第2216728号およ
び第4024675号に記載されている。 本発明の複合研磨剤粒子および凝結体を結合さ
せるために好適な金属、樹脂およびガラス質マト
リツクスについての別の詳細は米国特許第
2137329号、第2561709号、第3203775号および金
属については第3894673号、樹脂については第
3385684号、第3664819号、第3779727号および第
3957461号、およびガラス質材料については第
2216728号を参照できる。金属結合研削素子はガ
ラス縁削り、レンズ磨き、セラミツク研削、およ
び他の非金属材料および当業者に良く知られた他
の物品の研削に使用できる。各種の鉄系および非
鉄系金属および合金はガラス質結合研削砥石で好
適に研削できる。 下記実施例は本発明が何如にして実施できるか
を示すもので限定するものとして見るべきでな
い。他に特記せぬ限り単位はメトリツク系であ
り、メツシユの大きさは米国標準篩系であり、割
合は容量による。またここに引用した文献はここ
に参考文献として組入れる。 実施例 湿式研削試験 研磨剤製造 二種の研磨剤を炭化ケイ素被覆した： ゼネラル・エレクトリツク・コムパニーから
RVGとして得た140／170メツシユ（106／90μ）
樹脂結合ダイヤモンド ゼネラル・エレクトリツク・コムパニーから
MGBとして得た140／170メツシユ金属結合ダイ
ヤモンド それぞれを約1200℃でメタンを熱分解して非ダ
イヤモンド炭素被覆した。被覆重量は両研磨剤に
対して約７重量％であつた。 各被覆した研磨剤を米国特許第4200455号およ
び1981年２月２日出願米国特許願第230219号（こ
れらはここに引用して組入れる）における改良法
によつてケイ素浸透した。各炭素被覆研磨剤を繊
維状グラフアイト（これは約１トル以下の真空下
に1300〜1550℃で１〜５分間予め熱処理した）と
混合した、被覆ダイヤモンド対繊維状グラフアイ
トの重量比を100：６とした。この混合物を六方
晶窒化硼素被覆グラフアイトの型中に入れた、ダ
イヤモンド濃度は約28容量％とした。次いで混合
物をケイ素浸透させた。浸透体を約９：１の容量
比の硝酸と弗化水素酸の浴中に入れた。この浴を
約120℃に加熱した。そして反応が見られなくな
るまで約４時間この温度を保つた。形成された脆
い塊体を水洗し、乾燥し、乳鉢と乳棒で軽く破砕
した。低ダイヤモンド濃度のため、炭化ケイ素被
覆ダイヤモンド粒子を分離するため軽い破砕しか
必要なかつた。約140米国メツシユより大きい粒
子を篩い分け、それ以上反応が見られなくなる
迄、約30分先のとおりに酸処理した。これらの粒
子を水洗し乾燥した。100／140メツシユの粒子を
篩い分けし、研削試験に使用した。粒子は炭化ケ
イ素で均一に被覆されたそれぞれ140／170メツシ
ユダイヤモンドから本質的になつていた。 炭化ケイ素被覆の程度を、溶融水酸化カリウム
中で代表試料から炭化ケイ素を化学的に除去して
測定した。重量％での結果は次のとおりであつ
た。 種 類 SiC被覆程度（％） 樹脂結合ダイヤモンド 36 金属結合ダイヤモンド 23 研削砥石の製造 各研磨剤および比較のための140／170メツシユ
RVG非被覆樹脂結合ダイヤモンドを含有する1Al
型周円形研削砥石を作つた。全ての砥石が22.5容
量％濃度でダイヤモンドを含有し、直径125mm、
幅9.5mmおよび厚さ9.5mmの研磨断面を有してい
た。砥石は、樹脂に対し1.25重量比でSiC第二研
磨剤と共にフエノール樹脂結合させた。各研磨剤
を含有する最少二つの砥石を試験した。 研削試験 ノートン表面グラインダーで湿式研削試験を行
なつた。バイオクール500（Biocool 500：防錆
剤）および水混合物を冷却剤として使用した。加
工片材料はカーボロイグレード370焼結カーバイ
ドであつた、これはWC72％、TiC8％、TaC11.5
％およびCo8.5％の重量組成を有する耐磨耗性の
品質のものである。試験を行なう前に、各砥石を
グラインダー上に装着し、ブレーキ制御型直し装
置で炭化ケイ素砥石を用いて型直しした。砥石
を、エネルギー要求量および砥石磨耗速度が安定
するまで準備試験研削した。 試験は下記条件で行なつた： 砥石速度 24.5ｍ／秒 テーブル回転速度 15.0ｍ／分 切込送り 0.038mm 横送り 1.27mm 加工片大きさ 145cm² 研削試験結果 研削試験結果は研削比GRで示す、これは消耗
した砥石の容量で割つた除去された加工片材料の
容量として定義される。GRは砥石効率の測度で
ある。 研削試験結果は次のとおりであつた。報告され
たGRは砥石１個について最低３回の試験で、二
つの砥石の平均である。

【表】 た相対研削比である。
判るように、SiC被覆樹脂結合ダイヤモンドの
GRは非被覆樹脂結合ダイヤモンドと比較して意
外に大である。金属結合ダイヤモンドは焼結カー
バイドを研削するのには推奨できない、何故なら
それは脆さが劣り、従つて鮮鋭性を残さないから
である。SiC被覆金属結合ダイヤモンドもこの欠
点を有する。これは被覆法がその研削性能に影響
を与える金属結合結晶を劣化させない証拠であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図、第１Ｂ図および第１Ｃ図は本発明の
ランダム配向多結晶質炭化ケイ素被覆ダイヤモン
ド粒子の三つのそれぞれ異なる倍率（100倍、500
倍および1500倍）の顕微鏡写真であり、第２Ａ
図、第２Ｂ図および第２Ｃ図は比較炭化ケイ素被
覆ダイヤモンド粒子の三つのそれぞれ異なる倍率
（100倍、500倍および1500倍）の顕微鏡写真であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ (a) 非ダイヤモンド炭素質材料で被覆した芯
   研磨剤結晶を用意し、 (b) 上記結晶を1400℃以上の温度で部分真空下流
   体ケイ素で浸透せしめ、冷却し、かくすること
   により上記芯結晶の外表面の実質的全てに炭化
   ケイ素を接着結合させ、次いで炭化ケイ素およ
   び元素状ケイ素の結合媒体によつて結合された
   芯結晶の塊体を回収し、 (c) 上記結合塊体からケイ素浸出剤で上記ケイ素
   の実質的に全てを浸出し、 (d) 多孔質複合研磨剤凝結体を回収する ことからなる炭化ケイ素マトリツクス内に配置さ
   れた芯研磨剤結晶からなり、上記炭化ケイ素が上
   記各芯結晶の外表面の実質的全てに接着結合して
   おり、上記炭化ケイ素マトリツクスが多孔質で構
   造的に不規則であり、かつ芯研磨剤結晶の構造と
   は実質的に無関係なランダム配向を有する炭化ケ
   イ素結晶を含有する多孔質複合研磨剤凝結体の製
   造方法。 ２ 上記芯研磨剤結晶をダイヤモンドおよび立方
   晶窒化硼素からなる群から選択する特許請求の範
   囲第１項記載の方法。 ３ 金属で被覆されているかまたは金属で浸透さ
   れている特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４ 上記金属をニツケルおよび銅からなる群から
   選択する特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５ (a) 非ダイヤモンド炭素質材料で被覆した芯
   研磨剤結晶を用意し、 (b) 上記結晶を1400℃以上の温度で部分真空下流
   体ケイ素で浸透せしめ、冷却し、かくすること
   により上記芯結晶の外表面の実質的全てに炭化
   ケイ素を接着結合させ、次いで炭化ケイ素およ
   び元素状ケイ素の結合媒体によつて結合された
   芯結晶の塊体を回収し、 (c) 上記結合塊体からケイ素浸出剤で上記ケイ素
   の実質的に全てを浸出し、 (d) 形成された浸出された塊体を微粉砕し、複合
   研磨剤粒子を回収する ことからなる芯研磨剤結晶およびそれに接着結合
   した炭化ケイ素被覆からなり、上記炭化ケイ素被
   覆が構造的に不規則であり、上記芯研磨剤結晶の
   構造とは実質的に無関係なランダム配向を有する
   改良された複合研磨剤粒子の製造方法。 ６ 上記芯研磨剤結晶をダイヤモンドおよび立方
   晶窒化硼素からなる群から選択する特許請求の範
   囲第５項記載の方法。 ７ 更に金属で被覆されている特許請求の範囲第
   ５項記載の方法。 ８ 上記金属をニツケル及び銅からなる群から選
   択する特許請求の範囲第７項記載の方法。