JPH0253365B2 - - Google Patents

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JPH0253365B2
JPH0253365B2 JP55035687A JP3568780A JPH0253365B2 JP H0253365 B2 JPH0253365 B2 JP H0253365B2 JP 55035687 A JP55035687 A JP 55035687A JP 3568780 A JP3568780 A JP 3568780A JP H0253365 B2 JPH0253365 B2 JP H0253365B2
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solvent
absorption
cos
gaseous
desulfurization
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JP55035687A
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JPS55126501A (en
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Patoritsuku Hegaatei Uiriamu
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Air Products and Chemicals Inc
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Publication date
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Publication of JPH0253365B2 publication Critical patent/JPH0253365B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen; Reversible storage of hydrogen
    • C01B3/02—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen
    • C01B3/06—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen with inorganic reducing agents
    • C01B3/12—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen with inorganic reducing agents by reaction of water vapour with carbon monoxide
    • C01B3/16—Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of inorganic compounds containing electro-positively bound hydrogen with inorganic reducing agents by reaction of water vapour with carbon monoxide using catalysts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/34—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by catalytic conversion of impurities to more readily removable materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K3/00—Modifying the chemical composition of combustible gases containing carbon monoxide to produce an improved fuel, e.g. one of different calorific value, which may be free from carbon monoxide
    • C10K3/02—Modifying the chemical composition of combustible gases containing carbon monoxide to produce an improved fuel, e.g. one of different calorific value, which may be free from carbon monoxide by catalytic treatment
    • C10K3/04—Modifying the chemical composition of combustible gases containing carbon monoxide to produce an improved fuel, e.g. one of different calorific value, which may be free from carbon monoxide by catalytic treatment reducing the carbon monoxide content, e.g. water-gas shift [WGS]

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  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
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  • Industrial Gases (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はCO及びCO2、H2S並びにCOSを包含
する酸性ガス汚染物質を含有する合成ガス混合物
から、精製された水素リツチガスの製造に関す
る。
同じような物質を含有するガス混合物から酸性
ガスを除去する多くの方法が技術的によく知られ
工業的に実施されている。それらを含めてガス流
から酸性ガスを除去する知られた方法は化学反応
を含む方法とは区別されるCO2及び／またはH2S
の物理的吸収を用いるものである。物理的方法
は、処理されるフイートガスが高圧で利用し得、
比較的大量の酸性ガス構成成分を含有し、また選
択的分離が所望されるとき特に好ましい。多くの
種々の有機溶剤が所望吸収に示唆され利用されて
きた。それらも含めて周知の工業的方法に用いら
れる溶剤類は、Rectisol法（米国特許第2863527
号）に用いられるメタノール、Purisol法（米国
特許第3505784号）に用いられるＮ−メチル−２
−ピロリドン、Fluor Solvent法（米国特許第
2926751号）に用いられるプロピレンカーボネー
ト、及びSelexol法（米国特許第2649166号及び第
3362133号）に用いられるポリエチレングリコー
ルのジメチルエーテル類である。他の推奨される
溶剤類はＮ−置換モルホリン（米国特許第
3773896号）；ヘキサフルオロイソプロピルアルコ
ール（米国特許第3339342号）；ジメチルホルマミ
ドまたはジメチルスルホキサイド（米国特許第
3676356号）を包含し、酸性ガス用に物理的吸収
剤として示唆されている他の溶剤類はトリ−ｎ−
ブチルホスフエート、メチルシアノアセテート、
グルタニトリル、トリメチレンシアノヒドリン、
Ｎ−ホルミルモルホリンである。
ガス混合物から脱硫及びCO2除去用のこれまで
使用され或は提案された吸収溶剤の多くの異なつ
たタイプに加えて、操作技術及び工程条件の種々
異なつたものが特許された技術や刊行された技術
文献に現われている。しかし、一般に更に広く採
用される方式は、ありふれた以下に記載の如き特
微を有する連続操作である。
重油の部分酸化または石炭のガス化によつて得
られるようなガス混合物から脱硫及びCO2を除去
するこれらの通常の方法においては、供給流中の
COSの存在は物理的溶剤吸収方式が採用される
とき脱硫を困難にする。かかる通常の方法におい
ては、フイードガスは、H2S及びCOS吸収のため
に選択された物理的吸収溶剤を入れた吸収カラム
に導入される。こうして脱硫されたガスはスチー
ムと反応してCOがCO2に変換され、水素が得ら
れる触媒的シフト（shift）反応を受ける。シフ
トコンバーターから生じた流出ガスはCO2の吸収
に好適な選択された溶剤で処理され、得られたガ
ス状流出物は残存するCO及びCO2を水素化する
ためのメタン化（methanation）区域に送られ、
水素に富む（rich）ガス生成物が得られる。脱硫
吸収剤からの濃厚水溶液（fat liquor）は、
Clausプラントで硫黄価（sulfur values）が回収
される生成ガスを提供するときは含有されるH2S
及びCOSが取除かれ、リーン（lean）溶剤は更に
フイードガスの処理に再使用のために循環され
る。CO2吸収剤からのフアツト溶剤はCO2の一部
をそこから除去するためにフラツシユされ、次い
で空気または不活性ガスで残りのCO2が取除かれ
る。このようにして除去された液体は再使用のた
めにCO2吸収カラムに再循環される。
かかる通常の方法のための実用的要求事項は比
較的高価である。これらのある通常の方法におい
ては、脱硫でCOS除去に必要な溶剤の流れは希
薄なClausガス（典型的には約11〜12モル％の
H2Sを含有する）にもとずくもので、それはサル
フアバリユーの回収のための通常のClausプラン
トの処理操作には希薄すぎる。従つて特殊な高価
なClausプラント類を用いる必要があり、それら
はH2Sの一部を燃焼するのに空気に代えて高純度
の酸素を必要とするか硫黄生成物の循環酸化が必
要である。更にかかる方法は特殊な高価なClaus
tail gasユニツトを必要とする。
硫黄ガス用溶剤としてメタノールを用いている
ものの如きフイードガス混合物を脱硫する他のこ
れらの普通の方法は、通常のClausガス系に導入
し得る充分に高いH2S含量のClausガスをつくる
ように計画された。しかし、これらの方式はH2S
を濃化する余分のカラムを使用させることが必要
である。ガス混合物を脱硫する他の通常の方法で
は約20％〜50％を超えるH2Sを含有するClausフ
イードが得られる。例えばメタノール、Ｎ−メチ
ルピロリドンまたはポリエチレングリコールのジ
アルキルエーテル類の如き、かかる方法に一般的
に用いられる溶剤類はその中のH2Sの溶解度が
CO2のそれよりずつと大きく、同時にCOSの溶解
度がそれらの中間であるようなものである。
COSが存在しないときは脱硫溶剤の流れ割合は、
Clausフイード流の望ましい濃度が得られるよう
に実質的に完全にH2Sを除去し、CO2のほんの小
部分が一緒に吸収されるように設定される。しか
し完全な吸収及び脱硫を得るには実質的に一層高
い溶剤の流れ割合が必要であり、その結果装置の
コスト及び有効性の要求が増大する。CO2の共吸
収もまた一層高い溶剤流れ割合によつて増大さ
れ、リツチ溶剤の強いフラツシユは最低必要濃度
約20％のH2Sを含有する満足すべきClausフイー
ドを得るのに利用されるに相違ない。前記欠点に
加えて、フラツシユガスのために必要な圧力の増
大で装置及びより高い動力費の点で実質的に更に
高い資本投資が加わる。
ガス混合物の脱硫のためのこれまで知られたこ
れらの方法の上記困難性及びその他の欠点は、本
発明の新規方法によれば大いに回避され、運転の
経済性は以後明らかにされるように有利に改善さ
れる。
本発明によれば、重鉱物油の部分酸化及び石炭
のガス化によつて得られるような含硫ガス混合物
は２つの別の脱硫工程にかけられ、第１工程の部
分脱硫される生成物は、耐硫シフト触媒上で且つ
COSをH2S及びCO2に加水分解させる条件下にシ
フト反応を起させる。シフト生成ガスの含有H2S
は第２段階の脱硫工程で吸収され、得られた吸収
溶剤は第１の脱硫工程に用いるため再循環され
る。脱硫溶剤は２度用いられるので操業費は小さ
くなり、高いH2S濃度の望ましいClausフイード
が得られる。
添付図面において、第１図は本発明による工程
の概要を簡単にしたフローダイアグラムである。
第２図は本発明の実施例における実際の操作のた
めの体系を説明する更に詳細な工程フローダイア
グラムである。
従来提案され或は採用された方法に対して本発
明の方法の主な差異を予め認識するために第１図
で言及され、そこでは新規方法は単純化されたフ
ローダイアグラムによつて説明される。これまで
制限はしなかつたがフイードガスは周知方法によ
る重油の部分酸化または石炭のガス化によつて得
られる如き組成を有するガス混合物である。かか
るガス混合物は主要成分（容量で）として水素、
一酸化炭素及び二酸化炭素を含有し、より少ない
量のメタン、硫化水素及びカルボニルサルフアイ
ドを含有するであろう。フイードガス混合物は管
１１から第１のH2S吸収カラムの底部に導入され
る。そこでは管１２によつてカラムの頂部区域に
導入される適切な溶剤とガスを接触させる。
部分脱硫されたガス混合物から成る吸収カラム
１０からの上方流出ガスは管１３によつて引き取
られ、触媒シフトコンバーター１５に送られる。
管１６によりカラム１０の底部を出た溶解成分に
富んだ溶剤（rich solvent）はフラツシユドラム
１７に行く。フラツシユされた蒸気は管１８より
取り出され、更に処理される操作圧に加圧された
のち、カラム１０の底部に戻される。このフラツ
シユ再加圧は貫重な共吸収されたH2及びCOを回
収するためである。蒸気化されなかつたフラツシ
ユドラム１７からの液は管２０より抜き出され
る。
カラム１０における脱硫の第１段階では、フイ
ードガスにもともと含有されるH2Sの大部分は除
去されるが、COSは約60％までしか除去されず、
次のシフト反応におけるCOのCO2への転化及び
COSのCO2とH2Sへの転化が円滑に行なわれる。
かくしてシフトコンバーター１５に導入されるい
くぶんか純化されたガス混合物は、あとで明らか
になるように、管１２によつて導入される再循環
溶剤と共にカラム１０にはいるいくらかのH2Sと
同様に第１段階で除去されなかつた残留する
COSを含有する。従つてコンバーター１５に用
いられるシフト触媒は硫黄特性のものである。
コンバーター１５のシフト反応は、シフトコン
バーター反応槽の出口温度が370〜170℃の範囲
で、且つCOSの事実上すべて（99＋％）がCO2及
びH2Sに加水分解すると同時に、98％まで或はそ
れ以上のCOがCO2に変換するような条件下に行
われる。
コンバーター系１５を出た生成物は管２２によ
つて第２のH2S吸収塔に導入される。第２のH2S
吸収塔は第１図に示されるような上方部にCO2吸
収区域２５を有する結合されたカラム２３の下方
区域２４であつてもよいし、或はこれらの部分は
あとで明らかになるような分離された容器であつ
てもよい。第２のH2S吸収塔２４においては、管
２２によりそこに導入されるガス混合物は管２６
によりカラム２４の頂部に入れられる実質的に硫
黄を含まずCO2を溶解する溶剤と接触させられ、
硫黄は今や本質的にすべてH2Sであるが、実質的
完全に除去される。T.K.Sherwood及びR.L.
Pigfordによる“吸収と抽出”（McGraw−Hill
Book Company、1952）の第章に記載される
ような知られた吸収原理によれば、溶剤流れ２６
は下記式により計算されるような向流平衡接触段
階の適切な数でもつて実質的に完全なH2Sの吸収
を達成する調和点よりも大きなH2S吸収フアクタ
ー：AH2Sを与えるように設定される。
YN+1−Y1／YN+1−K0X0＝AN+1／H2S−AH2S／AN+1
／H2S−１ ここに、 Ｎ＝H2S吸収剤カラム２４における平衡トレイ
（trays）数 YN+1＝該カラムフイード流２２におけるH2Sの
モル分率 Y1＝該カラム頂部排出ガス流２１におけるH2S
のモル分率 X0＝リーン溶剤流２６におけるH2Sのモル分率 K0＝Y0／X0＝流れ２６におけるH2Sの気液平衡
恒数 AH2S＝Ｌ／KH2SＶ＝H2S吸収フアクター 式中、Ｌ＝CO2溶解溶剤流２６の合計モル Ｖ＝処理ガス流２１の合計モル Ｋ＝カラム２４におけるH2S平衡気液平衡恒数 合理的平衡状態数及び合理的溶剤割合で実質的
完全なH2Sの除去を達成するために、AH2Sは典型
的には1.1〜1.8の範囲にセツトされる。第１図に
示されるような適用においては、そこではCO2溶
解溶剤が用いられているが、吸収剤温度は頂部か
ら底部まで実質的に一定であり、KH2S、Ｌ及びＶ
従つてAH2Sは概略一定である。
吸収塔２４の底部からのリツチ溶剤は、好まし
くは熱交換器４０からの再生溶剤により熱交換器
５０において約50〓（10℃）に加熱される。この
熱交換は再生溶剤を冷却して、流れ１２に共吸収
されたCO2の大部分を気化させるのに好都合で、
それは第１のH2S吸収塔１０の頂部で分割されシ
フト区域１５に再循環される。フイード流１１中
のH2Sの大部分が吸収されているとき、カラム１
０においては溶剤流１２中の大部分のCO2は離脱
される。底部の溶剤流１６の含有CO2はフイード
流１１の含有CO2と実質的に同じである。
吸収塔２４の頂部からの流出ガスはCO2吸収区
域２５に通され、そこで管２８から２５の頂部に
はいる溶剤と接触する。区域２５の底部に集めら
れたリツチ溶剤は管２９により取り出され、管２
９の液の一部は前に述べたように管２６を経て区
域２４の頂部に送られる。
管２９の残りの溶剤液は含有CO2を除去するた
めに処理される。かくして管２９中のリツチ溶剤
は１またはそれ以上の多段でフラツシユされ、或
はそこから他の知られCO2除去手段にかけられ
る。第１図に示される如く、管２９のリツチ溶剤
の一部はドラム３０，３１にフラツシユされ、気
化しない液は残留CO2を除去するためにCO2スト
リツパーに通される。示されているように、該液
はCO2ストリツパー３３の頂に管３２により導入
され、３３の底部にはいる管３４からの上方に流
れるストリツプ用ガスと接触される。ストリツピ
ングガス及び離脱CO2は管３５から排出される。
離脱された溶剤液は管３６によつてストリツパー
から取り出される。
第１のH2S吸収塔からの管２０を通るリツチ溶
剤の一部は４０で示されるような交換器により加
熱され、管４２によりストリツパーの頂部に導か
れるようにH2Sストリツパー４１に送られる。管
４５によつて取り出されたH2S流出流は、硫黄回
収用の通常のClausプラントに直接導入できる硫
黄価（sulfur values）まで充分濃化されよう。
カラム４１の底部から管４６により取り出され
るリーン溶剤は４０，５０及び４７で示されるよ
うに冷却され、CO2ストリツパー３３から出た管
３６の回収溶剤と共に管２８に導入される。
補助装置ばかりでなく本発明の方式に用いられ
る吸収カラム及びストリツパーカラム類は、一般
にかかる夫々の目的のために通常用いられるタイ
プのものでよい。更に通常のシフトコンバーター
を用いることができる。シフト反応槽に導入され
たガスは硫黄を含有するので、シフト触媒は耐硫
黄性でなければならないし、コンバーターの内部
はステンレススチールの如き耐硫性被覆が設けら
れるべきである。また同様に熱交換器チユーブ及
び相互連絡管もそのような耐硫性物質であるべき
である。
本発明の各種の操作を実施するための制限及び
好ましい操作限界は使用される特定の溶剤で変化
する。H2S吸収工程の温度は約15〜150気圧の範
囲の圧力下で−60〜130〓（−50〜54℃）の範囲
である。溶解度は典型的には温度の上昇につれて
減少するので溶解を最大にし、溶剤の循環割合を
最小にするには一層低い温度、更に冷凍温度が好
ましい。最低温度は不活性ガスでガス放出または
離脱が起る冷却と結びついた溶剤の氷結点に設定
される。選択される温度はまた液の粘度がマスト
ランスフア（mass transfer）効率の不均衡ロス
を生ぜしめるように充分高くなるほど低くすべき
でない。他方揮発による溶剤ロスが重要な決定要
因となる高い温度は回避すべきである。溶剤のホ
ツトストリツピングにおいては、温度は溶剤の熱
分解が起る温度以下に保たねばならない。更に揮
発性の溶剤では、選択されるストリツピング温度
は予想される揮発ロスを考慮する必要があり、或
は揮発する溶剤のロスを回収するために適切な手
段が加えられねばならない。
本発明による方法の最も効果的操作のため及び
その利点のすべてを得るために、H2Sの吸収に用
いられる溶剤はH2SをCO2よりよく溶解し、COS
の溶解度がH2SとCO2のそれの中間のものである
べきである。かかる溶剤の例はメタノール、プロ
ピレンカーボネート、Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン及びポリエチレングリコールのジメチルエーテ
ルを包含する。
ある知られた方法では、CO2ストリツパーに空
気が用いられるが、ストリツパー３３にはチツ素
または他の不活性ガスを用いることが最善であ
る。それはそこに導入される溶剤はいくらかの硫
黄を含有しているからである。
シフトコンバーター部１５に入るガスの含有水
が不充分であるならば、乾燥ガスに対するスチー
ムの割合を約1.5：１のオーダーを提供するよう
にスチームを加える。知られた耐硫シフト触媒の
どれもCOの変換及びCOSの加水分解用に用いる
ことができる。これらの触媒に包含されるものは
クロミウム増進酸化鉄、アルミナまたはスピンネ
ル（spinnel）に担持したコバルトモリー
（cobalt moly）である。COシフトに用いられる
工程条件は、一般にBP Trading社からの“Gas
Making＆Natural Gas”（ロンドン、1972）の
第158〜163頁に記載されているようなシフト操作
に用いられるものである。
第２図は本発明の実施に採用できる好ましい系
を詳細に説明している。この系の操作を、ｎ−メ
チル−２−ピロリドン吸収溶剤で硫黄及びCO2含
有ガス混合物の約720英トン／日を処理するべく
計画されたプラントに適用して順調に実施するこ
とについて以下に記載する。この例におけるガス
フイードは下記組成から成るものである。
モル％ 水 素 43.4 一酸化炭素 47.6 二酸化炭素 6.4 メタン 0.52 硫化水素 0.85 カルボニルサルフアイド 0.04 水 0.22 チツ素 0.18 アルゴン 0.73 フイードガスを約674psia（46気圧）の圧力で且
つ110〓（43℃）の温度で第1H2S吸収塔１００に
導入する。フレツシユなフイード流の割合は時間
当り約3400ポンドモルガスに設定され、吸収塔１
００から管１０２によつて取り出されるリツチ溶
剤をドラム１０１フラツシユすることにより回収
されるガスの少量がそれに加えられる。溶剤流は
1180ポンドモル／時（536Kgモル／時）の溶剤
（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）を供給する割合
で管１０３により吸収塔１００に100〓（38℃）
で導入される。流れは有機溶剤のほか二酸化炭素
（28.2モル％）及び水（15.5モル％）を含有する。
吸収塔１００から管１０５を通つて排出されるガ
ス状流出物は他の組成を含有するであろう。
モル％ 水 素 37.9 一酸化炭素 41.4 二酸化炭素 19.4 メタン 0.5 硫化水素 0.1 カルボニルサルフアイド 0.02 コンバーター１０６のCOシフトは耐硫シフト
触媒の最高利用率を得る温度及び圧力条件下に遂
行される。好ましい触媒の一つはEXXON
Topsoe SSK触媒として市販されている。この触
媒の利用は、1978年11月にMiami（Florida）で
開催されたAmerican Institute of Chemical
Engineersの会合でのIb Dybkjaer、Hans
Bohlbro、C.L.Aldredge及びK.L.Rileyにより提
出された“sulfur Tolerant Shift Process and
Catalyst”という標題紙に記載されている。
吸収塔１００からの処理されたガスは加熱さ
れ、またシフト及びCOS加水分解が完了し、流
れが過剰スチームを凝縮させるため冷却されたの
ち、次の組成を有するようにシフト変換システム
１０６でスチームと合一される。
モル％ 水 素 55.8 一酸化炭素 0.6 二酸化炭素 41.0 メタン 0.3 硫化水素 0.1 カルボニルサルフアイド ０ シフト変換システム１０６（代表的にはシフト
反応槽とともにクーラー飽和システムを含有して
いる）から約100〓（38℃）で出るガス生成物は
熱交換器１０７で約60〓（16℃）に冷却され、更
に熱交換器１０８で50〓（10℃）に冷却されて、
続いて第２のH2S吸収塔１１０の底部に導入され
る。管１１１を通つて吸収塔１１０の上部に導入
される処理溶剤流は、吸収塔１００の上部に入る
組成と顕著に相異しないが、かかる流れはより低
い温度（約50〓＝10℃）のものであり、本質的に
硫黄を含まない。該溶剤流は実質的に完全なH2S
の吸収を得るのに充分な向流平衡接触段階でもつ
て1.3の吸収フアクターを与えるように設定され
る。このことはＮ−メチル−２−ピロリドン流を
前述の1180b.モル／時（536Kgモル／時）の割
合に決定する。
管１１４によりカラム１１０を出る脱流された
頂部排出流は主として水素とCO2から成り、また
本質的に硫黄を含まないであろう。管１１５より
取り出された回収された底部リツチ液は溶解した
H2Sを含有するであろう。管１１５中の液は１１
６で熱交換器により加熱され、管１０３よりカラ
ム１００の頂部に戻される。管１１４のガス流出
物は溶剤吸収によりCO2を除去するためにスプリ
ツトカラム１２０の底部に通される。かかるCO2
除去用溶剤は管１２１によりカラム１２０の上部
に入れられる。ここに用いられる溶剤は脱硫カラ
ムに使用されるものと同じであり、その根拠はこ
のあとに記載されよう。管１２１中の溶剤は本質
的にH2、CO及びCO2を含まない。他の溶剤は管
１２２によりカラム１２０の上部及び下部の中間
に入れられる。管１２２中の溶剤は溶解したCO2
（約10モル％まで）を含有する。CO2の所望する
高い吸収を得るために該溶剤は雰囲気温度以下、
好ましくは約10〓（−12℃）でカラム１２０に直
接入れられる。
リツチ液体溶剤は管１２５によりカラム１２０
の底部から取り出され、小部分（約15モル％）に
分けられる。それは管１１１を経てカラム１１０
に通され、同時に他の部分は冷却され、あとに記
載するように膨張され更に処理される。
管１０２により第1H2S吸収塔から取り出され
たリツチ溶剤はドラム１０１にフラツシユしたの
ち、管１３０により排出されるガス相を提供す
る。管１３０中のガス生成物は操業圧に加圧さ
れ、１０２中の溶解H2及びCOを回収するため吸
収塔１００の底部に入る新しいフイードガスに合
流させるべく再循環される。管１３１の液体は１
３２で膨張し、１３３で熱交換により加熱されて
管１３４によりH2Sストリツパーの頂部に導入さ
れる。殆んど完全に有機溶剤と水より成るストリ
ツプされた液体はストリツパー１３５の底部で取
り出され、一部はリボイラー１３６を通つて戻さ
れ残部は管１３７で再加圧されて、それにより熱
交換器１３３を通つて管１３８に押出される。１
３３での熱交換の結果として液は約200〓（110
℃）に冷却され、管１３８により熱交換器１１６
を通過して、そこで管１１５から管１０３へ通過
する液との熱交換により更に冷却される。かかる
熱交換の結果として管１３８の液は約65〜75〓
（18〜24℃）に冷却され、一方管１０３を通つて
H2R吸収塔に入る液は約100〓（38℃）に温めら
れる。
管１３８からの液は熱交換器１１６で冷却され
たのち、管１４０によつて、すでに記載されるよ
うな冷却され膨張されるCO2吸収塔１２０からの
排出液の大部分と合流するように送られる。管１
４０からの液体と管１２５からの液の一部は管１
４１で結合されて溶剤冷却器１４２に通され、そ
こで約34〓（１℃）に冷却される。溶解CO2を含
有する冷却された流れは１４４で約20気圧に膨張
され、ドラム１４５でフラツシユにより液−気分
離にかけられらる。気化部分は管１４６によりド
ラム１４５を出て、フラツシユされたH2を収容
するためにCO2吸収カラム１２０に送られる管１
１４のガス生成物と合流させるべく再循環され
る。
ドラム１４５から排出される液体生成物は大気
圧より僅か上で更に液−気分離するために管１５
８によつて他のフラツシユドラム１５０に通され
る。ドラム１５０から排出される殆んど全部が
CO2より成る気体生成物流は管１５１，１５２及
び１５３により、途中シフトコンバージヨンから
第2H2S吸収塔１１０へ通過する生成物を冷却す
る働きの熱交換器１０８を通つて排気される。
管１５５によつてドラム１５０から排出される
液体生成物は溶解するCO2（約３モル％）を含有
する半リツチ液体溶剤から成る。この半リツチ液
体溶剤の一部は管１５６及び１２２を経てCO2吸
収塔１２０の中間の位置に導入され、一方の残部
は管１５９によりCO2ストリツパー１６０の頂部
に導入される。ストリツピングはチツ素の如き不
活性ガスを管１６１によりその底部に導入するこ
とによつて１６０で行われる。１６０から管１６
２により排出されるストリツプされたリーン溶剤
は、CO2吸収塔１２０の頂部に導入される吸収剤
溶剤を供給すべく管１２１にポンプで押し上げら
れる。ストリツプされたCO2は不活性ガスと共に
１６０の頂部から管１６３により排出され、管１
５１から管１５２へ流れるガス生成物と合併され
管１５３より排気される。
CO2吸収塔１２０から頂部流出物の如き吸収さ
れない管１７０により排出されるガス生成物は、
シフトコンバージヨンの生成物を冷却するために
１０７で熱交換され、次いで管１７１を経てメタ
ン化（methanation）または他の所望の処分に向
けられる。管１７１中の水素リツチの生成ガスは
95〜97或はそれ以上のモル％の水素及び主として
COであるが合計で約２％以下の炭素酸化物を含
有し、本質的に硫黄を含まないであろう。
管１７５によりH2Sストリツパー１３５の頂部
から取出されるストリツプされたガス生成物は部
分的に１８０で凝縮される。その凝縮液の一部は
１３５の頂部に還流液として戻され、残部は少量
の有機溶剤を含有する大部分水から成るものであ
るが管１８５より廃物として排出される。管１８
６から取出される１８０からの凝縮されなかつた
気相部はサルフアバリユウの回収のために通常の
Clausユニツトに送られる。Clausユニツトに送
られた気相生成物は約35モル％の硫黄ガス、主と
してH2Sを含有し、脱硫にかけられる有機溶剤は
実質的に存在しないであろう。
最初の運転開始用及び運転中の溶剤ロスの補給
用溶剤は適切なコントロール下に第２のH2S吸収
塔へ導入することができ、例えばかかる溶剤を管
１１１に導入することによりなされる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明による工程の概要を示すフロー
ダイアグラム、第２図は本発明の実施体系をより
詳細に示す工程フローダイアグラムである。 １０及び１００……第１のH2S吸収塔、１５及
び１０６……シフトコンバーター、２３及び１１
０……第２吸収塔。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 石炭又は重質炭化水素油をガス化して得られ
    るH2S、COS、CO及びCO2を含有するよごれた
    合成ガス流を脱硫、シフト及び脱炭素して純化さ
    れた水素リツチの流れを得る方法において、第１
    の吸収工程で上記合成ガス流を、その流れの中の
    H2Sの大部分を物理的に吸収する条件下で有機溶
    剤と接触させるが、COSはその一部しか吸収さ
    れず、その除去されなかつたCOSを含有する第
    １の吸収工程からの流出ガスを耐硫化物シフト触
    媒上で水とシフト反応させて含有COをCO2と水
    素とに変換し、一方、含有COSを加水分解して
    H2Sを形成させ； さらに上記シフト反応生成物を第２の吸収工程
    にかけて、その中に含まれる残余のガス硫化物の
    実質的すべてを有機溶剤中に物理的に吸収させて
    除去し、該第２の吸収工程からのリツチな硫化物
    を含んだ溶剤を第１の吸収工程における上記合成
    ガス流との接触に利用する二つの物理的吸収工程
    で有機溶剤を用いて脱硫を行うことからなること
    を特徴とする上記改善方法。 ２ 第２の工程の脱硫が第２の吸収工程において
    1.1〜2.0の範囲の吸収係数を得るのに十分な物理
    的吸収剤を用いて15〜150気圧の範囲の圧力下に
    且つ−60〜130F゜（−51〜54℃）の温度で行われる
    第１項記載の方法。 ３ 第１の工程の脱硫を、第２の工程の脱硫から
    の底部液を吸収剤液として用い、15〜150気圧の
    範囲の圧力下に且つ−60〜130F゜（−51〜54℃）の
    温度で行う第２項記載の方法。 ４ 両脱硫工程に用いられる溶剤がCO2よりH2S
    を一層よく溶解し且つCOSがH2SとCO2の中間の
    溶解度を有する溶剤である第３項記載の方法。 ５ Ｎ−メチル−２−ピロリドンが上記第１及び
    第２吸収肯定の有機溶剤として用いられる第３項
    記載の方法。 ６ ポリエチレングリコールのジメチルエーテル
    類が上記第１及び第２吸収工程の有機溶剤として
    用いられる第３項記載の方法。 ７ メタノールが上記第１及び第２吸収工程の有
    機溶剤として用いられる第３項記載の方法。 ８ プロピレンカーボネートが上記第１及び第２
    吸収工程の有機溶剤として用いられる第３項記載
    の方法。 ９ 下記工程、すなわち (a) フイードガス流をその水素ガスフイード流中
    の少くともH2Sの大部分とCOSの一部のみを除
    去するのに有効な条件下で、ガス状硫化物を有
    機液状溶剤により物理的に吸収させること； (b) このように部分的に脱硫されたガスを耐硫性
    シフト触媒上で水とのガスシフト反応にかけ、
    COSを加水分解してCO2及びH2Sを形成させる
    と同時に、その中のCOをCO2に変換させるこ
    と； (c) 工程(b)で得られたガス状生成物を冷却し、該
    生成物を有機液状溶剤によるガス状硫化物の第
    ２の物理的吸収にかけて残留するガス状硫化物
    の実質的すべてをそこから除去し、更に上記の
    除かれた残留硫化物を含有する溶剤液を工程(a)
    に用いるために戻すこと； (d) 工程(c)からの脱硫流出ガスを取出し、それを
    雰囲気温度以下で液状有機溶剤と接触させてそ
    こからCO2を除去して、実質的にガス状硫化物
    のない精製された水素リツチの流れを回収する
    こと； (e) 工程(d)からの溶解したCO2を含有するリツチ
    溶剤を取出しその小部分を工程(c)におけるガス
    状硫化物の除去用溶剤として利用すること； (f) 工程(e)からのリツチ溶剤の大部分からCO2を
    フラツシユ及び／またはストリツプし、そのス
    トリツプされた溶剤を工程(d)におけるCO2吸収
    用の液状溶剤の一部として利用すること； (g) 工程(a)で回収されたリツチ溶剤液から、通常
    のClaus法でサルフアバリユウの回収が可能な
    充分に高い硫黄含量の流出ガスを得るように
    H2Sストリツプさせること； (h) 工程(g)からのストリツプされたリーン
    （lean）溶剤の少くとも一部を工程(d)における
    CO2の吸収のための液状有機溶剤の他の部分に
    利用することより成る、水素ガスフイード流か
    らそこに含まれるCO2及びH2S、COSを包含す
    るガス状硫化物を除去する方法。 １０ 工程(a)及び(c)で用いられる上記有機液体溶
    剤がH2Sに対してCO2より高い溶剤容量（ca−
    pacity）を有するものであつて且つCOSに対して
    はH2SとCO2の中間の溶剤容量を有するものであ
    る第９項記載の方法。 １１ 精製にかけられる上記水素ガスフイード流
    が初めは実質的に等しい容量の水素と一酸化炭素
    を含有するものである第９項記載の方法。 １２ 精製にかけられる上記水素ガスフイード流
    が容量で過剰の水素含量中にかなりの量のガス状
    炭素酸化物を含有する第９項記載の方法。 １３ 上記水素ガスフイード流が1.5モル％以下
    のガス状硫物を含有するものである第１２項記載
    の方法。 １４ 工程(d)で脱硫にかけられるシフト変換生成
    物が20モル％以上の二酸化炭素及び1.5モル％以
    下のガス硫化物を含有する第９項記載の方法。 １５ 上記脱硫に用いられる有機液体溶剤がＮ−
    メチル−２−ピロリドンである第９項記載の方
    法。 １６ 工程(a)の吸収が約100F゜（38℃）の溶剤入口
    温度で行われる第９項記載の方法。 １７ 工程(c)における第２の吸収が約50F゜（10℃）
    の溶剤入口温度で行われる第９項記載の方法。 １８ 工程(a)に用いる工程(c)から戻される溶剤液
    が溶解したCO2を含有し、且つ工程(a)に使用する
    前に溶解したCO2の少くとも大部分を蒸発させる
    ために加熱される第６項記載の方法。 １９ 工程(d)の上記雰囲気温度以下の温度が
    100F゜（38℃）以下である第９項記載の方法。 ２０ 工程(f)のCO2のストリツピングを工程(e)か
    らのリツチ溶剤に不活性ガスを通過させることに
    より行う第９項記載の方法。 ２１ 工程(a)で得られるリツチ溶剤からのH2Sの
    放出を蒸発によつて行う第９項記載の方法。 ２２ 工程(g)で得られたガス状流出物が20％を超
    えている最小含有量を有する第１８項記載の方
    法。
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