JPH0254704A - 貴金属粒子の製造方法 - Google Patents
貴金属粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH0254704A JPH0254704A JP20617288A JP20617288A JPH0254704A JP H0254704 A JPH0254704 A JP H0254704A JP 20617288 A JP20617288 A JP 20617288A JP 20617288 A JP20617288 A JP 20617288A JP H0254704 A JPH0254704 A JP H0254704A
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- Japan
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- noble metal
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- soln
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- metal particles
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- Pending
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、触媒、各種ペースト、プリントの材料、その
他電気材料分野に利用される貴金属粒子の製造方法に関
する。
他電気材料分野に利用される貴金属粒子の製造方法に関
する。
（従来技術とその問題点）
貴金属粒子を利用して、貴金属を含有するペースト、イ
ンキの原料や、触媒、機能膜等に貴金属を担持、あるい
は被膜を形成する等、その利用範囲は多く、しかも高価
な貴金属を有効に活用するため、粒子径が用途に合った
大きさで、安定していることが望まれている。
ンキの原料や、触媒、機能膜等に貴金属を担持、あるい
は被膜を形成する等、その利用範囲は多く、しかも高価
な貴金属を有効に活用するため、粒子径が用途に合った
大きさで、安定していることが望まれている。
また、貴金属微粒子以外の共存成分が分解或いは除去処
理において使用上で他に影響を与えにくいものであるこ
と等も望まれている。
理において使用上で他に影響を与えにくいものであるこ
と等も望まれている。
しかし、従来法は貴金属塩化物が多く用いられ、該塩化
物を水に溶解し還元剤を加えて貴金属を還元し、濾過分
離するか、有機溶媒中に分散させたのち濾過分離する方
法が用いられている。
物を水に溶解し還元剤を加えて貴金属を還元し、濾過分
離するか、有機溶媒中に分散させたのち濾過分離する方
法が用いられている。
上記、従来法の欠点は貴金属塩化物溶液の還元条件によ
り貴金属粒子径のバラツキを生じやすくなり、任意の粒
子径を効率良く製造することが難しく、また、還元剤の
選択や貴金属塩化物溶液を予め酸やアルカリを用いて溶
液のＰＨ等を調製することをし、貴金属粒子を生成させ
ても、該生成粒子の分離と洗浄が不十分となり、不純物
としての塩などが残ってしまうという欠点があった。
り貴金属粒子径のバラツキを生じやすくなり、任意の粒
子径を効率良く製造することが難しく、また、還元剤の
選択や貴金属塩化物溶液を予め酸やアルカリを用いて溶
液のＰＨ等を調製することをし、貴金属粒子を生成させ
ても、該生成粒子の分離と洗浄が不十分となり、不純物
としての塩などが残ってしまうという欠点があった。
（発明の目的）
本発明は、上記従来法の欠点を解決するためになされた
もので、貴金属粒子の粒子径バラツキが少なく、しかも
、不純物が分解しにくい無機塩を含まない、任意の大き
さの貴金属粒子を簡便な方法で製造できる方法を提供す
るものである。
もので、貴金属粒子の粒子径バラツキが少なく、しかも
、不純物が分解しにくい無機塩を含まない、任意の大き
さの貴金属粒子を簡便な方法で製造できる方法を提供す
るものである。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は、有機貴金属化合物を有機溶媒に溶解した溶液
を液滴としたのち、熱分解して貴金属微粒子を生成させ
ることを特徴とする貴金属粒子の製造方法である。
を液滴としたのち、熱分解して貴金属微粒子を生成させ
ることを特徴とする貴金属粒子の製造方法である。
以下、本発明の詳細について説明する。
本発明に用いる有機貴金属化合物としては、トリスまた
はビス（アセチルアセトナト）貴金属化合物、貴金属酢
酸塩、アセチルアセトン貴金属化合物、貴金属レジネー
ト等で、有機溶媒としては、キシレン、ベンゼン、メチ
ルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、酢酸イソアミル等で
上記貴金属有機化合物を溶解するものを主に用いて均一
な溶液とすることができ、他にジオキサン、トリエチル
アミン、アセトン、エーテル、アルコール、ジブチルカ
ルピトール（ＤＢＣ）等を加えてもよく、その加える積
は有機溶媒により変化させるが、おおむね４０％以下で
、液滴をつくる場合に重要となる溶液の粘度の調製をす
るためと、液滴を熱分解するのに低温で分解できるとい
う利点があるからである。
はビス（アセチルアセトナト）貴金属化合物、貴金属酢
酸塩、アセチルアセトン貴金属化合物、貴金属レジネー
ト等で、有機溶媒としては、キシレン、ベンゼン、メチ
ルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）、酢酸イソアミル等で
上記貴金属有機化合物を溶解するものを主に用いて均一
な溶液とすることができ、他にジオキサン、トリエチル
アミン、アセトン、エーテル、アルコール、ジブチルカ
ルピトール（ＤＢＣ）等を加えてもよく、その加える積
は有機溶媒により変化させるが、おおむね４０％以下で
、液滴をつくる場合に重要となる溶液の粘度の調製をす
るためと、液滴を熱分解するのに低温で分解できるとい
う利点があるからである。
該有機貴金属化合物を有機溶媒に溶解した溶液を液滴に
する方法は、単一流体あるいは二流体ノズルを用いる方
法、回転体を用いる遠心噴霧法、超音波振動子法などで
ある。
する方法は、単一流体あるいは二流体ノズルを用いる方
法、回転体を用いる遠心噴霧法、超音波振動子法などで
ある。
以下、本発明の方法を図面に基づいて説明する。
第１図は本発明の方法の一例を示すものである。
ミスト発生槽１に有機貴金属化合物を有機溶媒に溶解し
た貴金属含有溶液２を入れ、超音波振動子３で該溶液を
振動させる。
た貴金属含有溶液２を入れ、超音波振動子３で該溶液を
振動させる。
次いで、ガス吹き込み口４より不活性ガスを吹き込むと
、不活性ガスはトラップ５にはいり、ガス導管６内を通
過してミスト発生槽１内の貴金属含有溶液２中に吹き込
まれ、不活性ガスと貴金属含有溶液の液滴が貴金属含有
溶液２の液面より発生する。
、不活性ガスはトラップ５にはいり、ガス導管６内を通
過してミスト発生槽１内の貴金属含有溶液２中に吹き込
まれ、不活性ガスと貴金属含有溶液の液滴が貴金属含有
溶液２の液面より発生する。
液滴はミスト導管７内を移動し、液滴の大きいものは整
流板８に衝突して落ち、小さな液滴はそのまま移動し、
電気炉９で加熱され分解して貴金属の粒子が生成する。
流板８に衝突して落ち、小さな液滴はそのまま移動し、
電気炉９で加熱され分解して貴金属の粒子が生成する。
該貴金属粒子はフィルタ１０で補集されガス状の有機化
合物はガス排出口１１より排出する。
合物はガス排出口１１より排出する。
フィルタで補集した貴金属粒子はアルコール等で洗浄し
て乾燥すればよく、用途により有機溶媒中に移して用い
ることもできる。
て乾燥すればよく、用途により有機溶媒中に移して用い
ることもできる。
貴金属粒子の粒子径の調節は、貴金属含有溶液中の貴金
属濃度を調製する、不活性ガス吹き込み速度の調節、超
音波振動の強弱、溶液の粘度を調節する、および整流板
の調節により液滴の大きさを調節することで、０．５〜
５ミクロンの任意の粒子径を得ることができる。
属濃度を調製する、不活性ガス吹き込み速度の調節、超
音波振動の強弱、溶液の粘度を調節する、および整流板
の調節により液滴の大きさを調節することで、０．５〜
５ミクロンの任意の粒子径を得ることができる。
また、本発明において不活性ガスを用いるのは、酸化性
のガスまたは、還元性ガスでは酸化還元反応を生じ目的
以外の化学反応が生じてしまうためであり、窒素ガス、
アルゴンガスまたは、へ＋Ｊ ’７ムガスを用いる必要
がある。
のガスまたは、還元性ガスでは酸化還元反応を生じ目的
以外の化学反応が生じてしまうためであり、窒素ガス、
アルゴンガスまたは、へ＋Ｊ ’７ムガスを用いる必要
がある。
熱分解する温度は、液滴の沸点よりやや高い温度で、沸
点より５〜２０％高くすればよい。
点より５〜２０％高くすればよい。
（実施例１）
Ｐｄ （ａｃａｃ）２を有機溶媒として、メチルイソブ
チルケトンにアセトンを５％加えた混合溶液を用いて、
０．２モル／１の溶液とし、第１図に示した装置を用い
て不活性ガスは窒素ガスを２１／分で吹き込み、超音波
振動は２にヘルツで液滴をつくり、熱分解する温度は１
６０℃で行った。
チルケトンにアセトンを５％加えた混合溶液を用いて、
０．２モル／１の溶液とし、第１図に示した装置を用い
て不活性ガスは窒素ガスを２１／分で吹き込み、超音波
振動は２にヘルツで液滴をつくり、熱分解する温度は１
６０℃で行った。
フィルタ上に堆積した粒子をエチルアルコールで洗浄し
て室温乾燥し、該粒子を拡大して観察したところ平均粒
子径が１ミクロンであった。
て室温乾燥し、該粒子を拡大して観察したところ平均粒
子径が１ミクロンであった。
（実施例２）
Ｐｄ （ａｃａｃ）２を有機溶媒として、メチルイソブ
チルケトンにアセトンを５％加えた混合溶液を用いて、
０．０５．０．１．０．４．０．８モル／１の４種類の
濃度の溶液とし、実施例１と同一条件で行った。
チルケトンにアセトンを５％加えた混合溶液を用いて、
０．０５．０．１．０．４．０．８モル／１の４種類の
濃度の溶液とし、実施例１と同一条件で行った。
フィルタ上に堆積した粒子をエチルアルコールで洗浄し
て室温乾燥し、該粒子を拡大して観察したところ平均粒
子径は下記の表−１のような結果であった。
て室温乾燥し、該粒子を拡大して観察したところ平均粒
子径は下記の表−１のような結果であった。
表−１
表−２
（実施例３）
有機貴金属化合物と有機溶媒を下記のような組み合わせ
とし、それぞれ０．１モル／βの溶液にし、実施例１と
同様にそれぞれの熱分解温度で行ったところ下記の表−
２のような結果を得た。
とし、それぞれ０．１モル／βの溶液にし、実施例１と
同様にそれぞれの熱分解温度で行ったところ下記の表−
２のような結果を得た。
（以下余白）
生成した粒子を観察したところ、粒子径は平均粒子径が
０． ７〜０．９ミクロンであった。
０． ７〜０．９ミクロンであった。
（発明の効果）
本発明は、従来法では問題となっていた貴金属微粒子の
粒子径がバラツキを生じ易くなることと、簡便な方法で
任意の粒子径が得にくく、洗浄分離しにくいため不純物
の影響が用途により問題となるという点を有機貴金属化
合物を有機溶媒に溶解し溶液より液滴をまず生成して、
該液滴の沸点よりやや高い温度で熱分解するという簡便
な方法で、貴金属粒子径のバラツキも少なく、任意の貴
金属粒子を生成でき、しかも不純物は有機化合物が残る
程度でペーストおよびインキ等に用いる場合は、その影
響がなく、化学工業、電気工業、電子工業等のおける利
用分野の拡大に貢献できるものである。
粒子径がバラツキを生じ易くなることと、簡便な方法で
任意の粒子径が得にくく、洗浄分離しにくいため不純物
の影響が用途により問題となるという点を有機貴金属化
合物を有機溶媒に溶解し溶液より液滴をまず生成して、
該液滴の沸点よりやや高い温度で熱分解するという簡便
な方法で、貴金属粒子径のバラツキも少なく、任意の貴
金属粒子を生成でき、しかも不純物は有機化合物が残る
程度でペーストおよびインキ等に用いる場合は、その影
響がなく、化学工業、電気工業、電子工業等のおける利
用分野の拡大に貢献できるものである。
第１図は、本発明の貴金属粒子の製造方法を示す図であ
る。 出願人 田中貴金属工業株式会社
る。 出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (1)
- １、有機貴金属化合物を有機溶媒に溶解した溶液を液滴
としたのち、熱分解して貴金属微粒子を生成させること
を特徴とする貴金属粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20617288A JPH0254704A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 貴金属粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20617288A JPH0254704A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 貴金属粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0254704A true JPH0254704A (ja) | 1990-02-23 |
Family
ID=16518999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20617288A Pending JPH0254704A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 貴金属粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0254704A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5089576A (en) * | 1989-04-07 | 1992-02-18 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Process for producing conjugated diene copolymer |
| JPH06235007A (ja) * | 1992-10-05 | 1994-08-23 | E I Du Pont De Nemours & Co | エアロゾル分解によるパラジウム及び酸化パラジウム粉末の製造法 |
| US5928405A (en) * | 1997-05-21 | 1999-07-27 | Degussa Corporation | Method of making metallic powders by aerosol thermolysis |
| EP0920435A4 (en) * | 1996-06-28 | 2001-07-25 | Advanced Tech Materials | PLATINUM SOURCE COMPOSITIONS FOR PLATINUM STEAM CHEMICAL DEPOSITION |
-
1988
- 1988-08-19 JP JP20617288A patent/JPH0254704A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5089576A (en) * | 1989-04-07 | 1992-02-18 | Nippon Zeon Co., Ltd. | Process for producing conjugated diene copolymer |
| JPH06235007A (ja) * | 1992-10-05 | 1994-08-23 | E I Du Pont De Nemours & Co | エアロゾル分解によるパラジウム及び酸化パラジウム粉末の製造法 |
| EP0920435A4 (en) * | 1996-06-28 | 2001-07-25 | Advanced Tech Materials | PLATINUM SOURCE COMPOSITIONS FOR PLATINUM STEAM CHEMICAL DEPOSITION |
| US5928405A (en) * | 1997-05-21 | 1999-07-27 | Degussa Corporation | Method of making metallic powders by aerosol thermolysis |
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