JPH0254790A - アンモニアの電解合成方法および装置 - Google Patents
アンモニアの電解合成方法および装置Info
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- JPH0254790A JPH0254790A JP63204997A JP20499788A JPH0254790A JP H0254790 A JPH0254790 A JP H0254790A JP 63204997 A JP63204997 A JP 63204997A JP 20499788 A JP20499788 A JP 20499788A JP H0254790 A JPH0254790 A JP H0254790A
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- gas diffusion
- anode
- ammonia
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
- C25B1/01—Products
- C25B1/27—Ammonia
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は窒素の電解還元によるアンモニア合成の方法及
び装置に関する。
び装置に関する。
［従来の技術］
従来、アンモニア合成は高温、高圧で化学反応をさせる
ハーバ−法が工業的に行なわれ、電解合成は行なわれて
いない。
ハーバ−法が工業的に行なわれ、電解合成は行なわれて
いない。
［発明が解決しようとする問題点］
アンモニアの電解プロセスが実現困難である理由は、電
極では電解還元反応が起こる反応場は二次元であるため
アンモニアの生成量を大きくする事が困難である。電極
を多孔質として表面積を増加させても反応物である窒素
は気体であるため電解液に満たされた多孔質内、へ供給
されず、その効果はない。触媒としての金属錯体等は従
来の電極では有効に使用出来ず、触媒的な問題があった
。
極では電解還元反応が起こる反応場は二次元であるため
アンモニアの生成量を大きくする事が困難である。電極
を多孔質として表面積を増加させても反応物である窒素
は気体であるため電解液に満たされた多孔質内、へ供給
されず、その効果はない。触媒としての金属錯体等は従
来の電極では有効に使用出来ず、触媒的な問題があった
。
陽極反応が酸素発生反応であるため電解電圧が高く多く
の電力を消費する。
の電力を消費する。
［発明の目的］
本発明の目的は電解プロセスでアンモニア合成が可能な
電解方法及び装置を提供するものである。
電解方法及び装置を提供するものである。
［問題点を解決するための手段］
窒素を電解還元できる触媒の性能を発揮できる構造を持
つガス拡散電極を陰極とし、陰極気室に窒素を流し窒素
の供給能力を向上させ、陽極にガス拡散電極を使用し、
陽極気室に水素を供給しながら電解できるようにした。
つガス拡散電極を陰極とし、陰極気室に窒素を流し窒素
の供給能力を向上させ、陽極にガス拡散電極を使用し、
陽極気室に水素を供給しながら電解できるようにした。
［作用］
ガス拡散電極を陰極としたので触媒の担持が容易で活性
な反応場が著しく増大すると共に窒素の供給が容易にな
りアンモニアの生成速度が増大した。陽極もガス拡散電
極とし水素で復極したので生成アンモニアの分解がなく
隔膜が不用になった。
な反応場が著しく増大すると共に窒素の供給が容易にな
りアンモニアの生成速度が増大した。陽極もガス拡散電
極とし水素で復極したので生成アンモニアの分解がなく
隔膜が不用になった。
その結果コンパクトで電解電力の消費が少ないアンモニ
ア電解合成装置が可能となった。
ア電解合成装置が可能となった。
［発明の詳細な説明］
窒素を電解還元する陰極として、疎水性カーボン微粒子
とポリテトラフロロエチレン等の弗素樹脂とから成るガ
ス拡散層に触媒が担持された親水性カーボン微粒子また
は触媒微粒子、疎水性カーボン微粒子及び弗素樹脂とか
らなる反応層を接合してガス拡散電極を作成した。
とポリテトラフロロエチレン等の弗素樹脂とから成るガ
ス拡散層に触媒が担持された親水性カーボン微粒子また
は触媒微粒子、疎水性カーボン微粒子及び弗素樹脂とか
らなる反応層を接合してガス拡散電極を作成した。
反応層は触媒が担持された親水性カーボン微粒子または
触媒微粒子と弗素樹脂から成る親水部と疎水性カーボン
微粒子とポリテトラフロロエチレン等の弗素樹脂とから
成る疎水部とが微細に混合されている。触媒を含む親水
部は電解液が浸透しており、疎水部は反応物の窒素が透
過できるので電解液に濡れた触媒の近傍に窒素ガスが存
在できる構造となるため電極反応に関与する電極表面積
は見かけの５００倍以上となる。そのため反応速度が著
しく増加する。また、そのとき必要な窒素ガスの供給は
疎水部の細孔を通って十分に行なわれる。
触媒微粒子と弗素樹脂から成る親水部と疎水性カーボン
微粒子とポリテトラフロロエチレン等の弗素樹脂とから
成る疎水部とが微細に混合されている。触媒を含む親水
部は電解液が浸透しており、疎水部は反応物の窒素が透
過できるので電解液に濡れた触媒の近傍に窒素ガスが存
在できる構造となるため電極反応に関与する電極表面積
は見かけの５００倍以上となる。そのため反応速度が著
しく増加する。また、そのとき必要な窒素ガスの供給は
疎水部の細孔を通って十分に行なわれる。
ガス拡散層は疎水性カーボン微粒子とポリテトラフロロ
エチレン等の弗素樹脂と作られており、空孔率は６０％
以上で疎水性細孔から成る。そのため気体は容易に透過
できるが電解液の透過は阻止される。例えば膜の片側に
２０ ｋｇ／ｃｍ２の水圧をかけても他方に水は漏れな
いけれども窒素は容易に反応層に供給される。電解液を
両極の気体の圧力より高くしておけば窒素ガスの供給圧
力を５ｋｇ／ｃｍ２以上にできる。また陰極と陽極の差
圧があっても電解可能である。このため操業が容易とな
った。
エチレン等の弗素樹脂と作られており、空孔率は６０％
以上で疎水性細孔から成る。そのため気体は容易に透過
できるが電解液の透過は阻止される。例えば膜の片側に
２０ ｋｇ／ｃｍ２の水圧をかけても他方に水は漏れな
いけれども窒素は容易に反応層に供給される。電解液を
両極の気体の圧力より高くしておけば窒素ガスの供給圧
力を５ｋｇ／ｃｍ２以上にできる。また陰極と陽極の差
圧があっても電解可能である。このため操業が容易とな
った。
陽極が通常の電極では酸素が発生するので生成アンモニ
アの陽極分解を防ぐために隔膜が必要である。隔膜があ
ると抵抗成分が大きくなり電解電圧の上昇をきたす。本
発明では陽極もガス拡散電極とし、水素ガスを供給した
ので生成したアンモニアは隔膜が無くても酸化分解を受
けない。そのため酸素発生電極より浴電圧が２■以上低
下した。
アの陽極分解を防ぐために隔膜が必要である。隔膜があ
ると抵抗成分が大きくなり電解電圧の上昇をきたす。本
発明では陽極もガス拡散電極とし、水素ガスを供給した
ので生成したアンモニアは隔膜が無くても酸化分解を受
けない。そのため酸素発生電極より浴電圧が２■以上低
下した。
さらに陰極で窒素の還元反応に使われずに発生した水素
はガス拡散電極から成る陽極で酸化消費すること復極用
水素の消費量を低減できる。
はガス拡散電極から成る陽極で酸化消費すること復極用
水素の消費量を低減できる。
また、水素が陰極から発生すると通常の板状電極では電
解液中に水素気泡が発生するがガス拡散電極では電極背
面から取り出すことができバブルエフェクトがなくなる
。また水素をガス拡散電極から成る陽極で酸化消費する
ので酸素ガスが電解液に気泡として放出されないのでバ
ブルエフェクトがなくなる。そのため電解液抵抗が低く
、エネルギー消費の少ないアンモニア合成装置となる。
解液中に水素気泡が発生するがガス拡散電極では電極背
面から取り出すことができバブルエフェクトがなくなる
。また水素をガス拡散電極から成る陽極で酸化消費する
ので酸素ガスが電解液に気泡として放出されないのでバ
ブルエフェクトがなくなる。そのため電解液抵抗が低く
、エネルギー消費の少ないアンモニア合成装置となる。
［実施例］
従来の電解槽は第１図に示すように板状の鉄陰極、白金
陽極とし陰、陽極室の間に隔膜を挿入した構造である。
陽極とし陰、陽極室の間に隔膜を挿入した構造である。
電解液としてＮ ａ ２ Ｓ Ｏａ溶液を使用し、窒素
を気泡として供給し電解電圧５．２■で電解した。陽極
では酸素が発生し、陰極からは水素が発生した。電解液
の温度は急激に上昇し冷却しなければ電解を続けること
は困難であった。
を気泡として供給し電解電圧５．２■で電解した。陽極
では酸素が発生し、陰極からは水素が発生した。電解液
の温度は急激に上昇し冷却しなければ電解を続けること
は困難であった。
陰極室の電解液をネスラー試薬で分析したがアンモニア
は検出できなかった。
は検出できなかった。
本発明を適用した電解装置を第２図によって説明すると
、電解槽は縦１２０ｍｍ、横１２０ｍ、奥行き３０ｍｍ
陰極、陽極とも１２０ｍｍ角のガス拡散電極、陰極と陽
極の間に２ｍｍの電解液室、陽極と陰極の気室にはそれ
ぞれ窒素と水素の供給口と排出口が接続されでいる。こ
の電解槽を積層すれば大型化が容易である。
、電解槽は縦１２０ｍｍ、横１２０ｍ、奥行き３０ｍｍ
陰極、陽極とも１２０ｍｍ角のガス拡散電極、陰極と陽
極の間に２ｍｍの電解液室、陽極と陰極の気室にはそれ
ぞれ窒素と水素の供給口と排出口が接続されでいる。こ
の電解槽を積層すれば大型化が容易である。
次に上記構成の電解装置を用いる本発明の電解方法を説
明する。電解液室にはＮ ａ ２ Ｓ Ｏａ溶液がポン
プで供給される。それぞれの気室に窒素と水素を供給し
、電極に通電すると生成アンモニアは電解液室中に溶解
する。
明する。電解液室にはＮ ａ ２ Ｓ Ｏａ溶液がポン
プで供給される。それぞれの気室に窒素と水素を供給し
、電極に通電すると生成アンモニアは電解液室中に溶解
する。
陰極の触媒として鉄フタロシアニンを疎水性カーボンに
担持したガス拡散電極を使用した場合、電解電圧２．Ｏ
ｖ、電流密度０．５３Ａ／Ｃｍ２電流効率は５から８％
であった。触媒としてはニッケル、亜鉛、鉛等のフタロ
シアニン、鉄、ニッケル、亜鉛、鉛の等の金属を親水性
カーボンブラックに担持したもの、および鉄、ニッケル
、亜鉛、鉛の等の金属微粒子を使用できる。
担持したガス拡散電極を使用した場合、電解電圧２．Ｏ
ｖ、電流密度０．５３Ａ／Ｃｍ２電流効率は５から８％
であった。触媒としてはニッケル、亜鉛、鉛等のフタロ
シアニン、鉄、ニッケル、亜鉛、鉛の等の金属を親水性
カーボンブラックに担持したもの、および鉄、ニッケル
、亜鉛、鉛の等の金属微粒子を使用できる。
使用したガス拡散電極は疎水性カーボン微粒子としてア
セチレンブラックとポリテトラフロロエチレンディスバ
ージョンとの混合物をソルベントナフサと共にロール機
でシートとしたものに、反応層部分として親水性カーボ
ンブラック、疎水性カーボンブラック及びポリテトラフ
ロロエチレンディスバージョンとの混合物をソルベント
ナフサと共にシートとし０．７ｍｍ程度にし、２８０°
Ｃで２時間加熱処理、３８０℃で６００ｋｇ／ｃｍ２で
ホットプレスする。
セチレンブラックとポリテトラフロロエチレンディスバ
ージョンとの混合物をソルベントナフサと共にロール機
でシートとしたものに、反応層部分として親水性カーボ
ンブラック、疎水性カーボンブラック及びポリテトラフ
ロロエチレンディスバージョンとの混合物をソルベント
ナフサと共にシートとし０．７ｍｍ程度にし、２８０°
Ｃで２時間加熱処理、３８０℃で６００ｋｇ／ｃｍ２で
ホットプレスする。
電極触媒として陰極は反応層に鉄フタロシアニンを０．
２ｍｇ／ａｍ２、陽極は反応層に白金を０．５６ｍｇ／
ｃｍ２担持する事でそれぞれ得られる。
２ｍｇ／ａｍ２、陽極は反応層に白金を０．５６ｍｇ／
ｃｍ２担持する事でそれぞれ得られる。
［発明の効果］
以上の説明で判るように本発明によれば電極をガス拡散
電極で構成し、金属錯体を反応層に担持したガス拡散電
極を陰極としたので活性な反応場が著しく増大すると共
に窒素の供給が容易になり実用的な反応速度となった。
電極で構成し、金属錯体を反応層に担持したガス拡散電
極を陰極としたので活性な反応場が著しく増大すると共
に窒素の供給が容易になり実用的な反応速度となった。
本発明では陽極もガス拡散電極とし、水素ガスを供給し
たので生成したアンモニアは隔膜が無くても酸化分解を
受けない。そのため酸素発生電極より浴電圧が２Ｖ以上
低下した。
たので生成したアンモニアは隔膜が無くても酸化分解を
受けない。そのため酸素発生電極より浴電圧が２Ｖ以上
低下した。
さらに陰極で窒素の還元反応に使われずに発生した水素
はガス拡散電極から成る陽極で酸化消費すること復極用
水素の消費量を低減できる。
はガス拡散電極から成る陽極で酸化消費すること復極用
水素の消費量を低減できる。
また、水素が陰極から発生すると通常の板状電極では電
解液中に水素気泡が発生するがガス拡散電極では電極背
面から取り出すことが出来、また水素をガス拡散＠極か
ら成る陽極で酸化消費するので酸素ガスが電解液に気泡
として放出されない。
解液中に水素気泡が発生するがガス拡散電極では電極背
面から取り出すことが出来、また水素をガス拡散＠極か
ら成る陽極で酸化消費するので酸素ガスが電解液に気泡
として放出されない。
そのため電解液抵抗が低く、高電流密度で操業できるよ
うになりエネルギー消費の少ないアンモニア合成装置と
なり、アンモニア合成プロセスとして重要である。
うになりエネルギー消費の少ないアンモニア合成装置と
なり、アンモニア合成プロセスとして重要である。
第１図は従来の電解装置でアンモニアを合成する場合の
構成図。第２図は本発明のアンモニア合成装置の構成図
。 第１図 窒素 酸素
構成図。第２図は本発明のアンモニア合成装置の構成図
。 第１図 窒素 酸素
Claims (4)
- （１）、陰極がガス拡散電極から成り、陰極の電極気室
に窒素を供給し、窒素を電解還元することでアンモニア
を合成することを特徴とするアンモニアの合成方法。 - （２）、アンモニアの電解合成において、ガス拡散電極
から成る陽極の電極気室に水素を供給しながら電解する
ことを特徴とする電解方法。 - （３）、疎水性カーボン微粒子とポリテトラフロロエチ
レン等の弗素樹脂とから成るガス拡散層に触媒が担持さ
れた親水性カーボン微粒子または触媒微粒子、疎水性カ
ーボン微粒子及び弗素樹脂とからなる反応層が接合され
てなることを特徴とする特許請求の範囲１に示した陰極
用電極。 - （４）、陰極及び陽極がガス拡散電極から成り、電解液
、窒素及び水素の供給口と排出口とを有する電解槽で、
電解液圧は窒素及び水素の気体圧より高く保ち電解する
ことを特徴とする電解装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63204997A JPH0254790A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | アンモニアの電解合成方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63204997A JPH0254790A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | アンモニアの電解合成方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0254790A true JPH0254790A (ja) | 1990-02-23 |
Family
ID=16499749
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63204997A Pending JPH0254790A (ja) | 1988-08-18 | 1988-08-18 | アンモニアの電解合成方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0254790A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2003076687A3 (en) * | 2002-03-04 | 2004-09-23 | Lynntech Inc | Electrochemical synthesis of ammonia |
| US7314544B2 (en) | 2004-09-07 | 2008-01-01 | Lynntech, Inc. | Electrochemical synthesis of ammonia |
| CN103866343A (zh) * | 2014-03-25 | 2014-06-18 | 内蒙古科技大学 | 低温常压高效电催化还原氮气合成氨的方法及装置 |
| WO2015037445A1 (ja) * | 2013-09-10 | 2015-03-19 | 旭硝子株式会社 | アンモニア製造方法、セル、及び電極 |
| CN104630811A (zh) * | 2015-02-13 | 2015-05-20 | 王海斌 | 一种新型电解制氨装置 |
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-
1988
- 1988-08-18 JP JP63204997A patent/JPH0254790A/ja active Pending
Cited By (20)
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