JPH0255941A - 金属酸化物の分析方法 - Google Patents
金属酸化物の分析方法Info
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- JPH0255941A JPH0255941A JP63206111A JP20611188A JPH0255941A JP H0255941 A JPH0255941 A JP H0255941A JP 63206111 A JP63206111 A JP 63206111A JP 20611188 A JP20611188 A JP 20611188A JP H0255941 A JPH0255941 A JP H0255941A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は金属酸化物としての圧電セラミックス材料の組
成定量方法に係り、特に試料中の多成分を同時に精度よ
くかつ迅速に分析する方法に関する。
成定量方法に係り、特に試料中の多成分を同時に精度よ
くかつ迅速に分析する方法に関する。
圧電セラミックスは数種の酸化物粉末を高温度で焼き固
めた多結晶体で、その構成材料としては一般にチタン酸
ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏｓ）などが用いら
れ、さらに圧電材料特性の改善を目的に微量の添加物が
加えられる。
めた多結晶体で、その構成材料としては一般にチタン酸
ジルコン酸鉛（Ｐｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏｓ）などが用いら
れ、さらに圧電材料特性の改善を目的に微量の添加物が
加えられる。
圧電セラミックス材料の出発原料は主として酸化物が用
いられる０例えばＰｂＯ，Ｔｌ０ｇ、Ｚｒ０ｔ等である
。これらの原料から混合・粉砕、仮焼成、再混合・粉砕
、造粒、成型、焼結９分極処理の工程を経てつくられる
。
いられる０例えばＰｂＯ，Ｔｌ０ｇ、Ｚｒ０ｔ等である
。これらの原料から混合・粉砕、仮焼成、再混合・粉砕
、造粒、成型、焼結９分極処理の工程を経てつくられる
。
圧電セラミックスの研究または製品の品質管理において
圧電特性と材料組成の定量評価が重要で、その組成を精
度よく迅速に定量する方法が求められている。
圧電特性と材料組成の定量評価が重要で、その組成を精
度よく迅速に定量する方法が求められている。
Ｐｂ−Ｚｒ−Ｔｉ系セラミックスの組成定量法としては
公定法がな（、一般に前記セラミックスは窯業原料およ
び製品にＩＩ（Ｇｌのものであるので、例えば「丸善９
分析化学便覧・改訂三版（１９８１） Ｊに記述されて
いるガラスまたは耐火物の成分分析法の適用が考えられ
る。しかしこの場合、一般に試料を約２５０−以下に粉
砕したのち、定量しようとする成分によって異なるが、
例えば試料の分解はＨＦ。
公定法がな（、一般に前記セラミックスは窯業原料およ
び製品にＩＩ（Ｇｌのものであるので、例えば「丸善９
分析化学便覧・改訂三版（１９８１） Ｊに記述されて
いるガラスまたは耐火物の成分分析法の適用が考えられ
る。しかしこの場合、一般に試料を約２５０−以下に粉
砕したのち、定量しようとする成分によって異なるが、
例えば試料の分解はＨＦ。
ＨｘＳＯ＊分解法で溶液化し、未溶解の残分はさらに融
解するなどの？ｊ［ｗｌな前処理が必要である。その後
分析対象ごとに分光光度法または原子吸光法などにより
、それぞれの方法に適した試料液を調製し、目的とする
元素の定量化が行われる。したがって従来の前記分析方
法では、分析操作が？３１９１ｉで長時間を要し、迅速
に精度よく分析を行うことができないという問題がある
。
解するなどの？ｊ［ｗｌな前処理が必要である。その後
分析対象ごとに分光光度法または原子吸光法などにより
、それぞれの方法に適した試料液を調製し、目的とする
元素の定量化が行われる。したがって従来の前記分析方
法では、分析操作が？３１９１ｉで長時間を要し、迅速
に精度よく分析を行うことができないという問題がある
。
上記の問題を解決するための方法として、ケイ光Ｘ線分
析法が考えられる。この場合試料を適当な融剤と共に加
熱溶融し、ガラス状の試料とすることにより、ケイ光Ｘ
線における試料の粒度の影響、鉱物マトリンクス効果な
どによる種々の定量分析上の影響をなくして分析するこ
とが可能である。さらに１つのガラス状試料（以下ガラ
スビードという）から多成分の同時定量が可能となる。
析法が考えられる。この場合試料を適当な融剤と共に加
熱溶融し、ガラス状の試料とすることにより、ケイ光Ｘ
線における試料の粒度の影響、鉱物マトリンクス効果な
どによる種々の定量分析上の影響をなくして分析するこ
とが可能である。さらに１つのガラス状試料（以下ガラ
スビードという）から多成分の同時定量が可能となる。
ここでガラスビードとは、試料と融剤を融解容Ｈ（例え
ば９５％Ｐｔ−５％Ａｕからなる容量が約５０ｄのルツ
ボ）にとり、加熱溶融後冷却してボタン状に固化したも
ので例えば３５〜４Ｑｍ’、厚さ２〜３鴎のものをいう
、溶解の過程は酸化物をＭＯとして、融剤がホウ酸ナト
リウムの場合次式で説明される。
ば９５％Ｐｔ−５％Ａｕからなる容量が約５０ｄのルツ
ボ）にとり、加熱溶融後冷却してボタン状に固化したも
ので例えば３５〜４Ｑｍ’、厚さ２〜３鴎のものをいう
、溶解の過程は酸化物をＭＯとして、融剤がホウ酸ナト
リウムの場合次式で説明される。
Ｎａ８Ｂ４Ｃ）ｒ−４２ＮａＢ ０１ ＋ Ｂ１０１Ｎ
ａＢ Ｏｘ ＋ Ｍ Ｏ−ＮａＭ Ｂ ０ｓＢｚＣｈ
＋ＭＯ−Ｍ（Ｂｏｘ）ｘ Ｍ（Ｂ Ｏｔ） ＋２ＮａＢ ０１ −ｈ Ｎａ＊Ｍ
（Ｂ ０ｘ）ｚこの種の方法は、例えば日本鉄鋼協会規
格ｌ５ＩＪ ２０１（１９７７）の「ガラスビードに
よる鉄鋼石類のけい光Ｘ線分析方法」があるが、この方
法は鉄鋼石、焼結鉱、砂鉱などを対象にしたものであっ
て、用いる融剤が限定されているうえに、加熱温度も１
１００℃以上の高い温度に設定するようになっている。
ａＢ Ｏｘ ＋ Ｍ Ｏ−ＮａＭ Ｂ ０ｓＢｚＣｈ
＋ＭＯ−Ｍ（Ｂｏｘ）ｘ Ｍ（Ｂ Ｏｔ） ＋２ＮａＢ ０１ −ｈ Ｎａ＊Ｍ
（Ｂ ０ｘ）ｚこの種の方法は、例えば日本鉄鋼協会規
格ｌ５ＩＪ ２０１（１９７７）の「ガラスビードに
よる鉄鋼石類のけい光Ｘ線分析方法」があるが、この方
法は鉄鋼石、焼結鉱、砂鉱などを対象にしたものであっ
て、用いる融剤が限定されているうえに、加熱温度も１
１００℃以上の高い温度に設定するようになっている。
またその他の無機材料、金属酸化物等への適用の規定は
ない。
ない。
一方特願昭６１−０８７７３１号（電解質板の組成定量
方法）において、リチウム了ルミネート （いＭＯ６）
炭酸リチウム（ＬｉＣＯｓ）、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ
２）の混合粉末試料を融剤と共に加熱溶融し、ガラス状
試料の調製法を適用したケイ光ｘｍ分析法による分析方
法が開示されているが、金属酸化物試料の場合には試料
量、融剤の組成、加熱温度等の設定において・それぞれ
条件が異なり、そのまま適用することができない、した
がって金属酸化物の組成定置に十分なガラスビードの試
料が作れないなどの問題があり改善の余地がある。
方法）において、リチウム了ルミネート （いＭＯ６）
炭酸リチウム（ＬｉＣＯｓ）、炭酸カリウム（Ｋ２ＣＯ
２）の混合粉末試料を融剤と共に加熱溶融し、ガラス状
試料の調製法を適用したケイ光ｘｍ分析法による分析方
法が開示されているが、金属酸化物試料の場合には試料
量、融剤の組成、加熱温度等の設定において・それぞれ
条件が異なり、そのまま適用することができない、した
がって金属酸化物の組成定置に十分なガラスビードの試
料が作れないなどの問題があり改善の余地がある。
この発明は上記の点に鑑みてなされその目的はガラスビ
ード化の新規な融剤を開発することにより、圧電セラミ
・ノクス材料の組成を迅速かつ精度良く定量する金属酸
化物の組成分析方法を提供することにある。
ード化の新規な融剤を開発することにより、圧電セラミ
・ノクス材料の組成を迅速かつ精度良く定量する金属酸
化物の組成分析方法を提供することにある。
上記の目的はこの発明によれば、金属酸化物の粉末を融
剤とともに加熱溶融してガラス状試料を調製し、ケイ光
ｘ線分析法を適用して前記金属酸化物の組成を定量する
金属酸化物の分析方法において、前記融剤を無水ホウ酸
リチウムと炭酸リチウムと硝酸リチウムとヨウ化ナトリ
ウムとの混合物とすることにより達成される。
剤とともに加熱溶融してガラス状試料を調製し、ケイ光
ｘ線分析法を適用して前記金属酸化物の組成を定量する
金属酸化物の分析方法において、前記融剤を無水ホウ酸
リチウムと炭酸リチウムと硝酸リチウムとヨウ化ナトリ
ウムとの混合物とすることにより達成される。
無水ホウ酸リチウムは圧電セラミックス材料をガラス化
する。炭酸リチウムはガラスビードの融点を低下させる
。硝酸リチウムは鉛を酸化してその蒸発を防止する。ヨ
ウ化ナトリウムはガラスビードの白金ルツボからの剥離
性を高める。
する。炭酸リチウムはガラスビードの融点を低下させる
。硝酸リチウムは鉛を酸化してその蒸発を防止する。ヨ
ウ化ナトリウムはガラスビードの白金ルツボからの剥離
性を高める。
次に図面に基づいて、この発明の詳細な説明する。
第１図にガラス状分析試料の調製手順をフローシートに
して示す、試料として圧電セラミックス（金属酸化物）
を予め粉砕した粉末状のものを０．０４〜０．４ｇ好ま
しくは０．２ｇ採取する。 ０．０４〜０．４ｇは加熱
溶融時に用いる白金ルツボの容量と融剤に対する溶解度
で決まる。白金ルツボの材質は９５％Ｐｔ−５％Ａｕで
底面４０鶴φ、高さ３０鶴程度のものが用いられる。融
剤はホウ酸リチウム（ＬｉＪｎＯｙ）が主体で、炭酸リ
チウム（ＬｉｘＣＯ３） ＋酸化剤としての硝酸リチウ
ム（ＬｉＮＯｘ）、ルツボからのガラス状試料の剥離剤
としてのヨウ化ナトリウム（Ｎａｌ）からなり、その組
成比が１４０：２０：２：１のものが良く、ガラス状試
料の調製で５〜ｌＯｇの範囲の取り扱い量では好ましく
はＬＩｚＢ４０ｔ （７ｇ） 、 Ｌｌ １ＣＯｚ （
ｂ＋） 、 ＬｉＮＯｘ （０，１ｇ）、Ｍａｌ（０，
０５ｇ）が良い、試料と融剤とは予めふた付容器（アル
ミホイルをふたにした容１ｔ１００ａＺのビーカー）で
振盪混合してお（、これを所定の白金ルツボに投入し、
加熱・脱泡を加熱部とルツボの揺動部からなるガラス溶
融装置内で行う、加熱温度は７５０〜９５０℃で好まし
くは９５０℃で、加熱時間は１０分間である。その後室
温にて冷却し、ケイ光Ｘ線分析用試料となるガラス状の
分析試料が調製される。このガラスビード試料は機械的
強度が十分で割れにりく、化学的に安定である。
して示す、試料として圧電セラミックス（金属酸化物）
を予め粉砕した粉末状のものを０．０４〜０．４ｇ好ま
しくは０．２ｇ採取する。 ０．０４〜０．４ｇは加熱
溶融時に用いる白金ルツボの容量と融剤に対する溶解度
で決まる。白金ルツボの材質は９５％Ｐｔ−５％Ａｕで
底面４０鶴φ、高さ３０鶴程度のものが用いられる。融
剤はホウ酸リチウム（ＬｉＪｎＯｙ）が主体で、炭酸リ
チウム（ＬｉｘＣＯ３） ＋酸化剤としての硝酸リチウ
ム（ＬｉＮＯｘ）、ルツボからのガラス状試料の剥離剤
としてのヨウ化ナトリウム（Ｎａｌ）からなり、その組
成比が１４０：２０：２：１のものが良く、ガラス状試
料の調製で５〜ｌＯｇの範囲の取り扱い量では好ましく
はＬＩｚＢ４０ｔ （７ｇ） 、 Ｌｌ １ＣＯｚ （
ｂ＋） 、 ＬｉＮＯｘ （０，１ｇ）、Ｍａｌ（０，
０５ｇ）が良い、試料と融剤とは予めふた付容器（アル
ミホイルをふたにした容１ｔ１００ａＺのビーカー）で
振盪混合してお（、これを所定の白金ルツボに投入し、
加熱・脱泡を加熱部とルツボの揺動部からなるガラス溶
融装置内で行う、加熱温度は７５０〜９５０℃で好まし
くは９５０℃で、加熱時間は１０分間である。その後室
温にて冷却し、ケイ光Ｘ線分析用試料となるガラス状の
分析試料が調製される。このガラスビード試料は機械的
強度が十分で割れにりく、化学的に安定である。
次に槍Ｉｍの作成に関して述べる。ケイ光Ｘ線分析にお
いて共存する成分と量の違いによってＸ線の吸収や励起
によるケイ光Ｘ線強度に差を生じる。この効果をなくす
ため、試料はできるだけマトリックスの整合をはかる必
要がある。この場合、圧電セラミックス材料はジルコン
酸鉛とチタン酸鉛とを主成分として他に添加物の微量酸
化物からなるが、前記ガラス化の試料調製の過程を経る
ので、化合物形態によるケイ光Ｘ線分析上の影響は軽減
できる。そのため、検量線用標準試料は試薬のＰ ｂ
ＯＩＺ ｒ Ｏｔ ＋ Ｔ ｉ Ｏｔ ＋ Ｎ ｉ Ｏ
＋ Ｎ ｂ ＊ Ｏｓの粉末を所定量用い、第１図に示
す手順でガラスビードの試料が調製される。用いた試薬
の量から成分濃度とケイ光Ｘ腺のＸ線強度が対比され最
小自乗法により検量線が決定される。
いて共存する成分と量の違いによってＸ線の吸収や励起
によるケイ光Ｘ線強度に差を生じる。この効果をなくす
ため、試料はできるだけマトリックスの整合をはかる必
要がある。この場合、圧電セラミックス材料はジルコン
酸鉛とチタン酸鉛とを主成分として他に添加物の微量酸
化物からなるが、前記ガラス化の試料調製の過程を経る
ので、化合物形態によるケイ光Ｘ線分析上の影響は軽減
できる。そのため、検量線用標準試料は試薬のＰ ｂ
ＯＩＺ ｒ Ｏｔ ＋ Ｔ ｉ Ｏｔ ＋ Ｎ ｉ Ｏ
＋ Ｎ ｂ ＊ Ｏｓの粉末を所定量用い、第１図に示
す手順でガラスビードの試料が調製される。用いた試薬
の量から成分濃度とケイ光Ｘ腺のＸ線強度が対比され最
小自乗法により検量線が決定される。
検量線の実験式は次の通りである （重量％）。
ＰｂＯ＝９７．８ｘ −２９，８相関係数０．９９６
６ＺｒＯｔ ”’ ？、６７ｘ １．９２ 〃０
．９９８４Ｔｉ（ｈ −１２，６ｘ ４．３８
” ０．９９９３ＮｉＯ＝４．６５ｘ −０，
９２〃０．９９９５ＮｂｚＯｓ ＝ １４．４Ｘ
１．４４ ０．９９９４ここでＸは基準のＸ線
強度に対する強度比である。第２図と第３図とに検量線
を示す、直線１１゜［，１３，１４，１５はそれぞれＰ
ｂ Ｏ＋ Ｚ ｒ Ｏｔ ＋ Ｔ Ｉ Ｏｚ ＋ Ｎ
ｉ Ｏ＋ Ｎ ｂ ｔ Ｏｓを例にＸ線強度比と重量
％との関係を示す、この時の適用できる範囲は第１表の
通りである。
６ＺｒＯｔ ”’ ？、６７ｘ １．９２ 〃０
．９９８４Ｔｉ（ｈ −１２，６ｘ ４．３８
” ０．９９９３ＮｉＯ＝４．６５ｘ −０，
９２〃０．９９９５ＮｂｚＯｓ ＝ １４．４Ｘ
１．４４ ０．９９９４ここでＸは基準のＸ線
強度に対する強度比である。第２図と第３図とに検量線
を示す、直線１１゜［，１３，１４，１５はそれぞれＰ
ｂ Ｏ＋ Ｚ ｒ Ｏｔ ＋ Ｔ Ｉ Ｏｚ ＋ Ｎ
ｉ Ｏ＋ Ｎ ｂ ｔ Ｏｓを例にＸ線強度比と重量
％との関係を示す、この時の適用できる範囲は第１表の
通りである。
第１表
上述のようなケイ光Ｘ線用標準試料と検量線（実験式）
とを用いて行った市販の圧電セラミックス材料の分析結
果を第２表に示す、ここでである。
とを用いて行った市販の圧電セラミックス材料の分析結
果を第２表に示す、ここでである。
第２表
配合組成値との相対誤差は３．２に以下で良好であり、
また繰り返し分析精度はｎ＝８で変動係数が２．１６％
以下であり本発明の方法は良好であることがわかった。
また繰り返し分析精度はｎ＝８で変動係数が２．１６％
以下であり本発明の方法は良好であることがわかった。
さらに、本発明による全分析時間は４時間であり、従来
の湿式化学分析法では分析操作が複雑で３０時間以上を
要するのに比し迅速化されていることが分かる。
の湿式化学分析法では分析操作が複雑で３０時間以上を
要するのに比し迅速化されていることが分かる。
また上述の圧電セラミックスの主要成分以外の添加物は
酸化物の形態で添加される。それらの成分について例え
ば酸化クロム（ＣｒＪ３）、酸化マンガン（ＭｎＯ）の
定量も同様にできることを認識している。
酸化物の形態で添加される。それらの成分について例え
ば酸化クロム（ＣｒＪ３）、酸化マンガン（ＭｎＯ）の
定量も同様にできることを認識している。
以上のようにしてこの発明の方法は迅速かっ衛精度の方
法であるので圧電セラミックス材料の組成評価等に適用
でき、極めて実用性の高い分析方法といえる。
法であるので圧電セラミックス材料の組成評価等に適用
でき、極めて実用性の高い分析方法といえる。
融剤の組成と加熱温度との関係について述べる。
第１図に示す分析試料調製に用いられる融剤は、次の要
件を満足することが望ましい。
件を満足することが望ましい。
■ガラスビードは均質で、室温での冷却時や測定などの
取扱い中に破損しない十分な機械的強度を有すること。
取扱い中に破損しない十分な機械的強度を有すること。
■溶融操作が容易なこと、つまり、融剤の種類と量およ
び加熱温度（融点）は実用的であること。
び加熱温度（融点）は実用的であること。
■主たる融剤はケイ光Ｘ線分析上、Ｘ線の吸収が小さく
、長期的に変質しないこと。
、長期的に変質しないこと。
以上のことから事前の実験で種々の試薬例えばホウ酸塩
類、炭酸塩類などの適用を検討した結果、ホウ酸リチウ
ム（Ｌｉ＊ＢｎＯｙ）を主体とした炭酸リチウム（Ｌｉ
ｚＣＯｔ）の混合物が適していることがわかった。第４
図に融剤（ＬｔＪ４０ｔ ： ＬｉｚＣ（ｈ＝ ７ ：
１ ）の熱重量・示差熱分析曲線が示される０曲１１
はＤＴＡ （示差熱分析）曲線で曲線２はＴＧＡ
（熱重量測定）曲線を示す、融剤はピーク３ａ （融点
６３３ｂ ℃）で溶融がはじまり、ピークｌを経てピーク３ｃ（融
点８９３℃）以上で完全に溶融し、ＬｉＪ４０７の融点
９１５℃を下まわり、ＬｉｚＣＯｚの添加によってアル
カリ性を高め融点降下と融解力の向上が図られる。試料
調製時の加熱温度の設定は６３３℃以上で可能であるが
、金属酸化物の融剤への完全溶解と溶融時間を考慮する
と７５０〜９５０℃がよ（、好ましくは９５０℃、 １
０分間である。
類、炭酸塩類などの適用を検討した結果、ホウ酸リチウ
ム（Ｌｉ＊ＢｎＯｙ）を主体とした炭酸リチウム（Ｌｉ
ｚＣＯｔ）の混合物が適していることがわかった。第４
図に融剤（ＬｔＪ４０ｔ ： ＬｉｚＣ（ｈ＝ ７ ：
１ ）の熱重量・示差熱分析曲線が示される０曲１１
はＤＴＡ （示差熱分析）曲線で曲線２はＴＧＡ
（熱重量測定）曲線を示す、融剤はピーク３ａ （融点
６３３ｂ ℃）で溶融がはじまり、ピークｌを経てピーク３ｃ（融
点８９３℃）以上で完全に溶融し、ＬｉＪ４０７の融点
９１５℃を下まわり、ＬｉｚＣＯｚの添加によってアル
カリ性を高め融点降下と融解力の向上が図られる。試料
調製時の加熱温度の設定は６３３℃以上で可能であるが
、金属酸化物の融剤への完全溶解と溶融時間を考慮する
と７５０〜９５０℃がよ（、好ましくは９５０℃、 １
０分間である。
金属酸化物のガラス化では、融剤のほかに酸化剤の添加
を検討した。酸化剤として硝酸リチウム（ＬＩＮＯｘ）
を添加する。試料溶融時にルツボ内で加熱還元される成
分に対して効果的で、圧電セラミックスでは酸化鉛（Ｐ
ｂＯ）の還元を抑制する効果がある。還元状態のｐｂは
白金ルツボと合金し、一部渾敗する。添加量は試料中の
ｐｂ量と当量以上にする。
を検討した。酸化剤として硝酸リチウム（ＬＩＮＯｘ）
を添加する。試料溶融時にルツボ内で加熱還元される成
分に対して効果的で、圧電セラミックスでは酸化鉛（Ｐ
ｂＯ）の還元を抑制する効果がある。還元状態のｐｂは
白金ルツボと合金し、一部渾敗する。添加量は試料中の
ｐｂ量と当量以上にする。
さらに溶融後のガラスビードの剥離を容易にするために
は少量のハロゲン化物の添加が不可欠であり、種々検討
した結果、ヨウ化ナトリウムが適しており金属酸化物０
．２ｇ、融剤Ｌｉ８Ｂ４ｏｙ７ｇとＬｉｚＣＯｚ １
ｇの混合物に対し０．０５ｇを加えるようにした。
は少量のハロゲン化物の添加が不可欠であり、種々検討
した結果、ヨウ化ナトリウムが適しており金属酸化物０
．２ｇ、融剤Ｌｉ８Ｂ４ｏｙ７ｇとＬｉｚＣＯｚ １
ｇの混合物に対し０．０５ｇを加えるようにした。
圧電セラミックス材料の加熱挙動について述べる。
ジルコン酸鉛（ＰｂＺｒＯｓ）とチタン酸鉛（ＰｂＴｉ
Ｏｓ）の熱重量・示差熱分析曲線が第５図に示される。
Ｏｓ）の熱重量・示差熱分析曲線が第５図に示される。
この試料は９６０℃で減量がはじまり、１２００℃で一
定となる。この減量骨はＰｂであり、１０００℃以上の
加熱ではｐｂのｆＪｔｉ量が大きいことが分かる。試薬
のＰｂＯについてその熱重量・示差熱分析曲線が第６図
に示される。９６０℃で減量がはじまり、１１１５℃で
は完全に揮散するのが分かる。ピーク３ｄは吸熱である
。
定となる。この減量骨はＰｂであり、１０００℃以上の
加熱ではｐｂのｆＪｔｉ量が大きいことが分かる。試薬
のＰｂＯについてその熱重量・示差熱分析曲線が第６図
に示される。９６０℃で減量がはじまり、１１１５℃で
は完全に揮散するのが分かる。ピーク３ｄは吸熱である
。
試料のガラス化の時は融剤等が共存しており、第４図に
示す融剤が６３３℃で溶融しはじめ、８９３℃で完全に
溶融することから、第１図に示す処理方法では、ルツボ
内で融剤への金属酸化物の溶解は８９３℃以下ではしま
る。加熱溶融温度が９５０℃以下では加熱による成分の
揮散がなくなる。
示す融剤が６３３℃で溶融しはじめ、８９３℃で完全に
溶融することから、第１図に示す処理方法では、ルツボ
内で融剤への金属酸化物の溶解は８９３℃以下ではしま
る。加熱溶融温度が９５０℃以下では加熱による成分の
揮散がなくなる。
この発明によれば、金属酸化物の粉末を融剤とともに加
熱溶融してガラス状試料を調製し、ケイ光Ｘ！ＩＡ分析
法を適用して前記金属酸化物の組成を定量する金属酸化
物の分析方法において、前記融剤が無水ホウ酸リチウム
と炭酸リチウムと硝酸リチウムとヨウ化ナトリウムとの
混合物であるので金属酸化物である圧電セラミックスの
組成が変わることなく、また剥離の容易なガラス状試料
が低い温度で得られる。得られたガラス状試料は化、学
形態、結晶状態も一定のものであるのでこれにケイ光Ｘ
線分析法を適用して金属酸化物の組成を高精度にかつ迅
速に定量することが可能となる。
熱溶融してガラス状試料を調製し、ケイ光Ｘ！ＩＡ分析
法を適用して前記金属酸化物の組成を定量する金属酸化
物の分析方法において、前記融剤が無水ホウ酸リチウム
と炭酸リチウムと硝酸リチウムとヨウ化ナトリウムとの
混合物であるので金属酸化物である圧電セラミックスの
組成が変わることなく、また剥離の容易なガラス状試料
が低い温度で得られる。得られたガラス状試料は化、学
形態、結晶状態も一定のものであるのでこれにケイ光Ｘ
線分析法を適用して金属酸化物の組成を高精度にかつ迅
速に定量することが可能となる。
第１図はこの発明の実施例に係る分析試料調製手順の流
れを説明する図、第２図、第３図は、この発明の実施例
に係る検量線を示す線図、第４図はこの発明の実施例に
係る融剤の熱重量・示差熱分析曲線を示す線図、第５図
は圧電セラミックスの熱重量・示差熱分析曲線を示す線
図、第６図は酸化鉛の熱重量・示差熱分析曲線を示す線
図であ第１ 図 第３図 Ｐｂ０（Ｗｔ−／−） 第２図 第４図
れを説明する図、第２図、第３図は、この発明の実施例
に係る検量線を示す線図、第４図はこの発明の実施例に
係る融剤の熱重量・示差熱分析曲線を示す線図、第５図
は圧電セラミックスの熱重量・示差熱分析曲線を示す線
図、第６図は酸化鉛の熱重量・示差熱分析曲線を示す線
図であ第１ 図 第３図 Ｐｂ０（Ｗｔ−／−） 第２図 第４図
Claims (1)
- １）金属酸化物の粉末を融剤とともに加熱溶融してガラ
ス状試料を調製し、ケイ光Ｘ線分析法を適用して前記金
属酸化物の組成を定量する金属酸化物の分析方法におい
て、前記融剤が無水ホウ酸リチウムと炭酸リチウムと硝
酸リチウムとヨウ化ナトリウムとの混合物であることを
特徴とする金属酸化物の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63206111A JPH0255941A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 金属酸化物の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63206111A JPH0255941A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 金属酸化物の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0255941A true JPH0255941A (ja) | 1990-02-26 |
Family
ID=16517982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63206111A Pending JPH0255941A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 金属酸化物の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0255941A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004069758A1 (fr) * | 2003-01-06 | 2004-08-19 | Lang, G | Fondant pour la realisation de perles destinees a l'analyse par fluorescence x, et procede de preparation du dit fondant |
| JP2022047401A (ja) * | 2020-09-11 | 2022-03-24 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用のガラスビードを作製する方法 |
-
1988
- 1988-08-19 JP JP63206111A patent/JPH0255941A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004069758A1 (fr) * | 2003-01-06 | 2004-08-19 | Lang, G | Fondant pour la realisation de perles destinees a l'analyse par fluorescence x, et procede de preparation du dit fondant |
| JP2022047401A (ja) * | 2020-09-11 | 2022-03-24 | 株式会社リガク | 蛍光ｘ線分析装置用のガラスビードを作製する方法 |
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