JPH0257149B2 - - Google Patents

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JPH0257149B2
JPH0257149B2 JP60203863A JP20386385A JPH0257149B2 JP H0257149 B2 JPH0257149 B2 JP H0257149B2 JP 60203863 A JP60203863 A JP 60203863A JP 20386385 A JP20386385 A JP 20386385A JP H0257149 B2 JPH0257149 B2 JP H0257149B2
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JP
Japan
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palladium
pet film
plating
ferromagnetic metal
film
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JP60203863A
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JPS6263675A (ja
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Yukimichi Nakao
Kyoji Kaeryama
Masao Suda
Tomoyuki Imai
Nanao Horiishi
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Toda Kogyo Corp
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Toda Kogyo Corp
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Publication date
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Publication of JPH0257149B2 publication Critical patent/JPH0257149B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28Sensitising or activating

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリエチレンテレフタレートフイルム
の強磁性金属めつき方法に関するものであり、詳
しくは、ポリエチレンテレフタレートフイルム
(これを、以下、単にPETフイルムという。)の
表面に一定の高い触媒活性を有するパラジウムコ
ロイドを付与し、次いで、磁場中にて強磁性金属
を化学めつきすることにより、上記PETフイル
ムの表面に簡単な操作で密着性及び磁気特性の優
れた強磁性金属めつき被膜を再現良く形成するこ
とを可能とした強磁性金属めつき方法に関するも
のである。
本発明に係る強磁性金属被膜が形成された
PETフイルムの主な用途は、高密度磁気記録媒
体である。
〔従来の技術〕
近時、再生出力や感度等の優れた高密度磁気記
録媒体としての強磁性金属めつき薄膜が注目され
ているが、このような強磁性金属めつき薄膜を得
る為には、強磁性金属めつき被膜が密着性が優れ
ており、且つ、磁気的に異方的であることによつ
て優れた磁気特性を有することが必要である。
PETフイルム表面は一般に不活性であるので、
化学めつきにより、PETフイルム表面に強磁性
金属被膜を形成させるためには、あらかじめ
PETフイルム表面をエツチング処理した後、金
属イオンの還元反応を起こすための触媒としてパ
ラジウムをPETフイルム表面に付与することが
必要である。
従来、PETフイルム表面にパラジウムを付与
する方法としては、例えばジヤーナル オブ ア
プライド フイジツクス(Journal of Applied
Physics)36巻(1965年)の第948頁に記載の方法
がある。
この方法は、塩化第1錫の塩酸酸性溶液中にク
ロム酸−硫酸および水酸化ナトリウムでエツチン
グ処理をしたPETフイルムを浸漬した後水洗す
る感受性化処理と該感受性化処理をしたPETフ
イルムを塩化パラジウムの塩酸酸性溶液中に浸漬
させ、PETフイルム表面にパラジウムを析出さ
せる活性化処理の二つの工程からなる。
また、パラジウム付与を一工程で行う方法とし
ては、例えば、米国特許第3011920号公報及び特
開昭52−117242号公報記載の方法がある。
米国特許第3011920号公報に記載の方法は、基
板を強酸性パラジウム−錫コロイド溶液に接触さ
せ、化学めつきのための触媒作用を行うパラジウ
ムを付与するもである。この強酸性のパラジウム
−錫コロイド溶液は、例えば、トランザクシヨン
オブ ジ インスチイチユート オブ メタル
フイニイシイング(Transaction of the
Institute of Metal Finishing)第51巻(1973年)
第63頁に記載されている通り、ABS樹脂などの
活性化処理に用いられているが、PETフイルム
には用いられていない。特開昭52−117242号公報
に記載の方法は、絶縁体をパラジウム等の貴金属
の含水酸化物を含む酸性溶液で処理することによ
り、化学めつきのための触媒作用を行うパラジウ
ム等の貴金属の含水酸化物を付与するものであ
る。
(発明が解決しようとする問題点) 前出ジヤーナル オブ アプライド フイジツ
クスに記載の方法による場合には、塩化第1錫と
塩化パラジウムの二つの浴を必要とし、お互いの
液が混入するのを防ぐために、各処理毎に水洗を
しなければならないので工程が非常に複雑であ
る。しかも、化学めつきのための触媒活性が低い
ので、2〜3度同じ処理を繰り返さなければ金属
イオンの還元反応を惹起させるに充分なパラジウ
ムが付与出来ないという欠点を有する。
前出米国特許第3011920号公報に記載の方法に
よる場合には、化学めつきのための触媒作用を行
うパラジウム以外に錫水酸化物なども多量に基板
に付与されるので、これらの不純物が化学めつき
における還元反応の妨げとなり、また、形成され
た金属被膜と基板との密着強度を弱める原因とな
る。従つて、パラジウム以外の不純物を取り除く
ため強酸性パラジウム−錫コロイド溶液に基板を
接触させた後、更に、酸やアルカリ溶液中に基板
を浸漬する(促進化処理)等の工程が必要とな
る。またこの強酸性パラジウム−錫コロイド溶液
は経時変化をし、調製して3〜4カ月後から沈澱
しはじめ、安定剤、再現性に欠けるという欠点が
ある。特開昭52−117242号公報に記載の方法は、
その組成に起因して、化学めつきのための触媒活
性が不十分であるという欠点がある。
さらに、これらの公知の方法で得られる強磁性
金属めつき被膜は、磁気的に等方的である為、磁
気記録媒体としては再生出力や感度等磁気記録特
性が劣るものである。
上述した通り、PETフイルムの表面に簡単な
操作で一定の高い触媒活性を有するパラジウムを
付与し、次いで磁気的に異方性を持たせて強磁性
金属を化学めつきすることにより、密着性及び磁
気特性に優れた強磁性金属めつき被膜を再現良く
形成する方法の確立は現在最も要求されていると
ころである。
〔問題を解決する為の手段〕
本発明者らは、PETフイルムの表面に簡単な
操作で一定の高い触媒活性を有するパラジウムを
付与し、次いで、磁気的に異方性を持たせて強磁
性金属を化学めつきする方法について種々検討を
重ねた結果、本発明に到達したのである。
即ち、本発明は、対象とするPETフイルムの
表面をアルカリ金属水酸化物の水溶液でエツチン
グ処理した後、陽イオン性界面活性剤を含むパラ
ジウムヒドロゾル(コロイド溶液)中に浸漬する
ことにより、当該PETフイルムの表面にパラジ
ウムコロイドを付与し、次いで、磁場中にて強磁
性金属を化学めつきすることよりなるPETフイ
ルムの金属めつき方法である。
〔作用〕
先ず、本発明において最も重要な点は、あらか
じめアルカリ金属水酸化物の水溶液でエツチング
処理したPETフイルムの表面に化学めつきの為
の触媒作用を行うパラジウムコロイドを付与する
にあたり、陽イオン性界面活性剤を含むパラジウ
ムヒドロゾルを用いること及び磁場中にて強磁性
金属を化学めつきする点にある。
本発明においては、陽イオン性界面活性剤を含
むパラジウムヒドロゾルが極めて安定であること
に起因して長期に亘り保存可能で随時使用できる
ものであり、また、触媒作用の妨げとなるような
不純物を含有していないので従来法のような促進
化処理を必要としないものである為陽イオン性界
面活性剤を含むパラジウムヒドロゾル中に浸漬す
るという簡単な操作で一定の高い触媒活性を有す
るパラジウムコロイドを付与することができ、さ
らに、磁場中にて強磁性金属を化学めつきするこ
とにより、磁気的に異方性を持たせることができ
る為、優れた磁気特性を有するものとなり、高密
度な磁気記録媒体としての強磁性フイルムを得る
ことができる。
次に、本発明方法実施にあたつての諸条件につ
いて述べる。
本発明におけるPETフイルムのエツチング処
理は、PETフイルムをアルカリ金属水酸化物水
溶液中に、室温から沸点の範囲、好ましくは50〜
90℃の温度で10分間以上浸漬させることにより行
う。尚、用いるPETフイルムは、あらかじめエ
タノールなどで脱水後水洗し乾燥させてあること
が好ましい。
本発明におけるエツチング処理に用いるアルカ
リ金属水酸化物水溶液としては、水酸化ナトリウ
ムや水酸化カリウム水溶液が適し、その濃度は1
〜10mol/が望ましい。
本発明における陽イオン性界面活性剤を含むパ
ラジウムヒドロゾルは、塩化パラジウム()な
どのパラジウム塩水溶液を、保護剤である陽イオ
ン性界面活性剤の存在下で、水酸化ホウ化ナトリ
ウム、ヒドラジンなどの水溶性還元剤で還元処理
することにより、又は、陽イオン性界面活性剤の
不存在下で生成したパラジウムヒドロゾル中に陽
イオン性界面活性剤を添加混合することにより得
ることができる(例えば特開昭59−120249号公
報)。
陽イオン性界面活性剤としては、ステアリルト
リメチルアンモニウムクロライドなどの四級アン
モニウム塩型の界面活性剤が適し、その添加時期
は還元処理の前でも後でも良く、しかも還元の前
にはポリエチレングリコール型の非イオン性界面
活性剤や、ポリビニルピロリドンなどの水溶性高
分子が保護剤として添加してあつても良い。
陽イオン性界面活性剤の濃度は、0.002〜0.1%
の範囲が好ましい。
本発明において用いるパラジウムヒドロゾル中
のパラジウム濃度は、0.1〜2mg−atom/の範
囲が好ましい。
本発明におけるPETフイルムの陽イオン性界
面活性剤を含むパラジウムヒドロゾル中への浸漬
は、室温から100℃の範囲の温度下で1分間以上
好ましくは10分間以上の浸漬後、引上げ水洗する
ことにより行うことができる。
本発明における強磁性金属の化学めつきは、磁
場中にて行う。即ち、強磁性金属イオン及び還元
剤を含む溶液中において、パラジウムコロイド部
分で該金属イオンが還元されることにより強磁性
金属が析出するが、このとき外部から向方的に磁
場を印加することにより磁区の配列を調整して、
異方性を持たせることにより磁気特性を向上させ
るものである。
磁場の強さは、1kOe以上であれば本発明の目
的を達成することができるが、得られる強磁性金
属めつき被膜の磁気特性を考慮すれば3kOe以上
が好ましい。
本発明における強磁性金属めつき被膜は、磁場
の方向を変化させることにより任意の方向に異方
性を持たせることができる。
本発明の磁場中における化学めつきの為の強磁
性金属としては、ニツケル、コバルト、鉄、クロ
ム等の水可溶性塩類の1種又は2種以上を使用す
ることができる。
本発明における化学めつきのための還元剤とし
ては、次亜リン酸ナトリウム、ホルムアルデヒド
等を使用することができる。
〔実施例〕
次に、実施例により本発明を説明する。
尚、実施例における磁性は、10kOeの磁場にお
いて測定したものである。
S.F.D.の測定は、磁気測定器の微分回路を使用
して、保磁力の微分曲線を得、この曲線の半価巾
を測定し、この値を曲線のピーク値の保磁力で除
することにより求めた。
めつきの密着性は、めつき終了後1時間後にス
コツチメンデイングテープ(住友スリーエム(株)
製)をめつき物上に強く貼り付け、引きはがすこ
とにより調べた。
実施例 1 エタノールで10分間洗浄した後、水洗、乾燥し
たPETフイルム(東レ(株)製厚さ20.8μm、4.0cm×
1.5cm)を6.0mol/の水酸化ナトリウムを含む
50℃の水溶液中に浸漬し、60分後に引き上げ水洗
することによりエツチング処理を行つた。
これとは別に、塩化パラジウム()50μmol
を、250μmolの塩化ナトリウムを含む水溶液2.5
mlに溶解し、次に純水で94mlに希釈した。この溶
液を激しく攪拌しながら該溶液中にステアリルト
リメチルアンモニウムクロライド10mgを含む水溶
液1mlを加え、続いて水素化ホウ素ナトリウム
200μmolを含む水溶液5mlを滴下すると、溶液の
色が急変し、黒褐色透明な陽イオン性界面活性剤
を含むパラジウムヒドロゾルが得られた。
得られた陽イオン性界面活性剤を含むパラジウ
ムヒドロゾル中にエツチング処理をした上記
PETフイルムを室温下で60分間浸漬した後、引
上げ水洗するとPETフイルム表面が薄く灰色に
なつており、化学めつきのためのパラジウムコロ
イドが付与されていた。
0.03molの硫酸コバルト()7水塩、
0.25molの次亜リン酸ナトリウム、0.5molの酒石
酸ナトリウム・2水塩及び0.05molのホウ酸を純
水に溶解して1とし、これに3.3mol/の水
酸化ナトリウム水溶液を加えてPHを9.0に調整し、
コバルト化学めつき液を作製した。
このコバルト化学めつき液中に、上記パラジウ
ム触媒コロイドが付与されたPETフイルムを63
℃の温度下PETフイルムに平行な15kOeの印加
磁場中で浸漬した。浸漬7分後に引き上げ、水
洗、乾燥すると表面が均一にコバルトで被われた
金属光沢を示すPETフイルムが得られた。
このPETフイルムの表面にメンデイングテー
プを強く押しつけてはがしてもコバルト膜は剥離
しなかつた。また、このPETフイルムの残留磁
束密度は4900Gauss、保磁力は755Oe、角型比は
0.60、S.F.D.は0.40であつた。
比較例 実施例1において、化学めつき時に磁場を印加
しない以外は同様な操作でPETフイルムのCoめ
つきを行つた。
このPETフイルムの残留磁束密度は
4200Gauss、保磁力は750Oe、角型比は0.50、S.
F.D.は0.68であつた。
〔効果〕
本発明に係るPETフイルムの強磁性金属めつ
き方法は、前出実施例に示した通り、本発明にお
いて用いられるパラジウムヒドロゾルが化学めつ
きの触媒作用を妨げる不純物を含有しておらず、
また長期に亘り安定である為、一定の高い触媒活
性を有するパラジウムコロイドを付与することが
可能であることに起因して、PETフイルム表面
への密着性が優れており、また、磁気的に異方性
を持たせることができることに起因して、磁気特
性が優れている強磁性金属めつき被膜を形成する
ことが可能である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 ポリエチレンテレフタレートフイルムの表面
    に化学めつきによつて強磁性金属被膜を形成させ
    るに当たつて、対象とするポリエチレンテレフタ
    レートフイルムをアルカリ金属水酸化物の水溶液
    でエツチング処理した後、陽イオン性界面活性剤
    を含むパラジウムヒドロゾル中に浸漬することに
    より、当該ポリエチレンテレフタレートフイルム
    の表面にパラジウムコロイドを付与し、次いで、
    磁場中にて強磁性金属を化学めつきすることを特
    徴とするポリエチレンテレフタレートフイルムの
    強磁性金属めつき方法。
JP20386385A 1985-09-14 1985-09-14 ポリエチレンテレフタレ−トフイルムの強磁性金属めつき方法 Granted JPS6263675A (ja)

Priority Applications (1)

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JP20386385A JPS6263675A (ja) 1985-09-14 1985-09-14 ポリエチレンテレフタレ−トフイルムの強磁性金属めつき方法

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JP20386385A JPS6263675A (ja) 1985-09-14 1985-09-14 ポリエチレンテレフタレ−トフイルムの強磁性金属めつき方法

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JPS6263675A JPS6263675A (ja) 1987-03-20
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JP20386385A Granted JPS6263675A (ja) 1985-09-14 1985-09-14 ポリエチレンテレフタレ−トフイルムの強磁性金属めつき方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4021314A (en) * 1976-03-25 1977-05-03 Western Electric Company, Inc. Method of depositing a metal on a surface
JPS60203864A (ja) * 1984-03-29 1985-10-15 Toshiba Corp 検出装置

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JPS6263675A (ja) 1987-03-20

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