JPH0257614A

JPH0257614A - 脱脂方法

Info

Publication number: JPH0257614A
Application number: JP20671188A
Authority: JP
Inventors: Sadakimi Kiyota; 禎公清田; Junichi Ota; 純一太田; Hiroshi Otsubo; 宏大坪; Masakazu Matsushita; 松下　正和
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 1988-08-20
Filing date: 1988-08-20
Publication date: 1990-02-27

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉本発明は焼結金属材料の製造方法に関し、詳しくは、金
属粉末射出成形体の脱脂方法に関するものである。

〈従来の技術〉射出成形を利用した焼結材料の製造方法は、複雑な形状
をした金属部品の製造方法として有望視されている。　
全工程中、脱脂工程においては、先行特許（特開昭５８
−１２６９０１）にみるように、成形体に対して充分な
量のガスを送風することが多い。　極端な場合は、炉内
にファンを設けて、成形体周囲のガスの排除していた。

〈発明が解決しようとする課題〉しかし、前述のような手段を用いる場合、成形体の周囲
において、温度および表面環境において不均一が生じる
。　その結果、脱脂体に欠陥が生じる危険性が高い。

そこで本発明は上記課題を解決し、射出成形体の脱脂時
に起こる欠陥の発生率の少ない脱脂方法を提供しようと
するものである。

く課題を解決するための手段〉本発明者らは、射出成形などによる微粉末を原料とする
焼結金属材料の製造に関して、脱脂時の欠陥発生につい
て、詳細な実験を行なうことによって本発明を為すに至
った。

すなわち、本発明は、金属粉末を主体とする原料粉末と
有機バインダとを体積比にして５０　：　５０〜６０二
４０の比率で加熱混練して成形用原料を得る工程、成形用原料を射出成形して成形体を得る工程、加熱雰囲気中で有機バインダの一部または全部を除去し
て脱脂体を得る工程、前記脱脂体を加熱雰囲気中で焼結して焼結体を得る工程
より構成される金属焼結材料の製造方法である。

前記脱脂体を得る工程を、非酸化性雰囲気の加熱炉内に
、成形体を入れた通気性に乏しい容器を挿入し、成形体
の周囲を常に有機バインダの分解ガスで飽和した雰囲気
下で行うことを特徴とする脱脂方法を提供する。

以下、本発明について詳細に説明する。

本発明において、脱脂雰囲気は非酸化性７囲気である。

空気等の酸化性雰囲気で処理すると、空気中の酸素が有
機バインダの分解開始反応に寄与するため、酸素濃度の
変動や部品形状およびサイズが変る（酸素の拡散距離が
変る）ことによって分解挙動が変る。　これらバインダ
の分解に影響を及ぼす要因が増加することによって、製
造バラツキが増加したり、製造管理項目を増やす必要が
あり、製造上好ましくない。　また、酸素の存在は、金
属粉末の酸化反応も引き起こすため、バインダ分解反応
と同様に製造上の問題点が増加するため、好ましくない
。　したがって、脱脂雰囲気は、成形体を構成する金属
粉末およびバインダとなんら反応しない非酸化性７囲気
である必要がある。

また、成形体は通気性の乏しい容器に収め、加熱炉内に
挿入する必要がある。　これは、脱脂時の成形体周囲の
分解ガス濃度および温度を均一にするためである。　分
解ガス濃度および温度はいずれもバインダの分解速度を
大きく左右する要因であるため、これらの要因に不均一
がある場合、脱脂体に欠陥が生じる。　たとえば、支持
板等の上に置かれた成形体に激しく送風をした場合が相
当する。　この場合、支持板と接触しない部分にはガス
が当るが、接触面にはガスが当らない。　送風ガスが当
る部分においては、送風ガスとの伝熱によって温度が上
がり、また、その周囲のバインダ分解ガス濃度が低いた
めに、分解が促進される。　一方、送風ガスが当らない
部分においては、送風ガスによる加熱も送風ガスによる
バインダ分解ガス成分の除去も行われないため、分解は
促進されない。　その結果、成形体の各部位において、
分解が不均一におこり、脱脂体のワレが生じる危険性が
高まる。

一方、本発明においては、容器内への雰囲気ガスの積極
的な導入は行なわないので、以上のような成形体中の部
位による不均一はない。

また、容器内に飽和した分解ガス成分は、徐々に容器外
へ逃げるため、この逃げたガス成分に相当する量の分解
がすすむ。　このように反応は、平衡状態を保ちながら
進行するため、脱脂欠陥の生じる危険性は低い。

また、温度の上昇につれて、飽和蒸気圧は上昇するため
、分解反応が停止する心配もない。

すなわち、分解反応は高温側にシフトするたけで、脱脂
速度が極端に低下することもない。

以上によってはじめて、脱脂欠陥の少ない脱脂が行なえ
る。

通気性を抑える方法としては、その一部に多孔質の通気
口を持つ金属容器などによって具体的には、容器の開口
部にＡｌ１，０５等の不活性な粉末を詰めたり、開口部
に通気性レンガ等を用いることによフて行なうことがで
きる。

本発明の脱脂方法を用いた金属焼結材料の製造に関し、
脱脂前後の工程は通常の公知方法が利用できる。

まず、本発明に使用する粉末は、アトマイズ法、還元法
、カルボニル法、粉砕法によって得られる合金あるいは
単体金属であり、必要に応じて、これらの粉末を分級、
混合することによって用意できる。　ただし、還元法、
カルボニル法、粉砕法によって製造しつる粉末組成はか
なり限定されるため、アトマイズ法が応用範囲が広い。

また、これら粉末の平均粒径は２０μｍ以下のものが使
用でき、７〜１４μｍ程度のものが、密度が高いこと等
、優れた焼結体特性が得られる利点があるため好ましい
。

適用できる組成系は、ステンレス、純鉄、Ｆｅ−Ｎｉ、
Ｆｅ−５ｉ、Ｆｅ−Ｃｏ等の構造材料あるいは磁性材料
用などの広範囲にわたって適用できる。

成形体を射出成形にて作製するには、好ましくは平均粒
径が２０μｍ以下の、本発明の射出成形用粉末を、まず
成形助剤としてのバインダと混合・混練し、射出成形用
コンパウンドを調整する。

適用可能なバインダは、熱可塑性樹脂類、ワックス類、
あるいはその混合物を主体とする公知のバインダはいず
れも適用可能であり、また必要に応じて可塑剤、潤滑剤
、脱脂促進剤等を添加してもよい。

熱可塑性樹脂としては、アクリル系、ボリエ。

チレン系、ポリプロピレン系およびポリスチレン系等の
一種、あるいは二種以上を混合して用いることができる
。

ワックス類としては密ろう、木ろう、モンタンワックス
等の天然ろう、低分子ポリエチレン、ミクロクリスタリ
ンワックス、パラフィンワックス等の合成ろう等の一種
あるいは二種以上を混合して用いることができる、可塑剤は、バインダの主成分により適宜選択すればよく
、フタル酸ジー２−エチルヘキシル（ＤＯＰ）、フタル
酸ジエチル（ＤＥＰ）、フタル酸ジ−ｎ−ブチル（ＤＨ
Ｐ）等が例示できる。

潤滑剤としては、高級脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エ
ステル等が適用可能であり、場合によってはワックス類
を潤滑剤として兼用してもよい。

また、必要に応じ、脱脂促進剤として樟脳等の昇華性物
質を添加してもよい。

なお、このようなバインダと原料粉末との混合比は、通
常５０：５０〜４０　：　６０ｖｏ１％程度である。

原料粉末とバインダとの混練方法は特に制限はなく、加
圧ニーダ、パンベリ・−ミキサー２軸押出し機等の各種
のニーダ等によれはよい。

このようにして調製した射出成形用コンパウンドけ、必
要に応じペレダイザー、粉砕器等を用いて造粒を行ない
、ベレットと１ノでもよい。

次いで、得られた射出成形用コンパウンドを射出成形し
て成形体を作製する。

射出成形は、通常のプラスチック用射出成形機５あるい
は最近市販されるようになったセラミンク用、金属粉末
用射出成形機等、通常の射出成形に用いられる射出成形
機を用いて行なえばよい。

この際において、射出圧力は通常５００〜２５００　ｋ
ｇｆ／ｃ＋ｎ’程度、温度は１００〜１８０℃矛呈度で
ある。

最後に、得られた成形体の脱脂処理を行なう。

本発明の金属焼結体の製造方法においては、脱脂処理は
非酸化性雰囲気中、好ましくは窒素雰囲気、アルゴン雰
囲気あるいはこれらの混合雰囲気にて行なわれる。　Ｎ
２などの還元性カスも使用可能であるが、爆発性を有し
ており、取扱いに注意を要すること、加熱炉価格が高く
なる点で劣る。　また、必要に応じこれらの雰囲気圧力
を加圧もしくは減圧してもよいのは公知の通りである。

脱脂処理の処理温度はｍａｘ４５０〜６５０℃程度、ま
た保持時間はＯ〜６ｈｒ程度である。　なお、この時の
昇温速度を速くしすぎると、得られた成形体に割れや膨
れが生じるので、５℃／ｈｒ〜２０℃／　ｈ　ｒ程度で
一定速度で昇温するのが好ましい。

本発明においては、このように射出成形にて得られた脱
脂済みの成形体を焼結して金属焼結体を製造する。

前記脱脂後、前記金属粉末がステンレスの場合には、１
０−’〜１０−’Ｔ　ｏ　ｒ　ｒ中、１０５０〜１３０
０℃、０５〜４時間保持した後、アルゴン、窒素等の不
活性ガスを導入し、１２００〜１３７０℃、０．５〜２
時間保持して焼結するとよい。　また、他のＦｅ、Ｆｅ
−Ｎｉ系、Ｆｅ−Ｃ０系などの酸化性の低い金属のみを
用いた場合には、水素ガス等の還元性ガス中８００〜１
３００℃、０．５〜４時間保持して焼結するのがよい。

Ｆｅ−３ｉ等の酸化性の高い金属を焼結する場合は、ス
テンレスと同様の方法で焼結する。

これらの工程を経ることによフて、本発明は優れた金属
焼結体を得ることができる。

〈実施例〉以下、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。

（実施例１）第１表に示す粉末を用意した。　その平均粒径を同表に
付記した。　これらの粉末にそれぞれバインダを添加し
、加圧ニーダによって混錬したのち、粉砕して射出成形
用コンパウンドを準備した。　射出成形機によって、４
０Ｘ１０Ｘ２ｍｍの直方体試験片を成形した。　射出成
形体は、第１表に示した窒素またはアルゴン中、＋５℃
／ｈの速度で６５０℃まで昇温の後、３０分保持して脱
脂処理を施した。　焼結は、ステンレスについてはＱ、
０ＯＩＴｏｒｒ中、１１５０℃で９０分保持した後、１
気圧のＡｒガスを導入して１３５０℃で２時間保持して
行なった。　　また、Ｆａ−Ｎｉについては、水素中１
２５０℃で２時間保持して行なった。

また、上記脱脂においては、下記（ａ）（ｂ）、（Ｃ）
の方法によって行なった。

発明例（ａ）の脱脂工程を第１図に示す。

第１図は、脱脂、焼結しようとする成形体１を５ＵＳ３
０４製容器３内にいれ、さらに炉心管４の中に前記容器
３ごと載置する。　そして前記炉心管４内に、Ａｒまた
はＮ２ガスを常に送り込む。

この時、成形体１が、直接ＡｒまたはＮ２ガス６の送風
に触れないように、そして、成形体１の周囲は常に有機
バインダの分解ガスで飽和した雰囲気とするために、前
記容器３の開口部にアルミナ粉７を詰める。

そして、この状態で、ヒータ５を用い、前述した方法で
昇温、脱脂を行なった。

また、比較例（ｂ）については、第２図に示すように、
前記５ＵＳ３０４′＃！容器３のかわりに５ＵＳ３０４
製板２を用いて脱脂を行なった。

そして比較例（Ｃ）については、第３図に示すように、
５ＵＳ３０４製板２を用い、炉心管４内の雰囲気を送風
ファン８を用いて攪拌しながら、前記同様に脱脂を行な
った。

脱脂は各水準について、１ｏ本の成形体を使用し、その
欠陥の有無を目視によって調べた。

脱脂欠陥率および焼結体特性を第１表中に付記した。

第１表より、脱脂時の欠陥発生率は本発明において最も
低い。

また、得られた焼結体の特性も、密度比およびＣ１０量
において健全なものであった。

〈発明の効果〉本発明によって、脱脂時における欠陥の発生率を低減で
きるようになった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明における脱脂方法の一例を示す概路線
図である。第２図および第３図は、比較例として従来の脱脂方法の
一例を示す概路線図である。５・・・ヒータ、６・・・ＡｒあるいはＮ２７・・・アルミナ粉、・８・・・送風ファン、 −・・・ガスの流れ方向

Claims

【特許請求の範囲】

（１）金属粉末を主体とする原料粉末と有機バインダと
を体積比にして５０：５０〜６０：４０の比率で加熱混
練して成形用原料を得る工程、前記成形用原料を射出成形して成形体を得る工程、加熱雰囲気中で有機バインダの一部または全部を除去し
て脱脂体を得る工程、前記脱脂体を加熱雰囲気中で焼結して焼結体を得る工程
より構成される金属焼結材料の製造方法であって、前記脱脂体を得る工程を、非酸化性雰囲気で充たされた
加熱炉内に、成形体を入れた通気性に乏しい容器を挿入
し、成形体の周囲を常に有機バインダの分解ガスで飽和
した雰囲気下で行うことを特徴とする脱脂方法。