JPH0257947A - Ａｔｒ分光分析用試料セル - Google Patents
Ａｔｒ分光分析用試料セルInfo
- Publication number
- JPH0257947A JPH0257947A JP63208528A JP20852888A JPH0257947A JP H0257947 A JPH0257947 A JP H0257947A JP 63208528 A JP63208528 A JP 63208528A JP 20852888 A JP20852888 A JP 20852888A JP H0257947 A JPH0257947 A JP H0257947A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reflecting
- central hole
- total reflector
- total
- cell
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Optical Measuring Cells (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は全反射吸収スペクトル法（ＡＴＲ）による分光
分析装置に関する。
分析装置に関する。
（従来の技術）
試料溶液を固体面に接触させ、両者の境界面に光を入射
させて全反射を起させると、入射光のエネルギーの一部
は境界を越えて滲出し、全反射光は幾分減光し、その減
光のスペクトルは試料に固有であるので、これを利用し
て試料の分析を行うことができる。これが全反射吸収ス
ペクトル法であるが、従来この分析法を実行する装置と
して第３図に示すような装置が提案されている。図は赤
外ＡＴＲ用の装置における試料セルの部分を示しており
、１は全反射体でゲルマニウム等の赤外域で透明高屈折
率の材料で作られ、両端を円錐形にした丸棒である。２
は試料セルの外筒で全反射体を囲んでおり、試料溶液は
入口２ａから流入し、出口２ｂから流出するようになっ
ている。全反射体１の一端の円錐面に垂直に円錐面状光
束を入射させ、試料溶液と全反射体１との境界面で繰返
し全反射させ、全反射体１の他端の円錐面から出射する
光束について吸収スペクトルを測定するようになってい
る。
させて全反射を起させると、入射光のエネルギーの一部
は境界を越えて滲出し、全反射光は幾分減光し、その減
光のスペクトルは試料に固有であるので、これを利用し
て試料の分析を行うことができる。これが全反射吸収ス
ペクトル法であるが、従来この分析法を実行する装置と
して第３図に示すような装置が提案されている。図は赤
外ＡＴＲ用の装置における試料セルの部分を示しており
、１は全反射体でゲルマニウム等の赤外域で透明高屈折
率の材料で作られ、両端を円錐形にした丸棒である。２
は試料セルの外筒で全反射体を囲んでおり、試料溶液は
入口２ａから流入し、出口２ｂから流出するようになっ
ている。全反射体１の一端の円錐面に垂直に円錐面状光
束を入射させ、試料溶液と全反射体１との境界面で繰返
し全反射させ、全反射体１の他端の円錐面から出射する
光束について吸収スペクトルを測定するようになってい
る。
（発明が解決しようとする課題）
上述した従来のＡＴＲ分光分析用試料セルは棒状の全反
射体を外筒が囲んで、全反射体と外筒との間に試料溶液
を流通させるので、セルの容積はなるべく小さ（作って
も１５μｅ程度となる。今このようなセルを液体クロマ
トグラフの流出液の連続分析に用いる場合を考えると、
液体クロマトグラフのキャリヤ流量は１ ｍ ｅ ／分
程度であるので、セル内の溶液が全部入れ替わるには約
１秒かかることになる。即ちこの場合分析の時間分解能
は１秒程度となる。他方分光手段としてフーリエ変換型
赤外分光光度計を用いると、時間分解能は０．２秒程度
であるので、液体クロマトグラフとフーリエ変換型分光
光度計とを結合した装置に対して上述従来例のＡＴＲ分
光分析用フローセルを用いた場合の時間分解能は不足し
ている。
射体を外筒が囲んで、全反射体と外筒との間に試料溶液
を流通させるので、セルの容積はなるべく小さ（作って
も１５μｅ程度となる。今このようなセルを液体クロマ
トグラフの流出液の連続分析に用いる場合を考えると、
液体クロマトグラフのキャリヤ流量は１ ｍ ｅ ／分
程度であるので、セル内の溶液が全部入れ替わるには約
１秒かかることになる。即ちこの場合分析の時間分解能
は１秒程度となる。他方分光手段としてフーリエ変換型
赤外分光光度計を用いると、時間分解能は０．２秒程度
であるので、液体クロマトグラフとフーリエ変換型分光
光度計とを結合した装置に対して上述従来例のＡＴＲ分
光分析用フローセルを用いた場合の時間分解能は不足し
ている。
本発明は時間分解能の高い、つまり容積の小さなＡＴＲ
用フローセルを提供しようとするものである。
用フローセルを提供しようとするものである。
（課題を解決するための手段）
棒状の全反射体の軸線に沿って中心孔を貫設し、全反射
体の外周面を鏡反射面とし、上記中心孔に試料を流通さ
せるようにすると共に全反射体の一端面から光を入射さ
せ、全反射体内で外周面と中心孔内面との間で繰返し反
射させて全反射体の他端面から光を出射させ、その光を
測定系に導くようにした。
体の外周面を鏡反射面とし、上記中心孔に試料を流通さ
せるようにすると共に全反射体の一端面から光を入射さ
せ、全反射体内で外周面と中心孔内面との間で繰返し反
射させて全反射体の他端面から光を出射させ、その光を
測定系に導くようにした。
（作用）
本発明においては全反射体は筒状となり、試料が中心孔
を流通するので、全反射体の外側を試料が流通するのに
比し、セルの容積を著しく小さくすることができる。
を流通するので、全反射体の外側を試料が流通するのに
比し、セルの容積を著しく小さくすることができる。
（実施例）
第１図に本発明の一実施例の試料セルを示す。
１は全反射体で丸棒形であり、中心線に沿って中心孔１
ａが貫通させてあり、外周面は金属メツキにより鏡反射
面１ｂとしである。両端は円錐面に仕上げである。全反
射体１の材質はＧｅのような赤外域で透明性と高い屈折
率を持つ材料が用いられ、中心孔内面は赤外光に対して
平滑な反射面となる程度の平滑仕上げにしである。中心
孔１ａの両端開口には夫々試料溶液の流通管３が接続さ
れている。４は上記流通管の接続部を中心孔１ａの両端
に固定する押え金具である。測定用の光は図矢線のよう
に全反射体１の一端の円錐面に垂直に全反射体１内に入
射せしめられ、全反射体内で外周面と中心孔内面との間
で反射を繰返し他端円錐面から出射せしめられる。
ａが貫通させてあり、外周面は金属メツキにより鏡反射
面１ｂとしである。両端は円錐面に仕上げである。全反
射体１の材質はＧｅのような赤外域で透明性と高い屈折
率を持つ材料が用いられ、中心孔内面は赤外光に対して
平滑な反射面となる程度の平滑仕上げにしである。中心
孔１ａの両端開口には夫々試料溶液の流通管３が接続さ
れている。４は上記流通管の接続部を中心孔１ａの両端
に固定する押え金具である。測定用の光は図矢線のよう
に全反射体１の一端の円錐面に垂直に全反射体１内に入
射せしめられ、全反射体内で外周面と中心孔内面との間
で反射を繰返し他端円錐面から出射せしめられる。
第２図は上記試料セルをセットした分析装置の全体を示
す。Ｃが上述した試料セルで鎖線は中心孔１ａの中心線
である。５はカセグレン反射鏡で中心に孔を穿った凹面
の主鏡５ａとこれと対向させた凸面鏡の補助鏡５ｂとよ
りなっている。分光器Ｍの出射光は図の紙面に垂直であ
り、鏡６により図で下方に反射され、鏡７ａ、７ｂ、７
ｃで反射されてカセグレン鏡５の主鏡の中心孔を通して
補助鏡５ｂに入射せしめられ、５ｂで反射された光が主
鏡５ａで反射されて、試料セルの全反射体１の一端円錐
面に入射せしめられる。上記光学系は赤外分光顕微鏡の
光学系を用いたもので、試料セルＣは同顕微鏡の試料台
８に取付けられる。鏡７ｂと７０との間に光束移動用の
透明体１０があって、この傾を変えることによりカセグ
レン主鏡５ａの集光位置が移動し、同主鏡の反射光が試
料セルの全反射体１の一端の円錐面に正しく軸対称的に
入射するように調整される。全反射体１端面の円錐面頂
角は上記カセグレン主鏡１ａの反射光の集光角に合せて
あり、光は全反射体１の端面に垂直に入射して光の反射
損失が最少になるようにしである。全反射体１の他端か
ら出射した光は５と同じ構成のカセグレン反射鏡５゛を
逆進して補助！１５ｂ’により細い光束となって光検出
器９に入射せしめられる。分光器Ｍとしてフーリエ変換
型赤外分光器が用いられる。分光器の一走査期間中の光
検出器９の出力の時間的な記録は試料溶液の全反射吸収
スペクトルのインターフェログラムである。
す。Ｃが上述した試料セルで鎖線は中心孔１ａの中心線
である。５はカセグレン反射鏡で中心に孔を穿った凹面
の主鏡５ａとこれと対向させた凸面鏡の補助鏡５ｂとよ
りなっている。分光器Ｍの出射光は図の紙面に垂直であ
り、鏡６により図で下方に反射され、鏡７ａ、７ｂ、７
ｃで反射されてカセグレン鏡５の主鏡の中心孔を通して
補助鏡５ｂに入射せしめられ、５ｂで反射された光が主
鏡５ａで反射されて、試料セルの全反射体１の一端円錐
面に入射せしめられる。上記光学系は赤外分光顕微鏡の
光学系を用いたもので、試料セルＣは同顕微鏡の試料台
８に取付けられる。鏡７ｂと７０との間に光束移動用の
透明体１０があって、この傾を変えることによりカセグ
レン主鏡５ａの集光位置が移動し、同主鏡の反射光が試
料セルの全反射体１の一端の円錐面に正しく軸対称的に
入射するように調整される。全反射体１端面の円錐面頂
角は上記カセグレン主鏡１ａの反射光の集光角に合せて
あり、光は全反射体１の端面に垂直に入射して光の反射
損失が最少になるようにしである。全反射体１の他端か
ら出射した光は５と同じ構成のカセグレン反射鏡５゛を
逆進して補助！１５ｂ’により細い光束となって光検出
器９に入射せしめられる。分光器Ｍとしてフーリエ変換
型赤外分光器が用いられる。分光器の一走査期間中の光
検出器９の出力の時間的な記録は試料溶液の全反射吸収
スペクトルのインターフェログラムである。
全反射体ｌは長さ５ｍｍで中心孔径を１ｍｍとした場合
、中心孔容積は約４μｅである。従って試料溶液の流量
が１ｍｌ！／分である場合時間分解能は０．２５秒とな
る。中心孔径を０．７ｍｍとすれば時間分解能は略々０
．１２秒となる。本発明試料セルは上述したようにフロ
ーセルとしてのみ使用し得るものではな（、単なる試料
セルとしても使用できることは云うまでもなく、この場
合試料を中心孔内に保持するため両端に栓をすればよく
、成る程度表面張力の大きな溶液の場合枠なしでも表面
張力により試料液を中心孔内に保持してお（ことができ
る。
、中心孔容積は約４μｅである。従って試料溶液の流量
が１ｍｌ！／分である場合時間分解能は０．２５秒とな
る。中心孔径を０．７ｍｍとすれば時間分解能は略々０
．１２秒となる。本発明試料セルは上述したようにフロ
ーセルとしてのみ使用し得るものではな（、単なる試料
セルとしても使用できることは云うまでもなく、この場
合試料を中心孔内に保持するため両端に栓をすればよく
、成る程度表面張力の大きな溶液の場合枠なしでも表面
張力により試料液を中心孔内に保持してお（ことができ
る。
（発明の効果）
本発明に係るＡＴＲ分光分析用試料セルは上述したよう
に全反射体に中心孔を貫通させて、この中心孔を試料容
器とするものであり、中心孔はｍｍ以下の径にすること
も容易であり、長さも数ｍｍ程度でよいから容積はきわ
めて小さ（、微量試料の分析が可能となり、流通試料の
時間変化に対する時間分解能も向上できる。
に全反射体に中心孔を貫通させて、この中心孔を試料容
器とするものであり、中心孔はｍｍ以下の径にすること
も容易であり、長さも数ｍｍ程度でよいから容積はきわ
めて小さ（、微量試料の分析が可能となり、流通試料の
時間変化に対する時間分解能も向上できる。
第１図は本発明の一実施例のＡＴＲ分光分析用試料セル
の縦断側面図、第２図は上記セルを用いたＡＴＲ分光分
析装置の一例の全体部、第３図はＡＴＲ分析用試料セル
の従来例の縦断側面図である。 １・・・全反射体、１ａ・・・中心孔、１ｂ・・・メツ
キ鏡面、３・・・試料流通管、４・・・押え金具、Ｃ・
・・試料セル、５，５′・・・カセグレン鏡、６・・・
鏡、Ｍ・・・分光器、８・・・試料台、９・・・光検出
器。 代理人 弁理士 縣 浩 介
の縦断側面図、第２図は上記セルを用いたＡＴＲ分光分
析装置の一例の全体部、第３図はＡＴＲ分析用試料セル
の従来例の縦断側面図である。 １・・・全反射体、１ａ・・・中心孔、１ｂ・・・メツ
キ鏡面、３・・・試料流通管、４・・・押え金具、Ｃ・
・・試料セル、５，５′・・・カセグレン鏡、６・・・
鏡、Ｍ・・・分光器、８・・・試料台、９・・・光検出
器。 代理人 弁理士 縣 浩 介
Claims (1)
- 棒状全反射体の中心線に沿って試料保持用中心孔を貫設
し、この中心孔内面を全反射面とし、外周面を反射鏡面
とし、全反射体の一端面から全反射体内に光を入射させ
、全反射体内で外周面と中心孔内面との間で反射を繰返
させ、全反射体の他端面から上記光を出射させるように
したことを特徴とするＡＴＲ分光分析用試料セル。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63208528A JPH0257947A (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | Ａｔｒ分光分析用試料セル |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63208528A JPH0257947A (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | Ａｔｒ分光分析用試料セル |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0257947A true JPH0257947A (ja) | 1990-02-27 |
Family
ID=16557681
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63208528A Pending JPH0257947A (ja) | 1988-08-23 | 1988-08-23 | Ａｔｒ分光分析用試料セル |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0257947A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07227439A (ja) * | 1994-02-17 | 1995-08-29 | Konbi Kk | トレーニング装置 |
| US5739537A (en) * | 1995-12-21 | 1998-04-14 | Perstorp Analytical, Inc. | NIR absorbance measuring instrument with ATR probe |
| JP2012519311A (ja) * | 2009-03-02 | 2012-08-23 | エムバイオ ダイアグノスティクス，インコーポレイティド | 一体化レンズを有する導波路 |
| WO2013125627A1 (ja) | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Kimura Masayuki | 自転車用トレーナ |
| US9658222B2 (en) | 2009-03-02 | 2017-05-23 | Mbio Diagnostics, Inc. | Planar waveguide based cartridges and associated methods for detecting target analyte |
| WO2024011021A1 (en) * | 2022-07-08 | 2024-01-11 | Daylight Solutions, Inc. | Test cell assembly including attenuated total reflector |
-
1988
- 1988-08-23 JP JP63208528A patent/JPH0257947A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07227439A (ja) * | 1994-02-17 | 1995-08-29 | Konbi Kk | トレーニング装置 |
| US5739537A (en) * | 1995-12-21 | 1998-04-14 | Perstorp Analytical, Inc. | NIR absorbance measuring instrument with ATR probe |
| JP2012519311A (ja) * | 2009-03-02 | 2012-08-23 | エムバイオ ダイアグノスティクス，インコーポレイティド | 一体化レンズを有する導波路 |
| US9658222B2 (en) | 2009-03-02 | 2017-05-23 | Mbio Diagnostics, Inc. | Planar waveguide based cartridges and associated methods for detecting target analyte |
| WO2013125627A1 (ja) | 2012-02-23 | 2013-08-29 | Kimura Masayuki | 自転車用トレーナ |
| WO2024011021A1 (en) * | 2022-07-08 | 2024-01-11 | Daylight Solutions, Inc. | Test cell assembly including attenuated total reflector |
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