JPH025800B2 - - Google Patents

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JPH025800B2
JPH025800B2 JP22889987A JP22889987A JPH025800B2 JP H025800 B2 JPH025800 B2 JP H025800B2 JP 22889987 A JP22889987 A JP 22889987A JP 22889987 A JP22889987 A JP 22889987A JP H025800 B2 JPH025800 B2 JP H025800B2
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JP
Japan
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composition
freon
nitromethane
azeotrope
ethanol
Prior art date
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JP22889987A
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Japanese (ja)
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JPS6399293A (en
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Iwao Hisamoto
Tomoaki Maeda
Yukio Oomure
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Daikin Industries Ltd
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Daikin Industries Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

[産業上の利用分野] 本発明は1,1,2―トリクロロ―1,2,2
―トリフルオロエタン(以下、フロン113とい
う)、エタノール、2,3―ジメチルブタンおよ
びニトロメタンよりなる4成分共沸様混合溶剤組
成物に関する。 [従来の技術および問題点] 従来より洗浄用溶剤として広く使用されている
フロン113は不燃性であり、かつ低毒性であると
いう利点を有しているほかに、たとえばゴム、プ
ラスチツクなどの高分子化合物および金属などの
被洗浄材を侵すことなく油脂またはグリースなど
を溶解せしめることができるという選択的溶解性
を有し、さらに早く乾燥するというすぐれた特徴
を有している。 また溶解性を増大せしめるために、フロン113
にメタノール、エタノールなどの低級アルコール
を混合せしめて有機物および極性を有する汚れ、
とくにフラツクスの洗浄に適する洗浄剤をうるこ
とも知られている。しかしフロン113と低級アル
コールとの混合溶剤は、とくに水分が存在するば
あいには、亜鉛、アルミニウム、マグネシウムな
どの活性な金属またはこれらの金属を含有する合
金を侵すという問題点を有しているため、前記金
属または合金が使用されている電子工業における
プリント回路板のフラツクス除去溶剤としては適
していない。 また前記金属または合金に対する腐食を防止す
るために、フロン113と低級アルコールとの混合
溶剤にニトロメタンを配合することも知られてお
り、この成分混合溶剤が前記回路板のフラツクス
の除去用に使用されることも公知である。さらに
フロン113はある種の低級アルコール(たとえば
メタノール、エタノール、イソプロパノールな
ど)およびニトロメタンと共沸組成物を形成する
ことも知られている。たとえば特開昭50−80983
号公報中に、フロン113、エタノールおよびニト
ロメタンからなる共沸混合物が開示されており、
特開昭51−44575号公報中には、フロン113、メタ
ノールおよびニトロメタンからなる共沸混合物様
組成物が開示されている。 本発明の目的は、フラツクス除去に適し、しか
も除去対象物の適用範囲が拡がつた共沸様混合溶
剤組成物を提供することにある。 [問題点を解決するための手段] 本発明の共沸様混合組成物は、フロン113、エ
タノール、2,3―ジメチルブタンおよびニトロ
メタンよりなる共沸様混合溶剤組成物である。 [作用および実施例] 本発明の4成分の共沸様混合溶剤組成物の組成
およびその物性を第1表に示す。
[Industrial Application Field] The present invention relates to 1,1,2-trichloro-1,2,2
-Relates to a four-component azeotrope-like mixed solvent composition consisting of trifluoroethane (hereinafter referred to as Freon 113), ethanol, 2,3-dimethylbutane, and nitromethane. [Prior Art and Problems] Freon 113, which has been widely used as a cleaning solvent, has the advantages of being nonflammable and having low toxicity. It has selective solubility in that it can dissolve oils, fats, grease, etc. without attacking the materials to be cleaned, such as compounds and metals, and has the excellent feature of drying quickly. In addition, in order to increase solubility, Freon 113
Organic substances and polar stains are removed by mixing lower alcohols such as methanol and ethanol.
It is also known to produce cleaning agents that are particularly suitable for cleaning fluxes. However, mixed solvents of Freon 113 and lower alcohols have the problem of attacking active metals such as zinc, aluminum, and magnesium, or alloys containing these metals, especially when moisture is present. Therefore, it is not suitable as a flux removal solvent for printed circuit boards in the electronic industry where the metals or alloys mentioned above are used. It is also known that nitromethane is added to a mixed solvent of Freon 113 and lower alcohol in order to prevent corrosion of the metal or alloy, and this mixed solvent is used to remove flux from the circuit board. It is also known that Furthermore, Freon 113 is known to form azeotropic compositions with certain lower alcohols (eg, methanol, ethanol, isopropanol, etc.) and nitromethane. For example, JP-A-50-80983
In the publication, an azeotropic mixture consisting of Freon 113, ethanol and nitromethane is disclosed,
JP-A-51-44575 discloses an azeotrope-like composition consisting of Freon 113, methanol and nitromethane. An object of the present invention is to provide an azeotrope-like mixed solvent composition that is suitable for flux removal and that can be applied to a wider range of objects to be removed. [Means for Solving the Problems] The azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention is an azeotrope-like mixed solvent composition consisting of Freon 113, ethanol, 2,3-dimethylbutane, and nitromethane. [Function and Examples] Table 1 shows the composition and physical properties of the four-component azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention.

【表】 本発明の共沸様混合溶剤組成物をフラツクス除
去溶剤として用いるときは、フラツクスの種類お
よび焼付条件に関係なく、さらにその1成分であ
るニトロメタンが有する前記腐食防止効果を何ら
実質的に損なうことなくフラツクスを溶解せしめ
ることができ、しかも共沸様組成を形成するとい
う顕著な効果を有する。 また本発明の共沸用混合溶剤組成物は、その4
成分がフラツクスなどの除去溶剤としてきわめて
有利に配合されているため、前述のようにフラツ
クスなどを溶解せしめると共に活性な金属などに
対する腐食防止効果にすぐれているほか、ポリス
チレン、ポリカーボネート、ABS樹脂などの通
常電気材料として用いられているプラスチツク材
料に適し膨潤、その他の悪影響をおよぼすことも
ない。 さらにまた本発明の混合溶剤組成物は共沸様組
成物であるために、使用時の液管理および回収再
使用が容易となり、非共沸の混合組成物に比して
きわめて有利に使用することができる。 一般に、フラツクスなどをよく溶解し工業的に
有用な4成分共沸系の溶剤を予測することは困難
である。本発明者らの研究によれば、たとえばフ
ロン113およびエタノールと共沸組成物を形成す
ることが知られているフラツクスの溶解性を増大
せしめる働きを有するアセトニトリルを、フロン
113、エタノールおよびニトロメタンからなる3
成分組成物に加えて共に蒸留すると、フロン113、
エタノールおよびアセトニトリルからなる3成分
共沸組成物しかえられず、またアセトニトリルに
代えて同じくフラツクスなどの溶解性を増大せし
める働きを有するメチレンクロライドを前記フロ
ン113、エタノールおよびニトロメタンからなる
3成分混合組成物に加えて共に蒸留しても、フロ
ン113、エタノールおよびメチレンクロライドか
らなる3成分共沸組成物しかうることができな
い。したがつて活性な金属などに対する腐食防止
効果を有するニトロメタンを成分の1つとして含
む4成分共沸組成物をうることは一般に容易とは
いえない。 さらにフロン113およびニトロメタンと共沸組
成物を形成することのできるメタノールを、フロ
ン113、エタノールおよびニトロメタンからなる
3成分組成物に加えて共に蒸留しても、フロン
113、メタノールおよびニトロメタンからなる3
成分共沸様組成物しかえられず、予想されるフロ
ン113、メタノール、エタノールおよびニトロメ
タンからなる4成分共沸組成物をうることができ
ない。 本発明の共沸様混合溶剤組成物は、第1表の組
成割合で各成分を任意の順序で加えて混合するこ
とによりえられる。また任意の割合で各成分を混
合してえられる組成物を蒸留することによつても
えられる。 本発明の共沸様混合溶剤組成物は単一の溶剤と
同様に取扱うことができ、浸漬洗浄、蒸気洗浄、
スプレー洗浄などのいかなる洗浄方法にも用いる
ことができ、さらに必要に応じて温浴、超音波洗
浄などの公知の技術を併用することもできる。 本発明の共沸様混合溶剤組成物は、前記回路板
のフラツクス洗浄のほか、各種精密機器類、ガラ
ス、プラスチツク、セラミツク部品の脱脂、塵
埃、指紋の除去などにもきわめて有利な効果を与
える。その他パラフインワツクスなどの除去能が
3成分系に比して比較的大きいなどの効果があ
る。 つぎに実施例および試験例をあげて本発明の共
沸様混合溶剤組成物を説明する。 実施例 1 下記の組成からなる溶剤混合物500gを蒸留フ
ラスコに入れ、理論段階30段の精留塔を用いて常
圧下に蒸留を行なつた。 (組 成) (部) フロン113(沸点47.6℃) 70 エタノール(沸点78.3℃) 10 2,3―ジメチルブタン(沸点58.1℃) 10 ニトロメタン(沸点101.2℃) 10 その結果、43.5〜44.3℃において共沸様を呈し
た留分200g(仕込溶剤混合物重量の40%に相当)
を10gずつ分取した。分取した各々の留分をガス
クロマトグラフイーにより分析した結果、共沸様
組成はつぎのとおりであつた。 (組 成) (重量%) フロン113 92.3〜94.6 エタノール 3.9〜3.1 2,3―ジメチルブタン 2.2〜1.2 ニトロメタン 2.0〜0.7 試験例 1 つぎに示す本発明の共沸様混合溶剤組成物がフ
ラツクスの洗浄に適しているかどうかを調べるた
めに、つぎの試験を行なつた。 (組 成) (重量%) フロン113 93.0 エタノール 3.5 2,3―ジメチルブタン 2.0 ニトロメタン 1.5 フエノール樹脂よりなるプリント基板(60mm×
50mm)の全面に第2表に示す市販のプレフラツク
スを塗布し、ついでポストフラツクスを塗布し、
ついでポストフラツクスを塗布したのち、約250
℃の電気炉内で2分間焼成した。 炉から基板を取出して室温まで冷却したのち、
ビーカーに入れられた試験例1の組成を有する本
発明の共沸様混合溶剤組成物300ml中に2分間浸
漬した。 フラツクスの除去の度合を肉眼観察した結果を
第2表に示す。
[Table] When the azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention is used as a flux removal solvent, regardless of the type of flux and baking conditions, the above-mentioned corrosion-inhibiting effect of nitromethane, one of its components, can be substantially eliminated. It has the remarkable effect of being able to dissolve the flux without damaging it and forming an azeotrope-like composition. Further, the azeotropic mixed solvent composition of the present invention is
The ingredients are extremely advantageously blended as a solvent for removing flux, etc., so as mentioned above, it dissolves flux, etc., and has an excellent corrosion prevention effect on active metals. It is suitable for plastic materials used as electrical materials and does not cause swelling or other adverse effects. Furthermore, since the mixed solvent composition of the present invention is an azeotrope-like composition, it is easy to manage the liquid during use and to collect and reuse it, making it extremely advantageous to use it compared to non-azeotropic mixed compositions. Can be done. In general, it is difficult to predict an industrially useful four-component azeotropic solvent that can dissolve flux etc. well. According to the research conducted by the present inventors, acetonitrile, which has the ability to increase the solubility of fluxes known to form azeotropic compositions with Freon 113 and ethanol, has been added to Freon.
113, 3 consisting of ethanol and nitromethane
When added to the component composition and co-distilled, Freon 113,
Only a three-component azeotropic composition consisting of ethanol and acetonitrile can be obtained, and in place of acetonitrile, methylene chloride, which also has the function of increasing the solubility of fluxes, is added to the three-component mixed composition consisting of Freon 113, ethanol and nitromethane. In addition, even if they are co-distilled, only a three-component azeotropic composition consisting of Freon 113, ethanol and methylene chloride can be obtained. Therefore, it is generally not easy to obtain a four-component azeotropic composition containing nitromethane as one of its components, which has a corrosion inhibiting effect on active metals. Furthermore, even if methanol, which can form an azeotropic composition with Freon 113 and nitromethane, is added to a three-component composition consisting of Freon 113, ethanol, and nitromethane and co-distilled,
113, 3 consisting of methanol and nitromethane
Only a component azeotrope-like composition can be obtained, and the expected four-component azeotrope composition consisting of Freon 113, methanol, ethanol and nitromethane cannot be obtained. The azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention can be obtained by adding and mixing the respective components in any order at the composition ratios shown in Table 1. It can also be obtained by distilling a composition obtained by mixing each component in an arbitrary ratio. The azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention can be handled in the same manner as a single solvent, and can be used for immersion cleaning, steam cleaning,
Any cleaning method such as spray cleaning can be used, and if necessary, known techniques such as hot bathing and ultrasonic cleaning can also be used in combination. The azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention has extremely advantageous effects not only for flux cleaning of circuit boards, but also for degreasing various precision instruments, glass, plastic, and ceramic parts, and for removing dust and fingerprints. Other effects include relatively greater ability to remove paraffin wax and the like compared to three-component systems. Next, the azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention will be explained with reference to Examples and Test Examples. Example 1 500 g of a solvent mixture having the following composition was placed in a distillation flask and distilled under normal pressure using a rectification column with 30 theoretical stages. (Composition) (Parts) Freon 113 (boiling point 47.6℃) 70 Ethanol (boiling point 78.3℃) 10 2,3-dimethylbutane (boiling point 58.1℃) 10 Nitromethane (boiling point 101.2℃) 10 As a result, the 200g of distillate with boiling appearance (equivalent to 40% of the weight of the charged solvent mixture)
10g each was collected. As a result of analyzing each separated fraction by gas chromatography, the azeotrope-like composition was as follows. (Composition) (Weight %) Freon 113 92.3-94.6 Ethanol 3.9-3.1 2,3-dimethylbutane 2.2-1.2 Nitromethane 2.0-0.7 Test Example 1 The following azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention was used to clean flux. In order to find out whether it is suitable for this, we conducted the following test. (Composition) (Weight%) Freon 113 93.0 Ethanol 3.5 2,3-dimethylbutane 2.0 Nitromethane 1.5 Printed circuit board made of phenolic resin (60 mm x
50mm), apply commercially available pre-flux shown in Table 2, then apply post-flux,
After applying post flux, approximately 250
It was fired for 2 minutes in an electric furnace at . After removing the substrate from the furnace and cooling it to room temperature,
It was immersed for 2 minutes in 300 ml of the azeotrope-like mixed solvent composition of the present invention having the composition of Test Example 1 placed in a beaker. Table 2 shows the results of visual observation of the degree of flux removal.

【表】 試験例 2 マスキングを目的として用いたパラフインツク
ス(m.p.55℃)および軟膏基剤として使用される
ラノリンの除去性を本発明の組成物と、フロン
113、エタノールおよびニトロメタンからなる比
較用共沸組成物のそれぞれについて溶解度を調
べ、各組成物の溶解除去能力を評価した。 測定は、100c.c.の蓋付ガラスビンに実施例1で
えた本発明の組成物100gを入れたのち、パラフ
インワツクスまたはラノリンを少量ずつ添加して
攪拌し、透明に溶解する状態から白濁を生ずる点
までを目視で観察した。白濁を呈する直前を溶解
限度としこれを溶解度とした。 結果を第3表に示す。
[Table] Test Example 2 The removability of paraffinx (mp55°C) used for masking purposes and lanolin used as an ointment base was evaluated using the composition of the present invention and Freon.
The solubility of each of comparative azeotropic compositions consisting of 113, ethanol, and nitromethane was examined, and the dissolution removal ability of each composition was evaluated. In the measurement, 100 g of the composition of the present invention obtained in Example 1 was placed in a 100 c.c. glass bottle with a lid, and then paraffin wax or lanolin was added little by little and stirred. The point at which it occurred was visually observed. The solubility limit was defined as the point just before the appearance of cloudiness, and this was defined as the solubility. The results are shown in Table 3.

【表】 第3表から明らかなごとく、2,3―ジメチル
ブタンを共沸成分とする本発明の組成物は、3成
分系共沸組成物に比してパラフインワツクスなど
の除去能がすぐれる。
[Table] As is clear from Table 3, the composition of the present invention containing 2,3-dimethylbutane as an azeotropic component has a faster ability to remove paraffin wax and the like compared to a three-component azeotropic composition. It will be done.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 1,1,2―トリクロロ―1,2,2―トリ
フルオロエタン92.3〜94.6重量%、エタノール3.9
〜3.7重量%、2,3―ジメチルブタン2.2〜1.2重
量%およびニトロメタン2.0〜0.7重量%よりなる
共沸様混合溶剤組成物。
1 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane 92.3-94.6% by weight, ethanol 3.9
-3.7% by weight, 2.2-1.2% by weight of 2,3-dimethylbutane, and 2.0-0.7% by weight of nitromethane.
JP22889987A 1987-09-11 1987-09-11 Azeotropic mixed solvent composition Granted JPS6399293A (en)

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JPS6399293A JPS6399293A (en) 1988-04-30
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06167971A (en) * 1993-03-31 1994-06-14 Casio Comput Co Ltd Playing device

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH06167971A (en) * 1993-03-31 1994-06-14 Casio Comput Co Ltd Playing device

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JPS6399293A (en) 1988-04-30

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