JPH0258334B2 - - Google Patents
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Landscapes
- Heat Treatment Of Nonferrous Metals Or Alloys (AREA)
Description
本発明は−50℃〜＋100℃における線熱膨脹係
数が−８×10-6〜＋８×10-6と小さいMn−Ge基
多元系六方格子型反強磁性インバー型合金に関す
るものである。 従来、インバー型合金としては、鉄を基とする
多数の強磁性面心立方格子合金が見出されてい
る。しかし、これら合金は磁気変態点以下で正の
大きな自発体積磁歪をもつため、その熱膨脹係数
が一般の合金に比し数分の１以下であり、また強
磁性であるため、その用途には制限がある。特
に、これらインバー型合金を例えばビデオテープ
レコーダのヘツド支持部、テレビ受像器のシヤド
ウマスク、電子顕微鏡の試料支持台、電動化のた
め発生する不均一磁界中での振動を要求される時
計の天府輪、ガンギ、アンクル等あるいは重力振
子桿、原子炉、各種の制御機器などへ適用するこ
とは困難で、これら用途には非強磁性インバー型
合金が要求される。 非強磁性インバー型合金としては、すでに本発
明者等の発明になる六方格子型のMn−Ge系合金
があるが、この合金は優秀なインバー型特性を示
すにも拘わらず、硬くかつ脆いため、成形するに
は一般には砥石による研削加工を採用している。
従つてその加工性の改善が要求されていた。 本発明者等はインバー型特性を損うことなく上
記Mn−Ge系合金の加工性を改善するため幾多の
実験、研究を行つた結果、重量比にて主成分とし
てGe20〜33％、好ましくは23〜32％、副成分と
してCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11％、Mo、Ti、
Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白金族元素（Pd、
Pt、Rh、Ir、Ru、Os）の何れか0.01〜10％、
Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか
0.01〜９％、Co、Ni、Si、As、Sb、Bi、Se、
Te、希土類元素（Sc、Ｙおよびランタン系元素）
の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れか
0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の何
れか１種または２種以上の全量0.01〜11％と不可
避の不純物１％以下と残部Mn（但し副成分がCo、
Niだけの場合を除く）とからなる合金に特定の
熱処理を施すことにより、−50℃〜＋100℃におけ
る線熱膨脹係数が−８×10-6〜＋８×10-6以内
で、研削加工が容易な六方格子型の反強磁性イン
バー型合金が得られることを見出したものであ
る。 本発明に係わるMn−Ge基多元系合金は約500
℃を境界として高温相が六方構造のε相、低温相
が面心正方構造のε1相であり、インバー特性はε
相の構造をもつ合金において発揮される。そして
ε相よりε1相への変態の速度が非常に遅いことが
一つの特長である。 本発明者等は上述のような反強磁性（非強磁
性）インバー型合金の特殊性を確認し、これを製
造する方法を幾多研究の結果、通常の電解で得ら
れた純度のMnと99〜99.9％程度の純度を有する
Geとからなる合金に上述した副成分から選択し
た第３ないし第４の元素を加えることによつて反
強磁性のインバー型合金の製造に成功したもの
で、本発明は重量比にて主成分としてGe20〜33
％、副成分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11
％、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白
金族元素の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Co、
Ni、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土類元
素の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れ
か0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の
何れか１種または２種以上の全量0.01〜11％と不
可避の不純物１％以下と残りMnとからなる組成
物（但し副成分がCo、Niだけの場合を除く）を
870℃（液相線）以上の高温で溶解した後、鋳造
して所定形状の成品となし、少くとも500℃以上
融点未満の温度で適当時間（例えば１分ないし
500時間）加熱して均質化処理し、ついで(A)の温
度より0.7℃／時間以上の速度で冷却するかある
いは、(B)その温度より0.7℃／時間以上の冷却速
度で急冷した後、さらに500℃以下300℃以上の適
当温度に適当時間（例えば１分ないし500時間）
再加熱し、0.7℃／時間より速い速度で冷却する
か、いずれかの熱処理方法により、これに六方格
子型結晶構造をもたせ−50℃〜＋100℃における
線熱膨脹係数が−８×10-6〜＋８×10-6の範囲内
にある高性能のインバー型合金を製造するもので
ある。 次に本発明合金の製造方法について詳細に説明
する。 本発明の合金を造るには、まず主成分として
Ge20〜33％、副成分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか
0.01〜11％、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、
Re、白金族元素の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、
Al、Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、
Co、Ni、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土
類元素の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの
何れか0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１
％の何れか１種または２種以上の全量0.01〜11％
と残部Mn（但し副成分がCo、Niだけの場合を除
く）との適当量を空気中もしくは非酸化性雰囲気
（例えば水素、窒素、アルゴンなど）中または真
空中において、適当な溶解炉中て少くとも870℃
（液相線）以上の温度に加熱し、充分撹拌しなが
ら溶解して、組成的に均一な溶融合金を造る。 次にこれを砂型や金型などの適当な鋳型に注入
して、所要の用途に適合する形状の鋳塊を得る
か、あるいはこの鋳塊より切断、研削、切削等の
適当な加工法によつて所要の形状の物品を切り出
す。このようにして得た成形体を六方構造の反強
磁性体とするために、該成形体に通常のアルゴン
中、その他の非酸化性雰囲気中あるいは真空中で
少くとも500℃以上融点未満の適当な温度に適当
時間（例えば１分以上500時間以下）加熱するこ
とよりなる均質化処理を施す。このようにして均
質化処理された合金を組成の如何に拘わらず500
℃以上融点未満の温度より0.7℃／時間以上の速
い速度で冷却すれば、ε相よりε1相への変態速度
が極めて遅いため、常温においてε相の反強磁性
のインバー型合金が得られる。 また、鋳造した成形体を500℃以上融点未満の
温度で均質化処理した後急冷した場合、急冷歪が
残る可能性があり、この場合500℃未満の温度で
再加熱する必要がある。この際、再加熱の保持時
間は、再加熱温度が450℃では50時間以下、400℃
では50時間以上120時間以下にする必要があり、
この時間は再加熱温度の降下とともに急に長くな
る。従つて調質処理の再加熱温度は500℃未満300
℃以上とした方がよい。以上の調質処理を施して
所望の製品が得られる。 次に本発明を実施例について説明する。 実施例 １ 合金番号１（Ge27％、Cr1％、残部Mn） 原料としては99.9％の純度のGe、電解Crおよ
び99.8％純度の電解Mnを用いた。試料を造るに
は、まず全重量30ｇの原料をアルミナルツボ中
で、表面にアルゴンガスを吹きつけながらタンマ
ン炉により溶解した後、溶湯をよく撹拌し300℃
に加熱した砂型に鋳込んで直径３mmの丸棒を得
た。このとき、鋳造物の冷却速度を0.7℃／時間
以上に制御した。次にこれから長さ10cmの合金棒
と500mgの合金塊を切りとり、それぞれ熱膨脹お
よび帯磁率の測定用試料とした。最後にこれらを
850℃に10時間加熱後、100℃／時間および0.3
℃／時間の速度で冷却した焼鈍状態と850℃から
水中冷却した状態とについて実験を行つた。熱膨
脹係数は精密縦型膨脹計および横型熱膨脹計によ
り、帯磁率は磁気天秤により10KOeの磁場中で
アルゴン雰囲気中で求めた。測定結果は第１表に
示すとおりである。
数が−８×10-6〜＋８×10-6と小さいMn−Ge基
多元系六方格子型反強磁性インバー型合金に関す
るものである。 従来、インバー型合金としては、鉄を基とする
多数の強磁性面心立方格子合金が見出されてい
る。しかし、これら合金は磁気変態点以下で正の
大きな自発体積磁歪をもつため、その熱膨脹係数
が一般の合金に比し数分の１以下であり、また強
磁性であるため、その用途には制限がある。特
に、これらインバー型合金を例えばビデオテープ
レコーダのヘツド支持部、テレビ受像器のシヤド
ウマスク、電子顕微鏡の試料支持台、電動化のた
め発生する不均一磁界中での振動を要求される時
計の天府輪、ガンギ、アンクル等あるいは重力振
子桿、原子炉、各種の制御機器などへ適用するこ
とは困難で、これら用途には非強磁性インバー型
合金が要求される。 非強磁性インバー型合金としては、すでに本発
明者等の発明になる六方格子型のMn−Ge系合金
があるが、この合金は優秀なインバー型特性を示
すにも拘わらず、硬くかつ脆いため、成形するに
は一般には砥石による研削加工を採用している。
従つてその加工性の改善が要求されていた。 本発明者等はインバー型特性を損うことなく上
記Mn−Ge系合金の加工性を改善するため幾多の
実験、研究を行つた結果、重量比にて主成分とし
てGe20〜33％、好ましくは23〜32％、副成分と
してCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11％、Mo、Ti、
Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白金族元素（Pd、
Pt、Rh、Ir、Ru、Os）の何れか0.01〜10％、
Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか
0.01〜９％、Co、Ni、Si、As、Sb、Bi、Se、
Te、希土類元素（Sc、Ｙおよびランタン系元素）
の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れか
0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の何
れか１種または２種以上の全量0.01〜11％と不可
避の不純物１％以下と残部Mn（但し副成分がCo、
Niだけの場合を除く）とからなる合金に特定の
熱処理を施すことにより、−50℃〜＋100℃におけ
る線熱膨脹係数が−８×10-6〜＋８×10-6以内
で、研削加工が容易な六方格子型の反強磁性イン
バー型合金が得られることを見出したものであ
る。 本発明に係わるMn−Ge基多元系合金は約500
℃を境界として高温相が六方構造のε相、低温相
が面心正方構造のε1相であり、インバー特性はε
相の構造をもつ合金において発揮される。そして
ε相よりε1相への変態の速度が非常に遅いことが
一つの特長である。 本発明者等は上述のような反強磁性（非強磁
性）インバー型合金の特殊性を確認し、これを製
造する方法を幾多研究の結果、通常の電解で得ら
れた純度のMnと99〜99.9％程度の純度を有する
Geとからなる合金に上述した副成分から選択し
た第３ないし第４の元素を加えることによつて反
強磁性のインバー型合金の製造に成功したもの
で、本発明は重量比にて主成分としてGe20〜33
％、副成分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11
％、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白
金族元素の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Co、
Ni、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土類元
素の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れ
か0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の
何れか１種または２種以上の全量0.01〜11％と不
可避の不純物１％以下と残りMnとからなる組成
物（但し副成分がCo、Niだけの場合を除く）を
870℃（液相線）以上の高温で溶解した後、鋳造
して所定形状の成品となし、少くとも500℃以上
融点未満の温度で適当時間（例えば１分ないし
500時間）加熱して均質化処理し、ついで(A)の温
度より0.7℃／時間以上の速度で冷却するかある
いは、(B)その温度より0.7℃／時間以上の冷却速
度で急冷した後、さらに500℃以下300℃以上の適
当温度に適当時間（例えば１分ないし500時間）
再加熱し、0.7℃／時間より速い速度で冷却する
か、いずれかの熱処理方法により、これに六方格
子型結晶構造をもたせ−50℃〜＋100℃における
線熱膨脹係数が−８×10-6〜＋８×10-6の範囲内
にある高性能のインバー型合金を製造するもので
ある。 次に本発明合金の製造方法について詳細に説明
する。 本発明の合金を造るには、まず主成分として
Ge20〜33％、副成分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか
0.01〜11％、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、
Re、白金族元素の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、
Al、Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、
Co、Ni、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土
類元素の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの
何れか0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１
％の何れか１種または２種以上の全量0.01〜11％
と残部Mn（但し副成分がCo、Niだけの場合を除
く）との適当量を空気中もしくは非酸化性雰囲気
（例えば水素、窒素、アルゴンなど）中または真
空中において、適当な溶解炉中て少くとも870℃
（液相線）以上の温度に加熱し、充分撹拌しなが
ら溶解して、組成的に均一な溶融合金を造る。 次にこれを砂型や金型などの適当な鋳型に注入
して、所要の用途に適合する形状の鋳塊を得る
か、あるいはこの鋳塊より切断、研削、切削等の
適当な加工法によつて所要の形状の物品を切り出
す。このようにして得た成形体を六方構造の反強
磁性体とするために、該成形体に通常のアルゴン
中、その他の非酸化性雰囲気中あるいは真空中で
少くとも500℃以上融点未満の適当な温度に適当
時間（例えば１分以上500時間以下）加熱するこ
とよりなる均質化処理を施す。このようにして均
質化処理された合金を組成の如何に拘わらず500
℃以上融点未満の温度より0.7℃／時間以上の速
い速度で冷却すれば、ε相よりε1相への変態速度
が極めて遅いため、常温においてε相の反強磁性
のインバー型合金が得られる。 また、鋳造した成形体を500℃以上融点未満の
温度で均質化処理した後急冷した場合、急冷歪が
残る可能性があり、この場合500℃未満の温度で
再加熱する必要がある。この際、再加熱の保持時
間は、再加熱温度が450℃では50時間以下、400℃
では50時間以上120時間以下にする必要があり、
この時間は再加熱温度の降下とともに急に長くな
る。従つて調質処理の再加熱温度は500℃未満300
℃以上とした方がよい。以上の調質処理を施して
所望の製品が得られる。 次に本発明を実施例について説明する。 実施例 １ 合金番号１（Ge27％、Cr1％、残部Mn） 原料としては99.9％の純度のGe、電解Crおよ
び99.8％純度の電解Mnを用いた。試料を造るに
は、まず全重量30ｇの原料をアルミナルツボ中
で、表面にアルゴンガスを吹きつけながらタンマ
ン炉により溶解した後、溶湯をよく撹拌し300℃
に加熱した砂型に鋳込んで直径３mmの丸棒を得
た。このとき、鋳造物の冷却速度を0.7℃／時間
以上に制御した。次にこれから長さ10cmの合金棒
と500mgの合金塊を切りとり、それぞれ熱膨脹お
よび帯磁率の測定用試料とした。最後にこれらを
850℃に10時間加熱後、100℃／時間および0.3
℃／時間の速度で冷却した焼鈍状態と850℃から
水中冷却した状態とについて実験を行つた。熱膨
脹係数は精密縦型膨脹計および横型熱膨脹計によ
り、帯磁率は磁気天秤により10KOeの磁場中で
アルゴン雰囲気中で求めた。測定結果は第１表に
示すとおりである。
【表】
第１表から明らかな如く、Ge27％、Cr1％を含
むMn合金は、ε相を得るための限界冷却速度
0.7／時間を越える速度で冷却すれば、その目的
とする小さな熱膨脹係数が得られることがわか
る。また帯磁率も4.5×10-5emu／ｇ程度と小さ
く反強磁性である。第１図には第１表に示した
種々の状態における熱膨脹曲線が示してある。第
１図から、0.7℃／時間を越える速度で冷却され
た曲線ＡおよびＢは広い温度範囲でインバー特性
を示すが、0.7℃／時間より遅い0.3／時間で冷却
された曲線Ｃはインバー特性を示さないことがわ
かる。 実施例 ２ 合金番号４（Ge27％、Mo2％、残部Mn） 原料は実施例１と同じ純度のGeおよびMnと
99.8％純度の電解Moを用いた。試料の製造法、
熱処理法および測定法は実施例１と同じである。
次に得られた結果を第２表に示す。なお帯磁率は
3.9×10-5emu／ｇである。
むMn合金は、ε相を得るための限界冷却速度
0.7／時間を越える速度で冷却すれば、その目的
とする小さな熱膨脹係数が得られることがわか
る。また帯磁率も4.5×10-5emu／ｇ程度と小さ
く反強磁性である。第１図には第１表に示した
種々の状態における熱膨脹曲線が示してある。第
１図から、0.7℃／時間を越える速度で冷却され
た曲線ＡおよびＢは広い温度範囲でインバー特性
を示すが、0.7℃／時間より遅い0.3／時間で冷却
された曲線Ｃはインバー特性を示さないことがわ
かる。 実施例 ２ 合金番号４（Ge27％、Mo2％、残部Mn） 原料は実施例１と同じ純度のGeおよびMnと
99.8％純度の電解Moを用いた。試料の製造法、
熱処理法および測定法は実施例１と同じである。
次に得られた結果を第２表に示す。なお帯磁率は
3.9×10-5emu／ｇである。
【表】
実施例 ３
合金番号17（Ge27％、Zn1％、残部Mn）
原料は実施例１と同じ純度のGeおよびMnと
99.9％純度のZnを用いた。試料は実施例１の方法
で溶解した後、溶湯をよく撹拌し、15℃に冷却し
た鋳型に鋳込んで直径３mmの丸棒を得、これから
長さ10cm、直径2.5mmの合金棒と500mgの合金塊を
切りとり、チル鋳造状態のものとした。次にこれ
を400℃で110および130時間、450℃で45および55
時間それぞれ加熱して100℃／時間の速度で冷却
し、500未満の温度において再加熱処理した状態
のものとした。測定方法は前記実施例１と同様で
ある。得られた成形体の特性は第３表に示すとお
りである。
99.9％純度のZnを用いた。試料は実施例１の方法
で溶解した後、溶湯をよく撹拌し、15℃に冷却し
た鋳型に鋳込んで直径３mmの丸棒を得、これから
長さ10cm、直径2.5mmの合金棒と500mgの合金塊を
切りとり、チル鋳造状態のものとした。次にこれ
を400℃で110および130時間、450℃で45および55
時間それぞれ加熱して100℃／時間の速度で冷却
し、500未満の温度において再加熱処理した状態
のものとした。測定方法は前記実施例１と同様で
ある。得られた成形体の特性は第３表に示すとお
りである。
【表】
第３表から27％Ge−１％Zn−Mn合金は500℃
未満の温度に再加熱する場合、そのインバー特性
を保持するためには加熱温度によつて加熱時間に
おのずから限度があることがわかる。また、帯磁
率は400℃で110時間および450℃で45時間再加熱
した合金においてほとんど同じ値の2.9×
10-5emu／ｇで、これを400℃で130時間および
450℃で55時間再加熱した場合には18×
10-2emu／ｇとなる。すなわち前者は反強磁性で
あるが、後者は強いフエリ磁性である。 第２図には第３表に示した種々の加熱状態のう
ち400℃で110時間および130時間再時間したもの
の膨脹曲線をチル鋳造状態のものと対比して示し
てある。第２図において、曲線Ｆに示すとおり
400℃で130時間加熱したものはインバー特性を示
さないが、その他の処理をした状態のもの（曲線
ＤおよびＥ）では優れたインバー特性が現われて
いることが認められる。 実施例 ４ 合金番号56（Ge27％、Si1％、Al1％、残部Mn） 原料は実施例１と同じ純度のGeおよびMnと、
99.9％純度のSiおよびAlを用いた。試料は実施例
１および実施例３の方法によつて製造し、熱処理
を施した。測定法は前記実施例１と同様である。
得られた成形体の特性は第４表に示すとおりであ
る。なお帯磁率は3.6×10-5emu／ｇである。
未満の温度に再加熱する場合、そのインバー特性
を保持するためには加熱温度によつて加熱時間に
おのずから限度があることがわかる。また、帯磁
率は400℃で110時間および450℃で45時間再加熱
した合金においてほとんど同じ値の2.9×
10-5emu／ｇで、これを400℃で130時間および
450℃で55時間再加熱した場合には18×
10-2emu／ｇとなる。すなわち前者は反強磁性で
あるが、後者は強いフエリ磁性である。 第２図には第３表に示した種々の加熱状態のう
ち400℃で110時間および130時間再時間したもの
の膨脹曲線をチル鋳造状態のものと対比して示し
てある。第２図において、曲線Ｆに示すとおり
400℃で130時間加熱したものはインバー特性を示
さないが、その他の処理をした状態のもの（曲線
ＤおよびＥ）では優れたインバー特性が現われて
いることが認められる。 実施例 ４ 合金番号56（Ge27％、Si1％、Al1％、残部Mn） 原料は実施例１と同じ純度のGeおよびMnと、
99.9％純度のSiおよびAlを用いた。試料は実施例
１および実施例３の方法によつて製造し、熱処理
を施した。測定法は前記実施例１と同様である。
得られた成形体の特性は第４表に示すとおりであ
る。なお帯磁率は3.6×10-5emu／ｇである。
【表】
実施例 ５
Geを27％と一定にしたMn−27％Ge二元合金
に種々の副成分を加えた場合の線熱膨脹の測定結
果を第３図ないし第８図に示す。この場合、原料
は実施例１と同じ純度のGe、Mn、99.8％純度の
Cr、Ｗ、Ｖ、Mo、Ti、Zr、Nb、Taと99.9％純
度のAg、Au、Re、白金族元素、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Tl、Sn、Pb、Cu、Si、As、Sb、Bi、
Se、Te、希土類元素、Be、Mg、Ca、Ｂ、Ｃ、
ＰおよびＳを用い、実施例１と同じ方法によつて
試料を製造した。次にこれを850℃で10時間加熱
した後100℃／時間の速度で徐冷して焼鈍状態の
ものとした。測定方法は前記実施例１に記載した
とおりである。第３図ないし第８図には−50℃〜
＋100℃における熱膨脹係数α（10-6）を添加元素
濃度（％）に対して描いてある。各図に示すよう
に線熱膨脹係数αは広い組成範囲において−８×
10-6〜＋８×10-6の値をとることがわかつた。し
かしながら、特許請求の範囲に記載した上限値
（図中の点線）を越えると線熱膨脹係数は急激に
大きくなり好ましくないことが確められた。 実施例 ６ 次に第９図〜第３５図には線熱膨脹の測定例と
して、副成分のうちCr、Ｗ、Ｖ、Al、In、Coお
よびSiを１％に固定した場合のMn−Ge基多元合
金の線熱膨脹係数が−８×10-6〜＋８×10-6を示
す範囲を描いてある。この場合の原料、製造方
法、熱処理方法、測定方法は実施例１と同様であ
る。各図にみるように線熱膨脹係数は種々の元素
の組み合わせにおいて、広い組成範囲で優れたイ
ンバー領域を形成することがわかつた。 最後に本発明合金の代表的な特性を第５表に示
す。この場合、原料は実施例１と同じ純度のGe、
Mn、99.8℃の純度のCo、Ni、Cr、Ｗ、Ｖ、Mo、
Ti、Zr、Nb、Taと99.9％純度のAg、Au、Re、
白金族元素、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Sn、
Pb、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土類元
素、Bi、Mg、Ca、Ｂ、Ｃ、ＰおよびＳを用い、
実施例１と同じ方法によつて試料を製造した。次
にこれを850℃で10時間加熱した後100℃／時間の
速度で冷却して焼鈍状態のものとした。測定方法
は前記実施例１に記載したとおりで、硬度はビツ
カース硬度計により、切削性は通常の施盤により
調べた。
に種々の副成分を加えた場合の線熱膨脹の測定結
果を第３図ないし第８図に示す。この場合、原料
は実施例１と同じ純度のGe、Mn、99.8％純度の
Cr、Ｗ、Ｖ、Mo、Ti、Zr、Nb、Taと99.9％純
度のAg、Au、Re、白金族元素、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Tl、Sn、Pb、Cu、Si、As、Sb、Bi、
Se、Te、希土類元素、Be、Mg、Ca、Ｂ、Ｃ、
ＰおよびＳを用い、実施例１と同じ方法によつて
試料を製造した。次にこれを850℃で10時間加熱
した後100℃／時間の速度で徐冷して焼鈍状態の
ものとした。測定方法は前記実施例１に記載した
とおりである。第３図ないし第８図には−50℃〜
＋100℃における熱膨脹係数α（10-6）を添加元素
濃度（％）に対して描いてある。各図に示すよう
に線熱膨脹係数αは広い組成範囲において−８×
10-6〜＋８×10-6の値をとることがわかつた。し
かしながら、特許請求の範囲に記載した上限値
（図中の点線）を越えると線熱膨脹係数は急激に
大きくなり好ましくないことが確められた。 実施例 ６ 次に第９図〜第３５図には線熱膨脹の測定例と
して、副成分のうちCr、Ｗ、Ｖ、Al、In、Coお
よびSiを１％に固定した場合のMn−Ge基多元合
金の線熱膨脹係数が−８×10-6〜＋８×10-6を示
す範囲を描いてある。この場合の原料、製造方
法、熱処理方法、測定方法は実施例１と同様であ
る。各図にみるように線熱膨脹係数は種々の元素
の組み合わせにおいて、広い組成範囲で優れたイ
ンバー領域を形成することがわかつた。 最後に本発明合金の代表的な特性を第５表に示
す。この場合、原料は実施例１と同じ純度のGe、
Mn、99.8℃の純度のCo、Ni、Cr、Ｗ、Ｖ、Mo、
Ti、Zr、Nb、Taと99.9％純度のAg、Au、Re、
白金族元素、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Sn、
Pb、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土類元
素、Bi、Mg、Ca、Ｂ、Ｃ、ＰおよびＳを用い、
実施例１と同じ方法によつて試料を製造した。次
にこれを850℃で10時間加熱した後100℃／時間の
速度で冷却して焼鈍状態のものとした。測定方法
は前記実施例１に記載したとおりで、硬度はビツ
カース硬度計により、切削性は通常の施盤により
調べた。
【表】
【表】
【表】
註：◎非常に良好、○良好
第５表から明らかなように本発明合金は広い組
成範囲および温度範囲で線熱膨脹係数が小さく、
従来の非強磁性インバー合金に比較して、はるか
に優つていることがわかる。帯磁率は高磁場中に
おいても2.5〜5.9×10-5emu／ｇの程度の値であ
り、磁性は無視し得る程小さい。さらに多元合金
としたことにより硬度が減少し、これに伴ない切
削性が良好になつていることがわかる。 要するに本発明合金は、主成分としてGe20〜
33％、副成分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11
％、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白
金族元素の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Co、
Ni、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土類元
素の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れ
か0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の
何れか１種または２種以上の全量0.01〜11％と不
可避の不純物１％以下と残部Mn（但し副成分が
Co、Niだけの場合を除く）とからなる多元合金
で、簡易な熱処理を施すことによつて六方格子型
の反（非）強磁性となり、−８×10-6〜＋８×
10-6の範囲の任意の線熱膨脹係数を有する優れた
非強磁性インバー型合金である。従つて本発明は
精密機器或は制御機器の部材として非常に好適で
ある。 最後に本発明合金において、Ge量を20〜33％、
Cr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11％、Mo、Ti、Zr、
Nb、Ta、Ag、Au、Re、白金族元素の何れか
0.01〜10％、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Sn、
Pbの何れか0.01〜９％、Co、Ni、Cu、Si、As、
Sb、Bi、Se、希土類元素の何れか0.01〜８％、
Be、Mg、Ca、Ｂの何れか0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、
Ｓの何れか0.01〜１％（但し副成分全量0.01〜11
％）と限定した理由は、Ge量が33％を越えるか
20％未満および副成分のCr、Ｗ、Ｖが11％を越
え、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白
金族元素が10％を越え、Zn、Cd、Al、Ga、In、
Tl、Sn、Pbが９％を越え、Co、Ni、Cu、Si、
As、Sb、Bi、Se、Te希土類元素が８％を越え、
Be、Mg、Ca、Ｂが６％を越え、Ｃ、Ｐ、Ｓが
１％を越えると如何なる処理によつても本発明合
金が必要とする反強磁性の六方構造が得られなく
なり、また線熱膨脹係数が±８×10-6を越えるか
らである。また副成分として添加元素が0.01％以
上含まれると、切削性が著しく改善されるが、
0.01％未満では切削性が何等改善されていないの
で、その下限を0.01％以上と限定した。
第５表から明らかなように本発明合金は広い組
成範囲および温度範囲で線熱膨脹係数が小さく、
従来の非強磁性インバー合金に比較して、はるか
に優つていることがわかる。帯磁率は高磁場中に
おいても2.5〜5.9×10-5emu／ｇの程度の値であ
り、磁性は無視し得る程小さい。さらに多元合金
としたことにより硬度が減少し、これに伴ない切
削性が良好になつていることがわかる。 要するに本発明合金は、主成分としてGe20〜
33％、副成分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11
％、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白
金族元素の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Co、
Ni、Cu、Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土類元
素の何れか0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れ
か0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の
何れか１種または２種以上の全量0.01〜11％と不
可避の不純物１％以下と残部Mn（但し副成分が
Co、Niだけの場合を除く）とからなる多元合金
で、簡易な熱処理を施すことによつて六方格子型
の反（非）強磁性となり、−８×10-6〜＋８×
10-6の範囲の任意の線熱膨脹係数を有する優れた
非強磁性インバー型合金である。従つて本発明は
精密機器或は制御機器の部材として非常に好適で
ある。 最後に本発明合金において、Ge量を20〜33％、
Cr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11％、Mo、Ti、Zr、
Nb、Ta、Ag、Au、Re、白金族元素の何れか
0.01〜10％、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Sn、
Pbの何れか0.01〜９％、Co、Ni、Cu、Si、As、
Sb、Bi、Se、希土類元素の何れか0.01〜８％、
Be、Mg、Ca、Ｂの何れか0.01〜６％、Ｃ、Ｐ、
Ｓの何れか0.01〜１％（但し副成分全量0.01〜11
％）と限定した理由は、Ge量が33％を越えるか
20％未満および副成分のCr、Ｗ、Ｖが11％を越
え、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白
金族元素が10％を越え、Zn、Cd、Al、Ga、In、
Tl、Sn、Pbが９％を越え、Co、Ni、Cu、Si、
As、Sb、Bi、Se、Te希土類元素が８％を越え、
Be、Mg、Ca、Ｂが６％を越え、Ｃ、Ｐ、Ｓが
１％を越えると如何なる処理によつても本発明合
金が必要とする反強磁性の六方構造が得られなく
なり、また線熱膨脹係数が±８×10-6を越えるか
らである。また副成分として添加元素が0.01％以
上含まれると、切削性が著しく改善されるが、
0.01％未満では切削性が何等改善されていないの
で、その下限を0.01％以上と限定した。
第１図は27％Ge−１％Cr−Mn合金に種々の熱
処理を施した状態における線熱膨脹係数の温度変
化を示す特性曲線図、第２図は27％Ge−１％Zn
−Mn合金のチル鋳造状態とこれを400℃で110お
よび130時間加熱したときの線熱膨脹係数の温度
変化を示す特性曲線図、第３図ないし第８図は
Mn−27％Ge合金に種々の副成分を添加した場合
の−50℃〜＋100℃における線熱膨脹係数αの温
度変化を示す特性曲線図、第９図ないし第３５図
はMn−27％Ge合金に第３元素を１％加え固定
し、さらに第４元素を加えた場合の多元合金が線
熱膨脹係数α＝＋８×10-6以下となる範囲を示す
特性曲線図である。
処理を施した状態における線熱膨脹係数の温度変
化を示す特性曲線図、第２図は27％Ge−１％Zn
−Mn合金のチル鋳造状態とこれを400℃で110お
よび130時間加熱したときの線熱膨脹係数の温度
変化を示す特性曲線図、第３図ないし第８図は
Mn−27％Ge合金に種々の副成分を添加した場合
の−50℃〜＋100℃における線熱膨脹係数αの温
度変化を示す特性曲線図、第９図ないし第３５図
はMn−27％Ge合金に第３元素を１％加え固定
し、さらに第４元素を加えた場合の多元合金が線
熱膨脹係数α＝＋８×10-6以下となる範囲を示す
特性曲線図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 重量比にて主成分としてGe20〜33％、副成
分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11％、Mo、
Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白金族元素
の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、Ga、In、
Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Cu、Si、As、
Sb、Bi、Se、Te、希土類元素の何れか0.01〜８
％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れか0.01〜６％、Ｃ、
Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の何れか１種あるいは
２種以上の副成分全量0.01〜11％と不可避の不純
物１％以下と残部Mnとからなり、−50℃〜＋100
℃における線熱膨脹係数が−８×10-6〜＋８×
10-6の範囲であることを特徴とする六方格子型反
強磁性インバー型合金。 ２ 重量比にて主成分としてGe20〜33％、副成
分としてCo、Niの何れか0.01〜８％を含み、更
に、副成分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11
％、Mo、Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白
金族元素の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、
Ga、In、Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Cu、
Si、As、Sb、Bi、Se、Te、希土類元素の何れか
0.01〜８％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れか0.01〜６
％、Ｃ、Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の何れか１種
あるいは２種以上の副成分全量0.01〜11％と不可
避の不純物１％以下と残部Mnとからなり、−50
℃〜＋100℃における線熱膨脹係数が−８×10-6
〜＋８×10-6の範囲であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の六方格子型反強磁性イン
バー型合金。 ３ 重量比にて主成分としてGe20〜33％、副成
分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11％、Mo、
Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白金族元素
の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、Ga、In、
Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Cu、Si、As、
Sb、Bi、Se、Te、希土類元素の何れか0.01〜８
％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れか0.01〜６％、Ｃ、
Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の何れか１種あるいは
２種以上の副成分全量0.01〜11％と不可避の不純
物１％以下と残部Mnとからなる組成物を870℃
以上の高温で溶解し、鋳造し、所定形状の成形品
とし、500℃以上融点未満の温度で１分ないし500
時間の範囲の適当時間加熱して均質化処理を施し
た後、500℃以上融点未満の温度より0.7℃／時間
以上の速度で冷却して六方格子型結晶相となし、
−８×10-6〜＋８×10-6の範囲の線熱膨脹係数を
発揮せしめることを特徴とする六方格子型反強磁
性インバー型合金の製造方法。 ４ 重量比にて主成分としてGe20〜33％、副成
分としてCr、Ｗ、Ｖの何れか0.01〜11％、Mo、
Ti、Zr、Nb、Ta、Ag、Au、Re、白金族元素
の何れか0.01〜10％、Zn、Cd、Al、Ga、In、
Tl、Sn、Pbの何れか0.01〜９％、Cu、Si、As、
Sb、Bi、Se、Te、希土類元素の何れか0.01〜８
％、Be、Mg、Ca、Ｂの何れか0.01〜６％、Ｃ、
Ｐ、Ｓの何れか0.01〜１％の何れか１種または２
種以上の副成分全量0.01〜11％と不可避の不純物
１％以下と残部Mnとからなる組成物を870℃以
上の高温で溶解し、鋳造し、所定形状の成形品と
し、500℃以上融点未満の温度で１分ないし500時
間の範囲の適当時間加熱して均質化処理を施した
後、500℃以上融点未満の温度より0.7℃／時間以
上の速度で冷却する工程と、得られた成形物を更
に300℃以上500℃未満の温度で１分ないし500時
間再加熱し、0.7℃／時間以上の速度で冷却して
六方格子型結晶相となし、−８×10-6〜＋８×
10-6の範囲の線熱膨脹係数を発揮せしめることを
特徴とする六方格子型反強磁性インバー型合金の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3787681A JPS57155341A (en) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | Antiferromagnetic invar type alloy having hexagonal lattice and method for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3787681A JPS57155341A (en) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | Antiferromagnetic invar type alloy having hexagonal lattice and method for producing the same |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9543089A Division JPH01301833A (ja) | 1989-04-17 | 1989-04-17 | 六方格子型反強磁性インバー型合金およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57155341A JPS57155341A (en) | 1982-09-25 |
| JPH0258334B2 true JPH0258334B2 (ja) | 1990-12-07 |
Family
ID=12509728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3787681A Granted JPS57155341A (en) | 1981-03-18 | 1981-03-18 | Antiferromagnetic invar type alloy having hexagonal lattice and method for producing the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57155341A (ja) |
-
1981
- 1981-03-18 JP JP3787681A patent/JPS57155341A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57155341A (en) | 1982-09-25 |
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