JPH0259427A - ジチオ酸レニウムスルフィド二量体組成物 - Google Patents
ジチオ酸レニウムスルフィド二量体組成物Info
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- JPH0259427A JPH0259427A JP14395989A JP14395989A JPH0259427A JP H0259427 A JPH0259427 A JP H0259427A JP 14395989 A JP14395989 A JP 14395989A JP 14395989 A JP14395989 A JP 14395989A JP H0259427 A JPH0259427 A JP H0259427A
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F13/00—Compounds containing elements of Groups 7 or 17 of the Periodic Table
- C07F13/005—Compounds without a metal-carbon linkage
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は新規な中性二量体レニウムジチオ酸錯体および
それらの製造法に関する。
それらの製造法に関する。
発明の背景
種々のレニウムジチオカルバミン酸塩錯体が文献に報告
された。〔例えば、ロウボトム（Ｒｏｗ−ｂｏｔｔｏｍ
）ほか、Ｊ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、Ｄａｌｔｏｎ＋ １９
７２ 、ｐｐ。
された。〔例えば、ロウボトム（Ｒｏｗ−ｂｏｔｔｏｍ
）ほか、Ｊ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、Ｄａｌｔｏｎ＋ １９
７２ 、ｐｐ。
８２６〜８３０；ロウボトム（Ｒｏｗｂｏ ｔ ｔｏｎ
）ほか、Ｊ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、Ｄａｌｔｏｎ＋ １９
７４、ｐｐ、６，８４〜６８９；フレンチャ−（Ｆｌｅ
ｔｃｈｅｒ）ほか、Ｊ、Ｃｈｅｍ。
）ほか、Ｊ、Ｃｈｅｍ、Ｓｏｃ、Ｄａｌｔｏｎ＋ １９
７４、ｐｐ、６，８４〜６８９；フレンチャ−（Ｆｌｅ
ｔｃｈｅｒ）ほか、Ｊ、Ｃｈｅｍ。
Ｓｏｃ、Ｄａｌｔｏｎ、 １９７４、ｐｐ、４８６〜４
８９；ゴーデン（Ｇｏｒｄｅｎ）ほか、Ｉｎｏｒｇ、Ｃ
ｈｅｍ、 １９８３．２２、ｐｐ１５７〜１９７およ
びコルトン（Ｇｏｌｔｏｎ）ほか、Ｊ、Ｃｈｅ＋＊、Ｓ
ｏｃ、、 １９６０ 、ｐｐ、 ５２７５〜５２７６
参照〕。
８９；ゴーデン（Ｇｏｒｄｅｎ）ほか、Ｉｎｏｒｇ、Ｃ
ｈｅｍ、 １９８３．２２、ｐｐ１５７〜１９７およ
びコルトン（Ｇｏｌｔｏｎ）ほか、Ｊ、Ｃｈｅ＋＊、Ｓ
ｏｃ、、 １９６０ 、ｐｐ、 ５２７５〜５２７６
参照〕。
これらの参照文献はいずれも本発明の必須特徴を構成す
るものに類似するコア中に橋かけスルフィド配位子を含
むレニウムジチオ酸錯体を開示していない。
るものに類似するコア中に橋かけスルフィド配位子を含
むレニウムジチオ酸錯体を開示していない。
発明の概要
簡単に記載すると、本発明には新規種類のレニウムジチ
オ酸錯体およびそれらの製法が包含される。該錯体は一
般式（ＬｚＲｅ （ｕ ５））ｚ （式中、Ｌはジ
チオ酸または類似の配位子であり、μは錯体のコア中の
硫黄原子が錯体中の２つのレニウム原子を橋かけするこ
とを示す）を有する。従って、そのような典型的な化合
物に対するコア構造は一般に形態： （式中、ぶら下り原子価は配位子りによる配位を示す） を有する。
オ酸錯体およびそれらの製法が包含される。該錯体は一
般式（ＬｚＲｅ （ｕ ５））ｚ （式中、Ｌはジ
チオ酸または類似の配位子であり、μは錯体のコア中の
硫黄原子が錯体中の２つのレニウム原子を橋かけするこ
とを示す）を有する。従って、そのような典型的な化合
物に対するコア構造は一般に形態： （式中、ぶら下り原子価は配位子りによる配位を示す） を有する。
組成物はテトラチオ過レニウム酸塩例えばテトラチオ過
レニウム酸テトラアルキルアンモニウムを、還元で１．
１−ジチオラート配位子を与えるジスルフィドと反応さ
せることにより製造される。
レニウム酸テトラアルキルアンモニウムを、還元で１．
１−ジチオラート配位子を与えるジスルフィドと反応さ
せることにより製造される。
組成物は、例えばテトラヒドロキノリンの接触脱水素重
合において使用される触媒および触媒前駆物質として有
用である。
合において使用される触媒および触媒前駆物質として有
用である。
発明の詳細な説明
本発明の中性二量体レニウムジチオ酸錯体は式〔Ｌ２Ｒ
ｅ （μ Ｓ）：］ ２ （式中、Ｌはジチオカルバ
ミン酸、キサントゲン酸、ジチオリン酸、ジチオホスフ
ィン酸または他の類似配位子であることができる１、１
−ジチオ酸配位子であり、μは錯体のコア中の硫黄原子
が２つのレニウム原子を橋かけすることを示す）により
表わすことができる。
ｅ （μ Ｓ）：］ ２ （式中、Ｌはジチオカルバ
ミン酸、キサントゲン酸、ジチオリン酸、ジチオホスフ
ィン酸または他の類似配位子であることができる１、１
−ジチオ酸配位子であり、μは錯体のコア中の硫黄原子
が２つのレニウム原子を橋かけすることを示す）により
表わすことができる。
好ましい配位子はジチオカルバミン酸（Ｓ２ＣＮＲ２）
、（式中、Ｒは独立に水素あるいはＣ１〜Ｃ２４枝分れ
、直鎖またはシクロアルキル基例えば、好ましくはメチ
ル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ブチル、イ
ソブチル、ｔ−ブチルなど；Ｃ６〜Ｃ２４アリール、ア
ルキルアリールまたはアラルキル基であり、あるいはＮ
Ｒ，はモルホリノ基である）である。配位子は、好まし
くはすべて同一型であるが、しかしそれは絶対的に必要
であるのではない。
、（式中、Ｒは独立に水素あるいはＣ１〜Ｃ２４枝分れ
、直鎖またはシクロアルキル基例えば、好ましくはメチ
ル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ブチル、イ
ソブチル、ｔ−ブチルなど；Ｃ６〜Ｃ２４アリール、ア
ルキルアリールまたはアラルキル基であり、あるいはＮ
Ｒ，はモルホリノ基である）である。配位子は、好まし
くはすべて同一型であるが、しかしそれは絶対的に必要
であるのではない。
本発明の化合物は、次の一般構造：
（式中、ぶら下り原子価は前記のように、配位子しに結
合する） により青わすことができる。
合する） により青わすことができる。
前記のように、好ましい配位子しはジチオカルバミン酸
であり、その場合に二量体は次の構造：を有する。
であり、その場合に二量体は次の構造：を有する。
これらの組成物はテトラチオ過レニウム酸塩ＭＲｅＳ４
と、還元で１．１−ジチオラート配位子を与えるジスル
フィドとを反応させることにより製造することができる
。好ましくは、塩ＭＲｅＳ４中の陽イオンＭは第四級ア
ンモニウム、ホスホニウムおよびアルソニウム基、殊に
テトラアルキルアンモニウム基、から選ばれる。そのよ
うな陽イオンの例にはテトラエチルアンモニウム、テト
ラフェニルホスホニウムイオン、テトラフェニルアルソ
ニウムイオンなどが含まれる。
と、還元で１．１−ジチオラート配位子を与えるジスル
フィドとを反応させることにより製造することができる
。好ましくは、塩ＭＲｅＳ４中の陽イオンＭは第四級ア
ンモニウム、ホスホニウムおよびアルソニウム基、殊に
テトラアルキルアンモニウム基、から選ばれる。そのよ
うな陽イオンの例にはテトラエチルアンモニウム、テト
ラフェニルホスホニウムイオン、テトラフェニルアルソ
ニウムイオンなどが含まれる。
テトラチオ過レニウム酸塩の製造は知られており、本発
明の部分を形成しない。
明の部分を形成しない。
一般に、テトラチオ過レニウム酸塩の適当な配位子のジ
スルフィドとの反応を有機溶媒の溶液中で行なうことが
好ましい。典型的な溶媒にはアセトニトリル、ジクロロ
メタン、テトラヒドロフランおよびトルエンが含まれる
。アセトニトリルが殊に好ましい。基本的には反応物は
錯体の形成に十分な時間混合される。実際に反応の程度
は溶液から沈澱した固体の量に注目することにより視覚
的に評価することができる。
スルフィドとの反応を有機溶媒の溶液中で行なうことが
好ましい。典型的な溶媒にはアセトニトリル、ジクロロ
メタン、テトラヒドロフランおよびトルエンが含まれる
。アセトニトリルが殊に好ましい。基本的には反応物は
錯体の形成に十分な時間混合される。実際に反応の程度
は溶液から沈澱した固体の量に注目することにより視覚
的に評価することができる。
一般に、反応は室温度および圧力で行なうことができる
。好ましくは反応が不活性雰囲気下に行なわれるが、し
かしこれは要求されない。
。好ましくは反応が不活性雰囲気下に行なわれるが、し
かしこれは要求されない。
以下の実施例は本発明の例示である。
実施例
実施例１
テトラチオ過レニウム酸テトラエチルアンモニウム（０
，２５ｇ、 ０．５６ミリモル）およびテトラエチルチ
ウラムジスルフィド（０，４１７ｇ。
，２５ｇ、 ０．５６ミリモル）およびテトラエチルチ
ウラムジスルフィド（０，４１７ｇ。
１．４１ミリモル）を脱気したアセトニトリル３０ｍｆ
に溶解した。生じた濃青紫色溶液を不活性雰囲気下に室
温で１８時間かくはんし、その時点で緑色沈澱を濾過に
より分離し、ジエチルエーテルで洗浄し、風乾すると０
．３２５ ｇの生成物が得られた。生成物は赤外および
電子分光法並びに単結晶Ｘ線回折分析により確認された
。ＩＲスペクトル分析は、橋かけスルフィド配位子およ
びレニウムに結合したＲ ｚ Ｎ ＣＳ ！配位子の特
性である６００〜２５０ｃｍ−’の範囲内に吸光度を示
す。
に溶解した。生じた濃青紫色溶液を不活性雰囲気下に室
温で１８時間かくはんし、その時点で緑色沈澱を濾過に
より分離し、ジエチルエーテルで洗浄し、風乾すると０
．３２５ ｇの生成物が得られた。生成物は赤外および
電子分光法並びに単結晶Ｘ線回折分析により確認された
。ＩＲスペクトル分析は、橋かけスルフィド配位子およ
びレニウムに結合したＲ ｚ Ｎ ＣＳ ！配位子の特
性である６００〜２５０ｃｍ−’の範囲内に吸光度を示
す。
単結晶Ｘ線回折分析は次のように行なった：Ｘ線回折分
析に適する（（ＣＪｓ）ＪＣ３ｚ） Ｊｅ＋（／ｊ−Ｓ
）ｚの単結晶を、錯体のジクロロメタン溶液中ヘジエチ
ルエーテルを拡散することにより成長させた。
析に適する（（ＣＪｓ）ＪＣ３ｚ） Ｊｅ＋（／ｊ−Ｓ
）ｚの単結晶を、錯体のジクロロメタン溶液中ヘジエチ
ルエーテルを拡散することにより成長させた。
１結晶を選び、黒鉛単色光化ＭｏＫα、（λ＝０、７１
０７３人）放射源を備えたコンピューター制御ニコレッ
ト（Ｎｉｃｏｌｅｔ ）自動回折計に取付けた。結晶は
格子定数上＝１１．０８４ （２） 、互＝１３．８１
５ （３） 、ｃ＝１９．９４５ （４） 人、
β＝９２．２３（Ｚ）”を有する単斜空間群Ｐ２＋／ｃ
であると認められた。セル容積は３０５２（２）人”、
Ｚ＝２であり、密度は１．５２２ ｇ／ｃｍ−’である
。合計５５７１反射が記録され、構造は既知操作に従っ
てこれらの反射の強度から決定された。
０７３人）放射源を備えたコンピューター制御ニコレッ
ト（Ｎｉｃｏｌｅｔ ）自動回折計に取付けた。結晶は
格子定数上＝１１．０８４ （２） 、互＝１３．８１
５ （３） 、ｃ＝１９．９４５ （４） 人、
β＝９２．２３（Ｚ）”を有する単斜空間群Ｐ２＋／ｃ
であると認められた。セル容積は３０５２（２）人”、
Ｚ＝２であり、密度は１．５２２ ｇ／ｃｍ−’である
。合計５５７１反射が記録され、構造は既知操作に従っ
てこれらの反射の強度から決定された。
図面に示されるように、
Ｒｅｚ（μｍＳ）！ （ＣｚＨｓ）ｚＮＣＳｚ） ｓの
分子は２Ｓ”−配位子により橋かけされた２つのＲｅ原
子を含む。結晶学反転中心は研究した結晶中の２Ｒｅ原
子間の中程にある。各Ｒｅはまた２つのジチオカルバミ
ン酸配位子により配位されるのでＲｅ原子は合計６個の
Ｓ原子（２つのジチオカルバミン酸から４個、および橋
かけスルフィドから２個）に結合される。レニウムニ量
体の選んだ結合長および角特性が表１中に与えられる。
分子は２Ｓ”−配位子により橋かけされた２つのＲｅ原
子を含む。結晶学反転中心は研究した結晶中の２Ｒｅ原
子間の中程にある。各Ｒｅはまた２つのジチオカルバミ
ン酸配位子により配位されるのでＲｅ原子は合計６個の
Ｓ原子（２つのジチオカルバミン酸から４個、および橋
かけスルフィドから２個）に結合される。レニウムニ量
体の選んだ結合長および角特性が表１中に与えられる。
結合
Ｒｅｌ −Ｒｅｚ
Ｒｅ１−５゜
Ｒｅ、−Ｓ。
Ｒｅ、−５゜
表 Ｉ
長（人） 結合
２．５４６（Ｌ） Ｒｅ＋ Ｓ＋ Ｒｅｚ２．２７５
（３） ５ｓ−Ｒｅ＋ Ｓｂ２．５１Ｈ３）
Ｓ＋ Ｒｅ＋−３ｚ２．４３０（３） Ｓ＋ｏ−Ｒｅ
ｚ Ｓｑ角じ） ６８．０１） ７０．６（１） １１１．９（１） ７０．５（１） 実施例２．３．４および５ これらの実施例において、実施例１の操作に従ったが、
しかし用いたジチオ酸（ＣＲｔＮｃｓｚ）ｚ）中のＲが
実施例１中のエチルよりはむしろメチル、イソプロピル
またはブチルであった。１例においてジチオ酸はモルホ
リノであった。生成物に対す為■Ｒスペクトルデータ（
実施例１のジエチルジチオカルバミン酸錯体を含む）が
次表に示される：大止災 ジチオカルバミン酸 ４ ジイソブチルジチオ カルバメート １−モルホリンジチ オカルバメート 波 １３８５ （Ｍ）、 １２４５ （Ｓ）、 ９８０ （Ｗ） 、 ８２０ （Ｗ） 、 ３５０ （Ｗ） ２９６０ （Ｗ）、２９００ （讐） １４９０（Ｓ）、１４３０（Ｓ） １２７０（門）、１２３０（Ｓ） １０２５ （Ｓ）、１０００ （Ｍ） ８３０（Ｗ） 、６７０（臀）、 ４３０（Ｍ） 、５３０（Ｗ） 数（Ｃ１ｌ＋−’） １３５０（Ｍ） 、１３３５（門） １２００（Ｍ） 、１１５０（Ｓ） ９４０ （Ｗ）、８８０ （Ｗ）、 ６２５ （Ｗ）、４４０ （Ｍ）１ ．２８６０（匈） 、１３００（Ｗ） 、１１２０（Ｓ） 、８８５（門）、 ５４５ （Ｍ）、 ルバミン酸である本発明による錯体の、水素原子を省略
した分子構造を示す図である。図中、標識配列は一定の
個々の原子の相対位置を示すために包含される。
（３） ５ｓ−Ｒｅ＋ Ｓｂ２．５１Ｈ３）
Ｓ＋ Ｒｅ＋−３ｚ２．４３０（３） Ｓ＋ｏ−Ｒｅ
ｚ Ｓｑ角じ） ６８．０１） ７０．６（１） １１１．９（１） ７０．５（１） 実施例２．３．４および５ これらの実施例において、実施例１の操作に従ったが、
しかし用いたジチオ酸（ＣＲｔＮｃｓｚ）ｚ）中のＲが
実施例１中のエチルよりはむしろメチル、イソプロピル
またはブチルであった。１例においてジチオ酸はモルホ
リノであった。生成物に対す為■Ｒスペクトルデータ（
実施例１のジエチルジチオカルバミン酸錯体を含む）が
次表に示される：大止災 ジチオカルバミン酸 ４ ジイソブチルジチオ カルバメート １−モルホリンジチ オカルバメート 波 １３８５ （Ｍ）、 １２４５ （Ｓ）、 ９８０ （Ｗ） 、 ８２０ （Ｗ） 、 ３５０ （Ｗ） ２９６０ （Ｗ）、２９００ （讐） １４９０（Ｓ）、１４３０（Ｓ） １２７０（門）、１２３０（Ｓ） １０２５ （Ｓ）、１０００ （Ｍ） ８３０（Ｗ） 、６７０（臀）、 ４３０（Ｍ） 、５３０（Ｗ） 数（Ｃ１ｌ＋−’） １３５０（Ｍ） 、１３３５（門） １２００（Ｍ） 、１１５０（Ｓ） ９４０ （Ｗ）、８８０ （Ｗ）、 ６２５ （Ｗ）、４４０ （Ｍ）１ ．２８６０（匈） 、１３００（Ｗ） 、１１２０（Ｓ） 、８８５（門）、 ５４５ （Ｍ）、 ルバミン酸である本発明による錯体の、水素原子を省略
した分子構造を示す図である。図中、標識配列は一定の
個々の原子の相対位置を示すために包含される。
前記開示、説明および実施例が発明の例示にすぎないこ
とを理解すべきである。発明の細目における種々の変更
は当業者に明らかであり、特許請求の範囲に記載の範囲
内で発明の精神がら逸脱することなく行なうことができ
る。
とを理解すべきである。発明の細目における種々の変更
は当業者に明らかであり、特許請求の範囲に記載の範囲
内で発明の精神がら逸脱することなく行なうことができ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）式〔Ｌ＿２Ｒｅ（μ−Ｓ）〕＿２（式中、Ｌは１
，１−ジチオ酸であり、μは組成のコア中の硫黄原子が
組成中のレニウム原子を橋かけすることを示す）を有す
る組成物。（２）Ｌがジチオカルバミン酸、キサントゲ
ン酸、ジチオリン酸、ジチオホスフィン酸およびそれら
の混合物から選ばれる、請求項（１）記載の組成物。 （３）Ｌが式Ｓ＿２ＣＮＲ＿２のジチオカルバミン酸で
あり、Ｒが独立にＨ、Ｃ＿１〜Ｃ＿２＿４アルキルまた
はシクロアルキル基、Ｃ＿６〜Ｃ＿２＿４アリール、ア
ルキルアリールまたはアラルキル基であるか、あるいは
ＮＲ＿２がモルホリノ基である、請求項（２）記載の組
成物。 （４）Ｒがアルキル基である、請求項（３）記載の化合
物。 （５）式〔Ｌ＿２Ｒｅ（μ−Ｓ）〕＿２（式中、Ｌは１
，１−ジチオ酸であり、μは組成のコア中の硫黄原子が
その中のレニウム原子を橋かけすることを示す）の組成
物を製造する方法であって、テトラチオ過レニウム酸塩
の排水溶液と、還元で１，１−ジチオラート配位子を与
えるジスルフィドとを、組成物の形成に十分な時間混合
することを含む方法。（６）混合が室温で行なわれる、
請求項（５）記載の方法。 （７）非水溶液がアセトニトリル溶液である、請求項（
６）記載の方法。 （８）ジスルフィドがジチオカルバミン酸、キサントゲ
ン酸、ジチオリン酸、ジチオホスフィン酸およびそれら
の混合物から選ばれる、請求項（７）記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US20234188A | 1988-06-06 | 1988-06-06 | |
| US202341 | 1988-06-06 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259427A true JPH0259427A (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=22749485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14395989A Pending JPH0259427A (ja) | 1988-06-06 | 1989-06-06 | ジチオ酸レニウムスルフィド二量体組成物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0346065B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0259427A (ja) |
| CA (1) | CA1315785C (ja) |
| DE (1) | DE68917530T2 (ja) |
-
1989
- 1989-05-29 CA CA000600996A patent/CA1315785C/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-06-06 JP JP14395989A patent/JPH0259427A/ja active Pending
- 1989-06-06 EP EP19890305684 patent/EP0346065B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-06 DE DE1989617530 patent/DE68917530T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0346065A3 (en) | 1990-12-12 |
| DE68917530D1 (de) | 1994-09-22 |
| EP0346065A2 (en) | 1989-12-13 |
| DE68917530T2 (de) | 1994-12-22 |
| EP0346065B1 (en) | 1994-08-17 |
| CA1315785C (en) | 1993-04-06 |
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