JPH0259492A - 気相反応によるダイヤモンド合成方法 - Google Patents
気相反応によるダイヤモンド合成方法Info
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- JPH0259492A JPH0259492A JP21099488A JP21099488A JPH0259492A JP H0259492 A JPH0259492 A JP H0259492A JP 21099488 A JP21099488 A JP 21099488A JP 21099488 A JP21099488 A JP 21099488A JP H0259492 A JPH0259492 A JP H0259492A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は気相反応によるダイヤモンドの合成法、特にマ
イクロ波等によって活性化されたＣ１１４と１１□との
本質的二元系混合ガスから、ダイヤモンドやダイヤモン
ド状炭素（以下簡単にするために両者を含めてダイヤモ
ンドと呼ぶ）を基体上に析出する方法の改良に閏する。
イクロ波等によって活性化されたＣ１１４と１１□との
本質的二元系混合ガスから、ダイヤモンドやダイヤモン
ド状炭素（以下簡単にするために両者を含めてダイヤモ
ンドと呼ぶ）を基体上に析出する方法の改良に閏する。
マイクロ波、高周波により、或いは加熱により活性化さ
れた炭素含有気相からの析出によるダイヤモンドの合成
が近年各産業分野において閏心をもたれ、析出速度や、
生成物の形態の最適化のための研究が特にこの数年、盛
んに行われている。
れた炭素含有気相からの析出によるダイヤモンドの合成
が近年各産業分野において閏心をもたれ、析出速度や、
生成物の形態の最適化のための研究が特にこの数年、盛
んに行われている。
これらの工程では主としてＣ１１４を水素で希釈した混
合ガスが反応ガスとして用いられているが、ダイヤモン
ドと共に、安定相である非ダイヤモンド炭素（黒鉛・不
定形炭素）が析出するのが避けられない、この場合、活
性化された水素は非ダイヤモンド炭素を除去する作用を
持つと解釈されているが、その速度は一爪にあまり大き
くない、従って、ダイヤモンドの析出工程はこの水素に
よる非ダイヤモンド炭素の除去段階によって律速され、
１００％純粋なダイヤモンド膜の形成速度はｌｘ／１１
「以下に抑えられ、しかも結晶性も必ずしも満足できる
ものではない。
合ガスが反応ガスとして用いられているが、ダイヤモン
ドと共に、安定相である非ダイヤモンド炭素（黒鉛・不
定形炭素）が析出するのが避けられない、この場合、活
性化された水素は非ダイヤモンド炭素を除去する作用を
持つと解釈されているが、その速度は一爪にあまり大き
くない、従って、ダイヤモンドの析出工程はこの水素に
よる非ダイヤモンド炭素の除去段階によって律速され、
１００％純粋なダイヤモンド膜の形成速度はｌｘ／１１
「以下に抑えられ、しかも結晶性も必ずしも満足できる
ものではない。
近年の研究により、酸素や水蒸気等、ある種の添加物の
使用が、形成速度向上のために有効であることが知られ
ている０本発明者等の実験によれば３容量％Ｃ１１４ｔ
ｈの混合ガスへ、水素に対して０．５％（Ｃ１１４に対
して約１７％）の０２を添加することによって、析出速
度は酸素無添加の場合に比べて最高５０％向上するが、
速度の増加が得られるのはＣＨ４量に対する添加比が〜
４０％の狭い範囲に限られ、最適な流量比を得るための
調節が困難である。その上、析出物の結晶性には目立っ
た向上がみちれなかった。一方１％以上の酸素を添加す
ると自形性の良好なダイヤモンドが得られるが、この際
の析出速度は無添加の場合と同等か、或いはそれを下回
る。このように酸素の添加によって、ダイヤモンドの析
出速度と結晶性の両者を同時に改善することはできない
、水蒸気の添加の場合も同様の傾向が認められる。
使用が、形成速度向上のために有効であることが知られ
ている０本発明者等の実験によれば３容量％Ｃ１１４ｔ
ｈの混合ガスへ、水素に対して０．５％（Ｃ１１４に対
して約１７％）の０２を添加することによって、析出速
度は酸素無添加の場合に比べて最高５０％向上するが、
速度の増加が得られるのはＣＨ４量に対する添加比が〜
４０％の狭い範囲に限られ、最適な流量比を得るための
調節が困難である。その上、析出物の結晶性には目立っ
た向上がみちれなかった。一方１％以上の酸素を添加す
ると自形性の良好なダイヤモンドが得られるが、この際
の析出速度は無添加の場合と同等か、或いはそれを下回
る。このように酸素の添加によって、ダイヤモンドの析
出速度と結晶性の両者を同時に改善することはできない
、水蒸気の添加の場合も同様の傾向が認められる。
従って本発明はこの様な従来技術の問題を解決すること
によって、析出速度が大きくかつ得られるダイヤモンド
の結晶性の良好な気相反応工程を提供することを目的と
する。
によって、析出速度が大きくかつ得られるダイヤモンド
の結晶性の良好な気相反応工程を提供することを目的と
する。
本発明の要旨は、Ｃ１１４と１１２との本質的二元系混
合ガスを反応室内に導き、活性化された混合系から反応
室内に置かれた基体上にダイヤモンドないしダイヤモン
ド状炭素を析出させる方法において、反応室に導かれる
上記混合ガスにＣＨ４の分量に対し２００（容ｆｆ１）
％以下のＣ０２ガスを添加することを特徴とする、気相
反応によるダイヤモンド合成方法にある。
合ガスを反応室内に導き、活性化された混合系から反応
室内に置かれた基体上にダイヤモンドないしダイヤモン
ド状炭素を析出させる方法において、反応室に導かれる
上記混合ガスにＣＨ４の分量に対し２００（容ｆｆ１）
％以下のＣ０２ガスを添加することを特徴とする、気相
反応によるダイヤモンド合成方法にある。
本発明において添加されるＣＯ２はＣ１１４に対して１
０容量％以下の低い水準において既に、形成速度および
結晶性の両者の改善に効果を発揮し、Ｃａ１４の５０％
の量を添加することによってほぼ完全な自形晶が得られ
、形成速度も無添加の場合に比べて１．５倍の速度を達
成することができる。速度の増加はＣ１１４に対する上
記添加比１５０％まで得られ、これを超えると形成速度
は無添加の場合に比べて減少するので、Ｃ０２の添加量
はＣ＋＋、の容量ないし流量の５〜１５０％とするのが
よく、特に２０〜１２０％が好ましい、この好適濃度範
囲は上述の酸素添加の場合に比べて著しく広く、流量比
の調節が容易である０次に本発明を実施例に基づいて説
明する。
０容量％以下の低い水準において既に、形成速度および
結晶性の両者の改善に効果を発揮し、Ｃａ１４の５０％
の量を添加することによってほぼ完全な自形晶が得られ
、形成速度も無添加の場合に比べて１．５倍の速度を達
成することができる。速度の増加はＣ１１４に対する上
記添加比１５０％まで得られ、これを超えると形成速度
は無添加の場合に比べて減少するので、Ｃ０２の添加量
はＣ＋＋、の容量ないし流量の５〜１５０％とするのが
よく、特に２０〜１２０％が好ましい、この好適濃度範
囲は上述の酸素添加の場合に比べて著しく広く、流量比
の調節が容易である０次に本発明を実施例に基づいて説
明する。
第１図は本発明の実施に用い得る装置の概略を示す模式
図、第２図は本発明方法により生成されたダイヤモンド
粒子の形状を例示する電子顕＠鏡写真である６図におい
て石英管から成る縦形反応室１は導波管２を介してマグ
ネトロン３と連結されている。管１は下部において減圧
用の真空ポンプ４と連結され、上部には反応ガス導入の
ための配管５が接続されている。管１の中にはダイヤモ
ンド析出基材としてのＳｉウェーファを保持するための
台６が設置されている０台６付近の管１壁には冷却水を
通すためのスリーブ７を設けることができる。メタン、
水素ガスおよび炭酸ガスが、それぞれの供給源８，９．
１０から、調合器１１を介して供給される。
図、第２図は本発明方法により生成されたダイヤモンド
粒子の形状を例示する電子顕＠鏡写真である６図におい
て石英管から成る縦形反応室１は導波管２を介してマグ
ネトロン３と連結されている。管１は下部において減圧
用の真空ポンプ４と連結され、上部には反応ガス導入の
ための配管５が接続されている。管１の中にはダイヤモ
ンド析出基材としてのＳｉウェーファを保持するための
台６が設置されている０台６付近の管１壁には冷却水を
通すためのスリーブ７を設けることができる。メタン、
水素ガスおよび炭酸ガスが、それぞれの供給源８，９．
１０から、調合器１１を介して供給される。
１、第１図の装置を用いた３石英管は外径４８圃、管の
中央部には直径１５−の石英円板を置いた。このマグネ
トロンは２．４５ Ｇ１１ｚのマイクロ波を発生ずる。
中央部には直径１５−の石英円板を置いた。このマグネ
トロンは２．４５ Ｇ１１ｚのマイクロ波を発生ずる。
２２０ Ｗのマイクｌコ波で基材を約９００℃に加熱
し、管内に毎分１００ｍ１の割合で供給されるｆｉｚの
容量に対して３％のＣａ１． 、１％のＣＯ□を添加し
た混合ガスを導入した。ガスは適宜排出して、管内の圧
力を約２．５ ＫＰａに保った。この操作を約４時間続
けて、第２図（ａ）に示すような自形面を示ず結晶の集
合した、平均厚さが約４．２μの膜を得た。
し、管内に毎分１００ｍ１の割合で供給されるｆｉｚの
容量に対して３％のＣａ１． 、１％のＣＯ□を添加し
た混合ガスを導入した。ガスは適宜排出して、管内の圧
力を約２．５ ＫＰａに保った。この操作を約４時間続
けて、第２図（ａ）に示すような自形面を示ず結晶の集
合した、平均厚さが約４．２μの膜を得た。
２、上記１の操作を繰り返した。ただし今回は１１２と
Ｃ１１４との混合比は上記と同様とし、ＣＯ２を２．０
％添加した混合ガスを用いた。４時間の同様の操作で、
平均厚さ４．８μの、自形のより明確な膜を得た、第２
図（ｂ）。
Ｃ１１４との混合比は上記と同様とし、ＣＯ２を２．０
％添加した混合ガスを用いた。４時間の同様の操作で、
平均厚さ４．８μの、自形のより明確な膜を得た、第２
図（ｂ）。
３、上記ｌの操作を繰り返した。今回は上記と同様の１
１２・ＣＩ＋４混合比に、Ｃ０２を４．０％添加した混
合ガスを用いた。４時間の同様の操作で、平均厚さ３．
６．の、自形のさらに明瞭な膜を得た、第２図（Ｃ）。
１２・ＣＩ＋４混合比に、Ｃ０２を４．０％添加した混
合ガスを用いた。４時間の同様の操作で、平均厚さ３．
６．の、自形のさらに明瞭な膜を得た、第２図（Ｃ）。
第１図の装置に、１１２とＣＨ４の混合比が上記と同じ
で、ただしＣＯ□を添加しないガスを水素流量につき１
００ ｎ＋Ｉ／分の割合で導入して、実施ｒＩＡ１の温
度・圧力条件下で上記操作を繰り返した。４時間後に厚
さ３．０μの被膜を得た。この析出物は明瞭な自形面を
示さなかった、第２図（ｄ）。
で、ただしＣＯ□を添加しないガスを水素流量につき１
００ ｎ＋Ｉ／分の割合で導入して、実施ｒＩＡ１の温
度・圧力条件下で上記操作を繰り返した。４時間後に厚
さ３．０μの被膜を得た。この析出物は明瞭な自形面を
示さなかった、第２図（ｄ）。
第１図は本発明の実施に用い得る装置の概略を示す模式
図、第２図（ａ〜Ｃ）図は本発明方法により得られたダ
イヤモンドの、同（ｄ）は従来の方法で得られたダイヤ
モンドの析出状態を例示する電子顕微鏡写真である。 １ ・・・反応室： ２ ・−・導波管；３
・・・マグネトロン： ４ ・・・真空ポンプ：
５ ・−・反応ガス導入管−〇 ・・・種子粒子台；７
・・・冷却水スリーブ： ８〜１０・・・ガス供給
源：１１ ・・−調合器。
図、第２図（ａ〜Ｃ）図は本発明方法により得られたダ
イヤモンドの、同（ｄ）は従来の方法で得られたダイヤ
モンドの析出状態を例示する電子顕微鏡写真である。 １ ・・・反応室： ２ ・−・導波管；３
・・・マグネトロン： ４ ・・・真空ポンプ：
５ ・−・反応ガス導入管−〇 ・・・種子粒子台；７
・・・冷却水スリーブ： ８〜１０・・・ガス供給
源：１１ ・・−調合器。
Claims (1)
- １、ＣＨ＿４とＨ＿２との本質的二元系混合ガスを反応
室内に導き、活性化された混合系から反応室内に置かれ
た基体上にダイヤモンドないしダイヤモンド状炭素を析
出させる方法において、反応室に導かれる上記混合ガス
にＣＨ＿４の分量に対し２００（容量）％以下のＣＯ＿
２ガスを添加することを特徴とする、気相反応によるダ
イヤモンド合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21099488A JPH0259492A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 気相反応によるダイヤモンド合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21099488A JPH0259492A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 気相反応によるダイヤモンド合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259492A true JPH0259492A (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16598569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21099488A Pending JPH0259492A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 気相反応によるダイヤモンド合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0259492A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63117996A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-21 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンドの気相合成法 |
| JPH0248494A (ja) * | 1988-08-05 | 1990-02-19 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 炭素作製方法 |
-
1988
- 1988-08-25 JP JP21099488A patent/JPH0259492A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63117996A (ja) * | 1986-11-05 | 1988-05-21 | Kobe Steel Ltd | ダイヤモンドの気相合成法 |
| JPH0248494A (ja) * | 1988-08-05 | 1990-02-19 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 炭素作製方法 |
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