JPH0261481A - 超高純度窒素の製造方法及び装置 - Google Patents
超高純度窒素の製造方法及び装置Info
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- JPH0261481A JPH0261481A JP20837988A JP20837988A JPH0261481A JP H0261481 A JPH0261481 A JP H0261481A JP 20837988 A JP20837988 A JP 20837988A JP 20837988 A JP20837988 A JP 20837988A JP H0261481 A JPH0261481 A JP H0261481A
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-
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-
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、超高純度窒素の製造方法及び装置に係り、特
に従来の高純度あるいはそれを下回る純度の液体窒素か
ら、超高純度液体窒素を得るのに好適な超高純度窒素の
製造方法及び装置に関する。
に従来の高純度あるいはそれを下回る純度の液体窒素か
ら、超高純度液体窒素を得るのに好適な超高純度窒素の
製造方法及び装置に関する。
〔従来の技術］
窒素ガスの超高純度化（ｐｐｂオーダー）要求は、最近
になって急速にかつ、より厳しい規定となってきている
。従来の空気分離装置においては、高純度用装置におい
ても製品窒素中の酸素濃度は０．０１〜０．０２Ｖｏ１
． ＰＰＭ （ｌ Ｏ〜２０１）ｐｂ）程度が限度であ
り１通常装置では窒素中の酸素濃度はＩ Ｖｏｌ、 Ｐ
ＰＭ以上であることがほとんどである６ 従来技術としては、これらの高純度窒素あるいは、それ
を下回る純度の窒素を製造するためには触媒により反応
と常温吸着を組み合わせた窒素ガス製造装置を用いるこ
とが一般的な方法であり。
になって急速にかつ、より厳しい規定となってきている
。従来の空気分離装置においては、高純度用装置におい
ても製品窒素中の酸素濃度は０．０１〜０．０２Ｖｏ１
． ＰＰＭ （ｌ Ｏ〜２０１）ｐｂ）程度が限度であ
り１通常装置では窒素中の酸素濃度はＩ Ｖｏｌ、 Ｐ
ＰＭ以上であることがほとんどである６ 従来技術としては、これらの高純度窒素あるいは、それ
を下回る純度の窒素を製造するためには触媒により反応
と常温吸着を組み合わせた窒素ガス製造装置を用いるこ
とが一般的な方法であり。
製品窒素ガスラインあるいは、液体窒素の場合は液体窒
素蒸発設備の後流側に該装置を設置していた。しかし２
反応・吸着による精製システムで得られる窒素純度は、
酸素濃度０． ＯＩＶｏｌ、 ＰＰＭ （１０ｐｐｂ）
以下とすることは非常に困難であり、また液体窒素とし
て採り出すことも困難であった・ また、深冷分離によって得られた超高純度液体窒素（酸
素濃度１ ｐｐｂ以下）でも、タンクローリ−による移
送を行った場合はローリ−への払い出しおよび、ローリ
−からの需要先貯蔵タンクへの充填時に、微量の不純物
が混入する可能性が高く、その品質確保が非常に難しい
ものであった。
素蒸発設備の後流側に該装置を設置していた。しかし２
反応・吸着による精製システムで得られる窒素純度は、
酸素濃度０． ＯＩＶｏｌ、 ＰＰＭ （１０ｐｐｂ）
以下とすることは非常に困難であり、また液体窒素とし
て採り出すことも困難であった・ また、深冷分離によって得られた超高純度液体窒素（酸
素濃度１ ｐｐｂ以下）でも、タンクローリ−による移
送を行った場合はローリ−への払い出しおよび、ローリ
−からの需要先貯蔵タンクへの充填時に、微量の不純物
が混入する可能性が高く、その品質確保が非常に難しい
ものであった。
なお、この種の装置として関連するものには例えば特開
昭５１−４８７９３号等が挙げられる。
昭５１−４８７９３号等が挙げられる。
［発明が解決しようとする課題］
上記従来技術は超高純度窒素の製造について配慮がされ
ておらず、超高純度窒素（１ｐｐｂｏ□程度）の製造が
困難であること、また超高純度液体窒素として取り出す
ことができない等の不具合があった。
ておらず、超高純度窒素（１ｐｐｂｏ□程度）の製造が
困難であること、また超高純度液体窒素として取り出す
ことができない等の不具合があった。
本発明の目的は、既に設備・稼動している空気分離装置
から製造され液体窒素タンクに貯蔵された液体窒素ある
いは、窒素需要先にタンクローリ−等で搬送・貯蔵され
た液体窒素を、効率良く。
から製造され液体窒素タンクに貯蔵された液体窒素ある
いは、窒素需要先にタンクローリ−等で搬送・貯蔵され
た液体窒素を、効率良く。
超高純度（１ｐｐｂｏ ｚ以下）液体窒素に精製できる
超高純度窒素の製造方法及び装置を提供することにある
。
超高純度窒素の製造方法及び装置を提供することにある
。
［課題を解決するための手段］
上記目的は、液体窒素タンクから供給される高純度ある
いはそれを下回る純度の液体窒素を、精製塔で更に精留
することにより達成される。精留塔で精留を行うために
、昇圧機態交換器、精留塔および凝縮器より成る窒素循
環回路を設け、精製塔上昇ガスを凝縮器で凝縮させて還
流液とし精留を行うことにより、達成される。
いはそれを下回る純度の液体窒素を、精製塔で更に精留
することにより達成される。精留塔で精留を行うために
、昇圧機態交換器、精留塔および凝縮器より成る窒素循
環回路を設け、精製塔上昇ガスを凝縮器で凝縮させて還
流液とし精留を行うことにより、達成される。
［作 用Ｊ
液体窒素タンクから供給される高純度あるいはそれを下
回る純度の液体窒素は、精製塔の下部に導入され精製塔
で更に精留されるので、精製塔の上部から酸素弁ｉ ｐ
ｐｂ以下の超高純度窒素が採取できる。
回る純度の液体窒素は、精製塔の下部に導入され精製塔
で更に精留されるので、精製塔の上部から酸素弁ｉ ｐ
ｐｂ以下の超高純度窒素が採取できる。
精製塔で精留分離される不純物は、酸素が主体であるが
、窒素より沸点の高い水分、炭酸ガス。
、窒素より沸点の高い水分、炭酸ガス。
−酸化窒素、炭化水素等もｌ ｐｐｂ以下にすることが
できる。
できる。
以下１本発明の一実施例を第１図により説明する。
第１図において、液体窒素（受入れ）タンク１には空気
分離装置より直接あるいは、タンクローリ−によって高
純度あるいはそれを下回る純度の液体窒素が充填される
０本実施例の場合、該液体窒素タンクｌは従来より窒素
需要家に設置されていたものが使用され、またタンクロ
ーリ−より充填される液体窒素の仕様は従来通りの酸素
濃度ＩＶｏ１． ＰＰＭで約７ ｋｇ／ｃｍ２Ｇの圧力
で所蔵されている。
分離装置より直接あるいは、タンクローリ−によって高
純度あるいはそれを下回る純度の液体窒素が充填される
０本実施例の場合、該液体窒素タンクｌは従来より窒素
需要家に設置されていたものが使用され、またタンクロ
ーリ−より充填される液体窒素の仕様は従来通りの酸素
濃度ＩＶｏ１． ＰＰＭで約７ ｋｇ／ｃｍ２Ｇの圧力
で所蔵されている。
この液体窒素は、管２１を通り超高純度窒素精製ユニッ
トの保冷槽内に設けられた精製塔３の下部に供給される
。さらに、精製塔３内の下降液と混合され、約１５〜２
０ Ｖｏｌ、 ＰＰＭ Ｏｘの循環液体窒素となって、
精製塔３塔底より取り出され、減圧弁１２で約５ 、６
ｋｇ／ｃｍ”Ｇに減圧された後、凝縮器４へ送入され
る。
トの保冷槽内に設けられた精製塔３の下部に供給される
。さらに、精製塔３内の下降液と混合され、約１５〜２
０ Ｖｏｌ、 ＰＰＭ Ｏｘの循環液体窒素となって、
精製塔３塔底より取り出され、減圧弁１２で約５ 、６
ｋｇ／ｃｍ”Ｇに減圧された後、凝縮器４へ送入され
る。
精製塔３頂部に設けられた凝縮器４は、精製塔３頂部の
超高純度窒素ガスと、循環液体窒素とを熱交換させ、精
製塔３内の下降液体窒素を造ると共に、循環液体窒素を
ガス化させる。
超高純度窒素ガスと、循環液体窒素とを熱交換させ、精
製塔３内の下降液体窒素を造ると共に、循環液体窒素を
ガス化させる。
凝縮器４で液化した超高純度の精製塔３内の下降液体窒
素は、精製塔３頂部で集められ、その−部は管２８より
精製超高純度窒素（ｌｐｐｂ０２１として約６ 、 ７
ｋｇ／ｃｍ”Ｇの圧力で取り出され、採取量な一定に
保つために設けられた調節弁１３を経て超高純度の液体
窒素（貯蔵）タンク２に貯蔵される。また、残りの超高
純度液体窒素は精製塔３内の下降液として塔内精留皿上
を下降し窒素精製を行う。
素は、精製塔３頂部で集められ、その−部は管２８より
精製超高純度窒素（ｌｐｐｂ０２１として約６ 、 ７
ｋｇ／ｃｍ”Ｇの圧力で取り出され、採取量な一定に
保つために設けられた調節弁１３を経て超高純度の液体
窒素（貯蔵）タンク２に貯蔵される。また、残りの超高
純度液体窒素は精製塔３内の下降液として塔内精留皿上
を下降し窒素精製を行う。
一方、凝縮器４でガス化された循環窒素は、管２２を通
って熱交換器５に導かれ、常温の循環窒素ガス（往）と
熱交換して常温まで温度回復し。
って熱交換器５に導かれ、常温の循環窒素ガス（往）と
熱交換して常温まで温度回復し。
管２３を通り循環窒素昇圧機６の吸入側に送入される。
尚、凝縮器４の圧力は圧力調整計（ＰＩＣ）によって、
管２３より分岐される管２４ラインに設けられた調節弁
１５から、液体窒素供給量の５〜１０％程度常時大気放
出されることにより一定に保たれている。また、凝縮器
４の液面は一定に保つよう、液面調節計（Ｌ Ｉ Ｃ）
と調節弁１１によって自動的に液体窒素供給量が調節さ
れる。昇圧機６で約７ 、５ ｋｇ／ｃｍ″Ｇに昇圧さ
れた酸素濃度段１５〜２０Ｖｏ１． ＰＰＭの循環窒素
ガスは。
管２３より分岐される管２４ラインに設けられた調節弁
１５から、液体窒素供給量の５〜１０％程度常時大気放
出されることにより一定に保たれている。また、凝縮器
４の液面は一定に保つよう、液面調節計（Ｌ Ｉ Ｃ）
と調節弁１１によって自動的に液体窒素供給量が調節さ
れる。昇圧機６で約７ 、５ ｋｇ／ｃｍ″Ｇに昇圧さ
れた酸素濃度段１５〜２０Ｖｏ１． ＰＰＭの循環窒素
ガスは。
アフタークーラー７で冷却された後、管２５を通って熱
交換器５に導かれ、前述の低温循環窒素（復）と熱交換
される。熱交換器５で飽和温度に近い約−１７３℃程度
まで冷却された循環窒素は。
交換器５に導かれ、前述の低温循環窒素（復）と熱交換
される。熱交換器５で飽和温度に近い約−１７３℃程度
まで冷却された循環窒素は。
管２６を経て精製塔３の下部に送入されて精製塔３内の
上昇ガスとなる。精製塔３内の還流比（下降液量と上昇
ガス量の比）の調整あるいは、この超高純度窒素精製ユ
ニットの負荷変更は、この循環窒素量の調整によって行
うことができ、管２６ラインに設けられた調節弁１４を
任意に調節することによって可能である。この場合、昇
圧機６の吐出ライン（管２５）には圧力調節計（Ｐ Ｉ
Ｃ）および、調節弁１６．バイパスライン（管２７）
が設けられており、昇圧機６の吐出圧力が上昇する場合
は自動的に一定圧力を保つよう循環窒素はバイパスされ
る。本超高純度窒素精製ユニットは、液体窒素を供給し
低温で精留・精製を行うもので、供給する液体窒素は凝
縮器液面を一体に保つように自動的に調整されて精製塔
に送入される。それによって、液体窒素供給量と超高純
度液体窒素採取量の量的平衡および、寒冷エネルギー平
衡が一定に保たれる。また、凝縮器運転圧力も圧力調節
器および調節弁によって一定制御され。
上昇ガスとなる。精製塔３内の還流比（下降液量と上昇
ガス量の比）の調整あるいは、この超高純度窒素精製ユ
ニットの負荷変更は、この循環窒素量の調整によって行
うことができ、管２６ラインに設けられた調節弁１４を
任意に調節することによって可能である。この場合、昇
圧機６の吐出ライン（管２５）には圧力調節計（Ｐ Ｉ
Ｃ）および、調節弁１６．バイパスライン（管２７）
が設けられており、昇圧機６の吐出圧力が上昇する場合
は自動的に一定圧力を保つよう循環窒素はバイパスされ
る。本超高純度窒素精製ユニットは、液体窒素を供給し
低温で精留・精製を行うもので、供給する液体窒素は凝
縮器液面を一体に保つように自動的に調整されて精製塔
に送入される。それによって、液体窒素供給量と超高純
度液体窒素採取量の量的平衡および、寒冷エネルギー平
衡が一定に保たれる。また、凝縮器運転圧力も圧力調節
器および調節弁によって一定制御され。
該ユニットは自動的に安定運転することができる。
窒素循環回路は、昇圧機で昇圧された窒素ガスを精製塔
内の上昇ガスとして精製塔下部に送入し、窒素精製後凝
縮器内で蒸発した窒素ガスを昇圧機成入側へ戻す回路で
形成されている。この循環回路流量を変化させることに
よって、精製塔内の還流比を変化させることができ、該
ユニットの最適運転調整を行うことができる。本実施例
によれば０分離器本体の大巾な改造を行うことなく。
内の上昇ガスとして精製塔下部に送入し、窒素精製後凝
縮器内で蒸発した窒素ガスを昇圧機成入側へ戻す回路で
形成されている。この循環回路流量を変化させることに
よって、精製塔内の還流比を変化させることができ、該
ユニットの最適運転調整を行うことができる。本実施例
によれば０分離器本体の大巾な改造を行うことなく。
既存の空気分離装置に精製ユニットを追設するだけで超
高純度液体窒素（１ｐｐｂ０１１以下）の採取が可能と
なる。また、タンクローリ−による液体窒素供給を受け
ていた需要家においては、購入液体窒素の仕様を変更す
ることなく、超高純度窒素を得ることができる。また、
タンクローリ−による搬送中における微量な不純物の混
入の可能性が一切徘除でき、超高純度窒素の品質確保に
大きな効果がある。また、精製効率が良（、液体窒素の
精製ロスが少ない。−例として５００ Ｎｒｒ？／Ｈ程
度を処理する精製装置においては、約９０％以上を超高
純度液体窒素として取り出すことができ、また、液体窒
素圧力は、 ０ 、５ ｋｇ／ｃｍ２Ｇ以下の圧力損失
で超高純度窒素が採取できる。さらに、得られる超高純
度液体窒素は、酵素分のみではな（、その他の成分も精
製されるので、下記の不純物組成を有する超高純度窒素
とすることが可能となる。等の効果がある。
高純度液体窒素（１ｐｐｂ０１１以下）の採取が可能と
なる。また、タンクローリ−による液体窒素供給を受け
ていた需要家においては、購入液体窒素の仕様を変更す
ることなく、超高純度窒素を得ることができる。また、
タンクローリ−による搬送中における微量な不純物の混
入の可能性が一切徘除でき、超高純度窒素の品質確保に
大きな効果がある。また、精製効率が良（、液体窒素の
精製ロスが少ない。−例として５００ Ｎｒｒ？／Ｈ程
度を処理する精製装置においては、約９０％以上を超高
純度液体窒素として取り出すことができ、また、液体窒
素圧力は、 ０ 、５ ｋｇ／ｃｍ２Ｇ以下の圧力損失
で超高純度窒素が採取できる。さらに、得られる超高純
度液体窒素は、酵素分のみではな（、その他の成分も精
製されるので、下記の不純物組成を有する超高純度窒素
とすることが可能となる。等の効果がある。
０２ ：＜１ｐｐｂ
ＮＯｘ：＜Ｏ，１ｐｐｂ
ＣＯ２：＜０．５ｐｐｂ
Ｔ、Ｈ，Ｃ（総炭化水素）：＜Ｏ，１ｐｐｂＨ２０：＜
２ｐｐｂ 〔発明の効果１ 本発明によれば、液体タンクから供給される高純度ある
いはそれを下回る純度の液体窒素を精製塔で更に精留す
ることにより、酵素分ｉ ｐｐｂ以下の超高純度窒素を
採取できる効果がある。
２ｐｐｂ 〔発明の効果１ 本発明によれば、液体タンクから供給される高純度ある
いはそれを下回る純度の液体窒素を精製塔で更に精留す
ることにより、酵素分ｉ ｐｐｂ以下の超高純度窒素を
採取できる効果がある。
第１図は本発明の一実施例の超高純度窒素の製造装置の
概略系統図である。 １、２−一−−−−液体窒素タンク、 ３−−−−−一
精製塔、 ４−−−−−一凝縮器、 ５−−−−−一熱
交換器。
概略系統図である。 １、２−一−−−−液体窒素タンク、 ３−−−−−一
精製塔、 ４−−−−−一凝縮器、 ５−−−−−一熱
交換器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、空気分離装置より直接あるいは、タンクローリー等
より充填される液体窒素を液体窒素タンクで貯蔵する窒
素製造方法において、 前記液体窒素タンクから供給される液体窒素を精製塔に
導入して更に精留し、精製塔の上部から微量酸素を含む
超高純度窒素を取出し一旦別の液体窒素タンクに貯蔵し
製品として供給すると共に、精製塔下部から取出した液
体窒素を精製塔上部の凝縮器でガス化させ、熱交換器で
温度回復させ、昇圧機で昇圧し、熱交換器で冷却し、再
び精製塔へ導入することを特徴とする超高純度窒素の製
造方法。 ２、空気分離装置より直接あるいは、タンクローリー等
より充填される液体窒素貯蔵タンクと該附帯設備から成
る液体窒素貯蔵設備と、液体窒素ポンプ、液体窒素蒸発
器等から成る液体窒素貯蔵・圧送・蒸発設備において、 精留分離を行う窒素精製塔および窒素凝縮器、熱交換器
で構成される深冷機器を内蔵する保冷槽と、精留分離に
必要な窒素ガスを昇圧・循環させる窒素循環回路とで構
成される窒素精製ユニットを設けたことを特徴とする超
高純度窒素の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20837988A JPH0261481A (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 超高純度窒素の製造方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20837988A JPH0261481A (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 超高純度窒素の製造方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0261481A true JPH0261481A (ja) | 1990-03-01 |
Family
ID=16555300
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20837988A Pending JPH0261481A (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 超高純度窒素の製造方法及び装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0261481A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0592323A1 (fr) * | 1992-10-09 | 1994-04-13 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et installation de production d'azote ultra-pur sous pression |
| EP1342968A1 (de) * | 2002-03-08 | 2003-09-10 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen Produkts aus einer weniger reinen Einsatzfraktion |
-
1988
- 1988-08-24 JP JP20837988A patent/JPH0261481A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0592323A1 (fr) * | 1992-10-09 | 1994-04-13 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et installation de production d'azote ultra-pur sous pression |
| EP1342968A1 (de) * | 2002-03-08 | 2003-09-10 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines hoch reinen Produkts aus einer weniger reinen Einsatzfraktion |
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