JPH0263181B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、微小粒子の径を測定する粒径測定装
置に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

粒径Ｄの球状粒子にレーザ光等の平行な単色光
を照射したとき、角度θ方向に生じる散乱光強度
ｉ（Ｄ、θ）はミー（Mie）散乱理論によつて正
確に計算することができる。

そこで本発明者は、被測定粒子群に照射したレ
ーザ光の散乱理論に基づいて求めた１粒子による
散乱光強度ｉ（Ｄ、θ）と、粒径分布n_r(D)との間
に Ｉ（θ）∫i（Ｄ、θ）n_r(D)dD ……(1) なる関係が成立することに基づいて、その粒径分
布n_r(D)を求める粒径測定装置を提唱した。

この装置は、第６図にその概略構成を示すよう
に、レーザ装置１が発振出力したレーザ光をコリ
メータ系２を介して所定断面積の平行レーザビー
ムとし、これを被測定粒子群６に照射する。そし
て、上記被測定粒子群３の位置から等距離で、且
つ散乱角θに応じて微小角度Δθ毎に配置された
受光部にて前記レーザ光の被測定粒子群３による
散乱光をその散乱角θに応じてそれぞれ検知し、
その散乱光強度分布を求めている。尚、ここでは
光フアイバ４₁〜４_oの一端を前散乱角θに応じた
受光部に配置し、これらの光フアイバ４₁〜４_oを
介して導かれた各散乱光をフオトデテクタ５₁〜
５_oにて受光検知し、この検出したフオトデテク
タからの電流を電圧に変換し増幅する増幅器６₁
〜６_oを介して計算機システム７に入力するよう
に構成されている。この計算機システム７で、光
フアイバ４₁〜４_oが配置された散乱角θ₁〜θ_oにお
ける散乱光強度I₁、I₂、…、I_oから散乱光強度分
布Ｉ（θ）＝（I₁、I₂、…、I_o）が求められ、前記(1)
式に基づいて対数束縛積分方程式法または対数分
布関数近似法で粒径分布n_r(D)が算出される。この
結果がデイスプレイ８を介し表示される。

ところが、このような装置にあつては、測定さ
れる散乱光強度分布が相対値であるため、これか
ら求められる粒径分布も相対的な値しかとり得な
いという不都合があつた。これ故、装置の適用分
野を拡大するために、粒径分布の絶対値をも測定
できる装置が要望されてきた。

〔発明の目的〕 本発明は、かかる要望に鑑みなされたものであ
り、その目的とするところは、粒径分布の絶対的
な量を測定できる実用性の高い粒径測定装置を提
供することにある。

〔発明の概要〕

本発明は、以下のような理論的根拠に着目して
なされたものである。

すなわち、第２図に示すように、通常、光路長
Ｌの測定空間に存在する数密度N_pの被測定粒子
群に、半径Ｂのレーザビームを照射した場合、光
路における入射光の減衰を考慮した散乱光強度分
布Ｉ（θ）は次式に示される。

Ｉ（θ）＝∫^L _p｛I_ioexp〔−xN_p∫c(D)n_r(D)dD〕・∫i
（Ｄ、θ）・πB²N_pn_r(D)dD｝dx……(2) ここに I_io：入射光強度 ｅ(D)：散乱断面積 である。

いま、 Ｘ＝∫c(D)n_r(D)dD ……(3) Ａ＝I_ioπB² ……(4) とおくと、(1)式は Ｉ（θ）＝Ａ〔∫^L _Oexp（−xN_pＸ）dx〕・∫i（Ｄ、θ
）
n_r(D)dD ……(5) となり、ｘの積分を実行すると、 Ｉ（θ）＝Ａ〔１−exp（−LN_pＸ）〕／Ｘ∫i（Ｄ、θ
）n_r (D)dD ……(6) を得る。ここでＡ、数密度N_p、散乱断面積ｃ(D)
および１粒子による散乱光強度ｉ（Ｄ、θ）は、
いずれも既知あるいはMie散乱理論に基づき導び
かれる値である。また、相対的な粒径分布n_r(D)
は、散乱光強度分布の測定値I_n（θ）から前述の
方法に基づいて求め得る値である。したがつて、
いま散乱光強度分布の理論値Ｉ（θ）をなんらか
の方法によつて求めることができれば、上記(6)式
から被測定粒子群の数密度N_p一義的に求まるこ
とになる。

ここでは、上述の散乱光強度分布の理論値Ｉ
（θ）を次のようにして求めている。

すなわち、まず粒径Ｄおよび粒子の数密度N_p
が既知である基準粒群にレーザビームを照射し
て、散乱光強度I_pn（θ）を測定する。このとき測
定系の効果がη（θ）であれば、測定値I_pn（θ）
は、 I_pn（θ）＝η（θ）・I_p（θ） ……(7) で示される。なお、ここにI_p（θ）は、測定系に
入射される入射散乱光強度分布（理論値と一致す
る値）である。例えば第６図の構成の場合、散乱
角θiに配置された光フアイバ４ｉの受交効率を
η_Ri、伝播の透過率をη_pi、フオトデテクタ５ｉの
変換効率ををη_Ti、増幅器６ｉの増幅度をη_Aiとす
ると、測定系の効率η（θi）は、 η（θi）＝η_Riη_Piη_Tiη_Ai ……(8) で示される。

一方、基準粒子群は、その粒子Ｄ、粒子密度
N_pが既知である。したがつて、単位面積、単位
エネルギ密度のレーザービームを照射した場合、
つまり(4)式のＡ＝１と置いた場合の散乱光強度分
布の散乱角θiにおける理論値I_p（θi）は、(6)式によ
つて求めることができる。

そこで、(6)式によつて求めた理論値I_p（θi）と、
測定値I_pn（θi）とから、この場合の換算係数Ｔ
（θi）を、 Ｔ（θi）＝１／η（θi）＝I_p（θi）／I_pn（θi
）……(9) なる演算で求めることができる。この換算係数を
すべての散乱角について求め、これをＴ（θ）と
する。

このようにして換算係数Ｔ（θ）が求まれば、
粒径Ｄおよび粒子密度N_pが未知の被測定粒子群
による散乱光強度の測定値I_n（θ）から、入射散
乱光強度分布Ｉ（θ）を Ｉ（θ）＝Ｔ（θ）・I_n（θ） ……(9) なる式にて求めることができる。

なお、散乱光強度分布の理論値Ｉ（θ）が求ま
ると、次のようにして被測定粒子群の粒径分布の
絶対値ｎ(D)が求まる。

すなわち、変換係数Ｔ（θ）が、Ａ＝１となる
条件の下で得られたものである場合、 C_SCAT＝１−exp（−LN_pＸ）／Ｘ ……(10) とおけば、(6)式は Ｉ（θ）＝C_SCAT∫i（Ｄ、θ）n_r(D)dD ……(11) と書き直すことがきる。したがつてC_SCATは、 C_SCAT＝Ｉ（θ）／∫i（Ｄ、θ）n_r（θ）dD ……(12) で表せる。そこで、(12)式右辺の分子に(9)式で求め
た値を代入し、同分母に測定値I_n（θ）から従来
と同様の方法で求めた相対的な粒径分布n_r（θ）
と理論的に求まる１粒子による散乱光強度ｉ（Ｄ、
θ）とを代入すればC_SCATが求まる。

したがつて、(10)式をN_pについて解いた式、つ
まり N_p＝−１／LXln（１−C_SCAT・Ｘ） ……（13） によつて、被測定粒子群の数密度N_pを求めるこ
とができるかくして、 ｎ(D)＝N_pn_r(D) ……（14） なる式から絶対的な粒径分布ｎ(D)が算出される。

以上の理論的根拠に立却し、本発明は、予め粒
径および粒径密度の既知な基準粒子群にレージビ
ームを照射して測定系を介して散乱光強度分布の
測定値を得、この測定値と同理論値との比率を各
散乱角について求めた算係数を記憶する換算テー
ブルを備えている。そして、被測定粒子群にレー
ザービームを照射して得た散乱光強度分布の測定
値を前記換算テーブルに基づいて換算し前記測定
系の入射部における入射散乱光強度分布を得る換
算手段を備えるとともに、相対粒径分布算出手段
と絶対粒径分布算書手段とを備え、絶対粒径分布
算出手段は、相対粒径分布算出手段で得た相対的
な粒径分布と、前記換算手段で得た入射散乱光強
度分布とから絶対的な粒径分布を得るようにした
ものである。

〔発明の効果〕 本発明によれば、被測定粒子群の絶対的な粒径
分布を測定することができるので、従来に較べて
測定の適用分野を拡大させることができる。

たとえば、本発明によればタービン内の蒸気の
モニタリングを行うことができる。すなわち、一
般に蒸気湿り度Ｈは、 Ｈ＝W_L／W_B ……（15） で示される。ここに、 W_L：蒸気中の液体の重さ W_B：全蒸気の重さ である。タービン内の圧力は容易に測定すること
ができ、圧力が求まれば飽和蒸気曲線から気体の
密度および液体の密度が求まり、全蒸気の重さ
W_Bが求まる。そして、本発明の粒径測定装置を
用いれば、絶対的な粒径分布を測定することがで
きるので、各粒径の粒子の個数が分り、結局、蒸
気中の液体の重さW_Lを知ることができる。

このように、本発明によれば、その実用的メリ
ツトは極めて高いことは明らかである。

〔発明の実施例〕

以下、図面を参照し、本発明の一実施例につい
て説明する。

第１図は本実施例に係る粒径測定装置の基本構
成を示す図であり、第６図と同一部分には同一符
号を付してある。したがつて重視する部分の詳し
い説明は省くことにする。

この実施例が先に説明した従来例と異なる点
は、被測定粒子群の散乱領域Ｐを、所定間隔Ｌで
対向する一対の透光性遮へい体、例えばガラス板
１０ａ，１０ｂで形成した点と、計算システム７
に新たに換算テーブル１１を付加した点にある。

換算テーブル１１は、記憶装置から構成され、
内部に収容されるデータ、つまり換算係数Ｔ（θ）
は次のようにして求められたものである。

まず粒径Ｄ、粒子の数密度N_pが既知である基
準粒子群を用意する。このような粒子としては、
ポリスチレン粒子、ガラス球等があるが、ここで
はポリスチレン粒子を用いた場合について説明す
る。

ポリスチレン粒子および水の重さを電子天秤等
を用いて正確に測定混合する。ポリスチレン粒子
の重さをW_p、同密度をσ_p、水の重さをW_w、同密
度をσ_wとすると、混合された懸濁液の粒子密度n_p
は、 n_p＝W_p／σ_p／４／３πr_p ³・１／W_p／σ_p＋W_w／σ_w
……（16） で示される。ここでr_pはポリスチレン粒子の半径
である。

次に、このポリスチレン粒子の懸濁液を散乱領
域Ｐに導き、レーザ装置１を動作させてレーザビ
ームを照射する。ポリスチレン粒子による散乱光
を、散乱角θi（ｉ＝１、２、…、ｎ）の位置にお
いた光フアイバ４₁，４₂，…，４_oを介してフオ
トデテクタ５₁，５₂，…，５_oに導き、このフオ
トデクタ５₁，５₂，…，５_oにて光電変換をした
後、増幅器６₁，６₂，…，６_oによつて増幅する。

これによつて散乱光強度分布の測定値I_pn（θi）、
I_pn（θ₂）、…、I_pn（θn）が得られる。

一方、この場合には、粒子径Ｄおよび粒子密度
n_pが既知であるので、前記(2)式を用いて散乱光強
度分布の理論値Ｉ（θ）を求めておく。

以上によつて得られたI_pn（θ）とＩ（θ）とに
よつて各散乱角θi（ｉ＝１、２、…、ｎ）におけ
る換算係数Ｔ（θi）を Ｔ（θi）＝I_p（θi）／I_pn（θi）……（17） と求めることができる。したがつて、この換算係
数Ｔ（θ）が換算テーブル１１内に記憶される。

次に粒径Ｄおよび粒子密度N_pが未知である被
測定粒子群の絶対的な粒径分布ｎ(D)を求める場合
には、被測定粒子群を散乱領域Ｐに導く。この状
態でレーザ装置１を稼動させると、コリメータ系
２を通過した上述の測定と同一エネルギ、同一ビ
ーム径のレーザービームが被測定粒子群３に照射
される。この結果、計算機システム７には前述と
同様、散乱光強度分布の測定値I_n（θ）が、取り
込まれる。以下、計算機システム７における手順
を第３図乃至第５図のフローチヤートを用いて説
明する。

第３図に示すように、散乱光強度分布の測定値
I_n（θ）が計算機システム７内に取り込まれると、
計算機システム７は、換算テーブル１１内の換算
係数Ｔ（θ）を続み出して、前記(9)式に従つて測
定値I_n（θ）を入射散乱光強度Ｉ（θ）に変換す
る。

次に、この得られた入射散乱光分布Ｉ（θ）か
ら前記(1)式に基づいて相対的な粒径分布n_r(D)が求
められる。この粒径分布n_r(D)の算出法として具体
的には(i)対数束縛積分方程式法、あるいは(ii)対数
分布関数近似法が用いられる。しかるのち、これ
らの手段によつて求められた粒径分布の絶対値化
処理が行われる。

上記対数束縛積分方程式法は、粒径がとり得る
範囲を細分化し、連立方程式によつて近似し乍ら
粒径分布を求めるものであり、その処理の流れは
例えば第４図の如く示される。即ち、粒径範囲を
〔D_nio、D_nax〕とし、この区間をＮ分割して前記
第(1)式を次のように近似する。

Ｉ（θ）＝_N 〓^j=1 ∫^Dj _Dj-1ｉ（Ｄ、θ）n_r(D)dD そして、〔G_j、D_j-1〕なる範囲では粒径分布n_r
(D)が一定であると仮定し、 ∫^Dj _Dj-1ｉ（Ｄ、θ）n_r(D)dD〔∫^Dj _Dj-1ｉ（Ｄ、
θ）dD〕n_r（Dj） と近似する。このとき、 i_s（Dj、θ）＝∫^Dj _Dj-1ｉ（Ｄ、θ）dD と置くと、前式を次のように整理することができ
る。

Ｉ（θ）＝_N 〓^j=1 i_s（Dj、θ）n_r（Dj） しかして、前記散乱光強度分布の測定点をθ₁、
θ₂〜θnとすると、 Ｉ（θi）＝_N 〓^j=1 i_s（Dj、θi）ｎ（Dj） として表わすことができ、 i_s（Dj、θi）＝i_ij Ｉ（θi）＝I_i n_r（Dj）＝n_j とおいて、 Ｉ＝I₁ I₂ ： I_o、Ｇ＝i₁₁i₁₂…i_1N i₂₁i₂₂…i_2N ： ： ： i_o1i_o2…i_oN、 ｎ＝n₁ n₂ ： n_N とすると、前式を次のように表現できる。

I〓＝G〓・ｎ そして、これを対数変換したものを I〓＝G〓・ｎ で表わし、粒径分布が滑らかであると云う条件、
即ちn_jの３次の差分の２乗和を小さな値に抑える
べくn^*Hnを付加したとき、その最小２乗解はラ
グランジ（Lagrange）の未定乗数法により ｎ＝（G〓^*G〓＋γH）^-1G〓^*I〓 として求めることができる。但し、G〓^*はG〓の転
置行列であり、γ未定乗数である。しかして、粒
径分布n_jが正または零であると云う条件の下で、
上式の解が最小２乗解である為の条件を満足する
ように、粒径分布n_jのうちの正なるものを選択す
れば、ここに前記散乱光強度分布Ｉ（θ）からそ
の粒径分布n_r(D)を求めることが可能となる。つま
り、前式の解が最小２乗解である為の条件（カー
ン・タツカー（Kuhn−Tucker）の定理） ｙ＝G〓^*（G〓n−I〓＋γHn なるｙが (a) n_j＝０なるｉに対してy_j０ (b) n_j＞０なるｊに対してy1＝０ を満足するようにすれば、（ｎ０）なる条件の
下での最小２乗解を得ることが可能となる。

以上を総括すれば log〔Ｉ（θ）〕log〔∫i（Ｄ、θ）n_r(D)dD〕 なる連立方程式にて前記第(1)式で示される関係を
近似し、次の２つの条件の下で最小２乗解を求め
ることにより粒径分布n_r(D)が得られる。

条件１…粒径分布が滑らかである。

条件２…２０である。

これに対して対数分布関数近似法を用いる場合
には、 Ｅ＝｜log〔Ｉ（θ）〕−log（∫
i（Ｄ、θ）n_r(D)dD〕｜₂ が最小となるように、n_r(D)の分布パラメータを決
定するようにすればよい。即ち、その処理の流れ
を第５図に示すようにn_r(D)の分布関数を仮定し、
その仮定された分布関数をを修正し乍ら上記Ｅが
最小となるようにして行けばよい。この場合、上
記分布関数としては、例えば分布パラメータを
Ａ、Ｂとして なる正規分布関数を初期値として仮定するように
すればよい。

このようにして粒径分布（相対値）n_r（θ）が
求められたならば、計算機システム７は、前記(12)
式に従つて、C_SCATを算出する。また、計算機シ
ステム７は、前記(3)式に従つてＸを算出する。
C_SCATとＸが決まつたら、次に前記（13）式に従
つて数密度N_pが算出される。かくして、前記
（14）式から、計算機システムは、ｎ(D)を求め、
この結果をデイスプレイ８上に表示する。

以上のように本実施例によれば、絶対的な粒径
分布ｎ(D)を得ることができるので、前述したよう
に、測定の適用分野を拡げることができ、極めて
実用性の高い装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例に係る粒径測定装置
の基本構成図、第２図は本発明の基本原理を説明
するための図、第３図乃至第５図は上記粒径測定
装置の作用を説明するための流れ図、第６図は従
来の粒径測定装置の基本構成図である。 １……レーザ装置、２……コリメータレンズ、
３……被測定粒子群、４₁，４₂〜４_o……光フア
イバ、５₁，５₂〜５_o……フオトデテクタ、６₁，
６₂〜６_o……前置増幅器、７……計算機システ
ム、８……デイスプレイ、１０ａ，１０ｂ……ガ
ラス、１１……換算テーブル、Ｐ……散乱領域。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 被測定粒子群にレーザビームを照射するレー
   ザ装置と、このレーザ装置から出射され上記被測
   定粒子群によつて散乱された散乱光の散乱角毎の
   強度を散乱光強度分布として測定する測定系と、
   この測定系で得られた散乱光強度分布の測定値か
   ら相対的な粒度分布を算出する相対粒径分布算出
   手段と、予め粒径および粒径密度の既知な基準粒
   子群に前記レーザビームを照射して得た散乱光強
   度分布の測定値と同理論値との比率を各散乱角に
   ついて求めた換算係数を記憶する換算テーブル
   と、被測定粒子群に前記レーザビームを照射して
   得た散乱光強度分布の測定値を前記換算テーブル
   に基づいて換算し前記測定系の入射部における入
   射散乱光強度分布を得る換算手段と、この換算手
   段で得られた上記入射散乱強度分布と前記相対粒
   径分布算出手段で得られた前記被測定粒子群の相
   対的な粒径分布とから絶対的な粒径分布を算出す
   る絶対粒径分布算出手段とを具備してなることを
   特徴とする粒径測定装置。