JPH0264007A - 水和珪酸塩の製造方法 - Google Patents
水和珪酸塩の製造方法Info
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Landscapes
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、マグネシウムやカルシウム等の金属イオンに
水が配位した部分構造を有する水和珪酸塩を安定に製造
する方法に関するものである。
水が配位した部分構造を有する水和珪酸塩を安定に製造
する方法に関するものである。
シリカゲルやゼオライトに代表されるように珪酸塩や珪
酸は、その表面特性を生かして吸着剤や触媒として広く
利用されている。シリカゲルやゼオライトの構成元素で
ある珪素、アルミニウムはいずれも四配位の状態で存在
するが、このような四配位をとる金属イオンは種類が限
られている。
酸は、その表面特性を生かして吸着剤や触媒として広く
利用されている。シリカゲルやゼオライトの構成元素で
ある珪素、アルミニウムはいずれも四配位の状態で存在
するが、このような四配位をとる金属イオンは種類が限
られている。
一方、スメクタイト、セピオライト等の粘土鉱物は、珪
酸の四面体と六配位の金属イオンの八面体の組合せで構
成され、その六配位の金属イオンの種類は多数ある。
酸の四面体と六配位の金属イオンの八面体の組合せで構
成され、その六配位の金属イオンの種類は多数ある。
上記珪酸塩、珪酸、あるいは粘土鉱物中の珪酸塩に含ま
れる金属イオンに水が配位した部分構造を有するとその
水分子は金属イオンにより分極し、酸としての活性を有
する他、他の配位子と置換する性質が生じて、吸着剤、
触媒等に利用することができる。このような金属イオン
に配位した水を結合水と呼んでいる。
れる金属イオンに水が配位した部分構造を有するとその
水分子は金属イオンにより分極し、酸としての活性を有
する他、他の配位子と置換する性質が生じて、吸着剤、
触媒等に利用することができる。このような金属イオン
に配位した水を結合水と呼んでいる。
−ａに、珪酸塩に水が吸着あるいは結合したものである
水和珪酸塩の製造方法については多くの報告がある。例
えば、六配位の金属イオンの水和珪酸塩の製造方法とし
ては、特開昭５２−８２６８９号を挙げることができる
。この方法は、珪酸と水溶性金属塩とを、ｐＨを調整し
ながら反応させるものである。しかしながら、この方法
では金属イオンに対して珪酸を過剰に用いているために
金属イオンの配位子として珪酸陰イオンが優先的に占め
、水が金属イオンに配位する構造を取りにくいという問
題点がある。
水和珪酸塩の製造方法については多くの報告がある。例
えば、六配位の金属イオンの水和珪酸塩の製造方法とし
ては、特開昭５２−８２６８９号を挙げることができる
。この方法は、珪酸と水溶性金属塩とを、ｐＨを調整し
ながら反応させるものである。しかしながら、この方法
では金属イオンに対して珪酸を過剰に用いているために
金属イオンの配位子として珪酸陰イオンが優先的に占め
、水が金属イオンに配位する構造を取りにくいという問
題点がある。
〔第１発明の説明〕
本発明者らは、上記従来技術の問題点に鑑み、水和珪酸
塩を製造する際の珪酸あるいは珪酸塩、及び金属塩の反
応条件等について鋭意検討した結果、本発明を完成させ
たものである。
塩を製造する際の珪酸あるいは珪酸塩、及び金属塩の反
応条件等について鋭意検討した結果、本発明を完成させ
たものである。
本第１発明（特許請求の範囲に記載の発明）の目的は、
金属イオンの配位子を制御して、安定して、金属イオン
に水が配位した部分構造を有する水和珪酸塩を製造する
ことができる方法を提供しようとするものである。
金属イオンの配位子を制御して、安定して、金属イオン
に水が配位した部分構造を有する水和珪酸塩を製造する
ことができる方法を提供しようとするものである。
本第１発明は、金属イオンに水が配位した部分構造を有
する水和珪酸塩の製造方法であって、塩基と、珪酸また
は珪酸塩の少なくとも１種と、該珪酸または珪酸塩の少
なくとも１種１モルに対して３〜１００モルの水溶性金
属塩（該金属は六配位をとる金属である。）とを反応さ
せることを特徴とする水和珪酸塩の製造方法である。
する水和珪酸塩の製造方法であって、塩基と、珪酸また
は珪酸塩の少なくとも１種と、該珪酸または珪酸塩の少
なくとも１種１モルに対して３〜１００モルの水溶性金
属塩（該金属は六配位をとる金属である。）とを反応さ
せることを特徴とする水和珪酸塩の製造方法である。
本第１発明によれば、金属イオンに水が配位した部分構
造を有する水和珪酸塩を安定に製造することができる。
造を有する水和珪酸塩を安定に製造することができる。
〔第２発明の説明］
以下、本第１発明をより具体的にした発明（本第２発明
とする。）を説明する。
とする。）を説明する。
本第２発明において製造する水和珪酸塩は、金属イオン
に水が配位した部分構造を有するものであり、一般式と
して ５ｔｏｔ ・ （ＭＯ）ｘ ・ （ＯＨｚ ）ｙ
’ ＺＨｚ Ｏで表されるものである（式中、ＭはＭｇ
、Ｃａ。
に水が配位した部分構造を有するものであり、一般式と
して ５ｔｏｔ ・ （ＭＯ）ｘ ・ （ＯＨｚ ）ｙ
’ ＺＨｚ Ｏで表されるものである（式中、ＭはＭｇ
、Ｃａ。
Ｂａ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｒ、Ｍｎ等の
少なくとも１種の金属元素、Ｘは珪酸に対する金属イオ
ンの割合、ｙは結合水の数、Ｚは吸着水の数であり、Ｏ
Ｈ，は上記金属（Ｍ）イオンに配位した結合水、Ｈ２Ｏ
は吸着水を示す。）。
少なくとも１種の金属元素、Ｘは珪酸に対する金属イオ
ンの割合、ｙは結合水の数、Ｚは吸着水の数であり、Ｏ
Ｈ，は上記金属（Ｍ）イオンに配位した結合水、Ｈ２Ｏ
は吸着水を示す。）。
なお、この水和した珪酸塩は、一般に珪酸塩ゲルと呼ば
れているものである。
れているものである。
本第２発明では、珪酸または珪酸塩の少なくとも１種と
、水溶性金属塩と、塩基とを、該水溶性金属塩が過剰の
条件で混合・反応させることにより上記水和珪酸塩を製
造する。
、水溶性金属塩と、塩基とを、該水溶性金属塩が過剰の
条件で混合・反応させることにより上記水和珪酸塩を製
造する。
珪酸あるいは珪酸塩の少なくとも１種（以下、珪酸類と
する。）は、アルカリ土類金属や遷移金属等の水溶性金
属塩と反応することによってゲル化するが、そのゲル化
の開始反応は、下記式（１）、（２）に示すように（式
中、Ｍは金属、ｎは金属イオンの価数）塩基からの水酸
化物イオンと珪酸類、または水酸化物イオンと金属イオ
ンとの平衡が関与している。
する。）は、アルカリ土類金属や遷移金属等の水溶性金
属塩と反応することによってゲル化するが、そのゲル化
の開始反応は、下記式（１）、（２）に示すように（式
中、Ｍは金属、ｎは金属イオンの価数）塩基からの水酸
化物イオンと珪酸類、または水酸化物イオンと金属イオ
ンとの平衡が関与している。
上記式（１）、（２）のどちらのメカニズムで進行する
かは、その金属イオンの加水分解定数と珪酸類の酸解離
定数との大小関係によって決まる。金属イオンの加水分
解定数が大きい場合には式（１）、珪酸類の酸解離定数
が大きい場合には式（２）のメカニズムで進行する。そ
の後、どのようなメカニズムでゲルになるかは明らかで
はないが、珪酸類と金属イオンとの濃度比が生成するゲ
ルの構造を変えることはこのメカニズムから明らかであ
る。すなわち、金属イオンは、珪酸類と反応して、シリ
ケートを配位子としてとるか、未反応のまま水を配位子
としてとるかは珪酸類に対して金属イオンが過剰に存在
するかどうかで決まると考えられる。実際、金属イオン
を過剰条件で反応させたゲルには、赤外線吸収スペクト
ルから金属イオンに水が配位した部分構造（Ｍ”−ＯＨ
，＋ 、Ｍは金属、ｎは金属イオンの価数）が確認され
ている。
かは、その金属イオンの加水分解定数と珪酸類の酸解離
定数との大小関係によって決まる。金属イオンの加水分
解定数が大きい場合には式（１）、珪酸類の酸解離定数
が大きい場合には式（２）のメカニズムで進行する。そ
の後、どのようなメカニズムでゲルになるかは明らかで
はないが、珪酸類と金属イオンとの濃度比が生成するゲ
ルの構造を変えることはこのメカニズムから明らかであ
る。すなわち、金属イオンは、珪酸類と反応して、シリ
ケートを配位子としてとるか、未反応のまま水を配位子
としてとるかは珪酸類に対して金属イオンが過剰に存在
するかどうかで決まると考えられる。実際、金属イオン
を過剰条件で反応させたゲルには、赤外線吸収スペクト
ルから金属イオンに水が配位した部分構造（Ｍ”−ＯＨ
，＋ 、Ｍは金属、ｎは金属イオンの価数）が確認され
ている。
本第２発明により製造するＭ” ＯＨｚ構造を有する
水和珪酸塩の金属イオンに配位した水は、分極している
ために、触媒作用を有し、かつ吸着サイトとなるもので
ある。また、この水分子は、他の配位子と置換し得るの
で水分子の置換による吸着にも利用できる。
水和珪酸塩の金属イオンに配位した水は、分極している
ために、触媒作用を有し、かつ吸着サイトとなるもので
ある。また、この水分子は、他の配位子と置換し得るの
で水分子の置換による吸着にも利用できる。
本第２発明においては、上記珪酸類と、水溶性金属塩と
塩基とを反応させる。
塩基とを反応させる。
上記珪酸類と水溶性金属塩との混合割合は、珪酸類１モ
ルに対して水溶性金属塩が３〜１００モルの範囲内とす
る。珪酸類１モルに対して水溶性金属塩が３モル未満で
は、金属イオンの配位子として珪酸陰イオンが優先的に
入り、結合水の割合が減少する。また、１００モルを越
える場合には、塩基と金属塩とが直接反応して金属の水
酸化物が生じる副反応がおこるために上記の範囲が適当
である。
ルに対して水溶性金属塩が３〜１００モルの範囲内とす
る。珪酸類１モルに対して水溶性金属塩が３モル未満で
は、金属イオンの配位子として珪酸陰イオンが優先的に
入り、結合水の割合が減少する。また、１００モルを越
える場合には、塩基と金属塩とが直接反応して金属の水
酸化物が生じる副反応がおこるために上記の範囲が適当
である。
更に、塩基の混合割合は、珪酸類１モルに対して２当量
以下が望ましい。これ以上の塩基を加えると、上記の金
属の水酸化物が生じてしまうからである。
以下が望ましい。これ以上の塩基を加えると、上記の金
属の水酸化物が生じてしまうからである。
上記珪酸塩としては、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、
珪酸アンモニウム等が挙げられ、それらのうちの少なく
とも１種を用いる。また、水溶性金属塩の金属は、六配
位をとる金属、例えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｆｅ、Ｃｏ
、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ。
珪酸アンモニウム等が挙げられ、それらのうちの少なく
とも１種を用いる。また、水溶性金属塩の金属は、六配
位をとる金属、例えば、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｆｅ、Ｃｏ
、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ。
Ｃｒ、Ｍｎ等であり、それらの少なくとも１種のもので
ある。これは、これらの金属イオンが六配位をとり、水
を配位子としてとり得るからである。
ある。これは、これらの金属イオンが六配位をとり、水
を配位子としてとり得るからである。
また、この水溶性金属塩としては、塩化物、硫酸塩、硝
酸塩、過塩素酸塩等が挙げられ、それらのうちの少なく
とも１種を用いる。
酸塩、過塩素酸塩等が挙げられ、それらのうちの少なく
とも１種を用いる。
また、塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム、アンモニア水等が挙げられ、それらのうちの少なく
とも１種を用いる。
ム、アンモニア水等が挙げられ、それらのうちの少なく
とも１種を用いる。
上記珪酸類と、水溶性金属塩と、塩基とを反応させる方
法としては、上記反応物を水中で混合する方法がある。
法としては、上記反応物を水中で混合する方法がある。
この混合方法としては、例えば、珪酸類の水溶液を水溶
性金属塩の水溶液に撹拌しながら滴下する方法がある。
性金属塩の水溶液に撹拌しながら滴下する方法がある。
この場合、珪酸類の濃度としては、滴下・混合後におけ
る反応物及び水溶液の全反応系の体積に対して１０〜５
００ｐｐｍ、また、水溶性金属塩の濃度としては、滴下
・混合後における全反応系の体積に対して０．０１〜０
．３Ｍとするのが望ましい。０． ＯＩ Ｍ未満では用
いた水の量当たりの収量が減り濾過などの操作が困難と
なり、０．３Ｍを越えると水酸化物イオンと金属イオン
との副反応がおこって好ましくないためである。
る反応物及び水溶液の全反応系の体積に対して１０〜５
００ｐｐｍ、また、水溶性金属塩の濃度としては、滴下
・混合後における全反応系の体積に対して０．０１〜０
．３Ｍとするのが望ましい。０． ＯＩ Ｍ未満では用
いた水の量当たりの収量が減り濾過などの操作が困難と
なり、０．３Ｍを越えると水酸化物イオンと金属イオン
との副反応がおこって好ましくないためである。
また、混合時の温度としては、５°Ｃ〜８０ ’Ｃが望
ましく、混合時間としては、１−１０時間が望ましい。
ましく、混合時間としては、１−１０時間が望ましい。
生成した水和珪酸塩は濾過によって未反応の金属塩と分
離し、水で洗浄して、その後８０°Ｃ以下の温度で乾燥
するのがよい。
離し、水で洗浄して、その後８０°Ｃ以下の温度で乾燥
するのがよい。
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例Ｉ
ＪＩＳａ号珪酸ナトリウム０．３ｇを蒸留水１００ｄで
希釈し、これを撹拌しながら０．１ Ｍ塩化マグネシウ
ム水溶液１１に滴下した（塩化マグネシウムは珪酸ナト
リウム１モルに対して６゛７モル）。
希釈し、これを撹拌しながら０．１ Ｍ塩化マグネシウ
ム水溶液１１に滴下した（塩化マグネシウムは珪酸ナト
リウム１モルに対して６゛７モル）。
室温で３０分間撹拌の後、生じた沈澱を吸引濾過により
集めた。生成物は４０°Ｃで一晩真空乾燥した。生成物
の赤外線吸収スペクトルは、３５００−３６００ｃｌ’
にＯ−Ｈの伸縮振動を示しており、生成物は、Ｍｇ
ＯＨｚの部分構造を有する水和珪酸塩であることが確認
された。
集めた。生成物は４０°Ｃで一晩真空乾燥した。生成物
の赤外線吸収スペクトルは、３５００−３６００ｃｌ’
にＯ−Ｈの伸縮振動を示しており、生成物は、Ｍｇ
ＯＨｚの部分構造を有する水和珪酸塩であることが確認
された。
実施例２
ＪＩＳａ号珪酸ナトリウム０．３ｇを蒸留水１００ｄで
希釈し、これを撹拌しながら窒素気流下で０、１ Ｍ塩
化第１鉄水溶液１２に滴下した（塩化第１鉄は珪酸ナト
リウム１モルに対して６７モル）。
希釈し、これを撹拌しながら窒素気流下で０、１ Ｍ塩
化第１鉄水溶液１２に滴下した（塩化第１鉄は珪酸ナト
リウム１モルに対して６７モル）。
室温で３０分間撹拌の後、生じた沈澱を吸引濾過により
集めた。生成物は４０°Ｃで一晩真空乾燥した。生成物
の赤外線吸収スペクトルは３５００−３６００ｃｍ−’
にＯ−Ｈの伸縮振動を示し、Ｆｅ−０Ｈ２の部分構造を
有することが分かった。また、赤外線吸収スペクトルの
５ｉ−０の伸縮振動領域（９００〜１２００ｃｍ−’）
は、珪酸の金属塩と類憤の吸収を示した。以上より、生
成物は、Ｆｅ−０Ｈｔの部分構造を有する水和珪酸塩で
あることが確認された。
集めた。生成物は４０°Ｃで一晩真空乾燥した。生成物
の赤外線吸収スペクトルは３５００−３６００ｃｍ−’
にＯ−Ｈの伸縮振動を示し、Ｆｅ−０Ｈ２の部分構造を
有することが分かった。また、赤外線吸収スペクトルの
５ｉ−０の伸縮振動領域（９００〜１２００ｃｍ−’）
は、珪酸の金属塩と類憤の吸収を示した。以上より、生
成物は、Ｆｅ−０Ｈｔの部分構造を有する水和珪酸塩で
あることが確認された。
比較例
ＪＩＳａ号珪酸ナトリウム３．３ｇを蒸留水ｌＩ！で希
釈し、ここへ１Ｍ塩化マグネシウム水溶液２０ｄを室温
で撹拌しながら加え沈澱を得た（塩化マグネシウムは珪
酸ナトリウム１モルに対して１゜２モル）。室温で３０
分間撹拌の後、沈澱を濾過で集め、４０°Ｃで一晩真空
乾燥した。赤外線吸収スペクトルは、Ｏ−Ｈの伸縮振動
領域には、３３５０ｃｍ−’にブロードな吸収を示すの
みで、Ｍｇ−ＯＨ，の部分構造を有さないことが確認さ
れた。
釈し、ここへ１Ｍ塩化マグネシウム水溶液２０ｄを室温
で撹拌しながら加え沈澱を得た（塩化マグネシウムは珪
酸ナトリウム１モルに対して１゜２モル）。室温で３０
分間撹拌の後、沈澱を濾過で集め、４０°Ｃで一晩真空
乾燥した。赤外線吸収スペクトルは、Ｏ−Ｈの伸縮振動
領域には、３３５０ｃｍ−’にブロードな吸収を示すの
みで、Ｍｇ−ＯＨ，の部分構造を有さないことが確認さ
れた。
また、蛍光Ｘ線による分析では、生成物のＳｉ／Ｍｇ比
は４３であり、マグネシウムイオンがゲルにほとんど取
り込まれていないことがわかった。
は４３であり、マグネシウムイオンがゲルにほとんど取
り込まれていないことがわかった。
Claims (1)
- 金属イオンに水が配位した部分構造を有する水和珪酸塩
の製造方法であって、塩基と、珪酸または珪酸塩の少な
くとも１種と、該珪酸または珪酸塩の少なくとも１種１
モルに対して３〜１００モルの水溶性金属塩（該金属は
六配位をとる金属である。）とを反応させることを特徴
とする水和珪酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21281888A JPH0264007A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 水和珪酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21281888A JPH0264007A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 水和珪酸塩の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264007A true JPH0264007A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=16628866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21281888A Pending JPH0264007A (ja) | 1988-08-26 | 1988-08-26 | 水和珪酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0264007A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003106535A1 (ja) * | 2002-06-18 | 2003-12-24 | 協和化学工業株式会社 | 粗製ポリエーテルの精製方法および吸着剤 |
| CN107683173A (zh) * | 2015-06-01 | 2018-02-09 | 株式会社Lg化学 | 金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶的制备方法和制备的金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶 |
| KR20180105981A (ko) * | 2017-03-16 | 2018-10-01 | 주식회사 엘지화학 | 판상형 금속-실리카 복합 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 판상형 금속-실리카 복합 에어로겔 |
| US10752509B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-08-25 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| US10941043B2 (en) | 2015-06-01 | 2021-03-09 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| US12325151B2 (en) | 2019-06-20 | 2025-06-10 | Giken Ltd. | Method and device for producing concrete pile |
-
1988
- 1988-08-26 JP JP21281888A patent/JPH0264007A/ja active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003106535A1 (ja) * | 2002-06-18 | 2003-12-24 | 協和化学工業株式会社 | 粗製ポリエーテルの精製方法および吸着剤 |
| US7247699B2 (en) | 2002-06-18 | 2007-07-24 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Process for purification of crude polyether and adsorbent |
| KR100895235B1 (ko) * | 2002-06-18 | 2009-05-04 | 교와 가가꾸고교 가부시키가이샤 | 미정제 폴리에테르의 정제방법 및 흡착제 |
| US10752509B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-08-25 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| EP3305726A4 (en) * | 2015-06-01 | 2018-05-23 | LG Chem, Ltd. | Method for preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by means of same |
| US10526207B2 (en) | 2015-06-01 | 2020-01-07 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| CN107683173A (zh) * | 2015-06-01 | 2018-02-09 | 株式会社Lg化学 | 金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶的制备方法和制备的金属氧化物‑二氧化硅复合气凝胶 |
| CN107683173B (zh) * | 2015-06-01 | 2021-02-19 | 株式会社Lg化学 | 金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶的制备方法和制备的金属氧化物-二氧化硅复合气凝胶 |
| US10941043B2 (en) | 2015-06-01 | 2021-03-09 | Lg Chem, Ltd. | Method of preparing metal oxide-silica composite aerogel and metal oxide-silica composite aerogel prepared by using the same |
| KR20180105981A (ko) * | 2017-03-16 | 2018-10-01 | 주식회사 엘지화학 | 판상형 금속-실리카 복합 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 판상형 금속-실리카 복합 에어로겔 |
| CN109790037A (zh) * | 2017-03-16 | 2019-05-21 | 株式会社Lg化学 | 制造板型金属-二氧化硅复合气凝胶的方法和由此制造的板型金属-二氧化硅复合气凝胶 |
| EP3492429A4 (en) * | 2017-03-16 | 2019-10-30 | LG Chem, Ltd. | METHOD FOR THE PRODUCTION OF A PLATE-MOLDED METAL-SILICA CONTAINER BULB AND A PLATFORMED METAL-SILICA CONTAINER BULB THEREWITH PRODUCED |
| US11452979B2 (en) | 2017-03-16 | 2022-09-27 | Lg Chem, Ltd. | Method for producing plate type metal-silica composite aerogel and plate type metal-silica composite aerogel produced thereby |
| US12325151B2 (en) | 2019-06-20 | 2025-06-10 | Giken Ltd. | Method and device for producing concrete pile |
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