JPH0264008A - エツクス線及び／又はガンマ線の検出用のシンチレーターとして有用なランタニドケイ酸塩の単結晶 - Google Patents
エツクス線及び／又はガンマ線の検出用のシンチレーターとして有用なランタニドケイ酸塩の単結晶Info
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- JPH0264008A JPH0264008A JP1173878A JP17387889A JPH0264008A JP H0264008 A JPH0264008 A JP H0264008A JP 1173878 A JP1173878 A JP 1173878A JP 17387889 A JP17387889 A JP 17387889A JP H0264008 A JPH0264008 A JP H0264008A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09K11/7766—Luminescent materials, e.g. electroluminescent or chemiluminescent containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はエックス線又はガンマ線の検出のためのシンチ
レータ−として有用なランタニドケイ酸塩の単結晶に関
する。更に詳しくは本発明は医学的画像、又は核廃棄物
容器のような物体の非破壊検査ならびに石油探査に関係
する陽電子放射断層撮影（ｐｏｓｉｔｒｏｎ ｅｍｉｓ
ｓｉｏｎ ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）に対して用途を有す
るシンチレータ−の製造に関する。
レータ−として有用なランタニドケイ酸塩の単結晶に関
する。更に詳しくは本発明は医学的画像、又は核廃棄物
容器のような物体の非破壊検査ならびに石油探査に関係
する陽電子放射断層撮影（ｐｏｓｉｔｒｏｎ ｅｍｉｓ
ｓｉｏｎ ｔｏｍｏｇｒａｐｈｙ）に対して用途を有す
るシンチレータ−の製造に関する。
シンチレータ−はエックス線及びｌ又はガンマ線を低エ
ネルギーの光子放射線に転換させることを可能ならしめ
る物質であって、特に光電子増倍管の通過帯域（ｐａｓ
ｓ ｂａｎｄ）に対して好適である。
ネルギーの光子放射線に転換させることを可能ならしめ
る物質であって、特に光電子増倍管の通過帯域（ｐａｓ
ｓ ｂａｎｄ）に対して好適である。
シンチレータ−として有用な物質のうちでケイ素の混合
酸化物、特に米国特許第４，６４７，７８１号明細書に
記載のような式： ％式％ （式中ＬｎはＹ及びｌ又はＬａであり、そしてＸ及びｙ
は ０ りｘ （０，５ １，１０３（： ｙ （０，１ のような値である）で示される希土類のオキシオルトケ
イ酸塩が最近開発された。
酸化物、特に米国特許第４，６４７，７８１号明細書に
記載のような式： ％式％ （式中ＬｎはＹ及びｌ又はＬａであり、そしてＸ及びｙ
は ０ りｘ （０，５ １，１０３（： ｙ （０，１ のような値である）で示される希土類のオキシオルトケ
イ酸塩が最近開発された。
上記のような物質の性能は下記のパラメーターｄ：物質
密度 ２：実効原子番号 ■＝シンチレーション光度 ■：ルミネセンス減衰速度 を基準にして評価することができる。
密度 ２：実効原子番号 ■＝シンチレーション光度 ■：ルミネセンス減衰速度 を基準にして評価することができる。
これらのパラメーターにより性能係数（ｆｉｇｕｒｅ
ｏｆｍｅｒｉｔ ）、Ｆ＝ｄＺ５Ｉ／ｖを定義すること
ができる。
ｏｆｍｅｒｉｔ ）、Ｆ＝ｄＺ５Ｉ／ｖを定義すること
ができる。
この性能係数Ｆにおいて、数値ｄＺ５はエックス線及び
ｌ又はガンマ線の吸収係数を特徴づけ、ファクターＩ／
ｖは発光イオン（ｌｕｍｉｎｅｃｅｎｔ ｉｏｎ ）及
び前記イオンの結晶環境の特性を示す。
ｌ又はガンマ線の吸収係数を特徴づけ、ファクターＩ／
ｖは発光イオン（ｌｕｍｉｎｅｃｅｎｔ ｉｏｎ ）及
び前記イオンの結晶環境の特性を示す。
これらの希土類オキシオルトケイ酸塩から形成されるシ
ンチレータ−は特に陽電子放射断層撮影における応用に
対して満足な結果を与える。しかしながら、それらシン
チレータ−の性能特性を更に改良し、特に、より速やか
なルミネセンス減衰及びｌ又はより高い放射度（ｅｍｉ
ｓｓｉｏｎ １ｎｔｅｎｓｉｔｙ ）を得ることは有益
である。
ンチレータ−は特に陽電子放射断層撮影における応用に
対して満足な結果を与える。しかしながら、それらシン
チレータ−の性能特性を更に改良し、特に、より速やか
なルミネセンス減衰及びｌ又はより高い放射度（ｅｍｉ
ｓｓｉｏｎ １ｎｔｅｎｓｉｔｙ ）を得ることは有益
である。
本発明は特に、公知のオキシオルトケイ酸塩を使用して
得られたものと比較して改良された性能を得ることので
きるシンチレータ−として有用な希土類ケイ酸塩の新規
な単結晶に関する。
得られたものと比較して改良された性能を得ることので
きるシンチレータ−として有用な希土類ケイ酸塩の新規
な単結晶に関する。
本発明によれば、エックス線及びｌ又はガンマ線の検出
のためのシンチレータ−として有用なランタニドケイ酸
塩の単結晶は、ランタニドケイ酸塩が式： ％式％） （式中、Ｌｎ及びＬｎ’は互いに異なり、Ｌａ、Ｇｄ、
Ｙｂ及びＬｕの中から選択される希土類元素を表わし、
そしてＸｌ、Ｘ２及びＸ３は ０ ＜Ｘｉ ＜ １ ０ （Ｘ２ （０，０５ ０（Ｘ３ （０，０５ ０＜ ｘ２＋ ｘ３＜ ０．１ ０＜Ｘ１＋Ｘ２＋Ｘ３＜１ である）に一致することを特徴とする。
のためのシンチレータ−として有用なランタニドケイ酸
塩の単結晶は、ランタニドケイ酸塩が式： ％式％） （式中、Ｌｎ及びＬｎ’は互いに異なり、Ｌａ、Ｇｄ、
Ｙｂ及びＬｕの中から選択される希土類元素を表わし、
そしてＸｌ、Ｘ２及びＸ３は ０ ＜Ｘｉ ＜ １ ０ （Ｘ２ （０，０５ ０（Ｘ３ （０，０５ ０＜ ｘ２＋ ｘ３＜ ０．１ ０＜Ｘ１＋Ｘ２＋Ｘ３＜１ である）に一致することを特徴とする。
本発明の第一の実施態様によればＸｌ及びＸ３はＯに等
しい。この場合ランタニドケイ酸塩は式：％式％） （式中、Ｘ２は０ ＜ Ｘ２ （０−０５、好ましくは
０．００５ （ｘ２＜、 ０．０２である）に一致する
。
しい。この場合ランタニドケイ酸塩は式：％式％） （式中、Ｘ２は０ ＜ Ｘ２ （０−０５、好ましくは
０．００５ （ｘ２＜、 ０．０２である）に一致する
。
例えばｘ２は０．０１と０．０１１との間に変動するこ
とができ、式： ％式％） で示されるケイ酸塩に相当する。
とができ、式： ％式％） で示されるケイ酸塩に相当する。
これらのケイ酸塩は周囲温度において約４１０ｎｍの発
光波長（ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ）
を有する。
光波長（ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ）
を有する。
本発明の第二の実施態様によればＸ１＝０である。この
場合ランタニドケイ酸塩は式：％式％） （式中、ＬｎはＬａ、 Ｇｄ、 Ｙｂ及びＬｕの中から
選択される希土類元素を表わし、そしてＸ２及びＸ３は
０ ＜ Ｘ２ （０，０５ ０ ＜ Ｘ３（０，０５ 好ましくは ０．００３ （Ｘ２ （０，０１ ０，００５（Ｘ３ （０，０２ である）に一致する。
場合ランタニドケイ酸塩は式：％式％） （式中、ＬｎはＬａ、 Ｇｄ、 Ｙｂ及びＬｕの中から
選択される希土類元素を表わし、そしてＸ２及びＸ３は
０ ＜ Ｘ２ （０，０５ ０ ＜ Ｘ３（０，０５ 好ましくは ０．００３ （Ｘ２ （０，０１ ０，００５（Ｘ３ （０，０２ である）に一致する。
この式で示される希土類ケイ酸塩の例としては、式：
％式％）
で示されるケイ酸塩のようなＸ２が０．００５と０．０
０６との間に変動し、Ｘ３が０．０１６と０．０１７と
の間に変動する希土類ケイ酸塩を挙げることができる。
０６との間に変動し、Ｘ３が０．０１６と０．０１７と
の間に変動する希土類ケイ酸塩を挙げることができる。
このような希土類ケイ酸塩は、セリウムとテルビウムと
が共存することにより５００〜５５０ｎｍの範囲にわた
る高い発光波長を有する。
が共存することにより５００〜５５０ｎｍの範囲にわた
る高い発光波長を有する。
本発明の第三の実施態様によればＸ３＝０である。この
場合においてはランクニドケイ酸塩は式：％式％） （式中、Ｌｎ及びＬｎ’は互に異なり、Ｌａ、 Ｇｄ、
Ｙｂ及びＬｕの中から選択される希土類元素を表わし
、そしてｘｌ及びｘ２は、 ０＜ｘｌ＜１ ０ ＜ Ｘ２ ＜ ０．０５ ０＜Ｘ１＋ｘ２＜１ であり、好ましくは、 ０．０５（Ｘｌ（０，２ ０，００５＜ ｘ２り０．０２ ０．０５５ ＜ ＸＩ ＋ Ｘ２ ＜ ０．２２である
）に一致する。
場合においてはランクニドケイ酸塩は式：％式％） （式中、Ｌｎ及びＬｎ’は互に異なり、Ｌａ、 Ｇｄ、
Ｙｂ及びＬｕの中から選択される希土類元素を表わし
、そしてｘｌ及びｘ２は、 ０＜ｘｌ＜１ ０ ＜ Ｘ２ ＜ ０．０５ ０＜Ｘ１＋ｘ２＜１ であり、好ましくは、 ０．０５（Ｘｌ（０，２ ０，００５＜ ｘ２り０．０２ ０．０５５ ＜ ＸＩ ＋ Ｘ２ ＜ ０．２２である
）に一致する。
例えばＸ□は０゜１と０．１１との間に変動することが
でき、Ｘ２は０．０１と０．０１１との間に変動するこ
とができる。この種のケイ酸塩は式： ％式％） により示される。
でき、Ｘ２は０．０１と０．０１１との間に変動するこ
とができる。この種のケイ酸塩は式： ％式％） により示される。
本発明の第四の実施態様によればＸｌ、ｘ２及びＸ３は
すべてＯよりも大きい。この場合においてはＸ工、ｘ２
及びＸ３は ０ ＜ Ｘｌ＜ １ ０ ＜ Ｘ２ （０，０５ ０＜ Ｘａ （０，０５ 好ましくは ０．０５ （ｘｌ＜、 ０．２ ０．００３ （Ｘ２ ＜０．０１ ０．００５ （Ｘ３（０，０２ である。
すべてＯよりも大きい。この場合においてはＸ工、ｘ２
及びＸ３は ０ ＜ Ｘｌ＜ １ ０ ＜ Ｘ２ （０，０５ ０＜ Ｘａ （０，０５ 好ましくは ０．０５ （ｘｌ＜、 ０．２ ０．００３ （Ｘ２ ＜０．０１ ０．００５ （Ｘ３（０，０２ である。
例えばｘｏは０．１と０．１１との間に、Ｘ２は０．０
５と０．０６との間に、そしてＸ３は０．０１と０．０
１１との間に変動することができる。
５と０．０６との間に、そしてＸ３は０．０１と０．０
１１との間に変動することができる。
この種のケイ酸塩は式：
％式％）
これらのケイ酸塩もまたセリウムとテルビウムとの共存
の故に５００ ｎｍと５５０ ｎｍとの間の波長範囲に
おいて発光する。
の故に５００ ｎｍと５５０ ｎｍとの間の波長範囲に
おいて発光する。
本発明において使用されるセリウム及び随意的にテルビ
ウムにより活性化された希土類ケイ酸塩は公知の化合物
であり、ジャーナル オブ エレクトロケミカル ソサ
エティー（Ｊ、 Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ。
ウムにより活性化された希土類ケイ酸塩は公知の化合物
であり、ジャーナル オブ エレクトロケミカル ソサ
エティー（Ｊ、 Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ。
Ｓｏｃ、 ）から刊行されたＪ、 Ｊ、ランマース（Ｌ
ａｍｍｅｒｓ ）及びＧ、ブラッセ（Ｂｒａｓｓｅ ）
著：ソリッド−ステート サイエンス アンド テクノ
ロジー（Ｓｏｌｉｄ −８ｔａｔｅ ５ｃｉｅｎｃｅ
ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、１９８７年、２０６
８〜２０７１頁の論文に記載のようにリン仄石型の構造
を有する。こ゛の論文においては前記ケイ酸塩は粉末の
形態で製造され、それらのルミネセンス性は紫外線又は
エックス線により励起しながら測定する。テルビウムに
より活性化されたオキシオルトケイ酸塩Ｇｄ２５１０ｓ
についても研究され、該論文の結論はＣｅ３＋及びＴｂ
３＋により活性化された本発明によるケイ酸塩はケイ光
物質として比較的に無効であり、それに対してＧｄ２Ｓ
ｉＯ５のようなオキシオルトケイ酸塩は優れているとい
うことを示した。
ａｍｍｅｒｓ ）及びＧ、ブラッセ（Ｂｒａｓｓｅ ）
著：ソリッド−ステート サイエンス アンド テクノ
ロジー（Ｓｏｌｉｄ −８ｔａｔｅ ５ｃｉｅｎｃｅ
ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、１９８７年、２０６
８〜２０７１頁の論文に記載のようにリン仄石型の構造
を有する。こ゛の論文においては前記ケイ酸塩は粉末の
形態で製造され、それらのルミネセンス性は紫外線又は
エックス線により励起しながら測定する。テルビウムに
より活性化されたオキシオルトケイ酸塩Ｇｄ２５１０ｓ
についても研究され、該論文の結論はＣｅ３＋及びＴｂ
３＋により活性化された本発明によるケイ酸塩はケイ光
物質として比較的に無効であり、それに対してＧｄ２Ｓ
ｉＯ５のようなオキシオルトケイ酸塩は優れているとい
うことを示した。
このように上記論文の記載から、これら同一のケイ酸塩
のこれら単結晶がシンチレータ−として前記論文及び米
国特許第４，６４７，７８１号に記載されているオキシ
オルトケイ酸塩よりも、より良好な性能を有するという
ことを推測することはできなかった。
のこれら単結晶がシンチレータ−として前記論文及び米
国特許第４，６４７，７８１号に記載されているオキシ
オルトケイ酸塩よりも、より良好な性能を有するという
ことを推測することはできなかった。
本発明によるランタニドケイ酸塩の単結晶は、例えば対
応する酸化物Ｌｎ２Ｏ３、Ｌｎ’２０３、ＣｅＯ２又は
Ｃｅ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３及び５ｔＯ２を混合することに
よるような慣用の方法により得られるランタニドケイ酸
塩粉末から製造することができる。該粉末を混合した後
に加熱処理を行う。この加熱処理により本発明によるラ
ンタニドケイ酸塩を得ることができる。採用する温度は
一般的に１０００°Ｃを超え、しかも構成酸化物の性質
及びそれらの割合の関数として選択される。
応する酸化物Ｌｎ２Ｏ３、Ｌｎ’２０３、ＣｅＯ２又は
Ｃｅ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３及び５ｔＯ２を混合することに
よるような慣用の方法により得られるランタニドケイ酸
塩粉末から製造することができる。該粉末を混合した後
に加熱処理を行う。この加熱処理により本発明によるラ
ンタニドケイ酸塩を得ることができる。採用する温度は
一般的に１０００°Ｃを超え、しかも構成酸化物の性質
及びそれらの割合の関数として選択される。
また水性溶媒又は非水性溶媒中におけるＬｎ３＋Ｌｎ＋
３＋、３ｉ４＋、Ｃｅ” （ｎ ＝ ３又は４）、及
びＴｂ３＋の可溶性化合物からの沈殿によりランタニド
ケイ酸塩粉末を製造することもできる。使用される塩は
、例えばアセテートであることができ、沈殿はアンモニ
アを添加することにより得ることができる。次いで該粉
末は慣用の単結晶製造法、特にチョクラルスキー（Ｃｚ
ｏｃｈｒａｌｓｋｉ ）法により単結晶に変化させる。
３＋、３ｉ４＋、Ｃｅ” （ｎ ＝ ３又は４）、及
びＴｂ３＋の可溶性化合物からの沈殿によりランタニド
ケイ酸塩粉末を製造することもできる。使用される塩は
、例えばアセテートであることができ、沈殿はアンモニ
アを添加することにより得ることができる。次いで該粉
末は慣用の単結晶製造法、特にチョクラルスキー（Ｃｚ
ｏｃｈｒａｌｓｋｉ ）法により単結晶に変化させる。
この目的のために該粉末をルツボに入れ、それを融解浴
を形成するように大気酸素から保護されたケイ酸塩の融
解温度又は溶融温度まで加熱し、次いでケイ酸塩の六方
格子の結晶方向Ｃ又は結晶方向ａに平行にカットされた
上記組成物の単結品積を使用するチョクラルスキー法に
より前記融解浴から単結晶を製造することができる。こ
の単結品積を浴に接触させ、次いで核自体に対する回転
運動をさせながら徐々に引き上げ、核によって示される
方向において該核の末端に確実に単結晶を漸進的に成長
させる。この方法はシンチレータ−工業に適する大きな
単結晶を製造することができる。
を形成するように大気酸素から保護されたケイ酸塩の融
解温度又は溶融温度まで加熱し、次いでケイ酸塩の六方
格子の結晶方向Ｃ又は結晶方向ａに平行にカットされた
上記組成物の単結品積を使用するチョクラルスキー法に
より前記融解浴から単結晶を製造することができる。こ
の単結品積を浴に接触させ、次いで核自体に対する回転
運動をさせながら徐々に引き上げ、核によって示される
方向において該核の末端に確実に単結晶を漸進的に成長
させる。この方法はシンチレータ−工業に適する大きな
単結晶を製造することができる。
前記単結晶において平行六面体をカットし、次いで二つ
の末端面を研摩し、次いで平行六面体の一つの面によっ
て遮断（１ｎｔｅｒｃｅｐｔ ）されるエックス光子及
びｌ又はガンマ光子の数を数えるために前記平行六面体
と光電子増倍管とを結合させることができる。
の末端面を研摩し、次いで平行六面体の一つの面によっ
て遮断（１ｎｔｅｒｃｅｐｔ ）されるエックス光子及
びｌ又はガンマ光子の数を数えるために前記平行六面体
と光電子増倍管とを結合させることができる。
このように本発明は、本発明によるランタニドケイ酸塩
単結晶とシンチレータ−からの光を検出するための光電
検出器とから構成されるシンチレータ−を包含するエッ
クス線及びｌ又はガンマ線検出器にも関する。
単結晶とシンチレータ−からの光を検出するための光電
検出器とから構成されるシンチレータ−を包含するエッ
クス線及びｌ又はガンマ線検出器にも関する。
本発明によるランタニドケイ酸塩の単結晶においては、
ドーパントとして添加されたセリウム及び恐らくはテル
ビウムの量にしたがってシンチレータ−の性質、特にそ
の発光性を応用することができる。
ドーパントとして添加されたセリウム及び恐らくはテル
ビウムの量にしたがってシンチレータ−の性質、特にそ
の発光性を応用することができる。
セリウムを単独で使用する場合にはシンチレータ−の発
光は４１０ｎｍ及び周囲温度において生ずる。しかしな
がら、セリウムとテルビウムとを同時に使用する場合に
はシンチレータ−の発光は５００〜５５０ｎｍの範囲に
ある。後者の場合、ルミネセンス強度工は特に高い。
光は４１０ｎｍ及び周囲温度において生ずる。しかしな
がら、セリウムとテルビウムとを同時に使用する場合に
はシンチレータ−の発光は５００〜５５０ｎｍの範囲に
ある。後者の場合、ルミネセンス強度工は特に高い。
添加されるセリウムの量はルミネセンス減衰速度に影響
し、該速度はセリウム含量と共に増加し、しかも常に米
国特許第４，６４７，７８１号明細書のオキシオルトケ
イ酸塩により得られた減衰速度よりも高い。
し、該速度はセリウム含量と共に増加し、しかも常に米
国特許第４，６４７，７８１号明細書のオキシオルトケ
イ酸塩により得られた減衰速度よりも高い。
本発明によれば、ランタニドＬｎを、より高い原子番号
を有する他のランタニドＬｎ’により部分的に置換する
ことによってもシンチレータ−の性質が改良される。こ
のことにより該物質の実効原子番号２及びその密度ｄが
増加することができ、一方そのようにしてエックス線及
びｌ又はガンマ線の吸収係数が改良される。
を有する他のランタニドＬｎ’により部分的に置換する
ことによってもシンチレータ−の性質が改良される。こ
のことにより該物質の実効原子番号２及びその密度ｄが
増加することができ、一方そのようにしてエックス線及
びｌ又はガンマ線の吸収係数が改良される。
結局、本発明において使用されるケイ酸塩はリン灰石型
の構造の利点を有し、この利点は周囲温度からケイ酸の
融解温度までにわたって同一かつ安定のままで残り、こ
れに対しセリウム及びランタニウムのオキシオルトケイ
酸塩はそれらの融点前に分解するのである。それ故、本
発明によるランタニドケイ酸塩中におけるセリウムの偏
析（ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ ）はオキシオルトケイ酸
塩中に観察される偏析よりも少ない。したがってチョク
ラルスキー法によって得られた試料の結晶特性（ｃｒｙ
ｓｔａｌｌｉｎｅ ｑｕａｌｉｔｙ ）を改良し、かつ
より大量のセリウムを使用してルミネセンス減衰速度を
増加させることができる。
の構造の利点を有し、この利点は周囲温度からケイ酸の
融解温度までにわたって同一かつ安定のままで残り、こ
れに対しセリウム及びランタニウムのオキシオルトケイ
酸塩はそれらの融点前に分解するのである。それ故、本
発明によるランタニドケイ酸塩中におけるセリウムの偏
析（ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ ）はオキシオルトケイ酸
塩中に観察される偏析よりも少ない。したがってチョク
ラルスキー法によって得られた試料の結晶特性（ｃｒｙ
ｓｔａｌｌｉｎｅ ｑｕａｌｉｔｙ ）を改良し、かつ
より大量のセリウムを使用してルミネセンス減衰速度を
増加させることができる。
本発明の、その他の特色及び利点は下記の非限定的な実
施例を検討し、かつ図面を参照して推測することができ
る。図面は本発明によるエックス線及びｌ又はガンマ線
検出装置を概略的に示す。
施例を検討し、かつ図面を参照して推測することができ
る。図面は本発明によるエックス線及びｌ又はガンマ線
検出装置を概略的に示す。
実施例１：Ｇｄ９．２８Ｃｅｏ、ｏ５（ＳｉＯ２）６ｏ
２の単結晶まず非常に純粋なＧｄ２Ｏ３、ＳｉＯ２及び
ＣｅＯ２から混合酸化物粉末を調製した。この目的のた
めにアルミナ製るつぼ中にＧｄ２ｏ３の５５６．９９
ｇ、 ＣｅＯ２の２．８６ ｇ及びＳｉＯ□の１１９．
３６ ｇを導入し、次いで空気中において約１５００°
Ｃで４８時間か焼し、次いで周囲温度に冷却した。次い
で、このようにして得られた式： Ｇｄｇ、２ｇ Ｃｅ
０ｏ、ｏｓ （８１０４）ｓ ０２のケイ酸塩粉末をイ
リジウム製るつぼ（直径６０ ｍｍ、高さ６０ ｍｍ
）に入れ、次いで融解浴を形成するために大気酸素から
保護された１９００°Ｃに近い該ケイ酸塩粉末の融点に
まで昇温させた。
２の単結晶まず非常に純粋なＧｄ２Ｏ３、ＳｉＯ２及び
ＣｅＯ２から混合酸化物粉末を調製した。この目的のた
めにアルミナ製るつぼ中にＧｄ２ｏ３の５５６．９９
ｇ、 ＣｅＯ２の２．８６ ｇ及びＳｉＯ□の１１９．
３６ ｇを導入し、次いで空気中において約１５００°
Ｃで４８時間か焼し、次いで周囲温度に冷却した。次い
で、このようにして得られた式： Ｇｄｇ、２ｇ Ｃｅ
０ｏ、ｏｓ （８１０４）ｓ ０２のケイ酸塩粉末をイ
リジウム製るつぼ（直径６０ ｍｍ、高さ６０ ｍｍ
）に入れ、次いで融解浴を形成するために大気酸素から
保護された１９００°Ｃに近い該ケイ酸塩粉末の融点に
まで昇温させた。
次いで四−ランタニドケイ酸塩の単結品積を該融解浴と
接触させた。この核は該化合物の六方格子のａ結晶方向
に平行にカットされてあった。次いで該核をそれ自身に
対して回転運動させながらゆっくりと引き上げた。これ
により該核の末端において単結晶が次第に形成されるに
至った。
接触させた。この核は該化合物の六方格子のａ結晶方向
に平行にカットされてあった。次いで該核をそれ自身に
対して回転運動させながらゆっくりと引き上げた。これ
により該核の末端において単結晶が次第に形成されるに
至った。
これにより長さ３０ ｎｍ及び直径７０ｍｍの均質な単
結晶が得られた。次いで該単結晶を該結晶中に恐らく存
在する四価セリウムイオンを三価セリウムイオンに還元
させるために、水素雰囲気下に１２００ ’Ｃにおいて
アニーリング（ａｎｎｅａｌｉｎｇ ）処理に供した。
結晶が得られた。次いで該単結晶を該結晶中に恐らく存
在する四価セリウムイオンを三価セリウムイオンに還元
させるために、水素雰囲気下に１２００ ’Ｃにおいて
アニーリング（ａｎｎｅａｌｉｎｇ ）処理に供した。
三価のセリウムイオンのみが約４１０ｎｍのシンチレー
ションに対して応答性である。
ションに対して応答性である。
このようにして得られた単結晶は約３０ｎｓ（ナノセカ
ンド）のルミネセンス減衰速度を有し、これに対し、同
一のセリウム含量を有する米国特許第４．６４７，７８
１号明細書の希土類オキシオルトケイ酸塩に対してはル
ミネセンス減衰速度は約６０ｎｓであった。
ンド）のルミネセンス減衰速度を有し、これに対し、同
一のセリウム含量を有する米国特許第４．６４７，７８
１号明細書の希土類オキシオルトケイ酸塩に対してはル
ミネセンス減衰速度は約６０ｎｓであった。
実施例２
前記実施例１のようにしてＧｄ２Ｏ３の５５３．９１
ｇ、ＣｅＯ２の５．７２ ｇ及び５ｔＯ２の１１９．３
６ ｇから式：％式％） のランタニドケイ酸塩単結晶を生成させた。前記実施例
１と同一の条件下において粉末を調製し、同一の手順を
使用して単結晶に変換させた。該結晶は約４１０ｎｍに
おいて発光し、そのルミネセンス減衰速度は約２７ ｎ
ｓであった。
ｇ、ＣｅＯ２の５．７２ ｇ及び５ｔＯ２の１１９．３
６ ｇから式：％式％） のランタニドケイ酸塩単結晶を生成させた。前記実施例
１と同一の条件下において粉末を調製し、同一の手順を
使用して単結晶に変換させた。該結晶は約４１０ｎｍに
おいて発光し、そのルミネセンス減衰速度は約２７ ｎ
ｓであった。
実施例３〜５：Ｌｎ９．２３Ｃｅｏ、１（ＳｉＯ４）６
０２の単結晶［ＬｎはＬａ（実施例３）、Ｙｂ（実施例
４）及び、Ｌｕ（実施例５）を表わすＪ 下記：Ｌａ２Ｏ３の４９８．９１ ｇ 、 ＣｅＯ２の
５．７２ ｇ及び５１０２の１１９．６２ ｇ ；又は
Ｙｂ２ｏ３の６４５．４５ｇ、 ＣｅＯ□の６．１１ｇ
及びＳｉＯ２の１２７．９４ｇ；又はＬｕ２Ｏ３の６５
５．２５ｇ 、 ＣｅＯ２の６．１４ ｇ及びＳｉＯ２
の１２８．６３ ｇを使用した点を除いて前記実施例２
と同様な操作手順を使用してランタニドケイ酸塩粉末を
調製した。
０２の単結晶［ＬｎはＬａ（実施例３）、Ｙｂ（実施例
４）及び、Ｌｕ（実施例５）を表わすＪ 下記：Ｌａ２Ｏ３の４９８．９１ ｇ 、 ＣｅＯ２の
５．７２ ｇ及び５１０２の１１９．６２ ｇ ；又は
Ｙｂ２ｏ３の６４５．４５ｇ、 ＣｅＯ□の６．１１ｇ
及びＳｉＯ２の１２７．９４ｇ；又はＬｕ２Ｏ３の６５
５．２５ｇ 、 ＣｅＯ２の６．１４ ｇ及びＳｉＯ２
の１２８．６３ ｇを使用した点を除いて前記実施例２
と同様な操作手順を使用してランタニドケイ酸塩粉末を
調製した。
次いで前記実施例１のようにして単結晶を製造し、前記
実施例１のようにしてアニーリング処理に供した。得ら
れた単結晶はすべてが約４１０ ｎｍにおいて発光する
シンチレータ−であり、それらのルミネセンス減衰速度
は約４０ｎｓであった。
実施例１のようにしてアニーリング処理に供した。得ら
れた単結晶はすべてが約４１０ ｎｍにおいて発光する
シンチレータ−であり、それらのルミネセンス減衰速度
は約４０ｎｓであった。
実施例６：Ｇｄ９．１３ ＣｅＯ，０５ＴｂＯ，１５（
ＳｉＯ４）６０２の単結晶最初にＧｄ２Ｏ３の５４７．
９１ ｇ 、 ＣｅＯ２の２．８６ ｇ、Ｔｂ２Ｏ３の
９．０９ ｇ及びＳｉＯ２の１１９．３６ ｇより成る
粉末の混合物を存在させた点を除いて前記実施例１と同
様な操作手順を使用した。次いでこの粉末から前記実施
例１と同様な操作手順にしたがって単結晶を製造した。
ＳｉＯ４）６０２の単結晶最初にＧｄ２Ｏ３の５４７．
９１ ｇ 、 ＣｅＯ２の２．８６ ｇ、Ｔｂ２Ｏ３の
９．０９ ｇ及びＳｉＯ２の１１９．３６ ｇより成る
粉末の混合物を存在させた点を除いて前記実施例１と同
様な操作手順を使用した。次いでこの粉末から前記実施
例１と同様な操作手順にしたがって単結晶を製造した。
次いで該単結晶を１２００°Ｃの温度で窒素雰囲気中に
おいて４８時間にわたりアニーリング処理に供した。こ
れにより５００〜５５０ ｎｍの波長において発光する
シンチレータ−が得られた。
おいて４８時間にわたりアニーリング処理に供した。こ
れにより５００〜５５０ ｎｍの波長において発光する
シンチレータ−が得られた。
実施例７〜９
前記実施例６のようにして、Ｌｎ９．１３ ＣｅＯ，０
５Ｔｂｏ、ｔｓ（ＳｉＯ４）６０２（式中、ＬｎはＬａ
、 Ｙｂ又はＬｕを表わす）の単結晶を製造した。得ら
れた単結晶はアニーリング後に５００〜５５０ ｎｍの
波長において発光した。
５Ｔｂｏ、ｔｓ（ＳｉＯ４）６０２（式中、ＬｎはＬａ
、 Ｙｂ又はＬｕを表わす）の単結晶を製造した。得ら
れた単結晶はアニーリング後に５００〜５５０ ｎｍの
波長において発光した。
実施例１０
前記実施例１と同様な操作手順を採用してＧｄ８．２３
ＬｕＣｅｏ、１（８ｉ０４）６０２の単結晶を製造した
。まずＧｄ２ｏ３の４９８．５１ｇ、 Ｌｕ２Ｏ３の６
６．４９ ｇ 、５１０２の１２０．４８ ｇ、ＣｅＯ
□の５．７５ ｇから出発して前記実施例１のようにし
てランタニドケイ酸塩粉末を調製した。
ＬｕＣｅｏ、１（８ｉ０４）６０２の単結晶を製造した
。まずＧｄ２ｏ３の４９８．５１ｇ、 Ｌｕ２Ｏ３の６
６．４９ ｇ 、５１０２の１２０．４８ ｇ、ＣｅＯ
□の５．７５ ｇから出発して前記実施例１のようにし
てランタニドケイ酸塩粉末を調製した。
次いで前記実施例１と同様な操作手順にしたがって前記
粉末から単結晶を製造し、次いで１２００ ’Ｃにおい
て水素雰囲気下に４８時間にわたりアニーリングを行っ
た。得られた単結晶は約４１０ ｎｍの波長において発
光するシンチレータ−であった。このシンチレータ−の
ルミネセンス減衰速度は３５ ｎｓであつた。
粉末から単結晶を製造し、次いで１２００ ’Ｃにおい
て水素雰囲気下に４８時間にわたりアニーリングを行っ
た。得られた単結晶は約４１０ ｎｍの波長において発
光するシンチレータ−であった。このシンチレータ−の
ルミネセンス減衰速度は３５ ｎｓであつた。
実施例１１〜１３
前記実施例９のようにしてＬｎ８．２３Ｌｎ’ Ｃｅ、
１（ＳｉＯ４）６０２（式中、Ｌｎ及びＬｎ’は下記表
１に示すランタニドを表わす）の単結晶を製造した。こ
れらの単結晶もまた約４１０ｎｍの波長において発光し
た。それら単結晶の減衰速度を下記表１に示す。
１（ＳｉＯ４）６０２（式中、Ｌｎ及びＬｎ’は下記表
１に示すランタニドを表わす）の単結晶を製造した。こ
れらの単結晶もまた約４１０ｎｍの波長において発光し
た。それら単結晶の減衰速度を下記表１に示す。
実施例１４
前記実施例１と同様な操作手順にしたがってＧｄ８，１
８ＬｕＣｅｏ、ｏ５Ｔｂｏ、１（ＳｉＯ４）６０□の単
結晶を製造した。まずＧｄ２Ｏ３の４９５．４９ ｇ
、Ｌｕ２Ｏ３の６６．４９ ｇ、ＣｅＯ２の２．８８ｇ
、Ｔｂ２Ｏ３の９．１７ ｇ及び５ｔＯ２の１２０．４
８ｇから出発して前記実施例１のようにしてランタニド
ケイ酸塩粉末を調製した。
８ＬｕＣｅｏ、ｏ５Ｔｂｏ、１（ＳｉＯ４）６０□の単
結晶を製造した。まずＧｄ２Ｏ３の４９５．４９ ｇ
、Ｌｕ２Ｏ３の６６．４９ ｇ、ＣｅＯ２の２．８８ｇ
、Ｔｂ２Ｏ３の９．１７ ｇ及び５ｔＯ２の１２０．４
８ｇから出発して前記実施例１のようにしてランタニド
ケイ酸塩粉末を調製した。
次いで前記実施例１と同様な操作手順にしたがって前記
粉末から単結晶を製造し、次いで１２００°Ｃの温度に
おいて水素雰囲気下に４８時間にわたりアニーリング処
理を行った。得られた単結晶は５００〜５５０ ｎｍの
範囲における波長において発光するシンチレータ−であ
った。
粉末から単結晶を製造し、次いで１２００°Ｃの温度に
おいて水素雰囲気下に４８時間にわたりアニーリング処
理を行った。得られた単結晶は５００〜５５０ ｎｍの
範囲における波長において発光するシンチレータ−であ
った。
本発明によるランタニドケイ酸塩の単結晶はエックス線
及びｌ又はガンマ線検出器におけるシンチレータ−とし
て使用することができる。このような検出器を図面にお
いて概略的に示す。
及びｌ又はガンマ線検出器におけるシンチレータ−とし
て使用することができる。このような検出器を図面にお
いて概略的に示す。
図面において検出器はシンチレータ−１とシンチレータ
−からの光を検出するための光電検出器３とを包含する
ことがわかる。シンチレータ−１は、外囲器（ｅｎｖｅ
ｌｏｐｅ ） ５、例えばアルミニウム製であって内部
を硫酸バリウムのような反射材料７で被覆したものの中
に配置しである。アルミニウム製外囲器を通過したガン
マ線によりシンチレータ−１が照射された場合、シンチ
レータ−により光が生ずる。発光された光は全方向に向
うけれど反射材料７により反射されて光電子増倍管３中
に導入される。
−からの光を検出するための光電検出器３とを包含する
ことがわかる。シンチレータ−１は、外囲器（ｅｎｖｅ
ｌｏｐｅ ） ５、例えばアルミニウム製であって内部
を硫酸バリウムのような反射材料７で被覆したものの中
に配置しである。アルミニウム製外囲器を通過したガン
マ線によりシンチレータ−１が照射された場合、シンチ
レータ−により光が生ずる。発光された光は全方向に向
うけれど反射材料７により反射されて光電子増倍管３中
に導入される。
増幅器９が光電子増倍管３の出力を増幅する。
前述の検出器は陽電子放射断層撮影法による医学的画像
化に特に使用することができる。この診断法においては
、患者に注入される生物分子中における天然同位元素の
代りに陽電子放射源元素（ｐｏｓｉｔｒｏｎ ｅｍｉｔ
ｔｅｒ ｅｌｅｍｅｎｔ）が組み入れられる。次いでこ
れらの分子又はそれらの代謝物質の存在を陽電子放射に
より身体の部分において検出し、本発明によるランタニ
ドケイ酸塩単結晶の対を使用して消滅光子、すなわちガ
ンマ線を検出する。
化に特に使用することができる。この診断法においては
、患者に注入される生物分子中における天然同位元素の
代りに陽電子放射源元素（ｐｏｓｉｔｒｏｎ ｅｍｉｔ
ｔｅｒ ｅｌｅｍｅｎｔ）が組み入れられる。次いでこ
れらの分子又はそれらの代謝物質の存在を陽電子放射に
より身体の部分において検出し、本発明によるランタニ
ドケイ酸塩単結晶の対を使用して消滅光子、すなわちガ
ンマ線を検出する。
上述の検出器は先行の放射後に異なる地質層によって放
射されるエックス線及びｌ又はガンマ線を検出するため
の穿井に使用することもできる。該検出器は異なる地質
層を識別することができる。
射されるエックス線及びｌ又はガンマ線を検出するため
の穿井に使用することもできる。該検出器は異なる地質
層を識別することができる。
シンチレータ−を組み込んだ石油探査用装置が例えばヨ
ーロッパ特許第２３１６９３号明細書に記載されている
。
ーロッパ特許第２３１６９３号明細書に記載されている
。
表１
”ｎｓ、ｚａ Ｌｎ’ＩＣｅｏ、、（Ｓｉｎ４）６０□
施例 Ｌｎ Ｌｎ’ 減衰速度ｎ５１１
Ｇｄ Ｙｂ ３５１２
Ｌａ Ｌｕ ４０１３ Ｌａ
Ｙｂ ４０図面において、 １：シンチレータ− ５＝外囲器 ９２増幅器 ３：光電子増倍管 ７：反射材料
施例 Ｌｎ Ｌｎ’ 減衰速度ｎ５１１
Ｇｄ Ｙｂ ３５１２
Ｌａ Ｌｕ ４０１３ Ｌａ
Ｙｂ ４０図面において、 １：シンチレータ− ５＝外囲器 ９２増幅器 ３：光電子増倍管 ７：反射材料
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）シンチレータ−が、式： （Ｌｎ＿１＿−＿ｘ＿＿１＿−＿ｘ＿＿２＿−＿ｘ＿＿
３Ｌｎ’＿ｘ＿＿１Ｃｅ＿ｘ＿＿２Ｔｂ＿ｘ＿＿３）＿
９＿．＿３＿３（ＳｉＯ＿４）＿６Ｏ＿２（式中、Ｌｎ
及びＬｎ’は互いに異なり、Ｌａ、Ｇｄ、Ｙｂ及びＬｕ
の中から選択される希土類を表わし、ｘ＿１、ｘ＿２及
びｘ＿３は ０≦ｘ＿１＜１ ０≦ｘ＿２≦０．０５ ０≦ｘ＿３≦０．０５ ０＜ｘ＿２＋ｘ＿３≦０．１ ０＜ｘ＿１＋ｘ＿２＋ｘ＿３＜１ である）により示されるランタニドケイ酸塩単結晶によ
り構成されることを特徴とするシンチレーターと該シン
チレーターから発する光を検出するための光電検出器と
を組み入れたエツクス線及び／又はガンマ線検出器。 （２）ｘ＿１及びｘ＿３が０に等しいことを特徴とする
請求項１記載の検出器。 （３）０．００５≦ｘ＿２≦０．０２であることを特徴
とする請求項２記載の検出器。 （４）ｘ＿１が０に等しいことを特徴とする請求項１記
載の検出器。 （５）ｘ＿２及びｘ＿３が ０．００３≦ｘ＿２≦０．０１ ０．００５≦ｘ＿３≦０．００２ であることを特徴とする請求項４記載の検出器。 （６）ｘ＿３が０に等しいことを特徴とする請求項１記
載の検出器。 （７）ｘ＿１及びｘ＿２が ０．０５≦ｘ＿１≦０．２ ０．００５≦ｘ＿２≦０．０２しかも０．０５５≦ｘ＿
１＋ｘ＿２≦０．２２であることを特徴とする請求項６
記載の検出器。 （８）ｘ＿１、ｘ＿２及びｘ＿３が０よりも大きいこと
を特徴とする請求項１記載の検出器。 （９）ｘ＿１、ｘ＿２及びｘ＿３が ０．０５≦ｘ＿１≦０．２ ０．００３≦ｘ＿２≦０．０１ ０．００５≦ｘ＿３≦０．０２ であることを特徴とする請求項８記載の検出器。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8809152 | 1988-07-06 | ||
| FR8809152A FR2634028B1 (fr) | 1988-07-06 | 1988-07-06 | Monocristaux de silicates de lanthanides utilisables comme scintillateurs pour la detection des rayonnements x et gamma |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0264008A true JPH0264008A (ja) | 1990-03-05 |
Family
ID=9368139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1173878A Pending JPH0264008A (ja) | 1988-07-06 | 1989-07-05 | エツクス線及び／又はガンマ線の検出用のシンチレーターとして有用なランタニドケイ酸塩の単結晶 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4988882A (ja) |
| EP (1) | EP0350391B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0264008A (ja) |
| DE (1) | DE68906833T2 (ja) |
| FR (1) | FR2634028B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007001849A (ja) * | 2005-05-27 | 2007-01-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の熱処理方法 |
| JP2007001850A (ja) * | 2005-05-27 | 2007-01-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の熱処理方法 |
| JP2008007391A (ja) * | 2006-06-02 | 2008-01-17 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の熱処理方法 |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE59009745D1 (de) * | 1990-02-07 | 1995-11-09 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung eines stimulierbaren Speicherleuchtschirmes. |
| EP0456002B1 (en) * | 1990-04-20 | 1996-11-06 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Single crystal scintillator and apparatus for prospecting underground strata using same |
| US5264154A (en) * | 1990-04-20 | 1993-11-23 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Single crystal scintillator |
| US5313504A (en) * | 1992-10-22 | 1994-05-17 | David B. Merrill | Neutron and photon monitor for subsurface surveying |
| GB9318751D0 (en) * | 1993-09-09 | 1993-10-27 | Health Lab Service Board | Detection and speciation of campylobacter |
| US6278832B1 (en) | 1998-01-12 | 2001-08-21 | Tasr Limited | Scintillating substance and scintillating wave-guide element |
| RU2148837C1 (ru) * | 1999-04-19 | 2000-05-10 | Иссык-Кульский государственный университет им.К.Тыныстанова | Неорганический сцинтиллятор |
| US7132060B2 (en) * | 2003-11-04 | 2006-11-07 | Zecotek Medical Systems Inc. | Scintillation substances (variants) |
| DE102004013455B3 (de) * | 2004-03-18 | 2005-09-08 | Ivoclar Vivadent Ag | Apatitglaskeramik auf der Basis von silicatischen Oxyapatiten, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| RU2297648C1 (ru) * | 2005-12-26 | 2007-04-20 | ГОУ ВПО "Уральский государственный технический университет-УПИ" | Способ получения сцинтиллирующего состава для регистрации нейтрино |
| DE102009040389A1 (de) * | 2009-09-07 | 2011-03-17 | Siemens Aktiengesellschaft | Strahlentherapievorrichtung und Verfahren zur Überwachung einer Bestrahlung |
| JP5655141B2 (ja) * | 2010-07-19 | 2015-01-14 | オーシャンズ キング ライティング サイエンスアンドテクノロジー カンパニー リミテッド | 珪酸塩発光材料及びその調製方法 |
| CN104781004A (zh) * | 2012-12-27 | 2015-07-15 | 三井金属矿业株式会社 | 催化剂载体和废气净化用催化剂 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58138774A (ja) * | 1982-02-12 | 1983-08-17 | Hitachi Chem Co Ltd | γ線検出器 |
| US4647781A (en) * | 1983-01-31 | 1987-03-03 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Gamma ray detector |
| EP0249660B1 (en) * | 1986-06-16 | 1990-04-18 | Agfa-Gevaert N.V. | A process for the conversion of x-rays |
| US4891520A (en) * | 1987-09-05 | 1990-01-02 | Hitachi, Ltd. | Radiation detector |
-
1988
- 1988-07-06 FR FR8809152A patent/FR2634028B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-06-21 US US07/369,110 patent/US4988882A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-04 EP EP89401915A patent/EP0350391B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-04 DE DE89401915T patent/DE68906833T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-05 JP JP1173878A patent/JPH0264008A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
| JP2007001849A (ja) * | 2005-05-27 | 2007-01-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の熱処理方法 |
| JP2007001850A (ja) * | 2005-05-27 | 2007-01-11 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の熱処理方法 |
| US8728232B2 (en) | 2005-05-27 | 2014-05-20 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | Single crystal heat treatment method |
| JP2008007391A (ja) * | 2006-06-02 | 2008-01-17 | Hitachi Chem Co Ltd | 単結晶の熱処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2634028A1 (fr) | 1990-01-12 |
| US4988882A (en) | 1991-01-29 |
| DE68906833T2 (de) | 1993-12-02 |
| FR2634028B1 (fr) | 1994-07-22 |
| DE68906833D1 (de) | 1993-07-08 |
| EP0350391A1 (fr) | 1990-01-10 |
| EP0350391B1 (fr) | 1993-06-02 |
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