JPH0264444A - 熱伝導度検出器 - Google Patents

熱伝導度検出器

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JPH0264444A
JPH0264444A JP21686088A JP21686088A JPH0264444A JP H0264444 A JPH0264444 A JP H0264444A JP 21686088 A JP21686088 A JP 21686088A JP 21686088 A JP21686088 A JP 21686088A JP H0264444 A JPH0264444 A JP H0264444A
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JP
Japan
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tcd
thermal conductivity
present
conductivity detector
allyl chloride
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JP21686088A
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Shigeo Yasui
茂夫 安居
Yuzuru Nishikawa
西川　譲
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガスクロマトグラフに用いる熱伝導度検出器（
以下ＴＣＤという）に関する。
（従来の技術） ＴＣＤはステンレススチール製のセル室とタングステン
レニウム合金、白金もしくはタングステンで作られたフ
ィラメントより構成されている。
（発明が解決しようとする課題） ＴＣＤを用いるＧＣ分析時に、成分の溶出中に分析対象
化合物によってはベースラインが負側に下がり、定量値
に信頼がおけなくなったり、あるいは定量が不可能にな
る、またはノイズレベルが高くなるなどの問題点があっ
た。
本発明の発明者は、空気を含む試料をカラムに導入した
ときに上記の現象が順著であり、有機溶媒溶液試料をカ
ラムに導入したとき上記の現象が少ないこと、また水素
をキャリヤガスとするＧＣ分析時は上記の現象が少ない
ことを注意深く考察した結果この現象がＴＣＤに使用さ
れているフィラメントの酸化に起因することをみいだし
本発明をなすに至った。
（課題を解決するための手段） 本発明のＴＣＤはシラン化処理したフィラメントを用い
る。
本発明のＴＣＤはフィラメントの材料としてタングステ
ンレニウム合金、白金もしくはタングステンが用いられ
る。また本発明のＴＣＤは直通型、半拡散型、拡散型等
のセル構造のものを含み、さイ らにシュアルカラム流路に使用するＴ’ＣＤだけでなく
シングル流路に使用するＴＣＤをも包含する。
（作用） ＴＣＤ動作中はフィラメント表面の温度は３００℃〜３
５０℃になるが、フィラメント表面はシラン化合物によ
り被覆されているために酸化作用を持つ被験成分が通過
してもフィラメントは酸化されることなく安定した状態
を維持することができ検出器出力も正常な出力値を与え
る。
（実施例） タングステンレニウム合金製のフィラメントとステンレ
ススチール製のセル室よりなる半拡散型子゛ ツユアル流路のＴＣＤにシラン化処理を行った。
まず室温で行ったシラン化処理の手順を述べる。
■ジメチルジクロルシラン（（ＣＨ３）２ＳｉＣ１）３
０％を含むトルエン溶液をＴＣＤセルの内部に満たし３
分間放置する。
■ジメチルジクロルシランのトルエン溶液を自然落下さ
せてＴＣＤセルより除く。
■ＴＣＤセル内部をメタノールで洗浄する。５回洗浄を
縁り返す。
■洗浄廃液のメタノールのｐＨが中性になっていること
を確認する。
０８０℃の恒温乾燥機中で乾燥する。
また、本発明のＴＣＤは以下の処理によっても得られる
。ＴＣＤの温度を１５０℃〜３００℃に保ちセルの中に
ビストリメチルアセトアミドの気体を導入してシラン化
反応を行う。その後ＴＣＤを室温まで冷却して前述の■
〜■の処理を行う、この場合洗浄液はメタノールの他に
アセトンも使用できる。
第１図は本発明のＴＣＤ（室温シラン化処ＦＪ）により
塩化アリルを検出したクロマトグラムである。第２図は
従来のＴＣＤにより塩化アリルを検出したクロマトグラ
ムである。従来のＴＣＤでは酸化力を有する塩化アリル
溶出直後はベースラインが負側に下がり塩化アリル自身
とその後に溶出する成分の定量を妨害したが、本発明の
ＴＣＤを使用すれば塩化アリルビーク溶出の前後でベー
スラインは同一レベルであった。第１図第２図のタロマ
ドグラムを得な分析条件は以下の通りであった。
カラム　　　　：化学結合型メチルシリコン０．５３ｍ
ｍＩＤＸ２５ｍＬ カラム温度　　：６０℃ 注入口温度　　：１５０℃ 検出器温度　　：１５０℃ 試料　　　　　：塩化アリル 試料注入ｉ　　　：０．５μｌ（全量注入法）電流値　
　　　：１２０ｍＡ キャリアガス　：ヘリウム　５０ｍ１／ｍ１ｎ（発明の
効果） 本発明のＴＣＤは酸化作用を有する分析対象物が通過し
てもベースラインの変動やベースラインノイズ増大現象
が少ない。従って定量値に信頼のおける信号値を得るこ
とが出来る。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明のＴＣＤにより塩化アリルを検出したク
ロマトグラムであり、第２図は従来のＴＣＤにより塩化
アリルを検出したクロマトグラムである。 （’ｊ’ｌＡ　＃Ｔｌ−ｔ：　Ｅ４ｓｉｉｕｉｊ、、、
’−，；＝、。 第１図 第２図 ｙ】シ、杷アソυ ノ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. シラン化処理したフィラメントを用いる熱伝導度検出器
JP63216860A 1988-08-31 1988-08-31 熱伝導度検出器 Expired - Fee Related JP2676810B2 (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2004107016A3 (de) * 2003-05-27 2005-01-27 Hentze Lissotschenko Patentver Vorrichtung zur transformation eines lichtstrahls

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57155386A (en) * 1981-03-18 1982-09-25 Murata Mfg Co Ltd Preventing method for oxidation of copper powder
JPS61105451A (ja) * 1984-10-30 1986-05-23 Riken Keiki Kk 熱伝導型ガス検出素子

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JP2676810B2 (ja) 1997-11-17

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