JPH0265864A

JPH0265864A - 少なくとも１つの真空室を持つ工業装置の運転方法及びこの方法を実施するための装置

Info

Publication number: JPH0265864A
Application number: JP1173177A
Authority: JP
Inventors: Harmuth Diesing; ハルトムート・デイージング; Heinz May; ハインツ・マイ; Heinrich Steinkamp; ハインリヒ・シユタインカンプ
Original assignee: Leybold AG
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1988-07-11
Filing date: 1989-07-06
Publication date: 1990-03-06
Also published as: EP0350515A1

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、運転開始前に滅菌され（この場合、滅菌は無
菌にすることも意味する）かつ真空室内で実施される方
法の終了後に、供給されるガスが滅菌濾過器を通って真
空室へ導入されることにより、滅菌したガスを供給され
る、少なくとも１つの真空室を持つ工業装置の運転方法
に関する。更に本発明は、この方法を実施す゛るために
適切に装備された装置に関する。

〔従来の技術〕

この種の装置の例は、薬品用の凍結乾燥装置である。こ
の凍結乾燥装置内なくとも１つの真空室と、しばしば２
つの凝ｌｒ？ｉｎとを含んでおり、これらは運転開始前
に滅菌されなければならない、滅菌は、例えば公知のや
り方で過熱蒸気の導入により行なわれるので、熱作用に
より室及び隣接の装置部分（管路、弁類なと）の内面が
有害な細菌から免れる。

凍結乾燥装置内で行なわれる過程が終了すると、室への
（一部又は大傑圧までの）供給が行なわれる。製品を汚
染しないようにするためにかつ／又は装置の次の充填の
ために無菌状態に保つために、供給されるガス（空気、
窒素ｆど）をＳ菌濾過器を介して供給することは公知で
ある。

この濾過器の濾過材料の中に有害な細菌が引き留められ
る。無菌ガスだけが装置の室へ入る。

オートクレーブ又は電子工業及び食品工業で使用さ・れ
る同じような装置においても、この方法は公知である。

無菌の供給ガスの供給のための不可欠な前提条件は、滅
菌濾過器の欠陥のない機能である。

従って、凍結乾燥装置の運転開始前に、しかも凍結乾燥
装置の滅菌の前に、滅菌濾過器にいわゆる完全性試験を
受けさせることは公知である。

これは、濾過器又は濾過カートリッジ又は濾過板が取り
外されかつ別体の測定装置で欠陥の無いことについて検
査されることによって行なわれる◇この試験は例えば、
濾過カートリッジ又は濾過板が湿潤されかつ続いて所定
の時間の間圧力差にさらされるようにして行なわれる。

ｍ屑材料がこの圧力保持試験で欠陥のないことが分かっ
た場合は、濾過器の再組込みが行なわれる。

上述した方法の欠点は、滅菌中に比較的高い熱負荷によ
り生じ又は原因が濾過器の誤った再組込みにある濾過器
の欠陥がもはや検知できないことである。

〔発明が解決しようとする諜肩〕

本発明の基礎になっている諜湖は、冒頭に挙げた種類の
方法及びこの方法を実施するために適切に装備された、
装置の室へ非煎菌ガスを供給する危険がもはや存在しな
い装置を提供することである。

〔課題を解決するための手段〕

本発明によればこの課顧は、同時に行なわれる室及び濾
過器の滅菌の直後に装置が運転開始されかつ室内で行な
われるべき過程が開始され、濾過器が滅菌後に、組込ま
れた状態で完全性について試験され、そして濾過器が欠
陥のある場合に濾過材料が交換されかつ濾過器が真空室
と別に新たに滅菌されることによって解決される。

滅菌濾過器の組込まれた状態で行なわれる完全性試験の
際に欠陥のない機能が得られる場合は、濾過器の咽頭に
おける操作はもはや必要でない。

真空室への供給前に滅菌濾過器を介してもはや検知され
ない、滅菌段階による熱的損傷又は誤った再組付けによ
る誤動作が生ずる危険は、もはや存在しない、完全性試
験の結果、滅菌濾過器に欠陥があることが分かった場合
は、この欠陥を、装置の運転開始を待つ必要なしに、例
えば濾過カートリッジの交換により除去することができ
る。濾過カートリッジの交換後に、滅菌濾過器を単独に
滅菌しかつその後に完全性について試験することができ
る。装置の運転開始は、滅菌濾過器に欠陥のある場合は
、もはや遅らせられない、この濾過器を単独に滅菌しか
つ組込まれた状態で完全性試験を行なうことが可能であ
ることによって、欠陥のある滅菌濾過器を使用する危険
が完全に防止され得る。別の利点は、完全性試験の経過
が自動化可能でありかつ過程、監視及び記録の作成がソ
フトウェアに基づき、もともと存在するプロセス及び装
置制御に統合可能であるということに存する。

〔実施例〕

本発明のそれ以外の利点及び詳細を、図面に概略的に示
された凍結乾燥装置の例で説明する。

凍結乾燥装置ｌは、一部だけ示された操作面３付き凍結
乾燥室２と凝縮器４とを含んでいる。

凍結乾燥室２及び凝縮器４にある、本発明にとって重要
な接続部だけが示されている０例えば冷凍機、真空ポン
プなど用の供給接続部は、分かりやすくするために省略
された。供給酢５から凍結乾燥室２及び凝縮器４へ至る
管路は６で示されている。この管路に、接続部８及び９
を持つ滅菌濾過器７が組込まれている。一部開かれて示
されている滅菌濾過器７は、ハウジング１１及びこのハ
ウジング内に組込まれた円筒状濾過カートリッジ１２を
含んでいる。ａ過カートリッジ１２の交換の目的のため
に、ハウジング１１を室１０によって開くことができる
。ハウジング１１の内部は接続部８と接続されており、
他方、濾過カートリッジ１２の内部空間は接続部９と接
続している。凍結乾燥室２及び凝縮器４が供給されるべ
き場合のために、供給ガスは外部から内部へ濾過カート
リッジ１２を貫流する。管路６内には、更に（供給ガス
源と滅菌濾過器７の接続部８との間に）弁１３、（供給
ガスの流れ方向に見て滅菌濾過器の後ろに位置して）弁
１４及び弁１５．１６が存在しており、これらの弁１５
．１６は管路６の分枝に凍結乾燥室２又は凝縮器４のす
ぐ近くに配置されている。

凍結乾燥装置１の室２及び４の滅菌は、公知のやり方で
過熱蒸気によって行なわれる。同時に滅菌濾過器及び管
路６も焦菌になるようにするために、過熱蒸気の供給は
過熱蒸気源１７から弁１９を持つ管路１８を介して管路
６へ、弁１３と滅菌濾過器７の接続部８との間で行なわ
れる。

滅菌濾過器７を経て流れる蒸気バｌが滅菌濾過器の比較
的大きい室２及び４へ蒸気を供給するのに十分でない場
合は、これらの室へ付加的に蒸気を供給することができ
る６例として、弁２０’を持つ管路２０が示されており
、この管路は凝縮器４へ直接通じている。

組込まれた状態で滅菌濾過器７又はこの滅菌濾過器の濾
過カートリッジ１２を完全性について試験することがで
きるようにするために、ハウジング１１は第２の接続部
２１及び２２を備えており、これらの接続部のうち一方
２１は濾過カートリッジ１２の上に配置されており、他
方２２は濾過器ハウジングの底範囲に存在している。接
続部２１と、弁２３を持つ管路２２が接続されている。

この管路２２には、平行な管路部分に存在する弁２８．
６１又は６２を介して圧縮空気源２９が接続されている
。更に、管路２２は弁３３を介して排気され得る。

弁２８，６１．６２に、全般的にブロック３４として示
された調節装置が付属しており、この調節装置は、圧力
保持試験を行なうために所定の圧力を管路２２へ供給す
ることを可能にする。調節装置３４は、弁２８．６２の
閉鎖後に管路２２内の圧力を観察するための装置３５を
備えている。試験の実施及びその結果のあとからの記録
の作成ができるようにするために、更に、図示してない
記録作成装置が設けられているのが好ましい。

弁１３と接続部員との間の管路６へ管路６０が開口して
おり、この管路に、弁２４を介して湿潤液体の入・つた
容器、２５が接続されかつ弁２６を介してアルコールの
入った容器が接続されている。

弁１４と接続部９との間の管路６へ、弁３１を持つ管路
３０が開口しており、この管路３０は真空ポンプ３２、
なるべく液封ポンプ、へ通じている。弁１４と滅菌濾過
器７の接続部９との間の管路６へ更に、弁４２を持つ管
路４１が開口しており、この管路４１は容器４３へ通じ
ている。

この容器は、更に以下に説明されるように、特に、組込
まれた状態で滅菌濾過器７の圧力保持試験を行なうため
に適している。管路４４及び弁４５を介して容器は供給
され得る。容器４３の底範囲には更に、弁４７及び４８
を持つ管路系４６が接続されており、この管路系は容器
４３からの凝縮液及び廃水の導出のために使われる。

滅菌濾過器７の接続部２２にも、弁５２及び５３を持つ
ｇ路系５Ｉが接続されており、この管路系は滅菌濾過器
のハウジング１１からの凝縮液及び廃水の導出のために
使われる。

凍結乾燥装置ｌの運転開始前に室２及び４と滅菌濾過器
７は、蒸気が蒸気供給装置１７から管路１８，２０．管
路６及び滅菌濾過器７を介して室２及び４へ供給される
ことにより、滅菌される。弁１４ないし１６．１９及び
２０’は滅菌段階中開かれており、他方、その他のすべ
ての弁は閉じられている。容器４３が滅菌される場合の
ために、弁４２も開かれている。滅菌段階の後に、弁１
４ないし１６，１９．２０’及び場合によっては４２は
閉じられる。その後すぐに、凍結乾燥装置１において行
なわれるべき過程を開始することができる。

凍結乾燥装置において経過する過程に関係なく、滅菌段
階の後に濾過カートリッジ！２を完全性について検査す
ることができる。この検査のために、いわゆる圧力保持
試験が行なわれなければならない、この圧力保持試験は
次のような作業段階を内容としている。

ａ）　潤　体による濾過カートリッジの湿潤この目的の
ために、供給された濾過器ハウジング１１は開かれた弁
２４及び菅Ｉ！５６ｏを介して湿潤液体で完全に満たさ
れる。弁２３．４２．４５及び３３は開かれている。

ｂ）　Ｍ過器ハウジング１１からの湿潤液体の排出排出
は管路５１を介して、弁５３，２３，３３，４２゜４５
の開かれた状態で行なわれる。

Ｃ）試験圧力の形成濾過器ハウジング１１は、弁２８．，６１の開かれた状
態で、試験圧力、例えば１バールの正圧、までの圧縮空
気で満たされる。

ｄ）試験圧力の安定化試験圧力は、例えば３００秒間一定に保たれる。圧力損
失はこの時間で弁２８の開放により補償される。

ｅ）濾過カートリッジの試験（圧力低下の測定）例えば
更に３００秒の経過後に、試験圧力の圧力低下が測定さ
れる。この圧力低下が例えば５０ミリバールより小さい
場合は、濾過カートリッジは欠陥なしである。

ｆ）収集容器の排出収集＠器４３に集められた湿潤液体は、管路４６及び弁
４８を介して排出される。

濾過器ハウジングは弁２６及び管路６０を介してエタノ
ールで完全に満たされる。弁２３゜４２．４５及び３３
は再び開かれる。

ｈ）濾過器ハウジングの排出排出は管路５Ｉを介して、弁５３．２３．３３．４２゜
４５の開かれた状態で行なわれる。

１）゛　カートリッジの乾Ｑ濾過カートリッジ及び濾過器ハウジング内にある湿潤液
体は、岐封ポンプ３２による排気によって弁３１を介し
て除去される。

乾燥を速めるために、液言ポンプの運転中に濾過器ハウ
ジングは弁６２を介して約３分間圧縮空気を満たされる
。

Ｊ）収集容器の排出収集容器４３内にある残りのエタノールは、管路４６及
び弁４８を介して排出される。

この真空ポンプ３２は液Ｅポンプであるのが好ましく、
この液尉ポンプは凍結乾燥装置ｌの構成要素でもありか
つ例えば滅菌過程の終了段階中に過熱蒸気の除去のため
に使用できる。液封ポンプ３２によって濾過器ハウジン
グ＋１及び容器４３内に十分低い圧力が生ぜしめられる
ので、残ったすべてのアルコールが除去される。

その後、弁２３は閉じられる。管路２２は弁２３を介し
て供給される。容器４３への供給のために、弁４５を持
つ管路４４が使われる。容器４３の内部を無菌状態に保
つために、供給は別の滅菌濾過器５５を介して行なわれ
る。

濾過カートリッジ１２が試験中に欠陥なしであることが
明らかになる場合のために、滅菌濾過器７の滅菌側は無
菌状態のままである。従って滅菌濾過器７は乾燥段階の
後に凍結乾燥装置ｌの室２及び４への供給のために使え
る。試験後に滅菌濾過器７の操作は必要ないので、濾過
カートリッジ１２の完全性は供給段暗中保証されている
。

圧力保持試験に基づき濾過カートリッジ１２が欠陥のあ
ることが明らかになった場合は、この濾過カートリッジ
は新しい濾過カートリッジと取り替えられなければなら
ない、そのために滅菌濾過器７のハウジング１１は開か
れかつ濾過カートリッジの交換が行なわれる。

この交換後に、過熱蒸気が管路１８を介して濾過器ハウ
ジング１１及び容器４３へ導入されることにより、先ず
再び滅菌段階が行なわれる。

滅菌段階の終わりに、液封ポンプ３２により蒸気の除去
が行なわれる。

装置ｌと別に行なわれるこの滅菌段階の後に、濾過器７
は新たな完全性試験の実施のために使える。新しい濾過
カートリッジが欠陥のある可能性はあまり大きくはない
が、しかし新たな試験により、新しい濾過カートリッジ
１２が正しく使用されたかどうか、付加的に検査される
。

運転開始及び試験方法は自動的に経過するのが好ましい
、弁に付属する中央制御装置の図示は、分かりやすくす
るために省略される。

本発明は凍結乾燥装置ｌを例として説明された。無菌状
態で供給されるべき真空室を持つ他の工業装ｆＰｊｔ（
オートクレーブ、発酵装置など）においても、本発明は
同様に使用可能である。圧力保持試験の代わりに、他の
完全性試験を行なうこともできる０重要なのは、濾過器
が試験性１に、組込まれた状態で滅菌されかつ試験が、
健全な濾過カートリッジにおいて細菌が濾過器の蕪菌側
へ達することができないように行なえるということであ
る。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明による方法を実施するための装置の構成図
である。１・・・凍結乾燥装置、２・・・凍結乾燥室、４・・・
凝Ｉｒ？！！器、７・・・滅菌濾過器２，１２・・・濾
過カートリッジ

Claims

【特許請求の範囲】１　運転開始前に滅菌されかつ真空室内で実施される方
法の終了後に、供給されるガスが滅菌濾過器（７）を通
つて真空室へ導入されることにより、滅菌したガスを供
給される、少なくとも１つの真空室（２、４）を持つ工
業装置の運転方法において、同時に行なわれる室（２、
４）及び濾過器（７）の滅菌の直後に装置（１）が運転
開始されかつ室内で行なわれるべき過程が開始され、濾
過器（７）が滅菌後に、組込まれた状態で完全性につい
て試験され、そして濾過器（７）が欠陥のある場合に濾
過材料（１２）が交換されかつ濾過器が真空室（２、４
）と別に新たに滅菌されることを特徴とする、少なくと
も１つの真空室を持つ工業装置の運転方法。２　濾過材料としての濾過カートリッジ（１２）の交換
後及び濾過カートリッジの単独の滅菌後、新たに完全性
試験が行なわれることを特徴とする、請求項１に記載の
方法。３　真空室（２、４）及び濾過器（７）の滅菌と同時に
捕集容器（４３）が滅菌され、この捕集容器が、濾過器
（７）から真空室（２、４）へ至る管路（６）に接続さ
れていることを特徴とする、請求項１又は２に記載の方
法。４　滅菌濾過器（７）が組込まれた状態で圧力保持試験
を受けることを特徴とする、請求項１ないし３のうち１
つに記載の方法。５　滅菌濾過器（７）が装置（１）と供給源（５）との
間に設置されており、この供給源と接続している滅菌濾
過器（７）の接続部（８）が過熱蒸気源（１７）とも接
続していることを特徴とする、請求項１ないし４のうち
１つに記載の方法を実施するための装置。６　滅菌濾過器（７）から装置（１）へ至る管路（６）
に、弁（４２）を持つ管路（４１）を介して容器（４３
）が接続されていることを特徴とする、請求項５に記載
の装置。７　滅菌濾過器（７）が、全部で４つの接続部（８、９
、２１、２２）を有する濾過器ハウジング（１１）を持
つており、これらの接続部のうち３つ（８、２１、２２
）が濾過器ハウジング（１１）の内部へ開口し、第４の
接続部（９）が円筒状の濾過カートリッジ（１２）の内
部空間と接続されていることを特徴とする、請求項５又
は６に記載の装置。８　接続部（８、２１、２２）のうち１つ（８）が濾過
器ハウジング（１１）の下側範囲に配置されておりかつ
湿潤液体の入つた容器及びアルコールの入つた容器と選
択的に接続可能であることを特徴とする、請求項７に記
載の装置。９　接続部（８、２１、２２）のうち１つ（２２）が濾
過器ハウジング（１１）の下側範囲に配置されかつ液体
及び／又は凝縮液の導出のために使われることを特徴と
する、請求項８に記載の装置。１０　接続部（９）が液封ポンプと接続可能であること
を特徴とする、請求項７ないし９のうち１つに記載の装
置。