JPH026593A

JPH026593A - 低灰分バインダーピッチの製造方法

Info

Publication number: JPH026593A
Application number: JP15666088A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Shimojo; 下条　憲一; Kazufumi Otake; 大竹　一史; Kiyoshi Hashimoto; 清橋本; Tadayoshi Aono; 青野　忠義
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1988-06-27
Filing date: 1988-06-27
Publication date: 1990-01-10

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】産業上の利用分野本発明は低灰分バインダーピッチの製造方法に関するも
のである。

従来の技術電炉用黒鉛電極、アルミ精錬用炭素電極中に含まれるＨ
ａ、　Ｓｉ、　Ｚｎ、　Ｐｂ、　Ｆｅといった微量成分
は電極の使用特性に悪影響を及ぼす０例えばＨａは電極
の使用状況下における酸化消耗を促進する触媒的な作用
を持つと言われている。Ｓｉは電極の製造工程途中で硬
いＳｉＣを形成するため最終の電極加工工程において刃
物の摩耗を早める作用を持つと言われている。また上記
微量成分は電極の使用工程において電極から溶出し、製
品に混入するため高い純度を要求される製品を製造する
際には、上記微量成分の含有量の高い電極を使用するこ
とはできない。

これら電極中の微量成分は電極の製造原料の１つである
ピッチ中には灰分として含まれる。上記の理由によりピ
ッチ中の灰分は少なければ少ないほど好ましく、灰分量
ゼロのものが最良である。

ピッチ中の灰分はバインダーピッチの製造原料であるコ
ールタール中の灰分が濃縮したものである。

コールタールはコークス炉において石炭を乾留する際に
副産物として生成するものであるが、通常コークス炉で
発生したコールタールは沈降分離操作、遠心分離操作で
コークス粉等の大粒径のスラッジを除去する。しかし微
細な粒子は上記操作では取り除くことが出来ず、このよ
うな主として上記した微量成分を含有する微細粒子は灰
分としてコールタール中に留まる０通常、脱スラッジ後
のコールタール中には灰分が０．０１〜０．２％含まれ
ている。このコールタールを蒸留した軟ピッチ中には灰
分が通常０．０１〜０．２５％含まれている。バインダ
ーピッチは通常コールタールを蒸留した軟ピッチを熱重
合して得るものである。

コールタール中の灰分含有量は使用する石炭の種類によ
って大きく変化する。コークス炉における石炭の配合比
率は石炭の供給事情等１種々の要因によって変化する。

このため従来、低灰分バインダーピッチを製造する場合
は灰分含有量の少ないコールタールを選択して原料とし
て使用してきた。

また特開昭５４−１０３２１３号公報に見られるように
遠心分離法、溶剤抽出法等を用いて、軟ピッチからキノ
リンネ溶分（以下ＱＩと略す）を除去した軟ピッチを得
て、この軟ピッチを蒸留して低沸点成分を除去して得た
バインダーピッチは灰分を全く含まない。

発明が解決しようとする課題しかし上記の、原料コールタールの選択使用法では、灰
分含有量という制約条件により、発生するコールタール
を全て低灰分バインダーピッチ製造用原料として使用す
ることができるわけでは無く、安定した原料の確保とい
った点で問題があった。このため従来より原料コールタ
ールの性状に依存しない低灰分バインダーピッチの製造
方法の開発が望まれていた。

また前記、特開昭５４−１０３２ｆ１号提案法はタール
中のＱＩを全て除去してしまうため、このバインダーピ
ッチを使用した上記の電極は機械特性上の問題を持つ。

本発明は、電極の機械的強度の確保に必要なＱＩをピッ
チ中に持たせつつ、原料コールタールの性状に依存する
ことなく、要求される灰分特性を満足する低灰分バイン
ダーピッチの製造方法を提供するものである。

課題を解決するための手段本発明の構成は次の通りである。

（１）灰分を０．０１〜０．２５％含有する軟ピッチを
熱重合したピッチに灰分レスのバインダーピッチを添加
・混合することを特徴とする低灰分バインダーピッチの
製造方法。

（２）灰分を０．０１〜０．２５％含有する軟ピッチに
灰分レスのバインダーピッチを添加・混合したのち熱重
合することを特徴とする低灰分バインダーピッチの製造
方法。

（３）灰分を０．０１〜０．２５％含有する軟ピッチを
熱重合したピッチに灰分レスのバインダーピッチを熱重
合したバインダーピッチを添加・混合することを特徴と
する低灰分バインダーピッチの製造方法。

（４）灰分を０．０１〜０．２５％含有する軟ピッ、チ
に灰分レスの軟ピッチを添加・混合したのち熱重合する
ことを特徴とする低灰分バインダーピッチの製造方法。

以下本発明について詳細に説明する。

第５図は公知の軟ピッチ製造プロセスを示したものであ
り、コークス炉９より発生したコールタール１４を沈降
分離装置１０、遠心分離装置１１で脱スラッジ処理した
後、脱水蒸留塔１２で水分を除去した、灰分０．０１〜
０．２％、ＴＩ２〜１５％、ＱＩＩ〜１０％、水分Ｏ％
のコールタールをコールタール蒸留塔１３で低沸点成分
を除去することにより、軟化点２０〜４０℃の軟ピッチ
を得るものである。

第６．７図は公知の灰分レス、ＱＩレスのバインダーピ
ッチの製造プロセスを示したものであり、第６図は軟ピ
ッチ１に芳香族系溶剤７、脂肪族系溶剤８を添加Φ混合
し、脱灰装置ＩＢで沈降成分１５を分離して、灰分レス
、ＱＩレスの軟ピッチ６が得られ、この軟ピッチをピッ
チ蒸留塔４に供給し低分子量成分を除去することにより
灰分レス、ＱＩレスのバインダーピッチ２を得るもので
ある。

軟ピッチ１中の灰分は脱灰装置１６において、軟ピッチ
１を１部に対して芳香族系溶剤７を０．２〜０．５部の
割合で、脂肪族系溶剤８を０．５〜０．８部の割合で添
加・混合し、析出する不溶性物質を分離することにより
除去することができ、その結果、灰分レス、ＱＩレスの
軟ピッチ６が得られる。

第７図は軟ピッチ１に芳香族系溶剤７を添加・混合し濾
過装置もしくは遠心分離装Ｍ１１で灰分およびＱＩを分
離することにより灰分レス、ＱＩレスの軟ピッチ６が得
られ、この軟ピッチをピッチ蒸留塔４に供給し低分子量
成分を除去することにより灰分レス、ＱＩレスのバイン
ダーピッチ２を得るものである。

本発明は、基本的には第５図のプロセスで得られる、灰
分、ＱＩを含有する軟ピッチと第６図または第７図のプ
ロセスで得られる灰分レス、ＱＩレスの軟ピッチまたは
灰分レス、ＱＩレスのバインダーピッチとを混合して所
要の灰分量で、かっＱＩを含有するバインダーピッチを
得るものである。

第１〜４図は本発明の低灰分バインダーピッチの製造プ
ロセスを示したものである。

第１図は灰分、ＱＩを含む軟ピッチ１をピッチ改質装置
３で熱重合したものに、灰分レス、ＱＩレスバインダー
ピッチ２を添加−ｉ合した後、ピッチ蒸留塔４に供給し
、軟化点を調節することにより、所要の灰分量で、かつ
ＱＩを含むバインダーピッチ５を得るようにしたもので
ある。

バインダーピッチ５の灰分は軟ピッチｌと灰分レス、Ｑ
Ｉレスバインダーピッチ２の混合比を調節することによ
って調整するものである。バインダーピッチ５のその他
の特性値はピッチ改質装置３およびピッチ蒸留塔４の温
度、圧力、滞留時間等を！！することによって調整する
ものである。

第２図は灰分、ＱＩを含む軟ピッチ１に灰分レス、ＱＩ
レスバインダーピッチ２を添加・混合したものを、ピッ
チ改質装置３で熱重合した後ピッチ蒸留塔４に供給し、
軟化点をＯＩｍすることにより、所要の灰分量で、かつ
ＱＩを含むバインダーピッチ５を得るようにしたもので
ある。

バインダーピッチ５の灰分は軟ピッチ１と灰分レス、Ｑ
Ｉレスバインダーピッチ２の混合比を調節することによ
って調整するものである。バインダーピッチ５のその他
の特性値はピッチ改質装置３およびピッチ蒸留塔４の温
度、圧力、滞留時間等を調節することによって調整する
ものである。

第３図は灰分、ＱＩを含む軟ピッチ１をピッチ改質装置
３で熱重合したものに、灰分レス、ＱＩレスバインダー
ピッチ２をピッチ改質装置３で熱重合したものを添加・
混合した後、ピッチ蒸留塔４に供給し、軟化点を調節す
ることにより、所要の灰分量で、かつＱＩを含むバイン
ダーピッチ５を得るようにしたものである。

第４図は灰分、ＱＩを含む軟ピッチｌに灰分レス、ＱＩ
レス軟ピッチ６を添加・混合したものを、ピッチ改質装
置３で熱重合した後、ピッチ蒸留塔４に供給し、所要の
灰分量で、かっＱＩを含むバインダーピッチ５を得るよ
うにしたものである。

バインダーピッチ５の灰分は軟ピッチ１と灰分レス、Ｑ
Ｉレス軟ピッチ６の混合比を調節することによって調整
するものである。バインダーピッチ５のその他の特性値
は、ピッチ改質装置３およびピッチ蒸留塔４の温度、圧
力、滞留時間等を調節することによって調整するもので
ある。

実施例（１）第５図のプロセスで得た灰分０．０８％の軟ピッ
チＩＬを熱重合したものに、第６図のプロセスで得た、
灰分０．０１％以下のバインダーピッチ０．９ｔを添加
・混合した後、蒸留操作により軟化点を　１０５℃に調
整してバインダーピッチを得た。そのバインダーピッチ
の品質はトルエン不溶分（以下ＴＩと略す）　２５．５
％、ＱＩ５．８％、固定炭素（以下ＦＣと略す）　５８
．０％、灰分０．０４％であった。

（２）第５図のプロセスで得た灰分０．０８％の軟ピッ
チｉｔに、第６図のプロセスで得た。灰分０．０１％以
下のバインダーピッチ０．９ｔを添加・混合し、熱重合
した後、蒸留操作により軟化点を１０５℃に調整してバ
インダーピッチを得た。そのバインダーピッチの品質は
Ｔ　Ｉ　２９．２％、ＱＩ９．０％、ＦＣ５８，５％、
灰分０．０５％であった。

（３）第５図のプロセスで得た灰分０．０８％の軟ピッ
チ１ｔを熱重合したものに、第６図のプロセスで得た灰
分０．０１％以下のバインダーピッチ０．９ｔを熱重合
したものを添加・混合した後、蒸留操作により軟化点を
１０５℃に調整してバインダーピッチを得た。そのバイ
ンダーピッチの品質はＴ　Ｉ　２９．８％、ＱＩ９．２
％、　ＦＣ５１３，０％、灰分０．０５％であつた。

（４）第５図のプロセスで得た灰分０．０８％の軟ピッ
チ１ｔに第６図のプロセスで得た灰分０．０１％以下の
軟ピッチ２．７ｔを添加Φ混合し、熱重合した後、軟化
点１０５℃に調整してバインダーピッチを得た。そのバ
インダーピッチの品質はＴ　Ｉ　２５．０％、ＱＩ６．
０％、ＦＣ５７，８％、灰分０．０６％であった。

上記（１）〜（４）にお（する灰分、ＱＩを含む軟ピッ
チの性状は、軟化点３０．０℃、Ｔ　Ｉ　１５．５％、
ＱＩ５．６％であった。

又（１）〜（４）における灰分０．０１％以下のバイン
ダーピッチの性状は軟化点８８．５℃、ＴＩ９．３％、
ＱＩ　　０％であった。又（１）〜（４）における熱重
合の熱処理条件は温度３８０℃、滞留時間１２時間であ
った。

発明の効果本発明の特徴は灰分、ＱＩを含む軟ピッチと灰分、ＱＩ
レスの軟ピッチもしくはバインダーピッチとを混合する
ことにより、電極の機械的強度の確保に必要なＱＩをピ
ー２千中に持たせつつ、原料コールタールの性状に依存
することなく、ピッチ中の灰分量を目標とする値まで低
減させることが可能となることにある。

【図面の簡単な説明】

第１〜４図は本発明の低灰分バインダーピッチの製造プ
ロセスの説明図である。第５図は従来の軟ピッチの製造プロセスの説明図である
。第６図、７図は従来の灰分レス、ＱＩレスバインダーピ
ッチの製造プロセスの説明図である。ｌ・・・軟ピッチ、２・・・灰分レス、ＱＩレスバイン
ダーピッチ、３・・・ピッチ改質装置、４拳拳拳ピッチ
蒸留塔、５・・・所要の灰分量で、かつＱｌを含むバイ
ンダーピッチ、６・−・灰分レス、ＱＩレス軟ピッチ、
７・・争芳香族系溶剤、８争・−脂肪族系溶剤、９＠・
・コークぶ炉、１０・・・沈降分離装置、１１・・・濾
過装置もしくは遠心分離装置、１２・−・脱水蒸留塔、
１３・・・コールタール蒸留塔、！４＋１・拳コールタ
ール、　１５・・・沈降成分、１Ｂ・・・脱灰装置。

Claims

【特許請求の範囲】（１）灰分を０．０１〜０．２５％含有する軟ピッチを
熱重合したピッチに灰分レスのバインダーピッチを添加
・混合することを特徴とする低灰分バインダーピッチの
製造方法。（２）灰分を０．０１〜０．２５％含有する
軟ピッチに灰分レスのバインダーピッチを添加・混合し
たのち熱重合することを特徴とする低灰分バインダーピ
ッチの製造方法。（３）灰分を０．０１〜０．２５％含有する軟ピッチを
熱重合したピッチに灰分レスのバインダーピッチを熱重
合したバインダーピッチを添加・混合することを特徴と
する低灰分バインダーピッチの製造方法。（４）灰分を０．０１〜０．２５％含有する軟ピッチに
灰分レスの軟ピッチを添加・混合したのち熱重合するこ
とを特徴とする低灰分バインダーピッチの製造方法。