JPH026617B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は使用済加硫ゴムの再生方法に関するも
である。 〔従来の技術〕 加硫ゴムを微粒状で再使用することはゴムの産
業分野において公知である。このような微粒物質
は、通常２個のロールミルで磨砕することによつ
て調製され、一般に40メツシユ（すなわち約388
ミクロンの直径にあたる）を通過するような大き
さである。この程度の大きさの微粒子の再生物が
ゴム化合物に添加されると、得られる再生ゴム配
合ゴム組成物の引張り強さおよび他の重要な性質
が実質的に低下することがよく知られている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明の目的は使用済の加硫ゴムから、上述の
如き欠点を有しない再生加硫ゴムを製造する方法
を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者等は、加硫天然ゴム、加硫合成ゴムま
たはこれらの混合物等の使用済加硫ゴムを微粉に
粉砕する方法および得られた微細粒再生物および
これをゴム組成物に配合した再生ゴム配合ゴム組
成物の物理的性質を種々検討し、本発明を完成し
た。 すなわち本発明の方法は、 (イ) 粉砕または寸断した使用済の加硫ゴムを脂肪
酸と接触させ； (ロ) 工程(イ)の生成物を固体アルカリと接触させ、
該アルカリとの接触の間またはその後に該ゴム
の機械的処理で該ゴムの粉砕を続け； (ハ) アルカリを溶解するが該ゴムに影響しない液
体で工程(ロ)の生成物の分散液を形成し、さらに
該ゴム粒子を粉砕すること を特徴とする再生微粒状加硫ゴムの製造方法であ
る。 本発明者等は、加硫天然ゴム、加硫合成ゴムお
よびこれら混合物等の使用済加硫ゴムが、一般に
20ミクロンよりも微粉の大きさに微細化できるこ
と、このような微細粒は、ゴム配合物すなわちゴ
ム組成物に添加できること、そして全体として加
硫化した生成物を形成し、該生成物の物理的性質
は、そのゴム配合物の加硫によつて得られる生成
物に比較して、きわめて僅か劣るに過ぎないこと
を知見した。 本発明の製造法において第一工程では、粉砕ま
たは寸断された使用済の加硫ゴム粗粒に脂肪酸を
接触させ15重量％以下（例えば、３重量％）を吸
収させる。ここで使用される脂肪酸は、例えばオ
レイン酸、ステアリン酸、タル油脂肪酸またはロ
ジン酸の如き酸で、加硫ゴムの可塑化に有効であ
る。ついで可塑化した加硫ゴムは、ロールミルの
狭い間隙を通つてシート状にされる。 プロセスの第二工程において、固体アルカリが
シート上にふりかけられる。固体アルカリは水酸
化ナトリウムまたは水酸化カリのようなアルカリ
金属水酸化物でありうる。しかしながら、炭酸ナ
トリウムのような弱アルカリまたは塩基、水酸化
ナトリウム／四硼酸ナトリウムのようなアルカリ
または塩基の混合物もまた使用されうる。ゴムの
100重量部に対し、２〜25重量部、例えば10重量
部のアルカリが用いられる。 ゴムの機械的処理は、アルカリの添加の間また
は後に例えばゴム混合物の押し出しによつて続け
られ、そしてこの段階におけるゴム混合物の温度
は、第一工程よりも高くてもよいが、好適には出
来るだけ低く保持されねばならない。固体アルカ
リが添加されたゴムの粉砕は、このゴム混合物が
もろくなるまで続けられ、ゴム混合物がもろくな
つた時にはまた親水性になつている。 第三工程では、第二工程で得られたもろくなつ
たゴム混合物を、アルカリを溶解するがゴムに影
響を及ぼさない液体例えば水、メチルアルコー
ル、エチレングリコールまたはこれらの混合物に
分散させて、ゴム分散液を調製する。 第三工程のゴム分散液は、分散液に水を用いる
場合第二工程で得られたもろいゴム混合物を水と
混合し、そして所望の大きさのゴム粒子を生成す
るに効果的な方法で生成混合物中のゴム粒子をさ
らに粉砕することにより得られる。適当な粉砕方
法は、例えば、水性混合物をデイスクの１個は固
定され、他の１個は一定速度で回転しているか、
もしくはデイスクの両方が反対方向にまたは同方
向に、違つた速度で回転している２個のデイスク
の間を通す方法である。このような方法で、水性
混合物中のゴム粒子は、機械的に破断され、ゴム
の水性分散液として安定化される。 ゴムのこの水性分散液は、安定なクリーム状ペ
ーストとなる。これから乾燥粉末を得るには、一
般に水で稀釈後、このペーストは酸例えば塩酸、
または他の電解質例えば塩化ナトリウムで、ある
いは何等かの凝固方法で凝固し、次いで凝固物を
遠心脱水機に仕込み液を除去する。次いで脱水機
からの流出液が万能試験紙で中性となるまで生成
物を水洗する。もしくは、遠心脱水機で単に分離
し、次いで流出液が中性になるまで水洗する。生
成物は好ましくはゴムの構造を損傷しない十分に
低い温度で乾燥され、微細粉末として得られる。 上述の工程において機械的処理が全粉末素材に
脂肪酸を均一に分散させることに役立つことは明
らかである。その後アルカリが薄層に分散した脂
肪酸と反応し、その結果微細粒子が形成される。
また適当な機械的作用が加えられるならば、水の
添加で懸濁液の形成は容易になる。 また上述の各工程において温度は常にできるだ
け低く保持されることが本発明の好適な特徴であ
る。その理由としては、100℃以上の温度におい
て、天然ゴムの分子が破断され、低分子量の劣つ
た物質となることが知られている。合成ゴムの場
合には、この反応はさらに複雑になる。ある場合
には低分子量の物質が形成され、他の場合には初
期破断の後に付加架橋が生じ、はるかに高分子量
の物質が生成される。いずれの場合においても、
生成物はもとの物質より劣つている。 本発明の方法で得られる微粉加硫ゴムは、一般
に20ミクロンより小さい微細粒であり、その配合
物の性質は従来の再生ゴムより著しく優れてい
る。特に加硫ゴム粒子数の少なくとも90％が20ミ
クロンより小さく、コロイド次元すなわち0.1ミ
クロンより大きい場合に好適である。粒子の大き
さが20ミクロンより大きければ、配合物の性質は
従来の再生ゴムの性質に近づき、また0.1ミクロ
ンより小さければ、微細すぎて、分散液からの分
離、乾燥が困難となるからである。 実施例 １ 間隙を0.12mmとした２本ロールミル（22×44
cm）で、市販のタイヤくず（粒子の大きさ40メツ
シユ、タイヤ以外のゴムくずは含まない）300ｇ
とオレイン酸９ｇとを10分間磨砕した。この段階
でそのゴム混合物に粉末固体水酸化ナトリウム30
ｇを均一に添加し、さらに10分間磨砕を続けた。
ミルの温度は60℃であつた。 乾いた、もろいシート状の生成物をミルから取
出し、工業用7.5cmデイスクミルのホツパーに入
れた。その生成物にそれを湿潤するのに十分な水
（500ml）を注いだ。砥石（46グリツト、カーボラ
ンダム）間隙を0.5mmにセツトし、回転速度
4000rpmでデイスクミルを始動した。ミルから出
てくる生成物は安定なクリーム状ペーストであつ
た。これを工業用遠心乾燥機へ直接供給した。た
だしそのクリーム状ペーストは乾燥機ではポリエ
ステル繊維（750デニール）の袋中に保持した。
水分を遠心力で除去し、そして回転乾燥機に水を
連続的に加えて生成物を洗浄した。洗浄水が万能
指示紙に対して中性になるまで洗浄を続けた。微
粉末状の生成物を減圧下（10mm水銀柱）80℃で乾
燥した。 このようにして作つた微粉末と従来の再生ゴム
と比較のため、これら二つの材料のそれぞれ100
重量部を、酸化亜鉛２部、ステアリン酸１部、老
化防止剤フレクトールＨ（Flectol Ｈ）１部、シ
クロヘキシルベンツチアジイルスルフエンアミド
0.27部、ジフエニルグアニジン0.24部および硫黄
0.53部と配合した。この配合物をキユアに最適の
150℃で圧縮成形し寸法150×150×２mmの平板と
した。標準法で試験したとき次の結果が得られ
た。

【表】 上記の結果から、本発明の微粒状加硫ゴム再生
物から作られるコンパウンドの引張り強さに良好
な改善が認められる。またテイバー摩耗および引
裂き強さにも改善が認められる。 前述の微粉末と40メツシユ型粒および従来の再
生ゴムと三者をさらに比較するため、これら三つ
の材料をそれぞれ82重量部を、スチレン・ブタジ
エンゴム（グレード1500）100部、酸化亜鉛３部、
ステアリン酸３部、フレクトールH1部、HAFブ
ラツク43部、デユトレクス（Dutrex）Ｒ軟化剤
10部、シクロヘキシルベンツチアジイルスルフエ
ンアミド0.9部、シフエニルグアニジン0.8部およ
び硫黄1.75部と配合した。配合物を温度150℃で
15分間圧縮成形し寸法150×150×２mmの平板とし
た。ベースコンパウンド（すなわちいずれの再生
ゴムも含まない）の同様な平板も作つた。標準法
で試験したとき次の結果が得られた。

〔発明の効果〕

以上詳細に述べたように、本発明の方法により
得られる使用済み加硫ゴムの再生微粒状加硫ゴム
は、これを原料として製造される再生ゴム配合ゴ
ム組成物にバージンゴムに僅かに劣る程度のすぐ
れた性質を付与することができる。 さらに、通常市場で得られる再生ゴム材料が粗
大であるのに対し、本発明の再生微粒状加硫ゴム
は粉状で得られるため自動秤量等自動プロセスに
有効に適用できるものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 使用済加硫ゴムの再生方法において (イ) 粉砕または寸断した使用済の加硫ゴムを脂肪
   酸と接触させ； (ロ) 工程(イ)の生成物を固体アルカリと接触させ、
   該アルカリとの接触の間またはその後に該ゴム
   の機械的処理で該ゴムの粉砕を続け； (ハ) アルカリを溶解するが該ゴムに影響しない液
   体で工程(ロ)の生成物の分散液を形成し、さらに
   該ゴム粒子を粉砕する ことを特徴とする再生微粒状加硫ゴムの製造方
   法。