JPH026626A - 炭素繊維の製法 - Google Patents
炭素繊維の製法Info
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- JPH026626A JPH026626A JP21994588A JP21994588A JPH026626A JP H026626 A JPH026626 A JP H026626A JP 21994588 A JP21994588 A JP 21994588A JP 21994588 A JP21994588 A JP 21994588A JP H026626 A JPH026626 A JP H026626A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、炭素１ｓＡＨの製造時炭素化炉に蓄積するタ
ール、ｔａｎ屑等を減少させて長時間の連続操業を可能
にする炭素繊維の製法である。
ール、ｔａｎ屑等を減少させて長時間の連続操業を可能
にする炭素繊維の製法である。
従来より、アクリロニトリル系繊維を耐炎化処理して、
アクリロニトリル系耐炎繊維となし、次いでこのアクリ
ロニトリル系耐炎繊維を炭素化して炭素繊維が製造され
る。この製造工程における中間生成物の耐炎繊維は、そ
のまま耐炎性を生かして関連分野で使用されている。
アクリロニトリル系耐炎繊維となし、次いでこのアクリ
ロニトリル系耐炎繊維を炭素化して炭素繊維が製造され
る。この製造工程における中間生成物の耐炎繊維は、そ
のまま耐炎性を生かして関連分野で使用されている。
この耐炎繊維束を炭素化するに際して、炭素化炉内に蓄
積するタール、繊維屑、その他の堆積物は、炭素化炉の
長期にわたる連続操業を不可能にし、定期的な内部の掃
除を余儀なくさせる。
積するタール、繊維屑、その他の堆積物は、炭素化炉の
長期にわたる連続操業を不可能にし、定期的な内部の掃
除を余儀なくさせる。
また、炭素化炉内に堆積物が多くたまると、炉を閉塞し
ないまでも、炉内の糸道が堆積物によって狭窄され、こ
れが被処理繊維束の毛羽立ちの原因となる。
ないまでも、炉内の糸道が堆積物によって狭窄され、こ
れが被処理繊維束の毛羽立ちの原因となる。
本発明は、このような問題を解決し炉内における堆積物
を減少させ繊維束の毛羽立ちをおさえ、高品質の炭素繊
維を得ることを目的とし、この目的達成のために、特殊
な処理を施したアクリロニトリル系耐炎繊維を用いて炭
素１１ｉ雑を製造するものである。
を減少させ繊維束の毛羽立ちをおさえ、高品質の炭素繊
維を得ることを目的とし、この目的達成のために、特殊
な処理を施したアクリロニトリル系耐炎繊維を用いて炭
素１１ｉ雑を製造するものである。
本発明は下記の通りである。
アクリロニトリル系繊維を酸化性雰囲気中で酸化処理し
て得られたアクリロニトリル系耐炎繊維束に、ポリビニ
ルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリルア
ミドの群から選ばれた水溶性高分子物質の１種又は２種
以上を含む液を付与した後、２５０℃以下の温度で乾燥
して、該高分子物質を０．１〜２．０重量％（対Ｓ紐束
）付着させ、その後４００℃以上の炭素化炉に導入する
ことを特徴とする炭素繊維の製法。
て得られたアクリロニトリル系耐炎繊維束に、ポリビニ
ルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリルア
ミドの群から選ばれた水溶性高分子物質の１種又は２種
以上を含む液を付与した後、２５０℃以下の温度で乾燥
して、該高分子物質を０．１〜２．０重量％（対Ｓ紐束
）付着させ、その後４００℃以上の炭素化炉に導入する
ことを特徴とする炭素繊維の製法。
本発明によると、炭素化炉内における堆積物を減少させ
るとともに、得られた炭素繊維束の毛羽を減少させ、ま
た、炭素繊維束内に繊組相互の膠着のない高品質の炭素
繊維を得ることができる。
るとともに、得られた炭素繊維束の毛羽を減少させ、ま
た、炭素繊維束内に繊組相互の膠着のない高品質の炭素
繊維を得ることができる。
本発明において、アクリロニトリル系耐炎繊維束とは、
アクリロニトリル系繊維束を既知の方法で耐炎化処理し
て得られた繊維束である。
アクリロニトリル系繊維束を既知の方法で耐炎化処理し
て得られた繊維束である。
ここにアクリロニトリル系繊維束とは、その小合体成分
中にアクリロニトリル成分を少くとも９０重量％以上含
み、共重合成分としてアクリロ体よりなる繊維束である
。
中にアクリロニトリル成分を少くとも９０重量％以上含
み、共重合成分としてアクリロ体よりなる繊維束である
。
繊維束としては、単繊維繊度０．５〜１．２デニルのフ
ィラメント５００〜３０００本構成のものが通常用いら
れる。このアクリロニトリル系繊維束の耐炎化処理には
、例えば特公昭５２−３９１００号公報記載の既知の方
法が採用され得る。
ィラメント５００〜３０００本構成のものが通常用いら
れる。このアクリロニトリル系繊維束の耐炎化処理には
、例えば特公昭５２−３９１００号公報記載の既知の方
法が採用され得る。
このようにして得られたアクリロニトリル系耐炎ｌＩＡ
維は製造工程中のローラーガイド等との接触によって非
常に毛羽立ち易い状態にある。
維は製造工程中のローラーガイド等との接触によって非
常に毛羽立ち易い状態にある。
本発明において、アクリロニトリル系耐炎繊維束に付与
される水溶性高分子物質は、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレンオキシド、ポリアクリルアミドの群から選ば
れた１種又は２種以上である。
される水溶性高分子物質は、ポリビニルアルコール、ポ
リエチレンオキシド、ポリアクリルアミドの群から選ば
れた１種又は２種以上である。
ここにポリエチレンオキシドは、分子量１０万〜４８０
万、好ましくは１０万〜１１ｏ万のものである。
万、好ましくは１０万〜１１ｏ万のものである。
アクリロニトリル系耐炎繊維束へのこれら水溶性高分子
物質液の付与は、上記のような水溶性高分子物質を１ａ
／（２〜２０Ｑ／９．の水溶液又は分散液となし、この
液中に繊維束を通過させる方法によるか、あるいは、液
を繊維束にスプレし、又はローラー接触させる方法など
によって任意に行うことができる。
物質液の付与は、上記のような水溶性高分子物質を１ａ
／（２〜２０Ｑ／９．の水溶液又は分散液となし、この
液中に繊維束を通過させる方法によるか、あるいは、液
を繊維束にスプレし、又はローラー接触させる方法など
によって任意に行うことができる。
このようにして付与をした後に、２５０℃以下の温度で
乾燥をする。乾燥をしないままで炭素化炉へ導入すると
、得られる炭素繊維は膠着を起こし強度も低下する。
乾燥をする。乾燥をしないままで炭素化炉へ導入すると
、得られる炭素繊維は膠着を起こし強度も低下する。
また、２５０℃を超える温度で乾燥すると同様な膠着現
象が起こり炭素化を円滑に実施することができない。
象が起こり炭素化を円滑に実施することができない。
耐炎繊維束に対するこれら物質の付着量は０．１〜２．
０重量％とすることが必要で、これより少ないと効果は
なく、また、これより量が多いと得られた炭素繊維の強
度が低下する。とくに好ましい付着量は０．３〜０．６
重量％である。
０重量％とすることが必要で、これより少ないと効果は
なく、また、これより量が多いと得られた炭素繊維の強
度が低下する。とくに好ましい付着量は０．３〜０．６
重量％である。
本発明にまりアクリロニトリル系耐炎繊維束を炭素化炉
にて炭素化すると、炭素化炉内におけるタール等による
堆積物の量が減少し、長期の＝５− 安定操業が可能になるとともに、得られた炭素繊維の品
質も向上する。
にて炭素化すると、炭素化炉内におけるタール等による
堆積物の量が減少し、長期の＝５− 安定操業が可能になるとともに、得られた炭素繊維の品
質も向上する。
例えばアクリロニトリル系耐炎繊維束（０，９デニール
、６，０００フイラメント）を４５０本連続的に炭素化
炉に導入し窒素気流下に１４００℃で炭素化した場合に
おける炭素化炉内の堆積物の量と製品炭素繊維の強度は
、下記第１表に示す通りである。
、６，０００フイラメント）を４５０本連続的に炭素化
炉に導入し窒素気流下に１４００℃で炭素化した場合に
おける炭素化炉内の堆積物の量と製品炭素繊維の強度は
、下記第１表に示す通りである。
〔注〕水溶性高分子物質の付着量はいずれも０．４重量
％である。
％である。
第１表の結果によれば、本発明では、炭素化工程におい
て炭素化炉内の堆積物の量が少なく、炭素繊維の強度が
高いことがわかる。この堆積物は、主としてタール状物
質と炭素繊維等の短繊維化物である。乾燥しなかった耐
炎繊維を炭素化した比較例の場合、炭素化工程中で繊維
束が膠着を起こし単繊維の切断、片割れによる短繊維の
脱落が多く、このため堆積物が多くなり、更にこの堆積
物が糸道を閉塞し、繊維の切断を助長し、得られた炭素
繊維の強度も低下した。
て炭素化炉内の堆積物の量が少なく、炭素繊維の強度が
高いことがわかる。この堆積物は、主としてタール状物
質と炭素繊維等の短繊維化物である。乾燥しなかった耐
炎繊維を炭素化した比較例の場合、炭素化工程中で繊維
束が膠着を起こし単繊維の切断、片割れによる短繊維の
脱落が多く、このため堆積物が多くなり、更にこの堆積
物が糸道を閉塞し、繊維の切断を助長し、得られた炭素
繊維の強度も低下した。
次に、耐炎繊維に対するポリアクリルアミドの付着量に
よる影響を第２表に示り一８ 第 ２ 表 〔注〕＊：比較例 第２表の結果から、０．１重量％未渦の付着量では堆積
物の量を減少させる効果がなく、２．０重量％を超える
付着量では得られｌ〔炭素繊維の強度が低下するが、本
発明の０．１〜２．０重量％の範囲に属する付着量の場
合にのみ、堆積物の量が際立って少く、製品炭素繊維の
強度が高水準を維持していることがわかる。
よる影響を第２表に示り一８ 第 ２ 表 〔注〕＊：比較例 第２表の結果から、０．１重量％未渦の付着量では堆積
物の量を減少させる効果がなく、２．０重量％を超える
付着量では得られｌ〔炭素繊維の強度が低下するが、本
発明の０．１〜２．０重量％の範囲に属する付着量の場
合にのみ、堆積物の量が際立って少く、製品炭素繊維の
強度が高水準を維持していることがわかる。
本発明によれば、炭素化炉内の閉塞がなく、長期にわた
る連続運転が可能となり、操業性が向上する。
る連続運転が可能となり、操業性が向上する。
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例１
０．９デニールのｅ、ｏｏｏフィラメントよりなるアク
リロニトリル繊維束（比重１．４） ４５０本を酸化
性雰囲気中２５０℃の温度、１４０ｍ／時間の速度で耐
炎化処理し、得られた耐炎繊維束を２０／ｇのポリビニ
ルアルコール水溶液に浸漬した後、約１００℃の温度で
乾燥しく付着量０．４重量％）炭素化炉へ導入した。炭
素化炉では窒素気流中１４００℃で炭素化した。３００
時間運転した後、調べたところ、毛羽を含む堆積物の量
は２．４１Ｕ］であり、操業継続に何らの支障がなかっ
た。得られた炭素繊維は強１１４２０ｋｇ ７ｍｍ２、
弾性率２４．６Ｔ／ｍｍ’、伸度１．７％であった。
リロニトリル繊維束（比重１．４） ４５０本を酸化
性雰囲気中２５０℃の温度、１４０ｍ／時間の速度で耐
炎化処理し、得られた耐炎繊維束を２０／ｇのポリビニ
ルアルコール水溶液に浸漬した後、約１００℃の温度で
乾燥しく付着量０．４重量％）炭素化炉へ導入した。炭
素化炉では窒素気流中１４００℃で炭素化した。３００
時間運転した後、調べたところ、毛羽を含む堆積物の量
は２．４１Ｕ］であり、操業継続に何らの支障がなかっ
た。得られた炭素繊維は強１１４２０ｋｇ ７ｍｍ２、
弾性率２４．６Ｔ／ｍｍ’、伸度１．７％であった。
比較例１（付着を行わなかった例）
実施例１と同様の操作条件で水溶性高分子物質を付着し
ないで３００時間運転したところ、運転後の堆積物の齢
は５．１ｋｇにも達した。得られた炭素繊維は毛羽が多
く、この炭素繊維は強度４０５ｋ（１／ ｍ１ｌｌ’
、弾性率２４．５７ ／ ｍｍ’ 、伸度１．７％であ
った。
ないで３００時間運転したところ、運転後の堆積物の齢
は５．１ｋｇにも達した。得られた炭素繊維は毛羽が多
く、この炭素繊維は強度４０５ｋ（１／ ｍ１ｌｌ’
、弾性率２４．５７ ／ ｍｍ’ 、伸度１．７％であ
った。
実施例２
耐炎繊維束を２（］／ Ｑのポリエチレンオキシド（分
子量７０万）の水溶液に浸漬（伺＠量０．４重量％）し
たほかは、実施例１と同様の操作条件で３００時間運転
したところ、運転後の炭素化炉内の堆積物の量は２．５
ｋｇであった。
子量７０万）の水溶液に浸漬（伺＠量０．４重量％）し
たほかは、実施例１と同様の操作条件で３００時間運転
したところ、運転後の炭素化炉内の堆積物の量は２．５
ｋｇであった。
得られた炭素繊維は、強度４１０ｋｇ ／ｎｕｎ’ 、
弾性率２４．２７ ／ ｍｍ’ 、伸度１．６９％であ
った。
弾性率２４．２７ ／ ｍｍ’ 、伸度１．６９％であ
った。
実施例３
耐炎繊維束を２９／βのポリアクリルアミド水溶液に浸
漬（付着量０．４重量％）したほかは、実施例１と同様
の操作条件で３００時間運転したところ、運転後の炭素
化炉内のＩＣＣ動物量は２．０に９であった。
漬（付着量０．４重量％）したほかは、実施例１と同様
の操作条件で３００時間運転したところ、運転後の炭素
化炉内のＩＣＣ動物量は２．０に９であった。
得られた炭素繊維は、１１４０６ｋｇ ／ｍｍ’ 、弾
性率２４．ＩＴ／ｍｍ’ 、伸度１．６８％であった。
性率２４．ＩＴ／ｍｍ’ 、伸度１．６８％であった。
比較例２（乾燥を行わなかった例）
耐炎繊維束を２９／ Ｑのポリビニルアルコール水溶液
に浸漬した（付着量０．４重間％）後、乾燥を行わなか
った以外は、実施例１と同様の操作条件で実施した結果
、３００時間に到達する前に炉内は堆積物により閉塞し
運転不能となった。
に浸漬した（付着量０．４重間％）後、乾燥を行わなか
った以外は、実施例１と同様の操作条件で実施した結果
、３００時間に到達する前に炉内は堆積物により閉塞し
運転不能となった。
得られた炭素繊維の強度は２５０ｋｇ ／ｍｍ’ 、弾
性率２４．ＯＴ／ｎｆｍ’ 、伸度は１．１％であった
。
性率２４．ＯＴ／ｎｆｍ’ 、伸度は１．１％であった
。
比較例３（乾燥温度が本発明範囲外の例）耐炎繊維束を
２１Ｊ／βのポリビニルアルコール水溶液に浸漬したく
付着量０．２重量％〉後、３００℃の乾燥を行った以外
は、実施例１と同様の操作条件で実施した結果、３００
時間に到達する前に炉内は堆積物により閉塞し運転不能
となった。得られた炭素繊維の強度は２４０ｋｃ＋ ／
ｍｍ’弾性率２４．ＯＴ／ｍ１ｌｌｆｆ、伸反は１．０
％であった。
２１Ｊ／βのポリビニルアルコール水溶液に浸漬したく
付着量０．２重量％〉後、３００℃の乾燥を行った以外
は、実施例１と同様の操作条件で実施した結果、３００
時間に到達する前に炉内は堆積物により閉塞し運転不能
となった。得られた炭素繊維の強度は２４０ｋｃ＋ ／
ｍｍ’弾性率２４．ＯＴ／ｍ１ｌｌｆｆ、伸反は１．０
％であった。
比較例４（耐炎繊維束に対し付着を行わなかった例）
分子量１００万のポリエチレンオキシドを０．４重量％
付着した０、９デニール、６０００フイラメントのアク
リロニトリル繊維束４５０本を、耐炎化後ではポリエチ
レンオキシドを付着させることなく、実施例１と同様の
操作条件で３００時間運転したところ、運転後の体積物
の量は６．１ｋ（］であった。得られた炭素繊維は膠着
しており、毛羽が多かった。
付着した０、９デニール、６０００フイラメントのアク
リロニトリル繊維束４５０本を、耐炎化後ではポリエチ
レンオキシドを付着させることなく、実施例１と同様の
操作条件で３００時間運転したところ、運転後の体積物
の量は６．１ｋ（］であった。得られた炭素繊維は膠着
しており、毛羽が多かった。
また、強度は２４０ｋｇ／ｍｒｎｌ′、弾性率２３Ｔ／
ｍｍ’伸度１．０％であった。
ｍｍ’伸度１．０％であった。
特許出願人 東邦レーヨ′／樟六会社代理人弁理士
土 居 三 部
土 居 三 部
Claims (1)
- アクリロニトリル系繊維を酸化性雰囲気中で酸化処理し
て得られたアクリロニトリル系耐炎繊維束に、ポリビニ
ルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリルア
ミドの群から選ばれた水溶性高分子物質の１種又は２種
以上を含む液を付与した後、２５０℃以下の温度で乾燥
して、該高分子物質を０．１〜２．０重量％（対繊維束
）付着させ、その後４００℃以上の炭素化炉に導入する
ことを特徴とする炭素繊維の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21994588A JPH026626A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 炭素繊維の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21994588A JPH026626A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 炭素繊維の製法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9694281A Division JPS584825A (ja) | 1981-06-23 | 1981-06-23 | 炭素繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026626A true JPH026626A (ja) | 1990-01-10 |
| JPH0242926B2 JPH0242926B2 (ja) | 1990-09-26 |
Family
ID=16743495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21994588A Granted JPH026626A (ja) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | 炭素繊維の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH026626A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5263877A (en) * | 1991-03-12 | 1993-11-23 | Hirose Electric Co., Ltd. | L-shaped coaxial cable connector |
| JP2002194650A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-10 | Toho Tenax Co Ltd | 酸化繊維シート、圧縮酸化繊維シート、それらの製造方法、及び炭素繊維シートの製造方法 |
| JP2007056385A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Toray Ind Inc | 炭素繊維束の製造方法 |
| KR100950310B1 (ko) * | 2007-10-12 | 2010-03-31 | 건국대학교 산학협력단 | 항공기 사이징 프로그램 및 성능 해석 프로그램의 통합방법 |
| JP2015165055A (ja) * | 2014-03-03 | 2015-09-17 | 松本油脂製薬株式会社 | 強化繊維用サイジング剤及びその用途 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5112740A (ja) * | 1974-07-22 | 1976-01-31 | Fujitsu Ltd | Maikuropuroguramunyorukauntaseigyohoshiki |
| JPS55122021A (en) * | 1979-03-08 | 1980-09-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | Improved method of producing carbon fiber |
-
1988
- 1988-09-02 JP JP21994588A patent/JPH026626A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5112740A (ja) * | 1974-07-22 | 1976-01-31 | Fujitsu Ltd | Maikuropuroguramunyorukauntaseigyohoshiki |
| JPS55122021A (en) * | 1979-03-08 | 1980-09-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | Improved method of producing carbon fiber |
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| JP2002194650A (ja) * | 2000-12-19 | 2002-07-10 | Toho Tenax Co Ltd | 酸化繊維シート、圧縮酸化繊維シート、それらの製造方法、及び炭素繊維シートの製造方法 |
| JP2007056385A (ja) * | 2005-08-23 | 2007-03-08 | Toray Ind Inc | 炭素繊維束の製造方法 |
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| JP2015165055A (ja) * | 2014-03-03 | 2015-09-17 | 松本油脂製薬株式会社 | 強化繊維用サイジング剤及びその用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0242926B2 (ja) | 1990-09-26 |
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