JPH026837A - 超微粉の製造装置 - Google Patents
超微粉の製造装置Info
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- JPH026837A JPH026837A JP15494088A JP15494088A JPH026837A JP H026837 A JPH026837 A JP H026837A JP 15494088 A JP15494088 A JP 15494088A JP 15494088 A JP15494088 A JP 15494088A JP H026837 A JPH026837 A JP H026837A
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
- B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野ｊ
本発明は気相熱化学反応を利用した金属やセラミックス
の超微粉の製造方法に関するものである。
の超微粉の製造方法に関するものである。
〔従来の技術１
従来の気相熱化学反応による超微粉の製造方法は第５図
（Ｉ（、１，ａｍｐｒｅｙ ａｎｄ Ｒ，Ｌ、 Ｒｉｐ
ｌｅｙ； Ｊ。
（Ｉ（、１，ａｍｐｒｅｙ ａｎｄ Ｒ，Ｌ、 Ｒｉｐ
ｌｅｙ； Ｊ。
Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ、
１０９．７１３ （’６２１や第４図（特公昭５９−７
７６５）に示すように気化した金属化合物と反応気体（
通常は水素）とを常圧（大気圧）以上で反応させている
。
１０９．７１３ （’６２１や第４図（特公昭５９−７
７６５）に示すように気化した金属化合物と反応気体（
通常は水素）とを常圧（大気圧）以上で反応させている
。
これらの反応器内部においては、易気化性金属化合物の
蒸気およびこれと反応する気体とが混合された後、気相
（均一相）で反応して、金属やセラミックスの原子、分
子を生じ、それらが会合（凝集）することにより核が生
じて、さらに核同士の会合や核への析出反応により超微
粒子へと生長していくと考えられている。（吉沢、大塚
：粉体工学会誌、２１．７５９ （’ ８４））粒径の
制御は易気化性金属化合物の濃度（分圧）の調整によっ
て可能であり、小粒径を得るためには不活性ガスにより
希釈する必要がある。
蒸気およびこれと反応する気体とが混合された後、気相
（均一相）で反応して、金属やセラミックスの原子、分
子を生じ、それらが会合（凝集）することにより核が生
じて、さらに核同士の会合や核への析出反応により超微
粒子へと生長していくと考えられている。（吉沢、大塚
：粉体工学会誌、２１．７５９ （’ ８４））粒径の
制御は易気化性金属化合物の濃度（分圧）の調整によっ
て可能であり、小粒径を得るためには不活性ガスにより
希釈する必要がある。
ところが、これらは全て常圧において行われているため
１反応器体の濃度が大きく、該生成、生長が急速に進行
し、反応に応じて決まるある大きさ以下の超微粒子を得
ることが極めて困難であった。
１反応器体の濃度が大きく、該生成、生長が急速に進行
し、反応に応じて決まるある大きさ以下の超微粒子を得
ることが極めて困難であった。
例えば塩化第一銅の気相水素還元においては常圧の下で
は、希釈のために大量のアルゴンガスを用いても０．０
６μｍ程度が得られる最小平均粒径である。
は、希釈のために大量のアルゴンガスを用いても０．０
６μｍ程度が得られる最小平均粒径である。
塩化第一鉄の水素還元による鉄属微粉では０、０２ ａ
ｍ、四塩化チタンの酸化による二酸化チタンでは０．
０４μｍ程度である。大量の希釈ガスを用いることは経
済的には、ガスの価格がコストに加算されるのみならず
、その加熱と冷却とによりさらにコストアップとなる要
因を抱えていることになる。さらに小粒径を得るために
急冷することにより粒子の生長を抑制しようとする試み
もあるが、高温の反応域から急激に冷却することは技術
的に困難な点が多く （例えば冷却プレートを設けると
それに粉末が付着する）熱損失も太きし）６ ［発明が解決しようとする課題］ 核生成を比較的容易に行わせ、しかも核の生長を抑制し
、粒径の小さい超微粒子を得るためには、核同士の合体
する確率を小さくすることが必要である。そのためには
従来５反応系を不活性ガスで希釈していた。
ｍ、四塩化チタンの酸化による二酸化チタンでは０．
０４μｍ程度である。大量の希釈ガスを用いることは経
済的には、ガスの価格がコストに加算されるのみならず
、その加熱と冷却とによりさらにコストアップとなる要
因を抱えていることになる。さらに小粒径を得るために
急冷することにより粒子の生長を抑制しようとする試み
もあるが、高温の反応域から急激に冷却することは技術
的に困難な点が多く （例えば冷却プレートを設けると
それに粉末が付着する）熱損失も太きし）６ ［発明が解決しようとする課題］ 核生成を比較的容易に行わせ、しかも核の生長を抑制し
、粒径の小さい超微粒子を得るためには、核同士の合体
する確率を小さくすることが必要である。そのためには
従来５反応系を不活性ガスで希釈していた。
これまで、プラズマやレーザを用いて反応を励起する場
合には、プラズマやレーザの制御のために、反応系を減
圧にすることが必然的に行われていた。
合には、プラズマやレーザの制御のために、反応系を減
圧にすることが必然的に行われていた。
しかしながら、熱励起による化学反応の場合には、減圧
ＣＶＤによるコーティングは実施されているが、粉末を
製造する際には減圧にすることは行われていなかった。
ＣＶＤによるコーティングは実施されているが、粉末を
製造する際には減圧にすることは行われていなかった。
それは次の理由によるものである。
イ）減圧下で超微粉を回収することは容易ではない。
口）真空ポンプのメンテナンスに問題があり実現の可能
性が困難である。すなわち、減圧状態においで、熱化学
反応により超微粉を生成させるためには、何らかの形式
のポンプが必要であるが、ポンプへの粉末混入による閉
塞や摩耗あるいは反応ガスによる腐食の問題などの技術
的問題がある。
性が困難である。すなわち、減圧状態においで、熱化学
反応により超微粉を生成させるためには、何らかの形式
のポンプが必要であるが、ポンプへの粉末混入による閉
塞や摩耗あるいは反応ガスによる腐食の問題などの技術
的問題がある。
本発明はこのような問題を解決し、系を減圧とし、低圧
で反応を行わせることによって核の合体を少なくし粒生
長を抑えることに着目し、減圧条件や設備上の条件を決
定することにより開発されたものであり、超微粉の製造
方法およびその装置を提供することを目的とする。
で反応を行わせることによって核の合体を少なくし粒生
長を抑えることに着目し、減圧条件や設備上の条件を決
定することにより開発されたものであり、超微粉の製造
方法およびその装置を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段１
本発明は、易気化性金属化合物および該易気化性金属化
合物と反応する気体との間の気相熱化学反応により金属
またはセラミックスの超微粉を製造する気相熱化学反応
法において、気相反応が進行する反応器内を５００Ｔｏ
ｒｒ 〜５０Ｔｏｒｒの減圧状態に保つことを特徴とす
る。
合物と反応する気体との間の気相熱化学反応により金属
またはセラミックスの超微粉を製造する気相熱化学反応
法において、気相反応が進行する反応器内を５００Ｔｏ
ｒｒ 〜５０Ｔｏｒｒの減圧状態に保つことを特徴とす
る。
また、上記方法を好適に実施することのできる本発明の
装置は、最終段に微細なフィルタを有する多段超微粉回
収装置と、気相熱化学反応の反応ガスに対して不活性か
または該反応ガスを吸収する液体を用いた液封真空ポン
プとを付設した気相熱化学反応用超微粉製造装置である
。
装置は、最終段に微細なフィルタを有する多段超微粉回
収装置と、気相熱化学反応の反応ガスに対して不活性か
または該反応ガスを吸収する液体を用いた液封真空ポン
プとを付設した気相熱化学反応用超微粉製造装置である
。
［作用１
超微粉の回収や閉塞等の問題に対しては、超微粉の回収
を完全にするように、多段の回収装置を用い、最終段に
おいて開き目の微細なフィルタを使用する。
を完全にするように、多段の回収装置を用い、最終段に
おいて開き目の微細なフィルタを使用する。
ポンプの腐食に対しては、ポンプに反応ガスと相互作用
のない液体を用いるか、または反応ガスを吸収してしま
う液体を用る０例えば塩酸ガスを発生する反応の場合に
、水封ポンプを用いて塩酸ガスを吸収させ、吸収液を循
環しつつ、一部を取出し、新水を加えれば良い。
のない液体を用いるか、または反応ガスを吸収してしま
う液体を用る０例えば塩酸ガスを発生する反応の場合に
、水封ポンプを用いて塩酸ガスを吸収させ、吸収液を循
環しつつ、一部を取出し、新水を加えれば良い。
易気化性金属化合物に塩化物を用いる場合には、水封式
ポンプが本発明を実現するために好適なものであり、粉
末の多少の混入があってもそれ程問題がない。
ポンプが本発明を実現するために好適なものであり、粉
末の多少の混入があってもそれ程問題がない。
第１図に本発明方法を実施するための装置の構成を示し
た。気相化学反応を行う反応器８の下流に第１段集粉器
、第２段集扮器１反応生成物除去装置など数段のフィル
タ１１を備え、真空ポンプ１２をその下流に結合してい
る６反応器上流には反応ガスｌ、キャリアガス２を導入
する圧力調整弁を備える。第１図中に示した反応生成物
除去装置は必要のない場合もある。
た。気相化学反応を行う反応器８の下流に第１段集粉器
、第２段集扮器１反応生成物除去装置など数段のフィル
タ１１を備え、真空ポンプ１２をその下流に結合してい
る６反応器上流には反応ガスｌ、キャリアガス２を導入
する圧力調整弁を備える。第１図中に示した反応生成物
除去装置は必要のない場合もある。
第２図は第１図をさらに具体化した例を示したものであ
る。易気化性金属化合物を搬送するためのキャリアガス
２と該易気化性金属化合物と気相において反応する反応
ガスＩとをそれぞれ流量計３、圧力調整弁４を通して気
化部入口および反応管８へ導入する。反応管内には易気
化性金属化合物が容器５内に収納されている。電気炉６
．７は反応雰囲気を加熱する。反応により生成した超微
粉は水冷部９で冷却されフィルタ１１で回収される。第
２図ではフィルタ１１は１段のみを示しているが、通常
多段に構成される。フィルタＪ１を通過した残りの反応
ガス、キャリアガス、未反応の易気化性金属化合物およ
び生成ガスは、第３図に示したような、本発明方法の実
施に最適な一例である真空ポンプ１２を備えたアスピレ
ータＩ３によって吸引される。
る。易気化性金属化合物を搬送するためのキャリアガス
２と該易気化性金属化合物と気相において反応する反応
ガスＩとをそれぞれ流量計３、圧力調整弁４を通して気
化部入口および反応管８へ導入する。反応管内には易気
化性金属化合物が容器５内に収納されている。電気炉６
．７は反応雰囲気を加熱する。反応により生成した超微
粉は水冷部９で冷却されフィルタ１１で回収される。第
２図ではフィルタ１１は１段のみを示しているが、通常
多段に構成される。フィルタＪ１を通過した残りの反応
ガス、キャリアガス、未反応の易気化性金属化合物およ
び生成ガスは、第３図に示したような、本発明方法の実
施に最適な一例である真空ポンプ１２を備えたアスピレ
ータＩ３によって吸引される。
真空ポンプ１２の作用により反応系は減圧となるが、ガ
スの一部はポンプ１４によって循環される液体により液
中に吸収する場合もある。
スの一部はポンプ１４によって循環される液体により液
中に吸収する場合もある。
減圧の程度は圧力調整弁４の開度と反応器８などの大き
さ、真空ポンプ１２の能力などにより決まる。凝縮性ガ
スを発生する反応の場合には、トラップを設け、凝縮性
ガスを除いてから真空ポンプで引くと良い。
さ、真空ポンプ１２の能力などにより決まる。凝縮性ガ
スを発生する反応の場合には、トラップを設け、凝縮性
ガスを除いてから真空ポンプで引くと良い。
さらに、粉末はそのまま真空ポンプに使用する液体中に
捕集してしまうのがよい。
捕集してしまうのがよい。
減圧の程度については、本発明による生成超微粉の粒径
の減少効果は５００Ｔｏｒｒ以下において顕著となり、
５０Ｔｏｒｒを超えて低くなると粒径減少に効果はある
が、実質的に意味のある超微粉の生成速度とならない。
の減少効果は５００Ｔｏｒｒ以下において顕著となり、
５０Ｔｏｒｒを超えて低くなると粒径減少に効果はある
が、実質的に意味のある超微粉の生成速度とならない。
従って５本発明の反応器内の減圧状態は５００〜５０Ｔ
ｏｒｒと規定した。
ｏｒｒと規定した。
また減圧状態では反応器内の流れが均一化するため、粒
子の形状・粒度分布も均一化し、さらに反応器内への付
着量が減少するメリットがある。
子の形状・粒度分布も均一化し、さらに反応器内への付
着量が減少するメリットがある。
〔実施例］
実施例−１
易気化性金属化合物として塩化第一銅を、反応性ガスと
して水素、キャリアガスとしてＡｒを用い、第１図に示
した装置によって、銅属微粉を試作した６ アスピレータの循ＩＭｍには水を使用した。先ず系を減
圧とせずに、 気化部の温度二９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：４ａ／分 水素流量 ＝２２／分 とし、系内をほぼ大気圧かまたはフィルタへの超微粉の
堆積による若干の加圧状態（０，０１気圧程度）で得ら
れた銅属微粉の平均粒径は０．１ ａｍであった。
して水素、キャリアガスとしてＡｒを用い、第１図に示
した装置によって、銅属微粉を試作した６ アスピレータの循ＩＭｍには水を使用した。先ず系を減
圧とせずに、 気化部の温度二９００℃ 反応部の温度：１０００℃ アルゴンガス流量：４ａ／分 水素流量 ＝２２／分 とし、系内をほぼ大気圧かまたはフィルタへの超微粉の
堆積による若干の加圧状態（０，０１気圧程度）で得ら
れた銅属微粉の平均粒径は０．１ ａｍであった。
次にアスピレータを接続し、水の循環量とバルブ４を調
節することにより、反応管内の圧力を５００Ｔｏｒｒと
して他は同条件として、銅属微粉を作成したところ平均
粒径は０．０５μｍとなった。また反応管内の圧力を６
００Ｔｏｒｒとした時は平均粒径は０．０９μｍであっ
た。
節することにより、反応管内の圧力を５００Ｔｏｒｒと
して他は同条件として、銅属微粉を作成したところ平均
粒径は０．０５μｍとなった。また反応管内の圧力を６
００Ｔｏｒｒとした時は平均粒径は０．０９μｍであっ
た。
実施例−２
気化部の温度＝９００℃
反応部の温度：１０００℃
アルゴンガス流量＝２β／分（常圧）
水素ガス流層：ｌＩ２／分（常圧）
とし、系内を５０Ｔｏｒｒとした時、塩化第一銅の水素
還元による銅属微粉の平均粒径は０，０３μｍとなった
。この時超微粉生成速度は０．１ｇ／分であったが、圧
力をさらに３０Ｔｏｒｒとしたところ、生成速度は０．
０６ｇ／分に低下した。
還元による銅属微粉の平均粒径は０，０３μｍとなった
。この時超微粉生成速度は０．１ｇ／分であったが、圧
力をさらに３０Ｔｏｒｒとしたところ、生成速度は０．
０６ｇ／分に低下した。
実施例−３
第１図と同様の装置を用い、四塩化錫と水蒸気を反応さ
せて酸化錫の超微粒子を炸裂した。
せて酸化錫の超微粒子を炸裂した。
四塩化錫は室温で、４ｅ／分のアルゴンガスで、水蒸気
は０．２ｆ２／分発生させ１等１のアルゴンガスで搬送
し、８００°Ｃの反応部に導いた。
は０．２ｆ２／分発生させ１等１のアルゴンガスで搬送
し、８００°Ｃの反応部に導いた。
減圧装置を用いない場合は、０．０７ ｔＬｍの平均粒
径の酸化錫超微粒子が得られたが、２８０Ｔｏｒｒに減
圧することにより、平均粒径は０．０２μｍとなった。
径の酸化錫超微粒子が得られたが、２８０Ｔｏｒｒに減
圧することにより、平均粒径は０．０２μｍとなった。
常圧の条件においてさらに小粒径を得るために、四塩化
錫のキャリアガスのＡｒを１ＯＩ２／分とし、水蒸気の
キャリアＡｒを０．８Ｒ／分に増加させたが、得られた
超微粉の平均粒径は０．０４ ｕｍに止まった。
錫のキャリアガスのＡｒを１ＯＩ２／分とし、水蒸気の
キャリアＡｒを０．８Ｒ／分に増加させたが、得られた
超微粉の平均粒径は０．０４ ｕｍに止まった。
実施例−４
第１図と同様の装置を用い、二酸化チタンを作製した。
四塩化チタンは室温において２１２／分のアルゴンガス
により反応部へ搬送し、酸素は１ａ／分とした。
により反応部へ搬送し、酸素は１ａ／分とした。
反応温度１１００℃において常圧においては平均０．１
５ ｇ ｍであったが、３００Ｔｏｒｒに減圧すると０
．０６μｍと微細化した。
５ ｇ ｍであったが、３００Ｔｏｒｒに減圧すると０
．０６μｍと微細化した。
実施例−５
Ｆｅ−Ｃｏ系の磁性粉を製造するため、塩化第一鉄と塩
化コバルトをＡｒ気流中で蒸発させ、（キャリアガス合
計４２／分）、２Ｉ２／分の水素で還元した。常圧では
蒸発温度１０００℃、反応温度１０００℃で、得られた
粉末は０．０８μｍとなり、これらの粉末のＨｅ（保磁
力）は５４０エールステツドに過ぎなかったが、４２０
Ｔｏｒｒの減圧下では１粒径は０．０４μｍとなり、Ｆ
（ｃは１２５０エールステツドに上昇した。
化コバルトをＡｒ気流中で蒸発させ、（キャリアガス合
計４２／分）、２Ｉ２／分の水素で還元した。常圧では
蒸発温度１０００℃、反応温度１０００℃で、得られた
粉末は０．０８μｍとなり、これらの粉末のＨｅ（保磁
力）は５４０エールステツドに過ぎなかったが、４２０
Ｔｏｒｒの減圧下では１粒径は０．０４μｍとなり、Ｆ
（ｃは１２５０エールステツドに上昇した。
これは磁気テープ用粉末として好適である。
〔発明の効果］
本発明により従来の気相熱化学反応法によっては非常に
困難であった小粒径の金属およびセラミックス超微粉を
容易に得ることができる。
困難であった小粒径の金属およびセラミックス超微粉を
容易に得ることができる。
第１図、第２図は本発明の超微粉の製造装置の構成を示
すフローシート、第３図は液封ポンプの構造例を示す断
面図、第４図および第５図は従来の方法による超微粉の
製造方法を示すフローシートである。 ■・・−反応ガス ２・・・キャリアガス ３・・・流量計 ４・・・圧力調整弁 ５・・・易気化性金属化合物容器 ６・・・気化部加熱用電気炉 ７・・・反応部加熱用電気炉 ８・・・反応管（反応器） ９・・・水冷部 １０・・・ストップ弁 １１・・・フィルタ １２・・・真空ポンプ １３・・・アスピレータ １４・・・液循環ポンプ １５・・・ガス処理後排気 １６・・・圧力計
すフローシート、第３図は液封ポンプの構造例を示す断
面図、第４図および第５図は従来の方法による超微粉の
製造方法を示すフローシートである。 ■・・−反応ガス ２・・・キャリアガス ３・・・流量計 ４・・・圧力調整弁 ５・・・易気化性金属化合物容器 ６・・・気化部加熱用電気炉 ７・・・反応部加熱用電気炉 ８・・・反応管（反応器） ９・・・水冷部 １０・・・ストップ弁 １１・・・フィルタ １２・・・真空ポンプ １３・・・アスピレータ １４・・・液循環ポンプ １５・・・ガス処理後排気 １６・・・圧力計
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 易気化性金属化合物および該易気化性金属化合物と
反応する気体との間の気相熱化学反応により金属または
セラミックスの超微粉を製造する気相熱化学反応法にお
いて、気相反応が進行する反応器内を５００Ｔｏｒｒ〜
５０Ｔｏｒｒの減圧状態に保つことを特徴とする超微粉
の製造方法。 ２ 最終段に微細なフィルタを有する多段超微粉回収装
置と、気相熱化学反応の反応ガスに対して不活性かまた
は該反応ガスを吸収する液体を用いた液封真空ポンプと
を付設した気相熱化学反応用超微粉製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154940A JP2699304B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 超微粉の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63154940A JP2699304B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 超微粉の製造装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15117197A Division JP2902381B2 (ja) | 1997-06-09 | 1997-06-09 | 超微粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH026837A true JPH026837A (ja) | 1990-01-11 |
| JP2699304B2 JP2699304B2 (ja) | 1998-01-19 |
Family
ID=15595256
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63154940A Expired - Fee Related JP2699304B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 超微粉の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2699304B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5539225A (en) * | 1978-09-11 | 1980-03-19 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Synthesizing apparatus for unoxidized powder |
| JPS60255611A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-12-17 | アライド・コーポレーシヨン | 金属ケイ化物粉末から成る超微細粉末の光誘導製造 |
| JPS61242631A (ja) * | 1985-04-20 | 1986-10-28 | Nippon Soken Inc | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
-
1988
- 1988-06-24 JP JP63154940A patent/JP2699304B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5539225A (en) * | 1978-09-11 | 1980-03-19 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Synthesizing apparatus for unoxidized powder |
| JPS60255611A (ja) * | 1984-05-14 | 1985-12-17 | アライド・コーポレーシヨン | 金属ケイ化物粉末から成る超微細粉末の光誘導製造 |
| JPS61242631A (ja) * | 1985-04-20 | 1986-10-28 | Nippon Soken Inc | 化合物超微粒子の作製方法および作製装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2699304B2 (ja) | 1998-01-19 |
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