JPH0268716A - 磁気ディスク媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気ディスク媒体の製造方法に関し、特にＣｏ
系合金強磁性薄膜とＣｒを主成分とする下地薄膜とから
成る磁気記録媒体において高保磁力（≧１１０００ｅ）
で、高い線記録密度を有し、かつ記録再生時の雑音が少
ない優れた記録再生特性を有する磁気ディスク媒体の製
造方法に関する。

〔従来の技術〕

磁気ディスク用記録媒体は当初Ｔ酸化鉄粒子をＡｊ’基
板上に塗布したものが実用化され、現在においても相当
数が実用に供されているが、近年はメツキ法及びスパッ
タ法により成膜された合金強磁性体による連続媒体が進
出している。特に口径５．２５インチφ以下の小口径磁
気ディスクの分野においては、上記連続媒体が全使用量
の半数以上を占めるに至っている。この傾向はますます
助長されると共に、小口径磁気ディスクを使用する小型
ドライブ装置の設計方針が軽薄短小化に向うと共に、高
記録容量を必要とする様になり、磁気ディスク媒体の線
記録密度向上が要求されている。従来量産されている磁
気ディスク媒体の保磁力は塗布媒体で６００〜７０００
ｅ、メツキ及びスパッタ媒体で８００〜９５００ｅが主
流であり、開発段階のもので１０００〜１５０００ｅの
ものは、今後の磁気ヘッドの高出力化が進展すると共に
実用領域に達し得るレベルの媒体であり、幾多の事例が
報告されている。

高保磁力磁気記録媒体として提案されているＣｏ合金／
Ｃｒスパッタ媒体は、ＮｉＰ／Ａ１基板の表面を研磨テ
ープで円周方向に研磨して円周方向のテクスチャー（溝
構造）を形成し、その上に先ずＣｒ層を形成する。基板
とＣｏ合金層の間にＣｒ層が介在することによって、Ｃ
ｏ合金層の保磁力が向上しかつ角型比が大きくなるから
である。

このＣｒ下地層のスパッタでは、スパッタ粒子を斜入射
させて、円周方向のテクスチャーによるシャドウィング
効果を利用して、溝の方向即ち円周方向に沿った形状に
Ｃｒ層（下地層）薄膜を成長させる。そして、その上層
に同じく斜入射効果を与える方法でＣｏ系合金強磁性薄
膜の粒子又は粒子群を円周方向に沿って長平方向に配向
する様に沈着させて、円周方向に形状異方性にもとづく
強い一軸磁気異方性を有する磁気ディスク媒体が実用に
供せられている。円周方向のテクスチャーは、ヘッドス
ライダ−とディスク媒体との接触による媒体表面の摩耗
や損傷を極小化するために形成されるが、このテクスチ
ャーを利用して上記の如く磁性層に形状異方性を与えて
円周方向に高い磁気異方性を得るようにされているので
ある。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記の如き磁気ディスクでは、円周方向テクスチャーと
Ｃｒ下地層の形成によって高い保磁力と高い角型化が実
現されるが、円周方向に細長い針状の形状異方性を有し
、そのため円周方向に強い一軸磁気異方性を有する強磁
性薄膜が形成されている。このような磁気ディスクの円
周方向及び半径方向の磁気履歴曲線の例を第８図に示す
。

この様な媒体においては、磁気記録する際の磁化遷移領
域における磁区構造の入り込みが複雑になり、再生時に
ノイズ発生の原因と成り得る。

また従来の構造では高保磁力（≧１１０００ｅ）を得る
ためには、形状異方性を更に強めるため磁性薄膜のアス
ペクト比を高める必要があり、そのため基板上の溝間隔
を狭めなければならない。しかしこの事は磁気ディスク
のＣ３Ｓ　（コンタクト・スタート・ストップ）性能の
低下を招き、かつ量産効率を損なうので好ましくない。

そこで、本発明は、磁気記録媒体の高密度化に対応して
、高保磁力（≧１１０００ｅ）でかつ低ノイズの高性能
磁気記録媒体を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、上記目的を達成するために、基板上にＣｒ又
はＣｒ合金下地層を成膜し、その上にＣＯ合金磁性層を
成膜し、さらに必要に応じてその上に非磁性層、炭素膜
などを成膜して磁気ディスク媒体を製造する方法を提供
する。この方法では、Ｃｒ又はＣｒ合金下地層及びＣｏ
合金磁性層を基牟反とスパフタターゲソトを３０〜１５
０朧ｌ好ましくは４０〜１１０龍の間隔で同心円位置に
平行に静止する状態で配置してスパッタ成膜し、上記Ｃ
ｒ又はＣｒ合金下地層を成膜するに当たっては、ターゲ
ットが表面積の８０％以上の円環状侵蝕領域を有し、か
つその円環状侵蝕領域の内径が基板径の４０％以下で外
径が基板径より大きい条件下でスパッタ成膜し、上記Ｃ
ｏ合金磁性層を成膜するに当たっては、ターゲットが表
面積の６０％以下の円環状侵蝕領域を有し、かつその円
環状侵蝕領域の内径が基板径の８０％以上で外径が基板
径より大きい条件下でスパッタ成膜する。

この方法の特徴は、上記の如き侵蝕領域を有するターゲ
ットを用いて、Ｃｒ又はＣｒ合金下地層の成膜に当たっ
ては主に垂直入射によるスパッタ成膜を行い、Ｃｏ合金
磁性層の成膜に当たっては斜め入射によるスパッタ成膜
を行うことにある。

Ｃｒ又はＣｒ合金下地層を垂直入射スパッタ成膜するこ
とによって、Ｃｒ又はＣｒ合金下地層は柱状に発達し、
かつ成子面においてＣｒ粒子の体心立方格子（ＢＣＣ）
結晶相の（１１０）面が発達する。

このような形で良く成長したＣｒ又はＣｒ合金下地層上
にＣｏ合金磁性層をエピタキシャル成長させると、良く
成長したＣｒ又はＣｒ合金粒子上へＣｏ合金が更に上積
みされる形で成長し、膜面上の曲部分又は開部分がより
強調された独立晶として成長する。こうして得られる磁
性層は高保磁力であると共に異方性（形状及び磁気異方
性）がないものとなり、高保磁力でかつ記録再生時のノ
イズが低下するので高記録密度媒体として好適なものと
なる。

因みに、本発明の方法で得られる磁気ディスク媒体のＣ
ｏ合金磁性層の構造は、限定するわけではないが、膜面
に垂直な方向より観察される構造が平均粒径１１００ｎ
以下の粒子の集合体であり、かつ個々の粒子はそれによ
って形成される成子面に垂直方向の凹凸の平均の大きさ
が上記平均粒径寸法以下の寸法であり、かつ該粒子は互
いに隣接する粒子と少なくとも０．５ｎｍの距離をもっ
て隔てられた構造であるといえる。そして、保磁力Ｈｃ
が１１０００ｅ以上、異方性として円周方向の角型比と
半径方向の角型比との間の比が０．８〜１．１の範囲内
である磁気ディスクを製造することができる。

また、ノイズ特性としては記録再生周波数５　ＭＨｚに
おけるノイズと信号出力の比（−ｄＢ）が３５以上を実
現することができる。

本発明の磁気ディスク媒体の典型的な製造方法について
説明する。第１図はスパッタ装置の概略図、第２図及び
第３図はそれぞれＣｒ又はＣｒ合金層及びＣｏ合金層の
スパッタ成膜の条件を説明する図、第４図は典型的な磁
気ディスクの概略図である。

第１図において、基板１とターゲット２はスパッタ室３
内に平行に配置され、高周波電力又は直流電力４が印加
できるようになっている。マグネトロンスパッタ装置の
場合にはターゲット２下の陰極５は高速マグネトロン電
極として構成される。

本発明の方法には円環状侵蝕領域を上記の如く規定する
ためにマグネトロンスパッタ装置が最適である。スパッ
タ室３は真空排気６され、また基板１とターゲット２の
間にはシャッター７が設けられる。

基板１１はＡ１合金又は純Ａ！が代表的であるが、ポリ
カーボネート、ポリエチルアミドなどの硬質プラスチッ
クスからなってもよい。基板の寸法は特に限定されない
が、本発明は特に５インチ、３．５゛インチなどの小型
ディスクに有利に適用される。厚さは通常１．２〜１．
９鰭程度であり、表面は鏡面仕上げされる。

好ましくは、基板１１の表面には、非磁性層又は磁性層
の付着を良くし、耐食性を持たせるために、無電解めっ
きでＮｉ　−Ｐなどの下地めっき層１２を厚さ１０〜２
０側程度形成する。さらに、この下地めっき処理した基
板にテープ研磨法等でほぼ同心円状（ら旋状でもよい）
のテクスチャー（ａ構造）を形成する。これはディスク
回転時にヘッドに浮力を与えるために必要であり、表面
粗さで表現して、最大表面粗さＲ−、４００〜５５０人
、平均表面粗さＲ１６０〜８０人が好ましい。表面粗さ
があまり大きいとヘッドの浮上性が悪くなり、一方表面
粗さが小さすぎるとヘッドとの接触による媒体やヘッド
の摩耗や損傷が激しくなる。

同心円状テクスチャーを形成した下地めっき層１２上に
は、ＣＯ合金磁性層１４をエピタキシャル成長させるた
めの中間層としてＣｒ又はＣｒ合金下地層１３を形成す
る。スパッタ法では（１１０）面が基板面に平行に配向
して結晶成長し、その断面構造はコラム状になることが
知られている。本発明では、このＣｒ又はＣｒ合金下地
層１３をスパッタ成膜するに当たって基板１１に対して
主に垂直入射させる。そのために、第２図を参照すると
、スパッタ室３内にＣｒ又はＣｒ合金ターゲット１を下
地めっきとテクスチャー形成を終えた基板２と対向して
、基板寸法に応じて３０〜１５０鶴、好ましくは４０〜
１１０ｆｌ程度の間隔に配置し、ターゲット１の円環状
侵蝕領域（ターゲットがスパッタされてターゲット構成
材料が飛び出すために侵蝕されるターゲットの領域）８
が次の条件を満たすようなスパッタ条件下で成膜する。

すなわち、侵蝕領域８の内周部が基板２の中心から半径
の４０％以内にあり、侵蝕領域８の外周は基板２の外周
より外側にあり、かつターゲットの全面積（基板と対向
する面の面積）に対して侵蝕領域８の面積が８０％以上
である。これによってＣｒ又はＣｒ合金が基板に対して
実質的に垂直入射し、Ｃｒ又はＣｒ合金の（１１０）面
がより完全に成長する。スパッタ条件は通常使用されて
いる公知の範囲で良く、たとえばアルゴン圧力１〜ｌ　
Ｑ　ｆｌＴｏｒｒ、電力は２〜１０ｋｍ程度で良い。Ｃ
ｒ又はＣｒ合金下地層１３の厚さは１０００〜３０００
人の範囲が好ましい。Ｃｒ又はＣｒ合金下地層１３の厚
さが増すほどＣｏ合金磁性層１４の保磁力が増加する傾
向にあるが、最終的には飽和するので、所望の効果を得
るには上記範囲の厚さが好適である。

Ｃｒ又はＣｒ合金下地層１３を成膜後、ＣＯ合金磁性層
１４を成膜する。代表的なＣｏ合金磁性材料はＣｏ　−
Ｎｉ−Ｃｒからなり、Ｎｉ　１０〜３０ａｔｍ％、Ｃｒ
　５〜１０　ａｔｍ％である。Ｃｒ又はＣｒ合金下地層
上に形成したＣｏ合金磁性層は高保磁力、高記録密度で
あることが知られているが、本発明ではこれを上記の如
＜Ｃｒ又はＣｒ合金下地層をワイドエロージョンターゲ
ットによるスパッタで成膜後に、下記の如くナローエロ
ージョンターゲットを用いて斜め入射でスパッタ成膜し
てＣ。

合金をＣｒ又はＣｒ合金下地結晶に対応して独立品とし
て成長させる。ここにナローエロージョンターゲットと
は、第３図を参照すると、４０〜１１０■ｌのターゲッ
ト１と基板２の距離においてターゲット１５の円環状侵
蝕領域９の内周部が基板２の中心から半径の８０％より
外側で基板２の外周より内側にあり、エロージョン領域
９の外周は基板２の外周より外側にあり、かつターゲッ
ト１の全面積に対する侵蝕領域９の面積が６０％以下で
ある場合をいう。スパッタ条件はＣｒの場合と同じで良
い。

このような斜入射を先の垂直入射のＣ「又はＣｒ合金下
地層と組み合わせることによって、高保磁力、高密度記
録特性であり、かつ低ノイズ特性の磁気ディスク媒体を
実現することができる。これは、このような成膜法の組
み合わせによってＣ。

合金層が独立晶として良好に成長し、かつ磁気異方性の
ないＣｏ合金磁性層が形成されるためと考えられる。こ
のＣｏ合金磁性層１４は、−船釣に、前述の如く、成子
面内の平均粒子径が１１００ｎ以下、成子面に垂直な凹
凸の平均が該平均粒子径より小さく、成子面内の個々の
粒子が少なくとも０．５　ｎｍの隔たりを有する構造と
なる。Ｃｏ合金磁性層４えって低下するからである。

Ｃｏ１１性層４上には、必要に応じて、保護膜５を形成
する。この保護膜としては、カーボン蒸着膜（３ＱＯ〜
４００人）とその上のパーフルオロポリエーテル膜（２
０〜４０人）等が通常用いられる。

〔実施例〕

以下に本発明の実施例について詳細に述べる。

外径１３０１１φ、内径４０ｕ＋φ、厚さ１．９０ｍ重
のＡ１基板上にＮｉＰメツキ（１８〜２０廁厚）を施こ
し、ＮｉＰメツキ層を約３趨機械研磨加工して鏡面仕上
げした。〔テクスチャー加工は平均粗さ（Ｒ，）２０〜
３０人、最大粗さ（Ｒ□、）１００〜２００人程度はど
こす〕このような磁気ディスク用基板に対し、スパッタ
法により、下地層（Ｃｒ金属薄膜）を膜厚さ１０００〜
３０００ｎｍ厚さに成膜する。この成膜条件はＡｒガス
圧力３〜１０　ｍＴｏｒｒ（好ましくは６　ｍＴｏｒｒ
）、ＤＣ電力２．５〜６ＫＷ、ターゲットとサブストレ
ート（Ｔ／Ｓ）間の距離７０鶴で、円形ターゲットと基
板は互いに静止して同心円位置に対向させている。

このターゲット（直径２００ｎφ）のカソードはターゲ
ットの円環状侵蝕領域が８５％でその内径が基板面の中
心径の３０％になって、基板面に向って垂直に飛来する
成分が大部分を占める様に設計したカソードを用いた。

次に下地層上にＣｏ　　３０　ａｔｍ％Ｎｉ　−７，５
ａｔｍ％Ｃｒ合金磁性層をスパッタ法で成膜する。この
合金磁性層の成膜に当たっては、成膜条件としてＡｒガ
ス圧力３〜１０　ｍＴｏｒｒ（好ましくは６　ｍＴｏｒ
ｒ）、ＤＣ電力２．５〜６ＫＷ、Ｔ／Ｓ間距離５０龍で
、円形ターゲットと基板は互いに静止して同心円位置に
対向させている。ターゲット（直径２０（ｂｍφ）のカ
ソードは円環状侵蝕領域が４０％でその中心径が基板径
の８０％以上になる様に設計したカソードである。

このようにして、基板温度と各々の膜厚を表１に示すよ
うに変化させて成膜し、磁気ディスクを作製した。

このような方法で得た磁気ディスクの表面構造を日立製
作所製走査電子顕微鏡（Ｓ−９００型）を用いて観察し
た反射電子像を第５図に示す。Ｃｏ合金の粒子が独立し
て成長している様子が見られる。

Ｃｏ合金粒子の平均粒径は２０ｎｍ、粒子間隙は平均１
ｎｍで０．５〜５ｎＩ１１に分布していた。Ｃｏ合金粒
子の膜面に垂直な方向の凹凸は断面構造で調べて、５〜
１０ｎｍとなっていた。

比較のために、上記実施例と同様の磁気ディスクを作製
し、但しＣｒ下地層とＣｏ合金磁性層を従来法の成膜条
件（両方とも斜め入射）で行い、円周方向に異方性を付
与した。

第６図は、この比較例の磁気ディスクの表面構造を示す
第５図と同様の写真である。Ｃｏ合金粒子が独立せず、
やや小さめであり、そして粒子間にもＣｏ合金がびっし
りと充満しているのが見られる。

これらの実施例及び比較例の磁気ディスクの静磁力特性
、記録再生特性、周波数特性及びノイズ特性について評
価した。静磁力特性はＶＳＭ　（振動試料型磁力計）を
用いて測定し、記録再生特性等はスペクトルアナライザ
ーを用いて測定した。

なお、測定条件としては、周波数範囲は零から１０ＭＨ
ｚまで；分解周波数は３０Ｋｔ（ｚ、ノイズ比測定入力
信号５ＭＨｚ；測定ヘッドはモノリシック型メタルイン
ギャップ（ＭＩＧ）ヘッド、トラック巾ＴＷ＝１．６ｍ
＋、ギャップ巾Ｇ　Ｌ　＝　０．７　廂；測定位置はデ
ィスク中心より３０．４Ｍｍ、ディスク回転数は３６０
０ｒｐｍ　；書込電流３５ｍ八とした。

表１に結果を示す。

表１におけるｌ）〜１４）の説明を下記に付す。

１）保磁力Ｈｃ　（Ｏｅ）　　： ディスクの円周方向に測定した値を示す。１００００ｅ
以上を目標とし、この値が高いほど記録密度を高めるこ
とができる。

２）残留磁束密度Ｂｒ・δ（Ｇ・μ）：ここでは残留磁
束密度Ｂｒに膜厚δを掛けたもので評価したので（ガウ
ス）×（マイクロメートル）の単位を持つ。この値が大
きいほど出力が大きくなり好ましい。

３）磁気異方性（Ｂｒ／Ｂｓ戸／　（Ｂｒ　／　Ｂｓ）
　’　：残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度ＢｓＯ比（角
型比）を円周方向と半径方向についてそれぞれ測定し、
その比をもって磁気異方性を評価した。この値が１に近
いほど等方性である。等方性であるほど、ノイズが少な
くなることが後述する如く確認されており、好ましい。

４）外周部ＯＲ： 外径１３０鶴φのディスクの中心から６０．９１ｍの位
置をもって外周部（０（１ｊ６ｒｒａｄｉｕｓ）とした
。

５）内周部■Ｒ： 外径１３０　ｎφのディスクの中心から３０．４ｍｌの
位置をもって内周部（ｉｎｎｅｒ　ｒａｄｉｕｓ）とし
た。

６）トラック平均出力ＴＡＡ　ＬＦＩ（ｍＶ）　　：１
．２５Ｍ１！ｚの信号（ＬＦＩ）のトランク平均出力。

７）トラック平均出力ＴＡＡ　ＨＦＩ（ｍＶ）　　：２
．５０Ｍ１ｌｚの信号（ＨＦＩ）のトラック平均出力。

８）分解能ＲＥＳ　（％）： ＴＡＡ　ＨＦ　＋　／　ＴＡＡ　ＬＦ　Ｉをパーセント
表示する。この値が大きいほどく１００％に近いほど）
　、ＬＦ、とＩＩＦのＴＡＡＯ差が小さいほど、分解能
は良好であるといえる。

９）重ね書き特性をＯ／Ｗ（−ｄＢ）　：ＬＦＩの信号
を記録した後さらにその上にＨＦＩの信号を記録したと
きの出力を再生した場合に、後の信号と先の信号との比
として評価する。この値は絶対値が大きいほど重ね書き
特性は良好である。

１０）７０％減衰周波数り、。： 孤立波（０，７５ＭＨｚ）の出力の７０％の出力になる
ときの周波数（第１Ｏ図参照）。

１１）　Ｄ？。線記録密度ＬＤ（ＫＦＣＰＩ）　　：Ｄ
７゜の周波数に対する線記録密度。単位は１インチ当た
りの磁束反転数（Ｋｉｌｏ　Ｆｌｕｘ　Ｃｈａｎｇｅ　
ＰｅｒＩｎｃｈ）である。

１２）５０％減衰周波数り、。： 孤立波（０，７５ＭＨｚ）の出力の５０％の出力になる
ときの周波数（第１０図参照）。

１３）　Ｄｓ。線記録密度ＬＤ（ＫＦＣＰＩ）　　：Ｄ
５゜の周波数に対する線記録密度。

１４）ノイズ比５ＮＲ１５，０Ｍｔｌｚ（−ｄＢ）　　
：５、ＱＭＨｚの信号の出力における信号とノイズの比
を対数表示したもので、この値が大きい方が雑音が小さ
い。

第７図に実施例（試料２）の磁気ディスクの円周方向及
び半径方向の磁化履歴曲線を示す。第８図に示した比較
例（試料１）の対応する磁化履歴曲線と比べると、本発
明の磁気ディスクが異方性を持たないことくしかし保磁
力は大きいこと）がわかる。

第９図は実施例（試料２）の磁気ディスクに５ＭＨｚの
信号を入力しない時と入力した時の出力を周波数に関し
て表わしたものであり、第９図は比較例（試料１）の対
応する図である。これらの図を比較すると、従来の異方
性の磁気ディスクでは、信号を入力したときに、低周波
領域で媒体ノイズ成分が大きく増加するが、実施例の等
方性の磁気ディスクでは、信号入力時にも、媒体ノイズ
成分の増加が小さい。

第１１図は実施例（試料２）と従来例（試料１）の磁気
ディスクの出力の周波数特性を示すものである。同図よ
り、比較例の方が実施例よりも周波数の上昇とともに出
力がより早く低下することが認められる。

〔発明の効果〕

本発明の方法によれば、基板上のＣｒ又はＣｒ合金下地
層上にＣｏ合金磁性層を形成して成る磁気ディスク媒体
であって、高保磁力（１１０００ｅ以上）でかつ記録再
生時のノイズを抑制することができる、高記録密度化に
有用な磁気ディスク媒体が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施するスパッタ装置を示す模
式図、第２図はＣｒ又はＣｒ合金下地層の成膜条件を説
明する図、第３図はＣｏ合金磁性層の成膜条件を説明す
る図、第４図は本発明の実施例の磁気ディスクの構成を
示す模式図、第５図及び第６図は実施例及び比較例の磁
気ディスクのＣｏ合金磁性層の金属組織の電子顕微鏡写
真、第７図及び第８図は実施例及び比較例の磁気ディス
クの円周方向及び半径方向の磁化腹歴曲線、第９図及び
第１０図は実施例及び比較例の磁気ディスクのノイズ特
性を示す図、第１１図は実施例及び比較例の磁気ディス
クの出力の周波数特性を示す図である。 ■・・・基板、　　　　　　　２・・・ターゲット、３
・・・円環状侵蝕領域、　４・・・高周波電力源、５・
・・陰極、　　　　　　　６・・・真空系、７・・・シ
ャッター　　　　１１・・・基板、１２・・・下地めっ
き層、 １３・・・Ｃｒ又はＣｒ合金下地層、 １４・・・Ｃｏ合金磁性層、１５・・・保護膜。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、基板上にＣｒ又はＣｒ合金下地層を成膜し、その上
   にＣｏ合金磁性層を成膜し、さらに必要に応じてその上
   に非磁性層、炭素膜などを成膜して磁気ディスク媒体を
   製造する方法において、上記Ｃｒ又はＣｒ合金下地層及
   びＣｏ合金磁性層は基板とスパッタターゲットを３０〜
   １５０ｍｍの間隔で同心円位置に平行に静止する状態で
   配置してスパッタ成膜し、上記Ｃｒ又はＣｒ合金下地層
   を成膜するに当たっては、ターゲットが表面積の８０％
   以上の円環状侵蝕領域を有し、かつその円環状侵蝕領域
   の内径が基板径の４０％以下で外径が基板径より大きい
   条件下でスパッタ成膜し、上記Ｃｏ合金磁性層を成膜す
   るに当たっては、ターゲットが表面積の６０％以下の円
   環状侵蝕領域を有し、かつその円環状侵蝕領域の内径が
   基板径の８０％以上で外径が基板径より大きい条件下で
   スパッタ成膜することを特徴とする磁気ディスク媒体の
   製造方法。