JPH0269355A - ダイヤモンド焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、切削用工具の刃先、ドレッサー、線引ダイス
等の耐摩耗性部品として有用なダイヤモンド焼結体を製
造する方法に関するものである。

［従来の技術］ ダイヤモンド焼結体は高硬度であり且つ耐摩耗性に富ん
でいるので、従来から切削用工具の刃先や線引ダイス等
の素材として使用されてきた。

この様なダイヤモンド焼結体を製造する方法としては、
ダイヤモンド粉末単独又は該ダイヤモンド粉末に全屈、
炭化物、硼化物、窒化物等の各粉末を含有する混合粉末
（以下ダイヤモンド粉末で代表することもある）を高温
・高圧下で焼結させるのが一般的である。ところがこの
様な従来技術であると、粉末状の原料を使用しているの
で粉末原料の表面にガスが吸着され易く、焼結に先だつ
て脱ガス処理を施してもその後すぐにガスが再吸着され
易く、従って焼結が阻害されて未焼結部分が残ってしま
うという問題があった。又原料が粉末或は粉末の成形体
であるので隣接粉末空間にガスが残留し、この残留ガス
は完全に脱ガスできる訳ではないので、高圧容器での圧
力効率が悪く、強固なダイヤモンド焼結体が得られない
という問題もあった。

そこで本発明者らのうちの１人は、液体状千ツマ−にダ
イヤモンド粉末を分散させた後、該液体状千ツマ−を樹
脂化及び炭化処理してダイヤモンド粉末含有樹脂由来非
晶質炭素を得これを原料とし、高温・高圧法によってダ
イヤモンド焼結体を製造する方法を提案した（特願昭６
２−２９２４７７号）。

樹脂由来非晶質炭素は前述の如く液体状千ツマ−から製
造できるので、液体状千ツマ−の段階でダイヤモンド粉
末を広く均等に分散させることによって、粉末のみを原
料とした場合に生じるガス吸着等の不都合を解消し得た
のである。

樹脂由来非晶質炭素はグラッシーカーボンとも呼ばれて
おり、代表例としてはフラン樹脂由来非晶質炭素が挙げ
られ、これは液状のフルフリルアルコールを樹脂化処理
及び炭化処理することによって得られる。

例えばフルフリルアルコールを用いてダイヤモンド粉末
分散樹脂由来非晶質炭素を製造する為の具体的方法は次
の如くである。即ち液状のフルフリルアルコールにダイ
ヤモンド粉末を分散させてから酸触媒を添加して加熱し
、フルフリルアルコールの樹脂化に伴って適度の粘性に
達した後、−膜内な樹脂由来非晶質炭素板を作成すると
きと同根に型に流し込んで熱ＩＡ埋を続行して硬化させ
た後離型し、更に炭化処理を行なうことによって所定量
のダイヤモンド粉末を含有する固形のフラン樹脂由来非
晶質炭素が得られる。　この様にして得られたダイヤモ
ンド粉末含有樹脂由来非晶質炭素を高温真空下で脱ガス
処理した後（前述の従来技術ではこの後が問題となる）
、金属触媒と積層又は同心円状に配置して接触させ、高
温・高圧下で焼結させることによって、前記樹脂由来非
晶質炭素自体もダイヤモンドに変換され、全体として高
硬度のダイヤモンド焼結体が得られる。

ダイヤモンド粉末を分散含有した樹脂由来非晶質炭素は
緻密な固形物であり、−度脱ガス処理した後はガス成分
の再吸着はほとんどない。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、本発明者らが上記技術について更に検討
したところ、 ■焼結体の厚み方向で金属触媒の分布状態が不均質であ
り、均一な組織のダイヤモンド焼結体が得られない、 ■上記に起因し、焼結体中に微小亀裂が認められる 等の新たな問題が発生した。

本発明はこうした技術的課題を解決する為になされたも
のであって、その目的とするところは、均質な組織から
なり、高硬度且つ優れた耐摩耗性を有するダイヤモンド
焼結体を製造する為の最適な方法を提供する点にある。

［課題を解決する為の手段］ 上記目的を達成し得た本発明の製造方法とは、ダイヤモ
ンド焼結体を高温・高圧法によって製造するに当たり、
非晶質炭素の原料となる樹脂によってコーティングされ
たダイヤモンド粉末を炭化処理してダイヤモンド粉末分
散樹脂由来非晶質炭素を製造した後、これを高温・高圧
法で焼結する点に要旨を有するものである。また樹脂由
来非晶質炭素によってコーティングされたダイヤモンド
粉末を高温・高圧法で焼結することによっても同様の目
的が達成される。

［作用］ 本発明者らは、上述の不都合な現象が生じる原因につい
て稲々検討した。その結果、ダイヤモンド焼結体の原料
として用いたダイヤモンド粉末含有樹脂由来非晶質炭素
中におけるダイヤモンド粉末の分散状態が悪いことが判
明した。そしてこの様な状態で焼結させると、得られる
ダイヤモンド焼結体の組織は上下方向で不均一になり、
これが焼結体中に微小亀裂が発生する原因となる。これ
は液体状モノマーにダイヤモンド粉末を分散させて樹脂
化する際に、固体状のダイヤモンド粉末を液体状千ツマ
ー中に均一に分散させることが困難であり、下方になる
に従ってダイヤモンド粉末の含有量が大きくなる傾向が
ある為と考えられる。

本発明者らはこうした不都合を解消する為に更に鋭意研
究を重ねたところ、既述の構成を採用することによって
本発明の目的が兄事に達成されることを見出し、本発明
を完成した。

本発明は要するに、樹脂由来非晶質炭素中のダイヤモン
ド粉末の分散状態を良好（均一）にする為になされるも
のであるが、その為の手段としては下記２通りの方法が
提案できる。まず第１の方法（第１発明）は、非晶質炭
素となる樹脂によってコーティングされたダイヤモンド
粉末を原料粉末として用い、これを炭化処理した後高温
・高圧法で焼結する方法である。次に第２の方法（第２
発明）は、非晶質炭素によってコーティングされたダイ
ヤモンド粉末を原料粉末として用い、これを高温・高圧
法で焼結する方法である。これらの方法は樹脂（炭化処
理前）又は非晶質炭素によってダイヤモンド粉末をコー
ティングしたものを原料分散として用いるものであるの
で、いずれも焼結する段階での樹脂由来非晶質炭素中に
おけるダイヤモンド粉末の分散状態は良好になり、得ら
れるダイヤモンド焼結体の組織は極めて均一なものとな
る。

上記２つの方法における具体的手順を例示すると下記の
如くである。但し下記手順は本発明の構成を限定するも
のではない。

まず第１の方法としては、例えばフルフリルアルコール
中にダイヤモンド粉末を入れ、酸触媒を添加して加熱し
、フルフリルアルコールを樹脂化した後、これを−旦粉
砕して混練したものをプレス成形して成形体となしくこ
の段階でダイヤモンド粉末は樹脂によってコーティング
されている）、更に炭化処理及び脱ガス処理を施した後
に高温・高圧法で焼結する。また第２の方法としては、
例えばフルフリルアルコール中にダイヤモンド粉末を入
れ、酸触媒を添加して加熱し、フルフリルアルコールを
樹脂化した夜更に高温で炭化処理、脱ガス処理し、これ
を−旦粉砕して混練し、更に高温・高圧法で焼結する。

向上記に示した具体的手順では、樹脂化又は炭化処理し
た後に粉砕した粉末原料を用いることから、従来技術で
述べた様なガス吸着等の不都合が生じる懸念もある。し
かしながらこの点に関しても、前述した如く、樹脂由来
非晶質炭素は緻密な固形物であって一度脱ガスＩＡ理し
た後はガス成分の吸着はほとんどないので何らの不都合
は生じない。

上記説明では樹脂由来非晶質炭素の代表例としてフラン
樹脂を炭化処理して得られるフラン樹脂由来非晶質炭素
を示したが、本発明で用いる樹脂由来非晶質炭素はフラ
ン樹脂由来のものに限らず、その他フェノール樹脂、ア
セトン・フルフラール共重合樹脂、フルフリルアルコー
ル・フェノール共重合樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、
キシレン樹脂、グアナミン樹脂等の熱硬化性樹脂由来の
ものであっても同様に処理できる。尚これらの樹脂は２
種以上を混合して用いてもよい。

一方希望するダイヤモンド焼結体を得る為の焼結温度は
１２５０℃以上とするのが好ましく、１２５０℃未満で
は焼結性が劣る。又焼結の際の圧力としては当然のこと
ながら、熱力学的なダイヤモンド安定領域の圧力とする
必要があり、約４０キロバール以上の圧力が必要である
。更に焼結工程で用いる触媒としては鉄、コバルト、ニ
ッケル等の鉄族金属とするのが好適であり、鉄族金属の
いずれかを５Ｊ１量％以上含有する合金であれば十分な
触媒作用が発揮される。しかしながら鉄族金属が５重量
％未満であると触媒作用が発揮されず、焼結性が低下す
る。

本発明においては、ダイヤモンド粉末の含有量は４０〜
９５重量％とするのが好ましい、これはダイヤモンド粉
末の含有量が４０重量％より少ないと非晶質炭素をダイ
ヤモンドに変換する多量の金属触媒を必要とするため、
必然的に金属触媒の焼結体中残留量が多くなり且つ金属
が偏在した不均質な組織となり、良好なダイヤモンド焼
結体が得られないからである。又含有量が９５重量％を
超えるとダイヤモンド粉末の均一分散が困難となり、焼
結体中に未焼結部が残留する。尚ダイヤモンド粉末の好
ましい含有量は、６０〜８５％程度である。また前述の
趣旨から明らかであるが、原料粉末としてダイヤモンド
粉末に高圧相型窒化硼素粉末や金属粉末、或は炭化物、
硼化物、窒化物の各種粉末を一部に含んだものであって
もよい。

以下本発明を実施例によって更に詳細に説明するが、下
記実施例は本発明を限定する性質のものではなく、前・
後記の趣旨に徴して設計変更することはいずれも本発明
の技術的範囲に含まれるものである。

［実施例］ 実施例１ 粒径４〜８μｍのダイヤモンド粉末１０ｇとフルフリル
アルコール５ｃｃとを混合し、微量の硝酸を添加後６０
℃に加熱し、脱水縮合を進行させてフルフリルアルコー
ルを樹脂化した。これを粉砕・混練した後、直径１０ｍ
ｍ、厚さ１ｍｍの円板状にプレス成形した。更に９ｏｏ
℃で炭化処理した後、１　ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ、　　
１４５０　ｔ：で脱ガス処理し、これを直径１０＋ｎｍ
、厚さ２ｍｍの超硬合金基板と直径１０ｍｍ、厚さ０．
２ｍｍのＣｏ板の間に積層した。

この積層体を、６０キロバール、１５００ｔ：の条件で
焼結を行ない、ダイヤモンド焼結体を製造した。この様
にして得られたダイヤモンド焼結体は、均質な組織を有
しており、硬度なＨｖ８０００であった。尚耐摩耗性に
ついても良好であった。

実施例２ 粒径２〜４μｍのダイヤモンド粉末２０ｇとフルフリル
アルコール５ｃｃとを混合し、微量の硝酸を添加後６０
℃に加熱し、脱水縮合を進行させてフルフリルアルコー
ルを樹脂化した。これを９００℃で炭化処理した後、十
分粉砕して混練し、１　ｘ　１０−’Ｔｏｒｒ、　　１
４５０℃で脱ガス処理して樹脂由来非晶質炭素でコーテ
ィングされたダイヤモンド粉末を得た。得られた原料粉
末を、実施例１で示した超硬合金基板とＣｏ板の間に積
層する様にして充填し、（外筒としてＺｒを使用）、６
０キロバール、１４８０℃の条件で焼結を行ない、厚さ
約１＋＋＋ｍのダイヤモンド焼結体を製造した。この様
にして得られたダイヤモンド焼結体は、均質な組織を有
しており、硬度はＨｖ７８００であった。尚耐摩耗性に
ついても良好であった。

比較例１ 粒径４〜８μｍのダイヤモンド粉末を、超硬合金基板と
Ｃｏ板の間に積層する様にして充填し、６０　キｏバー
ル、　　１５００　ｔ：の条件で焼結したところ、未焼
結部が残り、高度は測定できない程低いものであった。

比較例２ 粒径４〜８μｍのダイヤモンド粉末１０ｇとフルフリル
アルコール５ｃｃを混合し、微量の硝酸を添加後６０℃
に加熱し、高粘性化したものを７ｏｘ７ｏｘ２（ｍｍ）
の容器中に流し込み、更に７０℃に加熱して樹脂化させ
た。得られた板状試料を窒素雰囲気中で９００’ｅに加
熱して炭化処理した後、超音波加工機によって直径１０
ｍｍに打抜き加工を行なフな。これを超硬合金基板とＣ
ｏ板の間に積層し、６０キロバール、１５００ｔ：にて
焼結した。

この様にして得られたダイヤモンド焼結体には、その組
織中に微細亀裂が発生していた。

［発明の効果コ 以上に述べた如く本発明によれば、先に提案した技術に
おける問題点を解消することができ、均質な組織からな
り、高硬度且つ優れた耐摩耗性を有するダイヤモンド焼
結体が得られた。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンド焼結体を高温・高圧法によって製造
   するに当たり、非晶質炭素の原料となる樹脂によってコ
   ーティングされたダイヤモンド粉末を炭化処理してダイ
   ヤモンド粉末分散樹脂由来非晶質炭素を製造した後、こ
   れを高温・高圧法で焼結することを特徴とするダイヤモ
   ンド焼結体の製造方法。
2. （２）ダイヤモンド焼結体を高温・高圧法によって製造
   するに当たり、樹脂由来非晶質炭素によってコーティン
   グされたダイヤモンド粉末を高温・高圧法で焼結するこ
   とを特徴とするダイヤモンド焼結体の製造方法。