JPH0270086A

JPH0270086A - めっき皮膜の面方位をそろえる電気アルミニウムめっき方法

Info

Publication number: JPH0270086A
Application number: JP22204388A
Authority: JP
Inventors: Setsuko Takahashi; 節子高橋; Isao Saeki; 功佐伯
Original assignee: Nisshin Steel Co Ltd
Current assignee: Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Priority date: 1988-09-05
Filing date: 1988-09-05
Publication date: 1990-03-08
Anticipated expiration: 2012-06-25
Also published as: JP2623485B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、塩化アルミニウムとＮ−プチルビリノニウム
クロリドの溶融塩浴を用いて、めっき皮膜結晶の面方位
をそろえる電気アルミニウムめっ外方法に関する。

（従来技術）アルミニウムの電気めっきは、アルミニウムの酸素に対
する親和力が大きく、電位が水素より卑であるので、水
溶液系のめつぎ浴で行うことは困難である。このため、
従来よりアルミニウムの電気めっきは、非水溶液系のめ
っき浴、特に有機溶媒系のめっき浴で行なわれている。

この有機溶媒系のめっき浴としては、八１Ｃ１３と１、
ｉへ１１１４またはＬｉｆｔとをエーテル（こ溶解した
ものや八ＩｃＬと１．１Δ１しとをＴＨＦ（テトラヒド
ロフラン）に溶解したもの、あるいはトリエチルアルミ
ニウムを用いる５ＩＧＡＬ　ＰＲＯＣＥＳＳなどがある
。しかし、これらのめっき浴は、いずれも浴中に非常に
活性なＬｉΔ１１１．、Ｌ　ｉ　ＩＩまたはトリエチル
アルミニウムを含んでいるため、酸素や水分が存在する
と、それらと反応して分解し、電流効率が低下し、浴寿
命も短くなってしまうものであった。

そこで、出願人は、先に電気アルミニウムめっき方法と
して、アルミニラムノ１０デン化物４０〜８０モル％と
アルキルビリンニウムノ１０デン化物（但し、アルキル
基は炭素数が１〜５のアルキル基）２０〜６０モル％と
の混合溶融塩浴またはこの浴に芳香族炭化水素などの有
機溶媒を添加した浴による方法を提案したく特開昭６２
−７０５９２号、特開昭６２−７０５９３号）。

このめっき浴は、常温付近で液体となり、イオン解離し
て電気めっきできるのであるが、発火等の危険性がなく
、高純度のアルミニウムめっきが可能である。

（発明が解決しようとする問題点）しかし、上記方法は、めっき条件によりめつ外皮膜の結
晶が一定方位に配向せず、結晶が一定方位に配向しため
っき皮膜を必要とする磁気ディスク基板、電解コンデン
サーなどに利用するのに問題があった。

本発明は、かかる点に鑑み、めっき皮膜の結晶を一定方
位に配向させることができる電気アルミニウムめっき方
法を提供するものである。

（問題点を解決するための手段）本発明者は、塩化アルミニウムとＮ−ブチルピリジニウ
ムクロリドとの溶融塩浴を用いて、めっき皮膜の結晶を
一定方位にするめっき方法を種々検討した結果、結晶の
面方位を（１１１）面にそろえるには、塩化アルミニウ
ム５０〜８０モル％と、Ｎブチルビツノニウムクロ９１
２０〜５０モル％とを混合溶融しでなる電気アルミニウ
ムめっき浴を用いて、浴温６０℃以」二、電流密度ｏ、
ｉ〜５八／　ｄ　Ｉｎ　２で電気めっきするか、このめ
っき浴に有機溶媒を添加したものを用いて、浴温２０〜
６０℃、電流密度０．１〜３Ａ／　ｄ　Ｉｎ　２で電気
めっきすればよいことを見出だした。また、結晶面方位
を（２００）面にそろえるには、塩化アルミニウム５０
〜８０モル％と、Ｎ−ブチルビリン”ニウムクロリド２
０〜５０モル％とを混合溶融してなる電気アルミニウム
めツ外浴を用いて、ｍ　７ｉ、　２０−１５０℃１電流
密度５八／　ｄ　Ｉｎ　２超で電気めっきするか、また
はミこのめつき浴に有機溶媒を添加したものを用いて、
浴温２０〜１００℃、電流密度３Ａ／ｄｍＪｆｉ　１０
八／　ｄ　Ｉｎ　２以下で電気めっきすればよいことを
見出だした。

塩化アルミニウムとＮ−ブチルピリジニウムクロリドと
の溶＠塩浴は、組成により融点が変化し、組成によって
は融点を一５０℃前後まで低くすることができるが、こ
の溶融塩浴は、浴温が２０℃以下では、粘性が高く、電
解を行っても均一なめつき皮膜が得られない。このため
、めっき皮膜を均一にするには、浴温を２０℃以上にし
て電解する一必要がある。かかる浴温で電解してめっき皮膜を均一に
するには、浴組成を塩化アルミニウム５０〜８０モル％
とＮ−ブチルピリジニウムクロリド２０〜５０モル％に
する必要がある。

しかし、結晶面の配向を検討してみると、この浴温と電
流密度とが配向面に大きな影響を及ぼすことが明らかに
なった。すなわち、浴温を高くして電流密度を低くする
と、結晶は（１１］、　）面に配向し、逆に浴温を低く
して電流密度を高くすると、（２００）面に配向するの
である。具体的には、」コ記のような浴組成のめっき浴
を用いて結晶が（１１１，）面に配向するようにするに
は、浴温６０℃以」二、電流密度０．１〜５八／ｄＩ０
２で電気めっきし、結晶が（２００）面に配向するよう
にするには、浴温２０〜１５０℃、電流密度５Δ／　ｄ
　Ｉｎ　２超で電気めっきする。

しかし、上記めっき浴は、有機溶媒を添加すると、粘性
が低くなるためか、浴温範囲、電流密度範囲がともに低
い方に変化し、（１１１，）面に配向させるには、浴温
２０〜６０℃、電流密度０．１〜３Ａ　／　ｄ　Ｉｎ　
２で、また、（２００）面に配向させるには、浴温２０
−１００℃１電流密度３Ａ／ｄ＋ａ２超１〇八／ｄｔｒ
１２以下で電気めっきする必要がある。この有機溶媒を
添加しためっき浴による場合は、浴温を１００℃より高
くすると、溶媒の蒸発が激しく、浴管理が難しくなり、
また、電流密度を１〇八／　ｄ　ｍ　２より高くすると
、皮膜が樹脂状になったり、焼けが発生したりする。

上記条件でめっきする場合の有機溶媒の添加は、Ｖｏ１
％で３０　ヘア　５％になるようにする。

めっきは、アルミニウム錯イオンの酸化防止のため、乾
燥無酸素雰囲気中（乾燥Ｎ、やΔｒ中）で行う。

（実施例）実施例１板厚が０．１　＋ｎ　＋ｎの銅板を水系前処理により電
解脱脂、水洗、酸洗を施した後大気中で乾燥して、この
胴板を陰極、アルミニウム板を陽極にし、窒素雰囲気中
で塩化アルミニウム６７モル％とブチルビリン′ニウム
クロリド３３モル％との溶融塩浴で直流およびパルス電
流により電気めっきし、めっき皮膜結晶の面配向性をＸ
線回折により調査した。

この結果を第１表に示す。

実施例２実施例１でのめっき浴にベンゼンを添加して実施例１と
同様に電気めっきし、めっき皮膜結晶の面配向性を調査
した。１２表にこの結果を示す。

（発明の効果）以上のように、本発明によれば、めっき皮膜結晶の面配
向を（１１１）面または（２００）面にそろえることが
でき、磁気ディスク基板や電解コンデンサなどへの利用
が可能になる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）塩化アルミニウム５０〜８０モル％と、Ｎ−ブチ
ルピリジニウムクロリド２０〜５０モル％とを混合溶融
してなる電気アルミニウムめっき浴を用いて、浴温６０
℃以上、電流密度０．１〜５Ａ／ｄｍ＾２で電気めっき
し、めっき皮膜の面方位を（１１１）面にそろえること
を特徴とするめっき皮膜の結晶面方位をそろえる電気ア
ルミニウムめっき方法。
（２）めっき浴として、請求項１に記載のめっき浴に有
機溶媒を添加したものを用いて、浴温２０〜６０℃、電
流密度０．１〜３Ａ／ｄｍ＾２で電気めっきし、めっき
皮膜の結晶面方位を（１１１）面にそろえることを特徴
とするめっき皮膜の面方位をそろえる電気アルミニウム
めっき方法。
（３）請求項１に記載のめっき浴を用いて、浴温２０〜
１５０℃、電流密度５Ａ／ｄｍ＾２超で電気めっきし、
めっき皮膜の結晶面方位を（２００）面にそろえること
を特徴とするめっき皮膜の面方位をそろえる電気アルミ
ニウムめっき方法。
（４）請求項２に記載のめっき浴を用いて、浴温２０〜
１００℃、電流密度３Ａ／ｄｍ＾２超１０Ａ／ｄｍ＾２
以下で電気めっきし、めっき皮膜の結晶面方位を（２０
０）面にそろえることを特徴とするめっき皮膜の面方位
をそろえる電気アルミニウムめっき方法。