JPH0271149A - 雰囲気ガス中の微量水分検出方法及び検出器 - Google Patents
雰囲気ガス中の微量水分検出方法及び検出器Info
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- JPH0271149A JPH0271149A JP18367288A JP18367288A JPH0271149A JP H0271149 A JPH0271149 A JP H0271149A JP 18367288 A JP18367288 A JP 18367288A JP 18367288 A JP18367288 A JP 18367288A JP H0271149 A JPH0271149 A JP H0271149A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、雰囲気ガス中の微量水分検出方法及び検出器
に係わり、特に水酸化化合物を生成する活性金属の高純
度微粉末（Ｉｒａ、Ｉ［［ａ、ＩＶ ａ、ＩＶ ｂ族金
属）を製造するにあたり、雰囲気ガス中の残存微量水分
を除去する工程において、残存微量水分の有無を検出す
る雰囲気ガス中の微量水分検出方法及び検出器に関する
ものである。
に係わり、特に水酸化化合物を生成する活性金属の高純
度微粉末（Ｉｒａ、Ｉ［［ａ、ＩＶ ａ、ＩＶ ｂ族金
属）を製造するにあたり、雰囲気ガス中の残存微量水分
を除去する工程において、残存微量水分の有無を検出す
る雰囲気ガス中の微量水分検出方法及び検出器に関する
ものである。
［従来の技術］
一般に、活性金属の酸化等を防止すべく、その金属のさ
らされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にすることは
周知の如くである。
らされる雰囲気を不活性ガス雰囲気や真空にすることは
周知の如くである。
近年、超電導材料等の発達による要請から活性金属の中
でも水酸化化合物を生成する活性金属Ｎｌａ、ＩＩｒａ
、ＩＶａ、ＩＶｂ族金属）の高純度微粉末の製造が注目
されている。
でも水酸化化合物を生成する活性金属Ｎｌａ、ＩＩｒａ
、ＩＶａ、ＩＶｂ族金属）の高純度微粉末の製造が注目
されている。
しかしながら、このような水酸化化合物を生成する活性
金属は、その金属のさらされる雰囲気を不活性ガス雰囲
気や真空にしても、その雰囲気中に微量でも水分が残存
していると上記水酸化化合物を生成し、てり、まうため
、空孔等の欠陥が発生する原因となっていた。
金属は、その金属のさらされる雰囲気を不活性ガス雰囲
気や真空にしても、その雰囲気中に微量でも水分が残存
していると上記水酸化化合物を生成し、てり、まうため
、空孔等の欠陥が発生する原因となっていた。
そこで、本出願人は他の出願において、［雰囲気ガス中
の残存水分除去方法」を提案し５た。
の残存水分除去方法」を提案し５た。
［発明が解決し、ようとする課題］
し、かし１、雰囲気ガス中の残存水分除去方法が確立さ
れてもガス中の極低濃度（１０〜１００Ｗ、／Ｖｐｐｂ
）で存在する水分を簡易的かつ定性的に検出する従来技
術はなかった。
れてもガス中の極低濃度（１０〜１００Ｗ、／Ｖｐｐｂ
）で存在する水分を簡易的かつ定性的に検出する従来技
術はなかった。
一般的な従来技術として適量のガスをサンプリングして
分析を行う吸着微量法（通常塩化カルシウム使用）があ
るが、この方法にあっては微量分析法であるため検出感
度が不足し１、極低濃度の水分の判定は不可能であった
。
分析を行う吸着微量法（通常塩化カルシウム使用）があ
るが、この方法にあっては微量分析法であるため検出感
度が不足し１、極低濃度の水分の判定は不可能であった
。
また、上記水酸化化合物を生成する活性金属の製造は始
終小型の密閉容器内で行うが、吸着微量法にあっては密
閉容器内にて分析することが不可能であった。
終小型の密閉容器内で行うが、吸着微量法にあっては密
閉容器内にて分析することが不可能であった。
上述の如き課題に鑑みて本発明は、極めて簡単に雰囲気
ガス中の残存微量水分を検出することができる雰囲気ガ
ス中の微量水分検出方法及び検出器を提供することを目
的とするものである。
ガス中の残存微量水分を検出することができる雰囲気ガ
ス中の微量水分検出方法及び検出器を提供することを目
的とするものである。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成すべく本発明の雰囲気ガス中の微量水分
検出方法は、雰囲気ガス中の微量水分を検出するに際し
７、その雰囲気ガスを黒色バリウム粉と接触させ、この
黒色バリウム粉の色の変化により雰囲気ガス中の微量水
分の有無を検出するようにし、たちのである９ また、本発明の雰囲気ガス中の微量水分検出器は、内容
物が透視できる筒体と、この筒体内に収容された黒色バ
リウム粉と、この黒色バリウム粉を上記筒体内に維持す
べくこれを挾持し７、かつ測定すべき雰囲気ガスを導入
するための通気性部材と、上記筒体内への気体の侵入を
防止すべくその両開口端部に着脱自在に設けられた蓋体
と、この蓋体と上記筒体との間隙をシールするためのシ
ール剤とからなるものである。
検出方法は、雰囲気ガス中の微量水分を検出するに際し
７、その雰囲気ガスを黒色バリウム粉と接触させ、この
黒色バリウム粉の色の変化により雰囲気ガス中の微量水
分の有無を検出するようにし、たちのである９ また、本発明の雰囲気ガス中の微量水分検出器は、内容
物が透視できる筒体と、この筒体内に収容された黒色バ
リウム粉と、この黒色バリウム粉を上記筒体内に維持す
べくこれを挾持し７、かつ測定すべき雰囲気ガスを導入
するための通気性部材と、上記筒体内への気体の侵入を
防止すべくその両開口端部に着脱自在に設けられた蓋体
と、この蓋体と上記筒体との間隙をシールするためのシ
ール剤とからなるものである。
［作用］
上記雰囲気ガス中の微量水分検出方法は、雰囲気ガスが
黒色バリウム粉と接触し、ガス中に微量でも水分台まれ
ていると、その水分と黒色バリウム粉とが ２Ｈ２０＋Ｂａ−＋Ｂａ （ＯＨ）２ ＋Ｈ２の如く反
応し、て水酸化バリウムが生成され、バリウム粉の色が
黒色から白色に変化し、てインデイケータとし、て働き
、雰囲気ガス中の水分が検出されるものである。
黒色バリウム粉と接触し、ガス中に微量でも水分台まれ
ていると、その水分と黒色バリウム粉とが ２Ｈ２０＋Ｂａ−＋Ｂａ （ＯＨ）２ ＋Ｈ２の如く反
応し、て水酸化バリウムが生成され、バリウム粉の色が
黒色から白色に変化し、てインデイケータとし、て働き
、雰囲気ガス中の水分が検出されるものである。
そして、ガス中に水分が含まれていないと、上記反応は
起こらずバリウム粉の色は黒色から変化しない。
起こらずバリウム粉の色は黒色から変化しない。
また雰囲気ガス中の微量水分検出器は、使用し。
ないときには、上記筒体の両開口端部に蓋体を設け、こ
の蓋体と上記筒体との間隙をシール剤によりシールして
おく９従って、検出器はこれら蓋体とシール剤とにより
上記筒体内への気体の侵入が防止され、内部に収容され
た黒色バリウム粉を水分と反応させることなく大気中に
保存されるものである。
の蓋体と上記筒体との間隙をシール剤によりシールして
おく９従って、検出器はこれら蓋体とシール剤とにより
上記筒体内への気体の侵入が防止され、内部に収容され
た黒色バリウム粉を水分と反応させることなく大気中に
保存されるものである。
そして、使用するときには、上記シール剤と蓋体とを収
り除く、すると、雰囲気ガスは筒体内に侵入し、上記通
気性部材を通過して内部に収容された黒色バリウム粉と
接触する。ガス中に微量でも水分が含まれていると、上
記反応により水酸化バリウムが生成され、バリウム粉の
色が黒色から白色に変化してインデイケータとして働き
、雰囲気ガス中の水分が検出される。
り除く、すると、雰囲気ガスは筒体内に侵入し、上記通
気性部材を通過して内部に収容された黒色バリウム粉と
接触する。ガス中に微量でも水分が含まれていると、上
記反応により水酸化バリウムが生成され、バリウム粉の
色が黒色から白色に変化してインデイケータとして働き
、雰囲気ガス中の水分が検出される。
またカス中に水分が含まれていないと、上記反応は起こ
らずバリウム粉の色は黒色から変化し、ない。
らずバリウム粉の色は黒色から変化し、ない。
［実施例］
以下に本発明の好適一実施例を添付図面に基すいて詳述
する９ 本発明の雰囲気ガス中の微量水分検出方法は、第１図に
示す雰囲気ガス中の微量水分検出器を使用し、てなされ
る。図示するように、微量水分検出器１の本体は、内容
物が透視できる筒体２からなっている、この筒体２は、
例えば透明ガラス製の円筒管にて形成されている。この
筒体２の大きさは、例えば内径ＩＤが１５ｍｍｅに、長
さしが５０間１に形成されている。この筒体２内には、
黒色バリウム粉（金属バリウム粉）３が収容されている
。この黒色バリウム粉３には、１０〜２０縛の粒度のも
のを使用する。無色の金属は微粉化することにより、可
視光線の全反射効率が著しく低下し黒色に見える。この
黒色バリウム粉３は、上記筒体２内で通気性部材４によ
って挾持されている。
する９ 本発明の雰囲気ガス中の微量水分検出方法は、第１図に
示す雰囲気ガス中の微量水分検出器を使用し、てなされ
る。図示するように、微量水分検出器１の本体は、内容
物が透視できる筒体２からなっている、この筒体２は、
例えば透明ガラス製の円筒管にて形成されている。この
筒体２の大きさは、例えば内径ＩＤが１５ｍｍｅに、長
さしが５０間１に形成されている。この筒体２内には、
黒色バリウム粉（金属バリウム粉）３が収容されている
。この黒色バリウム粉３には、１０〜２０縛の粒度のも
のを使用する。無色の金属は微粉化することにより、可
視光線の全反射効率が著しく低下し黒色に見える。この
黒色バリウム粉３は、上記筒体２内で通気性部材４によ
って挾持されている。
二の通気性部材４は、上記黒色バリウム粉３を筒体２内
に維持すると共に、測定すべき雰囲気ガスを筒体２内に
導入すべく設けられている０本実施例にあっては、通気
性部材４はグラスウール４ａと、このグラスウール４ａ
を支持するための銅製の金１４ｂによって形成されてい
る９この銅製の金網４ｂは、グラスウール４ａを筒体２
の軸方向外方から支持し、ている。グラスウール４ａだ
けであると上記黒色バリウム粉３を筒体２内に維持する
支持力が乏しく、ｊＦＩ製の金網４ｂだけであると黒色
バリウム粉３が筒体２内から流出してし、よう。
に維持すると共に、測定すべき雰囲気ガスを筒体２内に
導入すべく設けられている０本実施例にあっては、通気
性部材４はグラスウール４ａと、このグラスウール４ａ
を支持するための銅製の金１４ｂによって形成されてい
る９この銅製の金網４ｂは、グラスウール４ａを筒体２
の軸方向外方から支持し、ている。グラスウール４ａだ
けであると上記黒色バリウム粉３を筒体２内に維持する
支持力が乏しく、ｊＦＩ製の金網４ｂだけであると黒色
バリウム粉３が筒体２内から流出してし、よう。
上記筒体２の両開口端部には内部への気体の侵入を防止
すべく蓋体５が着脱自在に設けられている。
すべく蓋体５が着脱自在に設けられている。
二のＭ体５は、シリコンゴム栓により形成されており、
本検出器１を使用し、ないときに取り付けられる９更に
、この蓋体５と上記筒体２との間隙はシール剤６によっ
てシールされている。本実施例にあっては、シール剤６
には例えばゾル状マスキング剤が用いられ、上記蓋体５
を取り付けた状態の筒体２全体に被覆されている。
本検出器１を使用し、ないときに取り付けられる９更に
、この蓋体５と上記筒体２との間隙はシール剤６によっ
てシールされている。本実施例にあっては、シール剤６
には例えばゾル状マスキング剤が用いられ、上記蓋体５
を取り付けた状態の筒体２全体に被覆されている。
上記微量水分検出器１を使用し、て雰囲気ガス中の微量
水分検出方法は、次のようになされる８まず、検出器１
を密閉容器（図示せず）内に入れ、内部を真空にし不活
性ガスを封入後、水分除去を行う、その雰囲気ガス中で
検出器１全体に被覆した上記シール剤６とし、てのゾル
状マスキング剤を剥がし７、さらに蓋体５とし、てのシ
リコンゴム栓を取り除く、すると、第２図に示す如く雰
囲気ガスは筒体２内に侵入し、上記通気性部材４である
グラスウール４ａ及び銅製の金網４ｂを順に通過し、て
筒体２の内部に収容された黒色バリウム粉３と接触する
ことになる。雰囲気ガス中に微量でも水分量まれている
と、その水分（Ｈ２０）と黒色バリウム粉（Ｂａ）３が ２Ｈ２０＋Ｂａ−Ｂａ （ＯＨ）？ ＋Ｈ２の如く加水
分解反応をし、て／に酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）２）
が生成され、バリウム粉３の色が黒色から白色に変化し
、てインデイケータとし、て働＜。
水分検出方法は、次のようになされる８まず、検出器１
を密閉容器（図示せず）内に入れ、内部を真空にし不活
性ガスを封入後、水分除去を行う、その雰囲気ガス中で
検出器１全体に被覆した上記シール剤６とし、てのゾル
状マスキング剤を剥がし７、さらに蓋体５とし、てのシ
リコンゴム栓を取り除く、すると、第２図に示す如く雰
囲気ガスは筒体２内に侵入し、上記通気性部材４である
グラスウール４ａ及び銅製の金網４ｂを順に通過し、て
筒体２の内部に収容された黒色バリウム粉３と接触する
ことになる。雰囲気ガス中に微量でも水分量まれている
と、その水分（Ｈ２０）と黒色バリウム粉（Ｂａ）３が ２Ｈ２０＋Ｂａ−Ｂａ （ＯＨ）？ ＋Ｈ２の如く加水
分解反応をし、て／に酸化バリウム（Ｂａ（ＯＨ）２）
が生成され、バリウム粉３の色が黒色から白色に変化し
、てインデイケータとし、て働＜。
二の黒色バリウム粉３の色の変化により雰囲気ガス中の
水分が検出されるものである。
水分が検出されるものである。
そし、て、ガス中に水分が含まれていないと、上記反応
は起こらずバリウム粉３の色は黒色から変化しない９ このように本発明の雰囲気ガス中の微量水分検出方法は
、黒色バリウム粉３の色の変化だけを見る定性的なもの
であるので、色の変化の度合及び速度により水分量の予
測を行うものである１判定法としては、「黒色不変：水
分なし１、灰色安定：水分がｆｆ＝ｌｉｔ量存在する、
白色変化：水分が存在する」が判断基準として考えられ
る。従って、雰囲気ガス中の水分が極微量であることを
望む場合には、黒色バリウム粉３の色の変化が無くなる
まで数回の測定を行うものである。
は起こらずバリウム粉３の色は黒色から変化しない９ このように本発明の雰囲気ガス中の微量水分検出方法は
、黒色バリウム粉３の色の変化だけを見る定性的なもの
であるので、色の変化の度合及び速度により水分量の予
測を行うものである１判定法としては、「黒色不変：水
分なし１、灰色安定：水分がｆｆ＝ｌｉｔ量存在する、
白色変化：水分が存在する」が判断基準として考えられ
る。従って、雰囲気ガス中の水分が極微量であることを
望む場合には、黒色バリウム粉３の色の変化が無くなる
まで数回の測定を行うものである。
バリウム粉３を用いたのは、アルカリ金属類（Ｉａ族）
及びアルカリ土類金属（ＩＩａ族）は鋭敏に水と化合し
、て水酸化化合物を生成し、白色化するからであり、そ
の中でもバリウムが目視上の色変鮮明度が最も優れてい
るからである。
及びアルカリ土類金属（ＩＩａ族）は鋭敏に水と化合し
、て水酸化化合物を生成し、白色化するからであり、そ
の中でもバリウムが目視上の色変鮮明度が最も優れてい
るからである。
また、上記雰囲気ガス中の微量水分検出器１は、使用し
ないときには、上記筒体２の両開口端部に蓋体５である
シリコンゴム栓を挿入して収り付け、この蓋体５と上記
筒体２との間隙をさらにシールすべく上記シール剤６と
してのゾル状マスキング剤を検出器１全体に被覆し、て
おく。これら蓋ｆ４：５とシール剤６とにより上記筒体
２内への気体の侵入が防止される。従って、筒体２内に
収容された黒色バリウム粉３は水分と反応することなく
大気中で保存または運搬されるものである。
ないときには、上記筒体２の両開口端部に蓋体５である
シリコンゴム栓を挿入して収り付け、この蓋体５と上記
筒体２との間隙をさらにシールすべく上記シール剤６と
してのゾル状マスキング剤を検出器１全体に被覆し、て
おく。これら蓋ｆ４：５とシール剤６とにより上記筒体
２内への気体の侵入が防止される。従って、筒体２内に
収容された黒色バリウム粉３は水分と反応することなく
大気中で保存または運搬されるものである。
更に、本発明の検出器１は、上述した如く極めて小型に
形成することができるため、容積を制限された密閉容器
内においても使用することができる。
形成することができるため、容積を制限された密閉容器
内においても使用することができる。
尚、当該検出器１は極低濃度の水分域で製作し１、予め
複数個製作しておくものである。
複数個製作しておくものである。
さらに本発明で使用する黒色バリウム粉３は、別途出願
の［水酸化化合物を生成する活性金属の高純度微粉末の
製造方法」によって製造することができ自給が可能であ
る９ ［発明の効果］ 以上要するに本発明の請求項１及び２によれば、黒色バ
リウム粉の色が変化してインデイケタとし、て働き、極
めて簡単に雰囲気ガス中の残存ｖ１．量水分を検出する
ことができる。
の［水酸化化合物を生成する活性金属の高純度微粉末の
製造方法」によって製造することができ自給が可能であ
る９ ［発明の効果］ 以上要するに本発明の請求項１及び２によれば、黒色バ
リウム粉の色が変化してインデイケタとし、て働き、極
めて簡単に雰囲気ガス中の残存ｖ１．量水分を検出する
ことができる。
また本発明の請求項２によれば、インデイケータとして
使用する黒色バリウム粉のみが消耗品であるため、他の
構成部品は多数回繰り返し。
使用する黒色バリウム粉のみが消耗品であるため、他の
構成部品は多数回繰り返し。
て使用することかできる。
更に、蓋体及び当該蓋体と上記筒体との間隙をシールす
るためのシール剤とを備えたので、大気中で長期間保存
または運搬することができる。
るためのシール剤とを備えたので、大気中で長期間保存
または運搬することができる。
第１図は本発明の雰囲気ガス中の微量水分検出器の一実
施例を示す側断面図、第２図は第１図に示した検出器の
使用状態を示す側断面図である。 図中、１は雰囲気ガス中の微量水分検出器、２は筒体、
３は黒色バリウム粉、４は通気性部材、５は蓋体、６は
シール剤である。
施例を示す側断面図、第２図は第１図に示した検出器の
使用状態を示す側断面図である。 図中、１は雰囲気ガス中の微量水分検出器、２は筒体、
３は黒色バリウム粉、４は通気性部材、５は蓋体、６は
シール剤である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、雰囲気ガス中の微量水分を検出するに際し、その雰
囲気ガスを黒色バリウム粉と接触させ、該黒色バリウム
粉の色の変化により雰囲気ガス中の微量水分の有無を検
出するようにしたことを特徴とする雰囲気ガス中の微量
水分検出方法。 ２、内容物が透視できる筒体と、該筒体内に収容された
黒色バリウム粉と、該黒色バリウム粉を上記筒体内に維
持すべくこれを挾持し、かつ測定すべき雰囲気ガスを導
入するための通気性部材と、上記筒体内への気体の侵入
を防止すべくその両開口端部に着脱自在に設けられた蓋
体と、該蓋体と上記筒体との間隙をシールするためのシ
ール剤とからなることを特徴とする雰囲気ガス中の微量
水分検出器。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18367288A JPH0271149A (ja) | 1988-07-25 | 1988-07-25 | 雰囲気ガス中の微量水分検出方法及び検出器 |
| DE1989614213 DE68914213T2 (de) | 1988-07-25 | 1989-07-24 | Methode und Apparat zum Reinigen von Atmosphärengas, das für die Herstellung hochreiner feiner Partikel von reaktiven Metallen verwendet wird. |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1988
- 1988-07-25 JP JP18367288A patent/JPH0271149A/ja active Pending
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