JPH0277501A - 熱間等方加圧成形法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は熱間等方加圧成形を用いた粉末冶金製品の製造
方法に関するものである。

（従来の技術） 粉末成形としての熱間等方加圧（以下ＨＩＰと略記する
。）処理は高温高圧ガス媒体の中で静水圧により圧縮と
焼結を同時に進行させて成形体の緻密化を図る技術とし
て広く知られており、成形品に相似させた容器（以下カ
プセルと称する）をあらかじめ製作し、被処理粉末をこ
のカプセル中に充填し、脱気、密封した後、ＨＩＰ処理
を行い処理後、カプセルを除去するプロセスによって緻
密化された焼結体を得ている。

この方法は超合金、　Ｔｉ合金、高速度鋼への応用が進
められており、複雑形状のカプセルを用いることによっ
てこれら高価、難加工な材料のニアネントシェイプ（ｎ
ｅａｒ　ｎｅｔ　５ｈａｐｅ）成形が可能となり、材料
加工費の低減となる利点を有している。

ところで、かかるＨ　Ｉ　Ｐ処理においてカプセルは通
常、ＨＩＰ処理中に破壊せず、気密性を有するもので、
かつ内部の粉末との反応がないことが条件であり、軟鋼
、ステンレス鋼、ガラス、セラミック等が一般に用いら
れている。又、このカプセルは単純形状については薄肉
金属の溶接構造物が用いられるが、複雑形状品に対して
は溶接個所が多（なり、コスト高となり、かつ溶接部の
欠陥によるＨＩＰ中でのリークが問題となってセラミッ
クモールド法、ガラスカプセル法等が多く用いられてい
る。

ここで、セラミックモールド法はあらかじめ所望とする
形状をワックスで製作し、そのまわりに粉末状のセラミ
ックスを塗布し、薄いセラミンクセルを形成した後に全
体を加熱し、前記ワンクスパターンを溶融させ除去（脱
ロウ）し、その後、セラミックセルを焼成し、カプセル
とする方法である。このセラミックセルは緻密性に劣り
、ＨＩＰ処理の際には圧媒を通常のガスではなく、二次
圧媒としてセラミック粒子を用いる必要がある。

一方、ガラスカプセル法はカプセルの材質をガラスとし
て金属カプセル法と同様な方法で処理するものと、あら
かじめ所望とする形状に粉末を成形または半焼結したも
のを二次圧媒として溶融ガラスを用いてＨＩＰするもの
（例えば特開昭５２−５８７１４号公報、同５２−５８
７１８号公報参照）とがある。

（発明が解決しようとする課題） ところで、上記両方法において、セラミックモールド法
では複雑形状の製作も可能であるが、カプセルとしての
セラミックセルを製作するのに時間と費用を要する上、
セラミック粒子による２次圧媒方法が必要となるため、
ＨＩＰ処理処理液処理物への熱伝達が極めて悪く、処理
時間が極端に長くなる。

また、脱気が困難となることから被処理粉末の汚染（酸
化）が問題となっている。

一方、ガラスカプセル法のうち、前者の方法は形状の自
由度は金属カプセル法より大きいが、セラミックモール
ド法はどの複雑形状への適用性はなく、また材質がガラ
スであることからハンドリングに問題がある。

また、後者の方法は２次圧媒とする溶融ガラスが粉末成
形体内の空隙に含浸するため、これを防止するためのシ
ール方法を施す必要がある。例えばＢＮ等を用いて成形
体表面の空隙を封孔するわけであるが、このシールが不
十分なためにＨＩ　Ｐ時の緻密化が不十分な場合が多い
。

このように従来の方法では、複雑形状品に対しては安価
で容易に、かつ完全にＨＩＰ処理が可能となる前処理方
法は未だ提供されていない。

本発明は紙上の如き実状に対処し、その問題点を打開す
べくなされたもので、特に成形体を金属粉末中に埋設し
、該金属粉末を高密度に焼結させ成形体を密封するに際
し、当該金属粉末を特定することにより形状に制限され
ることなく、かつ従来の高価なカプセルを用いることな
く容易に粉末成形体をＨＩＰ処理し品質の劣化なく、完
全緻密化を達成せしめることを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） しかして、上記目的に適合する本発明の特徴とするとこ
ろは以下の如き方法からなる。

即ち、先ず所望とする形状の相似形状を有する粉末成形
体をＣＡＰ成形等、既知の成形手段によって作製し、こ
の表面にセラミック粉末など、粉末成形体と反応を示さ
ない物質をコーティングする。そして、次にこの成形体
を金属粉末中に埋設し、全体を真空中で加熱することに
より成形体を包む金属粉末部を高密度に焼結させ、上記
成形体を密封した後、そのまま全体をＨＩ　Ｐ処理に付
しあらかじめカプセルを製作することなくＨＩＰ処理を
行う方法であって、特に上記成形体を埋設する金属粉末
として、成形体を構成する粉末の融点以下の常圧焼結に
より相対密度が９０％以上となり、かつＨＩＰＩＭ度以
上の融点を有する金属の粉末を用いることにある。

ここで上記常圧焼結により容易に高密度化が図れる、い
わゆる焼結体に優れた粉末とは、一般に微粉末はど焼結
し易いことはよく知られており、粒径が１０μｍ以下の
微粉末となると、組成に応じた焼結温度を選べば短時間
で緻密化が進む。従ってＨＩＰ成形体と同一組成の微粉
末を用いるについては何ら問題を生じない。又、焼結時
に液相を生じ、いわゆる液相焼結法を用い得る粉末組成
であれば粉末のサイズにかかわらず短時間で高密度化が
図れる。

このような埋設用金属粉末としては例えばカーボニルＦ
ｅ粉は比較的安価に安定して入手できる微粉末（平均粒
径５μｍ程度）で、焼結性にすぐれた粉末として効果的
であり、例えば１３００’Ｃで２ｈｒ以上の加熱を行え
ば相対密度が９３％の焼結体が得られ、かつ焼結が十分
に進行し、空孔が球状の独立空孔となり裏面部空孔も少
なく、焼結材の延性が高＜ＨＩＰ時の粉末成形体の寸法
変化へのカプセルとしての追従も容易となり、本発明成
形法に頗る適した金属粉末である。

従って、かかるカーボニルＦｅ粉末を用い、真空加熱に
おける加熱処理温度を１１００°Ｃ以上として成形する
方法を本発明の具体的な１つの方法とじて請求項２に記
載している。

（作用） 上記本発明によるＨＩＰ成形法によれば、先ず被処理粉
末はＣＩＰ成形又は他の成形手段あるいはバインダーを
用いてハンドリングに耐えるだけの強度が与えられる。

そして、この粉末成形体を該成形体を構成する粉末の融
点以下の常圧焼結により容易に相対密度が９０％以上と
なるような金属粉末内に埋設することにより、この程度
の高密度域になると気孔の殆どが独立した状態にあり、
連続した気孔が表面から上記の内部粉末成形体まで連な
る確率は埋設粉末域を充分大きくとれば極めて小さくな
る。従って、焼結後は気密性を有する金属殻とみなされ
、一種のカプセルとしての役目を充分に果たすことにな
る。

又、上記金属粉末中に埋設された成形体の焼結は真空中
での焼結であり、粉末成形体の脱気を兼ねていてこの処
理により従来プロセスで云うカプセル製作、脱気密封工
程が一工程で行えることになる。

なお、上記金属粉末はＨＩＰｉ度以上の融点を有するも
のであるから、当然、ＨＩＰ処理時には固体状態に保持
され、効果的にＨＩＰ処理が付与される。

更に上記金属粉末への埋設前に粉末成形体表面にセラミ
ックス等の拡散防止層を設けることにより、最終ＨＩＰ
処理後、必要とする粉末焼結部とカプセル粉末焼結部と
の拡散接合が阻止され、容易にこのカプセル焼結部から
本体焼結部の取り出しが容易に可能となる。

（実施例） 以下、本発明の具体的な製造プロセス例を添付図面にも
とづいて説明する。

第１図は本発明成形法の１例を示す系統図、第２図はそ
の各工程における成形状況を示す概要図である。

これら図において先ず本発明においては粉末成形体を製
作するため、ゴム、プラスチック等を用い、後の工程、
即ち粉末成形時、ＨＩＰ成形時の寸法変化率を見込んで
所望とする形状を有するＣＩＰ成形用の中空カプセル（
１）を製作する。

ＨＩＰ成形時の金属、セラミックスのカプセルと違い、
ゴム、プラスチック等、加工容易な材料でカプセルを製
作するので複雑形状でも安価に容易に製作可能である。

そして、このカプセル（１）に所望とする製品材質組成
の粉末（２）を充填し、必要に応じてバインダー類も添
加する。

かくて、これをＣＩＰ成形により成形し、粉末成形体と
する（第２図（イ）参照） ここで、粉末成形体を得る方法としてはＣＩＰ成形の外
、射出成形法、泥漿鋳込成形法、可塑成形法、金型圧縮
成形法など既知のどのような方法であってもよい。

このようにして得られた粉末成形体（３）は第２図（ロ
）に示すようにその表面にＡｊ！ｚＯｚ等のセラミック
ス粉末コーティング層（４）を形成し、この状態で焼結
性に優れた金属粉末（５）の中に埋め込む。

この際、金属粉末層（５）はタップ等で充填密度を上げ
ておくか、必要に応じて粉末成形体（３）を埋設した状
態で再度ＣＩＰ成形により加圧成形してもよい。

粉末成形体（３）は金属粉末（５）中に埋設された状態
で容器（６）ごと、真空中で加熱焼結される。これによ
り粉末成形体（３）は脱気された状態で焼結金属殻（７
）に密封された状態となり、（第２図（ハ）参照）その
後のＨＩＰ処理で緻密焼結体（８）となる。

ＨＩＰ処理後は金属殻（７）の一部を切断することによ
りセラミンクス塗布層が離型剤となり容易に製品部とな
る緻密焼結体（８）を取り出すことができる。

次に具体的な実験例を掲げる。

（イ）先ず後記第１表に示す種りの粉末を用いて第２図
に示す成形体（３）と相似形状を第１表に示すＣＩＰ条
件にて夫々成形した。

なお、ＣＩＰ成形はいずれもセラミンク系離型材スミセ
ラム（−旭光学制）を表面にスプレーで塗布した。

（０）次に上記粉末成形体（３）を以下に示す焼結性に
優れた金属粉末に埋設し、同表に示す加熱条件で真空加
熱した。

粉末Ａ・・・純Ｎｉの組成でガスアトマイズによる溶製
の際、サイクロンに捕集された微粉末をさらに１０μｍ
以下に分級した粉末で平均粒径５μｍの球状ガスアトマ
イズＮｉ粉 粉末Ｂ・・・高圧の水アトマイズ法により得られた平均
１２μｍの水アトマイズＦｅ粉 粉末Ｃ・・・アトマイズ法により溶製されたＦｅ粉末を
粉砕機（アトライター）により８０％以上が粒径１０ａ
ｍとなるまで粉砕した後、１０ｐｍ以下に分級した平均
８μｍの粉砕Ｆｅ粉 粉末Ｄ・・・アトマイズ粉により溶製されたＦｅ粉末に
Ｃｕ粉末を５０−ｔ％添加し、プレンダーで充分に混合
を行い、焼結時に液相を出し短時間で緻密化を図ること
のできる、いわゆる液相焼結を図るためのＦｅ−５０Ｃ
ｕ混合粉末 粉末Ｅ・・・カーボニル法により製造された粒径２〜１
０μｍを有する平均５μｍのカーボニルＦｅ粉（ハ）そ
して、上記処理後、高密度の焼結金属殻（７）で囲まれ
た粉末成形体（３）をＨＩＰ装置内に装入し、第１表に
示す条件でＨＩＰ処理した。

以下に第１表を記す。

（以下、余白） 上記第１表に示す結果よりＨＩＰ処理材はＮα６以外は
リークすることなく固化されており、外部から２分割に
切断した後、容易に取り外しでき、密度測定の結果、い
ずれも１００％に近い緻密化が達成されていた。

（発明の効果） 本発明は以上のように粉末成形体を焼結性に優れた金属
粉末層に埋設し、真空加熱の後、ＨＩＰ処理する方法で
あり、上記の如く粉末成形体を焼結性に優れた粉末層に
埋設、焼結することによりどんな複雑な形状であろうと
高価で手間のかかる従来のカプセルを製作することなく
ＨＩＰ処理に供し、完全緻密化された焼結体とすること
が可能であり、極めて大きなコスト低減効果を有する。

殊に、成形体埋設用の粉末は、成形体を構成する粉末の
融点以下の常圧焼結により容易に相対密度が９０％以上
となるような粉末であるから、高密度域で気孔の殆どが
独立した状態を呈し、連続した気孔が表面から内部の粉
末成形体まで連なる確率は極めて小さ（、従って焼結後
は気密性を有する金属殻を形成し、カプセルの役目をし
十分に果たすことができると共に、焼結性に優れている
ため短時間で緻密化が進み、高密度化が達成される。

また、請求項２記載のカーボニルＦｅ粉を用いるときは
比較的入手が安価で、安定しており、しかも焼結が進行
し、裏面部空孔も小さいのみならず焼結材の延性も高＜
ＨＩＰ時の粉末成形体の寸法変化へのカプセルとしての
追従性が良好となり、頗る好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明成形法の工程の流れを示す系統図、第２
図（（）　（［１）　（１１）は上記工程における成形
状況を示す概要図である。 （１）・・・中空カプセル。 （２）・・・被処理粉末。 （３）・・　粉末成形体。 （４）・・・粉末コーティング層。 （５）・・・金属粉末。 （６）・・・容器。 （７）・・・焼結金属殻。 （８）・・・緻密焼結体。 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．所望とする形状と相似形状を有する粉末成形体を作
   製し、この表面にセラミック粉末など前記粉末成形体と
   反応を示さない物質をコーティングし、次いでこの成形
   体を金属粉末中に埋設し、全体を真空中で加熱すること
   により成形体を包む金属粉末部を高密度に焼結させ、上
   記成形体を密封した後、そのまま全体を熱間等方加圧処
   理に付し、あらかじめカプセルを製作することなく熱間
   等方加圧処理を行う方法であって、上記成形体を埋設す
   る金属粉末として成形体を構成する粉末の融点以下の常
   圧焼結により相対密度が９０％以上となり、かつ熱間等
   方加圧処理温度以上の融点を有する金属粉末を用いるこ
   とを特徴とする熱間等方加圧成形法。
2. ２．請求項１記載の成形法において、金属粉末としてカ
   ーボニルＦｅ粉を用い、かつ加熱処理温度を１１００℃
   以上とすることを特徴とする熱間等方加圧成形法。