JPH0280381A - 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 - Google Patents
酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法Info
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- JPH0280381A JPH0280381A JP23012388A JP23012388A JPH0280381A JP H0280381 A JPH0280381 A JP H0280381A JP 23012388 A JP23012388 A JP 23012388A JP 23012388 A JP23012388 A JP 23012388A JP H0280381 A JPH0280381 A JP H0280381A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
Ｈ・業１−の利用分野］
本発明は、酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合
方法に関し、例えば水蒸気電気分解プラントに使用され
る水蒸気電解セル、あるいは高温センサー、同体電解質
型燃料電池等を製作する際等に適用されるＬ記の接合方
法に関するものである。
方法に関し、例えば水蒸気電気分解プラントに使用され
る水蒸気電解セル、あるいは高温センサー、同体電解質
型燃料電池等を製作する際等に適用されるＬ記の接合方
法に関するものである。
［従来の技術１
従来、セラミックと金属の接合方法としては、はめ合い
ゃ焼きばめ等の機械的方法、イ丁槻・無機１着材を用い
る方法、メタライズ法（セラミックの表面にロウ材との
濡れ性の良い金属の薄い層を設けた後、ロウ付けする方
法）、活性金属法（ロウ材に予め活性金属を加えておく
方法）、フリット法（１）ｂＯを多［ｔに含むガラスを
ロウ材として用いる方法）、固相接合法（Ｂｒ材同士を
同相のままで高温で圧接する方法）等種々のものが知ら
れている（″機械の研究″Ｖｏ１．３９． Ｎｏ、 ３
９． Ｐ２９〜３４の井関孝と著［セラミックの接合技
術１参照）。
ゃ焼きばめ等の機械的方法、イ丁槻・無機１着材を用い
る方法、メタライズ法（セラミックの表面にロウ材との
濡れ性の良い金属の薄い層を設けた後、ロウ付けする方
法）、活性金属法（ロウ材に予め活性金属を加えておく
方法）、フリット法（１）ｂＯを多［ｔに含むガラスを
ロウ材として用いる方法）、固相接合法（Ｂｒ材同士を
同相のままで高温で圧接する方法）等種々のものが知ら
れている（″機械の研究″Ｖｏ１．３９． Ｎｏ、 ３
９． Ｐ２９〜３４の井関孝と著［セラミックの接合技
術１参照）。
［発明が解決しようとする課題１
ところで、酸化ジルコニウム系セラミックを金属部品に
取り付けて、水蒸気電解セル、高温型センサー、固体電
解質型燃料電池等として使用する場合、金属部品との接
合部は気密性や耐熱性とともに信頼性のある製品とする
ためには大きい接合強度を必要とする。
取り付けて、水蒸気電解セル、高温型センサー、固体電
解質型燃料電池等として使用する場合、金属部品との接
合部は気密性や耐熱性とともに信頼性のある製品とする
ためには大きい接合強度を必要とする。
しかし、従来の接合方法では第１表に示すように、それ
ぞれ一長一短があり、気密性、耐熱性、接合強度の全て
を満たすものはない。
ぞれ一長一短があり、気密性、耐熱性、接合強度の全て
を満たすものはない。
第１表 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合法
とその特徴なお、第１表において、機械的接合、接着材
接合、ロウ付の相手材は低合金鋼、ステンレス鋼、Ｎｉ
又はＮｉ基合金等、固相接合の相手材は、ｉ′ｚ金属金
属線＾ｕ、 Ｉ’Ｌ、ソフトメタル法では＾１１Ｃｕ、
Ｎ＋、超硬サンド法ではＡＩ／ Ｋｏｖａｒ／ ｆで
ある。
とその特徴なお、第１表において、機械的接合、接着材
接合、ロウ付の相手材は低合金鋼、ステンレス鋼、Ｎｉ
又はＮｉ基合金等、固相接合の相手材は、ｉ′ｚ金属金
属線＾ｕ、 Ｉ’Ｌ、ソフトメタル法では＾１１Ｃｕ、
Ｎ＋、超硬サンド法ではＡＩ／ Ｋｏｖａｒ／ ｆで
ある。
また、第１表のロウ付の場合、酸化ジルコニラノー系セ
ラミックは濡れ性が悪いため、特別の注意が必要である
。
ラミックは濡れ性が悪いため、特別の注意が必要である
。
以１−の点より、本発明は、気密性、耐熱性、接合強度
の全てを満たす酸化ジルコニウム系セラミックと金属の
接合方法を提案することを目的としてなされたものであ
る。
の全てを満たす酸化ジルコニウム系セラミックと金属の
接合方法を提案することを目的としてなされたものであ
る。
［課題を解決するための手段１
本発明は、」−記［１的を解決するために、酸化ジルコ
ニウム系セラミックと金属を接合するに際し、（１）酸
化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜５ＨノＴｉ
、厚さ５０〜１５０ｕｓの銀ロウ、厚さ０．５〜２．０
１のニッケル又はニッケル基合金、厚さ２０〜３０μｍ
の銀ロウを積層し、この−トにｌ−記の金属としてコバ
ール合金又はタングステンを積層して、真空炉又は不活
性ガス雰囲気中で８５０〜９００℃に加熱することを特
徴とするものである。また、（２）上記の厚さ５０〜１
５０μ階の銀ロウと厚さ２０〜３０μｍの銀ロウに代え
て厚さ５０〜１５０μ面のＮｉロウと厚さ２０〜３０μ
ｍのＮｉロウをそれぞれ使用し、真空炉又は不活性ガス
雰囲気中で９５０〜１１５０℃に加熱してもよい。更に
、 （３）酸化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜Ｉ
″、にに記の金属であるクロムを積層して、真空炉又は
不ｔ、−性ガス雰囲気中で８５０〜９００’Ｃに加熱す
ることを特徴とするものでもよい。
ニウム系セラミックと金属を接合するに際し、（１）酸
化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜５ＨノＴｉ
、厚さ５０〜１５０ｕｓの銀ロウ、厚さ０．５〜２．０
１のニッケル又はニッケル基合金、厚さ２０〜３０μｍ
の銀ロウを積層し、この−トにｌ−記の金属としてコバ
ール合金又はタングステンを積層して、真空炉又は不活
性ガス雰囲気中で８５０〜９００℃に加熱することを特
徴とするものである。また、（２）上記の厚さ５０〜１
５０μ階の銀ロウと厚さ２０〜３０μｍの銀ロウに代え
て厚さ５０〜１５０μ面のＮｉロウと厚さ２０〜３０μ
ｍのＮｉロウをそれぞれ使用し、真空炉又は不活性ガス
雰囲気中で９５０〜１１５０℃に加熱してもよい。更に
、 （３）酸化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜Ｉ
″、にに記の金属であるクロムを積層して、真空炉又は
不ｔ、−性ガス雰囲気中で８５０〜９００’Ｃに加熱す
ることを特徴とするものでもよい。
１作用
本発明において、銀ロウとＮｉロウは、それぞれｇｏｏ
℃以４−１９００℃以しに耐え、接合体へ耐熱性を付す
する作用をなす。
℃以４−１９００℃以しに耐え、接合体へ耐熱性を付す
する作用をなす。
また、銀ロウ、Ｎｉロウ、Ｔｉ、腎ｉ、 Ｎｉ基合金は
、強度が高く、接合体へ接合強度を付与する作用をなす
。
、強度が高く、接合体へ接合強度を付与する作用をなす
。
この場合、第５図に示すように、Ｔｉインサート材では
１〜５μ私ロウ材（銀ロウ、Ｎｉロウ共）では５０〜１
５０μｍ、Ｎｉ又はＸｉ基合金インサート材テハ０．５
〜２．０１の厚さの範囲において、酸化シルコニウド系
セラミック自体の曲げ強度の２／３の強度を得ることが
でき、この範囲を外れると著しく接合強度が低ドする。
１〜５μ私ロウ材（銀ロウ、Ｎｉロウ共）では５０〜１
５０μｍ、Ｎｉ又はＸｉ基合金インサート材テハ０．５
〜２．０１の厚さの範囲において、酸化シルコニウド系
セラミック自体の曲げ強度の２／３の強度を得ることが
でき、この範囲を外れると著しく接合強度が低ドする。
なお、第５図はＪＩ３の４点曲げ破断法により得られた
破断強度を示すもので、横軸は酸化ジルコ％として表示
し、約１００％を合格としたものである。
破断強度を示すもので、横軸は酸化ジルコ％として表示
し、約１００％を合格としたものである。
そして、銀ロウ、Ｎｉロウはいずれも、接合対象のコバ
ール合金、クロム合金、タングステン、クロムと、また
インサート材のＴｉやＮｉ、 Ｎｉ基合金と繻れ性が良
（、これらを高気密性（リークゼロ）で接合する。
ール合金、クロム合金、タングステン、クロムと、また
インサート材のＴｉやＮｉ、 Ｎｉ基合金と繻れ性が良
（、これらを高気密性（リークゼロ）で接合する。
ただし、銀ロウ、Ｎｉロウはいずれも、酸化ジルコニウ
ム系セラミックとの成れ性は余り良（すいが、上記の接
合強度を付与する作用をなすＴｉインサート材が酸化ジ
ルコニウム系セラミックと反応し、セラミック表面にＴ
ｉに富む層を形成する。このＴｉに富む層が上記ロウ材
となじみ易いため、本発明ではＴｉインサート材を酸化
ジルコニウム系セラミックに接して積層するのである。
ム系セラミックとの成れ性は余り良（すいが、上記の接
合強度を付与する作用をなすＴｉインサート材が酸化ジ
ルコニウム系セラミックと反応し、セラミック表面にＴ
ｉに富む層を形成する。このＴｉに富む層が上記ロウ材
となじみ易いため、本発明ではＴｉインサート材を酸化
ジルコニウム系セラミックに接して積層するのである。
また、インサート材のＮｉ＋ Ｎｉ基合金は、ロウ付（
加熱）後の冷却時にセラミックに発生する応力を緩和さ
せる作用をなす。
加熱）後の冷却時にセラミックに発生する応力を緩和さ
せる作用をなす。
更に、本発明において、銀ロウの代わりに旧ロウを使用
する場合は、真空炉又は不活性ガス雰囲気中での加熱は
、Ｎｉロウの融点を考慮して、９５０〜１１５０℃とす
るものである。
する場合は、真空炉又は不活性ガス雰囲気中での加熱は
、Ｎｉロウの融点を考慮して、９５０〜１１５０℃とす
るものである。
また、本発明において、酸化ジルコニウム系セラミック
とクロムを接合する場合、Ｔｉインサート材のみを使用
するだけで、上記のＮｉインサート材を使用しな（とも
、初期の接合強度を有する接合部を得ることができる。
とクロムを接合する場合、Ｔｉインサート材のみを使用
するだけで、上記のＮｉインサート材を使用しな（とも
、初期の接合強度を有する接合部を得ることができる。
［実施例］
実施例１
第１図に示すように、イツトリア安定化ジルコニア（Ｙ
ｙＯｓ ８ｍｏ１％、以下、ＹＳＺ） Ｉとコノ〈−基
合金（Ｐｃ−２８Ｎｉ １７ｃｏ−０，２Ｍｎ合金）２
を次のようにして接合した。
ｙＯｓ ８ｍｏ１％、以下、ＹＳＺ） Ｉとコノ〈−基
合金（Ｐｃ−２８Ｎｉ １７ｃｏ−０，２Ｍｎ合金）２
を次のようにして接合した。
ＹＳＺ Ｉの接合面より３μｍ厚さのＴｉ３ａ、 １０
０μｍ厚さの銀ロウ（ＢＡｇ−８） ４ａ、 １．０ｓ
ｓ厚さのＮ１５ａ、 ３０μｍ厚さ鏝ロウ（ＢＡｇ８）
４ｂを積層し、銀ロウ４ｂ面にコバール合金２を積層
して、真空炉中で８５０〜８６０℃に加熱し、冷却した
後、炉から取り出した。この時の加熱・冷却速度は、い
ずれも１００℃／ｈｒとした。
０μｍ厚さの銀ロウ（ＢＡｇ−８） ４ａ、 １．０ｓ
ｓ厚さのＮ１５ａ、 ３０μｍ厚さ鏝ロウ（ＢＡｇ８）
４ｂを積層し、銀ロウ４ｂ面にコバール合金２を積層
して、真空炉中で８５０〜８６０℃に加熱し、冷却した
後、炉から取り出した。この時の加熱・冷却速度は、い
ずれも１００℃／ｈｒとした。
実施例２
第２図に示すように、実施例１で使用したＹＳｚｌとタ
ングステン６を次のようにして接合した。
ングステン６を次のようにして接合した。
ＹＳＺＩ（７）接合面より１．５μｍ厚さのＴｉ３ｂＳ
１００ｕ−厚さの銀ロウ（１３八ｇ−８） ４ａ、 ０
．８ｓｓ厚さのＮ１５Ｌ＋、 ２０４ｍ厚さ銀ロウ（Ｈ
Ａｇ−８） ４ｃを積層し、銀ロウ４ｂ面に・タングス
テン６を積層して、真空炉中で８５０〜８６０℃に加熱
し、冷却した後、炉から取り出した。加熱・冷却速度は
実施例１と同一とした。
１００ｕ−厚さの銀ロウ（１３八ｇ−８） ４ａ、 ０
．８ｓｓ厚さのＮ１５Ｌ＋、 ２０４ｍ厚さ銀ロウ（Ｈ
Ａｇ−８） ４ｃを積層し、銀ロウ４ｂ面に・タングス
テン６を積層して、真空炉中で８５０〜８６０℃に加熱
し、冷却した後、炉から取り出した。加熱・冷却速度は
実施例１と同一とした。
実施例３
第３図に示すように、ＹＳＺ １とコバー基合金２を次
のようにして接合した。
のようにして接合した。
ＹＳＺ Ｉの接合面より３μｍ厚さのＴｉ３ａ％１００
μｍ厚さのＮｉＯつ（スイス ｐｌＢＩＢ Ｔｅｃｈｎ
ｉｋ社製商品名＾ＭＤＲＹ＾１ｌｏｙ ７６０） ８ａ
、 ０．８＠−厚さのＮ１５ｂ、 ３０ｇ−厚さＮｉロ
ウ（上記８ａと同じもの） ８ｂを積層し、Ｎｉクロウ
ｂ面にコバール２を積層して、真空炉中で１１００〜１
１５０℃に加熱し、冷却した後、炉から取り出した。加
熱・冷却速度は実施例１と同一とした。
μｍ厚さのＮｉＯつ（スイス ｐｌＢＩＢ Ｔｅｃｈｎ
ｉｋ社製商品名＾ＭＤＲＹ＾１ｌｏｙ ７６０） ８ａ
、 ０．８＠−厚さのＮ１５ｂ、 ３０ｇ−厚さＮｉロ
ウ（上記８ａと同じもの） ８ｂを積層し、Ｎｉクロウ
ｂ面にコバール２を積層して、真空炉中で１１００〜１
１５０℃に加熱し、冷却した後、炉から取り出した。加
熱・冷却速度は実施例１と同一とした。
実施例４
第４図に示すように、ＹＳＺ Ｉとクロム９を次のよう
にして接合した。
にして接合した。
ＹＳＺ Ｉの接合面より１．５ｕｍ厚さのＴｉ３ｂＳＩ
００ｕ−厚さの銀ロウ４ａを積層し、銀ロウ４ａ而にク
ロム９を積層して、真空炉中で８５０〜８６０℃に加熱
し、冷却した後、炉から取り出した。加熱・冷却速度は
実施例１と同一とした。
００ｕ−厚さの銀ロウ４ａを積層し、銀ロウ４ａ而にク
ロム９を積層して、真空炉中で８５０〜８６０℃に加熱
し、冷却した後、炉から取り出した。加熱・冷却速度は
実施例１と同一とした。
なお、以上の実施例中１〜３については、真空炉に代え
てアルゴンガス等を使用する不活性ガス雰囲気炉を利用
してもよい。
てアルゴンガス等を使用する不活性ガス雰囲気炉を利用
してもよい。
実施例１．２におい°Ｃ，ＹＳＺとコバール合金又はタ
ングステンを接合した結果、その接合部の強度は従来法
（例えば、ｌｉｏ−Ｍｎメタライズ、ロウ付法）の２〜
３倍に達し、その使用許容温度も８２０°Ｃに達した。
ングステンを接合した結果、その接合部の強度は従来法
（例えば、ｌｉｏ−Ｍｎメタライズ、ロウ付法）の２〜
３倍に達し、その使用許容温度も８２０°Ｃに達した。
また、実施例３でＹＳＺとコバール合金を接合した結果
、実施例４でＹＳＺとクロムを接合した結果、いずれも
接合強度は実施例１．２とほぼ同様で、その使用許容温
度を実施例３では９００℃に、実施例４では８２０℃に
することができた。
、実施例４でＹＳＺとクロムを接合した結果、いずれも
接合強度は実施例１．２とほぼ同様で、その使用許容温
度を実施例３では９００℃に、実施例４では８２０℃に
することができた。
更に、実施例１〜４でＹＳＺ管とコバール管、タングス
テン管又はクロム管を接合し、ｌ（ｃリークテストを行
ったところ、いずれも接合部のリークは１０．９＾Ｌｏ
ｓ＋ｏｇｐｈｅｒｃ ｃｃ／ ｓｅｃ （２０℃の大気
圧下で１秒間に漏れる空気量をＣＣで表示）以下であり
、完全に気密であることが確認された。
テン管又はクロム管を接合し、ｌ（ｃリークテストを行
ったところ、いずれも接合部のリークは１０．９＾Ｌｏ
ｓ＋ｏｇｐｈｅｒｃ ｃｃ／ ｓｅｃ （２０℃の大気
圧下で１秒間に漏れる空気量をＣＣで表示）以下であり
、完全に気密であることが確認された。
（発明の効果１
以−に詳述したように、本発明によれば、酸化ジルコニ
ウム系セラミックとコバール合金、クロム合金、タング
ステン、クロムとの接合を気密性、耐熱性、接合強度と
も良好にして行うことができる。
ウム系セラミックとコバール合金、クロム合金、タング
ステン、クロムとの接合を気密性、耐熱性、接合強度と
も良好にして行うことができる。
この結果、本発明法により作製した例えば酸化ジルコニ
ウム系セラミックを固体電解質とする水蒸気電解セルに
おいて、このセルによる電解は電解質の両面に取り付け
た１ｕ極（例えば白金ペーストコーティング）に電圧を
かけ電流を流して一極側゛にある水分を水素と酸素に分
解するものであるが、この時生じる高温に耐えることが
できると共に、このセルの強ＰＺを固体電解質自体の強
度の約２／：）倍以上とこの種接合では従来になく極め
て強固にすることができ、かつ気密性も完全であり」−
記の水素と酸素のリークを皆無とすることができる。
ウム系セラミックを固体電解質とする水蒸気電解セルに
おいて、このセルによる電解は電解質の両面に取り付け
た１ｕ極（例えば白金ペーストコーティング）に電圧を
かけ電流を流して一極側゛にある水分を水素と酸素に分
解するものであるが、この時生じる高温に耐えることが
できると共に、このセルの強ＰＺを固体電解質自体の強
度の約２／：）倍以上とこの種接合では従来になく極め
て強固にすることができ、かつ気密性も完全であり」−
記の水素と酸素のリークを皆無とすることができる。
４、図面のＩ！？Ｉ ’１１な説明
第１〜４図は本発明の実施例における接合態様を説明す
るための図、第５図は本発明で使用するロウ材及びイン
サート材の厚さと接合強度との関係を示すグラフである
。
るための図、第５図は本発明で使用するロウ材及びイン
サート材の厚さと接合強度との関係を示すグラフである
。
Claims (3)
- （１）酸化ジルコニウム系セラミックと金属を接合する
に際し、酸化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜
５μｍのＴｉ、厚さ５０〜１５０μｍの銀ロウ、厚さ０
．５〜２．０ｍｍのニッケル又はニッケル基合金、厚さ
２０〜３０μｍの銀ロウを積層し、この上に前記の金属
としてコバール合金又はタングステンを積層して、真空
炉又は不活性ガス雰囲気中で８５０〜９００℃に加熱す
ることを特徴とする酸化ジルコニウム系セラミックと金
属の接合方法。 - （２）第１請求項の厚さ５０〜１５０μｍの銀ロウと厚
さ２０〜３０μｍの銀ロウに代えて厚さ５０〜１５０μ
ｍのＮｉロウと厚さ２０〜３０μｍのＮｉロウをそれぞ
れ使用し、真空炉又は不活性ガス雰囲気中で９５０〜１
１５０℃に加熱することを特徴とする酸化ジルコニウム
系セラミックと金属の接合方法。 - （３）酸化ジルコニウム系セラミックと金属を接合する
に際し、酸化ジルコニウム系セラミック側より厚さ１〜
３μｍのＴｉ、厚さ５０〜１５０μｍの銀ロウを積層し
、この上に前記の金属としてクロムを積層して、真空炉
又は不活性ガス雰囲気中で８５０〜９００℃に加熱する
ことを特徴とする酸化ジルコニウム系セラミックと金属
の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23012388A JPH0776140B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23012388A JPH0776140B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0280381A true JPH0280381A (ja) | 1990-03-20 |
| JPH0776140B2 JPH0776140B2 (ja) | 1995-08-16 |
Family
ID=16902928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23012388A Expired - Fee Related JPH0776140B2 (ja) | 1988-09-16 | 1988-09-16 | 酸化ジルコニウム系セラミックと金属の接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0776140B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04111966A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-13 | Juki Corp | 金属部材とセラミックス部材との接合方法 |
| JPH04246208A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-02 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 火力発電プラント |
| JP2012521951A (ja) * | 2009-03-31 | 2012-09-20 | アルストム テクノロジー リミテッド | Ｎｉをベースとするろうからなる少なくとも１つの第１の層と活性な元素を含む少なくとも１つの第２の層とを備える複ろう部材、該複ろう部材を製造する方法及び該複ろう部材の使用 |
| JP2012251673A (ja) * | 2011-05-31 | 2012-12-20 | Noritz Corp | 熱交換器 |
-
1988
- 1988-09-16 JP JP23012388A patent/JPH0776140B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04111966A (ja) * | 1990-08-31 | 1992-04-13 | Juki Corp | 金属部材とセラミックス部材との接合方法 |
| JPH04246208A (ja) * | 1991-01-31 | 1992-09-02 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 火力発電プラント |
| JP2012521951A (ja) * | 2009-03-31 | 2012-09-20 | アルストム テクノロジー リミテッド | Ｎｉをベースとするろうからなる少なくとも１つの第１の層と活性な元素を含む少なくとも１つの第２の層とを備える複ろう部材、該複ろう部材を製造する方法及び該複ろう部材の使用 |
| JP2012251673A (ja) * | 2011-05-31 | 2012-12-20 | Noritz Corp | 熱交換器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0776140B2 (ja) | 1995-08-16 |
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